CN108676541A - 一种填缝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种填缝剂的制备方法，属于化工领域。本发明以季戊四醇为起始剂，其具有高官能度、低相对分子质量、含活性氢的特性，经氢氧化钾催化，与环氧丙烷、环氧乙烷聚合，在环氧丙烷的开环聚合中引入环氧乙烷链段，形成聚合物，提高了聚合物的亲水性，再经环氧乙烷进行封端，使得端羟基为伯羟基，提高了填缝剂的固化性能。本发明解决了目前填缝剂粘结性差，容易干缩产生裂缝，造成雨水渗漏的问题。

Description

一种填缝剂的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种填缝剂的制备方法。
背景技术
在现代的建筑物中瓷砖已成为主要的建筑材料广泛地用于建筑物的内外墙壁及地面的装饰装修，为避免瓷砖与之间由于热胀冷缩而产生空鼓，瓷砖与瓷砖之间需预留一定的缝隙，该缝隙需要瓷砖填缝剂来填充。陶瓷砖填缝剂是由无机胶凝材料、填料和骨料组成，用于建筑墙体瓷砖的填缝，可以填1~10mm的缝隙。随着建筑业的发展，各类外墙、室内用陶瓷地砖用量巨大，与之配套的陶瓷墙地砖填缝剂用量亦相当可观。填缝剂黏合性强、收缩小、颜色固着力强，具有防裂纹的柔性，装饰质感好，抗压力耐磨损，抗霉菌的特点，令它能完美的修补地板表面的开裂或破损，它表面还可以上油漆，具有良好的防水性。填缝剂色彩丰富，还可自行配制颜色，因而越来越受客人青睐。填缝剂凝固后在瓷砖缝上会形成光滑如瓷的洁净面，耐磨、防水、防油、不沾脏污、有优异的自洁性，不易藏污纳垢，易清洁、一擦就净，它在硬度，黏结强度，使用寿命等方面都有很好的表现，可彻底解决普遍存在的瓷砖缝脏黑又难以清洁难题。无论是刚装修新铺装的瓷砖缝，还是已经使用多年的瓷砖缝都可使用。
现有陶瓷墙地砖填缝剂主要包括水泥基填缝剂和反应型树脂填缝剂这两大类，在使用中容易干缩产生裂缝，造成雨水渗漏。因此，生产出一种能解决上述问题的填缝剂具有很大的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前填缝剂粘结性差，容易干缩产生裂缝，造成雨水渗漏的问题，提供一种填缝剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种填缝剂的制备方法包括如下步骤：
（1）取聚乙二醇4000按质量比1：10~13加入二氯甲烷，再加入二氯甲烷质量3~6%的三乙胺，于-4~-1℃加入三乙胺质量80~90%的溴乙酰溴，升温至20~25℃搅拌混合，旋转蒸发，过滤，取滤液按质量比1：5~8加入石油醚，于0~3℃静置，取沉淀按质量比1：8~10加入去离子水搅拌混合，调节pH至7~8，经二氯甲烷萃取，取萃取液；
（2）按质量份数计，取30~40份萃取液、12~16份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、1~3份溴化铜、1~3份N,N,N’,N’,N’’-五甲基二亚乙基三胺混合，得混合物，取混合物按质量比2~4：9~10加入四氢呋喃，通入氮气保护，于60~65℃搅拌混合，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比1：7~9加入石油醚，静置，取沉淀干燥，得干燥物，备用；
（3）取季戊四醇按质量比1~3：2~5加入氢氧化钾，通入氮气保护，升温至90~95℃搅拌混合，抽真空，得混合物A，取混合物A按质量比10~15：2~5：2~4加入环氧丙烷、环氧乙烷，于110~115℃搅拌混合，冷却至85~90℃，再加入环氧乙烷质量30~40%的磷酸，搅拌混合，冷却至室温，得冷却物取冷却物按质量比5~7：2~4加入环氧乙烷，于105~110℃搅拌混合，得基体物；
（4）按质量份数计，取30~50份基体物、6~8份磷酸三丁酯、1~3份二丁基锡二月桂酸酯、3~5份二甲基硅油、1~3份二氟二氯甲烷混合，于60~70℃搅拌混合，得搅拌混合物A，取搅拌混合物A按质量比2~5：3~7加入异氰酸酯，再加入搅拌混合物A质量20~25%的丙丁烷和25~30%的二甲醚搅拌混合，静置，得静置液；
（5）取纳米高岭土按质量比1：5~7加入蒸馏水混合，超声10~15min，得超声物，取超声物、步骤（2）备用的干燥物按质量比3~5：10~15：20~30加入静置液，再加入超声物质量10~15%的聚马来酸酐，搅拌混合3~5h，即得填缝剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以季戊四醇为起始剂，其具有高官能度、低相对分子质量、含活性氢的特性，经氢氧化钾催化，与环氧丙烷、环氧乙烷聚合，在环氧丙烷的开环聚合中引入环氧乙烷链段，形成聚合物，提高了聚合物的亲水性，再经环氧乙烷进行封端，使得端羟基为伯羟基，提高了填缝剂的固化性能，聚合物与异氰酸酯反应后，其分子中网状结构多，所得到的填缝剂活性物质硬度大、压缩强度大，当其与空气或接触到的基体中的水分发生固化，迅速膨胀形成泡沫，短时间内成型粘结，形成密封性的填缝物质；
（2）本发明以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N,N,N’,N’,N’’-五甲基二亚乙基三胺为原料，聚合形成聚甲基丙烯酸二甲胺基乙酯成嵌段的两端，中间引入带负电荷的聚乙二醇作为嵌段物的三嵌段共聚物，加入纳米粘土，填充至填缝剂中，一方面共聚物中的叔胺接触到空气中的二氧化碳或者缝隙中间产生的微生物进行呼吸作用产生的二氧化碳，叔胺基团转变成带有正电荷的季铵盐，对产生的细菌霉菌具有一定的杀菌作用，另一方面，加入带负电荷的纳米粘土，共聚物带有正电荷，可以吸附于纳米粘土上，形成稳定的凝胶结构，表现出较高的粘度，叔胺基与二氧化碳反应，由于带同种电荷相互排斥，导致内部空腔体积扩大，从而加大了粘结力度，形变能力增强，使得填缝剂与基体物的接触面增大，膨胀的过程使得缝隙不会产生渗漏，更易于填缝剂的作用发挥。
具体实施方式
纳米高岭土：购于购于石家庄洁亿新能源科技有限公司。
一种填缝剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取聚乙二醇4000按质量比1：10~13加入二氯甲烷，再加入二氯甲烷质量3~6%的三乙胺，于-4~-1℃加入三乙胺质量80~90%的溴乙酰溴，升温至20~25℃搅拌混合36~48h，旋转蒸发，过滤，取滤液按质量比1：5~8加入石油醚，于0~3℃静置12~15h，取沉淀按质量比1：8~10加入去离子水搅拌混合20~30min，调节pH至7~8，经二氯甲烷萃取，取萃取液；
（2）按质量份数计，取30~40份萃取液、12~16份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、1~3份溴化铜、1~3份N,N,N’,N’,N’’-五甲基二亚乙基三胺混合，得混合物，取混合物按质量比2~4：9~10加入四氢呋喃，通入氮气保护，于60~65℃搅拌混合18~24h，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比1：7~9加入石油醚，静置5~6h，取沉淀干燥，得干燥物，备用；
（3）取季戊四醇按质量比1~3：2~5加入氢氧化钾，通入氮气保护，升温至90~95℃搅拌混合10~20min，抽真空，得混合物A，取混合物A按质量比10~15：2~5：2~4加入环氧丙烷、环氧乙烷，于110~115℃搅拌混合2~3h，冷却至85~90℃，再加入环氧乙烷质量30~40%的磷酸，搅拌混合30~50min，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比5~7：2~4加入环氧乙烷，于105~110℃搅拌混合2~3h，得基体物；
（4）按质量份数计，取30~50份基体物、6~8份磷酸三丁酯、1~3份二丁基锡二月桂酸酯、3~5份二甲基硅油、1~3份二氟二氯甲烷混合，于60~70℃搅拌混合1~2h，得搅拌混合物A，取搅拌混合物A按质量比2~5：3~7加入异氰酸酯，再加入搅拌混合物A质量20~25%的丙丁烷和25~30%的二甲醚，搅拌混合10~15min，静置18~24h，得静置液；
（5）取纳米高岭土按质量比1：5~7加入蒸馏水混合，超声10~15min，得超声物，取超声物、步骤（2）备用的干燥物按质量比3~5：10~15：20~30加入静置液，再加入超声物质量10~15%的聚马来酸酐，搅拌混合3~5h，即得填缝剂。
实施例1
纳米高岭土：购于购于石家庄洁亿新能源科技有限公司。
一种填缝剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取聚乙二醇4000按质量比1：10加入二氯甲烷，再加入二氯甲烷质量3%的三乙胺，于-4℃加入三乙胺质量80%的溴乙酰溴，升温至20℃搅拌混合36h，旋转蒸发，过滤，取滤液按质量比1：5加入石油醚，于0℃静置12h，取沉淀按质量比1：8加入去离子水搅拌混合20min，调节pH至7，经二氯甲烷萃取，取萃取液；
（2）按质量份数计，取30份萃取液、12份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、1份溴化铜、1份N,N,N’,N’,N’’-五甲基二亚乙基三胺混合，得混合物，取混合物按质量比2：9加入四氢呋喃，通入氮气保护，于60℃搅拌混合18h，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比1：7加入石油醚，静置5h，取沉淀干燥，得干燥物，备用；
（3）取季戊四醇按质量比1：2加入氢氧化钾，通入氮气保护，升温至90℃搅拌混合10min，抽真空，得混合物A，取混合物A按质量比10：2：2加入环氧丙烷、环氧乙烷，于110℃搅拌混合2h，冷却至85℃，再加入环氧乙烷质量30%的磷酸，搅拌混合30min，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比5：2加入环氧乙烷，于105℃搅拌混合2h，得基体物；
（4）按质量份数计，取30份基体物、6份磷酸三丁酯、1份二丁基锡二月桂酸酯、3份二甲基硅油、1份二氟二氯甲烷混合，于60℃搅拌混合1h，得搅拌混合物A，取搅拌混合物A按质量比2：3加入异氰酸酯，再加入搅拌混合物A质量20%的丙丁烷和25%的二甲醚，搅拌混合10min，静置18h，得静置液；
（5）取纳米高岭土按质量比1：5加入蒸馏水混合，超声10min，得超声物，取超声物、步骤（2）备用的干燥物按质量比3：10：20加入静置液，再加入超声物质量10%的聚马来酸酐，搅拌混合3h，即得填缝剂。
实施例2
纳米高岭土：购于购于石家庄洁亿新能源科技有限公司。
一种填缝剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取聚乙二醇4000按质量比1：13加入二氯甲烷，再加入二氯甲烷质量6%的三乙胺，于-1℃加入三乙胺质量90%的溴乙酰溴，升温至25℃搅拌混合48h，旋转蒸发，过滤，取滤液按质量比1：8加入石油醚，于3℃静置15h，取沉淀按质量比1：10加入去离子水搅拌混合30min，调节pH至8，经二氯甲烷萃取，取萃取液；
（2）按质量份数计，取40份萃取液、16份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、3份溴化铜、3份N,N,N’,N’,N’’-五甲基二亚乙基三胺混合，得混合物，取混合物按质量比4：10加入四氢呋喃，通入氮气保护，于65℃搅拌混合24h，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比1：9加入石油醚，静置6h，取沉淀干燥，得干燥物，备用；
（3）取季戊四醇按质量比3：5加入氢氧化钾，通入氮气保护，升温至95℃搅拌混合20min，抽真空，得混合物A，取混合物A按质量比15：5：4加入环氧丙烷、环氧乙烷，于115℃搅拌混合3h，冷却至90℃，再加入环氧乙烷质量40%的磷酸，搅拌混合50min，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比7：4加入环氧乙烷，于110℃搅拌混合3h，得基体物；
（4）按质量份数计，取50份基体物、8份磷酸三丁酯、3份二丁基锡二月桂酸酯、5份二甲基硅油、3份二氟二氯甲烷混合，于70℃搅拌混合2h，得搅拌混合物A，取搅拌混合物A按质量比5：7加入异氰酸酯，再加入搅拌混合物A质量25%的丙丁烷和30%的二甲醚，搅拌混合15min，静置24h，得静置液；
（5）取纳米高岭土按质量比1：7加入蒸馏水混合，超声15min，得超声物，取超声物、步骤（2）备用的干燥物按质量比5：15：30加入静置液，再加入超声物质量15%的聚马来酸酐，搅拌混合5h，即得填缝剂。
实施例3
纳米高岭土：购于购于石家庄洁亿新能源科技有限公司。
一种填缝剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）取聚乙二醇4000按质量比1：12加入二氯甲烷，再加入二氯甲烷质量4%的三乙胺，于-2℃加入三乙胺质量85%的溴乙酰溴，升温至23℃搅拌混合42h，旋转蒸发，过滤，取滤液按质量比1：6加入石油醚，于2℃静置14h，取沉淀按质量比1：9加入去离子水搅拌混合25min，调节pH至7，经二氯甲烷萃取，取萃取液；
（2）按质量份数计，取35份萃取液、14份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、2份溴化铜、2份N,N,N’,N’,N’’-五甲基二亚乙基三胺混合，得混合物，取混合物按质量比3：9加入四氢呋喃，通入氮气保护，于63℃搅拌混合21h，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比1：8加入石油醚，静置5h，取沉淀干燥，得干燥物，备用；
（3）取季戊四醇按质量比2：3加入氢氧化钾，通入氮气保护，升温至93℃搅拌混合15min，抽真空，得混合物A，取混合物A按质量比13：4：3加入环氧丙烷、环氧乙烷，于113℃搅拌混合2h，冷却至87℃，再加入环氧乙烷质量35%的磷酸，搅拌混合40min，冷却至室温，得冷却物，取冷却物按质量比6：3加入环氧乙烷，于107℃搅拌混合2h，得基体物；
（4）按质量份数计，取40份基体物、7份磷酸三丁酯、2份二丁基锡二月桂酸酯、4份二甲基硅油、2份二氟二氯甲烷混合，于65℃搅拌混合1h，得搅拌混合物A，取搅拌混合物A按质量比3：5加入异氰酸酯，再加入搅拌混合物A质量23%的丙丁烷和27%的二甲醚，搅拌混合13min，静置21h，得静置液；
（5）取纳米高岭土按质量比1：6加入蒸馏水混合，超声13min，得超声物，取超声物、步骤（2）备用的干燥物按质量比4：13：25加入静置液，再加入超声物质量13%的聚马来酸酐，搅拌混合4h，即得填缝剂。
对比例：武汉市某公司生产的填缝剂。
分别检测上述瓷砖填缝剂的性能，参考JC/T1004-2006中关于陶瓷墙地砖用填缝剂中所刊载的检测项目，测试结果见表1。
表1：
综合上述，本发明的填缝剂相比于市售产品效果更好，值得大力推广使用。

Claims (1)

1.一种填缝剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
取聚乙二醇4000按质量比1：10~13加入二氯甲烷，再加入二氯甲烷质量3~6%的三乙胺，于-4~-1℃加入三乙胺质量80~90%的溴乙酰溴，升温至20~25℃搅拌混合，旋转蒸发，过滤，取滤液按质量比1：5~8加入石油醚，于0~3℃静置，取沉淀按质量比1：8~10加入去离子水搅拌混合，调节pH至7~8，经二氯甲烷萃取，取萃取液；
按质量份数计，取30~40份萃取液、12~16份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、1~3份溴化铜、1~3份N,N,N’,N’,N’’-五甲基二亚乙基三胺混合，得混合物，取混合物按质量比2~4：9~10加入四氢呋喃，通入氮气保护，于60~65℃搅拌混合，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取旋转蒸发物按质量比1：7~9加入石油醚，静置，取沉淀干燥，得干燥物，备用；
取季戊四醇按质量比1~3：2~5加入氢氧化钾，通入氮气保护，升温至90~95℃搅拌混合，抽真空，得混合物A，取混合物A按质量比10~15：2~5：2~4加入环氧丙烷、环氧乙烷，于110~115℃搅拌混合，冷却至85~90℃，再加入环氧乙烷质量30~40%的磷酸，搅拌混合，冷却至室温，得冷却物取冷却物按质量比5~7：2~4加入环氧乙烷，于105~110℃搅拌混合，得基体物；
按质量份数计，取30~50份基体物、6~8份磷酸三丁酯、1~3份二丁基锡二月桂酸酯、3~5份二甲基硅油、1~3份二氟二氯甲烷混合，于60~70℃搅拌混合，得搅拌混合物A，取搅拌混合物A按质量比2~5：3~7加入异氰酸酯，再加入搅拌混合物A质量20~25%的丙丁烷和25~30%的二甲醚搅拌混合，静置，得静置液；
取纳米高岭土按质量比1：5~7加入蒸馏水混合，超声10~15min，得超声物，取超声物、步骤（2）备用的干燥物按质量比3~5：10~15：20~30加入静置液，再加入超声物质量10~15%的聚马来酸酐，搅拌混合3~5h，即得填缝剂。
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