CN110055026A - 一种灌缝材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种灌缝材料及其制备方法,所述灌缝材料按重量份包括水玻璃聚氨酯复合材料150‑180份;气相二氧化硅20‑30份;硅烷偶联剂10‑20份,二苯基甲烷二异氰酸酯190‑210份;聚四亚甲基醚二醇20‑30份和环氧树脂50‑100份。本发明的有益效果:本发明的灌缝材料具有黏度低、渗透性好、成本低的优点,同时灌缝胶遇水不发泡,能够应对复杂多变的地下环境;具有良好的耐低温性能和耐老化性能,能满足严寒地区道路使用。
Description
技术领域
本发明属于材料加工技术领域,具体涉及一种灌缝材料及其制备方法。
背景技术
传统的水泥砂浆是颗粒性材料,在细小的裂缝中很难灌入,且在水压作用下容易被水稀释或冲走,不能形成连续稳定的胶结体。因此,渗透性强、无污染、高黏结强度、凝胶时间易于控制、施工方便的注浆材料成为注浆工程发展的目标之一。聚氨酯是目前唯一能遇水发泡膨胀的注浆材料,具有良好的黏结强度,能有效附着在骨料表面,减小骨料之间的过水通道。但纯聚氨酯浆液成本高昂,固结体强度低,不能适应工程实际,因此降低浆液成本、提高凝胶体强度具有十分重要的意义。
鉴于此,申请此专利。
发明内容
为克服聚氨酯灌缝材料耐久性差、遇水发泡的缺陷,本发明提供了一种以改性气相二氧化硅及水玻璃聚氨酯复合材料等为原料,通过一步混合法制得了所述灌缝材料。气相二氧化硅是极其重要的高分子材料填充剂,具有良好的补强效果,用气相二氧化硅改性的聚氨酯聚合物具有质量轻、强度高、韧性好、成本低等优点。
本发明的目的是提供一种灌缝材料。
本发明的再一目的是提供上述灌缝材料的制备方法。
根据本发明的具体实施方式的灌缝材料,所述灌缝材料由以下原料制备,所述原料按重量份包括:
水玻璃聚氨酯复合材料150-180份;气相二氧化硅20-30份;硅烷偶联剂10-20份,二苯基甲烷二异氰酸酯190-210份;聚四亚甲基醚二醇20-30份和环氧树脂50-100份。
根据本发明的具体实施方式的灌缝材料,其中,所述灌缝材料由以下原料制备,所述原料按重量份包括:
水玻璃聚氨酯复合材料160-170份;气相二氧化硅24-26份;硅烷偶联剂14-16份,二苯基甲烷二异氰酸酯195-205份;聚四亚甲基醚二醇24-26份和抗裂膨胀剂4-6份;所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
根据本发明的具体实施方式的灌缝材料,其中,所述水玻璃聚氨酯复合材料的制备方法包括以下步骤:将水玻璃、聚醚和新戊二醇进行混合,混合均匀得到A组分,将异氰酸酯和增塑剂混合均匀得到B组分,然后将所述A组分和所述B组分进行混合,混合均匀,静置,得到所述水玻璃聚氨酯复合材料。
根据本发明的具体实施方式的灌缝材料,进一步的,所述水玻璃、聚醚、新戊二醇、异氰酸酯和增塑剂的重量比为:(5-8):(3-7):(0.5-0.9):(1-2):1。
根据本发明的具体实施方式的灌缝材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)改性气相二氧化硅的制备:先将气相二氧化硅进行干燥;再将硅烷偶联剂溶于无水乙醇中,混合均匀,形成质量分数为1.5-2.5%的溶液;加入干燥后的所述气相二氧化硅,混合均匀后超声分散处理25-35min,再升温至75-85℃,保温并反应8-12h;然后进行真空抽滤,烘干,形成改性气相二氧化硅备用;
(2)弹性体复合材料的合成:将聚四亚甲基醚二醇真空脱水,当水分质量浓度低于500mg/L时加入步骤(1)得到的所述改性气相二氧化硅进行搅拌并反应,反应完成后降到室温,加入二苯基甲烷二异氰酸酯,再升温至75-85℃,保温进行搅拌并反应1.5-2.5h,在烘箱中固化10-14h,放置冷却24h后形成所述弹性体复合材料待用;
(3)在40-60℃下将水玻璃聚氨酯复合材料、液体环氧树脂和步骤(2)得到的所述弹性体复合材料混合,搅拌均匀后即得所述灌缝材料。
根据本发明的具体实施方式的灌缝材料的制备方法,其中,步骤(1)中,先将气相二氧化硅进行干燥;再将硅烷偶联剂KH-550溶于无水乙醇中,机械搅拌分散8-12min,形成质量分数为1.5-2.5%的溶液。
根据本发明的具体实施方式的灌缝材料的制备方法,其中,先将气相二氧化硅置于95-105℃下干燥1.5-2.5h;将硅烷偶联剂KH-550溶于无水乙醇中,制成质量分数为2%的溶液,机械搅拌分散10min;于室温下加入干燥后的所述气相二氧化硅,混合均匀后超声分散处理30min,再升温至80℃,保温并反应10h;然后进行真空抽滤,烘干,形成改性气相二氧化硅备用。
根据本发明的具体实施方式的灌缝材料的制备方法,其中,所述气相二氧化硅进行干燥的温度为100℃,所述干燥的时间为2h。
根据本发明的具体实施方式的灌缝材料的制备方法,其中,步骤(2)中,将聚四亚甲基醚二醇在105℃下真空脱水2h,当水分质量浓度低于500mg/L时加入所述改性气相二氧化硅进行搅拌,降到室温后,加入二苯基甲烷二异氰酸酯,再升温至80℃,保温进行搅拌并反应2h,取出混合物置于模具中,在烘箱中固化12h,放置冷却24h后待用。
根据本发明的具体实施方式的灌缝材料的制备方法,其中,步骤(2)中,加入所述二苯基甲烷二异氰酸酯后的反应过程中通氮气保护,避免反应过于活泼从而产生副反应。
硅烷偶联剂kh-550中文化学名称为:3-氨基丙基三乙氧基硅烷,氨基官能团硅烷,呈碱性。外观为无色或微黄色透明液体,活化度高,通用性强,可溶于有机溶剂,但丙酮、四氯化碳不适宜作稀释剂。可溶于水,在水中水解。闪点104℃;分子量221.4;本产品分子的含硅部分能够提供对基材的强力键接,主要的胺官能团能与一系列热固性树脂、热塑性塑料和合成橡胶材料发生作用。用于玻璃纤维的增强,涂料、粘接剂和密封剂,玻璃纤维和矿物面绝缘材料,矿物填料和树脂体系,铸造应用,有助于提高耐磨自硬砂和酚醛粘合剂的粘接性和耐水性。
气相二氧化硅(气相白炭黑)是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,具有多孔性,无毒无味无污染,耐高温。同时它具备的化学惰性以及特殊的触变性能明显改善橡胶制品的抗拉强度,抗撕裂性和耐磨性,橡胶改良后强度提高数十倍。液体系统、粘合剂、聚合物等的流变性与触变性控制,用作防沉、增稠、防流挂的助剂,HCR与RTV-2K硅酮橡胶的补强,可用来调节自由流动和作为抗结块剂来改善粉末性质等等。气相二氧化钛,气相氧化铝,主要涉及的应用领域:胶黏剂、涂料、油漆、油墨、电池、墨粉、医药、食品、塑料、造纸、化妆品、硅橡胶、消泡剂、复合材料、饲料等各个领域。气相法白炭黑,是一种白色、无毒、无味、无定形的无机精细化工产品。原子粒径在7~40纳米,比表面积在70~400m/g,具有良好的补强、增稠、触变、消光、抗紫外线和杀菌等多种作用。
聚四亚甲基醚二醇即PTMEG,白色醋状固体,当温度超过室温时会变成透明液体。易溶解于醇、酯、酮、芳烃和氯化烃,不溶于酯肪烃和水。当分子量增加时,溶解度会降低。在室温下,PTMEG都具有吸水性。其吸水性取决于分子量的大小,最高时可吸收2%的水份。主要用于生产聚氨酯弹性体、氨纶和酯醚共聚弹性体。本发明中使用的PTMEG采购自美克化工集团。
二苯基甲烷二异氰酸酯即MDI,为白色至淡黄色熔触固体,有4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、2,2'-二苯甲烷二异氰酸酯等异构体;是芳烃下游主要产品,广泛应用于聚氨酯弹性体,制造合成纤维、人造革、无溶剂涂料等聚氨酯材料的生产领域。本发明中使用的MDI采购自烟台天立聚氨酯有限公司。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明的灌缝材料是气相二氧化硅改性的聚氨酯聚合物复合材料,采用无机/有机复合方法制备的复合材料灌缝胶,具有质量轻、强度高、韧性好、黏度低、渗透性好、成本低的优点,同时本发明的灌缝材料遇水不发泡,能够应对复杂多变的地下环境;
(2)本发明灌缝材料固化时间可控制在2-10min,大大缩短了施工周期;黏结强度能达到3.85MPa,伸长率可达417%,表明本发明的灌缝材料具有优异的力学性能;具有成本低等优点
(3)本发明的灌缝材料在零下40℃下伸长率为325%,老化1000h伸长率和拉伸强度损失率分别为10.36%和19.46%,表明灌缝胶具有良好的耐低温性能和耐老化性能,能满足严寒地区道路使用;
(4)弹性体复合材料加入到水玻璃聚氨酯复合材料中,不会改变其分子结构;采用硅烷偶联剂得到的表面改性的纳米二氧化硅在聚氨酯预聚体中实现了良好的分散;改性二氧化硅的加入可以提高聚氨酯预聚体的热稳定性;复合材料的拉伸强度、断裂伸长率和硬度随着气相二氧化硅含量的增加有一定程度的提高;经试验检测气相二氧化硅粒子质量分数为2.0%时,复合材料的综合力学性能最好。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式,都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种灌缝材料,所述灌缝材料由以下原料制备,所述原料包括:
水玻璃聚氨酯复合材料150g;气相二氧化硅30g;硅烷偶联剂10g,二苯基甲烷二异氰酸酯210g;聚四亚甲基醚二醇30g和环氧树脂50g。
制备方法包括以下步骤:
(1)改性气相二氧化硅的制备:先将气相二氧化硅进行干燥;再将硅烷偶联剂溶于无水乙醇中,混合均匀,形成质量分数为2%的溶液;加入干燥后的所述气相二氧化硅,混合均匀后超声分散处理30min,再升温至80℃,保温并反应10h;然后进行真空抽滤,烘干,形成改性气相二氧化硅备用;
(2)弹性体复合材料的合成:将聚四亚甲基醚二醇真空脱水,当水分质量浓度为480mg/L时加入步骤(1)得到的所述改性气相二氧化硅进行搅拌并反应,反应完成后降到室温,加入二苯基甲烷二异氰酸酯,再升温至80℃,保温进行搅拌并反应2h,在烘箱中固化12h,放置冷却24h后形成所述弹性体复合材料待用;
(3)在50℃下将水玻璃聚氨酯复合材料、液体环氧树脂和步骤(2)得到的所述弹性体复合材料混合,搅拌均匀后即得所述灌缝材料。
实施例2
本实施例提供了一种灌缝材料,所述灌缝材料由以下原料制备,所述原料包括:
水玻璃聚氨酯复合材料180g;气相二氧化硅20g;硅烷偶联剂20g,二苯基甲烷二异氰酸酯190g;聚四亚甲基醚二醇20g和环氧树脂100g。
制备方法包括以下步骤:(1)先将气相二氧化硅置于95℃下干燥2.5h;再将硅烷偶联剂KH-550溶于无水乙醇中,机械搅拌分散8min,形成质量分数为1.5%的溶液;加入干燥后的所述气相二氧化硅,混合均匀后超声分散处理35min,再升温至75℃,保温并反应8-12h;然后进行真空抽滤,烘干,形成改性气相二氧化硅备用;
(2)弹性体复合材料的合成:将聚四亚甲基醚二醇真空脱水,当水分质量浓度低于500mg/L时加入步骤(1)得到的所述改性气相二氧化硅进行搅拌并反应,反应完成后降到室温,加入二苯基甲烷二异氰酸酯,再升温至85℃,保温进行搅拌并反应1.5h,在烘箱中固化10h,放置冷却24h后形成所述弹性体复合材料待用;
(3)在60℃下将水玻璃聚氨酯复合材料、液体环氧树脂和步骤(2)得到的所述弹性体复合材料混合,搅拌均匀后即得所述灌缝材料。
实施例3
本实施例提供了一种灌缝材料,所述灌缝材料由以下原料制备,所述原料包括:
水玻璃聚氨酯复合材料160g;气相二氧化硅26g;硅烷偶联剂14g,二苯基甲烷二异氰酸酯205g;聚四亚甲基醚二醇24g和抗裂膨胀剂6g;所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述水玻璃聚氨酯复合材料的制备方法包括以下步骤:将水玻璃、聚醚和新戊二醇进行混合,混合均匀得到A组分,将异氰酸酯和增塑剂混合均匀得到B组分,然后将所述A组分和所述B组分进行混合,混合均匀,静置,得到所述水玻璃聚氨酯复合材料;所述水玻璃、聚醚、新戊二醇、异氰酸酯和增塑剂的重量比为5:3:0.9:2:1。
制备方法包括以下步骤:(1)先将气相二氧化硅置于105℃下干燥1.5h;再将硅烷偶联剂KH-550溶于无水乙醇中,机械搅拌分散12min,形成质量分数为2.5%的溶液;加入干燥后的所述气相二氧化硅,混合均匀后超声分散处理25min,再升温至85℃,保温并反应8h;然后进行真空抽滤,烘干,形成改性气相二氧化硅备用;
(2)弹性体复合材料的合成:将聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)在105℃下真空脱水2h,当水分质量浓度低于500mg/L时加入步骤(1)得到的所述改性气相二氧化硅进行搅拌,降到室温后,加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),再升温至80℃,保温进行搅拌并反应2h,加入所述MDI后的反应过程中通氮气保护,避免反应过于活泼从而产生副反应,取出混合物置于模具中,在烘箱中固化12h,放置冷却24h后形成所述弹性体复合材料待用;
(3)在60℃下将水玻璃聚氨酯复合材料、液体环氧树脂和步骤(2)得到的所述弹性体复合材料混合,搅拌均匀后即得所述灌缝材料。
实施例4
本实施例提供了一种灌缝材料,所述灌缝材料由以下原料制备,所述原料包括:
水玻璃聚氨酯复合材料170g;气相二氧化硅24g;硅烷偶联剂16g,二苯基甲烷二异氰酸酯195g;聚四亚甲基醚二醇26g和抗裂膨胀剂4g;所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
所述水玻璃聚氨酯复合材料的制备方法包括以下步骤:将水玻璃、聚醚和新戊二醇进行混合,混合均匀得到A组分,将异氰酸酯和增塑剂混合均匀得到B组分,然后将所述A组分和所述B组分进行混合,混合均匀,静置,得到所述水玻璃聚氨酯复合材料;所述水玻璃、聚醚、新戊二醇、异氰酸酯和增塑剂的重量比为:8:7:0.9:1:1。
制备方法包括以下步骤:(1)先将气相二氧化硅置于100℃下干燥2h;将硅烷偶联剂KH-550溶于无水乙醇中,制成质量分数为2%的溶液,机械搅拌分散10min;于室温下加入干燥后的所述气相二氧化硅,混合均匀后超声分散处理30min,再升温至80℃,保温并反应10h;然后进行真空抽滤,烘干,形成改性气相二氧化硅备用;
(2)弹性体复合材料的合成:将聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)在105℃下真空脱水2h,当水分质量浓度低于500mg/L时加入步骤(1)得到的所述改性气相二氧化硅进行搅拌,降到室温后,加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),再升温至80℃,保温进行搅拌并反应2h,加入所述MDI后的反应过程中通氮气保护,避免反应过于活泼从而产生副反应,取出混合物置于模具中,在烘箱中固化12h,放置冷却24h后形成所述弹性体复合材料待用;
(3)在40℃下将水玻璃聚氨酯复合材料、液体环氧树脂和步骤(2)得到的所述弹性体复合材料混合,搅拌均匀后即得所述灌缝材料。
试验例
试验方法:将实施例1-4得到的所述灌缝材料进行测试,比较其固化时间,粘结强度和伸长率。
试验结果:经检测机构进行测试,结果见表1.
表1灌缝材料测试结果
固化时间/min | 粘结强度/MPa | 伸长率/% | |
实施例1 | 8 | 3.52 | 329 |
实施例2 | 6 | 3.67 | 340 |
实施例3 | 7 | 3.71 | 382 |
实施例4 | 3 | 3.85 | 417 |
从上表可以看出,本发明灌缝材料固化时间可控制在3-10min,大大缩短了施工周期;黏结强度能达到3.85MPa,伸长率可达417%。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种灌缝材料,其特征在于,所述灌缝材料由以下原料制备,所述原料按重量份包括:
水玻璃聚氨酯复合材料150-180份;气相二氧化硅20-30份;硅烷偶联剂10-20份,二苯基甲烷二异氰酸酯190-210份;聚四亚甲基醚二醇20-30份和环氧树脂50-100份。
2.根据权利要求1所述的灌缝材料,其特征在于,所述灌缝材料由以下原料制备,所述原料按重量份包括:
水玻璃聚氨酯复合材料160-170份;气相二氧化硅24-26份;硅烷偶联剂14-16份,二苯基甲烷二异氰酸酯195-205份;聚四亚甲基醚二醇24-26份和抗裂膨胀剂4-6份;所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
3.根据权利要求1所述的灌缝材料,其特征在于,所述水玻璃聚氨酯复合材料的制备方法包括以下步骤:将水玻璃、聚醚和新戊二醇进行混合,混合均匀得到A组分,将异氰酸酯和增塑剂混合均匀得到B组分,然后将所述A组分和所述B组分进行混合,混合均匀,静置,得到所述水玻璃聚氨酯复合材料。
4.根据权利要求3所述的灌缝材料,其特征在于,所述水玻璃、聚醚、新戊二醇、异氰酸酯和增塑剂的重量比为:(5-8):(3-7):(0.5-0.9):(1-2):1。
5.制备权利要求1-4任一所述的灌缝材料的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)改性气相二氧化硅的制备:先将气相二氧化硅进行干燥;再将硅烷偶联剂溶于无水乙醇中,混合均匀,形成质量分数为1.5-2.5%的溶液;加入干燥后的所述气相二氧化硅,混合均匀后超声分散处理25-35min,再升温至75-85℃,保温并反应8-12h;然后进行真空抽滤,烘干,形成改性气相二氧化硅备用;
(2)弹性体复合材料的合成:将聚四亚甲基醚二醇真空脱水,当水分质量浓度低于500mg/L时加入步骤(1)得到的所述改性气相二氧化硅进行搅拌并反应,反应完成后降到室温,加入二苯基甲烷二异氰酸酯,再升温至75-85℃,保温进行搅拌并反应1.5-2.5h,在烘箱中固化10-14h,放置冷却24h后形成所述弹性体复合材料待用;
(3)在40-60℃下将水玻璃聚氨酯复合材料、液体环氧树脂和步骤(2)得到的所述弹性体复合材料混合,搅拌均匀后即得所述灌缝材料。
6.根据权利要求5所述的灌缝材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,先将气相二氧化硅进行干燥;再将硅烷偶联剂KH-550溶于无水乙醇中,机械搅拌分散8-12min,形成质量分数为1.5-2.5%的溶液。
7.根据权利要求6所述的灌缝材料的制备方法,其特征在于,先将气相二氧化硅置于95-105℃下干燥1.5-2.5h;将硅烷偶联剂KH-550溶于无水乙醇中,制成质量分数为2%的溶液,机械搅拌分散10min;于室温下加入干燥后的所述气相二氧化硅,混合均匀后超声分散处理30min,再升温至80℃,保温并反应10h;然后进行真空抽滤,烘干,形成改性气相二氧化硅备用。
8.根据权利要求6所述的灌缝材料的制备方法,其特征在于,所述气相二氧化硅进行干燥的温度为100℃,所述干燥的时间为2h。
9.根据权利要求5所述的灌缝材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将聚四亚甲基醚二醇在105℃下真空脱水2h,当水分质量浓度低于500mg/L时加入所述改性气相二氧化硅进行搅拌,降到室温后,加入二苯基甲烷二异氰酸酯,再升温至80℃,保温进行搅拌并反应2h,取出混合物置于模具中,在烘箱中固化12h,放置冷却24h后待用。
10.根据权利要求5所述的灌缝材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,加入所述二苯基甲烷二异氰酸酯后的反应过程中通氮气保护,避免反应过于活泼从而产生副反应。
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