CN102442652A - 一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法 - Google Patents

一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102442652A
CN102442652A CN2010105063494A CN201010506349A CN102442652A CN 102442652 A CN102442652 A CN 102442652A CN 2010105063494 A CN2010105063494 A CN 2010105063494A CN 201010506349 A CN201010506349 A CN 201010506349A CN 102442652 A CN102442652 A CN 102442652A
Authority
CN
China
Prior art keywords
transition metal
iron
phosphide
fe2p
metal phosphide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2010105063494A
Other languages
English (en)
Inventor
王一菁
王亚平
宋大卫
李丽
苏振馨
蔡洪元
焦丽芳
袁华堂
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TIANJIN YUYUANDI FASTENING PIECE CO Ltd
Nankai University
Original Assignee
TIANJIN YUYUANDI FASTENING PIECE CO Ltd
Nankai University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TIANJIN YUYUANDI FASTENING PIECE CO Ltd, Nankai University filed Critical TIANJIN YUYUANDI FASTENING PIECE CO Ltd
Priority to CN2010105063494A priority Critical patent/CN102442652A/zh
Publication of CN102442652A publication Critical patent/CN102442652A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Catalysts (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备过渡金属磷化物Fe2P的新方法。采用磷酸铁作为前驱体，硼氢化钾作为还原剂，将铁的磷酸盐与还原剂按摩尔比1:1.5-1:2在研钵中研磨，混合均匀，在500-600℃氩气保护下反应30min；所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品Fe2P。本发明的优点在于：材料制备所需的主要原料来源丰富，价格低廉，成本较低；合成方法新颖，工艺简单，不需要高温高压等复杂的步骤，简化了制备流程，降低了能耗；采用的方法制备过程中不会环境造成污染，适合大规模生产。

Description

一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法
技术领域
本发明涉及制备过渡金属磷化物的方法，更具体地说，是涉及一种制备过渡金属磷化物磷化铁（Fe2P）的方法。
背景技术
过渡金属磷化物是一类重要的多功能材料，其在催化、磁性等方面的应用广受关注。其中，Fe2P作为一种成本低廉、性能优良的磷化物而被广泛研究和应用。
现有的合成Fe2P的方法存在以下缺点：
1、 使用有机磷或者磷化氢作为磷源，有较大毒性；
2、 水热合成无法制备负载型的磷化物，且得到的产物催化活性较差；
3、直接熔炼法需要较高的温度，且需要大量过量的单质磷（由于挥发），得到的产物晶相不易控制；
4、 TPR（氢气氛中程序升温还原）法使用过渡磷酸盐作为前驱体，具有低成本，安全性能高的优点，且得到的产物较纯，因此应用最为广泛，但该方法需要严格控制升温速率及反应时间，通常需要较长时间的升温（如2k/min,或者1k/min)。
因此，开发一种新型的制备Fe2P的方法具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中存在的不足，提供一种工艺简单，不需要高温高压等复杂的步骤来制备Fe2P的新方法。
本发明一种制备过渡金属磷化物Fe2P的方法，通过下述技术方案予以实现，使用铁的磷酸盐作为前驱体硼氢化钾作为还原剂，按照以下步骤进行：
将铁的磷酸盐与还原剂按摩尔比1:1.5-1:2在研钵中研磨，混合均匀，在500-600℃氩气保护下反应30min；所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品Fe2P。
所述铁的磷酸盐是FePO4 。所述还原剂是KBH4或NaBH4。
本发明的优点在于：材料制备所需的主要原料来源丰富，价格低廉，成本较低；合成方法新颖，工艺简单，不需要高温高压等复杂的步骤，简化了制备流程，降低了能耗；采用的方法制备过程中不会环境造成污染，适合大规模生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的Fe2P的XRD图；
图2为实施例2所制备的Fe2P的TEM图。
 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1：
1、称取0.467 g FePO4和0.20 g KBH4，研钵中混合均匀;
2、将混合物在520℃氩气保护下反应30min;所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品Fe2P。
图1为所得材料的XRD图。对照标准卡片可以看出，合成的材料为标准的Fe2P。
实施例2：
1、称取0.467 g FePO4和0.25 g NaBH4，研钵中混合均匀;
2、将混合物在600℃氩气保护下反应30min;所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品Fe2P。
图2为所制备的Fe2P的TEM图。从图中可以看出，Fe2P为类球形颗粒。

Claims (3)

1.一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法，其特征是，使用铁的磷酸盐作为前驱体硼氢化钾作为还原剂，按照以下步骤进行：
将铁的磷酸盐与还原剂按摩尔比1:1.5-1:2在研钵中研磨，混合均匀，在500-600℃氩气保护下反应30min；所得产物研细，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，然后60℃真空干燥12h，得到产品Fe2P。
2.根据权利要求1所述的一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法，其特征是，所述铁的磷酸盐是FePO4 。
3. 根据权利要求1所述的一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法，其特征是，所述还原剂是KBH4或NaBH4。
CN2010105063494A 2010-10-14 2010-10-14 一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法 Pending CN102442652A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105063494A CN102442652A (zh) 2010-10-14 2010-10-14 一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105063494A CN102442652A (zh) 2010-10-14 2010-10-14 一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102442652A true CN102442652A (zh) 2012-05-09

Family

ID=46005652

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010105063494A Pending CN102442652A (zh) 2010-10-14 2010-10-14 一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102442652A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104445116A (zh) * 2014-11-19 2015-03-25 中国科学院长春应用化学研究所 一种制备具有良好形貌的过渡金属磷化物的方法
CN109402663A (zh) * 2018-09-04 2019-03-01 青岛科技大学 一种具有3D介孔结构的FePx的制备及其电解水产氢应用
CN109806896A (zh) * 2019-01-31 2019-05-28 鲍君杰 一种包覆型复合磷化铁的制备方法
CN110304614A (zh) * 2019-07-11 2019-10-08 中南大学 一种过渡金属磷化物磷化铁负极材料

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104445116A (zh) * 2014-11-19 2015-03-25 中国科学院长春应用化学研究所 一种制备具有良好形貌的过渡金属磷化物的方法
CN109402663A (zh) * 2018-09-04 2019-03-01 青岛科技大学 一种具有3D介孔结构的FePx的制备及其电解水产氢应用
CN109402663B (zh) * 2018-09-04 2021-09-07 青岛科技大学 一种具有3D介孔结构的FePx的制备及其电解水产氢应用
CN109806896A (zh) * 2019-01-31 2019-05-28 鲍君杰 一种包覆型复合磷化铁的制备方法
CN109806896B (zh) * 2019-01-31 2021-11-19 鲍君杰 一种包覆型复合磷化铁的制备方法
CN110304614A (zh) * 2019-07-11 2019-10-08 中南大学 一种过渡金属磷化物磷化铁负极材料

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Su et al. Ruthenium immobilized on Al 2 O 3 pellets as a catalyst for hydrogen generation from hydrolysis and methanolysis of sodium borohydride
CN103539210B (zh) 一种钼酸钴微晶的制备方法
Figen et al. Synthesis, structural characterization, and hydrolysis of Ammonia Borane (NH3BH3) as a hydrogen storage carrier
CN104140436B (zh) 一种β–二亚胺基二价稀土硼氢配合物及其制备方法与应用
CN102442652A (zh) 一种制备过渡金属磷化物磷化铁的方法
CN103011117B (zh) 一种尺寸、粒度可控的磷酸铁纳米粉体生产方法
CN102408102B (zh) 一种纳米磷酸铁的制备方法
CN106881132A (zh) 一种合成氨的催化剂
CN102502543A (zh) 一种制备过渡金属磷化物MoP的方法
CN103071807A (zh) 一种超细球形钴粉的制备方法
CN103864075A (zh) 催化合成电石的方法
CN103022491A (zh) 锂离子电池正极材料磷酸铁锂前驱体的制备方法
CN103236522A (zh) 一种锂离子电池磷酸锰锂基正极材料的制备方法
CN102167303A (zh) 微波喷浆法制备无水正磷酸铁
CN102489302A (zh) 一种二氧化钛负载镍催化剂的制备方法及其应用
CN103611534B (zh) 单一金属负载的醛加氢催化剂及其制备方法
CN101857199B (zh) 一种Al(BH4)3·6NH3储氢材料的制备方法
CN105833876B (zh) 一种高活性铜锌铝低温变换催化剂及其制备方法
CN106006597B (zh) 一种由磷铁低温制备含FexPO4物质的方法
CN107344713B (zh) 一种合成M(BH4)n和/或M2/nB12H12的方法
CN101195495A (zh) 高纯纳米氟化锂的制备方法
CN102874860B (zh) 一种用燃烧法制备铝酸镁镧粉体的方法
CN101503196B (zh) 一种储氢方钠石复合材料的制备方法
CN105271156B (zh) 一种分级结构Cu2(OH)PO4纳米材料的制备方法
Weng et al. Lanthanide-oxo clusters for efficient catalytic reduction of carboxamides

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120509