CN102502543A - 一种制备过渡金属磷化物MoP的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备过渡金属磷化物MoP的方法，包括：1）按摩尔比1:14称取(NH4)6Mo7O24·4H2O和NH4H2PO4在研钵中研磨发生固相反应；继续研磨至干，将所得粉末在500℃下烧结5h得到前驱体；2）将上述前驱体与还原剂按一定摩尔比在研钵中研磨混合均匀，在500-600℃氩气保护下反应30-60min；将所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后在60℃真空下干燥12h，得到产品MoP。本发明所需主要原料来源丰富，价格低廉，成本较低；合成方法新颖，工艺简单，不需要高温高压等复杂的步骤，简化了制备流程，降低了能耗；同时制备过程中不会对环境造成污染，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备过渡金属磷化物的方法，更具体地说，是涉及一种制备过渡金属磷化物MoP的方法。
背景技术
过渡金属磷化物是一类重要的多功能材料，其在催化、磁性等方面的应用广受关注。其中，MoP作为一种成本低廉、性能优良的磷化物而被广泛研究和应用。但现有的合成MoP的方法存在以下缺点：
1、 使用有机磷或者磷化氢作为磷源，有较大毒性；
2、 水热合成无法制备负载型的磷化物，且得到的产物催化活性较差；
3、直接熔炼法需要较高的温度，且需要大量过量的单质磷（由于挥发），得到的产物晶相不易控制；
4、 TPR（氢气氛中程序升温还原）法使用过渡磷酸盐作为前驱体，具有低成本，安全性能高的优点，且得到的产物较纯，因此应用最为广泛，但该方法需要严格控制升温速率及反应时间，通常需要较长时间的升温（如2k/min,或者1k/min)。
因此，开发一种新型的制备MoP的方法具有重要意义。
发明内容
本发明为克服现有技术的不足而提供一种制备过渡金属磷化物MoP的方法，该工艺简单、不需要高温高压等复杂步骤。
一种制备过渡金属磷化物MoP的方法，包括以下步骤：
1）前驱体的制备
按摩尔比1:14称取(NH4)6Mo7O24·4H2O和NH4H2PO4，在研钵中研磨发生固相反应；继续研磨至干，将所得粉末在500 ℃下烧结5 h得到前驱体；
2）MoP的制备
将上述前驱体与还原剂按一定摩尔比在研钵中研磨混合均匀，在500-600℃氩气保护下反应30-60min；将所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后在60℃真空下干燥12h，得到所述产品MoP。
其中，所述还原剂是KBH4或NaBH4。
其中，所述的前驱体与还原剂的摩尔比为1:1.5-1:2。
本发明材料制备所需主要原料来源丰富，价格低廉，成本较低；合成方法新颖，工艺简单，不需要高温高压等复杂的步骤，简化了制备流程，降低了能耗；同时制备过程中不会对环境造成污染，适合大规模生产。
附图说明
图1是前驱体与KBH4摩尔比为1:1.5时所得产物的XRD图；
图2是前驱体与KBH4摩尔比为1:2时所得产物的XRD图；
图3是前驱体与NaBH4摩尔比为1:1.75时所得产物的XRD图。
具体实施方式
前驱体的制备
按摩尔比1:14称取(NH4)6Mo7O24·4H2O和NH4H2PO4，在研钵中研磨发生固相反应；继续研磨至干，将所得粉末在500 ℃下烧结5 h得到前驱体。
实施例1
1、称取摩尔比为1:1.5的上述前驱体和KBH4，研钵中混合均匀;
2、将混合物在600℃氩气保护下反应30min;所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品。
图1为所得材料的XRD图。对照标准卡片可以看出，合成的材料为MoP。
实施例2
1、称取摩尔比为1:2的上述前驱体和 KBH4，研钵中混合均匀;
2、将混合物在500℃氩气保护下反应60min;所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品。
图2为所得材料的XRD图。对照标准卡片可以看出，合成的材料为MoP。
实施例3
1、称取摩尔比为1:1.75的上述前驱体和 KBH4，研钵中混合均匀;
2、将混合物在560℃氩气保护下反应40min;所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品。
实施例4
1、称取摩尔比为1:1.75的上述前驱体和NaBH4，研钵中混合均匀;
2、将混合物在600℃氩气保护下反应30min;所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品。
图3为所得材料的XRD图。对照标准卡片可以看出，合成的材料为标准的MoP。
实施例5
1、称取摩尔比为1:2的上述前驱体和 NaBH4，研钵中混合均匀;
2、将混合物在500℃氩气保护下反应60min;所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品。
实施例6
1、称取摩尔比为1:1.5的上述前驱体和 NaBH4，研钵中混合均匀;
2、将混合物在550℃氩气保护下反应45min;所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品。
Claims (3)
1.一种制备过渡金属磷化物MoP的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）前驱体的制备
按摩尔比1:14称取(NH4)6Mo7O24·4H2O和NH4H2PO4在研钵中研磨发生固相反应；继续研磨至干，将所得粉末在500 ℃下烧结5 h得到前驱体；
2）MoP的制备
将上述前驱体与还原剂按一定摩尔比在研钵中研磨混合均匀，在500-600℃氩气保护下反应30-60min；将所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后在60℃真空下干燥12h，得到所述产品MoP。
2.根据权利要求1所述的一种制备过渡金属磷化物MoP的方法，其特征在于，所述的还原剂是KBH4或NaBH4。
3.根据权利要求1所述的一种制备过渡金属磷化物MoP的方法，其特征在于，所述的前驱体与还原剂的摩尔比为1:1.5-1:2。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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2011
- 2011-11-01 CN CN2011103393371A patent/CN102502543A/zh active Pending
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