CN102442652A - 一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备过渡金属磷化物Fe2P的新方法。采用磷酸铁作为前驱体,硼氢化钾作为还原剂,将铁的磷酸盐与还原剂按摩尔比1:1.5-1:2在研钵中研磨,混合均匀,在500-600℃氩气保护下反应30min;所得产物研细,用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次,然后60℃真空干燥12h,得到产品Fe2P。本发明的优点在于:材料制备所需的主要原料来源丰富,价格低廉,成本较低;合成方法新颖,工艺简单,不需要高温高压等复杂的步骤,简化了制备流程,降低了能耗;采用的方法制备过程中不会环境造成污染,适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及制备过渡金属磷化物的方法,更具体地说,是涉及一种制备过渡金属磷化物磷化铁(Fe2P)的方法。
背景技术
过渡金属磷化物是一类重要的多功能材料,其在催化、磁性等方面的应用广受关注。其中,Fe2P作为一种成本低廉、性能优良的磷化物而被广泛研究和应用。
现有的合成Fe2P的方法存在以下缺点:
1、 使用有机磷或者磷化氢作为磷源,有较大毒性;
2、 水热合成无法制备负载型的磷化物,且得到的产物催化活性较差;
3、直接熔炼法需要较高的温度,且需要大量过量的单质磷(由于挥发),得到的产物晶相不易控制;
4、 TPR(氢气氛中程序升温还原)法使用过渡磷酸盐作为前驱体,具有低成本,安全性能高的优点,且得到的产物较纯,因此应用最为广泛,但该方法需要严格控制升温速率及反应时间,通常需要较长时间的升温(如2k/min,或者1k/min)。
因此,开发一种新型的制备Fe2P的方法具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术中存在的不足,提供一种工艺简单,不需要高温高压等复杂的步骤来制备Fe2P的新方法。
本发明一种制备过渡金属磷化物Fe2P的方法,通过下述技术方案予以实现,使用铁的磷酸盐作为前驱体硼氢化钾作为还原剂,按照以下步骤进行:
将铁的磷酸盐与还原剂按摩尔比1:1.5-1:2在研钵中研磨,混合均匀,在500-600℃氩气保护下反应30min;所得产物研细,用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次,然后60℃真空干燥12h,得到产品Fe2P。
所述铁的磷酸盐是FePO4 。所述还原剂是KBH4或NaBH4。
本发明的优点在于:材料制备所需的主要原料来源丰富,价格低廉,成本较低;合成方法新颖,工艺简单,不需要高温高压等复杂的步骤,简化了制备流程,降低了能耗;采用的方法制备过程中不会环境造成污染,适合大规模生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的Fe2P的XRD图;
图2为实施例2所制备的Fe2P的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1:
1、称取0.467 g FePO4和0.20 g KBH4,研钵中混合均匀;
2、将混合物在520℃氩气保护下反应30min;所得产物研细,用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次,然后60℃真空干燥12h,得到产品Fe2P。
图1为所得材料的XRD图。对照标准卡片可以看出,合成的材料为标准的Fe2P。
实施例2:
1、称取0.467 g FePO4和0.25 g NaBH4,研钵中混合均匀;
2、将混合物在600℃氩气保护下反应30min;所得产物研细,用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次,然后60℃真空干燥12h,得到产品Fe2P。
图2为所制备的Fe2P的TEM图。从图中可以看出,Fe2P为类球形颗粒。
Claims (3)
1.一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法,其特征是,使用铁的磷酸盐作为前驱体硼氢化钾作为还原剂,按照以下步骤进行:
将铁的磷酸盐与还原剂按摩尔比1:1.5-1:2在研钵中研磨,混合均匀,在500-600℃氩气保护下反应30min;所得产物研细,用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次,然后60℃真空干燥12h,得到产品Fe2P。
2.根据权利要求1所述的一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法,其特征是,所述铁的磷酸盐是FePO4 。
3. 根据权利要求1所述的一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法,其特征是,所述还原剂是KBH4或NaBH4。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104445116A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-03-25 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种制备具有良好形貌的过渡金属磷化物的方法 |
CN109402663A (zh) * | 2018-09-04 | 2019-03-01 | 青岛科技大学 | 一种具有3D介孔结构的FePx的制备及其电解水产氢应用 |
CN109806896A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-05-28 | 鲍君杰 | 一种包覆型复合磷化铁的制备方法 |
CN110304614A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-10-08 | 中南大学 | 一种过渡金属磷化物磷化铁负极材料 |
CN117361457A (zh) * | 2023-10-25 | 2024-01-09 | 东江环保股份有限公司 | 一种混合物相铁的磷化物的制备方法 |
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104445116A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-03-25 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种制备具有良好形貌的过渡金属磷化物的方法 |
CN109402663A (zh) * | 2018-09-04 | 2019-03-01 | 青岛科技大学 | 一种具有3D介孔结构的FePx的制备及其电解水产氢应用 |
CN109402663B (zh) * | 2018-09-04 | 2021-09-07 | 青岛科技大学 | 一种具有3D介孔结构的FePx的制备及其电解水产氢应用 |
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CN110304614A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-10-08 | 中南大学 | 一种过渡金属磷化物磷化铁负极材料 |
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