CN109322177A - 一种染色废水循环回用的方法 - Google Patents
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Abstract
一种染色废水循环回用的方法，其特征在于：包括以下步骤：向分散染料滤饼加入高分子分散剂和水进行砂磨，过滤得液体分散染料；称取液体分散染料并加水配成染浴，然后将纤维材料浸入染色设备中进行染色，再从染色设备中取出纤维材料，干燥后得到染色纤维材料；将在染色后得到的染色废水进行多次回用，染色废水返回至第二步中作为染浴用水，重复第二步的方法对纤维材料进行染色。本发明使用高分子分散剂代替常规磺酸钠盐类分散剂，不仅染色效果好，而且无需水洗，染缸废水还可循环回用，大大减少印染废水排放。
Description
技术领域
本发明涉及织物染色领域，特别涉及一种染色废水循环回用的方法。
背景技术
近年来，随着环境问题日益严重，国家对环保方面的要求越来越高，而印染加工过程中产生了大量废水。实现印染水资源生态可循环利用，节能减排，对今后我国纺织印染行业乃至整个纺织工业能否健康、可持续发展至关重要。而纺织印染废水问题如处理不好，必将成为阻碍纺织行业发展的瓶颈性问题。所以纺织印染企业迫切需要能适合节能减排生产工艺，降低排放，最好是零排放的新型染料。
目前，我国国内生产的分散染料大部分都使用分散剂MF、分散剂NNO、分散剂85A等常规扩散剂。该类扩散剂由于属于磺酸钠盐类，分子量大，是一种灰色的固体，涤沾污重。这样的分散染料应用于高温高压染色后，一方面，布面浮色较多，牢度差，织物需要还原清洗；另一方面，染色后的废水色度高，由于废水中含有大量的常规分散剂，COD高，废水很难处理，一般是将染缸废水直接排放，即使回用废水，也必须对废水经过生化处理、脱盐处理之后才能回用用于配制染浴用水，废水处理难度高且处理成本高。
发明内容
为了解决现有的染色方法在染色后出现的布面浮色较多，牢度差，织物需要还原清洗以及产生大量染缸废水的问题，本发明提供了一种染色废水循环回用的方法，本发明使用高分子分散剂代替常规磺酸钠盐类分散剂，不仅染色效果好，而且无需水洗，染缸废水还可循环回用，大大减少印染废水的排放。本发明还可提升染色面料的鲜艳度，提升面料品质。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种染色废水循环回用的方法，依次包括以下步骤：
第一步，配制液体分散染料：向分散染料滤饼加入高分子分散剂和水进行砂磨，直至分散染料的颗粒粒径磨到0.5～2微米，过滤、标准化而得液体分散染料；其中，所述高分子分散剂选自异辛醇聚氧乙烯醚类分散剂、丙烯酸酯类共聚物类分散剂、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物类分散剂、苯乙烯马来酸树酯聚醚类分散剂、丙二醇嵌段聚醚类分散剂以及炔二醇类分散剂中的至少一种；
第二步，染色：称取液体分散染料并加水配成染浴，然后将纤维材料浸入染色设备中进行染色，染色温度为90～145℃，染色时间为0.5～3小时，再从染色设备中取出所述纤维材料，干燥后得到染色纤维材料；
第三步，染色废水回用：将所述第二步在染色后得到的染色废水进行多次回用，染色废水返回至第二步中作为染浴用水，重复第二步的方法对疏水性纤维材料进行染色。
优选的，所述分散染料为分散黄114、分散黄119、分散黄211、分散黄126、分散黄54、分散黄64、分散黄163、分散橙25、分散橙29、分散橙44、分散橙61、分散橙73、分散橙288、分散红60、分散红74、分散红145、分散红153、分散红343、分散蓝56、分散蓝60、分散蓝79、分散蓝79:1、分散蓝165、分散蓝165:1、分散蓝281、分散蓝291、分散蓝291:1、分散蓝354、分散蓝366、分散紫26、分散紫33、分散紫93、分散紫93:1中的一种或多种的组合。
优选的，所述高分子分散剂选自德国迪高化工公司的TEGO Dispers651、TEGODispers745W、TEGO Dispers760W、TEGO Dispers761W ；路博润(Lubrizol) 公司的Solsperse27000、Solsperse43000、Solsperse46000、Solsperse24000；毕克化学(BYK) 的DISPERBYK-190、DISPERBYK-191、DISPERBYK-192；空气化工(Air products) 的ZetaSperse465、ZetaSperse2300、 ZetaSperse2500、ZetaSperse3100、ZetaSperse3700、ZetaSperse3400中的至少一种。
优选的，所述高分子分散剂与分散染料质量比为0.1～2：1，最佳质量比为0.1～0.3：1。
优选的，所述液体分散染料中分散染料的质量百分含量为5～70%。
优选的，所述无水染色分散液体染料还包括质量百分比为0.05～0.5%的防腐剂和质量百分比为0.01～0.05%的消泡剂，所述防腐剂为苯并异噻酮吡啶，所述消泡剂为Surfynol 104E。
优选的，所述纤维材料为疏水性纤维材料，具体是指聚酯纤维及其混纺织物。
优选的，所述第二步的染色方法为高温高压染色法，染色浴比为1：3～20，染色温度为95～140℃，染色时间为0.5～1.5小时。
在上述方案中，所述第三步的染色废水进行多次回用是指回收所述第二步产生的染色废水，染色废水经过补充液体分散染料至所需浓度后即为直接用于染色的染浴。在每一次染色步骤中产生的染色废水都可再次直接返回染色步骤中。染色废水可无限次循环回用，优选循环回用100次以上，更优选50次以上，更优选20~30次。
在上述方案中，所述第二步的水在首次配成染浴时可指自来水等干净的水，当循环使用染色废水时，第二步的水是指染色废水。
在上述方案中，染色设备通常指各种类型的染色机，在现有技术中，常见的染色机按温度可分为高温高压染色机和常温常压染色机。高温高压染色机比较适合分散染料染涤纶，常温常压的染色机比较适合活性染料染棉或酸性染料染尼龙（锦纶）。按功能分类又可为散纤维染色机、纱线染色机、筒纱染色机、绞纱染色机、匹染机、成衣染色机、连续染色机等。
本发明设计构思是：本发明采用高分子分散剂代替常规磺酸钠盐类分散剂，当用高分子分散剂时，该分散剂分子量小，是无色的液体，无涤沾污。并且对织物有很强的渗透作用，通过适当的砂磨工艺将分散染料与该分散剂经过水相砂磨后，制成分散液体染料，用于高温高压染色时，布面浮色很小，色光鲜艳，因此，就不需要还原清洗。更重要的是，由于所用的液体分散染料中不含有磺酸钠盐，所产生的染色废水无需经过处理，染色废水含有的高分子分散剂成分对织物色光的影响极小，因此，染色废水可以循环回用，回用次数20次以上，做到废水近零排放。另外，用染色废水作为染浴用水用来染色，还能够提高织物的匀染性。
本发明的积极效果在于：
（1）本发明方法用于高温高压染色时，布面浮色很小，色光鲜艳，在染色后无需用水还原清洗；
（2）本发明中的染色废水可以循环回用，回用次数在20次以上，理论上回用次数可达到无限次，大大减少印染废水的排放；
（3）本发明方法可以提高织物面料的匀染性，提升染色面料的鲜艳度，提升面料品质。
附图说明
附图1为对比例1中两种染色废液在循环回用1次后的色度对比图，其中，左侧图为市售分散黄114商品废液，右侧图为分散黄114液体染料废液；附图2为对比例1中两种染色废液在循环回用5次后的色度对比图，其中，左侧图为市售分散黄114商品废液，右侧图为分散黄114液体染料废液；
附图3为对比例1中两种染色废液在循环回用10次后的色度对比图，其中，左侧图为市售分散黄114商品废液，右侧图为分散黄114液体染料废液；
附图4为对比例1中两种染色废液在循环回用15次后的色度对比图，其中，左侧图为市售分散黄114商品废液，右侧图为分散黄114液体染料废液；
附图5为对比例1中两种染色废液在循环回用20次后的色度对比图，其中，左侧图为市售分散黄114商品废液，右侧图为分散黄114液体染料废液。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
步骤一，称取30克分散黄染料114、9克高分子分散剂TEGO Dispers760W（德国迪高化工公司）、0.05克防腐剂苯并异噻酮吡啶、0.03克消泡剂Surfynol 104E（南京空气化工特种胺公司），加入32克水进行砂磨，砂磨到粒径1微米左右，过滤制得液体分散黄114染料。
步骤二，称取0.08克液体分散黄染料，加入水97.92克，5%均染剂2克，涤纶布4克，全部加入染缸中，放入打样机，以1度每分钟的速度升温到130度，保温45分钟，然后1度每分钟的速度开始降温到70度，用镊子夹出布，布干燥备用。
步骤三，向上一步骤染后的废液中加入涤纶布4克，分散黄114液体染料0.08克，补加少量的水到总液体100克，继续按上面程序连续进行染色。
步骤四，按步骤三方法循环回用废液20次。以第一次染色后布作标准，与第20次染色的布作对比。
结果，色光及色牢度均无差别。
实施例2
步骤一，称取30克蓝染料79：1、6克高分子分散剂DISPERBYK-192 (BYK)、0.05克防腐剂苯并异噻酮吡啶、0.03克消泡剂Surfynol 104E，，加入36克水进行砂磨，砂磨到粒径1微米左右，过滤制得液体分散蓝染料79：1染料。
步骤二，称取0.08克上述液体染料，加入水97.92克，5%均染剂2克，涤纶布4克，全部加入染缸中，放入打样机，以1度每分钟的速度升温到130度，保温45分钟，然后1度每分钟的速度开始降温到70度，用镊子夹出布，布干燥备用。
步骤三，向上一步骤染后的废液中加入涤纶布4克，液体分散蓝79：1染料0.08克，补加少量的水到总液体100克，继续按上面程序连续进行染色。
步骤四，按步骤三方法循环回用废液20次。以第一次染色后布作标准，与第20次染色的布作对比。
结果，色光及色牢度均无差别。
实施例3
步骤一，称取30克分散红染料343、9克高分子分散ZetaSperse2500（AIR PRUDUCTS）、0.05克防腐剂苯并异噻酮吡啶、0.03克消泡剂Surfynol 104E，加入36克水进行砂磨，砂磨到粒径1微米左右，过滤制得液体分散红343染料。
步骤二，称取0.08克液体染料，加入水97.92克，5%均染剂2克，涤纶布4克，全部加入染缸中，放入打样机，以1度每分钟的速度升温到130度，保温45分钟，然后1度每分钟的速度开始降温到70度，用镊子夹出布，布干燥备用。
步骤三，再把染后的废液中加入涤纶布4克，液体分散红343染料0.08克，补加少量的水到总液体100克，继续按上面程序连续进行染色。
步骤四，这样循环20次。以第一次染色后布作标准，与第20次染色的布作对比。
结果，色光及色牢度均无差别。
实施例4
步骤一，称取9.9克分散蓝染料291：1 、6.3克分散紫染料93：1 、13.8克分散橙染料288、9克高分子分散剂Solsperse27000（路博润公司）、0.05克防腐剂苯并异噻酮吡啶、0.02克消泡剂Surfynol 104E，加入30克水进行砂磨，砂磨到粒径1微米左右，过滤制得液体分散黑染料。
步骤二，称取0.08克液体染料，加入水97.92克，5%均染剂2克，涤纶布4克，全部加入染缸中，放入打样机，以1度每分钟的速度升温到130度，保温45分钟，然后1度每分钟的速度开始降温到70度，用镊子夹出布，布干燥备用。
步骤三，再把染后的废液中加入涤纶布4克，液体分散黑染料0.08克，补加少量的水到总液体100克，继续按上面程序连续进行染色。
步骤四，这样循环20次。以第一次染色后布作标准，与第20次染色的布作对比。
结果，色光均无明显差别。
对比例1：
对比例1为了验证高温高压染色后废水进行循环套用对色光的影响，特采用浅色的市售分散黄114商品与实施例1制得的分散黄114液体染料进行高温高压染色对比试验。因浅色染料对色光最为敏感，以分散嫩黄114作对比更能说明问题。
试验方法：
1、两种染料配比：
| 名称 | 数量（克） | 名称 | 数量（克） |
| 分散黄114商品 200% | 0.08 | 分散黄114液体染料200% | 0.08 |
| 布 | 4 | 布 | 4 |
| pH＝4.5的水 | 97.92 | pH＝4.5的水 | 97.92 |
| 均染剂 5% | 2 | 均染剂 5% | 2 |
| 总重量 | 100 | 总重量 | 100 |
2、按上配比加入染色罐，放入打样机，以1度每分钟的速度升温到130度，保温45分钟，然后1度每分钟的速度开始降温到70度，用镊子夹出布，布经过还原清冼后，干燥备用。再把染后的废液中分别加入布4克，分散黄114商品200%0.08克，分散黄114液体染料200%0.08克，补加少量的水到总液体100克，继续按上面程序连续进行染色。这样循环20次。
染后废液照片：（参见附图1至附图5所示）
从上面染色废液回用次数对比来看，商品染料的废液的随着次数的增加色度越来越深，而液体染料的废液的色度却变化不大。然后分别以第一次染色的布作标准，对色光进行比较，发现商品染料的色光越来越暗，而液体染料的色光很稳定，证明液体染料高温高压染色后的废液可以回用20次以上。而商品染料高温高压染色后的废液只能回用5次。具体数据如下：
从以上数据可以看出，分散黄114商品200%随着回用的次数越多，总色差DE及明亮度DC越来越大，DC为负值为越暗。而分散黄液体随着回用的次数越多，总色差DE及明亮度DC、色相DH均保持相对的稳定，符合染厂对色光的要求。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种染色废水循环回用的方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
第一步，配制液体分散染料：向分散染料滤饼加入高分子分散剂和水进行砂磨，过滤得液体分散染料；其中，所述高分子分散剂选自异辛醇聚氧乙烯醚类分散剂、丙烯酸酯类共聚物类分散剂、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物类分散剂、苯乙烯马来酸树酯聚醚类分散剂、丙二醇嵌段聚醚类分散剂以及炔二醇类分散剂中的至少一种；
第二步，染色：称取液体分散染料并加水配成染浴，然后将纤维材料浸入染色设备中进行染色，染色温度为90～145℃，染色时间为0.5～3小时，再从染色设备中取出所述纤维材料，干燥后得到染色纤维材料；
第三步，染色废水回用：将所述第二步在染色后得到的染色废水进行多次回用，染色废水返回至第二步中作为染浴用水，重复第二步的方法对纤维材料进行染色。
2.根据权利要求1所述的一种染色废水循环回用的方法，其特征在于：所述分散染料为分散黄114、分散黄119、分散黄211、分散黄126、分散黄54、分散黄64、分散黄163、分散橙25、分散橙29、分散橙44、分散橙61、分散橙73、分散橙288、分散红60、分散红74、分散红145、分散红153、分散红343、分散蓝56、分散蓝60、分散蓝79、分散蓝79:1、分散蓝165、分散蓝165:1、分散蓝281、分散蓝291、分散蓝291:1、分散蓝354、分散蓝366、分散紫26、分散紫33、分散紫93、分散紫93:1中的一种或多种的组合。
3. 根据权利要求1所述的一种染色废水循环回用的方法，其特征在于：所述高分子分散剂选自TEGO Dispers651、TEGO Dispers745W、TEGO Dispers760W、TEGO Dispers761W、Solsperse27000、Solsperse43000、Solsperse46000、Solsperse24000、DISPERBYK-190、DISPERBYK-191、DISPERBYK-192 、ZetaSperse465、ZetaSperse2300、ZetaSperse2500、ZetaSperse3100、ZetaSperse3700以及ZetaSperse3400中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种染色废水循环回用的方法，其特征在于：所述高分子分散剂与分散染料的质量比为0.1～2：1。
5.根据权利要求1所述的一种染色废水循环回用的方法，其特征在于：所述液体分散染料中分散染料的质量百分含量为5～70%。
6. 根据权利要求1所述的一种染色废水循环回用的方法，其特征在于：所述无水染色分散液体染料还包括质量百分比为0.05～0.5%的防腐剂和质量百分比为0.01～0.05%的消泡剂，所述防腐剂为苯并异噻酮吡啶，所述消泡剂为Surfynol 104E。
7.根据权利要求1所述的一种染色废水循环回用的方法，其特征在于：所述纤维材料为聚酯纤维及其混纺织物。
8.根据权利要求1所述的一种染色废水循环回用的方法，其特征在于：所述第二步的染色方法为高温高压染色法，染色浴比为1：3～20，染色温度为95～140℃，染色时间为0.5～1.5小时。
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