发明内容
本发明的主要目的在于避免现有技术的不足之处,提供一种遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶的制备方法,通过该制备方法所制备的遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶为膏体,具有易于施工,与密封界面粘接性能良好,湿气固化后遇水快速膨胀,且膨胀倍率可调,从而达到密封防水的目的。
本发明的目的主要通过以下技术方案实现:
一种遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶的制备方法,包括有以下步骤:
步骤一,按下述重量比准备原料;
遇水膨胀聚氨酯预聚体 15~55%
增塑剂 0~25%
填料 0~25%
触变剂 0~5%
吸水树脂 0~20%
催化剂B 0.001%~0.05%
粘结促进剂 0.1~5%
水分清除剂 0.1~5%;
其中,所述遇水膨胀聚氨酯预聚体是通过制备得来的,其制备方法为:将质量比为2:0~2的两官能度的聚醚多元醇和三官能度的聚醚多元醇加入到反应釜中,加热至80~120℃,搅拌,在真空度不小于0.092Mpa的条件下,真空脱水至水分含量小于250ppm后,降温至60~80℃,待温度恒定后,再向反应釜中加入两官能度的异氰酸酯化合物以及占上述混合物总质量的0.001~0.005%的催化剂A,反应2~5.5h后,得到异氰酸酯质量百分含量为1.2~13%的遇水膨胀聚氨酯预聚体;
上述遇水膨胀聚氨酯预聚体的制备方法中,所述催化剂A为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡和改性有机锡催化剂中的任一种或者几种;
上述遇水膨胀聚氨酯预聚体的制备方法中,所述两官能度的聚醚多元醇为分子量是200~20000,含两个活泼氢起始剂,由环氧丙烷、环氧乙烷、四氢呋喃无规共聚且具有高-CH2CH2O-嵌段含量的低不饱和度的亲水型聚醚多元醇以及分子量是200~20000的聚氧化乙烯多元醇;所述三官能度的聚醚多元醇为分子量是1000~10000的聚氧化丙烯多元醇。
上述遇水膨胀聚氨酯预聚体的制备方法中,所述异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯和四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯中的任一种。
步骤二:按上述配方量将,所述遇水膨胀聚氨酯预聚体与经过真空除水干燥后的增塑剂、填料、触变剂、吸水树脂,在真空度不小于0.092 Mpa,温度为30~50℃的带高速分散盘的双行星搅拌机或者三辊研磨机中进行搅拌分散1~4.5h后,在常压并高纯氮气保护下,加入催化剂B、粘结促进剂和水分清除剂,搅拌分散均匀,在真空度不小于0.092 Mpa的条件下,脱出小分子,搅拌混合0.3~1h,得到遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶;
其中,所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂、脂肪族二酸酯类增塑剂、磷酸酯类增塑剂和烷基磺酸酯类增塑剂中的任一种或者几种;
其中,所述催化剂B为脂肪胺类、脂环胺类和芳香胺类的催化剂;
其中,所述粘结促进剂为硅烷类附着力促进剂、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧基己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的任一种;
其中,所述水分清除剂为易进行水解反应的硅烷偶联剂、原甲酸三甲酯、对甲基磺酰异氰酸酯、氧化钙和噁唑烷类水分清除剂中的任一种。
其中,所述吸水树脂为共聚的丙烯酸或甲基丙烯酸盐类、丙烯酸羟酯类、丙烯酰胺类及其衍生物、亲水性乙烯基化合物、聚合物磺酸盐类以及上述这些聚合物与无机材料复合的吸水树脂中的任一种或者几种。
其中,所述填料为重钙、轻质碳酸钙、高岭土、钠基膨润土、炭黑、滑石粉、空心玻璃微珠、有机蒙脱土和硅藻土的任一种或者几种。
其中,所述触变剂为纳米活性碳酸钙、氢化蓖麻油、纳米气相二氧化硅和纳米炭黑中的任一种或者几种。
优选的,所述增塑剂中的邻苯二甲酸酯类增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任一种;所述脂肪族二酸酯类增塑剂为己二酸二辛酯、己二酸二癸酯,磷酸酯类增塑剂和烷基磺酸酯类中的任一种或者几种。
优选的,所述催化剂B为1,4-二甲基哌嗪、N,N-二甲基苄胺、N-甲基咪唑、三乙胺和甲2,2-双吗啉基二乙基醚中的任一种或者几种。
进一步的,所述步骤一包括有以下重量比的原料:
遇水膨胀聚氨酯预聚体 30~55%
增塑剂 0~25%
填料 0~25%
触变剂 0~5%
吸水树脂 0~20%
催化剂B 0.001%~0.05%
粘结促进剂 0.1~5%
水分清除剂 0.1~5%。
更进一步的,所述步骤一包括有以下重量比的原料:
遇水膨胀聚氨酯预聚体 45~55%
增塑剂 0~25%
填料 0~25%
触变剂 0~5%
吸水树脂 10~20%
催化剂B 0.001%~0.05%
粘结促进剂 0.1~5%
水分清除剂 0.1~5%。
本发明的有益效果:
本发明的一种遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶的制备方法,包括:按下述重量比准备原料;遇水膨胀聚氨酯预聚体15~55%、增塑剂0~25%、填料0~25%、触变剂0~5%、吸水树脂0~20%、催化剂B0.001%~0.05%、粘结促进剂0.1~5%、水分清除剂0.1~5%;按上述配方量将,所述遇水膨胀聚氨酯预聚体与经过真空除水干燥后的增塑剂、填料、触变剂、吸水树脂,在真空度不小于0.092 Mpa,温度为30~50℃的带高速分散盘的双行星搅拌机或者三辊研磨机中进行搅拌分散1~4.5h后,在常压并高纯氮气保护下,加入催化剂B、粘结促进剂和水分清除剂,搅拌分散均匀,在真空度不小于0.092 Mpa的条件下,脱出小分子,搅拌混合0.3~1h,得到遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶。
与现有技术相比,(1)本发明所制备的遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶为膏体,在密封防水基材表面或者特别是不规则缝隙中易于施工;(2)主链含有亲水链段,即使在含矿物质较高的水体应用时,也具有优良的膨胀性能;(3)与密封界面粘接性能良好,湿气固化后遇水快速膨胀,膨胀倍率可调,密封防水性能优良,广泛应用于地下建筑工程、房屋建造、水坝修筑、隧道修建、自来水输送、油田止水、污水处理池、变形缝辅助防水和预埋构件防渗漏等防渗水、漏水工程。
具体实施例方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述:
实施例1
一种遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶的制备方法,包括有以下步骤:
步骤一:遇水膨胀聚氨酯预聚体的制备:将分子量是2000的两官能度的环氧乙烷和环氧丙烷共聚二元醇600g和分子量是1000的三官能度的聚氧化丙烯三元醇30g加入到反应釜中,搅拌并调节反应釜的温度为100℃,混合均匀后,在真空度为0.095Mpa的条件下,除水2.5h,降温至80℃,待温度恒定后,再向反应釜中添加181.2g二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯,以及占上述混合物总质量的0.001%的二月桂酸二丁基锡,反应2.5h后,得到遇水膨胀聚氨酯预聚体。
步骤二:遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶的制备:将所制备的遇水膨胀聚氨酯预聚体550g与经过真空除水干燥后邻苯二甲酸二辛酯150g、钠基膨润土261g、纳米气相二氧化硅15g,在真空度为0.095Mpa,温度为35℃的带高速分散盘的双行星搅拌机中进行搅拌分散2h后,在常压并高纯氮气保护下,加入占上述混合物总质量的0.002﹪双(二甲氨基乙基)醚、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷15g和原三甲酸三甲酯9g,搅拌分散0.5h,在真空度为0.095Mpa下,脱出小分子,搅拌混合0.5h,得到遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶,其性能见下表1。
实施例2
一种遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶的制备方法,包括有以下步骤:
步骤一,遇水膨胀聚氨酯预聚体的制备:将分子量是2000的聚氧化乙烯多元醇 500g和分子量是5000的三官能度的聚氧化丙烯三元醇125g加入到反应釜中,搅拌并调节反应釜的温度为110℃,混合均匀后,在真空度为0.097Mpa的条件下,除水2.0h,降温至65℃,待温度恒定后,再向反应釜中添加145.2g二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯,以及占上述混合物总质量的0.002﹪的辛酸亚锡,反应3.0h后,得到遇水膨胀聚氨酯预聚体。
步骤二,遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶的制备:将所制备的遇水膨胀聚氨酯预聚体300g与经过真空除水干燥后邻苯二甲酸二异癸酯200g、轻质碳酸钙379g、纳米轻钙50g、聚丙烯酸钠吸水树脂50g,在真空度为0.097Mpa,温度为40℃的带三辊研磨机中进行研磨分散4.0h后,在常压并高纯氮气保护下,加入占上述混合物总质量的0.005﹪1,4-二甲基哌嗪、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷9g和对甲基磺酰异氰酸酯12g,搅拌分散0.6h,在真空度为0.097Mpa下,脱出小分子,搅拌混合0.6h,得到遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶,其性能见下表1。
实施例3
一种遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶的制备方法,包括有以下步骤:
步骤一,遇水膨胀聚氨酯预聚体的制备:将分子量是5000的氧化乙烯和四氢呋喃共聚二元醇600g和分子量是3000的三官能度的聚氧化丙烯三元醇120g加入到反应釜中,搅拌并调节反应釜的温度为95℃,混合均匀后,在真空度为0.094Mpa的条件下,除水4.5h,降温至75℃,待温度恒定后,再向反应釜中添加68.9g甲苯二异氰酸酯,以及占上述混合物总质量的0.005﹪的辛酸亚锡,反应4.5h后,得遇水膨胀聚氨酯预聚体。
步骤二:遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶的制备:将所制备的遇水膨胀聚氨酯预聚体450g与经过真空除水干燥后邻苯二甲酸二辛脂180g、炭黑205g、氢化蓖麻油10g、磺酸盐类亲水树脂100g,在真空度为0.094Mpa,温度为50℃的带三辊研磨机中进行研磨分散3.5h后,在常压并高纯氮气保护下,加入占上述混合物总质量的0.003﹪三乙胺、β-(3,4-环氧基己基)乙基三甲氧基硅烷30g和乙烯基三甲氧基硅烷25g,搅拌分散1.2h,在真空度为0.094Mpa下,脱出小分子搅拌混合0.3h,得到遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶,其性能见下表1。
实施例4
一种遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶的制备方法,包括有以下步骤:
步骤一,遇水膨胀聚氨酯预聚体的制备:将分子量是6000的聚氧化乙烯多元醇400g和分子量是1000三官能度的聚氧化丙烯三元醇200g加入到反应釜中,搅拌并调节反应釜的温度为100℃,混合均匀后,在真空度为0.095Mpa的条件下,除水3.5h,降温至70℃,待温度恒定后,再向反应釜中添加138.6g甲基环己基二异氰酸酯,以及占上述混合物总质量的0.003﹪的二月桂酸二丁基锡,反应4.0h后,得到遇水膨胀聚氨酯预聚体。
步骤二,遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶的制备:将所制备的遇水膨胀聚氨酯预聚体350g与经过真空除水干燥后己二酸二癸酯220g、重钙220g、纳米炭黑50g、亲水性乙烯基化合物120g,在真空度为0.095Mpa,温度为45℃带高速分散盘的双行星搅拌机中进行搅拌分散4.5h后,在常压并高纯氮气保护下,加入占上述混合物总质量的0.003﹪N-甲基咪唑、N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷25g和乙烯基三甲氧基硅烷15g,搅拌分散1.5h,在真空度为0.095Mpa下,脱出小分子,搅拌混合0.7h,得到遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶,其性能见下表1。
实施例5
一种遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶的制备方法,包括有以下步骤:
步骤一,遇水膨胀聚氨酯预聚体的制备:将分子量是3000的氧化乙烯和氧化丙烯800g和分子量是5000三官能度的聚氧化丙烯三元醇240g加入到反应釜中,搅拌并调节反应釜的温度为115℃,混合均匀后,在真空度为0.093Mpa的条件下,除水5.0h,降温至80℃,待温度恒定后,再向反应釜中添加179.2g二环己基甲烷二异氰酸酯,以及占上述混合物总质量的0.005﹪的改性有机锡,反应4.2h后,得到遇水膨胀聚氨酯预聚体。
步骤二,遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶的制备:将所制备的遇水膨胀聚氨酯预聚体270g与经过真空除水干燥后己二酸二辛酯240g、重钙135g、炭黑100g、纳米二氧化硅30g、丙烯酰胺衍生物亲水树脂160g,在真空度为0.093Mpa,温度为35℃带三辊研磨机中进行研磨分散4.2h后,在常压并高纯氮气保护下,加入占上述混合物总质量的0.02﹪甲2,2-双吗啉基二乙基醚、γ-氨丙基三甲氧基硅烷35g和噁唑烷类水分清除剂30g,搅拌分散1.2h,在真空度为0.095Mpa下,脱出小分子搅拌混合0.8h,得到遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶。
上述各实施例产品性能见下表1
表1遇水膨胀单组份聚氨酯密封胶性能表