EP0690903B1 - Procede et installation de regeneration d'huiles lubrifiantes - Google Patents

Procede et installation de regeneration d'huiles lubrifiantes Download PDF

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EP0690903B1
EP0690903B1 EP94910446A EP94910446A EP0690903B1 EP 0690903 B1 EP0690903 B1 EP 0690903B1 EP 94910446 A EP94910446 A EP 94910446A EP 94910446 A EP94910446 A EP 94910446A EP 0690903 B1 EP0690903 B1 EP 0690903B1
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EP
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oils
test
extraction
regeneration
oil
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Med Hedi Merchaoui
Naceur Khalef
Abdelhafidh Jaafar
Achour Ouazzane
Med Ali Boufahja
Salah C/O Senda Sahraoui Meziou
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TUNISIENNE DE LUBRIFIANTS-SOTULUB Ste
Original Assignee
TUNISIENNE DE LUBRIFIANTS-SOTULUB Ste
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Publication date
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/0016—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning with the use of chemical agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/0025—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning by thermal processes

Definitions

  • the invention relates to a method and a lubricating oil regeneration plant used.
  • Lubricating oils generally undergo modifications and alterations during their uses, which implies their renewal more or less common.
  • oils After use, these oils contain generally solid residues, additives, combustion residues, etc.
  • This installation includes two tanks, allowing two treatments, one to the soda and the other to the earth, and two centrifuges, ensuring the separation, one of the water and the other of the used earth, oil to be treated.
  • This type of process allows the recovery of a part of the used oil, but generates waste not reusable highly polluting.
  • the recovery rate of the installations manufacturers implementing these processes does not exceed not 85% and their cost of implementation is high.
  • the objective of the present invention is therefore the development of an oil regeneration process used lubricants with little or no pollution and the use of which can be done in good conditions economic.
  • the invention relates to a method of regeneration of used lubricating oils comprising a strong base treatment step.
  • the method comprises the steps of successive treatments object of claim 1.
  • the invention also relates to an installation of regeneration of used oils allowing the setting in work of the process mentioned above.
  • the vacuum distillation unit is associated with a bottom depletion evaporator column.
  • the used oils collected may have various origins, it can be for example engine oil, gear oil or hydraulic oil, turbine oil, etc ....
  • the regeneration process of the invention essentially aims at eliminating light components such as than gasoline, diesel and water, but does not allow to remove components as heavy as the oils themselves but having different physical properties. he could be, for example, fuel whose elimination or treatment could only be obtained by a process of complete refining.
  • the "Drop Test” detects the presence of fuel. A drop of oil is placed on a paper chromatographic. A concentric spot with a halo yellowish indicates the presence of fuel.
  • the "Fat Test” detects the presence of acids fat in oils. 2 ml of used oil is heated in presence of a soda tablet: when the oil freezes, after cooling, this means that fatty acids are present.
  • Preheating means 3 carry the oils taken from tank 2 at a temperature between 140 and 160 ° C.
  • a base stored elsewhere in a tank 4 is added and mixed by means 5 with waste oils preheated.
  • a quantity of pure base between 1 and 3% by mass is added to the used oils.
  • This rate can be advantageously specified depending on the quality of used oils.
  • Waste oils brought to a high temperature, added with strong base, feed a unit 6 extraction of water and light hydrocarbons by expansion (flash).
  • flash feed a unit 6 extraction of water and light hydrocarbons by expansion (flash).
  • the evaporation of water is produced by the sudden expansion of the mixture in a balloon.
  • Water and light hydrocarbons are extracted and the remaining mixture is directed to a unit 8 for extracting diesel (stripping). This elimination is carried out by distillation in a column.
  • the diesel 9 is then evacuated and the remaining mixture is leads to a distillation column 10 allowing the fractionation of the mixture into base oil cups lubricants and the separation of the residue where concentrated all the impurities.
  • Base oils can be separated at different levels according to the number of cuts sought.
  • the distillation column 10 is a column traditional vacuum which allows dissociation and the extraction of residues, which are directed to a balloon accumulation 14.
  • the residues 15 are then removed and are susceptible to be used for example as tar or bitumen for the road construction. They can also be used as fuel.
  • the vacuum distillation column 10 is preferably associated with a bottom depletion evaporator column 13 to improve its efficiency. A part of the energy required to raise the temperature of used oils before the addition of the pure base comes from preference for energy recovery carried out on lubricating base oil cups 11, 12 from the outlet column 10.
  • Used oils are advantageously filtered during of their recovery and when they leave the reservoir of storage 2, so as to eliminate solid particles that they can contain.
  • the method and the installation of the invention allow therefore from used oils to obtain base oils of various reusable qualities, usable residues, water, light hydrocarbons and diesel.
  • This process provides a minimum rate of 90% recovery. This rate is the mass ratio of quantities of oils recovered by this industrial process, by compared to that of oils recovered in the laboratory, in optimum conditions independent of all considerations economic.
  • the preferred embodiment implements the vacuum distillation column associated with an evaporator column bottom exhaustion. It is thus possible to obtain a recovery rate in cut of base oil excellent lubricant, lower investment costs and operating compared to other methods of known regeneration, get regenerated oils too than new base oils and eliminate these almost all metals.
  • the installation of the invention can be implemented easily in the best conditions of reliability.
  • Yield represents their yield (Mass report of the quantity recovered compared to the initial quantity of oil used to regenerate).
  • T.A.N. represents their acidity (acid number content).
  • VIS 40 ° C represents their viscosity at 40 ° C expressed in centistocks.
  • the color is expressed in relation to colors of standard reference. The higher the numerical value indicated weak, the better the color and appearance is a qualitative indication.
  • Ba represents barium, Ca calcium, Pb lead, Zn zinc, P phosphorus, Cr chromium, Fe iron and Si silicon.
  • table c) makes bring out the superior quality of the base oil cuts obtained according to the invention.
  • contents in metals in the recovered oils are very inferior and the yield is more important. Plus all of the cuts is easily reusable.

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Description

L'invention concerne un procédé et une installation de régénération d'huiles lubrifiantes usagées.
Les huiles lubrifiantes subissent généralement des modifications et des altérations lors de leurs utilisations, ce qui implique leur renouvellement plus ou moins fréquent.
L'élimination ou la régénération de ces huiles usagées est jusqu'à présent une source de pollution importante.
Après utilisation, ces huiles contiennent généralement des résidus solides, des additifs, des résidus de combustion, etc.... .
Différents procédés de récupération ont été développés jusqu'à présent. Les huiles dégradées sont tout d'abord récupérées et ces huiles d'origines diverses sont quelquefois mélangées à des produits plus ou moins étrangers susceptibles de perturber les procédés de régénération.
Jusqu'à présent les procédés les plus utilisés comportent une étape de traitement des huiles usagées et récupérées par l'acide sulfurique puis leur neutralisation à la chaux et au carbonate de sodium et enfin la décoloration à la terre activée et la filtration.
On connaít notamment l'installation et le procédé décrit dans le document GB-A-243.666. Cette installation comprend deux bacs, permettant deux traitements, l'un à la soude et l'autre à la terre, et deux centrifugeuses, assurant la séparation, l'une de l'eau et l'autre des terres usagées, de l'huile à traiter.
Ce type de procédé permet la récupération d'une partie des huiles usagées, mais génère des déchets non réutilisables fortement polluants.
Le taux de récupération des installations industrielles mettant en oeuvre ces procédés ne dépasse pas 85% et leur coût de mise en oeuvre est élévé.
On connaít également par ailleurs, d'autres procédés de récupération basés sur l'hydrofinissage de l'huile après traitement thermique et sa distillation sous vide. L'hydrogénation de l'huile est produite par des catalyseurs d'hydrodésulfuration et d'hydrodésazotation.
Au cours de la mise en oeuvre de ces procédés, les catalyseurs sont progressivement épuisés et donnent finalement naissance à des produits non réutilisables fortement polluants.
Par ailleurs, ces procédés sont encore plus coûteux.
On connaít encore le procédé décrit dans le document GB-A-2.022.131. Dans ce procédé de régénération d'huiles usagées une première phase de déshydratation et d'élimination d'hydrocarbures chlorés est réalisée dans un intervalle de température compris entre 100° et 200°. Puis un traitement alcalin est réalisé en système fermé à au moins 200°C par un mélange de soude et de potasse. Une distillation sous vide thermique atteignant une température de 480°C s'effectue ensuite.
L'objectif de la présente invention est donc la mise au point d'un procédé de régénération d'huiles lubrifiantes usagées peu ou non polluant et dont la mise en oeuvre puisse être faite dans de bonnes conditions économiques.
C'est également un but de la présente invention de proposer un procédé de régénération d'huiles usagées permettant un taux de récupération en huile élevé.
A cet effet, l'invention concerne un procédé de régénération d'huiles lubrifiantes usagées comportant une étape de traitement par une base forte.
Selon l'invention, le procédé comprend les étapes de traitements successives object de la revendication 1.
Dans un mode de réalisation préféré, l'invention comporte la caractéristique suivante:
  • La colonne de distillation sous vide coopère avec un évaporateur d'épuisement de fond de colonne.
L'invention concerne également une installation de régénération d'huiles usagées permettant la mise en oeuvre du procédé mentionné plus haut.
Cette installation fait l'objet de la revendication 3.
De préférence l'unité de distillation sous vide est associée à un évaporateur d'épuisement de fond de colonne.
Un mode de réalisation de l'invention sera décrit plus en détail en référence à la Figure unique qui est une représentation schématique de l'installation de régénération d'huiles usagées selon l'invention.
Les huiles usagées collectées peuvent avoir des origines diverses, il peut s'agir par exemple d'huile-moteur, d'huile d'engrenages ou d'huile hydraulique, d'huile turbine, etc... .
A l'arrivée de ces huiles à l'unité de régénération, leur aptitude au traitement est vérifiée.
En effet, le procédé de régénération de l'invention vise essentiellement l'élimination des composants légers, tels que l'essence, le gas-oil et l'eau, mais ne permet pas d'éliminer des composants aussi lourds que les huiles elles-mêmes mais ayant des propriétés physiques différentes. Il pourrait s'agir, par exemple, de fuel dont l'élimination ou le traitement ne pourrait être obtenu que par un procédé de raffinage complet.
Une teneur excessive des mélanges apportés en chlore pourrait être susceptible de provoquer une usure prématurée de l'installation.
Des huiles collectées contenant donc un pourcentage trop élevé de fuel, d'acide gras ou de chlore devraient être éliminées. Afin d'évaluer les concentrations en ces différents composés, on pratique les tests bien connus en eux mêmes en usage dans le domaine.
Parmi ceux-ci on peut citer le "Chlor Test" qui permet de détecter la présence des chlorures. Un fil de cuivre trempé dans l'huile usagée est présenté à la flamme. Une flamme verdâtre indique la présence de chlorures.
Le "Drop Test" permet de détecter la présence de fuel. Une goutte d'huile est déposée sur un papier chromatographique. Une tache concentrique avec une auréole jaunâtre indique la présence de fuel.
Le "Fat Test" permet de détecter la présence des acides gras dans les huiles. On chauffe 2 ml d'huile usagée en présence d'une pastille de soude: lorsque l'huile se fige, après refroidissement, cela signifie que des acides gras sont présents.
Les huiles usagées collectées 1 ayant subi avec succès ces différents tests sont réunies dans un réservoir 2.
Elles sont alors mélangées soit à l'intérieur même du réservoir, soit lors de leur extraction par des moyens classiques non représentés sur la Figure.
Des moyens de préchauffage 3 portent les huiles prélevées du réservoir 2 à une température comprise entre 140 et 160°C.
Une base stockée par ailleurs dans un réservoir 4 est apportée et mélangée par des moyens 5 aux huiles usagées préchauffées.
Une quantité de base pure comprise entre 1 et 3% en masse est ajoutée aux huiles usagées.
Ce taux peut être avantageusement précisé en fonction de la qualité des huiles usagées.
Les huiles usagées, portées à une température élevée, additionnées de base forte, alimentent une unité 6 d'extraction de l'eau et des hydrocarbures légers par détente (flash). Dans une telle unité, l'évaporation de l'eau est produite par l'expansion brutale du mélange dans un ballon.
L'eau et les hydrocarbures légers sont extraits et le mélange restant est dirigé vers une unité 8 d'extraction de gas-oil (stripping). Cette élimination est réalisée par distillation dans une colonne.
Le gas-oil 9 est alors évacué et le mélange restant est conduit vers une colonne de distillation 10 permettant le fractionnement du mélange en coupes d'huile de base lubrifiantes et la séparation du résidu où se concentrent toutes les impuretés.
Les huiles de base peuvent être séparées à différents niveaux selon le nombre de coupes recherché.
On a obtenu de bons résultats en séparant, d'une part, une huile de base de 150 Neutral 11 et une huile de base de 400 à 500 Neutral 12.
La colonne de distillation 10 est une colonne traditionnelle sous vide qui permet la dissociation et l'extraction des résidus, qui sont dirigés vers un ballon d'accumulation 14.
Les résidus 15 sont alors évacués et sont susceptibles d'être utilisés par exemple comme goudron ou bitume pour la réalisation des routes. Ils peuvent être également utilisés comme combustibles.
La colonne de distillation sous vide 10 est de préférence associée à un évaporateur d'épuisement de fond de colonne 13 permettant d'améliorer son efficacité. Une partie de l'énergie nécessaire à l'élévation de la température des huiles usagées avant l'adjonction de la base pure provient de préférence de la récupération d'énergie effectuée sur les coupes d'huile de base lubrifiantes 11, 12 de la sortie de colonne 10.
Les huiles usagées sont avantageusement filtrées lors de leur récupération et lors de leur sortie du réservoir de stockage 2, de manière à éliminer les particules solides qu'elles peuvent contenir.
Différentes pompes non représentées assurent la circulation du mélange et des produits extraits à travers l'installation décrite.
Le procédé et l'installation de l'invention permettent donc à partir des huiles usagées d'obtenir des huiles de base de qualités diverses réutilisables, des résidus utilisables, de l'eau, des hydrocarbures légers et du gas-oil.
Tous les produits obtenus sont donc réutilisables, c'est la raison pour laquelle ce procédé permet d'éviter les principaux risques de pollution.
Ce procédé permet d'obtenir un taux minimum de récupération de 90%. Ce taux est le rapport en masse des quantités d'huiles récupérées par ce procédé industriel, par rapport à celui des huiles récupérées en laboratoire, dans des conditions optimum indépendantes de toute considération économique.
Toutefois, le mode de réalisation préféré met en oeuvre la colonne de distillation sous vide associée à un évaporateur d'épuisement de fond de colonne. Il est ainsi possible d'obtenir un taux de récupération en coupe d'huile de base lubrifiante excellent, de diminuer les coûts d'investissement et d'exploitation par rapport aux autres procédés de régénération connus, d'obtenir des huiles régénérées aussi performantes que les huiles de base neuves et d'éliminer de celles-ci la quasi-totalité des métaux.
De plus, toutes les impuretés sont contenues dans leurs résidus qui, comme déjà indiqué, sont facilement valorisables.
L'installation de l'invention peut être mise en oeuvre aisément dans les meilleures conditions de fiabilité.
L'exemple chiffré suivant illustre la mise en oeuvre de l'invention.
En a), on a indiqué le résultat de la distillation sous vide des huiles usagées en laboratoire en fournissant les composants et leurs caractéristiques précises.
En b), on a représenté le résultat de la distillation obtenu par un procédé antérieur, sans adjonction de base. Ce procédé doit, selon l'art antérieur, être suivi du traitement chimique de finition, par un procédé traditionnel à l'acide et à la terre dont on a indiqué plus haut les inconvénients. Les résultats de ce traitement sont représentés en c).
En d), on a représenté la régénération des huiles selon le procédé industriel revendiqué.
Dans ces différents tableaux, les produits sont les composants récupérés.
Rdt représente leur rendement (Rapport en masse de la quantité récupérée par rapport à la quantité initiale d'huile usagée à rénégérer).
T.A.N. représente leur acidité (teneur acid number).
VIS 40°C représente leur viscosité à 40°C exprimée en centistocks.
La couleur est exprimée par rapport à des couleurs de référence normalisées. Plus la valeur numérique indiquée est faible, meilleure est la couleur et l'apparence est une indication qualitative.
Ba représente le baryum, Ca le calcium, Pb le plomb, Zn le zinc, P le phosphore, Cr le chrome, Fe le fer et Si le silicium.
La comparaison du tableau c) avec le tableau d) fait ressortir la qualité supérieure des coupes d'huiles de base obtenues selon l'invention. En particulier les teneurs en métaux dans les huiles récupérées sont très inférieures et le rendement est plus important. De plus l'ensemble des coupes est aisément réutilisable.
Les essais moteurs des huiles régénérées selon l'invention ont montré leur équivalence aux huiles neuves. Elles sont plus performantes que celles régénérées par les procédés connus.
Les signes de référence insérés après les caractéristiques techniques mentionnées dans les revendications, ont pour seul but de faciliter la compréhension de ces dernières, et n'en limitent aucunement la portée.
Figure 00100001
Figure 00110001
Figure 00120001
Figure 00130001

Claims (4)

  1. Procédé de régénération d'huile lubrifiantes usagées, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de traitements successives suivantes :
    a) homogénéisation des huiles collectées et élimination de celles-ci lorsqu'elles ne satisfont pas l'un des tests suivants :
    test du chlore à la flamme (chlor test),
    test de présence de fuel par le test de la tâche (Drop test),
    test de présence d'acide gras à la soude (fat test).
    b) préchauffage dans lequel les huiles à régénérer sont portées à une température comprise entre 140° et 160°C;
    c) adjonction d'hydroxyde de sodium en solution aqueuse en raison de 1 à 3 % de base pure, en masse d'huile lubrifiante;
    d) déshydratation et extraction des hydrocarbures légers par détente (flash);
    e) extraction et récupération de gas-oil (stripping);
    f) extraction des impuretés par distillation fractionnée sous vide assurant la séparation en huiles de base lubrifiantes d'une part, et en résidu concentrant toutes les impuretés, d'autre part.
  2. Procédé de régénération d'huiles lubrifiantes usagées selon la revendication 1, caractérisé en ce la colonne de distillation sous vide coopère avec un évaporateur d'épuisement de fond de colonne.
  3. Installation de régénération d'huiles usagées comportant :
    un réservoir (2) de stockage des huiles usagées,
    des moyens de mélange et d'homogénéisation des huiles initialement contenues dans le reservoir de stockage
    des moyens de préchauffage (3) des huiles usagées à une température comprise entre 140° et 160°C,
    des moyens de stockage (4) d'hydroxyde de sodium pure,
    des moyens de mélange (5) d'hydroxyde de sodium en une proportion déterminée comprise entre 1 et 3 % en masse aux huiles usagées,
    une unité d'extraction de l'eau et des hydrocarbures légers par détente (6) (flash),
    une unité d'extraction du gas-oil (8) (stripping), et
    des moyens d'extraction des impuretés (10, 14) comportant une unité de distillation sous vide (10).
  4. Installation de régénération d'huiles usagées selon la revendication 3, caractérisée en ce que l'unité de distillation sous vide (10) est associée à un évaporateur (13) d'épuisement de fond de colonne.
EP94910446A 1993-03-22 1994-03-21 Procede et installation de regeneration d'huiles lubrifiantes Expired - Lifetime EP0690903B2 (fr)

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