CN102515148A - 一种石墨烯铸体的铸造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯铸体的铸造方法，其特征在于，该铸造方法包括以下步骤：101.将浓度为0.5mg/ml-7mg/ml的氧化石墨烯分散液，倒入水热反应釜内杯中，并加入氨水或氢氧化钠，形成pH值范围为5.5-11.6的混合溶液；102.将步骤101中的水热反应釜升温至150℃-350℃，并持续3h-48h，混合溶液形成湿石墨烯凝胶；103.从步骤102的水热反应釜中取出湿石墨烯凝胶，在20℃-70℃的环境下干燥，得到石墨烯铸体。该铸造方法过程简单，可以调控石墨烯铸体的力学性能，并且使得石墨烯铸体具有良好的力学性能。

Description

一种石墨烯铸体的铸造方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯铸体的铸造方法。
背景技术
等静压成型技术在金属和陶瓷材料的研究和发展中起到了至关重要的作用(Bocanegra-bernal，M.H.Journal of Material Science2004，39，6399；Biasini，V.，Parasporo，M.，Bellosi，A.ThinSolid Films 1997，297，207)。该技术可以对材料粉末从各个方向进行挤压，从而得到高密度高强度的实体(Kim，H.S.Journal ofMaterial Processing Technology 2002，123，319)。等静压石墨就是该技术的直接应用，该种石墨具有各向同性的特点。传统的等静压石墨的铸造方法通常包括粉料的制备、等静压成型固实、煅烧和石墨化。该铸造方法步骤多、周期长、且对设备的要求苛刻(Ragan，A.Journal of Materials Science 1983，18，3161)。另外，在成型过程中，还必需考虑实体与弹性模具的摩擦作用，最后还需要去除模具(Lee，S.C.，Kim，K.T.Materials Science and Engineering A 2008，498，359)。
自从被发现以来，石墨烯引起了科学界强烈的研究兴趣(Novoselov，K.S.et al.Science 2004，306，666)。由于石墨烯具有单原子层厚度，因此被广泛的用作为各种复杂结构的基本单元(Compton，O.C.，Nguyen，S.T.Small 2010，6，711；Xu，Y.X.，Wu，Q.，S，Y.Q.，Bai，H.，Shi，G.Q.ACS Nano 2010，4，7358；Chen，Z.P.et al.Nature Mater.2011，10，424)。基于石墨烯具有大的比表面积，使得石墨烯很容易通过自组装的方式，得到单层或多层的薄膜及三维的结构。但是，直到现在还没有关于石墨烯铸体铸造方面的相关报道。
发明内容
技术问题：本发明所要解决的技术问题是：提供一种石墨烯铸体的铸造方法，该铸造方法过程简单，可以调控石墨烯铸体的力学性能，并且使得石墨烯铸体具有良好的力学性能。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种石墨烯铸体的铸造方法，该铸造方法包括以下步骤：
101.将浓度为0.5mg/ml-7mg/ml的氧化石墨烯分散液，倒入水热反应釜内杯中，并加入氨水或氢氧化钠，形成pH值范围为5.5-11.6的混合溶液；
102.将步骤101中的水热反应釜升温至150℃-350℃，并持续3h-48h，混合溶液形成湿石墨烯凝胶；
103.从步骤102的水热反应釜中取出湿石墨烯凝胶，在20℃-70℃的环境下干燥，得到石墨烯铸体。
所述的石墨烯铸体的铸造方法，还包括步骤104高温退火处理，所述的高温退火处理是将步骤103中的石墨烯铸体，置于充有氮气的管式炉中，以12℃/min的速率升温至900℃，并维持60min，然后停止加热，管式炉降温，待管式炉的温度低于350℃时，停止通氮气，管式炉降温至室温。
所述的步骤103中的石墨烯铸体的形状由步骤101中的水热反应釜内杯形状决定。
所述的步骤103中的石墨烯铸体的形状由步骤101中的水热反应釜放置的位置决定。
所述的步骤103中的石墨烯铸体的大小，通过设定步骤101中的氧化石墨烯分散液的浓度，步骤101中的氧化石墨烯分散液的体积，或者步骤102中的水热反应釜的容积，进行控制。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.铸造方法简单。本发明提供的铸造方法仅包括三个步骤，只需通过简单的水热还原就可将氧化石墨烯还原成团聚的石墨烯铸体。传统的等静压石墨一般需要七步才能完成，过程繁杂。与现有技术相比，本铸造方法过程简单。同时，传统的制作等静压石墨的过程中，需要使用昂贵的设备，价格上百万。而本发明的铸造方法，仅需要使用水热反应釜，设备简单，价格低廉。
2.石墨烯铸体具有很好的力学性能。本发明的铸造方法，通过增加高温退火处理步骤，可以大大提高石墨烯铸体的抗压强度。与没有经过高温退火处理的石墨烯铸体相比，经过高温退火处理的石墨烯铸体抗压强度可提高1倍。与传统石墨相比，经过高温退火处理的石墨烯铸体的抗压强度可提高5倍。
3.可以方便的控制石墨烯铸体的力学性能。本发明的铸造方法，通过控制步骤1的混合溶液的不同pH值，可以得到石墨烯铸体不同的抗压强度。混合溶液pH值的调整，可以通过调整步骤1中的氨水或氢氧化钠的浓度或加入量，也可以通过调整氧化石墨烯分散液的浓度或加入量。混合溶液pH值的调整便捷简单，所以，本铸造方法可以方便的控制石墨烯铸体的力学性能。
4.控制石墨烯铸体的大小和形状非常便利。本发明的石墨烯铸体的铸造方法中，石墨烯铸体的大小可以通过改变氧化石墨烯分散液的浓度、氧化石墨烯分散液体积和反应釜体积的大小加以控制。增加氧化石墨烯分散液的浓度，所得石墨烯铸体的尺寸会变大；增大氧化石墨烯分散液的体积，所得石墨烯铸体尺寸会变大；增大水热反应釜的容积，所得石墨烯铸体尺寸会变大。通过设置水热反应釜内杯的形状，或者水热反应釜放置的位置，来设置石墨烯铸体的形状。该方法设置石墨烯铸体的形状，简单且定形稳定。
附图说明
图1为没有高温退火步骤时，混合溶液不同的pH值，对应的石墨烯铸体的抗压强度柱形图。
图2为增加高温退火步骤时，混合溶液不同的pH值，对应的石墨烯铸体的抗压强度柱形图。
在图1和图2中，每个柱体代表抗压强度的平均值，而位于每个柱体上部的工字的上端代表抗压强度的最大值，工字的下端代表抗压强度的最小值。
具体实施方式
下面结合附图，具体介绍本发明的技术方案。
本发明的一种石墨烯铸体的铸造方法，该铸造方法包括以下步骤：
101.将浓度为0.5mg/ml-7mg/ml的氧化石墨烯分散液，倒入水热反应釜内杯中，并加入氨水或氢氧化钠，形成pH值范围为5.5-11.6的混合溶液。
在该步骤中，混合溶液的pH值范围优选为8.5-10.1，即混合溶液为弱碱性溶液时，具有较强的力学性能。
102.将步骤101中的水热反应釜升温至150℃-350℃，并持续3h-48h，混合溶液形成湿石墨烯凝胶。
在该步骤中，所述的水热反应釜升温优选在150-280℃之间。
103.从步骤102的水热反应釜中取出湿石墨烯凝胶，在20℃-70℃的环境下干燥，得到石墨烯铸体。
作为优选方案：所述的石墨烯铸体的铸造方法，还包括步骤104高温退火处理，所述的高温退火处理是将步骤103中的石墨烯铸体，即经过干燥处理的石墨烯铸体，置于充有氮气的管式炉中，以12℃/min的速率升温至900℃，并维持60min，然后停止加热，管式炉降温，待管式炉的温度低于350℃时，停止通氮气，管式炉降温至室温。当管式炉温度低于350℃时，停止通氮气，主要是为了节省氮气。管式炉的温度从900℃降低到室温的过程中，没有施加人为干预，管式炉自身在大气环境中降温。经过高温退火处理的石墨烯铸体具有良好的力学性能。
步骤103中的石墨烯铸体的形状可以由步骤101中的水热反应釜的位置或者内部构造决定。
所述的步骤103中的石墨烯铸体的形状由步骤101中的水热反应釜内杯形状决定。当步骤101中的水热反应釜的内杯为球形时，步骤103中的石墨烯铸体为石墨烯球体；当步骤101中的水热反应釜的内杯为三棱柱形时，步骤103中的石墨烯铸体为石墨烯三棱柱；当步骤101中的水热反应釜的内杯为四棱柱形时，步骤103中的石墨烯铸体为石墨烯四棱柱；当步骤101中的水热反应釜的内杯的壁面刻成齿轮状时，步骤103中的石墨烯铸体为石墨烯齿轮；当步骤101中的水热反应釜的内杯的壁面刻成螺旋状时，步骤103中的石墨烯铸体为石墨烯螺旋体。
所述的步骤103中的石墨烯铸体的形状由步骤101中的水热反应釜放置的位置决定。当步骤101中的水热反应釜为竖立放置时，步骤103中的石墨烯铸体为圆柱体；当步骤101中的水热反应釜为水平放置时，步骤103中的石墨烯铸体为半圆柱体；当步骤101中的水热反应釜为倾斜放置时，步骤103中的石墨烯铸体为剖面为梯形的圆柱体。
铸造石墨烯空心圆柱体和石墨烯坩埚时：步骤101中的水热反应釜为竖立放置，水热反应釜的内杯中心设置一个柱体；当该柱体穿过内杯中的分散液液面时，步骤103中的石墨烯铸体为空心圆柱体；当内杯中的分散液包覆该柱体时，步骤103中的石墨烯铸体为石墨烯坩埚。柱体穿过内杯中的分散液液面，就是说，柱体的顶部位于内杯中的分散液液面上方，柱体的高度大于内杯中分散液的高度。内杯中的分散液包覆柱体，就是说，柱体完全位于内杯的分散液中，柱体的高度小于内杯中分散液的高度。
所述的步骤103中的石墨烯铸体的大小，通过设定步骤101中的氧化石墨烯分散液的浓度，步骤101中的氧化石墨烯分散液的体积，或者步骤102中的水热反应釜的容积，进行控制。
本发明将氧化石墨烯分散液置于水热反应釜中，利用高温高压得到了还原后的石墨烯。在反应的过程中，利用石墨烯还原后憎水团聚的性质，再加上高温自产生的内部高压，实现了力电性能优良的石墨烯铸体的成型铸造，且这些铸体的抗压强度可以达到205±10MPa。另外，经过简单的高温退火处理，将会使得铸体的力学性能提升一倍，最大可达401MPa。特别是氨水的加入，使得石墨烯铸体的力电性能都有了很大程度的提高，从而对石墨烯的宏观应用开辟了一条新路。本发明的铸造方法利用氧化石墨的水热还原，可以实现石墨烯的简单高效铸造。该铸造方法可以克服传统等静压技术的缺点，使其具有设备简单、周期短、污染小、不用考虑实体与模具间的摩擦作用、不需去除模具等优势。该简单的技术不仅可以得到不同形状的铸体，而且所得铸体的力学性能非常好。
实施例1
一种石墨烯铸体的铸造方法，该铸造方法包括以下步骤：
101.将浓度为4mg/ml的氧化石墨烯分散液33ml，倒入水热反应釜内杯中，该内杯的形状为圆柱体，内杯容积为50ml，且该水热反应釜竖立放置，然后加入氨水，形成pH值为10.1的混合溶液；
102.将步骤101中的水热反应釜升温至180℃，并持续15h，混合溶液形成湿石墨烯凝胶；
103.从步骤102的水热反应釜中取出湿石墨烯凝胶，在32℃的环境下干燥，得到石墨烯铸体。
通过实施例1的铸造方法制得的石墨烯铸体，为实心圆柱形。使用游标卡尺测量，该石墨烯铸体高度3mm，底面直径为2.8mm。对该石墨烯铸体进行抗压强度测试。抗压强度测试的过程是：首先将石墨烯铸体两端磨平，然后将石墨烯铸体置于电子万能机的样品台上，接着以1mm/min的速率将位于样品台上部的测试板向下压石墨烯铸体，通过电脑可得到抗压强度。该抗压强度测试中使用的电子万能机为成春实验研究所生产，型号为CSS-2202。测试结果如图1所示。图1中横坐标表示步骤101中，在氧化石墨烯分散液中加入氨水后形成的混合溶液的pH值，纵坐标表示步骤103最终的得到的石墨烯铸体的抗压强度，单位MPa。本实施例中，混合溶液的pH为10.1，石墨烯铸体的抗压强度最大达到了215MPa。
实施例2
石墨烯铸体的铸造方法与实施例1相同，不同的地方是步骤101中，水热反应釜的内杯的壁面刻成齿轮状。
通过实施例2的铸造方法制得的石墨烯铸体，为石墨烯齿轮。
实施例3
石墨烯铸体的铸造方法与实施例1相同，不同的地方是氧化石墨烯分散液的浓度为7mg/ml。
通过实施例3的铸造方法制得的石墨烯铸体，为实心圆柱形。使用游标卡尺测量，该石墨烯铸体高度为3.5mm，底面直径为3.0mm。由此，在其他步骤条件不变的情况下，通过增加氧化石墨烯分散液的浓度，可以增加石墨烯铸体的尺寸。
实施例4
石墨烯铸体的铸造方法与实施例1相同，不同的地方是氧化石墨烯分散液为45ml。
通过实施例4的铸造方法制得的石墨烯铸体，为实心圆柱形。使用游标卡尺测量，该石墨烯铸体高度为3.2mm，底面直径为3.1mm。由此，在其他步骤条件不变的情况下，通过增加氧化石墨烯分散液的体积，可以增加石墨烯铸体的尺寸。
实施例5
石墨烯铸体的铸造方法与实施例1相同，不同的地方是水热反应釜的内杯容积为100ml。
通过实施例5的铸造方法制得的石墨烯铸体，为实心圆柱形。使用游标卡尺测量，该石墨烯铸体高度为2.8mm，底面直径为3mm。由此，在其他步骤条件不变的情况下，通过改变水热反应釜的内杯容积，可以改变石墨烯铸体的尺寸。本实施例与实施例1相比，石墨烯铸体的长径比发生了变化。
实施例6
石墨烯铸体的铸造方法与实施例1相同，不同的地方是步骤101中没有加入氨水，混合溶液的pH值为5.5。
对本实施例制得的石墨烯铸体进行抗压强度测试，抗压强度测试的过程同实施例1，测试结果如图1所示，最大抗压强度可达124MPa。
实施例7-11
石墨烯铸体的铸造方法与实施例1相同，不同的地方是步骤101中加入氨水，混合溶液的pH值分别为7.7、8.5、9.4、10.7、11.6。
对实施例7-9制得的石墨烯铸体进行抗压强度测试，抗压强度测试的过程同实施例1，测试结果如图1所示。pH值为7.7时，石墨烯铸体的最大抗压强度为136MPa。pH值为8.5时，石墨烯铸体的最大抗压强度为159MPa。pH值为9.4时，石墨烯铸体的最大抗压强度为176MPa。pH值为10.7时，石墨烯铸体的最大抗压强度为90MPa。pH值为11.6时，石墨烯铸体的最大抗压强度为67MPa。
实施例12
石墨烯铸体的铸造方法与实施例1相同，不同的地方是增加了高温退火处理步骤，将103最终制得的石墨烯铸体，置于充有氮气的管式炉中，以12℃/min的速率升温至900℃，并维持60min，然后停止加热，管式炉降温，待管式炉的温度低于350℃时，停止通氮气，管式炉降温至室温。
对本实施例制得的石墨烯铸体进行抗压强度测试，抗压强度测试的过程同实施例1，测试结果如图2所示。图2中横坐标表示步骤101中，在氧化石墨烯分散液中加入氨水后形成的混合溶液的pH值，纵坐标表示经过高温退火处理后的石墨烯铸体的抗压强度，单位MPa。本实施例中，石墨烯铸体的最大抗压强度达到了401MPa。与实施例1相比，本实施例石墨烯铸体的最大抗压强度提高了近一倍。
实施例13-18
将实施例6-11制得的石墨烯铸体分别进行高温退火处理步骤，高温退火处理步骤步骤与实施例12相同。
对实施例13-18制得的石墨烯铸体进行抗压强度测试，抗压强度测试的过程同实施例1，测试结果如图2所示。pH值为5.5时，石墨烯铸体的最大抗压强度为153MPa。pH值为7.7时，石墨烯铸体的最大抗压强度为160MPa。pH值为8.5时，石墨烯铸体的最大抗压强度为225MPa。pH值为9.4时，石墨烯铸体的最大抗压强度为261MPa。pH值为10.7时，石墨烯铸体的最大抗压强度为39MPa。pH值11.6时，石墨烯铸体的最大抗压强度为17MPa。由此，对于pH值范围为8.5-10.1的混合溶液，经过高温退火处理的石墨烯铸体的最大抗压强度都要远远大于没有经过高温退火处理的石墨烯铸体的最大抗压强度。例如，pH值为10.1时，经过高温退火处理的石墨烯铸体的最大抗压强度为215MPa，而没有高温退火处理的石墨烯铸体的最大抗压强度为401MPa。

Claims (10)

1.一种石墨烯铸体的铸造方法，其特征在于，该铸造方法包括以下步骤：
101.将浓度为0.5mg/ml-7mg/ml的氧化石墨烯分散液，倒入水热反应釜内杯中，并加入氨水或氢氧化钠，形成pH值范围为5.5-11.6的混合溶液；
102.将步骤101中的水热反应釜升温至150℃-350℃，并持续3h-48h，混合溶液形成湿石墨烯凝胶；
103.从步骤102的水热反应釜中取出湿石墨烯凝胶，在20℃-70℃的环境下干燥，得到石墨烯铸体。
2.根据权利要求1所述的石墨烯铸体的铸造方法，其特征在于，所述的步骤101中，混合溶液的pH值范围为8.5-10.1。
3.根据权利要求1所述的石墨烯铸体的铸造方法，其特征在于，还包括步骤104高温退火处理，所述的高温退火处理是将步骤103中的石墨烯铸体，置于充有氮气的管式炉中，以12℃/min的速率升温至900℃，并维持60min，然后停止加热，管式炉降温，待管式炉的温度低于350℃时，停止通氮气，管式炉降温至室温。
4.根据权利要求1所述的石墨烯铸体的铸造方法，其特征在于，所述的步骤103中的石墨烯铸体的形状由步骤101中的水热反应釜内杯形状决定。
5.根据权利要求4所述的石墨烯铸体的铸造方法，其特征在于，当步骤101中的水热反应釜的内杯为球形时，步骤103中的石墨烯铸体为石墨烯球体；当步骤101中的水热反应釜的内杯为三棱柱形时，步骤103中的石墨烯铸体为石墨烯三棱柱；当步骤101中的水热反应釜的内杯为四棱柱形时，步骤103中的石墨烯铸体为石墨烯四棱柱；当步骤101中的水热反应釜的内杯的壁面刻成齿轮状时，步骤103中的石墨烯铸体为石墨烯齿轮；当步骤101中的水热反应釜的内杯的壁面刻成螺旋状时，步骤103中的石墨烯铸体为石墨烯螺旋体。
6.根据权利要求1所述的石墨烯铸体的铸造方法，其特征在于，所述的步骤103中的石墨烯铸体的形状由步骤101中的水热反应釜放置的位置决定。
7.根据权利要求6所述的石墨烯铸体的铸造方法，其特征在于，当步骤101中的水热反应釜为竖立放置时，步骤103中的石墨烯铸体为圆柱体；当步骤101中的水热反应釜为水平放置时，步骤103中的石墨烯铸体为半圆柱体；当步骤101中的水热反应釜为倾斜放置时，步骤103中的石墨烯铸体为剖面为梯形的圆柱体。
8.根据权利要求1所述的石墨烯铸体的铸造方法，其特征在于，步骤101中的水热反应釜为竖立放置，水热反应釜的内杯中心设置一个柱体；当该柱体穿过内杯中的分散液液面时，步骤103中的石墨烯铸体为空心圆柱体；当内杯中的分散液包覆该柱体时，步骤103中的石墨烯铸体为石墨烯坩埚。
9.根据权利要求1所述的石墨烯铸体的铸造方法，其特征在于，所述的步骤103中的石墨烯铸体的大小，通过设定步骤101中的氧化石墨烯分散液的浓度，步骤101中的氧化石墨烯分散液的体积，或者步骤102中的水热反应釜的容积，进行控制。
10.根据权利要求1所述的石墨烯铸体的铸造方法，其特征在于，所述的步骤102中，所述的水热反应釜升温至150-280℃之间。
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