CN105261752A - 一种高压镍锰酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

一种高压镍锰酸锂正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高压镍锰酸锂正极材料的制备方法，属于材料合成技术领域，涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法。所述方法首先将通过共沉淀方法制备的镍锰的氢氧化物在800~1000℃煅烧3~8h，得到结晶度高、元素分布均匀的固溶体Ni0.75Mn2.25O4，再将其与锂盐混合，煅烧得到结晶度很高的镍锰酸锂材料。本发明以经过高温预烧得到的固溶体Ni0.75Mn2.25O4作为前驱体，以这种前驱体作为嵌锂骨架，能够有效地提高镍锰酸锂材料的结晶度，并能有效抑制材料颗粒粒径的增大，因此，有效地提高了镍锰酸锂材料的循环性能和倍率性能。

Description

一种高压镍锰酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料合成技术领域，涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
由于人类日常生活对能源的需求量越来越大，但传统的化石燃料日趋短缺，能源的可持续发展日益成为人类亟以解决的问题。为了解决上述问题，人类大力发展核能、太阳能、潮汐能、风能等新能源来生产电能，因此需要一个良好的储能系统。锂离子电池具有能量密度高、安全性性能高、寿命长、无记忆性、工作电压高和自放电率小的显著优点。除此以外，由于环境污染问题也受到人类越来越多的关注，我国及全世界各国都在大力发展电力汽车（EV）或混合电力汽车（HEV），而电池便是这两种类型汽车的核心部分之一，因此锂离子电池饱受人们的青睐。
由于钴元素的缺乏，钴酸锂的价格一直居高不下，而地表中含有较大量的锰元素，锰盐的价格较为低廉，并且锰元素无毒、对环境优好，锰酸锂因此受到人们较大的关注。但正三价锰离子所带来的姜泰勒效应及锰溶解问题，导致该材料在循环过程中容量衰减较为严重。为了解决锰酸锂由于三价锰离子带来的问题，人们对其进行了元素掺杂研究，研究表明用镍元素去取代锰酸锂中的锰元素，得到的镍锰酸锂LiNi0.5Mn1.5O4具有良好的循环性能、倍率性能和安全性能。
然而目前制备镍锰酸锂大多采取长时间的高温煅烧，这样虽然能够提高材料的结晶度，从而提高了材料的放电比容量，但材料的颗粒会明显的增大，因此影响到材料的倍率性能，另外，高温煅烧会增加材料中三价锰含量，从而影响了材料的循环性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种高压镍锰酸锂正极材料的制备方法，该方法不仅能有效地提高材料的结晶度，而且制备的材料颗粒均匀，粒径约为0.5~1um，三价锰含量低，能够有效地提高材料的倍率性能和循环性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高压镍锰酸锂正极材料的制备方法，首先将通过共沉淀方法制备的镍锰的氢氧化物在800~1000℃煅烧3~8h，得到结晶度高、元素分布均匀的固溶体Ni0.75Mn2.25O4，再将其与锂盐混合，煅烧得到结晶度很高的镍锰酸锂材料，该镍锰酸锂材料粒径均匀，循环性能优越，倍率性能突出。具体实施步骤如下：
一、先配制0.3~0.5mol/L的碳酸钠溶液（记为溶液A），并在溶液A中加入一定的无水乙醇；再配制总浓度为0.03~0.08mol/L的镍盐、锰盐的混合溶液（记为溶液B）；最后配制浓度为0.6~1.0mol/L的碳酸钠溶液（记为溶液C）；其中：溶液A、B、C的体积相等，溶液A的浓度是溶液B的6~10倍，溶液C的浓度是溶液A的2倍。
二、在室温下，以转速为500~1000转/分钟匀速搅拌的同时把溶液B、C同时缓慢滴加到溶液A中，过滤、洗涤得到氢氧化镍和氢氧化锰的混合物。
三、将步骤二的氢氧化镍和氢氧化锰的混合物放入马弗炉中，以5℃/min升温到800~1000℃，并在800~1000℃煅烧3~8h，得到固溶体Ni0.75Mn2.25O4。
四、按摩尔比为Li：Ni：Mn=1.0~1.10：0.5：1.5称取锂源和步骤三得到的固溶体Ni0.75Mn2.25O4，充分混合得到混合物A。
五、将步骤四的混合物A放入马弗炉中，以2℃/min升温到300~500℃，并在300~500℃恒温预烧0~8h；然后再以2℃/min升温到700~900℃，并在700~900℃恒温煅烧8~15h，得到镍锰酸锂材料。
上述制备方法中，所述镍盐、锰盐混合溶液的镍锰摩尔比为1:3。
上述制备方法中，所述锂盐、固溶体Ni0.75Mn2.25O4的摩尔比为1.5~1.65：1。
上述制备方法中，所述锰盐为硫酸锰或硝酸锰。
上述制备方法中，所述镍盐为硫酸镍或硝酸镍。
上述制备方法中，所述锂盐为硝酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂中的一种或多种的混合物。
上述制备方法中，所述无水乙醇与溶液A体积的比值为1：4~1：3。
上述制备方法中，所述锂盐和固溶体Ni0.75Mn2.25O4的混合方式为液相混合或固相混合。
本发明以经过高温预烧得到的固溶体Ni0.75Mn2.25O4作为前驱体，以这种前驱体作为嵌锂骨架，能够有效地提高镍锰酸锂材料的结晶度，并能有效抑制材料颗粒粒径的增大，因此，有效地提高了镍锰酸锂材料的循环性能和倍率性能。
附图说明
图1是实施例2制备的镍锰酸锂材料的XRD图谱；
图2是实施例2制备的镍锰酸锂材料的SEM图；
图3是比较例1制备的镍锰酸锂材料的SEM图；
图4是实施例2和比较例1制备的镍锰酸锂材料的倍率性能曲线；
图5是实施例2和比较例1制备的镍锰酸锂材料在5C下充放电的循环曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：本实施例按照如下步骤制备镍锰酸锂：
先配制500ml0.5mol/L的碳酸钠溶液（记为溶液A），并在溶液A中加入125ml的无水乙醇；再按镍锰比等于1：3，配制500ml总浓度为0.05mol/L的镍盐、锰盐的混合溶液（记为溶液B），最后配制浓度为1.0mol/L的碳酸钠溶液（记为溶液C）。在室温下，以转速为500转/分钟匀速搅拌的同时把溶液B、C同时缓慢滴加到溶液A中，自滴加开始计时，搅拌10h，然后陈化10h，接着过滤、洗涤得到氢氧化镍和氢氧化锰的混合物。再将此氢氧化镍和氢氧化锰的混合物放入马弗炉中，以5℃/min升温到850℃，并在850℃煅烧5h，得到固溶体Ni0.75Mn2.25O4。然后按摩尔比为Li：Ni：Mn=1.05：0.5：1.5称取氢氧化锂和固溶体Ni0.75Mn2.25O4，再将此混合物分散在25ml无水乙醇中，在室温搅拌将乙醇挥发干，得到混合物A，然后将混合物A放入马弗炉中，以2℃/min升温到400℃，并在400℃恒温预烧6h；然后再以2℃/min升温到700℃，并在700℃恒温煅烧10h，得到镍锰酸锂材料。
本实施例得到的镍锰酸锂正极材料的粒径为0.5~1.0um，以0.2C活化，平均首次放电比容量达123.3mAhg-1。以1C充放电，首次放电比容量为124.3mAhg-1，循环100圈后保持率为96.6%；以5C充放电，首次放电比容量为103.2mAhg-1，循环300圈后保持率为97.6%。
实施例2：本实施例按照如下步骤制备镍锰酸锂：
先配制500ml0.5mol/L的碳酸钠溶液（记为溶液A），并在溶液A中加入125ml的无水乙醇；再按镍锰比等于1：3，配制500ml总浓度为0.05mol/L的镍盐、锰盐的混合溶液（记为溶液B），最后配制浓度为1.0mol/L的碳酸钠溶液（记为溶液C）。在室温下，以转速为500转/分钟匀速搅拌的同时把溶液B、C同时缓慢滴加到溶液A中，自滴加开始计时，搅拌10h，然后陈化10h，接着过滤、洗涤得到氢氧化镍和氢氧化锰的混合物。再将此氢氧化镍和氢氧化锰的混合物放入马弗炉中，以5℃/min升温到850℃，并在850℃煅烧5h，得到固溶体Ni0.75Mn2.25O4。然后按摩尔比为Li：Ni：Mn=1.05：0.5：1.5称取硝酸锂和固溶体Ni0.75Mn2.25O4，再将此混合物分散在25ml无水乙醇中，在室温搅拌将乙醇挥发干，得到混合物A，然后将混合物A放入马弗炉中，以2℃/min升温到700℃，并在700℃恒温煅烧10h，得到镍锰酸锂材料。
本实施例得到的镍锰酸锂正极材料结晶度高，颗粒均匀，粒径约为0.5~1um。以0.2C活化，平均首次放电比容量达125.2mAhg-1。镍锰酸锂表现出优越的倍率性能，以1C充电15C放电，放电比容量为91.4mAhg-1。镍锰酸锂也表现出优越的循环性能：以1C充放电，首次放电比容量为124.6mAhg-1，循环100圈后保持率为95.4%；以5C充放电，首次放电比容量为116.8mAhg-1，循环100圈后保持率为96.9%。
实施例3：本实施例按照如下步骤制备镍锰酸锂：
先配制500ml0.5mol/L的碳酸钠溶液（记为溶液A），并在溶液A中加入125ml的无水乙醇；再按镍锰比等于1:3，配制500ml总浓度为0.05mol/L的镍盐、锰盐的混合溶液（记为溶液B），最后配制浓度为1.0mol/L的碳酸钠溶液（记为溶液C）。在室温下，以转速为500转/分钟匀速搅拌的同时把溶液B、C同时缓慢滴加到溶液A中，自滴加开始计时，搅拌10h，然后陈化10h，接着过滤、洗涤得到氢氧化镍和氢氧化锰的混合物。再将此氢氧化镍和氢氧化锰的混合物放入马弗炉中，以5℃/min升温到850℃，并在850℃煅烧5h，得到固溶体Ni0.75Mn2.25O4。然后按摩尔比为Li：Ni：Mn=1.05：0.5：1.5称取硝酸锂和固溶体Ni0.75Mn2.25O4。再将此混合物分散在25ml无水乙醇中，在室温搅拌将乙醇挥发干，得到混合物A，然后将混合物A放入马弗炉中，以2℃/min升温到400℃，并在400℃恒温预烧6h；然后再以2℃/min升温到700℃，并在700℃恒温煅烧12h，得到镍锰酸锂材料。
本实施例得到的镍锰酸锂正极材料为均匀的粒径为1um的颗粒，以0.2C活化，平均首次放电比容量达128.3mAhg-1。以2C充放电，首次放电比容量为124.6mAhg-1，循环100圈后保持率为96.1%；以5C充放电，首次放电比容量为116.8mAhg-1，循环100圈后保持率为94.4%。
比较例1：本实施例按照如下步骤制备镍锰酸锂：
先配制500ml0.5mol/L的碳酸钠溶液（记为溶液A），并在溶液A中加入125ml的无水乙醇；再按镍锰比等于1：3，配制500ml总浓度为0.05mol/L的镍盐、锰盐的混合溶液（记为溶液B），最后配制浓度为1.0mol/L的碳酸钠溶液（记为溶液C）。在室温下，以转速为500转/分钟匀速搅拌的同时把溶液B、C同时缓慢滴加到溶液A中，自滴加开始计时，搅拌10h，然后陈化10h，接着过滤、洗涤得到氢氧化镍和氢氧化锰的混合物。按摩尔比为Li：Ni：Mn=1.05：0.5：1.5称取硝酸锂和氢氧化镍和氢氧化锰的混合物，再将此混合物分散在25ml无水乙醇中，在室温搅拌将乙醇挥发干，得到混合物A，然后将混合物A放入马弗炉中，以5℃/min升温到850℃，并在850℃煅烧10h，自然降温到700℃，并在700℃恒温煅烧10h，得到镍锰酸锂材料。
本实施例得到的镍锰酸锂正极材料为均匀的粒径为0.2~2um的颗粒，且材料有两种明显的粒径：0.2~0.4um的小颗粒，2um的大颗粒。以0.2C活化，平均首次放电比容量达126.3mAhg-1。以2C充放电，首次放电比容量为120.4mAhg-1，循环100圈后保持率为91.1%；以5C充放电，首次放电比容量为116.4mAhg-1，循环100圈后保持率为88.6%。
实施例2的XRD图如图1所示，从图中可以看出，实施例2制备得到的镍锰酸锂材料具有很高的结晶度。
实施例2与比较例1的SEM图如图2及图3所示，可以看出，实施例2的镍锰酸锂颗粒均匀，粒径约为0.5~1.0um；而比较例1的颗粒存在两种明显不同的粒径，一种约为0.4um，另一种约为2um，其中以2um的为主。
实施例2和比较例1镍锰酸锂材料的倍率性能曲线如图4所示，可以看出，实施例2的镍锰酸锂在0.2~2C时与比较例1的镍锰酸锂的放电比容量一致，但在5~15C时，实施例2的镍锰酸锂比比较例1的镍锰酸锂的放电比容量高的比较多，说明说明本发明提高了材料的倍率性能。
实施例2和比较例1镍锰酸锂材料在5C下充放电的循环曲线如图5所示，可以看出，在前几圈实施例2和比较例1镍锰酸锂材料的放电比容量基本一样，但循环100圈后，实施例2的镍锰酸锂材料的放电比容量明显比比较例1的镍锰酸锂材料的放电比容量高，说明本发明提高了材料的循环性能。

Claims (9)

1.一种高压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：
一、先配制0.3~0.5mol/L的碳酸钠溶液，记为溶液A，并在溶液A中加入无水乙醇；再配制总浓度为0.03~0.08mol/L的镍盐、锰盐的混合溶液，记为溶液B；最后配制浓度为0.6~1.0mol/L的碳酸钠溶液，记为溶液C；
二、在室温下，以转速为500~1000转/分钟匀速搅拌的同时把溶液B、C同时缓慢滴加到溶液A中，过滤、洗涤得到氢氧化镍和氢氧化锰的混合物；
三、将步骤二的氢氧化镍和氢氧化锰的混合物放入马弗炉中，以5℃/min升温到800~1000℃，并在800~1000℃煅烧3~8h，得到固溶体Ni0.75Mn2.25O4；
四、按摩尔比为Li：Ni：Mn=1.0~1.10：0.5：1.5称取锂源和步骤三得到的固溶体Ni0.75Mn2.25O4，充分混合得到混合物A；
五、将步骤四的混合物A放入马弗炉中，以2℃/min升温到300~500℃，并在300~500℃恒温预烧0~8h；然后再以2℃/min升温到700~900℃，并在700~900℃恒温煅烧8~15h，得到镍锰酸锂材料。
2.根据权利要求1所述的高压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述步骤二中，溶液A、B、C的体积相等，溶液A的浓度是溶液B的6~10倍，溶液C的浓度是溶液A的2倍。
3.根据权利要求1所述的高压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述镍盐、锰盐的混合溶液中，镍锰比摩尔为1:3。
4.根据权利要求1所述的高压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述锂盐、固溶体Ni0.75Mn2.25O4的摩尔比为1.5~1.65：1。
5.根据权利要求1或3所述的高压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述锰盐为硫酸锰或硝酸锰。
6.根据权利要求1或3所述的高压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述镍盐为硫酸镍或硝酸镍。
7.根据权利要求1或4所述的高压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述锂盐为硝酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1或2所述的高压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述无水乙醇与溶液A的体积比为1：4~1：3。
9.根据权利要求1所述的高压镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于所述锂盐和固溶体Ni0.75Mn2.25O4的混合方式为液相混合或固相混合。
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