CN102307712B - 高剪切装置及高剪切方法 - Google Patents

Abstract

该高剪切装置具有：高剪切单元(20)，其设有对熔融树脂施加高剪切应力的内部返回型螺杆(23)；树脂压力传感器(33)，其检测内部返回型螺杆的流入口附近的前部树脂压力和排出口附近的后部树脂压力；以及控制装置，其对应于上述部件检测到的压力值，适当地控制材料注入量、材料温度、搅拌时间、螺杆转速。控制装置控制上述条件，以使得使前后部树脂压力的伴随时间经过的波形表现出彼此相似的形状，并且表现出在形成规定的峰值后成为稳定状态的变化，且伴随时间经过而前后部树脂压力形成一定压力差。根据这种高剪切装置，通过提高高剪切效率，并且提高材料的纳米分散化精度，可以以稳定且良好的状态，将非相溶性共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类材料的内部构造以纳米级进行分散·混合。

Description

高剪切装置及高剪切方法

技术领域

本发明涉及一种高剪切装置及高剪切方法，其用于通过对例如非相溶性共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类的材料进行高剪切，使这些材料的内部构造以纳米级分散·混合。本发明根据2009年2月5日在日本申请的特愿2009-25088号而要求其优先权，将其内容引用在这里。

背景技术

目前已知一种高剪切机，其针对在静电场下彼此不溶合(非相溶性)的混合类材料，不添加增溶剂等额外的添加物，而制造具有数十纳米尺寸的分散相的高分子混合挤压物(例如，参照专利文献1)。

专利文献1公开了下述构造：在搭载内部返回型的高剪切螺杆的高剪切机中，高剪切螺杆以例如500至3000rpm的转速高速旋转，使2至5g的高分子混合微量试料在熔融状态下在几分钟时间内混炼而使其纳米分散化，从而制造耐热性、机械特性、尺寸稳定性等良好的高分子混合挤压物。

图8表示专利文献1记载的高剪切机的概略结构。在图8所示的高剪切机100中，一边使插入加热筒101中的高剪切螺杆102以例如120至240rpm的低速旋转，一边从装料口103经由装料孔101a，以棒状塞入固体状的颗粒试料104(高分子混合类的树脂)，并且直接投入高剪切螺杆102内使其可塑化，然后，通过使螺杆102高速旋转进行高剪切。此外，在高剪切螺杆102的外周面的槽面(螺旋叶片之间的槽面)上，形成从后端侧(基端侧)向前端侧而直径扩大的锥面102a。通过设置该锥面102a，向高剪切螺杆102供给的固体状的颗粒试料104，随着从螺杆后端侧向前端侧移动而被压缩，从固体状态可塑化而熔融。

专利文献1：日本特开2005-313608号公报

发明内容

但是，在现有的高剪切机中存在下述问题。

即，专利文献1中公开的高剪切装置，作为如图8所示的高剪切螺杆102的功能，具有下述两种功能：通过低速旋转而使固体状的高分子混合类的树脂可塑化的功能；以及通过高速旋转对熔融树脂进行高剪切的功能。即，为了使固体状的树脂压缩，使其可塑化而熔融，则必须使高剪切螺杆的外周面成为锥面102a，即压挤形状。但是，通过设置锥面102a，会产生无法在被高剪切的树脂上施加恒定的剪切应力，从而使高剪切效率降低的问题。

此外，用于使树脂可塑化而得到最佳的熔融树脂的加热温度、树脂压力等条件，与为了使熔融树脂高剪切而获得最优的纳米分散化树脂的条件不同。即，在现有这种利用同一个高剪切螺杆连续进行可塑化和高剪切的方法中，很难设定为高剪切所需的最优条件。其结果，树脂的纳米分散化不充分，由各透明的高分子混合物得到的挤压成型加工物呈现白浊或棕色等，产生透明度变差的问题，存在无法制造稳定且良好的挤压物的情况。

本发明是鉴于上述问题提出的，其目的在于提供一种高剪切装置及高剪切方法，其可以通过提高高剪切效率，同时提高材料的纳米分散化的精度，在稳定且良好的状态下将非相溶性的共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类的材料的内部构造在纳米级分散·混合。

本发明涉及的高剪切装置，通过施加高剪切应力并进行混炼，而使非相溶性的共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类的材料的内部构造以纳米级分散·混合。该装置具有：预加热部，其对材料进行加热；高剪切部，其被注入由加热部加热后的材料，对该注入的材料施加高剪切应力，由内部返回型螺杆和材料加热筒构成；压力传感器，其检测内部返回型螺杆的返回孔流入口附近的第1压力以及排出口附近的第2压力；以及控制单元，其对应于由压力传感器检测到压力值，控制材料注入量、材料温度、混炼时间、以及螺杆转速中的至少一个。并且，在高剪切时，在内部返回型螺杆的返回孔排出口附近产生压力，控制单元进行控制，以使第1压力和第2压力的伴随时间经过的波形表现出彼此相似的形状，并且表现出在形成规定的峰值之后成为稳定状态的变化，且伴随时间经过而第1压力和第2压力形成一定的压力差。

另外，本发明涉及的高剪切方法为，通过施加高剪切应力并进行混炼，以使非相溶性的共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类在纳米级分散·混合。该方法具有：第1工序，其对材料进行预热；第2工序，其将在第1工序中加热后的材料注入高剪切部中，利用内部返回型螺杆对该材料施加高剪切应力；第3工序，其检测内部返回型螺杆的返回孔流入口附近的第1压力及排出口附近的第2压力；以及第4工序，其对应于在第3工序中检测到的压力值，控制材料注入量、材料温度、混炼时间、以及螺杆转速中的至少一项。并且，在高剪切时，使得内部返回型螺杆的返回孔排出口附近产生压力，在第4工序中进行控制，以使第1压力和第2压力的伴随时间经过的波形表现出彼此相似的形状，并且表现出在形成规定的峰值之后成为稳定状态的变化，并且伴随说话间经过而第1压力和第2压力形成一定的压力差。

在本发明中，在高剪切时，通过将在预加热部中加热到任意温度的最优材料供给至高剪切部，然后，一边在高剪切部中控制为最优条件的材料温度、材料压力、混炼时间、螺杆转速，一边使内部返回型螺杆以规定的转速旋转，通过使材料从返回孔流入口向排出口流动并循环，从而进行混炼，施加高剪切应力。具体地说，通过控制为，使内部返回型螺杆的返回孔流入口附近的第1压力和排出口附近的第2压力的伴随时间经过的波形表现出彼此相似的形状，并且，表现出在形成规定的峰值之后成为稳定状态的变化，且伴随时间经过而第1压力和第2压力形成一定的压力差，从而可以对通过内部返回型螺杆混炼的材料施加具有一定塑性的高剪切应力。因此，可以使被高剪切的材料在整体范围内均匀地纳米分散化，可以在透明度高的良好状态下，使非相溶性的共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类在纳米级分散·混合。

此外，通过使高剪切部和预加热部分离，则内部返回型螺杆不需要具有用于使材料加热或通过可塑化使其熔融的能力或形状。因此，可以进行最符合高剪切条件的控制。

另外，在本发明涉及的高剪切装置上，预加热部也可以是对固体状的材料进行可塑化而使其熔融的可塑化部。

在该装置中，可以通过利用可塑化部使例如固体状的高分子混合类树脂熔融而使其可塑化，可以使该可塑化后的材料成为高剪切部中的高剪切对象材料。

另外，在本发明涉及的高剪切装置中，优选可塑化部具有：用于使固体状的材料熔融的可塑化螺杆；以及射出部，其用于使利用可塑化螺杆可塑化后的材料向高剪切部射出。

在该装置中，可以通过例如将固体状的高分子混合类树脂供给至可塑化螺杆，以适当的温度和转速使其旋转而混炼，从而使该树脂可塑化而得到熔融树脂。并且，通过使射出部与高剪切部的注入部连结，利用射出部将可塑化后的熔融树脂射出，从而可以向高剪切部内供给期望性状的树脂。

另外，在本发明涉及的高剪切装置中，优选内部返回型螺杆的转速为100至3000rpm。

另外，在本发明涉及的高剪切装置中，优选在高剪切部中设置用于注入由预加热部加热后的材料的材料注入部，在材料注入部中设置可进行开闭控制的注入阀。

通过使用这样的结构，可以对应于预先设定的时间等，使注入阀自动开闭，控制材料的注入量，可以实现高剪切的高效化。

另外，在本发明涉及的高剪切装置中，优选在高剪切部设置用于排出高剪切后的材料的材料排出部，在材料排出部中设置可以进行开闭控制的排出阀。

在该装置中，可以通过对应于预先设定的时间等使排出阀自动开闭，从而控制通过高剪切而纳米分散化后的材料的排出量，可以实现高剪切的高效化。

另外，在本发明涉及的高剪切装置中，优选内部返回型螺杆的外径尺寸沿其轴向为恒定。

由此，与使内部返回型螺杆的外周面(螺杆叶片之间的槽面)形成压挤性状(锥状)的同时用于可塑化的螺杆相比，设置在内部返回型螺杆的外周面(上述槽面)的间隙在轴向上一定。即，因为不会如挤压形状的情况所示在前端侧的螺杆外周侧的间隙较小，所以可以使混炼所需的材料循环顺利，提高高剪切效率。另外，可以在螺杆形状的设计中使宽度增大而进行高剪切，并且，可以对应于熔融树脂的材质、加工能力等条件，使用适当形状的螺杆。

另外，在本发明涉及的高剪切装置中，优选在材料加热筒上，在与内部返回型螺杆的基端侧相对应的规定位置形成切口部。

在该装置中，可以在高剪切过程中，使从内部返回型螺杆的后端漏出的材料从切口部自然地向下方排出。因此，可以解决由材料流入设置在内部返回型螺杆的基端侧(后方侧)的轴承中等引起的问题，可以在高剪切部中进行稳定的连续运转。

另外，在本发明涉及的高剪切装置上，优选在材料加热筒的基端侧的内表面形成加热筒锥面，其随着从前端侧向后端侧，内径逐渐增大。

在该装置中，可以将在高剪切过程中从内部返回型螺杆的后端漏出的材料向材料加热筒的后端侧引导，使其从该后端部自然地向下方排出。因此，可以解决例如由材料流入设置在内部返回型螺杆的基端侧(后方侧)的轴承等引起的问题，可以在高剪切部中稳定地进行连续运转。

另外，在本发明涉及的高剪切装置中，也可以在材料加热筒的基端侧的规定位置设置冷却流路。

利用这种装置，可以在高剪切过程中，使从内部返回型螺杆的基端部漏出的材料冷却固化，成为使该材料容易紧固在例如与内部返回型螺杆的旋转轴连接的杆轴的周面上的状态。因此，不会在该杆轴的中途落下而流出，而使其沿杆轴向后方的适当位置移动而被去除。

另外，在本发明涉及的高剪切装置上，也可以在剪切部设置：内部返回型螺杆；用于驱动螺杆的驱动电动机；以及同轴地连结各旋转轴的杆轴，在杆轴的靠近内部返回型螺杆的前端外周面形成反螺旋形状的螺纹槽部。

利用这种装置，可以在轴旋转的同时，将在高剪切过程中从内部返回型螺杆的后端漏出的材料向螺纹槽部引导，将其向杆轴后方(与内部返回型螺杆侧相反的方向)输送。因此，可以更高效地排出漏出的材料。

另外，在本发明涉及的高剪切装置上，杆轴优选下述结构，即，在该轴向中间部由防振支撑部可自由旋转地支撑，从该防振支撑部开始，在内部返回型螺杆侧的规定位置，形成随着从螺杆侧朝向驱动电动机侧使逐渐内径增大的锥面。

利用这种装置，可以使在高剪切过程中从内部返回型螺杆的基端部漏出的材料冷却固化，并且使其沿杆轴向后方移动。并且，向后方移动的材料到达形成在与防振支撑部相比为前方侧的位置的杆轴锥面，此外，因为通过向锥面直径增大的方向移动而自动地分散，所以可以使材料在该杆轴锥面自然下落。即，因为可以在防振支撑部的前方侧(内部返回型螺杆侧)的位置去除漏出的材料，所以可以防止材料流入设置在防振支撑部的轴承等中的问题。

发明的效果

根据本发明涉及的高剪切装置及高剪切方法，通过在高剪切部中对由预加热部供给的最佳温度的材料，根据高剪切时的材料压力，控制材料注入量、材料温度、混炼时间、以及螺杆转速中的至少一个，从而可以对材料进行可高精度且高效率地纳米分散化的高剪切。因此，以稳定且良好的状态，使非相溶性共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类材料的内部构造以纳米级连续地分散·混合。

附图说明

图1是表示本发明的实施方式涉及的高剪切装置的概略结构的局部剖断俯视图。

图2是表示高剪切单元的结构的局部剖断侧视图。

图3是表示高剪切装置的详细结构的局部剖断侧视图。

图4是图3所示的高剪切螺杆的放大图。

图5是使用高剪切装置的高剪切的制造流程。

图6是高剪切单元中的高剪切时的时序图。

图7A是表示根据本发明实施例制造的高分子混合挤压物的状态的图。

图7B表示利用对比例制造的高分子混合挤压物的状态的图。

图8表示现有的高剪切机的概略结构的局部剖断侧视图。

标号说明

1 高剪切装置、2 控制装置(控制单元)、10 可塑化单元(可塑化部、预加热部)、11 可塑化单元的加热筒、12 可塑化螺杆、13 驱动部、14 送料斗、15 射出喷嘴、16 可塑化单元的加热器、20 高剪切单元(高剪切部)、21 高剪切单元的加热筒(材料加热筒)、211 狭缝(切口部) 212 加热筒锥面、22 注入部、22a 注入通路、23 内部返回型螺杆、23a 前端部、23b 基端部、231 返回孔、231b 返回孔喷出口、24 内部返回型单元的驱动电动机、25 杆轴、251 螺纹槽部、26 轴承、27 防振支撑部、28 前端保持部、29T型模具、29a 排出通路、31 注入阀、32 排出阀、33A 前部树脂压力传感器(压力传感器)、33B 后部树脂压力传感器(压力传感器)、36 第2冷却流路(冷却流路)、K 高剪切区域、R 可塑化区域、P1前部树脂压力(第1压力)、P2 后部树脂压力(第2压力)

具体实施方式

下面，根据图1至图6对本发明的高剪切装置及高剪切方法的实施方式进行说明。

图1中的标号1表示本实施方式涉及的高剪切装置。该高剪切装置1用于通过对熔融状态的高分子混合类树脂(相当于本发明的材料)施加高剪切应力并进行混炼，从而使非相溶性共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类材料的内部构造以纳米级分散·混合。

如图1所示，本实施方式的高剪切装置1，由可塑化单元10(可塑化部、预加热部)和高剪切单元20(高剪切部)构成。可塑化单元10对固体状的高分子混合类树脂(以下称为“固体状树脂”)进行可塑化而使其熔融。高剪切单元20利用注入部22注入由可塑化单元10可塑化后的熔融树脂，通过使插入加热筒21中的内部返回型螺杆23以例如100至3000rpm的转速旋转，对熔融树脂进行混炼而进行高剪切，从而使该熔融树脂纳米分散化。

在这里，在以下的说明中，在可塑化单元10及高剪切单元20中的可塑化螺杆12、内部返回型螺杆23各自的轴向上，统一地将螺杆进给侧作为“前方”、“前端”，将其相反侧作为“后方”“后端”“基端”而使用。另外，在后述的可塑化单元10的加热筒11和高剪切单元20的加热筒21中也同样地，统一地分别将插入的螺杆12、23的进给侧作为“前方”、“前端”，将其相反侧作为“后方”、“后端”、“基端”而使用。

在可塑化单元10中，用于混炼固体状树脂而进行可塑化熔融的可塑化螺杆12(后述)，将其旋转轴方向朝向大致水平方向配置。另外，在高剪切单元20中，用于对从可塑化单元10注入的熔融树脂进行高剪切的内部返回型螺杆23(后述)，使其旋转轴方向朝向与可塑化螺杆12的旋转轴方向正交的大致水平方向而配置。并且，可塑化单元10成为使后述的射出喷嘴15可以相对于高剪切单元20的注入部22拆卸的结构。

在这里，图1所示的高剪切装置1，为剖断一部分(后述的可塑化螺杆12部分)的俯视图。但是，显而易见地，后述的送料斗14及送料斗底座17，是从侧面观察到的图。

作为在本高剪切装置1中作为使用对象的材料类，可以列举非相溶性的共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类的材料。例如，作为非相溶性的共混聚合物类，可以列举聚偏氟乙烯(PVDF)与聚酰胺11(PA11)的组合，或聚碳酸酯(PC)与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的组合。作为聚合物/填料类，可以列举聚乳酸和碳纳米管(CNT)的组合，作为共混聚合物/填料类，可以列举例如PVDF与聚酰胺6、CNT的组合等。

图1所示的可塑化单元10具有下述部分而构成：大致中空圆筒状的加热筒11，其沿大致水平方向配置；可塑化螺杆12，其以插入在该加热筒11中的状态，可沿周方向自由旋转且可沿轴向自由往复移动；驱动部13，其配置在成为可塑化螺杆12的轴向一端侧的基端部12a侧，并且用于使可塑化螺杆12旋转及沿轴向往复移动；送料斗14，其向可塑化螺杆12的基端部12a供给固体状树脂；以及射出喷嘴15(射出部)，其设置在成为可塑化螺杆12的轴向另一端侧的前端部12b侧(与上述基端部12a(送料斗14侧)相反一侧)。

可塑化单元10的加热筒11，以使长度方向朝向大致水平方向的状态被保持，外周面由多个加热器16、16、…包覆。即，通过对加热器16进行加热控制，加热筒11的温度可调节。并且，在加热筒11的基端部11a固定送料斗底座17，其支撑送料斗14且具有插入孔17a，上述插入孔17a使供给至送料斗14的固体状树脂落入可塑化螺杆12的基端部12a侧。另外，在加热筒11的前端部11b的内表面，以使其流路(射出口15a)与加热筒11的中空部(可塑化区域R)连通的状态安装射出喷嘴15。此外，加热筒11利用图3所示的标号18的温度传感器进行温度控制。

在这里，所谓可塑化区域R是加热筒11和可塑化螺杆12之间的空间，是由送料斗14供给固体状树脂的区域。

可塑化螺杆12与加热筒11大致同轴地配置，利用加热筒11调整在螺杆内混炼的树脂温度。另外，可塑化螺杆12的基端部12a直达送料斗基座17的插入孔17a，并与后述的驱动部13的螺杆旋转轴133连结，位于一条直线上。

驱动部13由旋转机构13A和射出机构13B构成，上述旋转机构13A使可塑化螺杆12旋转，上述射出机构13B使可塑化螺杆12沿其轴向往复移动，以用于使螺杆12内的熔融树脂从射出喷嘴15射出。

旋转机构13A具有固定在固定部131上的第1驱动电动机132、和通过该驱动电动机132传递旋转力的螺杆旋转轴133。并且，螺杆旋转轴133和可塑化螺杆12的基端部12a通过连结片134连结，位于同一条直线上。

射出机构13B具有以下部分而构成：滚珠丝杠135，其使丝杠轴与可塑化螺杆12的轴向平行地配置，固定在固定部131上；螺母136，其相对于该滚珠丝杠135可自由旋转地螺合；以及第2电动机137，其向螺母136传递旋转力，并且与固定部131分离而配置。通过使滚珠丝杠135相对于利用第2驱动电动机137的驱动而旋转的螺母136往复移动，而使固定滚珠丝杠135的固定部131、该固定部131上的第1驱动电动机132、以及经由螺杆旋转轴133设置的可塑化螺杆12沿其轴向往复移动。即，可塑化螺杆12具有通过旋转和往复移动而使在加热筒11内可塑化后的熔融树脂从射出喷嘴15射出的功能。

如图2及图3所示，高剪切单元20大致具有以下部分而构成：大致中空圆筒状的加热筒21，其具有树脂的注入部22，并且沿大致水平方向配置(相对于本发明的材料加热筒)；内部返回型螺杆23，其以插入该加热筒21内的状态在周方向上自由旋转；驱动电动机24，其配置在该内部返回型螺杆23的后方(即，成为螺杆轴方向一端侧的基端部23b侧)，并且用于经由杆轴25使内部返回型螺杆23旋转；防振支撑部27，其经由轴承26可旋转地支撑上述杆轴25；以及前端保持部28，其具有T型模具29，该T型模具29设置于内部返回型螺杆23的轴向另一端侧的前端侧(与上述基端部相反一侧)而构成成型加工部。

如图3所示，高剪切单元20的加热筒21，以使长度方向朝向大致水平方向的状态被保持，外周面由加热器38包覆。即，通过对加热器38进行温度控制，使加热筒21温度可调节。加热筒21的基端部21b(在图3中为左侧)由主体支撑部30支撑，在前端部21a设置前端保持部28。另外，在设置于加热筒21上的注入部22中形成与中空部(高剪切区域K)连通的注入通路22a，在该注入通路22a的外周侧开口部处，对齐地卡合上述射出喷嘴15的射出口15a。由此，可以使由可塑化单元10射出的熔融树脂经由射出喷嘴15而从注入部22流入高剪切区域K(图4所示的加热筒21和内部返回型螺杆23间的间隙)。

在这里，如图4所示，形成在注入部22中的注入通路22a的位置，与设置在内部返回型螺杆23的后端附近的返回孔231的排出口231b(后述)相比位于前端侧。

并且，在注入部22的注入通路22a的中途设置进行开闭控制的注入阀31，其用于调整熔融树脂从可塑化单元10向加热筒21的中空部的流入量。该注入阀31为可以对应于预先设定的时间等而控制注入量的自动开闭式，在本实施方式中，与后述的排出阀32的开闭动作联动。

另外，如图3所示，在加热筒21中嵌入树脂压力传感器33(压力传感器)，其用于检测沿内部返回型螺杆23的轴向的前部及后部位置的树脂压力。即，前部树脂压力传感器33A及后部树脂压力传感器33B各自的检测部面向加热筒21内的高剪切区域K而配置。前部树脂压力传感器33A配置在可以检测内部返回型螺杆23的前端部23a附近(流入口231a附近)的树脂压力(第1压力)的位置，后部树脂压力传感器33B配置在可以检测形成在内部返回型螺杆23上的返回孔231的排出口231b(参照图4)附近的树脂压力(第2压力)的位置。由这两个树脂压力传感器33A、33B检测到的前部树脂压力(第1压力)和后述树脂压力(第2压力)在进行高剪切的过程中被管理，具体内容如后所述。

内部返回型螺杆23以大致同轴地插入加热筒21内的状态可旋转地设置，其基端部23b与驱动电动机24的旋转轴连结的杆轴25连结，位于同一条直线上，传递驱动电动机24的旋转力。内部返回型螺杆23的基端部23b，可以在不形成螺旋叶片的高剪切区域K的范围之外，相对于加热筒21的内表面21c(参照图4)液密地滑动。

另外，如图4所示，内部返回型螺杆23的外径尺寸，在轴向范围内成为一定。即，其为螺旋叶片之间的槽面23c与螺杆中心轴平行的结构，即，加热筒21的内表面21c与内部返回型23的外周面的槽面23c之间的间隙，在螺杆轴向范围内为恒定的间隔S1。因为不是像内部返回型螺杆23的外周面(螺旋叶片之间的槽面23c)形成挤压状(锥状)的、同时用于可塑化的螺杆那样使前端侧的螺杆外周侧的间隙减小，所以混炼所需的材料的循环顺利，可以提高高剪切效率。另外，可以在螺杆形状的设计上使宽度增大而进行高剪切，并且，可以按照熔融树脂的材质、加工能力等条件，使用适当形状的螺杆。

此外，在前端部23a和前端保持部28之间也设置规定的间隙S2。

此外，在内部返回型螺杆23上，如上所述，从前端部23a向后端侧形成沿螺杆中心轴的返回孔231。具体地说，返回孔231一端(流入口231a)位于螺杆前端部23a的剖面视图大致中心，从该流入口231a向后端侧延伸，在靠近该后端的规定位置沿螺杆23的半径方向改变方向，延伸至螺杆23的外周面，在该外周面的位置设置另一端(排出口231b)。在该返回孔231中，流入口231a为在高剪切过程中流过返回孔231内部的熔融树脂的上游侧，排出口231b成为下游侧。即，注入到高剪切区域K中的熔融树脂，按照下述方式循环：随着内部返回型螺杆23的旋转而被输送至前端侧，在该前端部从流入口231a流入返回孔231，向后方流动，从排出口231b排出，并再次伴随内部返回型螺杆23的旋转，向前端侧输送。通过该循环，熔融树脂实现纳米分散化，使非相溶性的共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类的材料的内部构造以纳米级分散·混合。

另外，在高剪切单元20上设有控制装置2(控制单元)，其对应于由前部树脂压力传感器33A及后部树脂压力传感器33B检测到的压力值(前部树脂压力和后部树脂压力)，对材料注入量、材料温度、混炼时间、以及螺杆转速中的至少一项进行控制。该控制装置2控制为，在高剪切时，使前部树脂压力和后部树脂压力的伴随时间经过的波形表现出彼此相似的形状，并且，表现出在形成规定的峰值后成为稳定状态的变化，且伴随时间经过而前部树脂压力和后部树脂压力形成一定的压力差。

此外，该高剪切装置1是使高剪切单元20和可塑化单元10分离的结构。另外，因为该高剪切装置1不需要内部返回型螺杆23具有对树脂进行加热或可塑化而使之熔融的能力或形状，所以可以进行符合高剪切条件的最优控制。

如图3所示，在前端保持部28上形成与加热筒21的中空部(高剪切区域K)连通的排出通路29a，在该排出通路29a的排出侧形成T型模具29，其构成随着朝向下方而使开口剖面直径增大的成型加工部。该前端保持部28也可以利用加热器38(参照图2)进行温度调整。并且，在排出通路29a的中途，设置用于调整从高剪切区域K排出的纳米分散树脂的排出量的排出阀32。该排出阀32为可对应于预先设定的高剪切混炼时间等而控制排出量的自动开闭式，与上述注入阀31的开闭动作联动。

即，上述注入阀31和排出阀32，为可以在任意定时控制注入(由可塑化单元10进行的射出)、排出的结构，由此，可以任意设定高剪切混炼时间、排出时间、及射出时间。

另外，如图2所示，在加热筒21及前端保持部28上的适当位置设置温度传感器34(34A、34B、34C、34D)，管理高剪切时的加热筒21及前端保持部28的温度，从而可以利用加热器38进行温度调整。

此外，如图3所示，在加热筒21、主体保持部30、及防振支撑部27上分别设置冷却流路35、36、37。加热筒21的第1冷却流路35进行加热筒21的温度调整。主体保持部30的第2冷却流路36(相当于本发明的冷却流路)，具体如后所述，其对与加热筒21的内部返回型螺杆23的基端部23b相对应的位置进行冷却。另外，防振支撑部27的第3冷却流路37在防振支撑部27处对杆轴25进行冷却，从而保护轴承26避免通过杆轴25受到由加热筒21传递的热量或由驱动电动机24传递的热量。

下面，对于防止熔融树脂向高剪切单元20中设置的驱动电动机24或轴承26流入的构造，根据附图进行说明。

如图3所示，在高剪切单元20的加热筒21上，在与内部返回型螺杆23的基端部23b侧相对应的规定位置，在加热筒21的周方向上大致下半部分的范围内设置狭缝211(切口部)。由此，可以使在高剪切过程中从螺杆后端的基端部23b漏出的树脂从狭缝211自然向下方排出。

另外，在加热筒21的基端部21b的内表面形成随着从前方向后方内径逐渐增大的加热筒锥面212。由此，将从上述高剪切区域K漏出，但不是从上述狭缝211排出而是且从后端侧漏出的树脂向后方引导，可以使其从该后端部自然向下方排出。

通过设置上述狭缝211和加热筒锥面212，可以解决树脂流入例如设置在内部返回型螺杆23的基端部23b侧(后方侧)的驱动电动机24或防振支撑部27的轴承26中的问题，可以使高剪切单元20进行稳定的连续运转。

此外，在杆轴25的前端侧(内部返回型螺杆23侧)的外周面形成反螺旋形状的螺纹槽部251。由此，伴随杆轴25的旋转，从上述狭缝211未排尽的熔融树脂由螺纹槽部251引导而向后方输送，可以更高效地排出漏出的树脂。

此外，在杆轴25的防振支撑部27的内部返回型螺杆23侧的位置，形成随着从前方向后方而直径增大的杆轴锥面252。由此，可以使在高剪切中从内部返回型螺杆23的基端部23b漏出的树脂冷却固化，并使其沿杆轴25向后方移动。并且，因为向后方移动的树脂到达形成在与防振支撑部27相比位于前方侧的位置的杆轴锥面252，并通过向锥面直径增大的方向移动而自动分散，所以可以利用该杆轴锥面252使树脂自然下落。即，因为在防振支撑部27的前方侧的位置漏出的树脂被去除，所以可以防止树脂流入设置在防振支撑部27上的轴承26中的问题。

另外，在主体支撑部30上如上所述设置第2冷却流路36，对位于其周围的加热筒21进行冷却。因此，在高剪切中从内部返回型螺杆23的后端漏出的树脂被冷却固化，使该树脂成为容易紧固在上述杆轴25的周面上的状态。其结果，不会使树脂在杆轴25的中途落下而流出，可以使其高效地沿杆轴25向后方移动，可以通过在上述杆轴锥面252处断裂而可靠地使其自然落下。

下面，使用图5的制造流程等，对于使用上述高剪切装置1，使非相溶性的共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类的材料的内部构造以纳米级分散·混合的方法进行说明。

在图1所示的高剪切装置1中，可以使用在高分子混合类固体状树脂中混合上述至少两种成分的树脂。首先，在使用设置为可向高剪切单元20进行射出的状态的可塑化单元10，使固体状树脂可塑化的情况下，首先，通过使旋转机构13A的第1驱动电动机132驱动，从而以适当的转速使可塑化螺杆12旋转。另外，利用缠绕在加热筒11外周的加热器16将其加热至适当的温度。然后，将固体状树脂从送料斗14向成为可塑化区域R的加热筒11内供给(图5所示的步骤S1)。并且，使可塑化螺杆12旋转，利用加热器16对固体状树脂加热规定时间使其可塑化(步骤S2)。由此，可塑化区域R内的树脂可塑化熔融后被混炼，成为熔融树脂。即，可塑化单元10的可塑化区域R内的树脂可塑化完成(步骤S3)。

然后，将可塑化单元10内的熔融树脂注入高剪切20的加热筒21内(步骤S4至S7)。

具体地说，在以期望的形状得到熔融树脂的定时(步骤S3完成的定时)，将高剪切单元20的注入阀31和排出阀32打开，将各个流路打开(注入通路22a、排出通路29a)(步骤S4)。

在这种状态下，驱动第2驱动电动机137，经由螺母136使滚珠丝杆135与固定部131一体地向前方移动。于是，伴随固定部131上的螺杆旋转轴133向前方移动，可塑化螺杆12在加热筒11内沿其轴向向前方移动。由此，可塑化螺杆12将在加热筒11内可塑化后的熔融树脂，利用射出喷嘴15向高剪切单元20的加热筒21内射出。

在高剪切单元20中，使加热筒21内的内部返回型螺杆23低速(例如0至300rpm)旋转(步骤S5)。此时，注入前的高剪切单元20的加热筒21内(高剪切区域K内)因为是空的状态，所以通过注入熔融树脂，可以利用熔融树脂使内部的空气从排出通路29a排出，从而使高剪切单元20的加热筒21内逐渐充满熔融树脂(步骤S6)。

并且，在熔融树脂注入完成的情况下(步骤S7：YES)，进入步骤S8，将注入阀31和排出阀32关闭而使各个流路22a、29a闭塞。另一方面，在注入未完成的情况下(步骤S7：NO)，继续进行熔融树脂的注入。此外，作为注入完成的判断，可以通过由设置在内部返回型螺杆23的前后部的树脂压力传感器33A、33B检测到的压力值判断。即，在内部返回型螺杆23的返回孔排出口附近，产生与内部返回型螺杆23的前部大致相等的规定压力的情况下，判断注入完成。

然后在步骤S8中将注入阀31和排出阀32关闭后的阶段，由高剪切单元20进行高剪切(步骤S9)。另一方面，利用可塑化单元10，根据上述步骤1至3进行新的树脂的可塑化。

在步骤S9中，使加热筒21内的内部返回型螺杆23以高速(例如100至3000rpm)旋转，通过对高剪切区域K中的熔融树脂进行规定时间的高剪切而使其纳米分散化，形成纳米分散树脂。此时，注入高剪切区域K内的熔融树脂，如图4所示，在规定时间内反复进行下述循环，即，在内部返回型螺杆23的外周侧，伴随螺杆23的高速旋转而向前端侧输送，在内部返回型螺杆23的前端侧从返回孔231的流入口231a向后方流动，利用离心力从排出口231b向内部返回型螺杆23的外周侧流出，返回到槽面23c上，再次向前端侧输送。由此，对熔融树脂施加高剪切应力。

此时，通过在高剪切单元20中，一边对应于投入的树脂材料控制最优条件的树脂温度、树脂压力、混炼时间、螺杆转速，一边以规定的转速使内部返回型螺杆23旋转，从而使该熔融树脂从返回孔流入口231a向排出口231b流动并循环而进行混炼，施加高剪切应力。此外，对于具体的高剪切方法，如后所述。

然后，在高剪切加工时间达到预先设定的时间时(步骤S10：YES)，将内部返回型螺杆23的转速从高速旋转切换为中速旋转(例如200至1000rpm)(步骤S11)，所谓中速旋转，是指大于上述低速旋转而小于高速旋转的转速区域。然后，在步骤S12中将注入阀31和排出阀32打开，使其各自的流路(注入通路22a、排出通路29a)开放。由此，通过高剪切加工的高剪切区域K内的纳米分散化树脂伴随内部返回型螺杆23的旋转而从前端侧的排出通路29a排出，可以将从T型模具29排出的熔融树脂制成高分子混合挤压物。

然后，在排出时间达到预先设定的时间时(步骤S14：YES)，即在高剪切单元20的加热筒21内制造的纳米分散化树脂全部被排出的状态时，再次进入步骤S5。在这种情况下，与上述步骤S9中的内部返回型螺杆23的高速旋转并行地，在可塑化单元10中投入新的固体状树脂而完成树脂的可塑化(步骤S1至S3)。并且，使高剪切单元20的内部返回型螺杆23从中速旋转回到低速旋转而使其旋转(步骤S5)，将利用可塑化单元10在步骤S3中得到的熔融树脂经由射出喷嘴15注入加热筒21内(步骤S6)。然后，通过反复进行同样的步骤，可以依次将非相溶性的共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类的材料的内部构造以纳米级分散·混合。

下面，根据附图，对于使用本高剪切装置1的高剪切方法更加详细地进行说明。

图6是表示两次高剪切的时序图。在图6中，横轴表示高剪切时间。另外，纵轴在图6(a)中表示树脂压力(MPa)，在图6(b)中表示螺杆转速(rpm)，在图6(c)中表示树脂注入阀和树脂排出阀的开闭状态。

如图6(a)至(c)所示，在高剪切模式时，利用控制单元2将注入阀31及排出阀32关闭，使内部返回型螺杆23的转速以例如300至3000rmp(在图6(b)中为2500rpm)的高速旋转模式旋转。于是，产生下述循环，即，在内部返回型螺杆23的外周侧，伴随其旋转，熔融树脂被向前端侧输送，在内部返回型螺杆23的前端部23a，从返回孔231的流入口231a向后方流动，利用离心力从排出口231b向内部返回型螺杆23的外周侧流出并返回，再次被输送至前端侧。由此，产生很大的剪切速度(例如最高为4.4×10³s^-1)，熔融树脂被混炼而被纳米分散化。

即，作为高剪切方法，如果从高剪切开始而使内部返回型螺杆23高速旋转，则对应于由前部树脂压力33A及后部树脂压力33B检测到的压力值(前部树脂压力P1和后部树脂压力P2)，利用控制装置2对材料注入量、材料温度、混炼时间、以及螺杆转速中的至少一项进行控制。

具体地说，在控制装置2中控制为，使前部树脂压力P1和后部树脂压力P2的伴随时间经过的波形表现出彼此相似的形状，并且，表现出在形成规定的峰值后成为稳定状态的变化，且伴随时间经过而前部树脂压力P1和后部树脂压力P2形成规定的压力差ΔP(前部树脂压力P1-后部树脂压力P2)。即，优选控制使得前部树脂压力P1的波形与后部树脂压力P2的波形大致平行，特别优选上述压力差ΔP大于或等于3MPa。

通过按照这种方式管理高剪切区域K内的前部树脂压力P1和后部树脂压力P2，可以对通过内部返回型螺杆23的旋转而混炼的树脂以一定的塑性施加高剪切应力。因此，可以使经过高剪切的树脂在整体范围内均匀地纳米分散化。

即，通过对固体状树脂进行高剪切，可以制造以当前进行的低、中速旋转无法得到的程度的微小且具有当前不具备的特性的良好的材料。例如，通过使非相溶性共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类的材料的内部构造以纳米级分散·混合，可以制造透明度良好的材料。

如上所述，在本实施方式涉及的高剪切装置及高剪切方法中，通过在高剪切单元20中对由可塑化单元10供给的最优温度的树脂，根据高剪切时的树脂压力，控制材料注入量、材料的温度、混炼时间以及螺杆转速中的至少一项，可以对树脂高精度且高效率地进行可纳米分散化的高剪切。因此，可以在稳定且良好的状态下，使包含非相溶性共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类的材料在内的高分子树脂材料的内部构造以纳米级连续地分散·混合。

由此，为了证明本实施方式涉及的高剪切装置及高剪切方法，以下对实施例进行说明。

实施例

在实施例中，使用图1所示的高剪切装置1，将聚碳酸酯(PC)和丙烯酸(PMMA)以8∶2的比例混合得到的高分子混合类树脂利用高剪切单元使其纳米分散化，制造高分子混合挤压物。

首先，在可塑化单元中，通过使加热筒11的温度为220℃，使可塑化螺杆12以小于或等于300rpm的低速旋转，从而使上述树脂可塑化熔融，制造均匀混炼的熔融树脂。

将该熔融树脂注入高剪切单元20的加热筒21内，使用螺杆直径28mm、螺距11mm、螺杆螺纹(螺杆牙顶)宽度2mm、返回孔的直径2.5mm、螺杆有效长度(从螺杆前端至返回孔的排出口的中心的距离)50mm的内部返回型螺杆23，在螺杆转速2500rpm、高剪切时间30秒、加热筒21的冷却温度220℃、加热筒21的加热器38的温度230℃的条件下进行剪切，得到纳米分散化树脂。此外，向高剪切单元20的加热筒21的树脂的注入量，为在从加热筒21的后方无树脂泄漏时，确认在内部返回型螺杆23的返回孔231的排出口231b附近产生压力P2时的量。

并且，利用树脂压力传感器检查此时的高剪切单元20的加热筒21内的前部树脂压力P1和后部树脂压力P2，确认树脂压力的波形，并且对所制造的高分子混合挤压物的性状(透明度)进行判定。另外，作为对比例，以无法得到后述图6(a)所示的树脂压力特性的状态制造高分子混合挤压物。在这里，图7A是利用根据本实施例制造的高分子混合挤压物成型为薄板状的成型物的照片，图7B是利用以无法得到图(6)所示的树脂压力特性的状态制造的高分子混合挤压物成型为薄板状的成型物的照片。

如图6(a)所示，作为本实施例涉及的高剪切时的树脂压力P1、P2，因为由内部返回型螺杆23强制地向前方输送，所以前部树脂压力P1比后部树脂压力P2大。另外，前部树脂压力P1及后部树脂压力P2分别在高剪切刚开始之后达到峰值(对于前部树脂压力P1为22MPa)，然后通过施加高剪切应力而得到以光滑曲线所示的波形而减少的特性。此外，可以确认前部树脂压力P1与后部树脂压力P2的压力差ΔP(前部树脂压力P1-后部树脂压力P2)在峰值之后大致恒定(9MPa)，且大于或等于3MPa。

其结果，如图7A所示，可以制造在整体范围内透明度良好的高分子混合挤压物。在本实施例中，可以识别由高分子混合挤压物成型得到的成型物背面的文字(AIST、NIIGATA)清晰，可以确认透明度高。另一方面，在图7B所示的对比例的成型物中，其为白浊而无法识别背面文字的状态，无法获得透明性。

原本PC和PMMA均为透明树脂，在无法得到上述树脂压力P1、P2特性的混合物中变为不透明，而对于可以得到树脂压力P1、P2的特性的混合物来说，可以得到透明的试料。所谓透明，表示远远小于可见波长范围的400至700nm波长的尺寸。即，成为透明混合试料中以纳米级混合的证据。

以上对本发明涉及的高剪切装置及高剪切方法的实施方式进行了说明，但本发明并不限定于上述实施方式，可以在不脱离其主旨的范围内适当变更。

例如，在本实施方式中，使用了设有可塑化螺杆11的可塑化单元(可塑化部)，但并不限定于此，在向高剪切部供给的材料为橡胶等的情况下，也可以取代可塑化部，使用不设置可塑化螺杆而仅以加热为目的的预加热部。重要的在于，只要是材料在预加热部被加热而成熔融状态即可。并且，作为由该预加热部加热的材料，在本实施方式中使用固体状树脂，但其性状也可以是由粉末体、流体、粒子构成的材料，作为使用对象的材料类型，可以列举非相溶性共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类的材料。

另外，在本实施方式中，可塑化单元10可相对于高剪切单元20进行拆卸，通过使用该可塑化单元10射出熔融树脂，将该熔融树脂注入高剪切单元20的加热筒21内(高剪切区域K)，但并不限定于这种实施方式。即，也可以是使用在使可塑化单元10与高剪切单元20分离的状态下，仅将熔融树脂供给至高剪切单元20的高剪切区域K的其他单元的方式，或与本实施方式的可塑化单元10结构不同的其他可塑化部。重要的在于，只要使得用于将固体状树脂可塑化而得到熔融树脂的可塑化部与高剪切部分离，仅将适当性状的熔融树脂注入高剪切部中即可。

另外，高剪切单元20的加热筒21、内部返回型螺杆23的性状、尺寸等的结构并不限定于本实施方式，可以任意设定。

此外，对于高剪切单元20的注入部22、树脂压力传感器33、温度传感器34、冷却流路35、36、37、加热器38等位置、数量等也可以任意设定。

此外，在本实施方式中，在加热筒21上形成的狭缝211及加热筒锥面212、在杆轴25上形成的螺纹槽部251、及杆轴锥面252等，分别作为与从高剪切区域K漏出的树脂相对应的构造，但也可以省略。

工业实用性

按照上述说明，根据本发明的高剪切装置及高剪切方法，通过提高高剪切效率，并且提高材料的纳米分散化精度，可以以稳定且良好的状态，使非相溶性共混聚合物类、聚合物/填料类、以及共混聚合物/填料类材料的内部构造以纳米级分散·混合。

Claims (13)

1.一种高剪切装置，其用于通过施加高剪切应力并进行混炼，使非相溶性共混聚合物类、聚合物/填料类材料的内部构造以纳米级分散·混合，

其特征在于，具有：

预加热部，其对上述材料进行加热；

高剪切部，其被注入由该加热部加热后的材料，并对该注入的材料施加高剪切应力，由内部返回型螺杆和材料加热筒构成；

压力传感器，其设置在上述加热筒中，检测内部返回型螺杆的返回孔流入口附近的第1压力及排出口附近的第2压力；以及

控制单元，其对应于由上述压力传感器检测到的压力值，控制材料注入量、材料温度、混炼时间、以及螺杆转速中的至少一项，

在高剪切时，使上述内部返回型螺杆的返回孔排出口附近产生压力，

上述控制单元进行控制，以使得上述第1压力和上述第2压力的伴随时间经过的波形表现出彼此相似的形状，并且表现出在形成峰值后成为稳定状态的变化，且伴随时间经过而上述第1压力与第2压力形成规定的压力差。

2.如权利要求1所述的高剪切装置，其特征在于，

上述预加热部为使固体状的上述材料可塑化并熔融的可塑化部。

3.如权利要求2所述的高剪切装置，其特征在于，

上述可塑化部具有：

可塑化螺杆，其用于使固体状的上述材料熔融；以及

射出部，其用于将由该可塑化螺杆可塑化后的材料向上述高剪切部射出。

4.如权利要求1至3中任意一项所述的高剪切状装置，其特征在于，

上述内部返回型螺杆的转速为100至3000rpm。

5.如权利要求1所述的高剪切装置，其特征在于，

在上述高剪切部中设有用于注入由加热部加热后的材料的材料注入部，

在该材料注入部中设有可以进行开闭控制的注入阀。

6.如权利要求1所述的高剪切装置，其特征在于，

在上述高剪切部中设有用于排出高剪切后的材料的材料排出部，

在该材料排出部中设有可以进行开闭控制的排出阀。

7.如权利要求1所述的高剪切装置，其特征在于，

上述内部返回型螺杆的外径尺寸在其整个轴向上一定。

8.如权利要求1所述的高剪切装置，其特征在于，

在上述材料加热筒中，在与上述内部返回型螺杆的基端侧相对应的规定位置形成切口部。

9.如权利要求1所述的高剪切装置，其特征在于，

在上述材料加热筒的基端侧的内表面，形成随着从前端侧朝向基端侧而内径逐渐增大的加热筒锥面。

10.如权利要求1所述的高剪切装置，其特征在于，

在上述材料加热筒的基端侧，设有冷却流路。

11.如权利要求1所述的高剪切装置，其特征在于，

在上述高剪切部中设置杆轴，其将上述内部返回型螺杆和用于驱动该螺杆的驱动电动机的各自的旋转轴同轴地连结，

在该杆轴的靠近上述内部返回型螺杆的前端外周面上形成反螺纹形状的螺纹槽部。

12.如权利要求11所述的高剪切装置，其特征在于，

上述杆轴在其轴向中间部由防振支撑部可自由旋转地支撑，在与防振支撑部相比为上述内部返回型螺杆侧的规定位置，形成随着从该螺杆侧朝向上述驱动电动机侧而内径逐渐增大的杆轴锥面。

13.一种高剪切方法，其通过施加高剪切应力并进行混炼，从而使非相溶性共混聚合物类、聚合物/填料类材料的内部构造以纳米级分散·混合，

其特征在于，具有：

第1工序，其对上述材料进行预热；

第2工序，其将在上述第1工序中加热后的上述材料注入高剪切部，利用内部返回型螺杆对该材料施加高剪切应力；

第3工序，其检测上述内部返回型螺杆的返回孔流入口附近的第1压力及排出口附近的第2压力；以及

第4工序，其对应于在上述第3工序中检测的压力值，控制材料注入量、材料温度、混炼时间、以及螺杆转速中的某一项，

使得高剪切时在上述内部返回型螺杆的返回孔排出口附近产生压力，

在上述第4工序中控制为，使第1压力和第2压力的伴随时间经过的波形表现出彼此相似的形状，并且表现出在形成峰值之后成为稳定状态的变化，且伴随时间经过而第1压力和第2压力形成一定的压力差。

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