CN102645507B - 清肺止咳制剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种清肺止咳制剂的检测方法，所述清肺止咳剂的原料药包含余甘子、木香和翼首草，其特征在于，该方法通过薄层色谱法鉴别所述清肺止咳制剂中的余甘子、木香和/或翼首草。该方法具有重现性、稳定性好、操作方法简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰、分离度好等优点，符合准确、简便、灵敏、快速的原则。通过建立方法可靠，专属性强的质量检测方法，能够有效控制清肺止咳制剂的质量，使清肺止咳制剂的质量达到稳定、安全可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物组合物制剂的检测方法，尤其涉及一种清肺止咳制剂的检测方法，属于中药检测技术领域。
背景技术
清肺止咳丸为藏药，收载于《卫生部药品标准》藏药分册中，标准编号：WS3-BC-0332-95。该标准记载内容主要包括：
处方：诃子(去核)65g、毛诃子(去核)40g、余甘子(去核)50g、藏木香40g、木香25g、木香马兜铃53g、天竺黄50g、紫草茸25g、藏茜草40g、紫草40g、高山辣根菜50g、翼首草50g、力嘎都35g。
制法：以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。
性状：本品为紫红色水丸；气微，味微苦。
检查：应符合丸剂项下有关的各项规定。
功能与主治：清热止咳，利肺化痰。用于扩散伤热，陈旧波动热引起的肺病、感冒咳嗽、胸部疼痛、咯脓血。
用法与用量：一次4～5丸，一日3次。
规格：每丸重0.25g。
贮藏：密闭，置阴凉干燥处。
诃子：收载中国药典2010年版一部，第173页，本品为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz.或绒毛诃子Terminalia chebula Retz.var.tomentella Kurt.的干燥成熟果实。秋冬二季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。
毛诃子：收载中国药典2010年版一部，第68页，本品系藏族习用药材。为使君子科植物毗黎勒Terminalia bellirica(Gaertn.)Roxb.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。
余甘子：收载中国药典2010年版一部，第167页，本品系藏族习用药材，为大戟科植物余甘子Phyllanthus emblica L.的干燥成熟果实。冬季至次春果实成熟时采收，除去杂质，干燥。
藏木香：收载于《中国药典》2010版一部，附录27页，为菊科植物总状青木香Inula racemosa Hook.f.的干燥根。
木香：收载《中国药典》2010年版一部，第57页，本品为菊科植物木香Aucklandia lappa Decene.的干燥根。秋、冬二季采挖，除去泥沙和须根，切段，大的再中剖成瓣，干燥后撞去粗皮。
木香马兜铃(巴力嘎)：收载于《成方制剂中本标准未收载的主要药材及炮制品》，本品为马兜铃科植物藏马兜铃Arisolochia griffithii Thoms.exDuchartre或木香马兜铃Aristolochiamoupmensis Franch.的干燥茎及根茎。
天竺黄：收载中国药典2010年版一部，第53页，本品为禾本科植物青皮竹Bambusa textilis McClure或华思劳竹Schizostachyum chinenseRendle等秆内的分泌液干燥后的块状物。秋、冬二季采收。
紫草茸：收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册第106页(标准编号：WS3-BC-0105-95)。本品为胶蚧科动物紫胶虫Laccifer laccaKerr.的雌体寄生于豆科檀属Dalbergia L.f.和梧桐科火绳树属EriolaeneaDC.等为主的多种植物的树干上，所分泌的胶质物。7～8月将成熟的紫胶连枝剪下，取胶去枝，置干燥、阴凉通风处，至干燥不结块。
藏茜草：收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册第129页(标准编号：WS3-BC-0127-95)。本品为茜草科植物光茎茜草Rubiawallichiana Decne.和西藏茜草R.tibetica Hook.f.及同属数种植物的干燥根及根茎。春秋二季采挖，除净泥沙，晒干。
紫草：收载中国药典2010年版一部，第320页，本品为紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma(Royle)Johnst.或内蒙紫草Arnebia guttataBunge的干燥根。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。
高山辣根菜：收载中国药典2010年版一部，第270页，本品为十字花科植物无茎荠Pegaeophyton scapiflorum(Hook.f.et Thoms)Marq.et Shaw的干燥根和根茎。秋季采挖，除去须根和泥沙，晒干。
索罗素扎：收载于藏药标准纠错清单，为十字花科植物宽果丛菔Solms-Laubachia eurycarpa(Maxim.)Bofsch的干燥根或全草。花盛期采收，洗净晾干。
翼首草：收载中国药典2010年版一部，第358页，本品系藏族习用药材。为川续断科植物匙叶翼首草Pterocephalus hookeri(C.B.Clarke)Hoeck的干燥全草。夏末秋初采挖，除去杂质，阴干。
藏紫草：收载于中华人民共和国卫生部藏药部颁标准第一册第134页(标准编号：WS3-BC-0132-95)，本品为紫草科植物长花滇紫草Onosmahookeri Clarke.var.longiforum Duthie及细花滇紫草Onoasma hookeriC.B.Clarke的根。秋季挖取根部，除去木质心，阴干。
力嘎都：收载于藏药标准纠错清单，为景天科植物狭叶红景天Rhodiolakirilowii (Rege)Maxim.等同属数种植物的干燥根及根茎。
由上述内容可见，原藏药部颁标准中无鉴别项，无法在生产中有效的保证清肺止咳产品的内在质量，进而药品疗效得不到保证。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种专属性强、重现性好、操作简便的清肺止咳制剂的检测方法，能够有效地控制其质量，使清肺止咳制剂质量稳定、安全可控。
针对上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种清肺止咳制剂的检测方法，所述清肺止咳剂的原料药包含余甘子、木香和翼首草；该方法通过薄层色谱法鉴别所述清肺止咳制剂中的余甘子、木香和/或翼首草；其中：
(A)所述余甘子的鉴别包括以下步骤：
(1)取所述清肺止咳制剂，加入甲醇，超声提取，将所得提取液浓缩，作为余甘子供试品溶液；
(2)将上步所得余甘子供试品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开进行鉴别；
(B)所述木香的鉴别包括以下步骤：
(1’)取所述清肺止咳制剂，加入乙酸乙酯，超声提取，将所得提取液浓缩，作为木香供试品溶液；
(2’)将上步所得木香供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂展开进行鉴别；和/或
(C)所述翼首草的鉴别包括以下步骤：
(1”)取所述清肺止咳制剂，加入甲醇，超声提取，将所得提取液浓缩，作为翼首草供试品溶液；
(2”)将上步所得翼首草供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-乙醇为展开剂展开进行鉴别。
优选地，所述步骤(1)中还包括取余甘子对照药材，按照所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子对照药材溶液；步骤(2)中还包括将余甘子对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开；
所述步骤(1’)中还包括取木香对照药材，按照所述木香供试品溶液的配制方法制成木香对照药材溶液；步骤(2’)中还包括将木香对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂展开；和/或
所述步骤(1”)中还包括取翼首草对照药材，按照所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草对照药材溶液；步骤(2”)中还包括将翼首草对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-乙醇为展开剂展开。
优选地，所述步骤(1)中还包括按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并照所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；步骤(2)中还包括将余甘子阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开；
所述步骤(1’)中还包括按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并照所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；步骤(2’)中还包括将木香阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂展开；和/或
所述步骤(1”)中还包括按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并照所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；步骤(2”)中还包括将翼首草阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-乙醇为展开剂展开。
优选地，所述步骤(1)为：取清肺止咳制剂0.5～5重量份，研细后，加甲醇5～40体积份，超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至0.5～5体积份，作为余甘子供试品溶液；取余甘子对照药材0.1～3重量份，按照所述余甘子供试品溶液的制备方法制成余甘子对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
优选地，所述步骤(1)为：取清肺止咳制剂2重量份，研细后，加甲醇20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为余甘子供试品溶液；取余甘子对照药材0.5重量份，按照所述余甘子供试品溶液的制备方法制成余甘子对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
优选地，所述步骤(2)为：照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(1)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，于254nm紫外光灯下检视。
优选地，所述吸取的样品溶液均为1～10μl，优选均为5μl；所述石油醚-乙酸乙酯-甲酸的体积比为1～10∶1～8∶0.05～0.5，优选体积比为6∶4∶0.25，所述石油醚沸程为60～90℃；所述薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，优选20分钟。
优选地，所述步骤(1’)为：取清肺止咳制剂0.5～5重量份，研细后，加乙酸乙酯5～40体积份，超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至0.5～5体积份，作为木香供试品溶液；取木香对照药材0.1～3重量份，按照所述木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
优选地，所述步骤(1’)为：取清肺止咳制剂2重量份，研细后，加乙酸乙酯20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为木香供试品溶液；取木香对照药材0.5重量份，按照所述木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
优选地，所述步骤(2’)为：照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，吸取步骤(1’)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，风吹至斑点显色清晰。
优选地，所述吸取的样品溶液均为1～10μl，优选均为5μl；所述环己烷-甲酸乙酯-甲酸的体积比为10～20∶1～10∶0.1～3，优选体积比为15∶5∶1；所述薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，优选饱和20分钟；所述香草醛硫酸溶液的重量体积百分比为5％(称取5重量份香草醛，加100体积份硫酸，搅拌均匀即得。重量份/体积份＝g/ml)，用热风吹至斑点显色清晰。
优选地，所述步骤(1”)为：取清肺止咳制剂1～10重量份，研细后，加甲醇5～40体积份，超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至0.5～5体积份，作为翼首草供试品溶液；取翼首草对照药材0.1～3重量份，按照所述翼首草供试品溶液的制备方法制成翼首草对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
优选地，所述步骤(1”)为：取清肺止咳制剂5重量份，研细后，加甲醇20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为翼首草供试品溶液；取翼首草对照药材0.5重量份，按照所述翼首草供试品溶液的制备方法制成翼首草对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
优选地，所述步骤(2”)为：照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(1”)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醇为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，风吹至斑点显色清晰。
优选地，所述吸取的样品溶液均为1～10μl，优选均为5μl；所述环己烷-乙醇的体积比为2～15∶0.5～5，优选体积比为8∶2；所述薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，优选饱和20分钟；所述硫酸乙醇溶液的体积百分比为10％(即10体积份硫酸，加100体积份乙醇，搅拌均匀即得。体积份/体积份＝ml/ml)，用热风吹至斑点显色清晰。
优选地，所述清肺止咳制剂的原料药组成包括：诃子或去核的诃子30～100重量份、毛诃子或去核的毛诃子20～60重量份、余甘子或去核的余甘子20～80重量份、藏木香20～60重量份、木香10～50重量份、巴力嘎或木香马兜铃15～80重量份、天竺黄20～80重量份、紫草茸10～50重量份、藏茜草20～60重量份、藏紫草或紫草20～80重量份、索罗素扎或高山辣根菜20～80重量份、翼首草20～80重量份和力嘎都15～55重量份；
优选地，所述清肺止咳制剂的原料药组成包括：诃子65重量份、毛诃子40重量份、余甘子50重量份、藏木香40重量份、木香25重量份、巴力嘎35重量份、天竺黄50重量份、紫草茸25重量份、藏茜草40重量份、藏紫草50重量份、索罗素扎50重量份、翼首草50重量份和力嘎都35重量份；或
优选地，所述清肺止咳制剂的原料药组成包括：去核的诃子65重量份、去核的毛诃子40重量份、去核的余甘子50重量份、藏木香40重量份、木香25重量份、木香马兜铃53重量份、天竺黄50重量份、紫草茸25重量份、藏茜草40重量份、紫草40重量份、高山辣根菜50重量份、翼首草50重量份和力嘎都35重量份。
优选地，所述清肺止咳制剂的制备方法为：将所述原料药粉碎成细粉，过筛，混匀，加适量水制丸，即得丸剂；或将所述原料药粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的口服制剂，如颗粒剂、丸剂、胶囊剂、片剂或散剂。
优选地，所述清肺止咳制剂为颗粒剂、丸剂、胶囊剂、片剂或散剂。
该藏药清肺止咳制剂治疗清肺化痰，消炎止咳。用于感冒等呼吸系统疾病引起的咳嗽，咳痰，胸背疼痛，或剧烈干咳等。
本发明的检测方法建立了清肺止咳制剂中余甘子、木香和翼首草的专属性薄层鉴别方法，该方法具有重现性、稳定性好、操作方法简便、精密度高、专属性强、斑点显色清晰、分离度好等优点，符合准确、简便、灵敏、快速的原则。通过建立方法可靠，专属性强的质量检测方法，能够有效控制清肺止咳制剂的质量，使清肺止咳制剂的质量达到稳定、安全可控。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明所述的余甘子的薄层色谱图，图中1-3为余甘子供试品，4-5为余甘子对照药材，6为余甘子阴性样品；
图2为本发明所述的木香的薄层色谱图，图中1-3为木香供试品，4-5为木香对照药材，6为木香阴性样品；
图3为本发明所述的翼首草的薄层色谱图，图中1-3为翼首草供试品，4-5为翼首草对照药材，6为翼首草阴性样品。
具体实施方式
下述实验例和试验实施例只是用于说明本发明而不是限制本发明。
除非另外说明，本发明实施例中所用的展开剂的比值均为体积比。
实验例1：余甘子的薄层鉴别筛选试验
(1)仪器
乳钵、量筒、圆底烧瓶、回流装置、蒸发皿、点样器、层析缸、喷雾瓶、分析天平(梅特勒托利多、型号：XS205)、超声波提取器(上海科导超声仪器有限公司、型号：SK8200HP)、硅胶GF254薄层板(青岛海洋化工厂、规格：200×200mm)。
(2)对照药材
余甘子对照药材(批号：121289-200301)，购自中国药品生物制品检定所。
(3)试剂
乙醇、甲醇、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、环己烷、正己烷、冰醋酸、石油醚(沸程60-90℃)、甲酸。
(4)检验方法：
提取溶剂的选择：分别采用乙醇、乙酸乙酯、甲醇为提取溶剂；
提取方法的选择：分别采用超声提取、回流提取；
展开剂的选择：分别采用甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7∶2∶1)、环己烷-乙酸乙酯-丙酮(7∶2∶1)、正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸-甲醇(4∶5∶0.4∶0.6)、石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯-甲酸(6∶4∶0.25)为展开剂。
分别选择以上提取溶剂、提取方法、展开剂进行试验，结果如下：
在以上条件下经过反复试验最终确定了余甘子的专属性薄层鉴别方法如下：
取所述清肺止咳制剂2g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为余甘子供试品溶液；另取余甘子对照药材0.5g，同法制成余甘子对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成余甘子阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(6∶4∶0.25)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，结果见图1。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。该方法经多人多次试验操作，重现性好，专属性强，符合简便、灵敏、快速的原则，可以作为清肺止咳制剂中余甘子的专属性薄层鉴别方法。
实验例2：木香的薄层鉴别筛选试验
(1)仪器
乳钵、量筒、圆底烧瓶、回流装置、蒸发皿、点样器、层析缸、喷雾瓶、分析天平(梅特勒托利多、型号：XS205)、超声波提取器(上海科导超声仪器有限公司、型号：SK8200HP)、硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂、规格：200×200mm)。
(2)对照药材
木香对照药材(批号：120921-200506)，购自中国药品生物制品检定所。
(3)试剂
乙醇、甲醇、乙酸乙酯、环己烷、苯、二氯甲烷、甲酸乙酯、甲酸、浓硫酸、香草醛。
(4)检验方法：
提取溶剂的选择：分别采用乙醇、乙酸乙酯、甲醇为提取溶剂；
提取方法的选择：分别采用超声提取和回流提取；
展开剂的选择：分别采用环己烷-乙酸乙酯(6∶2)、苯-乙酸乙酯(19∶1)，环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层液为展开剂。
分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验，结果如下：
在以上条件下经过反复试验，最终确定了木香的专属性薄层鉴别方法如下：
取所述清肺止咳制剂2g，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为木香供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，同法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成木香阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VIB试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层液为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以重量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液(称取5重量份香草醛，加100体积份硫酸，搅拌均匀即得。重量份/体积份＝g/ml)，热风吹至斑点显色清晰，结果见图2。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。该方法经多人多次试验操作，重现性好，专属性强，符合简便、灵敏、快速的原则，可以作为清肺止咳制剂中木香的专属性薄层鉴别方法。
实验例3：翼首草的薄层鉴别筛选试验
(1)仪器
乳钵、量筒、圆底烧瓶、回流装置、蒸发皿、点样器、层析缸、喷雾瓶、分析天平(梅特勒托利多、型号：XS205)、超声波提取器(上海科导超声仪器有限公司、型号：SK8200HP)、硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂、规格：200×200mm)。
(2)对照药材
翼首草对照药材(批号：121137-200415)，购自中国药品生物制品检定所。
(3)试剂
乙醇、乙酸乙酯、甲醇、环己烷、苯、浓硫酸。
(4)检验方法：
提取溶剂的选择：分别采用乙醇、乙酸乙酯、甲醇为提取溶剂；
提取方法的选择：分别采用超声提取和回流提取；
展开剂的选择：分别采用环己烷-乙醇(8∶2)、苯-乙酸乙酯(8∶3)、苯-乙醇(8∶2)为展开剂。
分别选择以上提取溶剂、提取方法和展开剂进行试验，结果如下：
在以上条件下经过反复试验，最终确定了木香的专属性薄层鉴别方法如下：
取所示清肺止咳制剂5g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过。滤液浓缩至约2ml，作为翼首草供试品溶液；另取翼首草药材0.5g，同法制成翼首草对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并照上述供试品溶液的制备方法制成翼首草阴性样品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醇(8∶2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液(即10体积份硫酸，加100体积份乙醇，搅拌均匀即得。体积份/体积份＝ml/ml)，热风吹至斑点显色清晰，结果见图3。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。该方法经多人多次试验操作，重现性好，专属性强，符合简便、灵敏、快速的原则，可以作为清肺止咳制剂中翼首草的专属性薄层鉴别方法。
具体试验实施例
试验实施例1：清肺止咳丸的检测
诃子65g、毛诃子40g、余甘子50g、藏木香40g、木香25g、巴力嘎35g、天竺黄50g、紫草茸25g、藏茜草40g、藏紫草50g、索罗素扎50g、翼首草50g、力嘎都35g；
以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，加适量水制丸，即得清肺止咳丸。
A.余甘子的薄层鉴别
取上述清肺止咳丸2g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取余甘子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(6∶4∶0.25)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层鉴别
取上述清肺止咳丸2g，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层液为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以重量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.翼首草的薄层鉴别
取上述清肺止咳丸5g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取翼首草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醇(8∶2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
试验实施例2：清肺止咳片的检测
诃子65g、毛诃子40g、余甘子50g、藏木香40g、木香25g、巴力嘎35g、天竺黄50g、紫草茸25g、藏茜草40g、藏紫草50g、索罗素扎50g、翼首草50g、力嘎都35g；
以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的清肺止咳片。
A.余甘子的薄层鉴别
取上述清肺止咳片0.6g，研细，加甲醇8ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取余甘子对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(2∶1.2∶0.1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层鉴别
取上述清肺止咳片0.6g，研细，加乙酸乙酯8ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(11∶4∶0.8)的上层液为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以重量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.翼首草的薄层鉴别
取上述清肺止咳片2g，研细，加甲醇8ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取翼首草对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醇(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
试验实施例3：清肺止咳硬胶囊的检测
去核的诃子100g、去核的毛诃子60g、去核的余甘子80g、藏木香60g、木香50g、木香马兜铃80g、天竺黄80g、紫草茸50g、藏茜草60g、紫草80g、高山辣根菜80g、翼首草80g、力嘎都55g；
以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的清肺止咳硬胶囊。
A.余甘子的薄层鉴别
取上述清肺止咳硬胶囊3g，研细，加甲醇30ml，超声处理45分钟，滤过，滤液浓缩至约4ml，作为供试品溶液；另取余甘子对照药材2g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(4∶2∶0.3)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层鉴别
取上述清肺止咳硬胶囊2g，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层液为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以重量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.翼首草的薄层鉴别
取上述清肺止咳硬胶囊9.5g，研细，加甲醇40ml，超声处理60分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液；另取翼首草对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醇(14∶4.8)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
试验实施例4：清肺止咳颗粒的检测
诃子65g、毛诃子40g、余甘子50g、藏木香40g、木香25g、巴力嘎35g、天竺黄50g、紫草茸25g、藏茜草40g、藏紫草50g、索罗素扎50g、翼首草50g、力嘎都35g；
以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的清肺止咳颗粒。
A.余甘子的薄层鉴别
取上述清肺止咳颗粒1.5g，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液；另取余甘子对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(9∶7∶0.45)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层鉴别
取上述清肺止咳颗粒1.5g，研细，加乙酸乙酯15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15∶3∶0.5)的上层液为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以重量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.翼首草的薄层鉴别
取上述清肺止咳颗粒6.5g，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液；另取翼首草对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醇(12∶3.2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
试验实施例5：清肺止咳散的检测
诃子30g、毛诃子20g、余甘子20g、藏木香20g、木香10g、巴力嘎15g、天竺黄20g、紫草茸10g、藏茜草20g、藏紫草20g、索罗素扎20g、翼首草20g、力嘎都15g；
以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，分装，即得清肺止咳散。
A.余甘子的薄层鉴别
取上述清肺止咳散3g，研细，加甲醇30ml，超声处理45分钟，滤过，滤液浓缩至约4ml，作为供试品溶液；另取余甘子对照药材2g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(4∶2∶0.3)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层鉴别
取上述清肺止咳散3g，研细，加乙酸乙酯30ml，超声处理45分钟，滤过，滤液浓缩至约4ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材2g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(16∶8∶1.8)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.翼首草的薄层鉴别
取上述清肺止咳散8g，研细，加甲醇30ml，超声处理45分钟，滤过，滤液浓缩至约4ml，作为供试品溶液；另取翼首草对照药材2g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醇(5∶1.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
试验实施例6：清肺止咳软胶囊的检测
去核的诃子65g、去核的毛诃子40g、去核的余甘子50g、藏木香40g、木香25g、木香马兜铃53g、天竺黄50g、紫草茸25g、藏茜草40g、紫草40g、高山辣根菜50g、翼首草50g、力嘎都35g；
以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的清肺止咳软胶囊。
A.余甘子的薄层鉴别
取上述清肺止咳软胶囊4.5g，研细，加甲醇40ml，超声处理60分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液；另取余甘子对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(6∶4∶0.4)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层鉴别
取上述清肺止咳软胶囊4.5g，研细，加乙酸乙酯40ml，超声处理60分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(18∶6∶2.5)的上层液为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以重量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.翼首草的薄层鉴别
取上述清肺止咳软胶囊9.5g，研细，加甲醇40ml，超声处理60分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液；另取翼首草对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醇(14∶4.8)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
试验实施例7：清肺止咳丸的检测
去核的诃子65g、去核的毛诃子40g、去核的余甘子50g、藏木香40g、木香25g、木香马兜铃53g、天竺黄50g、紫草茸25g、藏茜草40g、紫草40g、高山辣根菜50g、翼首草50g、力嘎都35g；
以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，加适量水制丸，即得清肺止咳丸。
A.余甘子的薄层鉴别
取上述清肺止咳丸1g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取余甘子对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(8∶5∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层鉴别
取上述清肺止咳丸1.5g，研细，加乙酸乙酯15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15∶3∶0.5)的上层液为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以重量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.翼首草的薄层鉴别
取上述清肺止咳丸8g，研细，加甲醇30ml，超声处理45分钟，滤过，滤液浓缩至约4ml，作为供试品溶液；另取翼首草对照药材2g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醇(5∶1.5)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
试验实施例8：清肺止咳片的检测
诃子85g、毛诃子50g、余甘子70g、藏木香50g、木香40g、巴力嘎70g、天竺黄70g、紫草茸40g、藏茜草50g、藏紫草70g、索罗素扎70g、翼首草70g、力嘎都50g；
以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的清肺止咳片。
A.余甘子的薄层鉴别
取上述清肺止咳片2g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取余甘子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(6∶4∶0.25)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层鉴别
取上述清肺止咳片3g，研细，加乙酸乙酯30ml，超声处理45分钟，滤过，滤液浓缩至约4ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材2g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(16∶8∶1.8)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.翼首草的薄层鉴别
取上述清肺止咳片6.5g，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液；另取翼首草对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醇(12∶3.2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
试验实施例9：清肺止咳丸的检测
诃子65g、毛诃子40g、余甘子50g、藏木香40g、木香25g、巴力嘎35g、天竺黄50g、紫草茸25g、藏茜草40g、藏紫草50g、索罗素扎50g、翼首草50g、力嘎都35g；
以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，加适量水制丸，即得清肺止咳丸。
A.余甘子的薄层鉴别
取上述清肺止咳丸1.5g，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液；另取余甘子对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(9∶7∶0.45)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层鉴别
取上述清肺止咳丸4.5g，研细，加乙酸乙酯40ml，超声处理60分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(18∶6∶2.5)的上层液为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以重量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.翼首草的薄层鉴别
取上述清肺止咳丸3.5g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取翼首草对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醇(10∶2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
试验实施例10：清肺止咳硬胶囊的检测
诃子65g、毛诃子40g、余甘子50g、藏木香40g、木香25g、巴力嘎35g、天竺黄50g、紫草茸25g、藏茜草40g、藏紫草50g、索罗素扎50g、翼首草50g、力嘎都35g；
以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的清肺止咳硬胶囊。
A.余甘子的薄层鉴别
取上述清肺止咳硬胶囊1g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取余甘子对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(8∶5∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层鉴别
取上述清肺止咳硬胶囊1g，研细，加乙酸乙酯10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VIB试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(13∶6∶1.4)的上层液为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，喷以重量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.翼首草的薄层鉴别
取上述清肺止咳硬胶囊3.5g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取翼首草对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醇(10∶2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
试验实施例11：清肺止咳颗粒的检测
去核的诃子45g、去核的毛诃子30g、去核的余甘子30g、藏木香30g、木香15g、木香马兜铃20g、天竺黄30g、紫草茸15g、藏茜草30g、紫草30g、高山辣根菜30g、翼首草30g、力嘎都20g；
以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上可接受的清肺止咳颗粒。
A.余甘子的薄层鉴别
取上述清肺止咳颗粒0.6g，研细，加甲醇8ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取余甘子对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VIB试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(2∶1.2∶0.1)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层鉴别
取上述清肺止咳颗粒1g，研细，加乙酸乙酯10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(13∶6∶1.4)的上层液为展开剂，薄层板置展开缸中饱和40分钟，展开，取出，晾干，喷以重量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.翼首草的薄层鉴别
取上述清肺止咳颗粒5g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取翼首草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醇(8∶2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
试验实施例12：清肺止咳丸的检测
去核的诃子65g、去核的毛诃子40g、去核的余甘子50g、藏木香40g、木香25g、木香马兜铃53g、天竺黄50g、紫草茸25g、藏茜草40g、紫草40g、高山辣根菜50g、翼首草50g、力嘎都35g；
以上十三味，粉碎成细粉，过筛，混匀，加适量水制丸，即得清肺止咳丸。
A.余甘子的薄层鉴别
取上述清肺止咳丸2g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取余甘子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(6∶4∶0.25)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
B.木香的薄层鉴别
取上述清肺止咳丸2g，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VIB试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层液为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以重量体积百分比为5％的香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性无干扰。
C.翼首草的薄层鉴别
取上述清肺止咳丸5g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取翼首草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醇(8∶2)为展开剂，薄层板置展开缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以体积百分比为10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性无干扰。
Claims (26)
1.一种清肺止咳制剂的检测方法，所述清肺止咳剂的原料药包含余甘子、木香和翼首草，其特征在于，该方法通过薄层色谱法鉴别所述清肺止咳制剂中的余甘子、木香和/或翼首草；其中：
(A)所述余甘子的鉴别包括以下步骤：
(1)取所述清肺止咳制剂，加入甲醇，超声提取，将所得提取液浓缩，作为余甘子供试品溶液；
(2)将上步所得余甘子供试品溶液点样于硅胶薄层板，以体积比为1～10：1～8：0.05～0.5的石油醚-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开进行鉴别，所述石油醚的沸程为60～90℃；
(B)所述木香的鉴别包括以下步骤：
(1’)取所述清肺止咳制剂，加入乙酸乙酯，超声提取，将所得提取液浓缩，作为木香供试品溶液；
(2’)将上步所得木香供试品溶液点样于硅胶薄层板，以体积比为10～20：1～10：0.1～3的环己烷-甲酸乙酯-甲酸的上层液为展开剂展开进行鉴别；和/或
(C)所述翼首草的鉴别包括以下步骤：
(1’’)取所述清肺止咳制剂，加入甲醇，超声提取，将所得提取液浓缩，作为翼首草供试品溶液；
(2’’)将上步所得翼首草供试品溶液点样于硅胶薄层板，以体积比为2～15：0.5～5的环己烷-乙醇为展开剂展开进行鉴别。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其中：
所述步骤(1)中还包括取余甘子对照药材，按照所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子对照药材溶液；步骤(2)中还包括将余甘子对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以体积比为1～10：1～8：0.05～0.5的石油醚-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开，所述石油醚的沸程为60～90℃；
所述步骤(1’)中还包括取木香对照药材，按照所述木香供试品溶液的配制方法制成木香对照药材溶液；步骤(2’)中还包括将木香对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以体积比为10～20：1～10：0.1～3的环己烷-甲酸乙酯-甲酸的上层液为展开剂展开；和/或
所述步骤(1’’)中还包括取翼首草对照药材，按照所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草对照药材溶液；步骤(2’’)中还包括将翼首草对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以体积比为2～15：0.5～5的环己烷-乙醇为展开剂展开。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其中：
所述步骤(1)中还包括按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并照所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；步骤(2)中还包括将余甘子阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以体积比为1～10：1～8：0.05～0.5的石油醚-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开，所述石油醚的沸程为60～90℃；
所述步骤(1’)中还包括按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并照所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；步骤(2’)中还包括将木香阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以体积比为10～20：1～10：0.1～3的环己烷-甲酸乙酯-甲酸的上层液为展开剂展开；和/或
所述步骤(1’’)中还包括按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并照所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；步骤(2’’)中还包括将翼首草阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以体积比为2～15：0.5～5的环己烷-乙醇为展开剂展开。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其中：
所述步骤(1)为：取清肺止咳制剂0.5～5重量份，研细后，加甲醇5～40体积份，超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至0.5～5体积份，作为余甘子供试品溶液；取余甘子对照药材0.1～3重量份，按照所述余甘子供试品溶液的制备方法制成余甘子对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其中：
所述步骤(1)为：取清肺止咳制剂2重量份，研细后，加甲醇20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为余甘子供试品溶液；取余甘子对照药材0.5重量份，按照所述余甘子供试品溶液的制备方法制成余甘子对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含余甘子的阴性样品，并按所述余甘子供试品溶液的配制方法制成余甘子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其中：
所述步骤(2)为：照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(1)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1～10：1～8：0.05～0.5的石油醚-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，所述石油醚的沸程为60～90℃，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，于254nm紫外光灯下检视。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其中：
所述吸取的样品溶液均为1～10μl；所述薄层板置展开缸中饱和0～40分钟。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其中：
所述吸取的样品溶液均为5μl；所述石油醚-乙酸乙酯-甲酸的体积比为6:4:0.25；所述薄层板置展开缸中饱和20分钟。
9.根据权利要求3所述的检测方法，其中：
所述步骤(1’)为：取清肺止咳制剂0.5～5重量份，研细后，加乙酸乙酯5～40体积份，超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至0.5～5体积份，作为木香供试品溶液；取木香对照药材0.1～3重量份，按照所述木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
10.根据权利要求3所述的检测方法，其中：
所述步骤(1’)为：取清肺止咳制剂2重量份，研细后，加乙酸乙酯20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为木香供试品溶液；取木香对照药材0.5重量份，按照所述木香供试品溶液的制备方法制成木香对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香的阴性样品，并按所述木香供试品溶液的配制方法制成木香阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
11.根据权利要求1所述的检测方法，其中：
所述步骤(2’)为：照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(1’)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为10～20：1～10：0.1～3的环己烷-甲酸乙酯-甲酸的上层液为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，风吹至斑点显色清晰。
12.根据权利要求11所述的检测方法，其中，所述吸取的样品溶液均为1～10μl；所述薄层板置展开缸中饱和0～40分钟；所述香草醛硫酸溶液的重量体积百分比为5％，用热风吹至斑点显色清晰。
13.根据权利要求12所述的检测方法，其中：
所述吸取的样品溶液均为5μl；所述环己烷-甲酸乙酯-甲酸的体积比为15:5:1；所述薄层板置展开缸中饱和20分钟。
14.根据权利要求3所述的检测方法，其中：
所述步骤(1’’)为：取清肺止咳制剂1～10重量份，研细后，加甲醇5～40体积份，超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至0.5～5体积份，作为翼首草供试品溶液；取翼首草对照药材0.1～3重量份，按照所述翼首草供试品溶液的制备方法制成翼首草对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
15.根据权利要求3所述的检测方法，其中：
所述步骤(1’’)为：取清肺止咳制剂5重量份，研细后，加甲醇20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为翼首草供试品溶液；取翼首草对照药材0.5重量份，按照所述翼首草供试品溶液的制备方法制成翼首草对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含翼首草的阴性样品，并按所述翼首草供试品溶液的配制方法制成翼首草阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。
16.根据权利要求1所述的检测方法，其中：
所述步骤(2’’)为：照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(1’’)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2～15：0.5～5的环己烷-乙醇为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，风吹至斑点显色清晰。
17.根据权利要求16所述的检测方法，其中，所述吸取的样品溶液均为1～10μl；所述薄层板置展开缸中饱和0～40分钟；所述硫酸乙醇溶液的体积百分比为10％，用热风吹至斑点显色清晰。
18.根据权利要求17所述的检测方法，其中：
所述吸取的样品溶液均为5μl；所述环己烷-乙醇的体积比为8:2；所述薄层板置展开缸中饱和20分钟。
19.根据权利要求1至18中任一项所述的检测方法，其中：
所述清肺止咳制剂的原料药组成包括：诃子30～100重量份、毛诃子20～60重量份、余甘子20～80重量份、藏木香20～60重量份、木香10～50重量份、木香马兜铃15～80重量份、天竺黄20～80重量份、紫草茸10～50重量份、藏茜草20～60重量份、藏紫草或紫草20～80重量份、索罗素扎或高山辣根菜20～80重量份、翼首草20～80重量份和力嘎都15～55重量份。
20.根据权利要求19所述的检测方法，其中：
所述诃子为去核的诃子，所述毛诃子为去核的毛诃子，和/或所述余甘子为去核的余甘子。
21.根据权利要求1至18中任一项所述的检测方法，其中：
所述清肺止咳制剂的原料药组成包括：诃子65重量份、毛诃子40重量份、余甘子50重量份、藏木香40重量份、木香25重量份、木香马兜铃35重量份、天竺黄50重量份、紫草茸25重量份、藏茜草40重量份、藏紫草50重量份、索罗素扎50重量份、翼首草50重量份和力嘎都35重量份。
22.根据权利要求1至18中任一项所述的检测方法，其中：
所述清肺止咳制剂的原料药组成包括：去核的诃子65重量份、去核的毛诃子40重量份、去核的余甘子50重量份、藏木香40重量份、木香25重量份、木香马兜铃53重量份、天竺黄50重量份、紫草茸25重量份、藏茜草40重量份、紫草40重量份、高山辣根菜50重量份、翼首草50重量份和力嘎都35重量份。
23.根据权利要求19所述的检测方法，其中：
所述清肺止咳制剂的制备方法为：将所述原料药粉碎成细粉，过筛，混匀，按药剂学常规方法，加入常规辅料，制成临床上接受的口服制剂。
24.根据权利要求19所述的检测方法，其中：
所述清肺止咳制剂的制备方法为：将所述原料药粉碎成细粉，过筛，混匀，加适量水制丸，即得丸剂。
25.根据权利要求23所述的检测方法，其中所述口服制剂为颗粒剂、丸剂、胶囊剂、片剂或散剂。
26.根据权利要求1至18中任一项所述的检测方法，其中，所述清肺止咳制剂为颗粒剂、丸剂、胶囊剂、片剂或散剂。
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