CN109167011A - 一种锂电池隔膜用易分散氧化铝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池隔膜用易分散氧化铝及其制备方法，锂电池隔膜用易分散氧化铝组成如下：氧化铝质量含量99.4%‑99.7%，分散剂质量含量为0.3%‑0.6%；氧化铝粒径及分布：D50粒径为0.2‑0.5μm，且满足：D10≥0.5D50、D90≤2D50、D100≤3D50；氧化铝的物相结构为α‑氧化铝。上述锂电池隔膜用易分散氧化铝的制备方法包括如下步骤：将原料α‑氧化铝与水打浆，经研磨、干燥、改性，即可获得本发明所述的锂电池隔膜用易分散氧化铝。本发明的氧化铝具有中位径粒适中，粒度分布范围窄的特点，满足锂电池隔膜涂覆制备陶瓷隔膜的要求；本发明氧化铝经改性后，在使用过程中具有良好的分散性能，有利于陶瓷隔膜涂覆前浆料的配制与涂覆使用。

Description

一种锂电池隔膜用易分散氧化铝及其制备方法
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，具体涉及一种锂电池隔膜用易分散氧化铝及其制备方法。
背景技术
近年来由于能源消耗及环境污染问题的出现，大容量锂离子电池已作为主要动力电源而广泛应用在纯电池及混合动力汽车上，并将在人造卫星、航空航天和储能方面得到应用。
根据中国汽车工程学会发布的《节能与新能源汽车技术路线图》，纯电动和插电式混合动力车，2030年新能源汽车保有量大于8000万辆，当年新能源汽车销售量站汽车总销售量的40%-50%。随着新能源汽车销量增长，车用电池作为核心零部件也得到快速增长。
锂电池电池隔膜与电解液、正极材料、负极材料一起，是构成锂离子电池的重要组成部分。
当前使用的电池隔膜多为聚丙烯(PP)和聚乙烯(PE)微孔膜，高温下隔膜的热收缩引起正负极片接触，带来局部迅速放热，以至于巨大的安全隐患。同时聚烯烃类隔膜对极性电解液的浸润性较差、离子电导率、耐穿刺性能较差，这些缺陷己成为锂电池高性能化过程中亟待克服的困难。
锂电池隔膜经过陶瓷涂覆后，首先是提高了隔膜的热稳定性，在高温180℃形体保持仍然良好，可避免隔膜收缩造成内部短路，使电池安全性显著提升；其次是提高了隔膜对电解液的浸润性，有利于电池内阻降低、放电功率提升；再有就是阻止或降低隔膜氧化，有利于配合高电压正极的操作以及延长电池循环寿命。氧化铝陶瓷粉作为一种无机物，具有很高的热稳定性及化学惰性，是电池隔膜陶瓷涂层的很好选择。经过特殊工艺处理，氧化铝陶瓷粉和基体粘接紧密。显著提高锂离子电池的耐高温性能和安全性。陶瓷涂覆特种隔膜特别适用于动力电池。
当前的目标主要集中于提升隔膜的安全性及离子电导率。安全性的提升，主要依赖于热稳定性的提高，而离子电导率的提高，则依赖于隔膜对电解液润湿性能的提升，可通过表面改性、涂覆、开发新材料体系、采用新加工工艺等方式实现。
目前锂电池隔膜行业使用的氧化铝为高纯超细，其中氧化铝的纯度要求99.99%以上，高纯氧化铝具有成本高、制备工艺复杂等特点。无论是水热法、醇铝盐水解反应等均具有工艺复杂、成本高的特点。虽然近年来高纯度氧化铝粉体在微量杂质元素的控制方面实现了突破，但还存在粉体批次稳定性相对较差和粉体粒度分布宽及团聚等问题。
同时，氧化铝在使用过程中，需要配制成浆料，通过涂布的方式涂覆在隔膜上。因超细粉体具有团聚性质，在配制浆料的过程中，悬浮分散性能影响着涂布的性能。而国内的氧化铝粉体在上述方面存在一定的差距。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种锂电池隔膜用易分散氧化铝及其制备方法，用以克服现有技术存在的上述缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种锂电池隔膜用易分散氧化铝，由以下组分及其质量百分比构成：氧化铝 99.4%-99.7%，分散剂 0.3%-0.6%；
氧化铝粒径及分布：D50粒径为0.2-0.5μm，且满足：D10≥0.5D50；D90≤2D50；D100≤3D50；氧化锡的物相结构为α-氧化铝。
本发明中制备锂电池隔膜用改性氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
(1)研磨：将原料α-氧化铝与水打浆，经高能超细研磨机研磨至D50粒径为0.2-0.8μm，且满足：D10≥0.5D50；D90≤2D50；D100≤3D50，将研磨后的氧化铝浆料经lOμm的管道过滤器过滤；
(2)脱水干燥：将过滤后的氧化铝浆料经喷雾干燥，得氧化铝粉体；
(3) 将步骤（2）干燥后的氧化铝粉体与分散剂混合即可。
优选地，步骤（1）中，原料氧化铝与水打浆，以质量分数计，原料氧化铝占原料氧化铝与水质量总和的30%-50%；
优选地，步骤（2）中，喷雾干燥的进口温度为300-400℃。
优选地，步骤（3）中，所述的分散剂为聚丙烯酸、聚乙二醇、N甲基吡咯烷酮中的一种或其任意组合。
优选地，步骤（3）中，分散剂用量，以质量分散剂，占氧化铝与分散剂总质量的0.3%-0.6%。
与现有技术相比，本发明的锂电池隔膜用易分散氧化铝具有中位径粒适中，粒度分布范围窄的特点，能够满足锂电池隔膜涂覆制备陶瓷隔膜的要求；
本发明的锂电池隔膜用易分散氧化铝经改性后，在使用过程中具有良好的分散性能，有利于陶瓷隔膜涂覆前浆料的配制与涂覆使用。
附图说明
图1为本发明的实施例1所得锂电池隔膜用易分散氧化铝的XRD示意图。
图2为本发明的实施例1所得锂电池隔膜用易分散氧化铝的激光粒度分布示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
(1)研磨：在1000kg水中，加入1000kg原料α-氧化铝。然后经高能球磨机研磨至D50粒径为0.47μm；D10为0.26μm；D90为0.7μm；D100为1.35μm，将研磨后的氧化铝浆料经10μm的管道过滤器过滤；
(2) 脱水干燥：将过滤后的氧化铝浆料经喷雾干燥，得氧化铝粉体；喷雾干燥的进口温度为400℃；
(3)将步骤（2）中干燥后的997kg氧化铝粉体与3kg的聚丙烯酸分散剂混合，即可获得本发明所述的锂电池隔膜用易分散氧化铝。
图2为本发明的实施例1所得氧化铝的激光粒度分布示意图。其中，D10:0.26μm（D10：0.26μm表示累计粒度分布数达到10%时所对应的粒径为0.26μm，下同），D25:0.35μm，D50:0.47μm，D75:0.59μm，D90:0.70μm，D100:1.35μm；
D（3，2）：0.41μm，D（4，3）：0.48μm，D10/D50=0.55，D90/D50=1.49，D100/D50=2.87。
D（3，2）表示表面积动量平均径；
D（4，3）表示体积或质量动量平均径。
实施例2
(1) 研磨：在1500kg水中，加入1000kg原料氧化铝。然后经高能球磨机研磨至D50粒径为0.2μm；D10为O.llμm；D90为0.38μm；D99为0.57m，将研磨后的氧化铝浆料经10μm的管道过滤器过滤；
(2)脱水干燥：将过滤后的氧化铝浆料经喷雾干燥，得氧化铝粉体；喷雾干燥的进口温度为300℃；
(3) 将步骤（2）干燥后的994kg氧化铝粉体与3kg的聚丙烯酸分散剂、3kg聚乙二醇分散剂混合，即可获得本发明所述的锂电池隔膜用易分散氧化铝。
实施例3
(1)研磨：在1500kg水中，加入1000kg原料α-氧化铝。然后经高能球磨机研磨至D50粒径为0.4μm；D10为0.21μm，D90为0.72μm；D99为1.15μm。将研磨后的氧化铝浆料经10μm的管道过滤器过滤；
(2)脱水干燥：将过滤后的氧化铝浆料经喷雾干燥，得氧化铝粉体；喷雾干燥的进口温度为350℃；
(3) 将步骤（2）干燥后的1000kg氧化铝粉体与0.4kg的N甲基吡咯烷酮分散剂混合，即可获得本发明所述的锂电池隔膜用易分散氧化铝。
实施例4
(1)研磨：在1500kg水中，加入1000kg原料α-氧化铝。然后经高能球磨机研磨至D50粒径为0.71μm； D10为0.42μm；D90为1.25μm；D99为1.92μm。将研磨后的氧化铝浆料经lOμm的管道过滤器过滤；
(2)脱水干燥：将过滤后的氧化铝浆料经喷雾干燥，得氧化铝粉体；喷雾干燥的进口温度为300℃
(3)将步骤（2）干燥后的995kg氧化铝粉体与5kg的N甲基吡咯烷酮分散剂混合，即可获得本发明所述的锂电池隔膜用易分散氧化铝。
以上所述具体实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进或替换，这些改进或替换也应当视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种锂电池隔膜用易分散氧化铝，其特征在于，由以下组分及其质量百分比构成：氧化铝 99.4%-99.7%，分散剂 0.3%-0.6%；
氧化铝粒径及分布：D50粒径为0.2-0.5μm，且满足：D10≥0.5D50；D90≤2D50；D100≤3D50；氧化铝的物相结构为α-氧化铝。
2.根据权利要求1所述的锂电池隔膜用易分散氧化铝，其特征在于，所述的分散剂为聚丙烯酸、聚乙二醇、N甲基吡咯烷酮中的一种或其任意组合。
3.根据权利要求1所述的锂电池隔膜用易分散氧化铝，其特征在于，粒径分布如下：D10:0.26μm，D25:0.35μm，D50:0.47μm，D75:0.59μm，D90:0.70μm，D100:1.35μm；D（3，2）：0.41μm，D（4，3）：0.48μm，D10/D50=0.55，D90/D50=1.49，D100/D50=2.87。
4.一种制备如权利要求1-3所述锂电池隔膜用易分散氧化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
研磨：将原料α-氧化铝与水打浆，经高能超细研磨机研磨至D50粒径为0.2-0.8μm，且满足：D10≥0.5D50；D90≤2D50；D100≤3D50，将研磨后的氧化铝浆料经10μm管道过滤器过滤；
脱水干燥；将过滤后的氧化铝浆料经喷雾干燥，得氧化铝粉体；
将步骤（2）干燥后的氧化铝粉体与分散剂混合即可。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，原料α-氧化铝与水打浆，以质量分数计，原料氧化铝占原料氧化铝与水质量总和的30%-50%。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，喷雾干燥的进口温度为300-400℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，分散剂用量，以质量分散剂，占氧化铝与分散剂总质量的0.3%-0.6%。
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