CN106219802A - 一种采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法，解决了现有技术中预处理时酸使用量过大且无法循环利用、盐类不断产生在水体中累积的问题。用清水洗适量阳离子交换树脂至出水澄清无浑浊、无杂质为止；用HCl溶液和NaOH溶液依次交替浸泡阳离子交换树脂2‑4小时，在酸碱交替浸泡过程后用清水淋洗阳离子交换树脂至出水接近中性；重复上述步骤2‑3次；用强酸性溶液浸泡阳离子交换树脂2‑4小时，经常搅拌，然后用水清洗至中性待用；将待用的阳离子交换树脂处理一定量的活性染料废水，进行离子交换；将离子交换后的活性染料废水加入络合剂，搅拌后静置30‑60min，待分层后取下层清液即为处理后的活性染料用水。

Description

一种采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法
技术领域
本发明涉及一种采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法。
背景技术
活性染料也称为反应性染料，是一类离子或分子中含有一个或一个以上的反应性基团（俗称活性基团），在适当条件下，能与纤维素纤维上的羟基、蛋白质纤维及聚酰胺纤维上的氨基等发生键合反应，在染料和纤维之间生成共价键结合的一类染料。活性染料染色织物因其色泽鲜艳，色谱齐全，安全环保深受消费者喜爱，是近几年增长较快的染料类别之一。
纺织行业作为我国重要的民生产业，曾为我国赚取大量外汇，但同时又是污染大户，尤其是印染企业排放的污水更是五颜六色。因此，印染废水的达标排放及回收利用技术对于纺织工业的可持续发展以及环境保护有着非常重要的现实意义。目前，印染厂废水处理的主要方法依然是生化处理法，而活性染料由于其结构多样，生产流程长，副反应多，造成活性染料的印染废水中多为难生物降解物质，处理难度大，废水回用率低。因此，对印染废水中染料及其他有机物的萃取回收技术是一种有效的提高资源利用率的技术，可以实现减排和节约资源的双重目的。活性染料分子结构中主要有三聚氯氰、H酸、对位酯、J酸等，但其中大部分为芳环上带有磺酸基团的有机化合物，这些带磺酸基团的有机化合物在水中以阴离子态(R-SO3-)存在。它们在酸性条件下溶解度下降，可与络合萃取剂具有强烈的阴离子缔合作用，从而被分离。因此，活性染料废水分离过程必须先进行酸化的预处理，文献检索此项技术研究较少，其中宋红，欧云川等人研究了活性染料废水分离中使用的萃取剂种类、浓度、相比等因素对分离结果的影响，但对分离预处理的酸化过程并没有进一步研究，其使用的酸化剂在分离过程中会不断产生硫酸盐，且无法自行消解。
申请号为201210303698.5的中国专利公开了一种利用阳离子交换树脂预处理柑橘加工废水的方法，但其仅适用于处理柑橘加工废水，不适用于处理活性染料染后废水。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种设计合理的采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法，解决了现有技术中预处理时酸使用量过大且无法循环利用、盐类不断产生在水体中累积的问题。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、用清水洗适量阳离子交换树脂至出水澄清无浑浊、无杂质为止；
步骤2、用HCl溶液和NaOH溶液依次交替浸泡步骤1处理后的阳离子交换树脂2-4小时，在酸碱交替浸泡过程后用清水淋洗阳离子交换树脂至出水接近中性；重复上述步骤2-3次；
步骤3、用强酸性溶液浸泡步骤2处理后的阳离子交换树脂2-4小时，经常搅拌，然后用水清洗至中性待用；
步骤4、将待用的阳离子交换树脂处理一定量的活性染料废水，进行离子交换；
步骤5、将离子交换后的活性染料废水加入络合剂，搅拌后静置30-60min，待分层后取下层清液即为处理后的活性染料用水。
本发明步骤1中，所述阳离子交换树脂为带有磺酸基的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，所述清水为去离子水。
本发明步骤2中，所述的HCl溶液和NaOH溶液浓度均为1-1.5mol/L，体积用量为阳离子交换树脂体积用量的两倍；所述的清水为去离子水。
本发明步骤3中，所述的强酸性溶液为1-2mol/L的HCl溶液，所述的清洗用的水为去离子水。
本发明步骤4中，所述的活性染料废水体积用量为阳离子交换树脂体积用量的5-20倍，处理时间为20-30min。
本发明步骤2中，用HCl溶液和NaOH溶液依次交替浸泡步骤1处理后的阳离子交换树脂的时间为2小时、2.2小时、2.4小时、2.6小时、2.8小时、3小时、3.2小时、3.4小时、3.6小时、3.8小时、4小时中的一个。
本发明步骤3中，用强酸性溶液浸泡步骤2处理后的阳离子交换树脂的时间为2小时、2.2小时、2.4小时、2.6小时、2.8小时、3小时、3.2小时、3.4小时、3.6小时、3.8小时、4小时中的一个。
本发明步骤5中，静置时间为30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min中的一个。
本发明活性染料废水体积用量为阳离子交换树脂体积用量的5倍、10倍、15倍、20倍中的一个，处理时间为20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30min中的一个。
本发明所述的HCl溶液的摩尔浓度为1mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L、1.5mol/L、1.6mol/L、1.7mol/L、1.8mol/L、1.9mol/L、2mol/L中的一个。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：本发明提出了一种采用在苯乙烯、一二乙烯苯共聚交联结构的高分子基础上带有磺酸基(-SO3H)的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂作为介质，在强酸性溶液中，它含有的交换官能团，在水溶液中能离解出自身携带的阳离子，同时吸附溶液中的H+，然后在活性染料废水中，阳离子交换树脂又可以将其含有的H+释放出来，并吸附染料废水中的其他阳离子（如Na+），即达到树脂中的离子与溶液中的离子互相交换，从而将溶液中的离子分离出来的目的。由于阳离子交换树脂只进行离子的交换，可循环使用，不仅可以将活性染料从染色废水中除去，而且避免了处理后的染料废水存在由于前期硫酸等强酸性溶液的使用而产生的大量无机盐。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
本发明的步骤为：
步骤1、用清水洗适量阳离子交换树脂至出水澄清无浑浊、无杂质为止；
该步骤中，阳离子交换树脂为带有磺酸基(-SO3H)的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，清水为去离子水。
步骤2、用HCl溶液和NaOH溶液依次交替浸泡步骤1处理后的阳离子交换树脂2-4小时，在酸碱交替浸泡过程后用清水淋洗阳离子交换树脂至出水接近中性；重复上述步骤2-3次；
该步骤中，HCl溶液和NaOH溶液浓度均为1-1.5mol/L，体积用量为阳离子交换树脂体积用量的两倍，清水为去离子水；
本实施例中，用HCl溶液和NaOH溶液依次交替浸泡步骤1处理后的阳离子交换树脂的时间为2小时、2.2小时、2.4小时、2.6小时、2.8小时、3小时、3.2小时、3.4小时、3.6小时、3.8小时、4小时中的一个。
本实施例中，HCl溶液和NaOH溶液浓度为1mol/L 、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L、1.5mol/L中的一个。
步骤3、用强酸性溶液浸泡步骤2处理后的阳离子交换树脂2-4小时，经常搅拌，然后用水清洗至中性待用；
该步骤中，强酸性溶液为1-2mol/L的HCl溶液，清洗用的水为去离子水；
本实施例中，用强酸性溶液浸泡步骤2处理后的阳离子交换树脂的时间为2小时、2.2小时、2.4小时、2.6小时、2.8小时、3小时、3.2小时、3.4小时、3.6小时、3.8小时、4小时中的一个。
本实施例中，HCl溶液的摩尔浓度为1mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L、1.5mol/L、1.6mol/L、1.7mol/L、1.8mol/L、1.9mol/L、2mol/L中的一个。
步骤4、将待用的阳离子交换树脂处理一定量的活性染料废水，进行离子交换；
该步骤中，活性染料废水体积用量为阳离子交换树脂体积用量的5-20倍，处理时间为20-30min。
本实施例中，活性染料废水体积用量为阳离子交换树脂体积用量的5倍、10倍、15倍、20倍中的一个，处理时间为20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30min中的一个。
步骤5、将离子交换后的活性染料废水加入络合剂，搅拌后静置30-60min，待分层后取下层清液即为处理后的活性染料用水。
本实施例中，静置时间为30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min中的一个。
实施例一、
将30g阳离子交换树脂用去离子水洗至出水澄清无浑浊、无杂质，用1mol/L HCl溶液和NaOH溶液交替浸泡4小时，用去离子水淋洗至出水接近中性，重复2-3次，用1mol/L HCl溶液浸泡4小时，搅拌，然后用水清洗至中性待用。用酸化的阳离子交换树脂处理200mL活性深蓝KN-B染棉织物后残液20min，加络合剂搅拌后静置30min后取水相清液，测定活性染料废水处理前后pH值及稀释30倍的吸光度值，如表1所示。
表1、活性染料废水处理前后pH值及稀释30倍的吸光度值。
实施例二、
将50g阳离子交换树脂用去离子水洗至出水澄清无浑浊、无杂质，用1.5mol/LHCl溶液和NaOH溶液交替浸泡4小时，用去离子水淋洗至出水接近中性，重复2-3次，用1mol/L HCl溶液浸泡4小时，搅拌，然后用水清洗至中性待用。用酸化的阳离子交换树脂处理200mL活性黑CD-GBR染棉织物后的染色残液20min，加络合剂搅拌后静置30min后取水相清液，测定活性染料废水处理前后pH值及稀释30倍的吸光度值，如表2所示。
表2、活性染料废水处理前后pH值及稀释30倍的吸光度值。
实施例三、
将30g阳离子交换树脂用去离子水洗至出水澄清无浑浊、无杂质，用1.2mol/L HCl溶液和NaOH溶液交替浸泡4小时，用去离子水淋洗至出水接近中性，重复2-3次，用1mol/L HCl溶液浸泡4小时，搅拌，然后用水清洗至中性待用。用酸化的阳离子交换树脂处理200mL活性红3BF染棉织物后的染色残液20min，加络合剂搅拌后静置30min后取水相清液，测定活性染料废水处理前后pH值及稀释30倍的吸光度值，如表2所示。
表3、活性染料废水处理前后pH值及稀释30倍的吸光度值。
此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其零、部件的形状、所取名称等可以不同，本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例说明。

Claims (10)

1.一种采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、用清水洗适量阳离子交换树脂至出水澄清无浑浊、无杂质为止；
步骤2、用HCl溶液和NaOH溶液依次交替浸泡步骤1处理后的阳离子交换树脂2-4小时，在酸碱交替浸泡过程后用清水淋洗阳离子交换树脂至出水接近中性；重复上述步骤2-3次；
步骤3、用强酸性溶液浸泡步骤2处理后的阳离子交换树脂2-4小时，经常搅拌，然后用水清洗至中性待用；
步骤4、将待用的阳离子交换树脂处理一定量的活性染料废水，进行离子交换；
步骤5、将离子交换后的活性染料废水加入络合剂，搅拌后静置30-60min，待分层后取下层清液即为处理后的活性染料用水。
2.根据权利要求1所述的采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法，其特征在于：步骤1中，所述阳离子交换树脂为带有磺酸基的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，所述清水为去离子水。
3.根据权利要求1所述的采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法，其特征在于：步骤2中，所述的HCl溶液和NaOH溶液浓度均为1-1.5mol/L，体积用量为阳离子交换树脂体积用量的两倍；所述的清水为去离子水。
4.根据权利要求1所述的采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法，其特征在于：
步骤3中，所述的强酸性溶液为1-2mol/L的HCl溶液，所述的清洗用的水为去离子水。
5.根据权利要求1所述的采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法，其特征在于：
步骤4中，所述的活性染料废水体积用量为阳离子交换树脂体积用量的5-20倍，处理时间为20-30min。
6.根据权利要求1所述的采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法，其特征在于：
步骤2中，用HCl溶液和NaOH溶液依次交替浸泡步骤1处理后的阳离子交换树脂的时间为2小时、2.2小时、2.4小时、2.6小时、2.8小时、3小时、3.2小时、3.4小时、3.6小时、3.8小时、4小时中的一个。
7.根据权利要求1所述的采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法，其特征在于：
步骤3中，用强酸性溶液浸泡步骤2处理后的阳离子交换树脂的时间为2小时、2.2小时、2.4小时、2.6小时、2.8小时、3小时、3.2小时、3.4小时、3.6小时、3.8小时、4小时中的一个。
8.根据权利要求1所述的采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法，其特征在于：
步骤5中，静置时间为30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min中的一个。
9.根据权利要求5所述的采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法，其特征在于：活性染料废水体积用量为阳离子交换树脂体积用量的5倍、10倍、15倍、20倍中的一个，处理时间为20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min、30min中的一个。
10.根据权利要求4所述的采用阳离子树脂预处理活性染料染后废水的方法，其特征在于：所述的HCl溶液的摩尔浓度为1mol/L、1.1mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L、1.5mol/L、1.6mol/L、1.7mol/L、1.8mol/L、1.9mol/L、2mol/L中的一个。
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