CN110658284A - 小金丸指纹图谱的检测方法 - Google Patents

小金丸指纹图谱的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110658284A
CN110658284A CN201911121409.8A CN201911121409A CN110658284A CN 110658284 A CN110658284 A CN 110658284A CN 201911121409 A CN201911121409 A CN 201911121409A CN 110658284 A CN110658284 A CN 110658284A
Authority
CN
China
Prior art keywords
peak
water
mobile phase
detection method
xiaojin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911121409.8A
Other languages
English (en)
Inventor
韩丽
冯碧
张定堃
宋娇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
Original Assignee
Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chengdu University of Traditional Chinese Medicine filed Critical Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
Priority to CN201911121409.8A priority Critical patent/CN110658284A/zh
Publication of CN110658284A publication Critical patent/CN110658284A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
    • G01N30/8686—Fingerprinting, e.g. without prior knowledge of the sample components

Landscapes

  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Library & Information Science (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种小金丸指纹图谱的检测方法。本发明首次将小金丸的脂溶性与水溶性成分拆分开，分别优化建立两个部位的指纹图谱，通过双部位双波长的质量控制思路，实现小金丸质量的整体控制，促进小金丸质量标准体系的提高，保障临床疗效。

Description

小金丸指纹图谱的检测方法
技术领域
本发明涉及中药指纹图谱技术领域，具体涉及小金丸指纹图谱的检测方法。
背景技术
小金丸具有散结消肿，化瘀止痛的功效，临床主要用于治疗痰气凝滞所致的瘰疬、瘿瘤、乳岩、乳癖等证，被列入国家基本药物、国家医保乙类处方药，是当代中医临床治疗乳腺增生的首选中成药。近年来，随着药理研究的深入，小金丸适用症范围扩大，对于甲状腺肿、良性前列腺增生、带状疱疹后遗神经痛、聚合型痤疮、慢性盆腔炎包块、结节性筋膜炎、乙型肝炎纤维化均有良好的治疗作用。
小金丸组方复杂，全方由麝香、木鳖子、制草乌、枫香脂、醋乳香、醋没药、五灵脂、酒当归、地龙、香墨共10味药材组成，包含贵细药、树脂树胶类药物、植物药、种子类药物、动物药、粪便类药物、矿物药，各药味均原粉入药；乳香、没药主要依靠进口，药材来源难追踪，质量难控制；木鳖子去油工艺未规范，去油程度无规定，导致其入药状态不同；五灵脂、香墨未被2015年版《中国药典》收录，而地龙作为动物类药，含有丰富的蛋白质，难测定，三味药材缺乏有效的质量控制法规，生产企业无标准可依。由于小金丸特殊的入药形式，以及原药材来源的变异性和药材性质的多样性导致其质量品控难。
中药是基于其多种化学成分发挥综合的治疗作用，具有整体性和模糊性的特点，所以仅以单一或几种化学成分作为指标的传统中药质量评价方法，难以达到中药质量控制评价的目的。指纹图谱作为中药材单味药和复方全成分及其提取物的质量控制方法，能够较为全面地反映中药全化学谱，已经成为国际公认的控制评价中药和天然药物质量的有效手段。小金丸药味组成复杂，涵盖为数众多的脂溶性成分和水溶性成分，各类化学成分性质、极性等差异极大，常规的单一的指纹图谱很难反映其全貌，难以对小金丸进行整体质量控制。而目前还没有关于小金丸指纹图谱的研究报道。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种小金丸脂溶性部位的指纹图谱检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，包括如下步骤：
1)脂溶性部位供试品溶液制备：取小金丸粉碎，加乙醚提取，过滤，滤渣用乙醚洗涤，洗涤液与滤液合并后挥干，再加甲醇复溶，过滤，取续滤液即得；
2)吸取供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；色谱条件如下：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长：202nm；流动相：以乙腈为流动相A，以0.05～0.2％磷酸溶液为流动相B；梯度洗脱程序如下：
Figure BDA0002275557580000021
进一步地，步骤1)所述提取为超声提取，超声提取次数2次，每次乙醚的加入量为小金丸的1～20倍量(v/w，ml/g)，第一次超声提取15～50min，第二次超声提取5～30min。
进一步地，步骤1)所述挥干温度为0～40℃；所述用乙醚洗涤的量为小金丸的3～4倍量(v/w，ml/g)；所述加甲醇复溶的体积为1～20ml。
进一步地，步骤2)所述色谱条件中色谱柱为Welch UltiMate AQ-C18(4.6×250mm)，流动相B磷酸溶液浓度为0.1％，进样体积为15ul，流速为1ml/min，柱温为30℃。
进一步地，所述脂溶性部位指纹图谱应有11个共有特征峰，以峰6为参照峰，计算各特征峰与峰6的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％范围之内；规定值为：峰1：0.1720，峰2：0.2314，峰3：0.2509，峰4：0.5400，峰5：0.9566，峰6：1.000，峰7：1.2524，峰8：1.5322，峰9：1.5737，峰10：1.7243，峰11：1.8043。
本发明还提供了一种小金丸水溶性部位的指纹图谱检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，包括如下步骤：
1)水溶性部位供试品溶液：取前述所得滤渣，挥干，加水溶液提取，离心，取上清液，过滤，即得；
2)吸取水溶性部位供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；色谱条件如下：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长：250nm；流动相：以乙腈为流动相A，以0.05～0.2％磷酸溶液为流动相B；梯度洗脱程序如下：
进一步地，步骤1)所述水溶液为超纯水或70％乙醇；所述水溶液的加入量为滤渣的5～50倍量(v/w，ml/g)。
进一步地，步骤1)所述提取为超声提取，超声提取时间30min。
进一步地，步骤2)所述色谱条件中色谱柱为Welch UltiMate AQ-C18(4.6×250mm)，流动相B磷酸溶液浓度为0.1％，进样体积为15ul，流速为1ml/min，柱温为30℃。
进一步地，所述水溶性部位指纹图谱中应有7个共有特征峰，以峰6为参照峰，计算各特征峰与峰6的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％范围之内；规定值为：峰1：0.1157，峰2：0.1583，峰3：0.2212，峰4：0.2472，峰5：0.6252，峰6：1.0000，峰7：1.0120。
本发明小金丸指纹图谱的检测方法，通过将小金丸的脂溶性与水溶性拆分开，分别优化建立两个部位的指纹图谱，实现了小金丸质量的整体控制，完善了小金丸的质量评价体系，保障了小金丸的临床疗效，具备实际推广应用价值。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1小金丸脂溶性、水溶性部位对照指纹图谱
图2小金丸脂溶性部位提取时间筛选图谱
图3小金丸水溶性部位提取时间筛选图谱
图4小金丸脂溶性部位提取溶剂筛选图谱
图5小金丸水溶性部位提取溶剂筛选图谱
图6 30批小金丸脂溶性指纹图谱
图7 30批小金丸水溶性指纹图谱
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的试剂、试药、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
实施例1本发明小金丸脂溶性部位的指纹图谱检测
1)脂溶性部位供试品溶液制备：取小金丸粉碎成细粉，精密称取0.6g，加入5mL乙醚，超声30min，过滤，滤渣加3mL乙醚，超声15min，过滤，2mL乙醚洗涤滤渣，合并滤液，40℃挥干溶剂，残渣加甲醇溶解，甲醇定容至5mL，过0.22μm滤膜，即得；
2)吸取供试品溶液注入高效液相色谱仪，色谱条件如下：
色谱柱：Welch UltiMate AQ-C18(4.6×250mm)；检测波长：202nm；进样体积为15ul，流速为1ml/min，柱温为30℃；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B；梯度洗脱程序如下：
Figure BDA0002275557580000041
Figure BDA0002275557580000051
3)小金丸脂溶性部位指纹图谱与对照指纹图谱(图1上)相同，从其脂溶性部位指纹图谱可见：脂溶性部位共有11个特征峰，分别为第1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11号峰。以峰6为参照峰，各特征峰与峰6的相对保留时间为：峰1：0.1720，峰2：0.2314，峰3：0.2509，峰4：0.5400，峰5：0.9566，峰6：1.000，峰7：1.2524，峰8：1.5322，峰9：1.5737，峰10：1.7243，峰11：1.8043。
实施例2本发明小金丸水溶性部位的指纹图谱检测
1)水溶性部位供试品溶液制备：取实施例1步骤2)的滤渣，挥干残留乙醚，加入5倍量(v/w；mL/g)70％乙醇，超声30min，离心，取上清液，过0.22μm滤膜，即得；
2)吸取水溶性部位供试品溶液注入高效液相色谱仪，色谱条件如下：
色谱柱：色谱柱为Welch UltiMate AQ-C18(4.6×250mm)；检测波长：250nm；进样体积为15ul，流速为1ml/min，柱温为30℃；流动相：以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B；梯度洗脱程序如下：
Figure BDA0002275557580000052
Figure BDA0002275557580000061
3)小金丸水溶性部位指纹图谱与对照指纹图谱(图1下)相同，从其水溶性部位指纹图谱可见：水溶性部位共有7个特征峰，分别为第1、2、3、4、5、6、7号峰。以峰6为参照峰，各特征峰与峰6的相对保留时间为：峰1：0.1157，峰2：0.1583，峰3：0.2212，峰4：0.2472，峰5：0.6252，峰6：1.0000，峰7：1.0120。
以下通过实验例来说明本发明的有益效果：
实验例1
1.仪器
Thermo Scientific UltiMate 3000高效液相色谱仪、Welch UltiMate AQ-C18色谱柱(4.6×250mm)。
2.试剂
色谱乙腈、UP超纯水、磷酸、乙醚、色谱级甲醇、纯乙醇。
3.液相色谱系统条件
采用梯度洗脱，流动相A为0.1％磷酸水溶液，流动相B为乙腈，脂溶性部位洗脱时间为80min，水溶性部位洗脱时间为58min，流速1.0ml/min；柱温30℃；脂溶性部位紫外检测波长为202nm，水溶性部位紫外检测波长为250nm；
脂溶性部位梯度洗脱程序：0～5min，40％乙腈；5～10min，40％～50％乙腈；10～20min，50％～60％乙腈；20～30min，60％～65％乙腈；30～40min，65％～70％乙腈；40～50min，70％～80％乙腈；50～60min，80％～90％乙腈；60～65min，90％～95％乙腈；65～75min，95％～100％乙腈；75～80min，100％～100％乙腈；
水溶性部位梯度洗脱程序：0～20min，2～5％乙腈；20～30min，5％～10％乙腈；30～37min，10％～20％乙腈；37～45min，20％～30％乙腈；45～50min，30％～40％乙腈；50～58min，40％乙腈。
4、供试品溶液的制备
4.1脂溶性部分供试品制备：小金丸粉碎，精密称取0.6g，加入5mL乙醚，超声30min，过滤，滤渣加3mL乙醚，超声15min，过滤，2mL乙醚洗涤滤渣，合并滤液，40℃挥干溶剂，残渣加甲醇溶解，甲醇定容至5mL，过0.22μm滤膜，即得脂溶性部分供试品溶液。
4.2水溶性部分供试品制备：取脂溶性样品滤渣，挥干残留乙醚，加入5mL超纯水或70％乙醇，超声30min，离心，取上清液，过0.22μm滤膜，即得水溶性部分供试品溶液。
5.方法学验证
5.1提取时间考察
按照供试品制备方法制备供试品，分别超声处理10min、20min、30min和40min。通过比较实验结果发现超声30min和40min供试品指纹图谱峰形较好，响应值高，因此，选择超声30分钟作为提取时间。结果如图2～图3。
5.2提取溶剂的考察
脂溶性部位提取溶剂分别考察了石油醚、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚，水溶性部位提取溶剂分别考察了水、50％乙醇、70％乙醇，结果表明，脂溶性部位以乙醚为提取溶剂，水溶性部位以水或70％作为提取溶剂制备的供试品能够检测到较多色谱峰，且响应值高。因此，脂溶性部位选择乙醚为提取溶剂，水溶性部位选择水或70％乙醇作为提取溶剂。结果如图4，图5。
6.方法学考察
精密度实验：取同一份脂溶性和水溶性供试品溶液，按照上述色谱条件，分别连续测定6次，各峰的保留时间(Rt)RSD≤0.75％，相对峰面积(RPA)RSD≤3.81％，表明仪器精密度良好。结果如表1。
表1小金丸指纹图谱精密度考察保留时间和峰相对峰面积RSD
Figure BDA0002275557580000071
重复性实验：取同一批样品，按上述供试品制备方法平行制备6份供试液并进行检测，各峰的保留时间RSD≤1.01％，相对峰面积RSD≤4.56％，表明方法重复性良好。结果如表2。
表2小金丸指纹图谱重复性考察保留时间和峰相对峰面积RSD
Figure BDA0002275557580000081
稳定性实验：取同一份脂溶性和水溶性供试品溶液，按照上述色谱条件，分别于0、2、4、8、12、24h进样测定，各峰的保留时间RSD≤2.41％，相对峰面积RSD≤3.87％，表明样品在24h内稳定性良好。结果如表3。
表3小金丸指纹图谱稳定性考察保留时间和峰相对峰面积RSD
7.样品测定
将30批质量合格的小金丸将按供试品提取方法提取，并按该指纹图谱测定方法进行测定，记录各色谱图，结果见图6，图7。
8.数据分析
按中国药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》2012年版进行计算，获得每个批次相似度值。样品相似度在0.473～0.997，由此可见，通过该方法能完全实现对小金丸的质量控制。
综上，本发明检测方法，通过将小金丸的脂溶性与水溶性拆分开，分别优化建立两个部位的指纹图谱，实现了小金丸质量的整体控制，完善了小金丸的质量评价体系，保障了小金丸的临床疗效，具备实际推广应用价值。

Claims (10)

1.一种小金丸脂溶性部位的指纹图谱检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，包括如下步骤：
1)脂溶性部位供试品溶液制备：取小金丸粉碎，加乙醚提取，过滤，滤渣用乙醚洗涤，洗涤液与滤液合并后挥干，再加甲醇复溶，过滤，取续滤液即得；
2)吸取供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；色谱条件如下：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长：202nm；流动相：以乙腈为流动相A，以0.05～0.2％磷酸溶液为流动相B；梯度洗脱程序如下：
Figure FDA0002275557570000011
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述提取为超声提取，超声提取次数2次，每次乙醚的加入量为小金丸的1～20倍量(v/w，ml/g)，第一次超声提取15～50min，第二次超声提取5～30min。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤2)所述挥干温度为0～40℃；所述用乙醚洗涤的量为小金丸的3～4倍量(v/w，ml/g)；所述加甲醇复溶的体积为1～20ml。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤3)所述色谱条件中色谱柱为Welch UltiMate AQ-C18，规格4.6×250mm；流动相B磷酸溶液浓度为0.1％；进样体积为15ul；流速为1ml/min；柱温为30℃。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的检测方法，其特征在于：所述脂溶性部位指纹图谱应有11个共有特征峰，以峰6为参照峰，计算各特征峰与峰6的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％范围之内；规定值为：峰1：0.1720，峰2：0.2314，峰3：0.2509，峰4：0.5400，峰5：0.9566，峰6：1.000，峰7：1.2524，峰8：1.5322，峰9：1.5737，峰10：1.7243，峰11：1.8043。
6.一种小金丸水溶性部位的指纹图谱检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，包括如下步骤：
a)水溶性部位供试品溶液：取权利要求1步骤2)所得滤渣，挥干，加水溶液提取，离心，取上清液，过滤，即得；
b)吸取水溶性部位供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；色谱条件如下：
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长：250nm；流动相：以乙腈为流动相A，以0.05～0.2％磷酸溶液为流动相B；梯度洗脱程序如下：
Figure FDA0002275557570000021
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：步骤a)所述水溶液为超纯水或70％乙醇；所述水溶液的加入量为滤渣的5～50倍量(v/w，ml/g)。
8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：步骤a)所述提取为超声提取，超声提取时间30min。
9.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：步骤b)所述色谱条件中色谱柱为Welch UltiMate AQ-C18，规格4.6×250mm；流动相B磷酸溶液浓度为0.1％；进样体积为15ul；流速为1ml/min；柱温为30℃。
10.根据权利要求6～9任意一项所述的检测方法，其特征在于：所述水溶性部位指纹图谱中应有7个共有特征峰，以峰6为参照峰，计算各特征峰与峰6的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％范围之内；规定值为：峰1：0.1157，峰2：0.1583，峰3：0.2212，峰4：0.2472，峰5：0.6252，峰6：1.0000，峰7：1.0120。
CN201911121409.8A 2019-11-15 2019-11-15 小金丸指纹图谱的检测方法 Pending CN110658284A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911121409.8A CN110658284A (zh) 2019-11-15 2019-11-15 小金丸指纹图谱的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911121409.8A CN110658284A (zh) 2019-11-15 2019-11-15 小金丸指纹图谱的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110658284A true CN110658284A (zh) 2020-01-07

Family

ID=69043693

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911121409.8A Pending CN110658284A (zh) 2019-11-15 2019-11-15 小金丸指纹图谱的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110658284A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102539607A (zh) * 2011-12-31 2012-07-04 上海现代中医药股份有限公司 一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法
CN102914597A (zh) * 2011-08-02 2013-02-06 漳州片仔癀药业股份有限公司 一种中药材麝香的指纹图谱质量检测方法
CN105067747A (zh) * 2015-08-06 2015-11-18 上海和黄药业有限公司 一种麝香保心丸中苏合香药味成分指纹图谱的检测方法及其应用
CN106501434A (zh) * 2016-12-30 2017-03-15 天津同仁堂集团股份有限公司 一种双和汤标准汤的hplc指纹图谱测定方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102914597A (zh) * 2011-08-02 2013-02-06 漳州片仔癀药业股份有限公司 一种中药材麝香的指纹图谱质量检测方法
CN102539607A (zh) * 2011-12-31 2012-07-04 上海现代中医药股份有限公司 一种芪麝丸制剂的中药指纹图谱检测方法
CN105067747A (zh) * 2015-08-06 2015-11-18 上海和黄药业有限公司 一种麝香保心丸中苏合香药味成分指纹图谱的检测方法及其应用
CN106501434A (zh) * 2016-12-30 2017-03-15 天津同仁堂集团股份有限公司 一种双和汤标准汤的hplc指纹图谱测定方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YANG DAN等: "Revision and Improvement of Criterion on Traditional Chinese Medicines in Chinese Pharmacopoeia 2015", 《CHINESE HERBAL MEDICINES》 *
冯碧 等: "化学指纹图谱与活血、抗炎生物效价在小金丸整体质量评价中的适宜性对比研究", 《药学学报》 *
熊茜 等: "HPLC-MS/MS 多组分定量测定结合化学计量学研究市售小金丸的质量一致性", 《中草药》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105738546B (zh) 毛郁金药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
CN110412155B (zh) 一种两地汤的hplc特征图谱的检测方法
CN107340348B (zh) 一种白及药材hplc指纹图谱的建立方法
CN107727754B (zh) 一种小金制剂的hplc指纹图谱检测方法
CN109490437B (zh) 白芍的指纹图谱检测方法
CN109668970B (zh) 一种中药组合物的超高效液相色谱检测方法
CN110927311B (zh) 一种罗布麻叶药材uplc特征图谱的构建方法及其黄酮类成分含量测定方法
López et al. Solid‐phase extraction and reversed‐phase high‐performance liquid chromatography of the five major alkaloids in Narcissus confusus
CN112526014B (zh) 一种金茵利胆口服液指纹图谱及其建立方法
CN110658284A (zh) 小金丸指纹图谱的检测方法
CN113820422B (zh) 一种白芍总苷指纹图谱检测方法
CN111679015A (zh) 一种白及小分子特征指纹图谱分析方法
CN110988198A (zh) 一种痹痛宁胶囊的含量测定方法
CN115616107A (zh) 一种骨康制剂的特征图谱构建方法及其特征图谱
CN114166954B (zh) 黑骨藤标准汤剂的制备方法及其质量检测方法
CN102023188A (zh) 一种灯盏花乙素的质量控制方法
CN111505156B (zh) 一种用于小蓟配方颗粒的指纹谱图质量测定方法
Chitlange et al. High-performance liquid chromatographic fingerprint for quality control of Terminalia arjuna containing Ayurvedic churna formulation
CN108107130B (zh) 一种参枝苓制剂指纹图谱的测定方法
CN111766309B (zh) 一种安神宝颗粒特征图谱的检测方法
CN113759011A (zh) 一种银柴胡及其制剂特征图谱的建立方法
CN112924600B (zh) 一种治疗风湿痹阻所致关节肿痛制剂的指纹图谱建立方法
CN114609308B (zh) 一种藤黄健骨丸指纹图谱及其构建方法和应用
CN113125620B (zh) 具有补肾壮阳作用的中药组合物的指纹图谱检测方法
CN114487196B (zh) 天麻眩晕宁颗粒hplc指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200107

RJ01 Rejection of invention patent application after publication