CN102520110B - 十味乳香制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种藏药十味乳香制剂的检测方法，该方法通过薄层色谱法检测其中的乳香、木香和决明子，包括以下步骤：1)制备乳香样品溶液组、木香样品溶液组和决明子样品溶液组；2)再将步骤1)中制得的三组样品分别点于三个硅胶G薄层板上，通过展开剂展开，喷以香草醛硫酸溶液风吹至斑点显色清晰，进行检测，即得。本发明的检测方法对处方中乳香、木香、决明子进行了薄层色谱法检测研究，改进的薄层色谱法具有重现性、稳定性好、操作方法简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰分离度好等优点，通过建立方法可靠，专属性强的质量检测方法，能够有效控制十味乳香制剂的质量标准检测方法，使十味乳香制剂的质量达到稳定、可控安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物组合物制剂的检测方法，尤其涉及一种十味乳香制剂的检测方法，属于中药检测技术领域。
背景技术
十味乳香丸为藏药，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》藏药分册中，标准编号为WS3-BC-0211-95。
处方：乳香100g、诃子150g、决明子80g、毛诃子100g、黄葵子80g、余甘子120g、木香85g、宽筋藤100g、巴夏嘎80g、渣驯膏50g。
制法：以上十味，除渣驯膏外，其余粉碎成细粉，过筛，混匀，用渣驯膏加适量水泛丸，干燥，即得。
主要用于治疗“干黄水”引起的四肢关节红肿疼痛及湿疹。
乳香、诃子、决明子、毛诃子、余甘子、木香均收载于中国药典2010年版一部中。宽筋藤收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》(1995年版)藏药第一册。
原标准中乳香和决明子鉴别重现性不佳，无法实现对十味乳香丸质量标准检测方法的可控性，因此在其基础上做了修改；对原部颁标准中乳香鉴别方法也作了适当修改，对决明子鉴别方法作了改变，以便提供一种重现性好、专属性强，符合准确、简便、灵敏、快速的原则，可以有效的控制产品的质量。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种专属性强、重现性好、操作简便的十味乳香制剂的检测方法，能够有效地控制其质量，使十味乳香制剂质量稳定、可控安全。
针对上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种十味乳香制剂的检测方法，该方法通过薄层色谱法检测其中的乳香、木香和决明子，包括以下步骤：
1)制备乳香样品溶液组、木香样品溶液组和决明子样品溶液组；
2)将乳香样品溶液组点于的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯为展开剂；将木香样品溶液组点于的硅胶G薄层板上，环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂；将决明子样品溶液组点于的硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，喷以香草醛硫酸溶液风吹至斑点显色清晰，进行检测，即得。
优选地，在步骤1)中，所述乳香样品溶液组包括乳香供试品溶液、乳香对照药材溶液和乳香阴性样品溶液。
优选地，在步骤2)中，所述乳香样品溶液组检测的具体步骤为：吸取乳香样品溶液组，照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液风吹至斑点显色清晰。
优选地，吸取上述乳香样品溶液组中各溶液均为0.001～0.02体积份，所述环己烷和乙酸乙酯的体积比为1～20∶0.1～5；薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，喷以5％重量体积比(称取5重量份香草醛，加100体积份硫酸，搅拌均匀即得。重量份/体积份＝g/ml。)香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。
更为优选地，吸取上述乳香样品溶液组中各溶液均为0.005体积份，所述环己烷和乙酸乙酯的体积比为9∶1，薄层板置展开缸中饱和20分钟。
优选地，在步骤1)中，所述制备乳香样品溶液组的具体步骤为：取所述十味乳香制剂0.5～10重量份，研细，加丙酮3～30体积份，超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至0.1～20体积份，作为乳香供试品溶液；另取乳香对照药材0.05～5重量份，按照所述乳香供试品溶液的制备方法制成乳香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含乳香的阴性样品，并按所述乳香供试品溶液的配制方法制成乳香阴性样品溶液；
更为优选地，在步骤1)中，所述制备乳香样品溶液组的具体步骤为：取所述十味乳香制剂2重量份，研细，加丙酮10体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为乳香供试品溶液；另取乳香对照药材0.5重量份，按照所述乳香供试品溶液的制备方法制成乳香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含乳香的阴性样品，并按所述乳香供试品溶液的配制方法制成乳香阴性样品溶液。
优选地，在步骤1)中，所述木香样品溶液组包括木香供试品溶液、木香对照药材溶液和木香阴性样品溶液。
优选地，在步骤2)中，所述木香样品溶液组检测的具体步骤为：照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取木香样品溶液组，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液风吹至斑点显色清晰。
优选地，吸取上述木香样品溶液组中各溶液均为0.001～0.02体积份，所述环己烷、二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为5～30∶1～10∶0.1～5；薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，喷以5％(重量体积比，即称取5重量份香草醛，加100体积份硫酸，搅拌均匀即得，重量份/体积份＝g/ml。)香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。
更为优选地，吸取上述木香样品溶液组中各溶液均为0.008体积份，所述环己烷、二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为15∶5∶1，薄层板置展开缸中饱和20分钟。
优选地，在步骤1)中，所述制备木香样品溶液组的具体步骤为：取所述十味乳香制剂0.5～10重量份，研细，加甲醇3～30体积份，超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至0.1～20体积份，作为木香供试品溶液；另取木香对照药材0.1～10重量份，按照所述木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含木香的阴性样品，并按所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；
更为优选地，在步骤1)中，所述制备木香样品溶液组的具体步骤为：取所述十味乳香制剂2重量份，研细，加甲醇10体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为木香供试品溶液；另取木香对照药材1重量份，按照所述木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含木香的阴性样品，并按所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液。
优选地，在步骤1)中，所述决明子样品溶液组包括决明子供试品溶液、决明子对照药材溶液和决明子阴性样品溶液。
优选地，在步骤2)中，所述决明子溶液检测的具体步骤为：制备决明子样品溶液组后，照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取决明子样品溶液组，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开；取出，晾干，紫外光灯下检视。
优选地，吸取决明子样品溶液组中各溶液均为0.001～0.02体积份，所述石油醚、甲酸乙酯和甲酸的体积比为5～30∶1～10∶0.1～5，所述石油醚为60～90℃的石油醚，薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，展开晾干后，于365nm，紫外光灯下检视。
更为优选地，吸取决明子样品溶液组中各溶液均为0.01体积份，所述石油醚、甲酸乙酯和甲酸的体积比为15∶5∶1，薄层板置展开缸中饱和20分钟。
优选地，在步骤1)中，所述制备决明子样品溶液组的具体步骤为：取所述十味乳香制剂0.5～10重量份，研细，加甲醇5～40体积份，加热回流10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液5～40体积份，超声处理1～15分钟，加入三氯甲烷5-40体积份，加热回流10～60分钟，冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取两次，每次2～30体积份，合并三氯甲烷液，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.1～5体积份溶解，作为决明子供试品溶液；另取决明子对照药材0.1～5重量份，按照所述决明子供试品溶液的制备方法制成决明子对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含决明子的阴性样品，并按所述决明子供试品溶液的配制方法制成决明子阴性样品溶液；
更为优选地，在步骤1)中，所述制备决明子样品溶液组的具体步骤为：取所述十味乳香制剂2重量份，研细，加甲醇20体积份，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20体积份，超声处理5分钟，加入三氯甲烷20体积份，加热回流30分钟，冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取两次，每次10体积份，合并三氯甲烷液，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1体积份溶解，作为决明子供试品溶液；另取决明子对照药材1重量份，按照所述决明子供试品溶液的制备方法制成决明子对照样品药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含决明子的阴性样品，并按所述决明子供试品溶液的配制方法制成决明子阴性样品溶液。
优选地，所述十味乳香制剂由以下重量份的各原料组成：乳香100份、去核的诃子150份、决明子80份、毛诃子100份、黄葵子80份、余甘子120份、木香85份、宽筋藤100份、巴夏嘎80份和渣驯膏50份。
以上乳香、去核的诃子、决明子、毛诃子、黄葵子、余甘子、木香、宽筋藤、巴夏嘎和渣驯膏，除渣驯膏外，其余粉碎成细粉，过筛，混匀，用渣驯膏加适量水制丸，干燥，即得，本品为黑褐色水丸，微香，味苦。或以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的口服制剂：颗粒剂、丸剂、胶囊剂、片剂或散剂。
优选地，所述十味乳香制剂的剂型还可制成片剂、胶囊剂、丸剂、颗粒剂或散剂。
该藏药十味乳香制剂用于治疗干黄水、用于四肢关节红肿疼痛及湿疹。
用法与用量：日服用量为2.4-3g生药量，一日2次。
贮藏：密闭，置阴凉干燥处。
本发明的检测方法对处方中乳香、木香、决明子进行了薄层色谱法检测研究，改进的薄层色谱法具有重现性、稳定性好、操作方法简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰、分离度好等优点，通过建立方法可靠，专属性强的质量检测方法，能够有效控制十味乳香制剂的质量标准检测方法，使十味乳香制剂的质量达到稳定、可控安全。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明所述的乳香鉴定薄层色谱图，图中1-3为乳香鉴定中的乳香供试品，4-5为乳香对照药材，6为乳香阴性样品；
图2为本发明所述的木香鉴定薄层色谱图，图中1-3为木香鉴定中的木香供试品，4-5为木香对照药材，6为木香阴性样品；
图3为本发明所述的决明子鉴定薄层色谱图，图中1-3为决明子鉴定中的决明子供试品，4-5为决明子对照药材，6为决明子阴性样品。
具体实施方式
下述实验例和实施例只是用于说明本发明而不是限制本发明。
实验例1：乳香的薄层色谱检测
(1)仪器
乳钵、电子秤、具塞锥形瓶、移液管、超声波提取仪、漏斗、滤纸、蒸发皿、点样器、硅胶G板、层析缸、喷雾瓶、电吹风。
(2)对照药材
乳香对照药材
(3)试剂
乙醇、丙酮、乙醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、香草醛、硫酸。
(4)检验方法：
提取溶剂的选择：分别采用乙醇、丙酮、乙醚等溶液为提取溶剂；
提取方法的选择：分别采用超声和冷浸；
展开剂的选择：分别采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)、环己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)、环己烷-乙酸乙酯体积比为(6∶4)为展开剂；分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验，结果如下表1所示：
表1
在以上条件下反复试验，最终确定了乳香的专属性薄层色谱法如下：
制备乳香样品溶液组，取所述十味乳香制剂2g，研细，加丙酮10mL超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2mL，作为乳香供试品溶液。另取乳香对照药材0.5g，按照乳香供试品溶液的制备方法制成乳香对照样品药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含乳香的阴性样品，并按上述乳香供试品溶液的配制方法制成乳香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.005mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5％重量体积比的香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。如图1所示，乳香供试品色谱中，在与乳香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
实验例2：木香的薄层色谱检测
(1)仪器
乳钵、电子秤、具塞锥形瓶、移液管、超声波提取仪、漏斗、滤纸、蒸发皿、点样器、硅胶G板、层析缸、喷雾瓶、电吹风。
(2)对照药材
木香
(3)试剂
乙醇、甲醇、乙醚、环己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、香草醛、硫酸。
(4)检验方法：
提取溶剂的选择：分别采用乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚等溶液为提取溶剂；
提取方法的选择：分别采用超声和冷浸；
展开剂的选择：分别采用环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比为15∶5∶1)、环己烷-乙酸乙酯(体积比为10∶3)为展开剂；
分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验，结果如下表2所示：
表2
在以上条件下反复试验，最终确定了木香的专属性薄层色谱法如下：
制备木香样品溶液组，取所述十味乳香制剂2g，研细，加甲醇10mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2mL，作为木香供试品溶液。另取木香对照药材1g，按照木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含木香的阴性样品，并按上述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.008mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比为15∶5∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。如图2所示，木香供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
实验例3：决明子的薄层色谱检测
(1)仪器
乳钵、电子秤、量筒、平底烧瓶、冷凝管、橡胶管、水浴锅、超声波提取仪、漏斗、滤纸、蒸发皿、分液漏斗、脱脂棉、点样器、硅胶G板、层析缸、紫外点样分析仪。
(2)对照药材
决明子
(3)试剂
乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、三氯甲烷、蒸馏水、无水硫酸钠、石油醚(60～90℃)、甲酸乙酯、甲酸、2.5mol/L硫酸溶液。
(4)检验方法：
提取溶剂的选择：分别采用乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、三氯甲烷、2.5mol/L硫酸溶液等溶液为提取溶剂；
提取方法的选择：分别采用超声和加热回流；
展开剂的选择：分别采用环己烷-醋酸乙酯(体积比为5∶1)、石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(体积比为15∶5∶1)，结果如下表3所示；
表3
在以上条件下反复试验，最终确定了决明子的专属性薄层色谱法如下：
配制决明子样品溶液组，取所述十味乳香制剂2g，研细，加甲醇20mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20mL，超声处理5分钟，加入三氯甲烷20mL，加热回流30分钟，冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取两次，每次10mL，合并三氯甲烷液，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为决明子供试品溶液。另取决明子对照药材1g，按照所述决明子供试品溶液的制备方法制成决明子对照药材样品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含决明子的阴性样品，并按上述决明子供试品溶液的配制方法制成决明子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各0.01mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(体积比为15∶5∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。如图3所示，决明子供试品色谱中，在与决明子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
具体试验实施例
试验实施例1：十味乳香丸的检测
乳香100份、去核的诃子150份、决明子80份、毛诃子100份、黄葵子80份、余甘子120份、木香85份、宽筋藤100份、巴夏嘎80份和渣驯膏50份；
以上十味，除渣驯膏外，其余粉碎成细粉，过筛，混匀，用渣驯膏加适量水制丸，干燥，即得十味乳香丸。
A.乳香的薄层色谱法检测
取上述十味乳香丸2g，研细，加丙酮10mL超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2mL，作为乳香供试品溶液。另取乳香对照药材0.5g，按照乳香供试品溶液的制备方法制成乳香对照样品药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含乳香的阴性样品，并按上述乳香供试品溶液的配制方法制成乳香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.005mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层色谱法检测
取上述十味乳香丸2g，研细，加甲醇10mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2mL，作为木香供试品溶液。另取木香对照药材1g，按照木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含木香的阴性样品，并按上述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.008mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比为15∶5∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.决明子的薄层色谱法检测
取上述十味乳香丸2g，研细，加甲醇20mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20mL，超声处理5分钟，加入三氯甲烷20mL，加热回流30分钟，冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取两次，每次10mL，合并三氯甲烷液，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为决明子供试品溶液。另取决明子对照药材1g，按照所述决明子供试品溶液的制备方法制成决明子对照药材样品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含决明子的阴性样品，并按上述决明子供试品溶液的配制方法制成决明子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各0.01mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(体积比为15∶5∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例2：十味乳香硬胶囊的检测
乳香100份、去核的诃子150份、决明子80份、毛诃子100份、黄葵子80份、余甘子120份、木香85份、宽筋藤100份、巴夏嘎80份和渣驯膏50份；
以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的十味乳香硬胶囊。
A.乳香的薄层色谱法检测
取上述十味乳香硬胶囊2g，研细，加丙酮10mL超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2mL，作为乳香供试品溶液。另取乳香对照药材0.5g，按照乳香供试品溶液的制备方法制成乳香对照样品药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含乳香的阴性样品，并按上述乳香供试品溶液的配制方法制成乳香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.005mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层色谱法检测
取上述十味乳香硬胶囊5g，研细，加甲醇20mL，超声处理45分钟，滤过，滤液浓缩至3mL，作为木香供试品溶液。另取木香对照药材2g，按照木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含木香的阴性样品，并按上述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.01mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比为25∶7∶4.4)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.决明子的薄层色谱法检测
取上述十味乳香硬胶囊0.5g，研细，加甲醇8mL，加热回流15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液8mL，超声处理10分钟，加入三氯甲烷8mL，加热回流15分钟，冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取两次，每次5mL，合并三氯甲烷液，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5mL溶解，作为决明子供试品溶液。另取决明子对照药材0.5g，按照所述决明子供试品溶液的制备方法制成决明子对照药材样品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含决明子的阴性样品，并按上述决明子供试品溶液的配制方法制成决明子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各0.002mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(体积比为8∶1.6∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和10分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例3：十味乳香颗粒的检测
乳香100份、去核的诃子150份、决明子80份、毛诃子100份、黄葵子80份、余甘子120份、木香85份、宽筋藤100份、巴夏嘎80份和渣驯膏50份；
以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的十味乳香颗粒。
A.乳香的薄层色谱法检测
取上述十味乳香颗粒0.5g，研细，加丙酮4mL超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL，作为乳香供试品溶液。另取乳香对照药材0.1g，按照乳香供试品溶液的制备方法制成乳香对照样品药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含乳香的阴性样品，并按上述乳香供试品溶液的配制方法制成乳香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.002mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(体积比为5∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和10分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层色谱法检测
取上述十味乳香颗粒8g，研细，加甲醇30mL，超声处理60分钟，滤过，滤液浓缩至4mL，作为木香供试品溶液。另取木香对照药材5g，按照木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含木香的阴性样品，并按上述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.015mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比为20∶4∶2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.决明子的薄层色谱法检测
取上述十味乳香颗粒2g，研细，加甲醇20mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20mL，超声处理5分钟，加入三氯甲烷20mL，加热回流30分钟，冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取两次，每次10mL，合并三氯甲烷液，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为决明子供试品溶液。另取决明子对照药材1g，按照所述决明子供试品溶液的制备方法制成决明子对照药材样品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含决明子的阴性样品，并按上述决明子供试品溶液的配制方法制成决明子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各0.01mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(体积比为15∶5∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例4：十味乳香散的检测
乳香100份、去核的诃子150份、决明子80份、毛诃子100份、黄葵子80份、余甘子120份、木香85份、宽筋藤100份、巴夏嘎80份和渣驯膏50份；
以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的十味乳香散。
A.乳香的薄层色谱法检测
取上述十味乳香散5g，研细，加丙酮20mL超声处理45分钟，滤过，滤液浓缩至3mL，作为乳香供试品溶液。另取乳香对照药材2g，按照乳香供试品溶液的制备方法制成乳香对照样品药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含乳香的阴性样品，并按上述乳香供试品溶液的配制方法制成乳香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.001mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(体积比为18∶4.2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层色谱法检测
取上述十味乳香散0.5g，研细，加甲醇4mL，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1mL，作为木香供试品溶液。另取木香对照药材0.2g，按照木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含木香的阴性样品，并按上述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.003mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比为6∶1.8∶0.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和10分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.决明子的薄层色谱法检测
取上述十味乳香散8g，研细，加甲醇40mL，加热回流60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液40mL，超声处理15分钟，加入三氯甲烷40mL，加热回流60分钟，冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取两次，每次25mL，合并三氯甲烷液，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3mL溶解，作为决明子供试品溶液。另取决明子对照药材4.5g，按照所述决明子供试品溶液的制备方法制成决明子对照药材样品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含决明子的阴性样品，并按上述决明子供试品溶液的配制方法制成决明子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各0.02mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(体积比为20∶2.4∶3.2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例5：十味乳香片的检测
乳香100份、去核的诃子150份、决明子80份、毛诃子100份、黄葵子80份、余甘子120份、木香85份、宽筋藤100份、巴夏嘎80份和渣驯膏50份；
以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的十味乳香片。
A.乳香的薄层色谱法检测
取上述十味乳香片2g，研细，加丙酮10mL超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2mL，作为乳香供试品溶液。另取乳香对照药材0.5g，按照乳香供试品溶液的制备方法制成乳香对照样品药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含乳香的阴性样品，并按上述乳香供试品溶液的配制方法制成乳香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.005mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层色谱法检测
取上述十味乳香片2g，研细，加甲醇10mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2mL，作为木香供试品溶液。另取木香对照药材1g，按照木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含木香的阴性样品，并按上述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.008mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比为15∶5∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.决明子的薄层色谱法检测
取上述十味乳香片2g，研细，加甲醇20mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20mL，超声处理5分钟，加入三氯甲烷20mL，加热回流30分钟，冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取两次，每次10mL，合并三氯甲烷液，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为决明子供试品溶液。另取决明子对照药材1g，按照所述决明子供试品溶液的制备方法制成决明子对照药材样品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含决明子的阴性样品，并按上述决明子供试品溶液的配制方法制成决明子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各0.01mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(体积比为15∶5∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
试验实施例6：十味乳香软胶囊的检测
乳香100份、去核的诃子150份、决明子80份、毛诃子100份、黄葵子80份、余甘子120份、木香85份、宽筋藤100份、巴夏嘎80份和渣驯膏50份；
以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的十味乳香软胶囊。
A.乳香的薄层色谱法检测
取上述十味乳香软胶囊8g，研细，加丙酮30mL超声处理60分钟，滤过，滤液浓缩至4mL，作为乳香供试品溶液。另取乳香对照药材4g，按照乳香供试品溶液的制备方法制成乳香对照样品药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含乳香的阴性样品，并按上述乳香供试品溶液的配制方法制成乳香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.015mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(体积比为10∶2.7)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层色谱法检测
取上述十味乳香软胶囊2g，研细，加甲醇10mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2mL，作为木香供试品溶液。另取木香对照药材1g，按照木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含木香的阴性样品，并按上述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各0.008mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比为15∶5∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.决明子的薄层色谱法检测
取上述十味乳香软胶囊5g，研细，加甲醇30mL，加热回流45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液30mL，超声处理10分钟，加入三氯甲烷30mL，加热回流45分钟，冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取两次，每次15mL，合并三氯甲烷液，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL溶解，作为决明子供试品溶液。另取决明子对照药材2g，按照所述决明子供试品溶液的制备方法制成决明子对照药材样品溶液；按处方比例及制备工艺，配置不含决明子的阴性样品，并按上述决明子供试品溶液的配制方法制成决明子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各0.015mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(体积比为26∶9∶4.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。决明子供试品色谱中，在与决明子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
Claims (19)
1.一种十味乳香制剂的检测方法，其特征在于，该方法通过薄层色谱法检测其中的乳香、木香和决明子，包括以下步骤：
1）制备乳香样品溶液组、木香样品溶液组和决明子样品溶液组；
2）将乳香样品溶液组点于硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液风吹至斑点显色清晰，进行检测，其中，所述环己烷和乙酸乙酯的体积比为1～20：0.1～5；
将木香样品溶液组点于硅胶G薄层板上，环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液风吹至斑点显色清晰，进行检测，其中，所述环己烷、二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为5～30：1～10：0.1～5；
将决明子样品溶液组点于硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开；取出，晾干，紫外光灯下检视，其中，所述石油醚、甲酸乙酯和甲酸的体积比为5～30：1～10：0.1～5;
即得。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤1）中，所述乳香样品溶液组包括乳香供试品溶液、乳香对照药材溶液和乳香阴性样品溶液。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤2）中，所述乳香样品溶液组检测的具体步骤为：吸取所述乳香样品溶液组中各溶液均为0.001～0.02体积份；薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，喷以5%重量体积比的香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，在步骤2）中，所述乳香样品溶液组检测的具体步骤为：吸取所述乳香样品溶液组中各溶液均为0.005体积份，所述环己烷和乙酸乙酯的体积比为9：1，薄层板置展开缸中饱和20分钟。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤1）中，所述制备乳香样品溶液组的具体步骤为：取所述十味乳香制剂0.5～10重量份，研细，加丙酮3～30体积份，超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至0.1～20体积份，作为乳香供试品溶液；另取乳香对照药材0.05～5重量份，按照所述乳香供试品溶液的制备方法制成乳香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含乳香的阴性样品，并按所述乳香供试品溶液的配制方法制成乳香阴性样品溶液。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，在步骤1）中，所述制备乳香样品溶液组的具体步骤为：取所述十味乳香制剂2重量份，研细，加丙酮10体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为乳香供试品溶液；另取乳香对照药材0.5重量份，按照所述乳香供试品溶液的制备方法制成乳香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含乳香的阴性样品，并按所述乳香供试品溶液的配制方法制成乳香阴性样品溶液。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤1）中，所述木香样品溶液组包括木香供试品溶液、木香对照药材溶液和木香阴性样品溶液。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤2）中，所述木香样品溶液组检测的具体步骤为：吸取所述木香样品溶液组中各溶液均为0.001～0.02体积份；薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，喷以5%重量体积比的香草醛硫酸溶液热风吹至斑点显色清晰。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，在步骤2）中，所述木香样品溶液组检测的具体步骤为：吸取所述木香样品溶液组中各溶液均为0.008体积份，所述环己烷、二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为15:5:1，薄层板置展开缸中饱和20分钟。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤1）中，所述制备木香样品溶液组的具体步骤为：取所述十味乳香制剂0.5～10重量份，研细，加甲醇3～30体积份，超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至0.1～20体积份，作为木香供试品溶液；另取木香对照药材0.1～10重量份，按照所述木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液。
11.根据权利要求10所述的检测方法，其特征在于，在步骤1）中，所述制备木香样品溶液组的具体步骤为：取所述十味乳香制剂2重量份，研细，加甲醇10体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为木香供试品溶液；另取木香对照药材1重量份，按照所述木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液。
12.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤1）中，所述决明子样品溶液组包括决明子供试品溶液、决明子对照药材溶液和决明子阴性样品溶液。
13.根据权利要求12所述的检测方法，其特征在于，在步骤2）中，所述决明子样品溶液组检测的具体步骤为：吸取所述决明子样品溶液组中各溶液均为0.001～0.02体积份，所述石油醚为60～90℃的石油醚，薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，展开晾干后，于365nm，紫外光灯下检视。
14.根据权利要求13所述的检测方法，其特征在于，在步骤2）中，所述决明子样品溶液组检测的具体步骤为：吸取所述决明子样品溶液组中各溶液均为0.01体积份，所述石油醚、甲酸乙酯和甲酸的体积比为15：5：1，薄层板置展开缸中饱和20分钟。
15.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤1）中，所述制备决明子样品溶液组的具体步骤为：取所述十味乳香制剂0.5～10重量份，研细，加甲醇5～40体积份，加热回流10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液5～40体积份，超声处理1～15分钟，加入三氯甲烷5～40体积份，加热回流10～60分钟，冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取两次，每次2～30体积份，合并三氯甲烷液，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.1～5体积份溶解，作为决明子供试品溶液；另取决明子对照药材0.1～5重量份，按照所述决明子供试品溶液的制备方法制成决明子对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含决明子的阴性样品，并按所述决明子供试品溶液的配制方法制成决明子阴性样品溶液。
16.根据权利要求15所述的检测方法，其特征在于，在步骤1）中，所述制备决明子样品溶液组的具体步骤为：取所述十味乳香制剂2重量份，研细，加甲醇20体积份，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液20体积份，超声处理5分钟，加入三氯甲烷20体积份，加热回流30分钟，冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取两次，每次10体积份，合并三氯甲烷液，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1体积份溶解，作为决明子供试品溶液；另取决明子对照药材1重量份，按照所述决明子供试品溶液的制备方法制成决明子对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含决明子的阴性样品，并按所述决明子供试品溶液的配制方法制成决明子阴性样品溶液。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述十味乳香制剂由以下重量份的各原料组成：乳香100份、去核的诃子150份、决明子80份、毛诃子100份、黄葵子80份、余甘子120份、木香85份、宽筋藤100份、巴夏嘎80份和渣驯膏50份。
18.根据权利要求1至16中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述十味乳香制剂的剂型为片剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂或散剂。
19.根据权利要求17所述的检测方法，其特征在于，所述十味乳香制剂的剂型为片剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂或散剂。
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| CN201110423240.9A CN102520110B (zh) | 2011-12-16 | 2011-12-16 | 十味乳香制剂的检测方法 |
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| cation Methods of Terpenoid Gum Bases Using TLC and GC/MS.《Shokuhin Eiseigaku Zasshi》.2010,第51卷(第5期),264-272. |
| H.Dongyan et al..Separation and determination of chemical constituents in the volatile oil of three traditional Chinese crude drugs.《Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis》.1998,第17卷(第8期),1423-1426. |
| Identification Methods of Terpenoid Gum Bases Using TLC and GC/MS;Takumi AKIYAMA et al.;《Shokuhin Eiseigaku Zasshi》;20101106;第51卷(第5期);264-272 * |
| Separation and determination of chemical constituents in the volatile oil of three traditional Chinese crude drugs;H.Dongyan et al.;《Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis》;19980930;第17卷(第8期);1423-1426 * |
| Takumi AKIYAMA et al..Identifi |
| 参三七伤药片质量标准研究;姚海燕等;《医药导报 》;20101201;第29卷(第12期);1641-1643 * |
| 姚海燕等.参三七伤药片质量标准研究.《医药导报 》.2010,第29卷(第12期),1641-1643. |
| 活脑冲剂的质量标准研究;牛玉凤等;《河北医药》;20080326;第30卷(第3期);391-392 * |
| 牛玉凤等.活脑冲剂的质量标准研究.《河北医药》.2008,第30卷(第3期),391-392. |
| 草香胃康胶囊质量标准研究;阮群等;《中成药》;20070920;第29卷(第9期);1328-1330 * |
| 阮群等.草香胃康胶囊质量标准研究.《中成药》.2007,第29卷(第9期),1328-1330. |
| 陈志娟等.降脂冲剂中何首乌与决明子的薄层鉴别.《天津中医药》.2008,第25卷(第2期),159-160. |
| 降脂冲剂中何首乌与决明子的薄层鉴别;陈志娟等;《天津中医药》;20080412;第25卷(第2期);159-160 * |
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