CN102304414B - 废润滑油再生方法 - Google Patents
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Abstract
废润滑油再生方法，依次包括以下工序：1）原料油入厂、2）沉降除水杂、3）加热脱水、4）离心脱杂、5）加热除分散剂、6）酸精制、7）碱中和、8）白土吸附过滤、9）润滑油调配、10）成品油入库。本发明生产的再生润滑油，通过脱水杂、除分散剂、酸精制、碱中和、白土吸附过滤，保证了原料油的多样性而不影响产品的质量，提高了产品产出率，产品得率一般可达到90%左右，比一般再生技术提高了10个百分点。特别是由于去除了原料油中的分散剂，从而保证了再生润滑油基础油品的品质，使得调配出的润滑油性能达到或超过国家相关规定。
Description
技术领域
本发明属于废润滑油再生技术领域；涉及一种以废润滑油为原料生产再生润滑油的方法。
背景技术
润滑油由于在使用过程中受外界污染会产生大量胶质、氧化物，从而降低乃至失去了其应有功效而遭废弃，虽然因产出量巨大而著称，但因为经济价值异常低下，导致其向来处于“废物”的地位，而每年为了处理掉它，不计后果的将其倾倒掉或者进行焚烧处理。
废润滑油实际上所含变质组分并不多，集中在极性化合物馏分中。再生中如能将这些变质组分除去，不难生产出高质量的基础油来，采取与天然油同样的添加剂配方，就可以生产出高质量的高档油品。要除去这些变质组分，一般需要采用再炼制工艺。包括用蒸馏及精制或补充精制在内的再生工艺。蒸馏过程中的汽化有两种，一次汽化和渐次汽化。一次汽化是在管式炉中加热后进入闪蒸段汽化，渐次汽化是在间断式蒸馏釜中加热汽化。
中国专利文献200810051024中公开了一种斜壁式擦膜真空蒸馏废机油再生炼制基础油工艺， 其工艺分四个工段：①高温絮凝中和拨头；②斜壁式真空擦膜蒸馏；③塔式精馏分割；④真空高温白土吸附精制。斜壁式擦膜真空蒸发器是按原料油（废机油）不同组分的气化温度，设两段不同蒸馏温度气化过程和气化蒸馏三种不同组分油；经斜壁式真空擦摸蒸发器，气化蒸馏各种组分油气通过蒸发器顶部旋转丝网除沫器，较纯净的油气进入塔式精馏分割；各线采出接收油按量进入真空高温白土吸附精制，精制油经过滤后降温（５０－６０℃）进入各自储罐。该技术存在着以下不足：1）设备投资大，回收周期长。2）产品得率低，由于存在多个蒸馏过程，故一部分润滑油裂解为非标柴油等轻质油，影响了产品得率，最高只能达到75%左右。
发明内容
针对不足，本发明的目的是提供一种以废润滑油为原料生产再生润滑油的方法，替代现有的土法生产再生润滑油的方法，以减少能源浪费和环境污染。
本发明的技术方案是通过以下方式实现的：废润滑油再生方法，依次包括以下工序：1）原料油入厂、2）沉降除水杂、3）加热脱水、4）离心脱杂、5）加热除分散剂、6）酸精制、7）碱中和、8）白土吸附过滤、9）润滑油调配、10）成品油入库，其特征在于：
1）、原料油入厂：将含水量不大于5%的废润滑油储入原料储罐中。
2）、沉降除水杂：将废润滑油经过72h以上的沉降。
3）、加热脱水：由沉降罐经放油口放入加热釜中，搅拌加热到90~95℃，打开蒸馏柱、竖冷凝和横冷凝的冷却水口，静止沉淀4h，排去经过预热沉降后废油中的水和杂质，机械搅拌缓慢加热，直至油温升到110℃恢复正常的加热，脱水至温度为135℃~140℃，蒸馏口无水液流出时停止加热。
所述的缓慢加热是温速为0.1℃/min；正常加热是温速为0.2℃/min，
4）、离心脱杂：由加热炉中放出的油进入三足沉降离心机内除去颗粒杂质和存在的水分。
5）、加热除分散剂：由离心机分离出的较洁净的油进入加热釜中，加热搅拌将油温升到350-370℃，打开釜底放料阀出料口，除分散剂直至出料口中不再出现分散剂、冷却、储存。
所述的加热搅拌的搅拌桨转速为20-120r/min，油温由常温加热到240℃时为正常加热，此时，出料口有轻质组分及稀少量白色分散剂出现，此时需持续加温到320℃，待分散剂大量出现且成为无色凝胶状物质时缓慢加热至350-370℃，保持温度370±5℃直至出料口中不再出现分散剂为止，总加热过程为16-20h。
所述的持续加温是温速为0.5℃/min；
上述的冷却步骤中：经除分散剂的物料，放置到盘管加热槽中，用导热油管将物料冷却，把余热充分利用，再用油泵将物料输送回加热釜，循环待釜中残油冷却至150℃时，打开釜底放料阀将油料放至中间储罐中，待储罐中的物料冷却到常温后，放置时间不低于72h。
6）、酸精制：将储罐中的油料倒入硫酸精制槽中，打开搅拌器，根据油料变质程度将占油料总质量3-8%的98%浓硫酸缓慢滴入油料中，继续搅拌1-5h，使酸与油料中的反应成分充分接触、反应，静置12-24h后，打开硫酸精制槽底部放料阀，将酸渣排出，余油排入碱中和槽中。
7）、碱中和：将硫酸精制槽中的油料倒入碱中和槽中，打开搅拌器，将碱性脱色剂缓慢滴入油料中，每隔2分钟加入一次，待搅拌5分钟后测定油料Ph值7-8，滴终，继续搅拌1-3h后沉降1~5h，打开碱中和槽底部放料阀分离碱渣。
所述的碱性脱色剂是乙二醇与乙二胺按2:1的比例混合配制而成。
8）、白土吸附过滤：将碱中和槽中的油液用油泵打入板式密闭过滤器的加热搅拌槽中，根据油液颜色加入占油料总质量5-8%的白土后，充分搅拌加热到80℃，后经过板式密闭过滤器过滤后得到合格的基础油。
9）、润滑油调配：将基础油注入到润滑油调配槽中，根据要求添加相应的添加剂，以油品性能符合相关要求不止，得到再生润滑油。
所述的添加剂为抗氧化剂、抗磨剂、摩擦改善剂、极压添加剂、清净剂、分散剂、泡沫抑制剂、防腐防锈剂、流点改善剂、粘度指数增进剂。
10）、成品油入库：合格的再生润滑油入库。
有益效果：本发明生产的再生润滑油，通过脱水杂、除分散剂、酸精制、碱中和、白土吸附过滤，保证了原料油的多样性而不影响产品的质量，提高了产品产出率，产品得率一般可达到90%左右，比一般再生技术提高了10个百分点。特别是由于去除了原料油中的分散剂，从而保证了再生润滑油基础油品的品质，使得调配出的润滑油性能达到或超过国家相关规定。
具体实施方式
废润滑油再生方法，依次包括以下工序：
1、原料油入厂：原料油入厂前需检测原料的含水量、油含量。含水量大于5%的原则上不得入厂。原料油入厂后由油罐车上转卸入原料储罐中。
2、沉降除水杂：原料油入厂后储存在原料储罐中，原料储罐兼做沉降罐。一般原料油加入后经过72h以上的时间沉降后可以由放油口放出后进行下道工序（最好低温50-60℃加热，沉降时间可以相对减少）。
3、加热脱水：由沉降罐经放油口放入加热釜中，搅拌加热到90~95℃，打开蒸馏柱、竖冷凝和横冷凝的冷却水口，静止沉淀4h，排去经过预热沉降后废油中的水和杂质，机械搅拌以0.1℃/min缓慢加热直至油温升到110℃恢复正常的加热速度（温速0.2℃/min），脱水至温度为135℃~140℃，蒸馏口无水液流出时停止加热。
4. 离心脱杂：由加热釜中放出的油进入三足沉降离心机内除去颗粒杂质和可能存在的水分。
5、加热除分散剂：由离心机分离出的较洁净的油进入加热釜中，打开釜底放料阀出料口，加热搅拌将油温升到350-370℃，保持直至出料口中不再出现分散剂为止，总加热过程为16-20h。
搅拌桨转速为20-120r/min，其中：油温由常温加热到240℃时为正常加热，温速为0.2℃/min；到240℃时，出料口有轻质组分及稀少量白色分散剂出现，此时需持续加温（温速为0.5℃/min，持续时间8h）到320℃，待分散剂大量出现且成为无色凝胶状物质时缓慢加热至350-370℃（温速0.1℃/min，持续时间2.5-5h），保持温度370±5℃。
除分散剂直至出料口中不再出现分散剂、冷却、储存。
经高温分离，原料油中的轻质组分和分散剂基本被分离出去。打开釜底放料阀，将物料放至盘管加热槽中，用导热油冷却物料，把余热充分利用。再用油泵将物料输送回加热釜，循环待釜中残油冷却至150℃左右时，打开釜底放料阀将油料放至中间储罐中。待储罐中的物料冷却到常温后，放置时间越长，效果越好（残余胶质等完全氧化），最好不要低于72h，再进行下道工序。
6、酸精制：将储罐中的油料倒入硫酸精制槽中，打开搅拌器，根据油料变质程度将占油料总质量3-8%的98%浓硫酸缓慢滴入油料中，继续搅拌1-5h，使酸与油料中的反应成分充分接触、反应，静置12h-24h后打开硫酸精制槽底部放料阀，将酸渣排出，余油排入碱中和槽中。
7、碱中和：将硫酸精制槽中的油料倒入碱中和槽中，打开搅拌器，将碱性脱色剂（碱性脱色剂是乙二醇与乙二胺按2:1的比例混合配制而成）缓慢滴入油料中，（碱性脱色剂用量根据酸精制后油液PH值确定），每隔2分钟加入一回次，待搅拌5分钟后测定油料Ph值，直到Ph值显中性或偏弱碱性（PH=7-8）为滴定终点，继续搅拌1-3h，然后沉降1~5h，打开碱中和槽底部放料阀分离碱渣。
8、白土吸附过滤：将碱中和槽中的油液用油泵打入板式密闭过滤器的加热搅拌槽中，根据油液颜色加入占油料总质量5-8%的的白土后，充分搅拌加热到80℃以下，后经过板式密闭过滤器过滤后既得合格基础油，注入基础油储罐中。
9、润滑油调配：将基础油储罐中的油注入润滑油调配槽中，根据要求添加各类添加剂，使得油品性能符合要求，成为再生润滑油。
10、成品油入库：合格的再生润滑油入库。
经过本发明除去分散剂的润滑油基础油的色泽优于同类再生基础油，无结焦现象。本发明基础油调配出的再生润滑油与CD 50#润滑油性能相当。
再生润滑油与CD 50#润滑油比较如下：
| 类别 | 再生润滑油 | CD 50 |
| 运动粘度 | 10.9 | 9.3—12.5 |
| 粘度指数 | 82 | 80 |
| 低温动力粘度（-15℃） | 3550 | 3500 |
| 倾点 | -6 | -5 |
| 机械杂质 | 0.008 | 0.01 |
| 水分 | 痕迹 | 痕迹 |
| 闪点 | 238 | 230 |
| 硫酸盐灰分% | 0.01 | 0.01 |
| 泡沫性 | 25/0 | 25/0 |
Claims (2)
1.废润滑油再生方法，依次包括以下工序：1）原料油入厂、2）沉降除水杂、3）加热脱水、4）离心脱杂、5）加热除分散剂、6）酸精制、7）碱中和、8）白土吸附过滤、9）润滑油调配、10）成品油入库，其特征在于：
1）、原料油入厂：将含水量小于5%的废润滑油储入原料储罐中；
2）、沉降除水杂：将废润滑油经过72h以上的沉降；
3）、加热脱水：废润滑油由原料储罐经放油口放入加热釜中，搅拌加热到90~95℃，打开蒸馏柱、竖冷凝和横冷凝的冷却水口，静止沉淀4h，排去经过预热沉降后废油中的水和杂质，机械搅拌温速为0.1℃/min缓慢加热，直至油温升到110℃恢复正常的加热速度，温速为0.2℃/min，脱水至温度为135℃~140℃，蒸馏口无水液流出时停止加热；
4）、离心脱杂：由加热釜中放出的油进入三足沉降离心机内除去颗粒杂质和存在的水分；
5）、加热除分散剂：由离心机分离出的较洁净的油进入加热釜中，打开釜底放料阀出料口，加热搅拌将油温升到350-370℃，除分散剂直至出料口中不再出现分散剂、冷却、储存：
其中：加热搅拌的搅拌桨转速为20-120r/min，油温由常温加热到240℃时为正常加热，温速为0.2℃/min，到240℃时，出料口有轻质组分及稀少量白色分散剂出现，此时需持续加温，温速为0.5℃/min到320℃，待分散剂大量出现且成为无色凝胶状物质时缓慢加热至350-370℃：温速为0.1℃/min，保持温度370℃直至出料口中不再出现分散剂为止，总加热过程为16-20h；冷却是：物料经过釜底放料阀，放置到盘管加热槽中，用导热油管将物料冷却，余热充分利用，再用油泵将物料输送回加热釜，循环待釜中残油冷却至150℃时，打开釜底放料阀将油料放至中间储罐中，待储罐中的物料冷却到常温后，放置时间不低于72h；
6）、酸精制：将储罐中的油料倒入硫酸精制槽中，打开搅拌器，根据油料变质程度将占油料总质量3-8%的98%浓硫酸缓慢滴入油料中，继续搅拌1-5h，使酸与油料中的反应成分充分接触、反应，静置12h-24h后打开硫酸精制槽底部放料阀，将酸渣排出，余油排入碱中和槽中；
7）、碱中和：将硫酸精制槽中的油料倒入碱中和槽中，打开搅拌器，将乙二醇与乙二胺按2:1的比例混合配制而成的碱性脱色剂缓慢滴入油料中，每隔2分钟加入一次，待搅拌5分钟后测定油料pH值，直到pH值显中性或偏弱碱性pH =7-8为滴定终点，继续搅拌1-3h，然后沉降1~5h，打开碱中和槽底部放料阀分离碱渣；
8）、白土吸附过滤：将碱中和槽中的油液用油泵打入板式密闭过滤器的加热搅拌槽中，根据油液颜色加入占油料总质量5-8%的白土后，充分搅拌加热到80℃，后经过板式密闭过滤器过滤后得到合格的基础油，注入基础油储罐中；
9）、润滑油调配：将基础油注入到润滑油调配槽中，根据要求添加各类添加剂，使得油品性能符合要求，得到再生润滑油；
10）、成品油入库：合格的再生润滑油入库。
2.根据权利要求1所述废润滑油再生方法，其特征在于：所述的步骤9）中的添加剂为抗氧化剂、抗磨剂、摩擦改善剂、极压添加剂、清净剂、分散剂、泡沫抑制剂、防腐防锈剂、流点改善剂、粘度指数增进剂。
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