CN102522557A - 一种应用于锂离子电池的高纯超细易分散氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于锂离子电池的高纯超细易分散氧化铝的制备方法。其特点是：采用表面修饰、物理处理相结合的方法制备了应用于锂离子电池电极或隔膜涂层、电极材料包覆的高纯超细易分散氧化铝，以纯度为99.99％的高纯α-氧化铝为主要原料，加入占高纯氧化铝质量0.01-2.00％的分散剂进行表面修饰，混合均匀；然后对该粉体进行粉碎，使粉体D50达到0.30-1.00μm；继而将粉碎后的粉体分散于去离子水中，固含量10-50％，搅拌均匀，静置2h以上，除去底部沉积的大颗粒，将剩余浆料在烘箱中烘干，得到D50≤1.00μm，比表面积为4.0-8.0m2/g，振实密度为0.50-0.90g/cm3的超细氧化铝粉体。该本工艺操作简单，对环境无污染。产品可用于锂离子电池中电极、隔膜涂层及正负极材料包覆等。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种应用于锂离子电池的高纯超细易分散氧化铝的制备方法。该氧化铝可用于锂离子电池中电极、隔膜涂层及正负极材料包覆材料等。
背景技术
锂离子电池又称锂电池，是迄今商业化使用的二次电池中最优秀的一种，具有比能量高、较宽的充电功率范围、倍率放电性能好等优点。随着全球范围对能源、环保的高度重视，电动汽车及能量储存系统受到了前所未有的关注，而锂离子电池的优越性能使其成为电动汽车及能量储存系统首选的能量贮存和输出方式。目前我国锂电池产量全球第一，占世界总产量的三分之一以上，但是目前锂电池的使用仍旧存在一些问题，如，安全隐患、循环寿命短、电极材料脱落等问题，尤其是随着锂电池容量的不断提高，内部蓄积的能量越来越大，内部温度会提高，有可能出现温度过高使负极隔膜被融化而造成短路，进而引起爆炸。
纳米厚度的高纯氧化铝包覆层会大幅减小界面阻抗，额外提供电子传输隧道，极大的阻止电解液对电极的侵蚀作用，并且能容纳粒子在锂离子脱嵌过程中的体积变化，防止电极结构的损坏，提高锂电池的循环寿命。高纯纳米氧化铝具有绝缘，隔热，耐高温的性能，在隔膜上涂上一层纳米氧化铝涂层，就能避免电极之间短路，从而提高锂电池的安全性。
将高纯超细氧化铝涂覆于锂电池电极或隔膜上以提高电池的寿命和安全性是一项较新的技术，2009年之前只有日本索尼、松下，韩国的三星等少数几家公司具有该技术。该技术对氧化铝的要求较高，对产品粒度、比表面积、松装密度、分散性等均有严格要求。该氧化铝一直由日本垄断，存在供应量不足，价格较高等问题。近两年，随着国内锂电池技术的不断发展，国内将氧化铝用于锂电池的技术也日趋成熟，越来越多的企业开始将氧化铝应用于锂电池中。在国内找到一种适合要求的氧化铝成了困扰这些锂电池企业最大的问题。
目前，国内生产氧化铝的企业较多，质量参差不齐，工艺方法有：硫酸铝按法、铝熔融喷雾法、溶胶-凝胶法等。这些方法生产出的氧化铝均存在粒度、比表面积、振实密度、分散性等问题，难以适合锂电池领域的使用要求。据粗略统计国内中等规模锂电池企业每年需氧化铝约240吨，而国内锂电池企业为数众多，因此，成功开发锂电池用氧化铝可以解决国内锂电池企业材料来源的困扰，为国内锂电池企业提供廉价、充足的氧化铝，大大促进国内锂电池企业、民用储能系统及电动汽车行业的发展，为国家的环保和能源使用做出突出贡献。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于锂离子电池的高纯超细易分散氧化铝的制备方法。采用本发明的制备方法所获得的氧化铝其特点有：D50≤1.00μm，比表面积为4.0-8.0m2/g，振实密度为0.50-0.90g/cm3，在溶剂中易分散。同时，本方法工艺操作简单，对环境无污染。产品可用于锂离子电池中电极、隔膜涂层及正负极材料包覆等。
为获得具有上述特征的氧化铝产品，本发明需具备以下步骤：以纯度为99.99％的高纯α-氧化铝为主要原料，加入分散剂进行表面修饰，混合均匀；然后对该粉体进行粉碎，继而将粉碎后的粉体分散于去离子水中，搅拌均匀，静置，除去底部沉积的大颗粒，将剩余浆料在烘箱中烘干，得到最终产品。通过对粉碎工艺的控制可以实现对产品颗粒的可控加工，通过沉降时间及沉降桶中不同高度浆料的选取可实现较窄粒度范围粉体的选择加工。
本发明具体是通过如下步骤实现的：
1)以纯度为99.99％的高纯α-氧化铝为主要原料，加入占高纯氧化铝质量0.01-2.00％的不含金属离子的分散剂进行表面修饰，混合均匀；
2)对表面修饰后的氧化铝粉体进行粉碎，使粉体D50达到0.30-1.00μm；
3)将粉碎后的粉体分散于去离子水中，固含量10-50％，搅拌均匀，静置；
4)静置2h以上，除去上述浆料底部沉积的大颗粒，将剩余浆料在烘箱中烘干，得到超细氧化铝粉体产品。
有益效果
本发明的制备方法具有如下优点：
1、以简单有效的方法实现了锂离子电池用高纯超细易分散氧化铝的生产，在生产过程中不添加任何对人体、环境有害的物质，安全、环保。
2、通过分散剂选择，粉碎工艺控制，沉降控制及不同高度浆料的选取，实现了对产品粒度控制，得到了在水中或有机溶剂中均可均匀分散，长期静置不分层的高纯超细氧化铝产品。产品可用于锂离子电池中电极、隔膜涂层及正负极材料填料等。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
称取纯度为99.99％的高纯α-氧化铝50kg作为主原料，以喷雾形式加入50g聚丙烯酸铵，搅拌均匀后，对该经表面处理的粉体进行粉碎；粉碎一次后得到D50为1.1μm的粉体；将该粉体分散于去离子水中，固含量20％，静置2h后，将距离容器底部5cm高度范围内的浆料抽去，剩余浆料按容器中的高度均匀分为上、中、下三份，在相同条件下进行干燥处理得到上部粉体、中部粉体、下部粉体三个产品。上部粉体D50为0.55μm，比表面积6.50m2/g，振实密度0.65g/cm3；中部粉体D50为0.73μm，比表面积6.00m2/g，振实密度0.69g/cm3；下部粉体D50为0.90μm，比表面积5.50m2/g，振实密度0.82g/cm3。
实施例2：
称取纯度为99.99％的高纯α-氧化铝50kg作为主原料，以喷雾形式加入50g聚丙烯酸铵，搅拌均匀后，对该经表面处理的粉体进行粉碎；粉碎两次后得到D50为0.85μm的粉体；将该粉体分散于去离子水中，固含量20％，静置2h后，将距离容器底部5cm高度范围内的浆料抽去，剩余浆料按容器中的高度均匀分为上、中、下三份，在相同条件下进行干燥处理得到上部粉体、中部粉体、下部粉体三个产品。上部粉体D50为0.43μm，比表面积7.20m2/g，振实密度0.62g/cm3；中部粉体D50为0.57μm，比表面积6.43m2/g，振实密度0.66g/cm3；下部粉体D50为0.76μm，比表面积6.15m2/g，振实密度0.73g/cm3。
实施例3：
称取纯度为99.99％的高纯α-氧化铝50kg作为主原料，以喷雾形式加入50g聚丙烯酸铵，搅拌均匀后，对该经表面处理的粉体进行粉碎；粉碎两次后得到D50为0.85μm的粉体；将该粉体分散于去离子水中，固含量20％，静置5h后，将距离容器底部5cm高度范围内的浆料抽去，剩余浆料按容器中的高度均匀分为上、中、下三份，在相同条件下进行干燥处理得到上部粉体、中部粉体、下部粉体三个产品。上部粉体D50为0.39μm，比表面积7.85m2/g，振实密度0.57g/cm3；中部粉体D50为0.48μm，比表面积7.32m2/g，振实密度0.65g/cm3；下部粉体D50为0.66μm，比表面积6.79m2/g，振实密度0.70g/cm3。
实施例4：
称取纯度为99.99％的高纯α-氧化铝50kg作为主原料，以喷雾形式加入50g聚丙烯酸铵，搅拌均匀后，对该经表面处理的粉体进行粉碎；粉碎三次后得到D50为0.76μm的粉体；将该粉体分散于去离子水中，固含量20％，静置5h后，将距离容器底部5cm高度范围内的浆料抽去，剩余浆料按容器中的高度均匀分为上、中、下三份，在相同条件下进行干燥处理得到上部粉体、中部粉体、下部粉体三个产品。上部粉体D50为0.35μm，比表面积8.00m2/g，振实密度0.53g/cm3；中部粉体D50为0.43μm，比表面积7.22m2/g，振实密度0.60g/cm3；下部粉体D50为0.59μm，比表面积6.90m2/g，振实密度0.67g/cm3。
实施例5：
称取纯度为99.99％的高纯α-氧化铝50kg作为主原料，以喷雾形式加入50g聚丙烯酸铵，搅拌均匀后，对该经表面处理的粉体进行粉碎；粉碎三次后得到D50为0.76μm的粉体；将该粉体分散于去离子水中，固含量30％，静置5h后，将距离容器底部3cm高度范围内的浆料抽去，剩余浆料按容器中的高度均匀分为上、中、下三份，在相同条件下进行干燥处理得到上部粉体、中部粉体、下部粉体三个产品。上部粉体D50为0.37μm，比表面积7.89m2/g，振实密度0.56g/cm3；中部粉体D50为0.44μm，比表面积7.25m2/g，振实密度0.65g/cm3；下部粉体D50为0.60μm，比表面积6.95m2/g，振实密度0.69g/cm3。
实施例6：
称取纯度为99.99％的高纯α-氧化铝50kg作为主原料，以喷雾形式加入50g聚丙烯酸铵，搅拌均匀后，对该经表面处理的粉体进行粉碎；粉碎三次后得到D50为0.76μm的粉体；将该粉体分散于去离子水中，固含量20％，静置10h后，将距离容器底部5cm高度范围内的浆料抽去，剩余浆料按容器中的高度均匀分为上、中、下三份，在相同条件下进行干燥处理得到上部粉体、中部粉体、下部粉体三个产品。上部粉体D50为0.33μm，比表面积7.93m2/g，振实密度0.52g/cm3；中部粉体D50为0.39μm，比表面积7.86m2/g，振实密度0.62g/cm3；下部粉体D50为0.56μm，比表面积6.88m2/g，振实密度0.67g/cm3。
实施例7：
称取纯度为99.99％的高纯α-氧化铝50kg作为主原料，以喷雾形式加入50gPEG2000，搅拌均匀后，对该经表面处理的粉体进行粉碎；粉碎三次后得到D50为0.78μm的粉体；将该粉体分散于去离子水中，固含量20％，静置10h后，将距离容器底部5cm高度范围内的浆料抽去，剩余浆料按容器中的高度均匀分为上、中、下三份，在相同条件下进行干燥处理得到上部粉体、中部粉体、下部粉体三个产品。上部粉体D50为0.35μm，比表面积7.90m2/g，振实密度0.54g/cm3；中部粉体D50为0.46μm，比表面积7.15m2/g，振实密度0.66g/cm3；下部粉体D50为0.58μm，比表面积6.99m2/g，振实密度0.71g/cm3。
实施例8：
称取纯度为99.99％的高纯α-氧化铝50kg作为主原料，以喷雾形式加入50g2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸(PBTCA)，搅拌均匀后，对该经表面处理的粉体进行粉碎；粉碎三次后得到D50为0.69μm的粉体；将该粉体分散于去离子水中，固含量20％，静置10h后，将距离容器底部5cm高度范围内的浆料抽去，剩余浆料按容器中的高度均匀分为上、中、下三份，在相同条件下进行干燥处理得到上部粉体、中部粉体、下部粉体三个产品。上部粉体D50为0.31μm，比表面积7.97m2/g，振实密度0.51g/cm3；中部粉体D50为0.42μm，比表面积7.34m2/g，振实密度0.65g/cm3；下部粉体D50为0.50μm，比表面积7.21m2/g，振实密度0.70g/cm3。
实施例9：
称取纯度为99.99％的高纯α-氧化铝50kg作为主原料，以喷雾形式加入50g2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸(PBTCA)，搅拌均匀后，对该经表面处理的粉体进行粉碎；粉碎三次后得到D50为0.69μm的粉体；将该粉体分散于去离子水中，固含量20％，静置10h后，将距离容器底部5cm高度范围内的浆料抽去，将剩余浆料进行干燥处理得到超细氧化铝产品。该产品D50为0.45μm，比表面积7.35m2/g，振实密度0.66g/cm3。
Claims (5)
1.一种应用于锂离子电池的高纯超细易分散氧化铝的制备方法，其特点在于采用表面修饰、物理处理相结合的方法进行制备，具体步骤为：
称取一定量的纯度为99.99％的高纯α-氧化铝为主要原料，加入占高纯氧化铝质量0.01-2.00％的不含金属离子的分散剂进行表面修饰，混合均匀；然后对该粉体进行粉碎，使粉体D50达到0.30-1.00μm；继而将粉碎后的粉体分散于去离子水中，固含量10-50％，搅拌均匀，静置2h以上，除去底部沉积的大颗粒，将剩余浆料在烘箱中烘干，得到D50≤1.00μm，比表面积为4.0-8.0m2/g，振实密度为0.50-0.90g/cm3的超细氧化铝粉体。
2.如权利要求1所述的制备应用于锂离子电池的高纯超细易分散氧化铝的制备方法，其特征在于所述的原材料为纯度为99.99％的高纯α-氧化铝。
3.如权利要求1所述的制备应用于锂离子电池的高纯超细易分散氧化铝的制备方法，其特征在于所述的分散剂是不含金属离子的分散剂。
4.如权利要求1所述的制备应用于锂离子电池的高纯超细易分散氧化铝的制备方法，其特征在于所述的制备过程由粉碎、液相分级、烘干等过程组成。
5.如权利要求1所述的制备应用于锂离子电池的高纯超细易分散氧化铝的制备方法，其特征在于所述的产物的D50≤1.00，比表面积为4.0-8.0m2/g，振实密度为0.50-0.90g/cm3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 222228 Lingang Industrial Zone, Lianyungang, Jiangsu, Guanyun Applicant after: Jiangsu chemical Limited by Share Ltd Applicant after: Zhejiang Ultrafine Powder&Chemicals Co., Ltd. Address before: 222228 Lingang Industrial Zone, Lianyungang, Jiangsu, Guanyun Applicant before: Lianyungang Lianlian Chemicals Co., Ltd. Applicant before: Zhejiang Ultrafine Powder&Chemicals Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: LIANYUNGANG LIANLIAN CHEMICALS CO., LTD. TO: JIANGSU LIANLIAN CHEMICAL CO., LTD. |
|
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120627 |