CN102560707A - 一种肾形截面聚酰亚胺纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有肾形截面聚酰亚胺纤维及其制备方法,属于聚酰亚胺纤维技术领域。是由芳香族二酐和芳香族二胺合成的聚酰胺酸(PAA)溶液,采用圆形喷丝孔应用湿法纺丝工艺,通过调节喷丝速度、凝固浴的组成和配比、凝固浴温度、竖直肼深的长度等纺丝条件,获得具有肾形截面的PAA初生纤维,继而对其进行水洗、干燥、阶梯高温环化牵伸、收卷等一系列连续步骤,最终获得具有肾形截面的PI纤维。这种成型方法具有喷丝孔设计、加工简单,纺丝过程容易控制,制备效率高,原料成本、能耗低等特点,可用于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种肾形截面聚酰亚胺纤维极其制备方法,尤其涉及由芳香二酐和芳香二胺采用圆形喷丝孔制备聚酰亚胺纤维,是采用圆形喷丝孔制备非圆形截面PI纤维的一种方法,属于聚酰亚胺纤维技术领域。
背景技术
非圆形截面的纤维有如下特点:第一是具有良好的光学效应,特别是三角形纤维,具有小棱镜般的分光作用,能使自然光分光后再度组合,给人以特殊的感觉。第二是表面积大,能增强覆盖能力,减小织物的透明度,还能改善圆形截面纤维易起球的不足。第三是因截面呈特殊形状,能增强纤维间的抱合力,改善纤维的蓬松性和透气性。第四是抗抽丝性能优于圆形纤维。因此,这类纤维大量用于机织、针刺、编织及地毯工业中。
PI纤维是一类性能优良的有机纤维,具备耐高温、耐低温、耐辐射、耐化学溶剂、电绝缘性能好、力学性能优异等特点,在耐高温、耐低温和其他复杂化学环境领域、以及复合材料领域有着广阔的应用前景。非圆形截面的PI纤维兼具圆形P I纤维和非圆形截面PI纤维的特点,使其在特种纺织品和过滤材料领域发挥更为独特的作用。
传统的制备非圆形截面纤维多是通过非圆形喷丝孔喷出定形而得。现有的非圆形截面PI纤维也是通过传统方法制得,如现市场销售的P84产品,这种产品是通过三叶形喷丝孔制备成横截面为三叶形的PI纤维,主要用于耐高温过滤材料。但由于喷丝孔本身很小、加工很难,如果是非圆形的喷丝孔加工就会更难。
主要是通过调节喷丝速度、凝固浴的组成、凝固浴的配比、凝固浴温度、竖直肼深的长度等纺丝条件,制备出具有肾形截面的PI纤维。制备过程采用由PAA溶液出发,通过圆形喷丝孔喷丝和后处理等一系列连续化过程,直接制备出具有肾形截面的PI纤维。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足,并提供一种制备具有肾形截面PI纤维及制备技术,其生产工艺过程简单,生产成本低廉,从最初的PAA溶液到最后的PI纤维,中间过程连续完成,没有间断,生产效率高效,可直接用于工业化大批量生产。
本发明为一种具有肾形截面聚酰亚胺(PI)纤维及其制备方法,特别是由芳香二酐和芳香二胺合成的聚酰胺酸(PAA)溶液,通过调节喷丝速度、凝固浴的组成和配比、凝固浴温度、竖直肼深的长度等纺丝条件,获得具有肾形截面的PAA初生纤维,继而对其进行水洗、干燥、阶梯高温环化牵伸、收卷等一系列连续步骤,最终获得具有肾形截面的PI纤维。这种成型方法具有制备工艺简单,制备效率高,原料成本、能耗低等特点,可用于大规模工业化生产。根据本方法取得的肾形截面PI纤维相对圆形截面PI纤维具有比表面积大、抱合力强、织物的摩擦系数大,同时,还可改善悬垂性和耐折皱性等。纺织加工性能更加优良,更适应制作耐高温过滤材料。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种肾形截面聚酰亚胺纤维,其特征在于,由芳香族二酐和芳香族二胺合成的肾形截面聚酰亚胺纤维。
一体化成型制备肾形截面聚酰亚胺(PI)纤维的方法,其特征在于,采用圆形喷丝孔制备肾形截面聚酰亚胺,具体包括以下步骤:
A:采用芳香族二酐和芳香族二胺合成固含量为3%-30%的PAA溶液,过滤抽真空除气泡后,采用圆形喷丝孔通过湿法工艺进行纺丝;
B:从圆形喷丝孔喷出的纤维进入凝固浴溶液,通过调节喷丝速度、凝固浴的组成、凝固浴温度、竖直肼深的长度,制备出具有肾形截面的PAA初生纤维;
C:将步骤B得到的PAA初生纤维继续经过水洗去除溶剂、加热干燥除水、阶梯高温环化牵伸、高温退火、收卷等一系列连续步骤,获得具有肾形截面的PI纤维。
制备具有肾形截面的PI纤维的制备技术属于连续一体化成型技术,从最初的PAA溶液到最后的PI纤维,中间过程连续完成,没有间断,其生产工艺过程简单,生产效率高效,生产成本低廉。
其中,步骤A中所采用的二酐为均苯四甲酸二酐(PMDA),二胺为4,4’-二氨基二苯醚(ODA)以及对苯二胺(PPDA)。PAA溶液是由这两种二胺中任何一种二胺和二酐PMDA均缩聚反应制得,或者由这两种二胺和PMDA共缩聚反应制得,即PMDA-ODA/PPDA共聚PAA溶液,或者由PMDA/ODA与PMDA/PPDA先分别均聚,再混合到一起制备的PAA溶液等。
步骤B中所述的喷丝速度为0.1-100m/min之间。
步骤B中所述的凝固浴组成,采用的凝固浴可以是水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)等其中的一种或几种的混合凝固浴;凝固浴的温度区间为-10℃-50℃;
步骤B中所述的竖直肼深的长度为5mm-800mm之间。
步骤C中的所述的水洗温度区间为0-100℃之间,加热干燥除水温度为60-240℃之间,阶梯高温环化牵伸温度区间为120-600℃,高温退火温度区间为400-800℃,上述过程的水洗温度、干燥除水温度、阶梯高温环化牵伸温度和高温退火温度是依次升高的。
与现有技术相比较,本发明具有以下的优势:
1、本发明是采用圆形喷丝孔制备非圆形截面PI纤维的一种方法。与传统方法相比,具有喷丝孔设计、加工简单,纺丝过程容易控制等特点。与圆形截面的纤维相比,肾形截面的纤维的比表面积至少是等截面积的圆形截面的纤维的1.3倍。
2、本发明采用连续化成型制备技术,即PAA溶液纺丝、清洗、干燥、加热环化、牵伸、高温退火等步骤一体完成,制备工艺简单连续,制备效率高,利于大规模工业化生产;优于用PAA溶液制备PI纤维的两步法制备技术,即先通过PAA溶液制备得到PAA原丝,PAA原丝收卷后,再将其化学环化或者加热环化或者化学环化与加热环化结合制备PI纤维的技术;也优于用PI溶液制备PI纤维的一步法成型技术,即先在合适的溶剂中合成PI溶液,再用PI溶液进行纺丝,制备PI纤维,此种技术首先要找到能溶解PI的溶剂,可以溶解PI的溶剂主要是酚类溶剂,酚类溶剂的毒性比较大,而且能够被溶解PI的种类也很有限。
3、本发明采用的二胺和二酐均属于国产工业化原料,成本低廉,所采用的溶剂以及凝固浴溶液,都属于可回收原料,不会对环境造成污染。
4、本发明制备的肾形截面的PI纤维,主要是通过调节喷丝速度、凝固浴的组成、凝固浴的配比、凝固浴温度、竖直肼深的长度等纺丝条件获得的,避免了非圆形喷丝孔加工所带来的困难。
5、本发明中用到的原料都相当廉价,生产过程能耗较低,对环境不会造成污染,且所有用过的原料都可以回收利用。
6、本发明实施的过程简单,易于流程化,工业化前景良好。
该发的制备的产品具有肾形截面,比表面积大,能增强覆盖能力,增强纤维间的抱合力,适用于制备高温过滤材料,以及耐高低温织物等方面。
附图说明
图1:本发明方法一体化制备肾形截面PI纤维的流程草图;
图中数字1表示含有PAA溶液的纺丝桶;2表示喷丝板,3表示凝固浴溶液;4表示导丝辊;5第n凝固浴槽,2≤n≤6;6表示清洗过程;7表示加热除水过程;8表示高温环化过程;9表示高温退火过程;10表示卷绕收丝过程。
图2:肾形截面PAA纤维的表面及断面扫描电镜(SEM)照片;
图3:肾形截面PI纤维的表面及断面SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述,但本发明不限于以下实施例。采用如图1所示的流程图,将纺丝桶1内的PAA溶液通过喷丝板2、凝固浴溶液3和导丝辊4进行纺丝,并经过凝固浴槽5的凝固和清洗过程6,然后依次经过加热除水过程7、高温环化过程8、高温退火过程9、卷绕收丝过程10即可。
实施例1
A:采用低成本的PMDA和ODA合成固含量为15%的PAA溶液,过滤抽真空除气泡后,通过湿法工艺进行纺丝;
B:从圆形喷丝孔喷出的纤维直接进入采用纯水的、温度为25℃的凝固浴溶液,采用四个凝固浴槽,通过改变计量泵转速来调节喷丝速度,纺丝速度分别设定为15、20或25m/min,竖直肼深的长度为100mm,可以制备出具有肾形截面的PAA初生纤维;
C:将步骤B得到的PAA初生纤维直接经过水洗去除溶剂,水洗温度区间为20-80℃,在80℃下加热干燥除水,之后进行阶梯高温环化牵伸,温度区间为160-400℃,在500℃下氮气氛围中高温退火,最后收卷,获得具有肾形截面的PI纤维。
获得PAA纤维的表面及断面形貌如图2所示。
实施例2
A:采用低成本的PMDA和ODA合成固含量为20%的PAA溶液,过滤抽真空除气泡后,通过湿法进行纺丝;
B:从圆形喷丝孔喷出的纤维直接进入采用纯水的、不同温度的凝固浴溶液,采用一个凝固浴槽,凝固浴温度设定为10、25或40℃,通过改变计量泵转速来调节喷丝速度,纺丝速度为20m/min,竖直肼深的长度为50mm,制备出具有肾形截面的PAA初生纤维;
C:将步骤B得到的PAA初生纤维直接经过水洗去除溶剂,水洗温度区间为40-80℃,在100℃下加热干燥除水,高温环化牵伸,温度区间为160-450℃,在520℃下氮气氛围中高温退火,最后收卷,获得具有肾形截面的PI纤维。
获得PI纤维的表面及断面形貌如图3所示。
实施例3
A:采用低成本的PMDA和ODA合成固含量为25%的PAA溶液,过滤抽真空除气泡后,通过湿法进行纺丝;
B:从圆形喷丝孔喷出的纤维直接进入温度为30℃、不同凝固浴体系的凝固浴溶液,采用五个凝固浴槽,凝固浴体系为水/乙醇、水/DMAc或水/乙二醇体系,通过改变计量泵转速来调节喷丝速度,纺丝速度为10m/min,竖直肼深的长度为50mm,制备出具有肾形截面的PAA初生纤维;
C:将步骤B得到的PAA初生纤维直接经过水洗去除溶剂,水洗温度区间为30-95℃,在120℃下加热干燥除水,高温环化牵伸,温度区间为150-480℃,在500℃下氮气氛围中高温退火,最后收卷,获得具有肾形截面的PI纤维。
实施例4
A:采用低成本的PMDA和ODA以及PPDA共聚合成固含量为15%的PAA溶液,过滤抽真空除气泡后,通过湿法进行纺丝;
B:从圆形喷丝孔喷出的纤维直接进入温度为-5℃、凝固浴体系为水/乙醇的凝固浴溶液,采用四个凝固浴槽,第一凝固浴浓度可采用体积比为50/50、70/30或90/10的水/乙醇溶液,通过改变计量泵转速来调节喷丝速度,纺丝速度为15m/min,竖直肼深的长度为250mm,制备出具有肾形截面的PAA初生纤维;
C:将步骤B得到的PAA初生纤维经过水洗去除溶剂,水洗温度区间为20-90℃,在140℃下加热干燥除水,高温环化牵伸,温度区间为160-500℃,在560℃下氮气氛围中高温退火,最后收卷,获得具有肾形截面的PI纤维。
实施例5
A:采用低成本的PMDA/ODA以及PMDA/PPDA共混合成固含量为12%的PAA溶液,过滤抽真空除气泡后,通过湿法进行纺丝;
B:从圆形喷丝孔喷出的纤维直接进入温度为35℃、凝固浴体系为纯水,采用一个凝固浴槽,通过改变计量泵转速来调节喷丝速度,纺丝速度为30m/min,竖直肼深的长度分别为200、400或600mm,制备出具有肾形截面的PAA初生纤维;
C:将步骤B得到的PAA初生纤维经过水洗去除溶剂,水洗温度区间为20-90℃,在160℃下加热干燥除水,高温环化牵伸,温度区间为200-500℃,在540℃下氮气氛围中高温退火,最后收卷,获得具有肾形截面的PI纤维。
实施例6
A:采用低成本的PMDA/ODA合成固含量为8%的PAA溶液,过滤抽真空除气泡后,通过湿法进行纺丝;
B:从圆形喷丝孔喷出的纤维直接进入温度为45℃、凝固浴体系为纯水/乙醇/DMAc体系,采用六个凝固浴槽,通过改变计量泵转速来调节喷丝速度,纺丝速度为45m/min,竖直肼深的长度分别为700mm,制备出具有肾形截面的PAA初生纤维;
C:将步骤B得到的PAA初生纤维经过水洗去除溶剂,水洗温度区间为30-100℃,在80-240℃温度区间下加热干燥除水,高温环化牵伸,温度区间为200-550℃,在700℃下氮气氛围中高温退火,最后收卷,获得具有肾形截面的PI纤维。
上述实施例1-6中肾形截面PAA纤维的表面及断面扫描电镜(SEM)照片见图2;肾形截面PI纤维的表面及断面SEM照片见图3。
Claims (3)
1.一种肾形截面聚酰亚胺纤维,其特征在于,由芳香族二酐和芳香族二胺合成的肾形截面聚酰亚胺纤维。
2.一体化成型制备肾形截面聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于,采用圆形喷丝孔制备肾形截面聚酰亚胺,具体包括以下步骤:
A:采用芳香族二酐和芳香族二胺合成固含量为3%-30%的PAA溶液,过滤抽真空除气泡后,采用圆形喷丝孔通过湿法工艺进行纺丝;
B:从圆形喷丝孔喷出的纤维进入凝固浴溶液,通过调节喷丝速度、凝固浴的组成、凝固浴温度、竖直肼深的长度,制备出具有肾形截面的PAA初生纤维;
C:将步骤B得到的PAA初生纤维继续经过水洗去除溶剂、加热干燥除水、阶梯高温环化牵伸、高温退火、收卷一系列连续步骤,获得具有肾形截面的PI纤维;
步骤B中所述的喷丝速度为0.1-100m/min;
步骤B中所述的凝固浴,为水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)等其中的一种或几种的混合凝固浴;凝固浴的温度区间为-10℃-50℃;竖直肼深的长度为5mm-800mm;
步骤C中的所述的水洗温度区间为0-100℃之间,加热干燥除水温度为60-240℃之间,阶梯高温环化牵伸温度区间为120-600℃,高温退火温度区间为400-800℃,并且上述过程的水洗温度、干燥除水温度、阶梯高温环化牵伸温度和高温退火温度是依次升高的。
3.按照权利要求2的方法,其特征在于,步骤A中所采用的二酐为均苯四甲酸二酐(PMDA),二胺为4,4’-二氨基二苯醚(ODA)以及对苯二胺(PPDA);PAA溶液是由这两种二胺中任何一种和二酐PMDA均缩聚反应制得,或者由这两种二胺和PMDA共缩聚反应制得PMDA-ODA/PPDA共聚PAA溶液,或者由PMDA/ODA与PMDA/PPDA先分别均聚,再混合到一起制备的PAA溶液。
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