CN102386394A - 一种高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法，该方法包含：步骤1，按照化学计量式称量锰盐和镍盐，溶于去离子水，制成含镍锰的混合溶液；步骤2，将碳酸盐溶于去离子水中制成沉淀剂溶液；步骤3，将上述沉淀剂溶液缓慢滴加到含镍锰的混合溶液中，控制pH值为8~10，控制温度40~100℃得到含镍锰的沉淀；步骤4，将上述沉淀在500℃~800℃下煅烧5~15h，得到含镍的锰氧化物；步骤5，将含镍的锰氧化物与氢氧化锂按比例充分混合均匀后，放入反应釜中在140℃~200℃，反应15~25h，得到反应前躯体；步骤6，将反应前躯体在600℃~900℃煅烧10~20h，得到高电压镍锰酸锂材料。该方法利用共沉淀-结晶水热法所制得的镍锰酸锂颗粒均匀，形貌规则，电化学性能优异，合成工艺简单，易于规模化生产。

Description

一种高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子正极材料技术领域，涉及一种高电压锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，特别是涉及一种合成5V锂离子正极材料的共沉淀-结晶水热法。  
背景技术
为了缓解石油资源紧缺，环境污染严重等问题，发展电动汽车被认为是解决这些问题最有效方法之一。但长期以来，作为电动汽车的关键技术，动力电池技术的发展极大的限制了电动汽车的产业化。锂离子电池以其高比能量、长寿命、易于设计等优点，被广泛认为是下一代的动力电池。总体而言，动力电池要求具有高安全性，高能量和高功率密度，耐受深循环以及高倍率放电，能量效率高，成本和价格适中等特点。在相同成本情况下，纯电动车(EV, Electric vehicles)倾向于兼顾大能量密度和大功率电池系统，而混合动力车(HEV, Hybrid electricvehicles)更倾向于大功率电池系统。锂电动车发展的最终目标是纯电动车，混合动力车仅是过渡产品，因此，高比能量锂离子电池在EV上具有巨大的优势。
随着电池制备工艺技术的不断完善，目前要达到高比能量动力锂离子电池的要求，正极材料成为人们研究的重要方向。锂离子电池常用的正极材料有LiCoO2、LiNiO2、Li-Ni-Co-M-O三元材料，这些材料容量高，但热稳定性较差，作为动力电池材料，存在安全隐患。目前，具有良好热稳定性的正极材料有LiMn2O4和LiFePO4等，其中LiMn2O4的动力电池已经大规模应用于北京的纯电动公交车上。高电压的正极材料LiNi0.5Mn1.5O4由于能够大幅提高电池的能量密度，引起人们关注。LiNi0.5Mn1.5O4的电压平台在4.7V左右，理论比容量为146.7mAh/g。
目前，合成LiNi0.5Mn1.5O4材料方法主要有固相法和液相法两种。固相法虽然操作简单，容易量产化，但是对于合成多元材料，反应物混合不均匀，材料组分偏离化学计量比，容易形成杂相。在合成温度高于650℃时，LiNi0.5Mn1.5O4容易产生氧缺陷，导致出现杂质相。共沉淀法是液相法中容易实现产业化的一种合成方法，它能够实现分子水平的均匀混合。因此，共沉淀-高温固相法逐渐成为合成多元材料的重要方法。这种方法会先获得均相前躯体，再将前躯体烧结，形成LiNi0.5Mn1.5O4材料。但是均相前躯体与锂盐混合后再高温煅烧的过程中也可能由于混合不完全而造成产物相不纯。
因此，亟待开发一种工艺简单、重复性好、成本低廉的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种高电压锂离子电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，即共沉淀-结晶水热法。该工艺采用共沉淀法得到组分均一的前躯体，并利用反应物所带的结晶水或反应产生的水在反应釜内产生水蒸气高压环境，对前躯体预处理，从而降低反应所需温度，制得性能优越的LiNi0.5Mn1.5O4材料，且该工艺操作简单，稳定性好，易于大规模生产。 
 为实现以上目的，本发明提供一种高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法，该方法包含以下具体步骤：
    步骤1，按照化学计量式称量锰盐和镍盐，溶于去离子水，制成含镍锰的混合溶液；
步骤2，将碳酸盐溶于去离子水中制成沉淀剂溶液；
       步骤3，将上述沉淀剂溶液缓慢滴加到含镍锰的混合溶液中，控制pH值8~10，控制温度40~100℃得到含镍锰的沉淀；
    步骤4，将上述沉淀在500℃~800℃下煅烧5~15h得到含镍的锰氧化物；
    步骤5，将含镍的锰氧化物与氢氧化锂按比例充分混合均匀后，放入反应釜中在140℃~200℃温度下反应15~25h，得到反应前躯体；
步骤6，将上述反应前躯体在600℃~900℃煅烧10~20h，得到高电压镍锰酸锂材料。
上述的高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法，其中，所述的锰盐为硫酸锰、硝酸锰和醋酸锰中的任意一种以上。
上述的高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法，其中，所述的镍盐为硫酸镍、硝酸镍和醋酸镍中的任意一种以上。
上述的高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法，其中，所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钾、碳酸氢钾中的任意一种以上。
上述的高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法，其中，所述的锂盐为水合氢氧化锂或醋酸锂中的任意一种以上。
上述的高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法，其中，所述的高电压镍锰酸锂材料为LiNi0.5Mn1.5O4材料。
本发明以锰盐、镍盐和锂源化合物为原料，以碳酸盐为沉淀剂；主要针对LiNi0.5Mn1.5O4材料合成过程中由于组分不均匀，形成杂相的缺点，提出了共沉淀-结晶水热法，即采用反应釜低温高压环境制备高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的方法。该方法采用共沉淀法得到组分均一的前躯体，并利用锂源化合物所带的结晶水或反应产生的水在反应釜内产生水蒸气高压环境，对前躯体预处理，从而降低反应所需温度，制得性能优越的LiNi0.5Mn1.5O4材料。 
本发明中的反应釜内的低温高压环境是由于在较低温度下，反应物所带的结晶水或反应产生的水或气体在反应釜内产生一定气压，在这样的环境下，锂源化合物容易分解，并与前躯体发生作用，部分形成低结晶度的锂镍锰氧化物，再经过高温处理即生成尖晶石的LiNi0.5Mn1.5O4材料。该工艺操作简单，稳定性好，易于大规模生产。
 本发明的优点充分体现为：
（1）本发明利用反应釜内的低温高压环境，在固相合成方法中引入水热法概念，利用原料在反应釜加热过程中释放出的结晶水或反应生成的水达到水蒸气高压氛围，所制得的镍锰酸锂颗粒均匀，形貌规则，且合成工艺简单，易于规模化生产。
（2）本发明制备出的LiNi0.5Mn1.5O4材料为尖晶石结构，电化学性能优异。0.2C充放电条件下，其可逆容量达130mAh/g以上。电压平台明显为4.7V左右，材料大电流循环性能优异。
 
附图说明
图1是利用本发明制备的LiNi0.5Mn1.5O4材料的X射线衍射(XRD)图。
图2是利用本发明制备的LiNi0.5Mn1.5O4材料的扫描电镜(SEM)图。
图3是利用本发明制备的LiNi0.5Mn1.5O4材料的充放电曲线。
图4是利用本发明制备的LiNi0.5Mn1.5O4材料的大电流循环性能曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1
按l:3的摩尔比称取0.1mol 硫酸镍和0.3mol 硫酸锰，溶于去离子水配制成2mol/L的混合溶液。称取0.4mol 碳酸钠，配制2mol/L 溶液作为沉淀剂。将沉淀剂缓慢滴加到配好的高速搅拌的混合溶液中，搅拌20h，控制pH值为8；经过滤，烘干得到碳酸盐沉淀。将沉淀在700℃下热处理10h后，将其与化学计量比用量的1.1倍的水合氢氧化锂球磨混合，放入20mL反应釜内180℃下反应20h，得到反应前驱体。该反应前驱体冷却后，转入到箱式炉内900℃下保温煅烧20h，得到LiNi0.5Mn1.5O4粉末。
该LiNi0.5Mn1.5O4粉末的X射线衍射(XRD)图如图1所示，对照标准卡片，为尖晶石型LiNi0.5Mn1.5O4。
该LiNi0.5Mn1.5O4材料的扫描电镜(SEM)图如图2所示，从图中可以看出材料的颗粒呈规则的多面体形状，结晶性好。虽然颗粒间出现团聚，但是可以看出颗粒粒径分布较为均匀，大部分颗粒粒径大小在200～300nn之间。颗粒粒径比较均匀，大多在200~300nm。
该LiNi0.5Mn1.5O4材料的充放电曲线如图3所示，其充放电曲线在4.7V附近有两个相差50mV的电压平台，这分别对应于Ni2+/Ni3+和 Ni3+/Ni4+的氧化还原反应。同时，4V附近也出现一个小的平台，这是由于合成时温度较高，LiNi0.5Mn1.5O4容易失氧，使得部分Mn4+还原成Mn3+。其放电比容量达到130mAh/g。
该LiNi0.5Mn1.5O4材料的循环性能曲线如图4所示，以5C的电流进行充放电，放电比容量118mAh/g，循环50次，容量保持率接近100%。以10C的电流进行充放电，放电比容量为105mAh/g，循环50次，容量保持率大于98%。
实施例2
按l:3的摩尔比称取0.1mol 硝酸镍和0.3mol 硝酸锰，溶于去离子水配制成2mol/L的混合溶液。称取0.4mol 碳酸氢钠，配制2mol/L 溶液作为沉淀剂。将沉淀剂缓慢滴加进入配好的高速搅拌的混合溶液中，搅拌20h，控制pH值为8.5；经过滤，烘干得到碳酸盐沉淀。将沉淀在600℃下热处理10h后，将其与化学计量比用量的1.1倍的水合氢氧化锂球磨混合，放入20mL反应釜内180℃下反应20h，得到反应前驱体。该反应前驱体冷却后，转入到箱式炉内800℃下保温煅烧20h，得到LiNi0.5Mn1.5O4粉末。
实施例3
按l:3的摩尔比称取0.1mol 硫酸镍和0.3mol 硫酸锰，溶于去离子水配制成2mol/L的混合溶液。称取0.4mol 碳酸铵，配制2mol/L 溶液作为沉淀剂。将沉淀剂缓慢滴加进入配好的高速搅拌的混合溶液中，搅拌20h，控制pH值为9；经过滤，烘干得到碳酸盐沉淀。将沉淀在700℃下热处理10h后，将其与化学计量比用量的1.1倍的水合氢氧化锂球磨混合，放入20mL反应釜内140℃下反应20h，得到反应前驱体。该反应前驱体冷却后，转入到箱式炉内800℃下保温煅烧20h，得到LiNi0.5Mn1.5O4粉末。
实施例4
按l:3的摩尔比称取0.1mol 硝酸镍和0.3mol 硝酸锰，溶于去离子水配制成2mol/L的混合溶液。称取0.4mol 碳酸钠，配制2mol/L 溶液作为沉淀剂。将沉淀剂缓慢滴加进入配好的高速搅拌的混合溶液中，搅拌20h，控制pH值为8；经过滤，烘干得到碳酸盐沉淀。将沉淀在700℃下热处理10h后，将其与化学计量比用量的1.1倍的水合氢氧化锂球磨混合，放入20mL反应釜内200℃下反应20h，得到反应前驱体。该反应前驱体冷却后，转入到箱式炉内900℃下保温煅烧20h，得到LiNi0.5Mn1.5O4粉末。
实施例5
按l:3的摩尔比称取0.1mol 硫酸镍和0.3mol 硫酸锰，溶于去离子水配制成2mol/L的混合溶液。称取0.4mol 碳酸钠，配制2mol/L 溶液作为沉淀剂。将沉淀剂缓慢滴加进入配好的高速搅拌的混合溶液中，搅拌20h，控制pH值为8；经过滤，烘干得到碳酸盐沉淀。将沉淀在700℃下热处理5h后，将其与化学计量比用量的1.1倍的醋酸锂球磨混合，放入20mL反应釜内180℃下反应25h，得到反应前驱体。该反应前驱体冷却后，转入到箱式炉内900℃下保温煅烧10h，得到LiNi0.5Mn1.5O4粉末。
本发明采用共沉淀法得到组分均一的前躯体，并利用反应物所带的结晶水或反应产生的水在反应釜内产生水蒸气高压环境，对前躯体预处理，从而降低反应所需温度，制得性能优越的LiNi0.5Mn1.5O4材料。该工艺操作简单，稳定性好，易于大规模生产。  
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (6)

1.一种高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，该方法包含以下具体步骤：
       步骤1，按照化学计量式称量锰盐和镍盐，溶于去离子水，制成含镍锰的混合溶液；
步骤2，将碳酸盐溶于去离子水中制成沉淀剂溶液；
       步骤3，将上述沉淀剂溶液缓慢滴加到含镍锰的混合溶液中，控制pH值为8~10，控制温度40~100℃，得到含镍锰的沉淀；
       步骤4，将上述沉淀在500℃~800℃下煅烧5~15h，得到含镍的锰氧化物；
       步骤5，将含镍的锰氧化物与锂源化合物按比例充分混合均匀后，放入反应釜中在140℃~200℃温度下反应15~25h，得到反应前躯体；
步骤6，将上述反应前躯体在600℃~900℃煅烧10~20h，得到高电压镍锰酸锂材料。
2.如权利要求1所述的高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述的锰盐为硫酸锰、硝酸锰和醋酸锰中的任意一种以上。
3.如权利要求1或2所述的高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述的镍盐为硫酸镍、硝酸镍和醋酸镍中的任意一种以上。
4.如权利要求3所述的高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钾、碳酸氢钾中的任意一种以上。
5.如权利要求1或2或4所述的高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述的锂源化合物为水合氢氧化锂或醋酸锂中的任意一种以上。
6.如权利要求5所述的高电压锂离子正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述的高电压镍锰酸锂材料为LiNi0.5Mn1.5O4材料。
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