CN102539607A - 一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法，包括：(1)制备参照物溶液；(2)制备供试品溶液；(3)测定检测数据；(4)绘制标准指纹图谱；(5)检测样品。本发明在生产过程中可有效的指导投料、规范生产操作，真正确保了临床用药的安全、有效、可靠；操作方便、快捷，以其得出的相似度结果，对制剂指纹图谱进行评价，结论较为客观、准确。
Description
技术领域
本发明属于芪麝丸制剂的检测领域，特别涉及一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法。
背景技术
芪麝丸是国家食品药品监督管理局2009年记载标准药品，药品标准编号为：YBZ16572009；药品批准文号：国药准字Z20090978；新药证书编号：国药证字Z20090067。
芪麝丸处方为：黄芪、川芎、人工麝香、青风藤、防己、人工牛黄；以上处方制成中药提取物，加适量辅料制成制剂。
功能与主治：益气化瘀，祛风通络，舒筋止痛。用于缓解轻、中度神经根型颈椎病气虚血瘀证出现的颈项部疼痛或不适，上肢放射性疼痛、上肢麻木，神疲乏力等症状。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法，该方法在生产过程中可有效的指导投料、规范生产操作，真正确保了临床用药的安全、有效、可靠。
本发明的一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法，包括：
(1)取青藤碱作为对照品称定，加甲醇溶解制成浓度为1～2mg/ml的参照物溶液；
(2)将10批芪麝丸制剂分别研细，称取1～2g加入容量瓶中，加入甲醇超声溶解，冷却后，加甲醇至刻度，过0.22-0.45um微孔滤膜，取滤液，即得供试品溶液；
(3)吸取上述参照物溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪检测得8～10批检测数据；色谱条件为：色谱柱：C18柱；流动相：0.2vol％甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱；流速：0.8ml/min；测定波长：262nm；柱温：30℃；记录时间：65min；
(4)根据上述检测数据，得到芪麝丸的高效液相图谱，确立高效液相色谱峰保留时间和峰面积值，然后计算各特征峰的相对保留时间的平均值和相对峰面积的平均值以及标准差，分别与参照峰的平均保留时间和平均峰面积相除，作为标准指纹图谱的相对峰保留时间和相对峰面积值，导出计算结果，制定标准指纹图谱数据，绘制标准指纹图谱；
(5)将需要检测的样品按照步骤(1)和(2)分别制备参照物溶液和供试品溶液，并按照步骤(3)进行测定，将所得样品指纹图谱与标准指纹图谱比较，经计算相似度不低于0.90，即为合格的芪麝丸制剂。
所述步骤(2)中的芪麝丸的处方为黄芪、川芎、人工麝香、青风藤、防己和人工牛黄。
所述步骤(2)中的制剂为片剂、胶囊、颗粒剂、丸剂、口服液、软胶囊、散剂或滴丸剂。
所述步骤(2)中的芪麝丸制剂为10批。
所述步骤(3)中的C18柱规格为4.6mm×250mm，填料粒度大小为5μm。
所述步骤(3)中的梯度洗脱具体为从10vol％乙腈开始等度洗脱5min，再以线性洗脱的方式经10min达到20vol％乙腈，以线性洗脱的方式经25min达到30vol％乙腈，以线性洗脱的方式经5min达到40vol％乙腈，以线性洗脱的方式经10min达到80vol％乙腈，最后以80vol％乙腈等度洗脱10min。
本发明所得供试品指纹图谱包含至少26个特征峰和1个参照峰，各特征峰相对于参照峰(S)的相对保留时间的波动范围见下表：
芪麝丸制剂标准指纹图谱相对保留时间波动范围
有益效果
本发明对制剂指纹图谱进行了研究，建立了液相色谱指纹图谱测定条件，并进行了方法学考察，根据多批大生产样品，制订了芪麝丸制剂液相色谱指纹图谱标准，在生产过程中可有效的指导投料、规范生产操作，真正确保了临床用药的安全、有效、可靠，对所测得的指纹图谱的辨认，我们采用国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统，操作方便、快捷，以其得出的相似度结果，对制剂指纹图谱进行评价，结论较为客观、准确。
附图说明
图1为十批芪麝丸的中药指纹图谱；其中，S1～S10分别对应10个批次的芪麝丸；(图l中请同样标出标号)
图2为芪麝丸的标准中药指纹图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1、名称
名称：芪麝丸。
2、供试品来源：上海黄海制药有限责任公司。
3、供试品溶液的制备
将本品研细，取1g称定，置50ml量瓶中，加甲醇超声50min，冷却后加甲醇至刻度，摇匀，0.45μm滤膜过滤，取滤液，即得。
4、参照物溶液的制备
芪麝丸主要有效成分为青藤碱(Sinomenine)、毛蕊异黄酮(Calycosin)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷(Calycosin-7-glucoside)、芒柄花素(Formononetin)、芒柄花苷(Ononin)、防己碱(Tetrandrine)、防己诺林碱(Fangchinoline)、洋川芎内酯A(Senkyunolide A)、洋川芎内酯I(Senkyunolide I)。经过试验研究，选择出峰时间稳定且峰面积适中的青藤碱作为参照物，由中国生物制品检定所提供(批号：0774-200206，供含量测定用)。
5、检测方法的建立
5.1仪器、试剂和色谱条件
仪器：Agilent1200液相色谱；Agilent LC色谱工作站。
试剂：乙腈、甲醇为色谱纯(Spectrum)，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
色谱柱：Kromasil C18(4.6mm×250mm，5μm)；测定波长：262、280、320nm；柱温：30℃；流速：0.8ml·min-1；进样10μl。
5.2流动相的选择
经比较、筛选，发现(A)0.2vol％甲酸水-(B)乙腈系统以线性梯度洗脱，所得液相色谱图基线较平稳、色谱峰峰形对称、分离度较好，因此选择0.2vol％甲酸水-乙腈系统为流动相。
5.3梯度洗脱程序的优化
经系统摸索、优化、现发现如下线性梯度洗脱程序既能较全面的检出制剂中的化学成分，又可使这些成分获得较为理想的分离效果：洗脱程序为从10％B开始等度洗脱5min，再以线性洗脱的方式经10min达到20％B，以线性洗脱的方式经25min达到30％B，以线性洗脱的方式经5min达到40％B，以线性洗脱的方式经10min达到80％B，最后以80％B等度洗脱10min，记录时间为0～65min。
5.4最佳测定波长的确定
经液相色谱-紫外光谱三维图谱的比较分析，发现280、320nm的制剂图谱中基线较平，峰形尚可，但出峰数过少，不能全面反映制剂的成分；在262nm下，除已知成分青藤碱、毛蕊异黄酮、防己碱等均能较好的检出外，其它成分指纹峰分离度也较好，综合考虑色谱峰的数目、基线及信号相应强弱，确定262nm为制剂指纹图谱的最佳检测波长。
5.5芪麝丸液相色谱指纹图谱中主要色谱峰的指认
根据与标准品的保留时间、UV谱对照，可指认成品色谱图中主要色谱峰：S为青藤碱，是青风藤的主要有效成分；36号为毛蕊异黄酮、25号为毛蕊异黄酮葡萄糖苷、42号为芒柄花素、34号为芒柄花苷，以上四种为黄芪的主要有效成分；31号为防己碱、26号为防己诺林碱，是防己的主要有效成分；45号为洋川芎内酯A、32号为洋川芎内酯I，是川芎的主要有效成分。在该指纹图谱测定条件下，所测得的芪麝丸指纹图谱能够反映其处方中主要组分的主要有效成分。
6、检测方法的验证
6.1滞后峰检测
为了验证最佳线性梯度洗脱程序是否能较全面的检出制剂中的化学成分，延长测试时间至2h，即：洗脱程序为从10％B开始等度洗脱5min，再以线性洗脱的方式经10min达到20％B，以线性洗脱的方式经25min达到30％B，以线性洗脱的方式经5min达到40％B，以线性洗脱的方式经10min达到80％B，最后以80％B等度洗脱55min，记录时间为120min，结果65min之后未见滞后峰出现。说明最佳线性梯度洗脱程序能较全面的检出芪麝丸中的化学成分。
6.2专属性试验
空白试验用按处方比例制备含助流剂、润滑剂、淀粉、崩解剂的甲醇溶液进样分析，结果空白没有干扰峰。
6.3系统适应性试验
不同的仪器，由于梯度曲线质量和滞后时间的不同，可能影响方法的重现性及选择性，通常可通过调整进样和梯度起始时间减少这种影响，必要时可调整梯度程序。所以我们测定了系统梯度滞后时间，方法如下：用一零死体积连接器代替色谱柱，以甲醇为溶剂A，含0.1％丙酮的甲醇为溶剂B，检测波长为260nm，运行0～100％B的线性梯度，梯度时间20min，流速0.8ml·min-1，记录梯度图形，测定梯度曲线中间点的时间，减去10min，即得。
检测结果为0.8min，可见Agilent 1200HPLC系统梯度滞后时间较小，基本不影响方法的重现性。
6.4仪器精密度试验
取批号为111001的芪麝丸，按步骤3(下同)制备供试品溶液，连续进样5次进行测定，测定结果见表1、2。
表1芪麝丸液相指纹图谱精密度考察结果
(主要峰的相对保留时间)
表2芪麝丸液相指纹图谱精密度考察结果
(主要峰的相对峰面积)
结果表明，供试品溶液中各共有峰的保留时间及主要峰(占总峰面积5％以上)的峰面积基本一致(RSD＜3％)，以第1次进样所得指纹图谱作为参照，用中药指纹图谱相似度评价系统计算后4次进样所得指纹图谱的相似度，结果相似度均符合指纹图谱的技术要求，Agilent1200HPLC液相色谱仪的精密度良好。
6.5样品稳定性试验
取批号为111001的芪麝丸，按步骤3制备供试品溶液，分别于0、3、6、9、12、24、36、48h考察稳定性，共测8次，测定结果见表3、4.结果表明，供试品溶液中各共有峰的保留时间及主要峰(占总峰面积5％以上)的峰面积基本一致(RSD＜3％)，以第1次进样所得的指纹图谱作为参照，用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算后7次进样所得的指纹图谱的相似度，结果相似度符合指纹图谱的技术要求。
表3芪麝丸液相指纹图谱稳定性考察结果
(主要峰的相对保留时间)
表4芪麝丸液相指纹图谱稳定性考察结果
(主要峰的相对峰面积)
以上结果表明，供试品溶液在48h内测定时稳定的。
6.6方法重复性试验
取批号为111001的芪麝丸，按步骤3平行制备6份供试品溶液，依法测定，结果见表5、6。
表5芪麝丸液相指纹图谱重复性考察结果
(主要峰的相对保留时间)
表5芪麝丸液相指纹图谱重复性考察结果
(主要峰的相对峰面积)
以上方法学考察结果表明，用本方法测定芪麝丸的指纹图谱，样品稳定性、仪器精密度、方法重复性均较好，能准确测定该制剂的指纹图谱。
7、芪麝丸标准指纹图谱的获得及相似限度的确定
7.1十批生产成品的测定和标准指纹图谱的获得
十批成品均由上海黄海制药有限责任公司生产，批号分别为：111001、111002、111003、111004、111005、100605、100604、100603、100602、100601。
按步骤3制备供试品溶液，依法测定，十批成品的液相指纹图谱叠加图谱；用中药色谱指纹图谱相似度评价系统以十批成品指纹图谱为基础获得标准指纹图谱；手动计算得标准指纹图谱。
7.2芪麝丸相似度限度的确定
以相似度计算软件生成的芪麝丸标准指纹图谱为参照，用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算每批成品指纹图谱的相似度，结果相似度均大于0.90(见表7)。根据生产实际，为了有效、全面控制产品质量，规定芪麝丸指纹图谱与标准指纹图谱经相似度软件计算，相似度应大于0.90。
表7十批芪麝丸指纹图谱相似度考察结果
7.3芪麝丸指纹图谱中各特征峰相对保留时间和相对峰面积波动范围的确定
把所得十批成品指纹图谱的检测数据导入EXCEL中，计算各特征峰与参照峰的相对保留时间和相对峰面积，检测结果见表8、9。
表8十批芪麝丸指纹图谱的相对保留时间检测结果
注：S为参照峰
表9十批芪麝丸指纹图谱的相对峰面积检测结果
注：S为参照峰
将十批成品指纹图谱中各特征峰相对保留时间和相对峰面积的平均值，分别作为标准指纹图谱各特征峰的相对保留时间和相对峰面积值，根据生产实际，为了有效、全面控制产品质量，对各特征峰相对保留时间和相对峰面积的波动范围进行了限定，见表10、11。
表10芪麝丸的标准指纹图谱数据
| 峰号 | 保留时间 | 相对保留时间 | 峰面积 | 相对峰面积 |
| 1 | 3.01 | 0.23 | 2006.07 | 0.82 |
| 3 | 3.29 | 0.26 | 5585.19 | 2.28 |
| 4 | 4.58 | 0.36 | 1645.62 | 0.67 |
| 5 | 4.83 | 0.38 | 1639.15 | 0.67 |
| 7 | 6.00 | 0.47 | 428.97 | 0.17 |
| 8 | 6.92 | 0.54 | 533.04 | 0.22 |
| 12 | 9.63 | 0.75 | 106.71 | 0.04 |
| S | 12.80 | 1 | 2453.23 | 1 |
| 16 | 15.15 | 1.18 | 228.75 | 0.09 |
| 20 | 17.01 | 1.33 | 3333.29 | 1.36 |
| 21 | 18.39 | 1.44 | 91.33 | 0.04 |
| 22 | 18.89 | 1.48 | 126.18 | 0.05 |
| 24 | 20.98 | 1.64 | 168.36 | 0.07 |
| 25 | 21.63 | 1.69 | 491.59 | 0.20 |
| 26 | 21.93 | 1.71 | 619.65 | 0.25 |
| 27 | 22.63 | 1.77 | 297.25 | 0.12 |
| 29 | 24.40 | 1.91 | 144.73 | 0.06 |
| 31 | 25.62 | 2.00 | 205.36 | 0.08 |
| 32 | 34.59 | 2.70 | 1181.78 | 0.48 |
| 33 | 35.41 | 2.77 | 367.89 | 0.15 |
| 34 | 37.14 | 2.90 | 373.23 | 0.15 |
| 35 | 37.92 | 2.96 | 450.91 | 0.18 |
| 36 | 42.26 | 3.30 | 524.18 | 0.21 |
| 39 | 47.79 | 3.73 | 136.52 | 0.06 |
| 42 | 52.64 | 4.11 | 223.77 | 0.09 |
| 45 | 59.11 | 4.62 | 698.04 | 0.28 |
| 48 | 64.68 | 5.05 | 125.52 | 0.05 |
注：S为参照峰
表11芪麝丸标准指纹图谱相对保留时间和相对峰面积的波动范围
注：S为参照峰
8、芪麝丸指纹图谱稳定性初步考察
以标准指纹图谱为参照，用中药色谱指纹图谱相似度评价系统，考察了10批芪麝丸的指纹图谱相似度变化情况，以验证其稳定性，结果见表12。
表12十批芪麝丸室温留样指纹图谱相似度稳定性考察结果
| 批号 | 111001 | 111002 | 111003 | 111004 | 111005 | 100605 | 100604 | 100603 | 100602 | 100601 |
| 相似度 | 0.990 | 0.980 | 0.969 | 0.987 | 0.991 | 0.998 | 0.973 | 0.987 | 0.970 | 0.985 |
试验结果表明，芪麝丸在室温留样36个月内，其指纹图谱变化不大，相似度均在0.90以上，证明该制剂质量较稳定，指纹图谱标准能够有效的控制成品质量。
Claims (6)
1.一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法，包括：
(1)取青藤碱作为对照品称定，加甲醇溶解制成浓度为1～2mg/ml的参照物溶液；
(2)将10批芪麝丸制剂分别研细，称取1～2g加入容量瓶中，加入甲醇超声溶解，冷却后，加甲醇至刻度，过滤取滤液，即得供试品溶液；
(3)吸取上述参照物溶液与供试品溶液各10-20μl，分别注入液相色谱仪检测得10批检测数据；色谱条件为：色谱柱：C18柱；流动相：0.2vol％甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱；流速：0.8-1.5ml/min；测定波长：260-265nm；柱温：20-40℃；
(4)根据上述检测数据，得到芪麝丸的高效液相图谱，确立高效液相色谱峰保留时间和峰面积值，然后计算各特征峰的相对保留时间的平均值和相对峰面积的平均值以及标准差，分别与参照峰的平均保留时间和平均峰面积相除，作为标准指纹图谱的相对峰保留时间和相对峰面积值，导出计算结果，制定标准指纹图谱数据，绘制标准指纹图谱；标准指纹图谱包含26个特征峰和1个参照峰；
(5)将需要检测的样品按照步骤(1)和(2)分别制备参照物溶液和供试品溶液，并按照步骤(3)进行测定，将所得样品指纹图谱与标准指纹图谱比较，经计算相似度不低于0.90，即为合格的芪麝丸制剂。
2.根据权利要求1所述的一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中的芪麝丸的处方为黄芪、川芎、人工麝香、青风藤、防己和人工牛黄。
3.根据权利要求1所述的一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中的制剂为片剂、胶囊、颗粒剂、丸剂、口服液、软胶囊、散剂或滴丸剂。
4.根据权利要求1所述的一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中的芪麝丸制剂为10批。
5.根据权利要求1所述的一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中的C18柱规格为4.6mm×250mm，填料粒度大小为5μm。
6.根据权利要求1所述的一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中的梯度洗脱具体为从10vol％乙腈开始等度洗脱5min，再以线性洗脱的方式经10min达到20vol％乙腈，以线性洗脱的方式经25min达到30vol％乙腈，以线性洗脱的方式经5min达到40vol％乙腈，以线性洗脱的方式经10min达到80vol％乙腈，最后以80vol％乙腈等度洗脱10min。
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