CN115322283B - 一种防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液的制备方法 - Google Patents

一种防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及油田化学和工程技术领域，公开了一种用于一体化压裂工艺的具有防垢、减阻和增稠功能的复合型压裂乳液助剂的制备方法。包括以下的步骤：水相溶液配制，油相的配制，乳化、聚合反应和转相。水相包括丙烯酰胺40‑100份、丙烯酸180‑210份、功能性抗阻垢单体40‑90份，去离子水340‑360份、有机磷酸盐类阻垢缓蚀剂35‑45份。本发明获得的产品，产品可以快速溶解到清水和盐水中，在清水和中低矿化度的现场水中具有一定的清水粘度和抗盐性，低剂量的添加可以达到很好地减阻效果，并且该产品能够高效携砂，有效避免压裂液体系与地层生成各种钙镁钡的沉淀，同时还可以有效预防采油过程中碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡等各种垢的形成。

Description

一种防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液的制备方法，属于油田化学和工程技术领域。
背景技术
随着近些年来油气田开发技术的快速发展，水力压裂技术已经成为了页岩（油）气、致密（油）气等非常规油气资源增加产量和能效最重要的技术手段之一。页岩（油）气大排量、大规模的压裂作业逐步替代传统的中低排量、常规规模的压裂作业。传统的压裂施工工艺普遍为首先批量配制基液，将增稠剂干粉粉剂撒在水中并在一定时间内充分溶胀形成具有一定粘度的基液，然后将基液与交联剂、助排剂、粘土稳定剂等混合形成压裂液，进行压裂施工。
与传统的配液方式不同，连续混配技术是一种根据实时需要制备液体溶液的方法，这种技术是将传统的先配液再施工的压裂技术改进为边配液边进行泵注的连续式压裂技术，能够实现实时配制流体。近年来新出现一种免混配压裂液技术，不需要交联剂，可通过实时提高稠化剂浓度的方式从低粘滑溜水转变成高粘线性胶压裂液，达到低粘减阻、高粘携砂一剂两用的目的，无需混配装置，稠化剂与配水混合后无停留时间，直接通过泵送系统打入地层，在连续混配技术的基础上进一步降低人物力消耗，提高施工效率。在现有技术中，水力压裂用减阻剂和稠化剂主要为长链聚丙烯酰胺类高分子聚合物为主，为了方便现场使用，主要加工成乳液型产品。作为可以连续混配的性能良好的压裂液助剂以乳液型稠化剂为主的压裂液体系已经成为在线压裂施工、一体化压裂施工成为了热点。
近两年来，施工现场对乳液型压裂助剂的要求也逐渐变高。在连续混配的方式下，一方面不但要能高效携砂，而且还要求能够有效提高避免压裂液体系与地层生成各种钙镁钡的沉淀，同时还可以有效预防采油过程中各种垢的形成。目前现状是还没有使用同一种产品，既可满足水力压裂低粘减阻和高粘增稠，又可以在能够起到压裂施工过程中有效阻垢，防止生产碳酸钙、硫酸钙和硫酸钡等生成沉淀。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的问题，提供了一种防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液的制备方法。
本发明所采用的技术方案如下：
本发明公开了一种防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液的制备方法，包括如下步骤：
S1.水相的配制：以质量份数计，单体丙烯酰胺40-100份，丙烯酸180-210份，功能性阻垢单体40-90份；水溶性氧化剂1.8份，去离子水340-360份混合均匀后，用pH调节剂将pH值调至6.5-7.0，混合均匀得到水相溶液；
S2.油相的配制：按质量份数计，采用矿物油200-250份，复合乳化剂30-40份，加入偶氮0.25份，混合均匀后得到油相；
S3.乳化均质：在反应釜内配好的油相搅拌的情况下，将水相溶液缓慢地加入其中，混合充分后得乳状液，用均质机(10000rpm/min)对该乳状液进行高速剪切乳化1-2分钟，使得乳化粘度达到布氏粘度800-1000cps；
S4.聚合反应：乳化后，反应釜吹氮置换氧气，置换充分后逐渐加入还原剂溶液开启聚合反应，聚合反应过程中搅拌速度始终保持在400-500rpm/min，反应温度控制不超过45℃；
S5.转相：聚合反应结束后，缓慢加入35-45份有机磷酸盐类阻垢缓蚀药剂，充分搅拌均匀后，30-35份转相剂进行转相，混合均匀后得到了浅黄色半透明的乳液，即为所述防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液。
进一步地，丙烯酸所占单体的摩尔分数是60-70%；pH调节剂为pH调节剂；
进一步地，所述的功能性阻垢单体为乙烯基膦酸（VPA）或异丙烯磷酸（IPPA）中的一种；
进一步地，所述的引发体系为复合引发体系即氧化还原-偶氮；
进一步地，水溶性氧化剂是：叔丁基过氧化氢，过硫酸铵，过硫酸钠中的一种或多种；还原剂包括焦亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钾中的一种或其混合物；
进一步地，还原剂的使用量为乳液质量的100ppm-500ppm；
进一步地，复合乳化剂为SPAN60，SPAN65，SPAN80，TWEEN40，TWEEN60，TWEEN80，TWEEN81，脂肪醇聚氧乙烯醚类，壬基酚聚氧乙烯醚中的两种或以上；
进一步地，偶氮类油溶性引发剂是，偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或两种；
进一步地，所用的有机磷酸盐类阻垢缓蚀药剂为HEDP，ATMP，PBTCA，DTPMPS，EDTMPS中的一种或多种；
进一步地，转相剂来自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、异构十醇聚氧乙烯醚、异构十一醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚中的至少一种；优选壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、异构十一醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是，可以实现本行业内常见的一剂两用a)解决乳液助剂在中高剂量下清水和中低矿化度的现场水中稠化的作用，b)低剂量(0.1%在清水中)添加后产生较好的减阻效果之外，更重要地还能有效提高避免压裂液体系与地层生成各种钙镁钡的沉淀，同时还可以有效预防采油过程中像碳酸钙、硫酸钙和硫酸钡等垢各种垢的形成。
本发明开发了一种的离子度摩尔分数在66%-68%乳液减阻增稠剂在引入功能性抗阻垢单体乙烯基磷酸的基础上并配伍了适当的有机磷酸盐类阻垢缓蚀剂的体系的制备方法，因为聚合物中的丙烯酸提供的羧基在对钙镁钡等离子具有较强的螯合作用，不仅有分散和凝聚作用还能在无机结晶过程中干扰晶格的排列从而达到阻垢的目的；文中数据显示减阻率一定程度上随离子度的增加而降低，而阻垢率是随着离子度的增加而增加；中高离子度66-68%可以在清水中增稠性能可以最大程度地达成较高的阻垢率和高减阻率的平衡。引入的功能性阻垢含膦单体乙烯基膦酸（VPA）或异丙烯磷酸（IPPA）能够一定程度上对钙离子的阻垢尤其是钡离子的阻垢率可以提升接近25%，再配伍有机磷酸盐类有机磷酸盐类阻垢缓蚀剂DPTMPS或EDTMPS后，能够在长庆、新疆清水和盐水中起到增稠作用的同时和满足减阻率，更能协同增效地提升长庆油田现场的钡离子有更加显著的防垢率提升，满足在长庆油田，新疆油田等现场对压裂型乳液助剂一剂多用的需求。加之本产品没添加抗盐单体，可以更加高效地降低成本，可减少多种化学试剂配伍性不好的问题。本产品速溶性强，现场使用方便使用，配液操作灵活简便。
具体实施方式
实施例1
S1.水相的配制：以质量份数计，丙烯酰胺93份，丙烯酸188份，VPA47份，用42份pH调节剂将pH值调至6.5-7.0，加入氧化剂TBHP 1.8份，最后加入去离子水354份，混合均匀得到水相溶液；
S2.油相的配制：在反应釜中按质量分数比，3号白油234份，SPAN80 24份，TWEEN81 8份，最后加入偶氮类油溶性引发剂偶氮二异丁腈0.25份，混合均匀后得到黄色透明油相；
S3.乳化均质：在反应釜内配好的油相搅拌的情况下，将水相溶液缓慢地加入其中，混合充分后得乳状液，用均质机(10000rpm/min)对该乳状液进行高速剪切乳化1-2分钟，使得乳化粘度达到布氏粘度800-1000cps；
S4.聚合反应：乳化后，立即进行吹氮置换来去氧，置换充分后逐渐加入还原剂溶液开启聚合反应，聚合反应过程中搅拌速度始终保持在500rpm/min。反应温度控制在45℃以内；
S5.转相：聚合反应结束后，缓慢加入DTPMPS 36份，待充分搅匀后，加入31份壬基酚聚氧乙烯醚进行转相，混合均匀后得到了浅黄色-乳白色半透明的乳液，即为所述的防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液。
实施例2
S1.水相的配制：以质量份数计，丙烯酰胺85份，丙烯酸193份，VPA 48份，用43份pH调节剂将pH值调至6.6-7.0，氧化剂TBHP 1.8份，最后加入去离子水354份，混合均匀得到水相溶液；
S2.油相的配制：在反应釜中以质量份数计，3号白油233份，SPAN80 25份，TWEEN81 8份，最后加入偶氮类油溶性引发剂偶氮二异丁腈0.25份，混合均匀后得到黄色透明油相；
S3.乳化均质：在反应釜内配好的油相搅拌的情况下，将水相溶液缓慢地加入其中，混合充分后得乳状液，用均质机(10000rpm/min)对该乳状液进行高速剪切乳化1-2分钟，使得乳化粘度达到布氏粘度800-1000cps；
S4.聚合反应：乳化后，立即进行吹氮置换来去氧，置换充分后逐渐加入还原剂溶液开启聚合反应，聚合反应过程中搅拌速度始终保持在500rpm/min。反应温度控制在45℃以内；
S5.转相：聚合反应结束后，缓慢加入EDTMPS 35份，待充分搅匀后，加入30份壬基酚聚氧乙烯醚进行转相，混合均匀后得到了浅黄色-乳白色半透明的乳液，即为所述的防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液。
实施例3
S1.水相的配制：以质量份数计丙烯酰胺64份，丙烯酸185份，IPPA 78份，用42份pH调节剂将pH值调至6.5-7.0，氧化剂TBHP 1.8份，最后加入去离子水354份，混合均匀得到水相溶液；
S2.油相的配制：在反应釜中按质量分数比，3号白油232份，SPAN80 24份，TWEEN81 8份，最后加入偶氮类油溶性引发剂偶氮二异丁腈0.25份，混合均匀后得到黄色透明油相；
S3.乳化均质：在反应釜内配好的油相搅拌的情况下，将水相溶液缓慢地加入其中，混合充分后得乳状液，用均质机(10000rpm/min)对该乳状液进行高速剪切乳化1-2分钟，使得乳化粘度达到布氏粘度800-1000cps；
S4.聚合反应：乳化后，立即进行吹氮置换来去氧，置换充分后逐渐加入还原剂溶液开启聚合反应，聚合反应过程中搅拌速度始终保持在500rpm/min。反应温度控制在45℃以内；
S5.转相：聚合反应结束后，缓慢加入DTPMPS 36份，待充分搅匀后，加入32份壬基酚聚氧乙烯醚进行转相，混合均匀后得到了浅黄色-乳白色半透明的乳液，即为所述的防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液。
实施例4
S1.水相的配制：以质量份数计丙烯酰胺59份，丙烯酸187份，IPPA 81份，用42份pH调节剂将pH值调至6.5-7.0，氧化剂TBHP 1.8份，最后加入去离子水354份，混合均匀得到水相溶液；
S2-S4同实施例3；
S5.转相：聚合反应结束后，缓慢加入EDTMPS 34份，待充分搅匀后，加入32份壬基酚聚氧乙烯醚进行转相，混合均匀后得到了浅黄色-乳白色半透明的乳液，即为所述的防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液。
实施例5
S1.水相的配制：以质量份数计丙烯酰胺63份，丙烯酸208份，VPA50份，用47份pH调节剂将pH值调至6.5-7.0，水溶性氧化剂TBHP 1.8份，最后加入去离子水355份，混合均匀得到水相溶液；
S2-S5同实施例1。
实施例6
S1.水相的配制：以质量份数计丙烯酰胺47份，丙烯酸195份，IPPA 84份，用44份pH调节剂将pH值调至6.5-7.0，氧化剂TBHP 1.8份，最后加入去离子水354份，混合均匀得到水相溶液；
S2-S5同实施例4。
对比例1
S1.水相的配制：以质量份数计丙烯酰胺222份，丙烯酸104份，VPA 26份，用23份pH调节剂将pH值调至6.6-7.0，氧化剂TBHP 1.8份，最后加入去离子水348份，混合均匀得到水相溶液；
S2-S4同实施例1；
S5.转相：聚合反应结束后，直接加入32份壬基酚聚氧乙烯醚进行转相，混合均匀后得到了浅黄色-乳白色半透明的乳液。
对比例2
S1.水相的配制：以质量份数计丙烯酰胺15份，丙烯酸267份，VPA 22份，用60份pH调节剂将pH值调至6.6-7.0，氧化剂TBHP 1.8份，最后加入去离子水359份，混合均匀得到水相溶液；
S2-S5同实施例2。
对比例3
S1.水相的配制：以质量份数计丙烯酰胺107份，丙烯酸212份，用47份pH调节剂将pH值调至6.5-7.0，氧化剂TBHP 1.8份，最后加入去离子水356份，混合均匀得到水相溶液；
S2-S4同实施例4；
S5.转相：聚合反应结束后，缓慢加入EDTMPS 34份，待充分搅匀后，加入32份壬基酚聚氧乙烯醚进行转相，混合均匀后得到了浅黄色-乳白色半透明的乳液。
对比例4
S1.水相的配制：以质量份数计丙烯酰胺63份，丙烯酸208份，VPA50份，用47份pH调节剂将pH值调至6.5-7.0，氧化剂TBHP 1.8份，最后加入去离子水355份，混合均匀得到水相溶液；
S2-S4同实施例1；
S5.转相：聚合反应结束后，待充分搅匀后，加入32份壬基酚聚氧乙烯醚进行转相，混合均匀后得到了浅黄色-乳白色半透明的乳液。
将上述实施例和对比例应用于混配压裂液，现场用水是长庆、新疆油田现场典型的地表水水质，其水质组成：0.1 g 氯化钾、0.275 g 氯化钠、0.048 g 氯化镁、0.0275 g氯化钙溶于1000mL，该盐水是用于混配压裂液。下表1、2分别实施例和对比例的性能列表。
表1:
Figure SMS_1
表2:
Figure SMS_2
通过上表数据，对比例1在低离子度30%下减阻率比较好，但是由于丙烯酸的加量较低所以其提供能够对钙，钡离子有较强螯合能力的COOH的比例也很低，即使引入了功能性阻垢单体也没得到最有效的加成，使得三种阻垢率都没有达标；
通过数据，对比例2高离子度90%可以使得阻垢率达到非常好的效果，但是乳液体系的减阻率显著下降到50%左右，不能达标；
通过数据，对比例3未引入功能性阻垢单体VPA或IPPA的乳液减阻增稠剂，在硫酸钡的减阻率上有显著的降低；试验证明了引入VPA和IPPA对阻垢率尤其是对硫酸钡的阻垢率的提升有积极的成效；
通过数据，对比例4未复配有机磷阻垢缓蚀药剂的乳液体系在清水和盐水中的增稠性能有提升，但是在三种阻垢率的数值上有一定程度的下降并且未达到规格标准的要求。同时也反映出引入复配有机磷酸盐足够缓释药剂，能够对阻垢率的效果有加成的作用，但是加量比例过高会导致清水和盐水中的稠化性能下降。
本产品引入功能性阻垢单体VPA或IPPA，配伍有机磷酸盐类阻垢缓蚀药剂添加量，可以达到最佳的综合性能，可以使得产品在增稠性能，减阻率还是多种阻垢率的综合性能上达到最优化。

Claims (7)

1.一种防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.水相的配制：以质量份数计，单体组成为：丙烯酰胺40-100份，丙烯酸180-210份，功能性阻垢单体40-90份；水溶性氧化剂1.8份，去离子水340-360份混合均匀后，用pH调节剂将pH值调至6.5-7.0，混合均匀得到水相溶液；
S2.油相的配制：以质量份数计，采用矿物油200-250份，复合乳化剂30-40份，加入偶氮类油溶性引发剂0.25份，混合均匀后得到油相；
S3.乳化均质：反应釜内配好S2油相，在搅拌情况下，将S1水相溶液缓慢地加入其中，混合充分后得乳状液，用均质机对该乳状液进行10000rpm高速剪切乳化1-2分钟，乳化粘度达到布氏粘度800-1000cps；
S4.聚合反应：乳化后，反应釜吹氮置换氧气，置换充分后逐渐加入还原剂溶液开启聚合反应，聚合反应过程中搅拌速度始终保持在400-500rpm，反应温度控制不超过45℃；
S5.转相：聚合反应结束后，缓慢加入35-45份有机磷酸盐类阻垢缓蚀药剂，充分搅拌均匀后，加入30-35份转相剂进行转相，混合均匀后得到了浅黄色半透明的乳液，即为所述防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液；
所述S1中的功能性阻垢单体为乙烯基膦酸（VPA）或异丙烯磷酸（IPPA）中的一种；
所用的有机磷酸盐类阻垢缓蚀药剂为DTPMPS。
2.根据权利要求1所述的一种防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液的制备方法，其特征在于，所述S1中丙烯酸所占三种单体的摩尔分数是60-70%。
3.根据权利要求1所述的一种防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液的制备方法，其特征是：所述水溶性氧化剂是：叔丁基过氧化氢，过硫酸铵，过硫酸钠中的一种或多种；还原剂包括焦亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钾中的一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的一种防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液的制备方法，其特征是：还原剂的使用量为乳液质量的100ppm-500ppm。
5.根据权利要求1所述的一种防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液的制备方法，其特征是：选用复合乳化剂为SPAN60，SPAN65，SPAN80，TWEEN40，TWEEN60，TWEEN80，TWEEN81，脂肪醇聚氧乙烯醚类，壬基酚聚氧乙烯醚中的两种或以上。
6.根据权利要求1所述的一种防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液的制备方法，其特征是：偶氮类油溶性引发剂是偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈中的一种或两种。
7.根据权利要求1中所述的一种防垢、减阻和增稠一体化压裂乳液的制备方法，其特征是：转相剂来自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、异构十醇聚氧乙烯醚、异构十一醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
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