CN111689526A - 一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，涉及锂电池制备相关领域，为解决目前锂电池长期使用时由于电解液对锂电池正极材料镍锰酸锂的反应作用，锂电池的循环和充放电功能会受到影响的问题。包括如下步骤：步骤一：配比称量一定质量的镍盐材料、锰盐材料和锂盐材料；步骤二：制成镍盐溶液、锰盐溶液和锂盐溶液，将镍盐溶液和锰盐溶液混合；步骤三：加入沉淀剂；步骤四：洗涤过滤，沉淀物烘干；步骤五：干燥的镍锰沉淀与锂盐溶液均匀混合；步骤六：将镍锰酸锂混合溶液加热浓缩至浓稠状态，烘干；步骤七：将镍锰酸锂干燥物高温煅烧，煅烧后快速冷却粉碎研磨；步骤八：加入CuO溶液，搅拌，烘干；步骤九：置于振动设备上振动打散。

Description

一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池制备相关领域，具体为一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法。
背景技术
镍锰酸锂主要为尖晶石型镍锰酸锂，化学式可表示为LiNi0.5Mn1.5O4，与另一种也称作镍锰酸锂的二元层状结构化合物(化学式LiNi0.5Mn0.5O2)是两种结构体系的锂离子电池正极材料。基于对原有尖晶石型锰酸锂性能的改善和提高方面的努力，通过适当的元素掺杂将能使材料在保持尖晶石锰酸锂基本框架结构和电化学性能优势的基础上改变锂离子的脱嵌/嵌入电位，得到一种比容量与锰酸锂相同，但电压平台比锰酸锂高15％以上的5V级锂离子正极材料——尖晶石型镍锰酸锂；更重要的是，这种元素调整上的变化从根本上改变了材料的内在电子轨道重叠情况和表面性质，使得循环性能大幅提高，已有的实验数据表明，未经任何优化的尖晶石型镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)在2C倍率下循环2000次后还有90％的容量保持率。尖晶石型镍锰酸锂可逆容量为146.7mAh/g，与锰酸锂的差不多，但电压平台为4.7V左右，比锰酸锂的4V电压平台要高出15％以上，且高温下的循环稳定性也比原有的锰酸锂有了质的提升。镍锰酸锂属于无机金属复合氧化物，因此一般无机材料的合成方法都可以用于合成镍锰酸锂，例如固相法(球磨法)、共沉淀法、溶胶凝胶法、喷雾热解法等。
由于锂电池正极材料镍锰酸锂中带正电的离子游离时容易被溶解，电解液对锂电池正极材料镍锰酸锂也有一定的反应作用，短期使用上不存在明显问题，当长期使用时由于电解液对锂电池正极材料镍锰酸锂的反应作用，锂电池的循环和充放电功能会受到影响；因此市场急需研制一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法来帮助人们解决现有的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的目前锂电池长期使用时由于电解液对锂电池正极材料镍锰酸锂的反应作用，锂电池的循环和充放电功能会受到影响的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按最终镍锰酸锂产品中镍离子、锰离子和锂离子的计量配比称量一定质量的镍盐材料、锰盐材料和锂盐材料；
步骤二：将镍盐材料、锰盐材料和锂盐材料溶入去离子水中，分别制成镍盐溶液、锰盐溶液和锂盐溶液，将镍盐溶液和锰盐溶液混合得到镍锰混合溶液，锂盐溶液备用；
步骤三：向步骤二的镍锰混合溶液中加入沉淀剂，沉淀剂缓慢加入，控制PH值在11-12之间，搅拌过程中逐渐形成镍锰沉淀，得到含有镍锰沉淀的溶液；
步骤四：将步骤三制备的含有镍锰沉淀的溶液进行洗涤过滤，收集沉淀物，将沉淀物置于烘干箱中，在100-180℃下烘干4-7小时；
步骤五：将干燥的镍锰沉淀与步骤二中制备的锂盐溶液均匀混合，得到镍锰酸锂混合溶液；
步骤六：将步骤五中的镍锰酸锂混合溶液加热浓缩至浓稠状态，放入烘干箱中，在100-180℃下烘干4-7小时；
步骤七：将步骤六中的镍锰酸锂干燥物进行高温煅烧，煅烧后快速冷却进行粉碎研磨；
步骤八：向步骤七中的镍锰酸锂中加入CuO溶液，搅拌1-2小时，放入烘干箱中，在100-180℃下烘干5-10小时；
步骤九：将步骤八中烘干后的产物放入托盘内，将托盘置于振动设备上振动打散，从而得到表面包裹CuO的锂电池正极材料镍锰酸锂产品。
优选的，所述步骤一中，最终镍锰酸锂产品中镍离子、锰离子和锂离子的计量配比为1：3：2，镍盐材料和锰盐材料与锂盐材料之间按(Ni+Mn)：Li＝1：(1.05-1.10)的摩尔比配比。
优选的，所述步骤二中，制备得到的锂盐溶液为含锂盐的饱和溶液。
优选的，所述步骤三中，沉淀剂为氨水和氢氧化钠的混合液，整个反应过程中反应温度保持在55-65℃，搅拌速度为800r/min，氨水和氢氧化钠的混合液的浓度为0.4mol/L。
优选的，所述步骤四中，对含有镍锰沉淀的溶液进行洗涤过滤时使用去离子水，多次洗涤过滤。
优选的，所述步骤七中，高温煅烧为两段式煅烧，先450-550℃预煅烧2-8小时，后700-900℃下煅烧8-15小时。
优选的，所述步骤八中，CuO包裹层通过阻隔正极材料镍锰酸锂与电解液的直接接触来缓解电解液的分解作用，从而提高锂电池的循环性能。
优选的，所述步骤四、步骤六和步骤八中，烘干过程中边高温烘烤边搅拌。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该发明中，当锂电池正极材料镍锰酸锂正常生产完后，通过向镍锰酸锂中加入CuO溶液，搅拌1-2小时，放入烘干箱中，在100-180℃下烘干5-10小时，烘干后的产物放入托盘内，将托盘置于振动设备上振动打散，从而得到表面包裹CuO的锂电池正极材料镍锰酸锂产品，CuO的导电性较差，其性质状态较为稳定，当期包裹在锂电池正极材料镍锰酸锂外表面时，通过阻隔正极材料镍锰酸锂与电解液的直接接触来缓解电解液的分解作用，同时能够减少锂电池正极材料镍锰酸锂中带正电的离子的溶解情况，当正极材料性质稳定，且被电解液影响作用小，相比于传统锂电池正极材料镍锰酸锂，锂电池的循环和充放电功能受到的影响小，且CuO只是包裹在锂电池正极材料镍锰酸锂产品表面薄薄一层，在减少锂电池正极材料镍锰酸锂产品与电解液作用的同时不对锂电池正极材料镍锰酸锂产品的导电性能有影响，从而使锂电池的使用性能大大提升；
2、该发明中，锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法主要采用的是共沉淀法，共沉淀法的反应体系条件容易控制，最终得到产品的性质稳定，但由于各元素在沉淀剂加入后沉淀的速度不同，沉淀速度不容易控制，且沉淀物的具体成分和出现速度不受控制，因此对共沉淀法做出一些改变，将传统的LiOH沉淀剂改为氨水和氢氧化钠的混合液，原有共沉淀法中，镍锰混合溶液中直接加入LiOH沉淀剂，出现的沉淀主要成分即为锂电池正极材料镍锰酸锂，但是本发明中，先得到含有镍锰沉淀的溶液，再洗涤过滤得到镍锰沉淀，即为氢氧化镍锰，再加入锂盐溶液的饱和溶液，得到镍锰酸锂混合溶液，因此传统共沉淀法中直接出现沉淀物的具体成分和出现速度不受控制的缺点对最终镍锰酸锂的影响小，且还能相应具有共沉淀法制备的镍锰酸锂成球率高，颗粒尺寸小且均匀，比表面积大的优点。
附图说明
图1为本发明的一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法的制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1，本发明提供的一种实施例：一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按最终镍锰酸锂产品中镍离子、锰离子和锂离子的计量配比称量一定质量的镍盐材料、锰盐材料和锂盐材料；
步骤二：将镍盐材料、锰盐材料和锂盐材料溶入去离子水中，分别制成镍盐溶液、锰盐溶液和锂盐溶液，将镍盐溶液和锰盐溶液混合得到镍锰混合溶液，锂盐溶液备用；
步骤三：向步骤二的镍锰混合溶液中加入沉淀剂，沉淀剂缓慢加入，控制PH值在11-12之间，搅拌过程中逐渐形成镍锰沉淀，得到含有镍锰沉淀的溶液；
步骤四：将步骤三制备的含有镍锰沉淀的溶液进行洗涤过滤，收集沉淀物，将沉淀物置于烘干箱中，在100-180℃下烘干4-7小时；
步骤五：将干燥的镍锰沉淀与步骤二中制备的锂盐溶液均匀混合，得到镍锰酸锂混合溶液；
步骤六：将步骤五中的镍锰酸锂混合溶液加热浓缩至浓稠状态，放入烘干箱中，在100-180℃下烘干4-7小时；
步骤七：将步骤六中的镍锰酸锂干燥物进行高温煅烧，煅烧后快速冷却进行粉碎研磨；
步骤八：向步骤七中的镍锰酸锂中加入CuO溶液，反应温度保持在55-65℃，搅拌速度为800r/min，搅拌1-2小时，放入烘干箱中，在100-180℃下烘干5-10小时；
步骤九：将步骤八中烘干后的产物放入托盘内，将托盘置于振动设备上振动打散，从而得到表面包裹CuO的锂电池正极材料镍锰酸锂产品。振动的方式会尽可能的减少对表面的破坏，且能将成型的颗粒进行分离，不会聚集在一起。
进一步，步骤一中，最终镍锰酸锂产品中镍离子、锰离子和锂离子的计量配比为1：3：2，镍盐材料和锰盐材料与锂盐材料之间按(Ni+Mn)：Li＝1：(1.05-1.10)的摩尔比配比。
进一步，步骤二中，制备得到的锂盐溶液为含锂盐的饱和溶液。
进一步，步骤三中，沉淀剂为氨水和氢氧化钠的混合液，由于要保持溶液呈碱性，因此只能采用碱性的沉淀剂，像碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、硫酸铵能常用沉淀剂就不能使用，整个反应过程中反应温度保持在55-65℃，搅拌速度为800r/min，氨水和氢氧化钠的混合液的浓度为0.4mol/L。
进一步，步骤四中，对含有镍锰沉淀的溶液进行洗涤过滤时使用去离子水，多次洗涤过滤。
多次洗涤过滤是为了避免混入其他金属离子或者非金属离子，导致最终产品中含其他离子，从而对导电性能有影响，配置各种水溶液时也是全部采用去离子水。
进一步，步骤七中，高温煅烧为两段式煅烧，先450-550℃预煅烧2-8小时，后700-900℃下煅烧8-15小时。
出于实际考虑，煅烧炉直接升温至700-900℃是需要一定时间的，直接700-900℃高温煅烧会浪费部分等待时间，且直接700-900℃高温煅烧容易导致表面出现裂纹或者内外性质不稳定的情况，因此设置为两段式煅烧，在煅烧炉升温过程中进行预煅烧，而且能够保证最后成品性质的稳定性。
进一步，步骤八中，CuO包裹层通过阻隔正极材料镍锰酸锂与电解液的直接接触来缓解电解液的分解作用，从而提高锂电池的循环性能。CuO只是包裹在锂电池正极材料镍锰酸锂产品表面薄薄一层，在减少锂电池正极材料镍锰酸锂产品与电解液作用的同时不对锂电池正极材料镍锰酸锂产品的导电性能有影响。
进一步，步骤四、步骤六和步骤八中，烘干过程中边高温烘烤边搅拌，能够相应的减少烘干时间，且避免出现较大面积的结块现象。
工作原理：按最终镍锰酸锂产品中镍离子、锰离子和锂离子的计量配比称量一定质量的镍盐材料、锰盐材料和锂盐材料，保持(Ni+Mn)：Li＝1：(1.05-1.10)；将镍盐材料、锰盐材料和锂盐材料溶入去离子水中，分别制成镍盐溶液、锰盐溶液和锂盐溶液，锂盐溶液为饱和溶液，将镍盐溶液和锰盐溶液混合得到镍锰混合溶液，锂盐溶液备用。向镍锰混合溶液中加入氨水和氢氧化钠的混合液(氨水和氢氧化钠的混合液的浓度为0.4mol/L)，氨水和氢氧化钠的混合液缓慢加入，控制PH值在11-12之间，反应温度保持在55-65℃，搅拌速度为800r/min，搅拌过程中逐渐形成镍锰沉淀，得到含有镍锰沉淀的溶液，将含有镍锰沉淀的溶液进行洗涤过滤，收集沉淀物，将沉淀物置于烘干箱中，在100-180℃下烘干4-7小时，边高温烘烤边搅拌；将干燥的镍锰沉淀与制备的锂盐溶液均匀混合，得到镍锰酸锂混合溶液；将镍锰酸锂混合溶液加热浓缩至浓稠状态，放入烘干箱中，在100-180℃下烘干4-7小时，边高温烘烤边搅拌。将镍锰酸锂干燥物进行煅烧，先450-550℃预煅烧2-8小时，后700-900℃下煅烧8-15小时，煅烧后快速冷却进行粉碎研磨；向镍锰酸锂中加入CuO溶液，搅拌1-2小时，放入烘干箱中，在100-180℃下烘干5-10小时，边高温烘烤边搅拌，烘干后的产物放入托盘内，将托盘置于振动设备上振动打散，从而得到表面包裹CuO的锂电池正极材料镍锰酸锂产品。组装时将锂电池正极材料、锂电池负极材料和电解液按位置组装或者倾倒，后注液、浸润、化成，最后将电池抽气封口。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (8)

1.一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：按最终镍锰酸锂产品中镍离子、锰离子和锂离子的计量配比称量一定质量的镍盐材料、锰盐材料和锂盐材料；
步骤二：将镍盐材料、锰盐材料和锂盐材料溶入去离子水中，分别制成镍盐溶液、锰盐溶液和锂盐溶液，将镍盐溶液和锰盐溶液混合得到镍锰混合溶液，锂盐溶液备用；
步骤三：向步骤二的镍锰混合溶液中加入沉淀剂，沉淀剂缓慢加入，控制PH值在11-12之间，搅拌过程中逐渐形成镍锰沉淀，得到含有镍锰沉淀的溶液；
步骤四：将步骤三制备的含有镍锰沉淀的溶液进行洗涤过滤，收集沉淀物，将沉淀物置于烘干箱中，在100-180℃下烘干4-7小时；
步骤五：将干燥的镍锰沉淀与步骤二中制备的锂盐溶液均匀混合，得到镍锰酸锂混合溶液；
步骤六：将步骤五中的镍锰酸锂混合溶液加热浓缩至浓稠状态，放入烘干箱中，在100-180℃下烘干4-7小时；
步骤七：将步骤六中的镍锰酸锂干燥物进行高温煅烧，煅烧后快速冷却进行粉碎研磨；
步骤八：向步骤七中的镍锰酸锂中加入CuO溶液，搅拌1-2小时，放入烘干箱中，在100-180℃下烘干5-10小时；
步骤九：将步骤八中烘干后的产物放入托盘内，将托盘置于振动设备上振动打散，从而得到表面包裹CuO的锂电池正极材料镍锰酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，最终镍锰酸锂产品中镍离子、锰离子和锂离子的计量配比为1：3：2，镍盐材料和锰盐材料与锂盐材料之间按(Ni+Mn)：Li＝1：(1.05-1.10)的摩尔比配比。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，制备得到的锂盐溶液为含锂盐的饱和溶液。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，沉淀剂为氨水和氢氧化钠的混合液，整个反应过程中反应温度保持在55-65℃，搅拌速度为800r/min，氨水和氢氧化钠的混合液的浓度为0.4mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，对含有镍锰沉淀的溶液进行洗涤过滤时使用去离子水，多次洗涤过滤。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤七中，高温煅烧为两段式煅烧，先450-550℃预煅烧2-8小时，后700-900℃下煅烧8-15小时。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤八中，CuO包裹层通过阻隔正极材料镍锰酸锂与电解液的直接接触来缓解电解液的分解作用，从而提高锂电池的循环性能。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料镍锰酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤四、步骤六和步骤八中，烘干过程中边高温烘烤边搅拌。
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