CN106012592A - 一种染料废水循环染色方法 - Google Patents

一种染料废水循环染色方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种染料废水循环染色方法，属于织物等的处理技术领域。调节染料废水pH至7‑7.5，加入0.1‑5g/L的阳离子脱色剂，搅拌1‑5分钟进行沉淀脱色后，取上清液调节盐度，补充新染料进行染色。将发明应用于活性染料染色，具有流程短、方法简单，大大减少废水的排放量，提高水和无机盐的利用率等优点。

Description

一种染料废水循环染色方法
技术领域
本发明涉及一种染料废水循环染色方法，属于织物等的处理技术领域。
背景技术
纤维素纤维是世界产量最大的纺织纤维，而活性染料以分子结构简单、色泽鲜艳、色谱齐全、使用方便、成本较低等优点已成为纤维素纤维纺织品染色最重要的一类染料。目前世界上纤维素纤维用活性染料的年产量达到25万吨左右，约占世界染料总年产量的20％，而且活性染料新品种的开发速度在各类染料中也是名列前茅，因此由活性染料染色产生的废水量是比较大的。
活性染料含有水溶性的基团，在水中能电离形成染料阴离子，而纤维素纤维在染浴中带负电荷，从而两者间存在着静电斥力，从而影响活性染料上染纤维素纤维，降低染料利用率。为了提高活性染料的上染率，染色时要加入大量无机盐(氯化钠或硫酸钠)，抑制纤维素表面负电荷聚集和促进染料的吸附作用。目前对印染废水中有机化合物的处理已取得了较好的效果，但对废水中无机盐的去除还处于初步研究阶段。国内外已有的去盐工艺主要有离子交换除盐技术和膜分离技术，且处理成本较高。活性染料染色废水中含有的大量无机盐难以去除，这类废水的直接排放会改变江河水质，还会导致周边地区土壤盐碱化，破坏生态环境。因此对于高含盐量染色废水的处理已成为印染行业一个非常棘手的问题。
基于此，做出本申请。
发明内容
针对现有技术的上述技术问题,本发明的目的是提供一整套活性染料染色废水回用染色的系统处理方法，包括染色废水的脱色可控、废水中电解质的重复使用及处理后废水的回用染色技术,充分考虑了印染废水回用技术中脱色剂和电解质含量对染色造成不良影响的问题。
为达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的：
一种活性染料染色废水中电解质回用染色方法，包括以下步骤：
(1)调节pH：向活性染料染色废水中加入盐酸或硫酸，搅拌，调节pH为7～7.5
(2)脱色：根据步骤(2)中活性染料染色废水在200～800nm波长范围内的紫外可见分光谱曲线，向步骤(1)的染料废水中加入0.1-5g/L的阳离子脱色剂，搅拌1-5分钟进行沉淀脱色，脱色完全后离心处理3-10分钟；
(3)去除过量的脱色剂：取步骤(2)离心处理的上清液，测该清液在200～800nm波长范围内的紫外可见分光谱曲线，判断阳离子脱色剂过量情况，向上清液中加入1～3g/L的阴离子表面活性剂，搅拌1-10分钟，使阴离子表面活性剂与阳离子脱色剂充分反应生成沉淀，离心处理3-5分钟，取上层清液待用；
(4)盐度测定：采用盐度计测定步骤(3)中的上层清液的盐度；
(5)染色：在步骤(3)中的上层清液中，根据染色处方要求，采用硫酸钠、氯化钠或纯水调节盐度，补充活性染料，采用活性染料染料常用的染色方法进行染色。
进一步的，作为优选：
所述的阴离子表面活性剂为马来酸和丙烯酸的低分子共聚物或烷基萘磺酸盐类的阴离子表面活性剂。更优选的，所述的阴离子表面活性剂为甲基萘磺酸钠甲醛缩合物，分子式为(C10H8O3SCH2O)x·xNa。
所述的阳离子脱色剂为季胺型有机高分子絮凝剂(广州中贝环保科技有限公司，型号Z8-SD)，分子式为(C4H8N5X)n，该脱色剂在200～240nm波长范围内有明显的吸收峰，可根据该吸收峰的大小判定脱色剂的浓度；所述的阴离子表面活性剂为马来酸和丙烯酸的低分子共聚物或烷基萘磺酸盐类的阴离子表面活性剂。
所述的盐酸体积浓度为2％～10％，硫酸体积浓度为2％～8％。
本发明的工作原理及有益效果如下：
本申请所提供的一整套活性染料染色废水回用染色的系统处理方法，包括染色废水的脱色可控、废水中电解质的重复使用及处理后废水的回用染色技术,本发明避免染色废水中的脱色剂过量对染色造成不良影响，回用水及水中的电解质可重复利用于循环染色，染色废水的处理流程短、方法简单，大大减少废水的排放量，提高水和无机盐的利用率。
其中，本申请中活性染料脱色采用阳离子脱色剂，但脱色剂用量对活性染料染色废水回用染色有较大影响。脱色剂用量过低，脱色不完全，影响回用水质量；脱色剂用量过高，回用水染色过程中残留的脱色剂会和新加入的活性染料发生反应，导致染色织物色光过浅。阳离子脱色剂为季胺型有机高分子絮凝剂，分子式为(C4H8N5X)n，该脱色剂在200～240nm波长范围内有明显的吸收峰，可根据该吸收峰的大小判定脱色剂的浓度以及是否过量。
附图说明
图1为不同浓度脱色剂溶液在200～400nm波长范围内的光谱吸收曲线。
图2为脱色剂浓度与208nm处吸光度的线性拟合标准曲线。
图3为实施例1染色废水处理前的紫外可见分光光谱曲线；
图4为实施例1染色废水处理后回用水与自来水的紫外可见分光光谱曲线；
图5为实施例2染色废水处理前的紫外可见分光光谱曲线；
图6为实施例2染色废水处理后回用水与自来水的紫外可见分光光谱曲线；
图7为实施例3染色废水处理前的紫外可见分光光谱曲线；
图8为实施例3染色废水处理后回用水与自来水的紫外可见分光光谱曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例采用红色活性染料染色废水，该废水在200～800nm波长范围内的紫外可见分光谱曲线如图3所示，采用5％质量浓度的盐酸对该清液进行pH滴定，调节pH为7～7.5后，向废水中加入0.123g/L的阳离子脱色剂(广州中贝环保科技有限公司，型号Z8-SD)，搅拌2min后进行沉淀脱色，脱色完全后离心处理5min，取上层清液。测该清液在200～800nm波长范围内的紫外可见分光谱曲线，如图4所示，上层清液中色泽影响因子已基本去处完，上层清液清亮透彻。
向上层清液中加入2g/L的阴离子表面活性剂(马来酸和丙烯酸的低分子共聚物)，搅拌5min，使阴离子表面活性剂(马来酸和丙烯酸的低分子共聚物或烷基萘磺酸盐类的阴离子表面活性剂)与阳离子脱色剂充分反应生成沉淀，离心处理5min，取上层清液，采用盐度计盐度；根据染色处方要求，采用氯化钠或纯水调节盐度，补充活性染料，采用活性染料染料常用的染色方法进行染色。
对染色后的织物色泽进行测试，测试结果如表1所示。
表1不同水源对活性红3BS染色织物颜色的影响对照表
从表1中以及图3和图4对照可以看出：采用本实施例的上述方案处理后，废水中所含有的颜色影响因素已经较少，因此就回用至染色中，虽然颜色参数会有一定的偏差，但偏差较小，颜色差异在可控范围内。
实施例2
本实施例采用黄色活性染料染色废水作为处理对象，该废水200～800nm波长范围内的紫外可见分光谱曲线如图5所示，采用5％质量浓度的硫酸对该清液进行pH滴定，调节pH为7～7.5后向废水中加入0.142g/L的阳离子脱色剂(广州中贝环保科技有限公司，型号Z8-SD)，搅拌2min后进行沉淀脱色，脱色完全后离心处理5min，取上层清液。测该清液在200～800nm波长范围内的紫外可见分光谱曲线，如图6所示，上层清液中色泽影响因子已基本去处完，上层清液清亮透彻。
加入1.5g/L的阴离子表面活性剂(烷基萘磺酸盐类)，搅拌5min，使阴离子表面活性剂(马来酸和丙烯酸的低分子共聚物或烷基萘磺酸盐类的阴离子表面活性剂)与阳离子脱色剂充分反应生成沉淀，离心处理5min，取上层清液，采用盐度计测定盐度；根据染色处方要求，采用硫酸钠、氯化钠或纯水调节盐度，补充活性染料，采用活性染料染料常用的染色方法进行染色。
织物染色后，测试结果如表2所示：
表2自来水和回用水对活性黄3RS染色织物颜色参数的影响
从表2中以及图5和图6对照可以看出：采用本实施例的上述方案处理后，废水中所含有的颜色影响因素已经较少，因此就回用至染色中，虽然颜色参数会有一定的偏差，但偏差较小，颜色差异在可控范围内。
实施例3
本实施例采用蓝色活性染料染色废水，该废水200～800nm波长范围内的紫外可见分光谱曲线如图7所示，采用5％质量浓度的硫酸对该清液进行pH滴定，调节pH为7～7.5后向废水中加入0.215g/L的阳离子脱色剂(广州中贝环保科技有限公司，型号Z8-SD)，搅拌2min后进行沉淀脱色，脱色完全后离心处理5min，取上层清液。测该清液在200～800nm波长范围内的紫外可见分光谱曲线，如图8所示。
加入1.2g/L的阴离子表面活性剂，搅拌5min，使阴离子表面活性剂(马来酸和丙烯酸的低分子共聚物或烷基萘磺酸盐类的阴离子表面活性剂)与阳离子脱色剂充分反应生成沉淀，离心处理5min，取上层清液，采用盐度计盐度；根据染色处方要求，采用硫酸钠或纯水调节盐度，补充活性染料，采用活性染料染料常用的染色方法进行染色，上层清液中色泽影响因子已基本去处完，上层清液清亮透彻。
织物染色后，测试结果如表3所示：
表3自来水和回用水对活性蓝M-2GE染色织物颜色参数的影响
从表3中以及图7和图8对照可以看出：采用本实施例的上述方案处理后，废水中所含有的颜色影响因素已经较少，因此就回用至染色中，虽然颜色参数会有一定的偏差，但偏差较小，颜色差异在可控范围内。
对比实施例
以申请号为201510075856X为对比实施例，对本方案的技术方案进行对比说明。
本申请主要是在活性染料染色废水脱色方面进行了进一步的改进,其与对比实施例的第一个区别为：本申请采用阳离子脱色剂进行脱色,该区别设置的原因在于脱色剂用量远低于对比实施例采用的钙、镁离子脱色剂，该区别可降低脱色产生固体废弃物总量；本申请与对比实施例的第二个区别为：脱色后采用阴离子表面活性剂去除过量的阳离子脱色剂，不同于对比实施例中采用碳酸钠去除过量的钙、镁离子脱色剂，该区别设置的原因在于该阴离子表面活性剂本身在本申请的方案中可起到染色助剂的作用，使活性染料在染色中达到匀染的效果，即使加入过量，对染色的影响甚微，而对比实施例中采用碳酸钠去除过量的钙、镁离子脱色剂后，过量的碳酸钠需要采用盐酸或硫酸进行中和，同时对于中和过程中产生的氯化钠或硫酸钠需要重新进行盐度测定，不然会对染色造成较大影响，该区别所起到的效果有简化中和和盐度测定等处理步骤；本申请与对比实施例的第三个区别在于：本申请所采用的阳离子脱色剂为季胺型有机高分子絮凝剂(广州中贝环保科技有限公司，型号Z8-SD)，分子式为(C4H8N5X)n，该脱色剂在200～240nm波长范围内有明显的吸收峰，且208nm处的吸光度与脱色剂浓度间呈现线性关系，线性拟合度到达0.9969，可根据该波长处吸光度的大小判定脱色剂的浓度，该区别设置的原因在于实现了脱色的定量技术，即染料废水脱色后，过量的脱色剂只会是微量的，所起到的效果为能更有效的发挥脱色剂的脱色效果，减少脱色及去除过量脱色剂这两个环节的消耗，。
常规染色流程：
60℃始染，投入织物，15min后加入氯化钠，保温15min，以1℃/min升温至80℃，加入纯碱，保温30min，染色完毕。
废水处理流程：
调节染料废水pH值→脱色处理→去除过量的脱色剂→盐含量测定→调节盐度，补充染料后染色。
以常规染色工艺作为对比，染料按照正常染色流程处理，其废水也按照常规方式排放，其加工流程如图7所示。
通过上述本申请与对比实施例的对比，可以看出，采用本申请技术方案，不仅可以实现废水的回用和二次利用，减少污水排放量，降低加工成本，而且还可以将废水中的染料、助剂等进行二次利用，从而提高了染料和助剂的利用率，有效降低染料和辅料等原料的添加量。

Claims (8)

1.一种染料废水循环染色方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）预处理：调节染料废水pH至7-7.5；
（2）脱色：向步骤（1）的染料废水中加入0.1-5g/L的阳离子脱色剂，搅拌1-5分钟进行沉淀脱色，脱色完全后离心处理3-10分钟，取上清液，去除过量脱色剂，待用；
（3）染色：根据染色处方要求，调节步骤（2）的盐度，补充新染料进行染色。
2.如权利要求1所述的一种染料废水循环染色方法，其特征在于：步骤（1）中调节pH采用盐酸，盐酸浓度为2%～10%。
3.如权利要求1所述的一种染料废水循环染色方法，其特征在于：步骤（1）中调节pH采用硫酸，硫酸浓度为2%～8%。
4.如权利要求1所述的一种染料废水循环染色方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的阳离子脱色剂为季胺型有机高分子絮凝剂，其分子式为（C4H8N5X）n。
5.如权利要求1所述的一种染料废水循环染色方法，其特征在于，所述去除脱色剂的工序具体为：向上清液中加入1~3g/L的阴离子表面活性剂，搅拌1-10分钟，使阴离子表面活性剂与阳离子脱色剂充分反应生成沉淀，离心处理3-5分钟，取上层清液待用。
6.如权利要求5所述的一种染料废水循环染色方法，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂为马来酸和丙烯酸的低分子共聚物或烷基萘磺酸盐类的阴离子表面活性剂。
7.如权利要求5或6所述的一种染料废水循环染色方法，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂为甲基萘磺酸钠甲醛缩合物，分子式为（C10H8O3SCH2O）x·xNa。
8.如权利要求1所述的一种染料废水循环染色方法，其特征在于：所述的盐度采用硫酸钠、氯化钠或纯水进行盐度调节。
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