CN110098405A - 一种锂离子电池用正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过重结晶‑共沉淀法制备锂离子电池用正极材料的方法。该制备方法步骤如下:在一定温度下,按照一定比例将可溶性的过渡金属盐和锂盐溶于适量的蒸馏水中,配成一定浓度的金属盐溶液;再将金属盐溶液放置在一定温度下的高低温箱中一段时间;再将金属盐溶液进行抽滤、干燥;最后将样品进行高温烧结,即可得到锂离子电池用正极材料。该方法的制备工艺简单,生产设备少,成本低廉,适用于工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,特别是锂离子电池用正极材料的制备方法。
背景技术
目前,锂离子电池用正极材料的制备方法主要有固相法、溶胶–凝胶法、传统共沉淀法三种。其中固相法所需温度较高,产品的均匀性很难保证,且形貌不容易控制,难以得到稳定电化学性能的锂离子电池用正极材料。溶胶凝胶法制备锂离子电池用正极材料时,金属离子的分散非常均匀,但反应时间较长,产率较低。传统共沉淀法是用OH-或CO3 2-或C2O4 2-的水溶液与过渡金属离子的水溶液形成前驱体沉淀物,然后与一定量的锂盐混合,再进行高温煅烧,从而制备出所需的锂离子电池用正极材料,该方法具有材料形貌可控,尺寸均一等优点。但是,共沉淀法制备过程中,稳定的pH值很难精确控制,且调节pH值使用的氨水刺激性大,排放后会造成水体污染。
因此,发明一种重结晶-共沉淀法来制备锂离子电池用正极材料,该方法能实现锂离子和过渡金属离子的原子级混合,且不需使用氨水调整pH值,工艺流程少,生产设备简单,安全、节能、环保,易于实现大批量生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种安全、节能、环保,简单易行的方法用来制备锂离子电池用正极材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种锂离子电池用正极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将锂盐和过渡金属盐按照一定的化学计量比,溶解于蒸馏水中。
(2)将上述金属盐溶液放置到0-5℃的高低温箱中,放置25-40h,
(3)将上述的混合物进行抽滤,将沉淀物烘干后置于马弗炉内,空气气氛下450-850℃煅烧8-12h,所得到的产物即为所需的锂离子电池用正极材料。
进一步,步骤(1)中,,所述的化学计量比是目标产物各离子的物质的量加上其在一定温度下,配成饱和溶液所需的物质的量的比值。
进一步,所述的锂盐是醋酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、氯化锂或硝酸锂中的一种。
进一步,步骤(1)中,所述的过渡金属盐是镍盐、钴盐和锰盐中的一种或几种。
进一步,步骤(1)中,所述的过渡金属盐(镍盐、钴盐、锰盐)是醋酸盐,硝酸盐,硫酸盐和氯化盐中的一种。、
进一步,步骤(1)中,所述的过渡金属盐是镍盐、钴盐、锰盐
进一步,步骤(1)中,所述的溶解是在40-50℃的水浴锅中进行的,搅拌速度是400-800rpm。
本发明通过重结晶-共沉淀法制备锂离子电池用正极材料的方法,具有工艺流程简单,生产设备少,制备成本低,而且安全、节能、环保、可靠。
附图说明
图1实施例1所制得的Li1.27Mn1.73O4正极材料的XRD图谱
图2实施例2所制得的LiMn2O4正极材料的XRD图谱
图3实施例3为所制得的Li2MnO3正极材料的XRD图谱
图4实施例1所制得的Li1.27Mn1.73O4正极材料的首次充放电曲线
图5实施例2所制得的LiMn2O4正极材料的首次充放电曲线
图6实施例3为所制得的Li2MnO3正极材料的首次充放电曲线
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取二水合醋酸锂17.3905g,四水合醋酸锰15.4057g,溶解到放置在45℃水浴锅中,装有20mL蒸馏水的烧杯中,搅拌速度为700rpm,至完全溶解。将装有所得溶液的烧杯放置到5℃的高低温箱中,时间为30h。将混合物进行抽滤,将所得沉淀物在35℃干燥4h后,再将所得沉淀物经空气气氛,750℃煅烧10小时,所得粉末即为Li1.27Mn1.73O4正极材料。
电池的组装:称取0.4g所得的Li1.27Mn1.73O4正极材料,加入0.05g导电碳黑(Super-P)作导电剂和0.05g PVDF(HSV900)作粘结剂,充分研磨后加入0.8g NMP分散混合,调浆均匀后于铝箔上拉浆制片,在厌氧手套箱中以金属锂片为负极,以Celgard 2300为隔膜,1mol/L LiPF6/EC∶DMC:EMC(体积比1∶1∶1)为电解液,组装成CR2025的扣式电池,0.1C首次放电比容量为149mAh/g。
实施例2
称取二水合醋酸锂11.3696g,四水合醋酸锰14.5722g,溶解到放置在40℃水浴锅中,装有20mL蒸馏水的烧杯中,搅拌速度为400rpm,至完全溶解。将装有所得溶液的烧杯放置到3℃的高低温箱中,时间为25h。将混合物进行抽滤,将所得沉淀物在35℃干燥4h后,所得样品再经空气气氛,800℃煅烧12小时,所得粉末即为LiMn2O4正极材料。
电池的组装:称取0.4g所得的LiMn2O4正极材料,加入0.05g导电碳黑(Super-P)作导电剂和0.05g PVDF(HSV900)作粘结剂,充分研磨后加入0.8g NMP分散混合,调浆均匀后于铝箔上拉浆制片,在厌氧手套箱中以金属锂片为负极,以Celgard 2300为隔膜,1mol/LLiPF6/EC∶DMC:EMC(体积比1∶1∶1)为电解液,组装成CR2025的扣式电池,0.1C首次放电比容量为214mAh/g
实施例3
称取二水合醋酸锂20.4189g,四水合醋酸锰11.4555g,溶解到放置在50℃水浴锅中,装有20mL蒸馏水的烧杯中,搅拌速度为800rpm,至完全溶解。将装有所得溶液的烧杯放置到0℃的高低温箱中,时间为40h。将混合物进行抽滤,将所得沉淀物在35℃干燥4h后,将所得样品再经空气气氛,450℃煅烧8小时,所得粉末即为Li2MnO3正极材料。
电池的组装:称取0.4g所得的Li2MnO3正极材料,加入0.05g导电碳黑(Super-P)作导电剂和0.05g PVDF(HSV900)作粘结剂,充分研磨后加入0.8g NMP分散混合,调浆均匀后于铝箔上拉浆制片,在厌氧手套箱中以金属锂片为负极,以Celgard 2300为隔膜,1mol/LLiPF6/EC∶DMC:EMC(体积比1∶1∶1)为电解液,组装成CR2025的扣式电池,0.1C首次放电比容量为77mAh/g。
Claims (6)
1.一种通过重结晶-共沉淀法制备锂离子电池用正极材料的方法。其特征在于,包括以下步骤:
(1)将可溶性过渡金属盐和锂盐按照一定的化学计量比,溶解于蒸馏水中;
(2)将上述金属盐溶液放置到0-5℃的高低温箱中,放置25-40h;
(3)将上述的混合物进行抽滤,再将沉淀物烘干后置于马弗炉内,空气气氛下450-850℃煅烧8-12h,所得到的产物即为锂离子电池用正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极材料的制备方法,其特征在于,所述的化学计量比是目标产物各离子的物质的量加上其在一定温度下,配成饱和溶液所需的物质的量的比值。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极材料的制备方法,其特征在于,所述的锂盐是醋酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、氯化锂或硝酸锂中的一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极材料的制备方法,其特征在于,所述的过渡金属盐是镍盐、钴盐和锰盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极材料的制备方法,其特征在于,所述的过渡金属盐(镍盐、钴盐、锰盐)是醋酸盐、硝酸盐、硫酸盐和氯化盐中的一种。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用正极材料的制备方法,其特征在于,所述的溶解是在40-50℃的水浴锅中进行的,搅拌速度是400-800rpm。
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