CN102464900B - 颜料分散体和水泥用黑色减水剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及颜料分散体和黑色减水剂，更具体地涉及包含表面由氨基硅烷化合物改性的炭黑和聚羧酸系减水剂的颜料分散体，以及使用其的黑色减水剂。本发明的特征在于，通过使用比萘系减水剂具有更好性能的聚羧酸系减水剂作为分散剂，将由氨基硅烷化合物表面改性的炭黑进行水分散。因此，本发明可同时使减水剂和水泥呈现黑色并由于炭黑以纳米颗粒形式的存在而改进了水泥的流动性，这能够制造超高强度的混凝土。此外，通过使用根据本发明的方法，可以使用常规的聚羧酸系减水剂作为炭黑用颜料分散剂。

Description

颜料分散体和水泥用黑色减水剂
技术领域
本发明涉及颜料分散体和使用其的黑色减水剂，该颜料分散体的特征在于包含由氨基硅烷化合物表面改性的炭黑和聚羧酸系的减水剂。
技术背景
减水剂是以改进混凝土的可施工性为主要目的的混合剂，其可降低混凝土的用量并改进其强度，导致节省水泥。水泥用减水剂可大致分为木质素系、萘系和聚羧酸系减水剂三类。它们呈现按如上所列顺序的良好的流动性和耐久性。这样的减水剂的目的是从根本上改进水泥的减水能力。
近来，已证明使用萘系减水剂作为炭黑的分散剂对水-水泥比例的降低有效。然而，由于萘系减水剂具有减水能力比聚羧酸系减水剂低的缺点，因此对于呈现高性能存在有限制。
美国专利申请公开No.2004-0231567公开了通过使用聚羧酸系的分散剂使氧化铁和炭黑悬浮的方法。然而，根据该方法，将颜料仅加入到通过复杂聚合物合成方法合成的某些特定的分散剂中，并因此存在其不实用的问题。
因此，需要开发使用常规的聚羧酸系减水剂作为炭黑用分散剂的方法。
本发明人努力研究使用具有良好性能的常规的聚羧酸系减水剂作为炭黑用颜料分散剂的方法，并因此发现，当用氨基硅烷化合物对炭黑表面改性以引入官能团，并通过将由此获得的表面改性炭黑与聚羧酸系减水剂一起使用来制造颜料分散体时，可以制造具有良好的分散性并同时使减水剂和水泥呈现黑色的超高强度混凝土。
发明内容
为了解决在现有技术中的上述问题而构思本发明。本发明的一个目的是提供具有优异分散性和强度的颜料分散体。
本发明的另一个目的是提供通过使用本发明的颜料分散体而具有优异的分散稳定性和流动性并呈现黑色的水泥用黑色减水剂。
根据用于实现该目的的本发明的一个方面，提供了颜料分散体，其包含作为颜料的表面由氨基硅烷化合物改性的碳黑和作为颜料分散剂的聚羧酸系减水剂。
根据本发明的另一方面，提供了水泥用黑色减水剂，其包含本发明的颜料分散体。
具体实施方式
本发明的颜料分散体的特征在于包含作为颜料的表面由氨基硅烷化合物改性的碳黑和作为颜料分散剂的聚羧酸系减水剂。
以下将详细描述本发明。
文中使用的术语“由氨基硅烷化合物表面改性的碳黑”是指调整其表面官能团以使其高度分散于聚羧酸系减水剂的碳黑。本发明使用氨基硅烷化合物作为炭黑用表面改性剂。由于胺官能团可容易地附着于碳黑表面并在其上扩大，因此具有可按所需之多而引入官能团的优点。在水溶液中，当硅烷基转化成硅烷醇基时，胺官能团保持不变，因此导致氨基二氧化硅炭黑(aminosilica carbon black)的形成。
根据本发明，可以通过控制所用的氨基硅烷化合物的量，调整附着于炭黑表面的胺官能团的量。为了有效地呈现表面性能，基于100重量份的炭黑，优选以0.1～50重量份的量使用氨基硅烷化合物。更优选以0.2～30重量份的量使用它。当氨基硅烷化合物的量超过上述范围时，未反应的氨基硅烷化合物的量增加，导致经济效率降低。对于适于本发明的氨基硅烷化合物的种类没有限制，但优选使用具有一个或更多个烷氧基官能团、更优选三个或更多个烷氧基官能团的氨基硅烷化合物。在这样的氨基硅烷化合物中，它们之间很好地发生缩合反应。适于本发明的氨基硅烷化合物的实例可包括3-氨基丙基三烷氧基硅烷、N-氨基乙基-3-丙基三烷氧基硅烷、N-烷基-3-氨基丙基三烷氧基硅烷等。
就分散性而言，优选使用含有基于胺官能团的0.1～30％、更优选1～20％官能团的碳黑。如果引入到炭黑表面的胺官能团低于0.1％，则它们对炭黑分散性的影响不显著。相反地，如果它超过30％，则是不利的，因为由于过度交联产生碳颗粒大块，由此引起费用负担。
可根据如韩国专利号758314(KR100758314B1)和744829(KR100744829B1)中所述的方法制备由氨基硅烷化合物表面改性的炭黑。例如，将炭黑与氨基硅烷化合物在有机溶剂如醇中混合，并接着通过从中除去溶剂使所形成的混合物进行表面改性反应。在该反应中，当氨基硅烷化合物的硅烷基转化成硅烷醇基时，其胺官能团保持不变，导致形成氨基二氧化硅碳黑。
优选可以向表面改性剂添加由下式1表示的化合物，以便增加二氧化硅的含量。这样的二氧化硅含量增加起因于氨基硅烷化合物与Si(OR)4之间的交联。
[式1]
Si(OR)4
其中R为甲基或乙基。
基于100重量份的炭黑，可将式1的化合物以0.1～50重量份、优选0.2～30重量份的量添加到表面改性剂中。
随着Si(OR)4的量增加，二氧化硅的含量也增加。考虑到没有胺下氨基硅烷化合物与Si(OR)4之间的交联不能发生，应适当将Si(OR)4的量与氨基硅烷化合物一起适当调整。此外，为了在没有胺官能团下发生交联，具有需要使用另外的催化剂如酸或碱的缺点。优选以1重量％～99.99重量％∶99重量％～0.01重量％范围的分子比使用氨基硅烷化合物和Si(OR)4。
适于本发明的颜料分散剂包含聚羧酸系减水剂。由于其高性能，聚羧酸系减水剂是制造超高强度混凝土所不可缺少的。此外，在向水泥组合物添加纳米颗粒材料的情况下，它们的作用就像载有纳米物的球(nano-bearing balls)，其能够进一步改进流动性。为此，通过使用高性能的聚羧酸系减水剂作为颜料分散剂，使根据本发明的由氨基硅烷化合物表面改性的碳黑进行纳米颗粒成形。对于聚羧酸系减水剂的种类没有限制，只要它们是本领域技术人员所熟知的即可。例如，可以使用由聚丙烯酸(类)聚合物和聚(乙二醇)的酯化制备并具有梳状结构的聚羧酸系减水剂。优选地，基于100重量份由氨基硅烷化合物表面改性的炭黑，以10～100重量份的量使用聚羧酸系减水剂。如果其量低于10重量份，则具有分散性问题。同时，如果其超过100重量份，则变得不经济。
通过将颜料与颜料分散剂磨碎(milling)可制备本发明的颜料分散体。通常，随着炭黑对邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的吸油量增加，需要较大量的分散剂。优选地，根据本发明的表面改性的炭黑显示在20ml/100g～200ml/100g范围的对DBP的吸油量。另外，优选本发明的炭黑具有5m2/g～500m2/g的表面积。
表面改性的炭黑的含量基于颜料分散体的总量优选为0.1重量％～40重量％，更优选5重量％-20重量％的范围，这导致高分散性。如果使用由氨基硅烷化合物表面处理的炭黑小于0.1重量％，则颗粒的数目变得太小。如果该量超过40重量％，则导致差的分散性。
在使用聚羧酸系减水剂作为颜料分散剂的情况下，常规的炭黑由于缺乏反应结合亲合力而并不分散在其中。为了解决该问题，本发明的特征在于使用表面改性的炭黑和聚羧酸系减水剂。炭黑的表面改性是为了使用聚羧酸系减水剂作为炭黑用颜料分散剂的重要因素。聚羧酸系减水剂包括羧基官能团，其中一些由梳状聚合物组成。根据本发明，聚羧酸系减水剂的官能团经由酸碱反应自发地与炭黑的胺官能团反应。因此，当将胺官能团引入炭黑表面时，可以使用各种聚羧酸系减水剂作为炭黑用颜料分散剂。
如上所述，通过用氨基硅烷化合物对炭黑表面改性以调整官能团的量，接着与聚羧酸系减水剂反应，本发明可使水泥呈现黑色。此外，由于炭黑以纳米颗粒形式存在，可进一步改进水泥的流动性，这能够制造超高强度的混凝土。
另外，通过将本发明的颜料分散体添加于水泥，本发明可制备具有优异流动性的水泥用黑色减水剂。在此，颜料分散体的添加量为0.1重量％～20重量％范围。如果黑色减水剂的量低于0.1重量％，可能会降低其减水能力并且其黑色度可能不够。如果该量超过20重量％，则可改进其减水能力和黑色度，但在成本方面却是不利的。
根据如此构成的本发明，可预期到下列优点。
本发明的特征在于，通过使用比萘系减水剂具有更好性能的聚羧酸系减水剂作为分散剂而使由氨基硅烷化合物表面改性的炭黑进行水分散。因此，本发明可使减水剂和水泥同时呈现黑色，并由于炭黑以纳米颗粒形式存在因而改进水泥的流动性，这能够制造超高强度的混凝土。此外，本发明的方法能够使用常规的聚羧酸系减水剂作为炭黑用颜料分散剂。
通过下列实施例可得以更好地理解本发明，所列出的实施例用于说明，而不应理解为限制本发明。
<实施例1>颜料分散体的制备
根据如韩国专利号758314(KR100758314 B1)所述的方法将氨基二氧化硅引入炭黑(OCI，N220)中。向20重量份由此制备的其中引入了5％胺官能团的炭黑添加10重量份聚羧酸系减水剂(Tong Yang Major，HRA 700，固体含量：40％)和70重量份水。然后将所形成的混合物倒入管线混合器(K&S)中，并使该混合器在3000rpm下运行1小时，由此获得颜料分散体。
<实施例2>颜料分散体的制备
根据如韩国专利号758314(KR100758314 B1)所述的方法将氨基二氧化硅引入炭黑(OCI，N220)中。向20重量份由此制备的其中引入了5％胺官能团的炭黑添加10重量份聚羧酸系减水剂(Tong Yang Major，WR700，固体含量：40％)和70重量份水。然后将所形成的混合物倒入管线混合器(K&S)中，使该混合器在3000rpm下运行1小时，由此获得颜料分散体。
<实施例3～5>颜料分散体的制备
根据与实施例1所述相同的方法制备颜料分散体，除了使用如下表1所示的市售可得的聚羧酸系减水剂(固体含量：40％)。
[表1]
  实施例   减水剂   平均颗粒尺寸(nm)
  3   SRA750   180
  4   DYS1000   190
  5   RX-1   220
在表1中所述的减水剂属于常规的聚羧酸系减水剂并且购自TongYang Major。已发现在实施例1～5中制备的颜料分散体在室温下储存一周后呈现高分散性。
<对比例1>颜料分散体的制备
除了使用未改性的炭黑(N220)外，根据与实施例1中所述相同的方法制备颜料分散体。
<测试实施例1>颜料分散体的平均颗粒尺寸和颗粒尺寸分析
为了将实施例1～5中制备的颜料分散体与对比例1中制备的颜料分散体进行比较，测量其平均颗粒尺寸和在室温下储存一周后的颗粒尺寸，并将结果示于表2。通过使用粒度计(Otsuka Electronics Korea，ELS～Z)测量每种颜料分散体的平均颗粒尺寸。通过储存一周后使用颗粒尺寸计测量其颗粒尺寸，观察分散性水平。
[表2]
  分散性   平均颗粒尺寸(nm)   储存一周后的颗粒尺寸
  实施例1   良好   180   无变化
  实施例2   良好   185   无变化
  实施例3   良好   180   无变化
  实施例4   良好   190   无变化
  实施例5   普通   220   320
  对比例1   不良   400   产生大量聚集体
如上述结果中所示，发现在实施例1～4中制备的颜料分散体呈现良好的分散性并具有180nm的平均颗粒尺寸。此外，还确认了在室温下储存一周后，颗粒尺寸没有变化。实施例5的颜料分散体呈现比实施例1～4相对较低的物理性能，但认为它们是良好的。另一方面，在对比例1中制备的颜料分散体的情况下，其分散性不好。其平均颗粒尺寸为400nm，并且在室温下储存一周后产生大量的聚集体，这使得它难以与水泥混合。
<测试实施例2>黑色减水剂的制备和流动性测量
通常通过测量颗粒尺寸(nm)和由坍落度测量仪扩展的平均长度评价水泥的性能。为了测量在实施例1中制备的颜料分散体的坍落度，通过将100g水泥(Tong Yang Cement)、2.5g在实施例1中制备的颜料分散体和43g水混合并将混合物搅拌3分钟，制备黑色的水泥用减水剂，接着通过使用容量为100ml的坍落度测量仪测量其坍落度。在此，混凝土坍落度的测量结果用于评价水泥的流动性。作为黑色减水剂被扩展的平均长度(mm)和每种水泥样品在固化3天后的坍落度的测量结果，其平均长度为155mm。为了比较该结果，当仅使用聚羧酸减水剂时，所形成的减水剂呈现150mm的平均长度。这些结果表明炭黑的添加比没有炭黑呈现稍微更好的物理性能。此外，作为坍落度经历时间的损失的测量结果，本发明的黑色减水剂呈现等于或高于对比例的良好物理性能，这表明虽然添加了炭黑，但未降低减水剂的可施工性。
本发明的范围不局限于以上所述和说明的实施方案，而由所附权利要求来限定。在权利要求书所限定的本发明的范围内，本领域技术人员显然能作出对其的各种改进和改变。因此，本发明的真正范围应受所附权利要求的技术主旨所限定。

Claims (8)

1.颜料分散体，其包含表面由作为表面改性剂的氨基硅烷化合物改性的炭黑和聚羧酸系减水剂，该颜料分散体除了表面改性剂还包含由下式1表示的化合物：
[式1]
Si(OR)4
其中R为甲基或乙基。
2.权利要求1的颜料分散体，其中，表面由氨基硅烷化合物改性的炭黑包括在其表面引入的0.1%～30%的胺官能团。
3.权利要求1的颜料分散体，其中，以氨基硅烷化合物：式1化合物为1重量%～99.99重量%：99重量%～0.01重量%的比例使用氨基硅烷化合物和式1的化合物。
4.权利要求1的颜料分散体，其中基于100重量份的表面由氨基硅烷化合物改性的炭黑，以10重量份～100重量份的量使用聚羧酸系减水剂。
5.权利要求1的颜料分散体，其中表面由氨基硅烷化合物改性的炭黑的含量基于颜料分散体的总量，为0.1重量%～40重量%的范围。
6.权利要求1的颜料分散体，其中氨基硅烷化合物为3-氨基丙基三烷氧基硅烷、N-氨基乙基-3-丙基三烷氧基硅烷或N-烷基-3-氨基丙基三烷氧基硅烷。
7.水泥用黑色减水剂，其包括根据权利要求1～6任一项的颜料分散体。
8.权利要求7的黑色减水剂，其中颜料分散体的含量在0.1重量%～20重量%的范围。
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