CN102745761B

CN102745761B - 一种活性染料染色残液的回收及利用的方法

Info

Publication number: CN102745761B
Application number: CN201210206537.4A
Authority: CN
Inventors: 顾学平; 曹永恒; 李世琪
Original assignee: GUANGDONG DEMEI FINE CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: Guangdong Demei fine chemical group Limited by Share Ltd
Priority date: 2012-06-21
Filing date: 2012-06-21
Publication date: 2014-04-23
Anticipated expiration: 2032-06-21
Also published as: CN102745761A

Abstract

本发明提供一种活性染料染色残液回收及利用的方法，其包括以下步骤：（1）对染料残液进行吸附处理，得到处理液；（2）将处理液过滤；（3）测定处理液中盐、碱含量；（4）向处理液中加染料；（5）补充盐，碱和水量使之达到染色工艺要求的浓度；（6）按染色工艺进行染色；（7）重复步骤（1）～（6）；在步骤（1）中，所述吸附处理使用的吸附剂为染料捕捉剂。本发明提供一种活性染料染色残液回收及利用的方法，利用残液中的盐（元明粉或氯化钠）和碱，可使染色过程中盐的用量＼碱用量减少，有效解决了染厂污水难以处理的高盐问题，降低了污水排放量和废水中的COD值，减轻了污水处理成本。

Description

一种活性染料染色残液的回收及利用的方法

技术领域

本发明涉及纺织技术领域，具体地说，是涉及一种活性染料染色残液回用的染色方法。

背景技术

棉纤维是一种天然纤维，棉纺织品具有透气吸湿、强度好、能自然降解等特点，是纺织纤维中用量最大的纤维类型。目前，棉纤维主要采用活性染料染色，染色过程中需加入大量的盐（元明粉或氯化钠）和碱，染色废水色度高。由于含有高浓度的电解质及碱剂，活性染色残液是最难处理的染色废水，常规水处理工程中只能对其进行简单的脱色、沉淀、中和等物化处理，无法去除其中的盐份，而通过反渗透、电渗析、离子交换等方式虽然可以处理废液中的无机电解质，但对设备要求高，处理成本非常昂贵。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种活性染料染色残液回用的染色方法，该方法能有效地利用残液中的盐和碱，不仅减少了污水排放，降低了污水处理的压力，也极大地节约了盐、碱的用量，降低成本节约能源。

为实现上述目的，本发明提供了一种活性染料染色残液回收及利用的方法，包括以下步骤：

（1）回收活性染料染色后的残液，回收的残液约为染浴总量的80-85%。

（2）对染色残液进行吸附处理，在回收的残液中直接加入一定量的染料捕捉剂Color Clean，搅拌1～2小时，或者将染色残液加入到含有染料捕捉剂的沉淀池中，或者将染色残液通过以染料捕捉剂为主要填料的过滤装置中，如过滤器或过滤塔，本技术领域技术人员可以根据实际需要和实际情况自行选择上述方式或者其它方式，只要不违背本发明目的即可。

（3）将处理液过滤，得到接近无色或色度很低的处理液。

（4）测定处理液中盐、碱含量。

（5）向处理液中添加染料。

（6）补充盐，碱和水量使之达到染色工艺要求的浓度。

（7）按染色工艺进行染色。

（8）重复步骤（1）～（6）。

优选地，步骤（2）中所述的吸附处理进行的温度范围为0~100℃。

所述染料捕捉剂为Color Clean，它是一种特殊的阳离子高分子聚合物，不溶于水，具有多孔质的立体结构，比表面积大，对阴离子性的染料、颜料、表面活性剂等物质具有很强的吸附作用，能去除溶液中的阴离子物质而不影响其它组成，可用于各种废水的处理工程，脱色效果好，对水质温度、pH无特殊要求，使用方便。Color Clean可以直接使用，也可以利用其它依附体加工成饼状、片状、网状或其它任何形状体使用。

所述染料捕捉剂为Color Clean是由含有活泼氢和反应型功能团的预聚物交联固化在多孔性固体材料上制备所得，多孔性固体材料所占质量百分数小于90%，交联固化温度为20-150℃，交联固化时间不低于30min。上述预聚物中含有羟基活泼氢基团或胺基活泼氢基团或亚胺基活泼氢基团，且同时含有乙烯基反应型功能团或亚乙烯基反应型功能团或氯甲基反应型功能团或封闭异氰酸酯基反应型功能团或3-羟基氮杂环丁烷基反应型功能团，其中，氮的质量百分比含量为：5-45%。上述多孔性固体材料由如下物质的一种或者多种组成：玉米芯、丝瓜筋、甘蔗渣，硅藻土、高岭土、膨润土、活性白土、珍珠岩、沸石、分子筛、海绵、活性炭。

举例如下，将100份含活泼氢和反应型功能团的预聚物A与100份活性白土充分混合后，120℃焙烘l小时，最后研磨粉碎成细小的粉状颗粒，即为染料捕捉剂为Color Clean。上述含活泼氢和反应型功能团的预聚物A由广东德美精细化工股份有限公司提供。

染料捕捉剂Color Clean的用量主要取决于残液中水解染料的含量和残液成分，一般，染料捕捉剂Color Clean的添加量是根据如下方法计算的：

染料捕捉剂Color Clean X ％

染色残液中水解染料 Y ％

其中X：Y＝3～5：1。

当使用染料捕捉剂Color Clean对染料残液进行处理，处理后的染料残液中水解染料的浓度含量应该控制在处理前浓度的5%以下，由于水解染料已经丧失了与纤维的反应性，所以少量的水解染料在染浴中对后续的染色的各种性能没有显著影响。

本发明活性染料染色残液回用的染色方法回收了80-85%活性染料染色残液，回收液利用染料捕捉剂处理后可重复使用。因此，利用残液中的盐（元明粉或氯化钠）和碱，可使染色过程中盐的用量减少80%以上，碱用量减少50%以上，染色盐碱成本降低70%左右，有效解决了染厂污水难以处理的高盐问题，降低了污水排放量和废水中的COD值，减轻了污水处理成本。

附图说明

图1所示为染料捕捉剂Color Clean对染料的吸附率与处理时间的关系。

具体实施方式

下面结合本发明具体实施例，进一步阐述本发明活性染料染色残液回用的染色方法的优点。

实施例1（染料捕捉剂Color Clean的吸附速率）

染色配方：

活性黑KN-B：　1.5%

元明粉：　　　 60 g/L

碳酸钠：　　　 18g/L

碳酸氢钠：　　 2 g/L

浴比1：13，60℃×60min染棉针织物。

染色后收集残液，用染料捕捉剂Color Clean处理，通过测试溶液的吸光度按公式1计算吸附率：

吸附率=A1 / A0 × 100% （公式 1）

其中，A1 为用染料捕捉剂Color Clean处理后溶液的吸光度，A0为用染料捕捉剂Color Clean处理前溶液的吸光度。

处理时间对吸附率的影响见图1。参考图１所示，从图1结果来看，用Color Clean处理后残液中染料去除率可达到85%以上，用量越大，对染色残液中的染料吸附率越高，延长处理时间有利于提高吸附率，但20min后吸附率不再提高，说明已达到饱和吸附，延长处理时间无助益。增加Color Clean的用量对染料吸附量的提高有帮助。

实施例2（染色试验）

本实施例中使用的织物为32s纯棉双面半漂布，染色工艺为浴比1：13，60℃×60min染色。

本实施例中染色配方工艺如表1所示。

表1

上述的o.w.f = On weight the fabric，染整工艺中浓度以织物重量为基准，相对织物百分比，比如：某种条件下,染100公斤的面料,染料用量是4%( o.w.f.) 就是说染这些面料需要:100 x 0.04=4公斤的染料。

表2为本实施例染色深度（K/S值）和色差（⊿E）测试结果。

表2

Figure 2012102065374100002DEST_PATH_IMAGE002

表2中，STD( standard)指以自来水染色样为标准，测试回用水染色织物的颜色差异，各试样的色差值（⊿E）是各试样与标准试样之间的色差。所述浅色拼色的比例为黄3RS：红3BS：蓝KNR=1：1：1，特深色拼色比例为黄3RS：红3BS：黑KNB =1：1：1。

从表2数据来看，与常规自来水染色工艺相比，染浅色时回用水染色色差值（⊿E）达到3以上，说明有很大的色差，但用于深色时，色差值在1以下，其值在工厂一般可接受的色差范围内，说明处理后的回用水不适用与特浅色染色，可用于中深色染色工艺。

表3为特深色皂洗牢度和摩擦牢度测试结果。

表3

由表3可知，回用水染色牢度与自来水染色没有差异，即回用水染色不影响织物的摩擦牢度和皂洗牢度。

表4为浅色日晒牢度（GB/T 8427-1998）测试结果。

表4

由表4可知，回用水染后日晒牢度与自来水染色没有差异，即回用水染色不影响织物的日晒牢度。

在上述测试中所用的测试标准为：（1）皂洗牢度测试标准：GB/T 3921.3-1997；（2）摩擦牢度测试标准：GB/T 3920-1997；（5）日晒牢度测试标准：GB/T 8427-1998）。

申请人还对新鲜染料（即还没有进行过染色的染料染浴）使用染料捕捉剂Color Clean处理前后和回用5次后染料残液使用染料捕捉剂Color Clean处理前后的染料残液外观变化进行了对比，发现回用5次后的染料残液使用染料捕捉剂Color Clean处理后从外观上与新鲜染料使用染料捕捉剂Color Clean处理后无显著差别。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种活性染料染棉残液回收及利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对染棉残液进行吸附处理，得到处理液；（2）将处理液过滤；（3）测定处理液中盐、碱含量；（4）向处理液中加染料；（5）补充盐，碱和水量使之达到染色工艺要求的浓度；（6）按染色工艺进行染色；（7）重复步骤（1）～（6）；在步骤（1）中，所述吸附处理使用的吸附剂为染料捕捉剂，所述染料捕捉剂添加的量为：

染料捕捉剂 X ％

染棉残液中水解染料 Y ％

其中，X：Y＝3～5：1。

2.根据权利要求1所述的活性染料染棉残液回收及利用的方法，其特征在于，步骤（1）中所述吸附处理是指将染棉残液加入到含有染料捕捉剂的沉淀池中，以便脱去浮色。

3.根据权利要求1所述的活性染料染棉残液回收及利用的方法，其特征在于，步骤（1）中所述吸附处理是指将染棉残液通过以染料捕捉剂为主要填料的过滤装置，以便脱去浮色。

4.根据权利要求1或2或3所述的活性染料染棉残液回收及利用的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的吸附处理进行的温度范围为0~100℃。