CN107915422A - 一种高效型复合减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种高效型复合减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效型复合减水剂及其制备方法，它是以下述重量配比的原料制成，聚羧酸减水剂14～20份、脂肪族减水剂4.5～6.9份、助剂1.4～2.2份、阻锈剂1.2～1.8份、消泡剂0.3～0.7份、着色剂0.4～0.8份、引发剂3.8～4.8份、去离子水62.8～74.2份；其制备方法是，将聚羧酸减水剂与去离子水边搅拌边升温至55℃，保持55℃并搅拌，再升温至90℃，将引发剂加入并搅拌，然后降温至45℃，加入阻锈剂搅拌，然后加入助剂搅拌；将脂肪族减水剂与去离子水边搅拌边升温至45℃，保持45℃并搅拌，再将着色剂放入搅拌；最后将两次的产物混合搅拌，并加入消泡剂搅拌后降温至常温，即得一种高效型复合减水剂。本发明不仅能够降低使用成本，还具有减水效果好和美观的优点。

Description

一种高效型复合减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种减水剂得制作方法，特别是一种高效型复合减水剂及其制作方法。
背景技术
目前，市场上常用的减水剂为聚羧酸减水剂和脂肪族减水剂；使用聚羧酸减水剂时，价格较高，导致使用成本较高；使用脂肪族减水剂时，减水效果较差，且颜色较深，影响美观。因此，现有的减水剂存在着使用成本较高、减水效果较差和美观度不理想的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高效型复合减水剂及其制备方法。本发明不仅能够降低使用成本，还具有减水效果好和美观的优点。
本发明的技术方案：一种高效型复合减水剂，它是以下述重量配比的原料制成，
聚羧酸减水剂14～20份、脂肪族减水剂4.5～6.9份、助剂1.4～2.2份、阻锈剂1.2～1.8份、消泡剂0.3～0.7份、着色剂0.4～0.8份、引发剂3.8～4.8份、去离子水62.8～74.2份。
前述的一种高效型复合减水剂中，所述助剂是以下述重量配比的原料制成，
丙烯酰胺1～1.8份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯10.2～18.6份、巯基乙醇0.3～0.7份、乙二胺四乙酸0.04～0.16份、三乙醇胺0.2～0.6份、过氧化苯甲酰0.9～2.1份、甲醛0.2～0.6份、去离子水75.5～87.1份。
前述的一种高效型复合减水剂中，所述引发剂为过硫酸钾，消泡剂为乳化硅油。
如前述的一种高效型复合减水剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将聚羧酸减水剂与去离子水加入反应釜中，边搅拌边升温至55℃，保温在55℃并搅拌30～40min，得A品；
b、将A品升温至90℃，升温时间为25～35min；将引发剂加入A中，并搅拌2～3h，得B品；
c、将B品降温至45℃，加入阻锈剂，搅拌30～40min，得C品；
d、将助剂加入C品中，震荡搅拌10～20min，得D品；
e、将脂肪族减水剂与去离子水加入反应釜中，边搅拌边升温至45℃，保温在45℃并搅拌30～40min，得E品；
f、将着色剂放入D品中，搅拌0.6～1h，得F品；
g、将D品加入F品中，进行阶段性双向搅拌30～40min，得G品；
h、将消泡剂加入G品中，搅拌30～40min，降温至常温，得成品。
前述的制备方法中，所述步骤d中的助剂通过以下步骤制备，
a1、将丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和去离子水加入反应釜中，搅拌20～30min，得A1品；
b1、将过氧化苯甲酰、甲醛和去离子水加入反应釜中，搅拌15～25min，得B1品；
c1、将巯基乙醇、乙二胺四乙酸、三乙醇胺和去离子水加入反应釜中，搅拌15～25min，得C1品；
d1、将C品边搅拌边升温至40～60℃，得D1品；
e1、将A品和B品滴加进D品中，加料时间为1～3h，得E1品；
f1、将E品继续升温至55～80℃，搅拌2.5～4h，得F1品；
g1、将F品降温至10～30℃，降温时间为10～15min，得成品。
前述的制备方法中，所述步骤d中的震荡搅拌为，同时使用超声波震荡器和旋转搅拌器，旋转搅拌器的转速为800～1000r/min，超声波震荡器的声波频率为20～25KHz。
前述的制备方法中，所述步骤g中的阶段性双向搅拌为，首先搅拌杆正向旋转15～20min，然后反向旋转15～20min。
前述的制备方法中，所述步骤g中的阶段性双向搅拌为，搅拌杆正向旋转5min后，进行反向旋转5min，然后再进行正向旋转5min，重复循环搅拌。
前述的制备方法中，所述步骤a中，边搅拌边升温至55℃的升温时间为15～20min。
前述的制备方法中，所述步骤e中，边搅拌边升温至45℃的升温时间为10～15min。
与现有技术相比，本发明是用聚羧酸减水剂、脂肪族减水剂、阻锈剂、引发剂、消泡剂和着色剂混合去离子水制成的复合型减水剂。通过聚羧酸减水剂和脂肪族减水剂一定比例混合，来降低使用成本，且能保持较好的减水效果；同时，在脂肪族减水剂中添加着色剂，以此改变脂肪族减水剂的颜色，使其能被使用者接受；在复合减水剂中添加助剂、阻锈剂、引发剂、消泡剂，使得复合减水剂的特性较多，性能较优。此外，采用震荡搅拌即使用超声波震荡器和旋转搅拌器同时进行搅拌，使得助剂能更均匀分散到聚羧酸减水剂中，同时降低了搅拌时间，提高了搅拌效率，且保证了后续搅拌时助剂也能均匀分散在复合减水剂中；阶段性双向搅拌能更好地将两种减水剂进行混合，提高了搅拌效率；通过控制升温时间，可以调节试剂的反应活性和反应程度，可以提高后续减水剂的复合率，使复合率达到95％以上，产品性能较稳定。因此，本发明不仅能够降低使用成本，还具有减水效果好和美观的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例一。一种高效型复合减水剂，以下述重量配比的原料制成，
聚羧酸减水剂14～20份、脂肪族减水剂4.5～6.9份、助剂1.4～2.2份、阻锈剂1.2～1.8份、消泡剂0.3～0.7份、着色剂0.4～0.8份、引发剂3.8～4.8份、去离子水62.8～74.2份。
所述助剂是以下述重量配比的原料制成，
丙烯酰胺1～1.8份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯10.2～18.6份、巯基乙醇0.3～0.7份、乙二胺四乙酸0.04～0.16份、三乙醇胺0.2～0.6份、过氧化苯甲酰0.9～2.1份、甲醛0.2～0.6份、去离子水75.5～87.1份。
所述引发剂为过硫酸钾，消泡剂为乳化硅油。
一种高效型复合减水剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将聚羧酸减水剂与去离子水加入反应釜中，边搅拌边升温至55℃，保温在55℃并搅拌30～40min，得A品；
b、将A品升温至90℃，升温时间为25～35min；将引发剂加入A中，并搅拌2～3h，得B品；
c、将B品降温至45℃，加入阻锈剂，搅拌30～40min，得C品；
d、将助剂加入C品中，震荡搅拌10～20min，得D品；
e、将脂肪族减水剂与去离子水加入反应釜中，边搅拌边升温至45℃，保温在45℃并搅拌30～40min，得E品；
f、将着色剂放入D品中，搅拌0.6～1h，得F品；
g、将D品加入F品中，进行阶段性双向搅拌30～40min，得G品；
h、将消泡剂加入G品中，搅拌30～40min，降温至常温，得成品。
所述步骤d中的助剂通过以下步骤制备，
a1、将丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和去离子水加入反应釜中，搅拌20～30min，得A1品；
b1、将过氧化苯甲酰、甲醛和去离子水加入反应釜中，搅拌15～25min，得B1品；
c1、将巯基乙醇、乙二胺四乙酸、三乙醇胺和去离子水加入反应釜中，搅拌15～25min，得C1品；
d1、将C品边搅拌边升温至40～60℃，得D1品；
e1、将A品和B品滴加进D品中，加料时间为1～3h，得E1品；
f1、将E品继续升温至55～80℃，搅拌2.5～4h，得F1品；
g1、将F品降温至10～30℃，降温时间为10～15min，得成品。所述步骤d中的震荡搅拌为，同时使用超声波震荡器和旋转搅拌器，旋转搅拌器的转速为800～1000r/min，超声波震荡器的声波频率为20～25KHz；所述步骤g中的阶段性双向搅拌为，首先搅拌杆正向旋转15～20min，然后反向旋转15～20min(或者为，搅拌杆正向旋转5min后，进行反向旋转5min，然后再进行正向旋转5min，重复循环搅拌)；所述步骤a中，边搅拌边升温至55℃的升温时间为15～20min；所述步骤e中，边搅拌边升温至45℃的升温时间为10～15min。
实施例二。一种高效型复合减水剂，以下述重量配比的原料制成，
聚羧酸减水剂15.8份、脂肪族减水剂6份、助剂1.5份、阻锈剂1.4份、消泡剂0.6份、着色剂0.7份、引发剂4份、去离子水70份。
所述助剂是以下述重量配比的原料制成，
丙烯酰胺1.2份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯12.5份、巯基乙醇0.4份、乙二胺四乙酸0.08份、三乙醇胺0.5份、过氧化苯甲酰1.6份、甲醛0.5份、去离子水83.22份。
所述引发剂为过硫酸钾，消泡剂为乳化硅油。
一种高效型复合减水剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将15.8份聚羧酸减水剂与50份去离子水加入反应釜中，边搅拌边升温至55℃，保温在55℃并搅拌30min，得A品；
b、将A品升温至90℃，升温时间为25min；将4份引发剂加入A中，并搅拌2h，得B品；
c、将B品降温至45℃，加入1.4份阻锈剂，搅拌30min，得C品；
d、将1.5份助剂加入C品中，震荡搅拌10min，得D品；
e、将6份脂肪族减水剂与20份去离子水加入反应釜中，边搅拌边升温至45℃，保温在45℃并搅拌30min，得E品；
f、将0.7份着色剂放入D品中，搅拌0.6h，得F品；
g、将D品加入F品中，进行阶段性双向搅拌30min，得G品；
h、将0.6份消泡剂加入G品中，搅拌30min，降温至常温，得成品。
所述步骤d中的助剂通过以下步骤制备，
a1、将1.2份丙烯酰胺、12.5份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和18.49份去离子水加入反应釜中，搅拌20min，得A1品；
b1、将1.6份过氧化苯甲酰、0.5份甲醛和18.49份去离子水加入反应釜中，搅拌15min，得B1品；
c1、将0.4份巯基乙醇、0.08份乙二胺四乙酸、0.5份三乙醇胺和46.24份去离子水加入反应釜中，搅拌15min，得C1品；
d1、将C品边搅拌边升温至40℃，得D1品；
e1、将A品和B品滴加进D品中，加料时间为1h，得E1品；
f1、将E品继续升温至55℃，搅拌2.5h，得F1品；
g1、将F品降温至10℃，降温时间为10min，得成品。
所述步骤d中的震荡搅拌为，同时使用超声波震荡器和旋转搅拌器，旋转搅拌器的转速为800r/min，超声波震荡器的声波频率为20KHz；所述步骤g中的阶段性双向搅拌为，首先搅拌杆正向旋转15min，然后反向旋转15min(或者为，搅拌杆正向旋转5min后，进行反向旋转5min，然后再进行正向旋转5min，重复循环搅拌)；所述步骤a中，边搅拌边升温至55℃的升温时间为15min；所述步骤e中，边搅拌边升温至45℃的升温时间为10min。
实施例三。一种高效型复合减水剂，以下述重量配比的原料制成，
聚羧酸减水剂17.1份、脂肪族减水剂5.7份、助剂1.8份、阻锈剂1.5份、消泡剂0.5份、着色剂0.6份、引发剂4.3份、去离子水68.5份。
所述助剂是以下述重量配比的原料制成，
丙烯酰胺1.4份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯14.4份、巯基乙醇0.5份、乙二胺四乙酸0.1份、三乙醇胺0.4份、过氧化苯甲酰1.5份、甲醛0.4份、去离子水81.3份。
所述引发剂为过硫酸钾，消泡剂为乳化硅油。
一种高效型复合减水剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将17.1份聚羧酸减水剂与51.3份去离子水加入反应釜中，边搅拌边升温至55℃，保温在55℃并搅拌35min，得A品；
b、将A品升温至90℃，升温时间为30min；将4.3份引发剂加入A中，并搅拌2.5h，得B品；
c、将B品降温至45℃，加入1.5份阻锈剂，搅拌35min，得C品；
d、将1.8份助剂加入C品中，震荡搅拌15min，得D品；
e、将5.7份脂肪族减水剂与17.2份去离子水加入反应釜中，边搅拌边升温至45℃，保温在45℃并搅拌35min，得E品；
f、将0.6份着色剂放入D品中，搅拌0.8h，得F品；
g、将D品加入F品中，进行阶段性双向搅拌35min，得G品；
h、将0.5份消泡剂加入G品中，搅拌35min，降温至常温，得成品。
所述步骤d中的助剂通过以下步骤制备，
a1、将1.4份丙烯酰胺、14.4份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和18.1份去离子水加入反应釜中，搅拌25min，得A1品；
b1、将1.5份过氧化苯甲酰、0.4份甲醛和18.1份去离子水加入反应釜中，搅拌20min，得B1品；
c1、将0.5份巯基乙醇、0.1份乙二胺四乙酸、0.4份三乙醇胺和45.1去离子水加入反应釜中，搅拌20min，得C1品；
d1、将C品边搅拌边升温至50℃，得D1品；
e1、将A品和B品滴加进D品中，加料时间为2h，得E1品；
f1、将E品继续升温至68℃，搅拌3.3h，得F1品；
g1、将F品降温至20℃，降温时间为12.5min，得成品。
所述步骤d中的震荡搅拌为，同时使用超声波震荡器和旋转搅拌器，旋转搅拌器的转速为900r/min，超声波震荡器的声波频率为22.5KHz；所述步骤g中的阶段性双向搅拌为，首先搅拌杆正向旋转17.5min，然后反向旋转17.5min(或者为，搅拌杆正向旋转5min后，进行反向旋转5min，然后再进行正向旋转5min，重复循环搅拌)；所述步骤a中，边搅拌边升温至55℃的升温时间为12.5min；所述步骤e中，边搅拌边升温至45℃的升温时间为12.5min。

Claims (10)

1.一种高效型复合减水剂，其特征在于：它是以下述重量配比的原料制成，
聚羧酸减水剂14～20份、脂肪族减水剂4.5～6.9份、助剂1.4～2.2份、阻锈剂1.2～1.8份、消泡剂0.3～0.7份、着色剂0.4～0.8份、引发剂3.8～4.8份、去离子水62.8～74.2份。
2.根据权利要求1所述的一种高效型复合减水剂，其特征在于：所述助剂是以下述重量配比的原料制成，
丙烯酰胺1～1.8份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯10.2～18.6份、巯基乙醇0.3～0.7份、乙二胺四乙酸0.04～0.16份、三乙醇胺0.2～0.6份、过氧化苯甲酰0.9～2.1份、甲醛0.2～0.6份、去离子水75.5～87.1份。
3.根据权利要求1所述的一种高效型复合减水剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾，消泡剂为乳化硅油。
4.如权利要求1、2或3所述的一种高效型复合减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将聚羧酸减水剂与去离子水加入反应釜中，边搅拌边升温至55℃，保温在55℃并搅拌30～40min，得A品；
b、将A品升温至90℃，升温时间为25～35min；将引发剂加入A中，并搅拌2～3h，得B品；
c、将B品降温至45℃，加入阻锈剂，搅拌30～40min，得C品；
d、将助剂加入C品中，震荡搅拌10～20min，得D品；
e、将脂肪族减水剂与去离子水加入反应釜中，边搅拌边升温至45℃，保温在45℃并搅拌30～40min，得E品；
f、将着色剂放入D品中，搅拌0.6～1h，得F品；
g、将D品加入F品中，进行阶段性双向搅拌30～40min，得G品；
h、将消泡剂加入G品中，搅拌30～40min，降温至常温，得成品。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤d中的助剂通过以下步骤制备，
a1、将丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和去离子水加入反应釜中，搅拌20～30min，得A1品；
b1、将过氧化苯甲酰、甲醛和去离子水加入反应釜中，搅拌15～25min，得B1品；
c1、将巯基乙醇、乙二胺四乙酸、三乙醇胺和去离子水加入反应釜中，搅拌15～25min，得C1品；
d1、将C品边搅拌边升温至40～60℃，得D1品；
e1、将A品和B品滴加进D品中，加料时间为1～3h，得E1品；
f1、将E品继续升温至55～80℃，搅拌2.5～4h，得F1品；
g1、将F品降温至10～30℃，降温时间为10～15min，得成品。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤d中的震荡搅拌为，同时使用超声波震荡器和旋转搅拌器，旋转搅拌器的转速为800～1000r/min，超声波震荡器的声波频率为20～25KHz。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤g中的阶段性双向搅拌为，首先搅拌杆正向旋转15～20min，然后反向旋转15～20min。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤g中的阶段性双向搅拌为，搅拌杆正向旋转5min后，进行反向旋转5min，然后再进行正向旋转5min，重复循环搅拌。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，边搅拌边升温至55℃的升温时间为15～20min。
10.根据权利要求4至9中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤e中，边搅拌边升温至45℃的升温时间为10～15min。
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