EP0944696B1 - Procede et installation de regeneration d'huiles lubrifiantes a hautes performances - Google Patents

Procede et installation de regeneration d'huiles lubrifiantes a hautes performances Download PDF

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EP0944696B1
EP0944696B1 EP97950242A EP97950242A EP0944696B1 EP 0944696 B1 EP0944696 B1 EP 0944696B1 EP 97950242 A EP97950242 A EP 97950242A EP 97950242 A EP97950242 A EP 97950242A EP 0944696 B1 EP0944696 B1 EP 0944696B1
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EP
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oil
extraction
waste oil
strong base
impurities
Prior art date
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EP97950242A
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EP0944696A1 (fr
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Med Ali Boufahja
Abdelhafidh Jaafar
Salah Meziou
Achour 7 impasse Omar Ibn Abi Rabiaa OUAZZANE
Mohamed Dhaouadi
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TUNISIENNE DE LUBRIFIANTS- SOTULUB Ste
Original Assignee
TUNISIENNE DE LUBRIFIANTS- SOTULUB Ste
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/0016—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning with the use of chemical agents

Definitions

  • the present invention relates to a method and a lubricating oil regeneration plant used with high performance.
  • the object of the invention is therefore to propose such a process and the corresponding installation.
  • a complementary addition of a strong base in aqueous solution due to 0.1 to 1% of pure bases by mass of lubricating oils is performed after step e).
  • the amount of strong bases in aqueous solution can be between 0.5 to 3% of pure bases by mass used lubricating oils. This addition can be totally or partially cold or hot.
  • the heating temperature of waste oils at regenerate between 120 and 250 ° C is a temperature at which the addition of the hot base is carried out in whole or in part.
  • the used oils collected may have various origins. It can be, for example, oil engine, gear oil, hydraulic oil, turbine oil, etc.
  • the regeneration process of the invention aims to eliminate light components, such as petrol, diesel and water, it allows also the elimination of degradation products from oil and additives but does not remove some components as heavy as the oils themselves and having different physical properties. he could be, for example, fuel oil elimination or treatment could not be obtained only by a complete refining process.
  • Waste oil collected 1 having undergone with successful all of the tests come together in a tank 2.
  • a base or a mixture of bases stored by elsewhere in a tank 4a is brought and mixed by means 5a to waste oils at temperature ambient between 10 and 40 ° C.
  • Heating means 3 carry the oils taken from tank 2 and possibly mixed with the base, at a temperature between 120 and 250 ° C and preferably between 140 and 160 ° C.
  • a base or a mixture of bases stored by elsewhere in a tank 4b is brought and mixed by means 5b to heated waste oils.
  • an amount of pure bases between 0.5 and 3% by mass is added to waste oils.
  • This rate as well as its distribution between the two cold and hot injection points, can be advantageously specified according to the quality of used oils and the nature of the base used.
  • the base used is a strong base, preferably sodium or potassium hydroxide. We can also consider using a mixture of these bases.
  • Waste oils brought to a temperature high, added with strong base, feed a water and oil extraction unit 6 light by triggering (flash).
  • a water and oil extraction unit 6 light by triggering (flash).
  • water evaporation is produced by expansion brutal mixing in a balloon.
  • the diesel 9 is then discharged and the remaining mixture is led to a distillation column 10 allowing the fractionation of the mixture into sections lubricating base oils 11, 12 and separation of residue 15 where all the impurities are concentrated.
  • Base oils can be separated at different levels depending on the number of cuts sought.
  • the distillation column 10 is a column traditional vacuum which allows dissociation and the extraction of residues which are directed to a accumulation tank 14.
  • the residues 15 are then removed and are likely to be used, for example, as tar or bitumen for road construction. They can also be used as fuel.
  • the vacuum distillation column 10 is preferably associated with a depletion evaporator column bottom 13 to improve sound efficiency. Part of the energy needed to the rise in the temperature of used oils before the flash preferably comes from recovery of energy carried out on the cuts of base oils lubricants 11, 12 of the column outlet 10.
  • Used oils are advantageously filtered during their recovery and when they leave the storage tank 2, so as to eliminate the solid particles they may contain.
  • An additional basic solution is added made at lower proportions than additions initials, before the flash, the additional addition being in proportions of the order of 0.1 to 1% by mass of pure bases compared to oils used lubricants. It can be done in different points of the corresponding installation in each case has an embodiment.
  • This process ensures better stability of regenerated base oils and fluidize the impurities, which allows a easier operation of the process.
  • the oil temperature is then advantageously between 270 and 310 ° C.
  • the additional basic addition is carried out under the same concentration conditions and than in the first embodiment, but after the extraction operation of diesel (stripping).
  • a base stored in a tank 18 is brought and mixed by means 19 with oil stripped reheated directed towards the column of splitting.
  • an evaporator 13 preferably thin-film, coupled to a vacuum column 10 eliminates most of the impurities.
  • the oil obtained is then subjected to oxidation accelerated in a bin 22, before a quantity complementary to pure bases is added to it.
  • a base stored in a tank 23b is brought and mixed with the oil by means of mixture 24.
  • the oil is then fractionated in the column of distillation 20.
  • the oil temperature when adding the base is advantageously between 200 and 300 ° C. for injection from reservoir 23b just before column 20 and is between 120 and 200 ° C for addition from a tank 23a directly in the oxidation tank 22.
  • the evaporator 13 is advantageously a thin film evaporator. It is also possible to use several evaporators successively.
  • the residues 21 of column 20 are, according to the efficiency of this column and the requirements imposed regenerated oils, either recirculated and injected at the entry in column 10, either routed to the storage of residues such as residues 15 from the distillation column 10 and the evaporator 13.
  • sample 2 was obtained by a process according to the invention implemented according to one of Figures 2 and 3.
  • Sample 3 was obtained by a process according to the invention implemented according to Figure 4. These samples are compared to sample 1 obtained with a single basic injection according to the prior art.
  • samples 5 and 6 obtained according to the invention are to be compared with sample 4 obtained according to the prior art.

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Description

La présente invention concerne un procédé et une installation de régénération d'huiles lubrifiantes usagées à hautes performances.
On connaít déjà de tels procédés de régénération et, en particulier, on se référera avantageusement à celui décrit dans la demande de brevet WO-94/21761. Ce document antérieur décrit un procédé de régénération d'huiles lubrifiantes usagées dans lequel celles-ci sont soumises aux étapes de traitement successives suivantes :
  • a) préchauffage dans lequel les huiles à régénérer sont portées à une température comprise entre 120 et 250°C ;
  • b) adjonction d'une base forte en solution aqueuse à raison de 1 à 3 % en masse de bases pures;
  • c) extraction des impuretés.
    • Ce document antérieur décrit également différents modes de réalisation préférés de ce procédé qui donnent généralement satisfaction. Toutefois, on a cherché à obtenir des huiles régénérées de qualité encore améliorée.
    Le but de l'invention est donc de proposer un tel procédé et l'installation correspondante.
    A cet effet, l'invention concerne un procédé de régénération d'huiles lubrifiantes usagées ayant une faible teneur en fuel, acides gras et produits chlorés, dans lequel les huiles lubrifiantes usagées sont soumises aux étapes de traitement successives suivantes dans l'ordre :
  • a) sélection des huiles usagées aptes au traitement ;
  • b) adjonction d'une première quantité d'une base forte en solution aqueuse ;
  • c) chauffage du mélange à une température comprise entre 120 et 250°C ;
  • d) adjonction d'une deuxième quantité de la base forte en solution aqueuse, la première et la deuxième quantités de base forte en solution aqueuse représentant ensemble de 0,5 à 3 % de bases pures en masse d'huiles lubrifiantes usagées ;
  • e) déshydratation et extraction des hydrocarbures légers;
  • f) extraction et récupération de gasoil (stripping) ;
  • g) extraction des impuretés.
    • Selon l'invention, une adjonction complémentaire d'une base forte en solution aqueuse en raison de 0,1 à 1 % de bases pures en masse d'huiles lubrifiantes est réalisée postérieurement à l'étape e).
    Dans différents modes de réalisation, l'invention peut aussi présenter les caractéristiques ci-après considérées isolément ou selon toutes leurs combinaisons techniquement possibles :
    • l'adjonction complémentaire de bases fortes est réalisée au cours de l'étape d'extraction et de récupération de gasoil,
    • l'adjonction complémentaire de bases fortes est réalisée postérieurement à l'étape d'extraction et de récupération de gasoil,
    • après l'étape de déshydratation, d'extraction des hydrocarbures légers et du stripping du gasoil, l'huile strippée est débarrassée de ses impuretés (résidus) dans une colonne sous vide munie d'un système de rebouillage, puis soumise à une étape d'oxydation avant l'adjonction complémentaire de bases fortes, puis fractionnée,
    • l'élimination des impuretés est obtenue par distillation sous vide assurant la séparation en huiles de bases lubrifiantes d'une part, et en un résidu concentrant toutes les impuretés d'autre part.
    Lors de la première adjonction, la quantité de bases fortes en solution aqueuse apportée peut être comprise entre 0,5 à 3 % de bases pures en masse d'huiles lubrifiantes usagées. Cette adjonction peut se faire totalement ou partiellement à froid ou à chaud.
    La température de chauffage des huiles usagées à régénérer comprise entre 120 et 250°C est une température à laquelle l'adjonction de la base à chaud est effectuée en totalité ou en partie.
    L'invention sera décrite en détail en référence aux dessins annexés dans lesquels :
    • la Figure 1 est une représentation schématique d'un procédé et d'une installation de régénération d'huiles lubrifiantes usagées de l'art antérieur ;
    • la Figure 2 est une représentation schématique d'un procédé et d'une installation de régénération d'huiles lubrifiantes usagées dans un premier mode de réalisation de l'invention ;
    • la Figure 3 est une représentation schématique d'un procédé et d'une installation de régénération d'huiles lubrifiantes usagées selon un deuxième mode de réalisation de l'invention ;
    • la Figure 4 est une représentation schématique d'un procédé et d'une installation de régénération d'huiles lubrifiantes usagées selon un troisième mode de réalisation de l'invention.
    Les huiles usagées collectées peuvent avoir des origines diverses. Il peut s'agir, par exemple, d'huile de moteur, d'huile d'engrenage, d'huile hydraulique, d'huile de turbine, etc...
    A l'arrivée de ces huiles dans l'unité de régénération, leur aptitude au traitement est vérifiée.
    En effet, le procédé de régénération de l'invention vise l'élimination des composants légers, tels que l'essence, le gasoil et l'eau, elle permet aussi l'élimination des produits de dégradation de l'huile et des additifs, mais ne permet pas d'éliminer certains composants aussi lourds que les huiles elles-mêmes et ayant des propriétés physiques différentes. Il pourrait s'agir, par exemple, de fuel dont l'élimination ou le traitement ne pourrait être obtenu que par un procédé de raffinage complet.
    Une teneur en chlore excessive des mélanges pourrait être susceptible de provoquer une usure prématurée de l'installation.
    Des huiles collectées contenant donc un pourcentage trop élevé de fuel, d'acides gras ou de chlore sont éliminées. Ce sont, de manière générale, les huiles ne satisfaisant pas les tests de régénérabilité. Afin d'évaluer les concentrations en ces différents composés, on pratique les tests de régénérabilité bien connus en eux-mêmes en usage dans le domaine.
    Les tests de régénérabilité sont les suivants :
    • Le "Chlor test" permet de détecter la présence des chlorures. Un fil de cuivre trempé dans l'huile usagée est présenté à la flamme. Une flamme verdâtre indique la présence de chlorures.
    • Le "Drop test" permet de détecter la présence de fuel. Une goutte d'huile est déposée sur un papier chromatographique. Une tache concentrique avec une auréole jaunâtre indique la présence de fuel.
    • Le "Fat test" permet de détecter la présence des acides gras dans les huiles. On chauffe 2 ml d'huile usagée en présence d'une pastille de soude : lorsque l'huile se fige, après refroidissement, cela signifie que des acides gras sont présents.
    • La détermination de la concentration en PCB (polychlorobiphényle). Ce test est réalisé et ses limites sont fixées en fonction de la réglementation en vigueur.
    Les huiles usagées collectées 1 ayant subi avec succès l'ensemble des tests sont réunies dans un réservoir 2.
    Elles sont alors mélangées, soit à l'intérieur même du réservoir 2, soit lors de leur extraction par des moyens classiques non représentés sur les Figures.
    Une base ou un mélange de bases stocké par ailleurs dans un réservoir 4a est apporté et mélangé par des moyens 5a aux huiles usagées à la température ambiante comprise entre 10 et 40°C.
    Des moyens de chauffage 3 portent les huiles prélevées du réservoir 2 et éventuellement mélangées à la base, à une température comprise entre 120 et 250°C et de préférence entre 140 et 160°C.
    Une base ou un mélange de bases stocké par ailleurs dans un réservoir 4b est apporté et mélangé par des moyens 5b aux huiles usagées chauffées.
    De préférence, une quantité de bases pures comprise entre 0,5 et 3 % en masse est ajoutée aux huiles usagées.
    Ce taux, ainsi que sa répartition entre les deux points d'injection à froid et à chaud, peuvent être avantageusement précisés en fonction de la qualité des huiles usagées et de la nature de la base utilisée.
    La base utilisée est une base forte, de préférence de l'hydroxyde de sodium ou de potassium. On peut également envisager d'utiliser un mélange de ces bases.
    Les huiles usagées, portées à une température élevée, additionnées de base forte, alimentent une unité 6 d'extraction de l'eau et des hydrocarbures légers par détente (flash). Dans une telle unité 6, l'évaporation de l'eau est produite par l'expansion brutale du mélange dans un ballon.
    L'eau et les hydrocarbures légers sont extraits et évacués vers la sortie 7. Le mélange restant est dirigé vers une unité 8 d'extraction de gasoil (stripping). Cette élimination est réalisée par distillation dans une colonne.
    Le gasoil 9 est alors évacué et le mélange restant est conduit vers une colonne de distillation 10 permettant le fractionnement du mélange en coupes d'huiles de base lubrifiantes 11, 12 et la séparation du résidu 15 où se concentrent toutes les impuretés.
    Les huiles de base peuvent être séparées à différents niveaux selon le nombre de coupes recherché.
    On a obtenu de bons résultats en séparant, d'une part, une huile de base de 150 Neutral 11 et, d'autre part, une huile de base de 400 à 500 Neutral 12.
    La colonne de distillation 10 est une colonne traditionnelle sous vide qui permet la dissociation et l'extraction des résidus qui sont dirigés vers un ballon d'accumulation 14.
    Les résidus 15 sont alors évacués et sont susceptibles d'être utilisés, par exemple, comme goudron ou bitume pour la réalisation des routes. Ils peuvent être également utilisés comme combustible.
    La colonne de distillation sous vide 10 est de préférence associée à un évaporateur d'épuisement de fond de colonne 13 permettant d'améliorer son efficacité. Une partie de l'énergie nécessaire à l'élévation de la température des huiles usagées avant le flash provient de préférence de la récupération d'énergie effectuée sur les coupes d'huiles de base lubrifiantes 11, 12 de la sortie de colonne 10.
    Les huiles usagées sont avantageusement filtrées lors de leur récupération et lors de leur sortie du réservoir de stockage 2, de manière à éliminer les particules solides qu'elles peuvent contenir.
    Différentes pompes non représentées assurent la circulation du mélange et des produits extraits à travers l'installation décrite.
    Un ajout de solution de base complémentaire se fait à des proportions plus faibles que les adjonctions initiales, avant le flash, l'adjonction complémentaire étant à des proportions de l'ordre de 0,1 à 1 % en masse de bases pures par rapport aux huiles lubrifiantes usagées. Elle peut être réalisée en différents points de l'installation correspondant dans chacun des cas à un mode de réalisation.
    Cette adjonction complémentaire donne au procédé une flexibilité qui lui permet de s'adapter aux différentes exigences physico-chimiques demandées aux huiles de base régénérées, c'est-à-dire de fournir des huiles dont la qualité est adaptée aux résultats recherchés.
    Ce procédé permet d'assurer une meilleure stabilité des huiles de base régénérées et de fluidifier les impuretés, ce qui permet une exploitation plus aisée du procédé.
    Dans un premier mode de réalisation représenté sur la Figure 2, cette adjonction complémentaire est faite après la déshydratation et l'extraction des hydrocarbures légers. Une base stockée dans un réservoir 16 est apportée et mélangée par des moyens 17 aux huiles usagées à la partie de l'huile strippée recirculée.
    La température de l'huile est alors avantageusement comprise entre 270 et 310°C.
    Dans un autre mode de réalisation représenté sur la Figure 3, l'adjonction de base complémentaire est réalisée dans les mêmes conditions de concentration et de température que dans le premier mode de réalisation, mais postérieurement à l'opération d'extraction de gasoil (stripping). Une base stockée dans un réservoir 18 est apportée et mélangée par des moyens 19 à l'huile strippée réchauffée dirigée vers la colonne de fractionnement.
    Dans le troisième mode de réalisation représenté sur la Figure 4, à la suite de l'opération d'extraction de gasoil (stripping), un évaporateur 13, de préférence à couches minces, couplé à une colonne sous vide 10, permet d'éliminer la majeure partie des impuretés. L'huile obtenue est alors soumise à une oxydation accélérée dans un bac 22, avant qu'une quantité complémentaire de bases pures lui soit adjointe. A cet effet, une base stockée dans un réservoir 23b est apportée et mélangée à l'huile par des moyens de mélange 24.
    L'huile est alors fractionnée dans la colonne de distillation 20.
    La température de l'huile lors de l'adjonction de la base est avantageusement comprise entre 200 et 300°C pour une injection à partir du réservoir 23b juste avant la colonne 20 et est comprise entre 120 et 200°C pour un ajout à partir d'un réservoir 23a directement dans le bac d'oxydation 22.
    L'évaporateur 13 est avantageusement un évaporateur à couches minces. Il est également possible de mettre en oeuvre plusieurs évaporateurs successivement.
    Les résidus 21 de la colonne 20 sont, selon l'efficacité de cette colonne et les exigences imposées aux huiles régénérées, soit recirculés et injectés à l'entrée de la colonne 10, soit acheminés vers le stockage des résidus comme les résidus 15 provenant de la colonne de distillation 10 et l'évaporateur 13.
    Ce choix est fonction de la concentration des résidus 21 en huile lubrifiante. Il se fait régulièrement en fonction des exigences imposées aux huiles régénérées.
    La stabilité de la couleur de l'huile de base régénérée 150N est représentée sur le tableau en annexe N° 1 ci-après. L'échantillon 2 a été obtenu par un procédé conforme à l'invention mise en oeuvre selon l'une des Figures 2 et 3. L'échantillon 3 a été obtenu par un procédé conforme à l'invention mise en oeuvre selon la Figure 4. Ces échantillons sont comparés à l'échantillon 1 obtenu avec une seule injection de base selon l'art antérieur.
    De manière analogue, pour l'huile de base régénérée 400-500 N, les échantillons 5 et 6 obtenus selon l'invention sont à comparer avec l'échantillon 4 obtenu selon l'art antérieur.
    La stabilité de la couleur et l'aspect des coupes obtenues par ce procédé sont meilleurs et traduisent une qualité supérieure de l'huile obtenue par rapport à celle obtenue par les procédés antérieurs.
    Les signes de référence insérés après les caractéristiques techniques mentionnées dans les revendications, ont pour seul but de faciliter la compréhension de ces dernières, et n'en limitent aucunement la portée.
    Figure 00100001

    Claims (7)

    1. Procédé de régénération d'huiles lubrifiantes usagées ayant une faible teneur en fuel, acides gras et produits chlorés, dans lequel les huiles lubrifiantes usagées sont soumises aux étapes de traitement successives suivantes dans l'ordre:
      a) sélection des huiles usagées aptes au traitement satisfaisant les tests de régénérabilité;
      b) adjonction d'une première quantité d'une base forte en solution aqueuse;
      c) chauffage des huiles usagées à régénérer à une température comprise entre 120 et 250°C;
      d) adjonction d'une deuxième quantité de la base forte en solution aqueuse, la première et la deuxième quantités de base forte en solution aqueuse représentant ensemble de 0,5 à 3% de bases pures en masse d'huiles lubrifiantes usagées;
      e) déshydratation et extraction des hydrocarbures légers;
      f) extraction et récupération de gasoil (stripping);
      g) extraction et élimination des impuretés, l'élimination des impuretés étant obtenue par distillation sous vide assurant la séparation en huiles de bases lubrifiantes, d'une part, et en un résidu concentrant toutes les impuretés, d'autre part,
      caractérisé en ce qu'une adjonction complémentaire d'une base forte en solution aqueuse en raison de 0,1 à 1% de bases pures en masse d'huiles usagées est réalisée postérieurement à l'étape e).
    2. Procédé de régénération selon la revendication 1,
      caractérisé en ce que l'adjonction complémentaire de bases fortes est réalisée au cours de l'étape d'extraction et de récupération de gasoil.
    3. Procédé de régénération selon la revendication 1,
      caractérisé en ce que l'adjonction complémentaire de bases fortes est réalisée postérieurement à l'étape d'extraction et de récupération de gasoil.
    4. Procédé de régénération selon la revendication 1,
      caractérisé en ce que, après l'étape de déshydratation, d'extraction des hydrocarbures légers, et du stripping du gasoil, l'huile strippée est débarrassée de ses impuretés dans une colonne sous vide munie d'un système de rebouillage, puis soumise à une étape d'oxydation avant l'adjonction complémentaire de bases fortes, puis fractionnée.
    5. Installation de régénération d'huiles usagées comportant:
      un réservoir (2) de stockage des huiles usagées,
      des moyens de chauffage (3) des huiles usagées,
      des moyens de stockage (4) d'une base forte,
      des moyens de mélange (5) de la base forte en une proportion déterminée aux huiles usagées,
      des moyens d'élimination des impuretés (10, 13, 14), les moyens de mélange (5) de la base forte aux huiles usagées et les moyens d'élimination des impuretés (10, 13, 14) une unité d'extraction de l'eau par détente (6) (flash) et une unité d'extraction du gasoil (8) (stripping) et les moyens d'extraction des impuretés (10, 13, 14) comportent une unité de distillation sous vide (10) associée à un évaporateur (13) d'épuisement de fond de colonne,
      caractérisée en ce qu'elle comporte des moyens d'adjonction complémentaire d'une base forte après les moyens de mélange (5) de la base forte.
    6. Installation selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comporte un évaporateur (13) au moins placé après l'unité d'extraction du gasoil.
    7. Installation selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'évaporateur (13) est à couches minces.
    EP97950242A 1996-12-13 1997-12-05 Procede et installation de regeneration d'huiles lubrifiantes a hautes performances Expired - Lifetime EP0944696B1 (fr)

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    FR9615380 1996-12-13
    FR9615380A FR2757175B1 (fr) 1996-12-13 1996-12-13 Procede et installation de regeneration d'huiles lubrifiantes a hautes performances
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    Publications (2)

    Publication Number Publication Date
    EP0944696A1 EP0944696A1 (fr) 1999-09-29
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    EP97950242A Expired - Lifetime EP0944696B1 (fr) 1996-12-13 1997-12-05 Procede et installation de regeneration d'huiles lubrifiantes a hautes performances

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    EP (1) EP0944696B1 (fr)
    AR (1) AR010353A1 (fr)
    AT (1) ATE200302T1 (fr)
    AU (1) AU5326998A (fr)
    BG (1) BG64486B1 (fr)
    CA (1) CA2274831C (fr)
    CZ (1) CZ300297B6 (fr)
    DE (1) DE69704500T2 (fr)
    DK (1) DK0944696T3 (fr)
    DZ (1) DZ2369A1 (fr)
    ES (1) ES2156008T3 (fr)
    FR (1) FR2757175B1 (fr)
    GR (1) GR3036074T3 (fr)
    HK (1) HK1022928A1 (fr)
    HU (1) HU222544B1 (fr)
    MA (1) MA24424A1 (fr)
    OA (1) OA11060A (fr)
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