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Cette invention se rapporte à und procédé pour la préparation de brais solides à partir d'huiles brutes de pétrole,et elle concerne plus particulièrement un' procédé se prêtant à une mise en Oeuvre excellente pour la préparation de brais de pétrole solides possédant des points de ramollissement très élevés et spécialement utilisables comme combustibles solides.
La demande en produits de distillation du pétrole,notamment en essences et en combustibles liquides utilisables dans l'économie domestique a augmenté considérablement au cours des dernières années et a obligé à raffiner des quantités de plus en plus grandes d'huiles brutes.Mais on n'a pas noté d'augmentation correspondante dans la demande d'huiles combustibles résiduaires lourdes.Par suite du déséquilibre entre les deux demandes en question, ou s'est heurté à des difficultés de plus en plus grandes pour trouver un domaine d'écoulement aux huiles combustibles résiduaires dans des conditions rentables.A l'heure actuelle,les huiles combustibles résiduaires communément appelées "huiles combustibles N 6" sont généralement vendues à un prix inférieur à celui del l'huile brute à partir de laquelle on les a obtenues.
Diverses méthodes ont été proposées pour augmenter le pourcentage des huiles de distillation obtenues à partir des huiles brutes.ON a effectué des séparations de plus en plus poussées des huiles brutes par distillation dans le vide de façon à augmenter la quantité d'huile de distillation utilisable comme matière première à soumettre au "cracking" catalytique.
L'augmentation de la quantité d'huilés de distillation que permet d'obtenir cette méthode est limitée.Si l'on s'efforce de réaliser des séparations encore plus poussées des huiles brutes, il arrive dans de nombreux cas que le distillat soit contaminé%par des métaux et présente un résidu carboné important que le rend inapproprié à l'emploi comme matière première pour le cracking càtalytique.De plus, l'huile résiduaire résultant de nombreuses réductions sous vidé poussé a une viscosité tellement élevée qu'il est nécessaire de la couper à l'aide d'une huile plus légère, qui est gé- néralement appelée "huile de coupage", si l'on veut obtenir une huile' combustible N 6 vendable.Cette huile de coupage,
qui est le plus souvent une huile provenant d'un four à action catalytique, pourrait d'ailleurs dans de nombreux cas trouver son emploi dans un ''fourneau ou réchaud domestique, de sorte que son mélange avec les huiles.résiduaires fortement visqueuses nuit beaucoup à sa valeur.
Un autre procédé qu'on a employé pour supprimer la demande non équilibrée entre les huiles de distillation et les huiles résiduaires est le procédé de cokéfaction retardée, dans lequel aucune huile résiduaire n'est produite.Mais ce procédé à l'inconvénient d'exiger des tambours de cokéfaction multiples, un équipement de commande et des tuyaux très coûteux, ainsi qu'un équipement spécial pour l'évacuation du coke.Comme 1 est nécessaire de mettre alternativement les tambours de cokéfaction hors circuit pour l'évacuation périodique du coke, ce procédé est coûteux dans l'économie industrielle.De plus,
les huiles de distillation résultant de ce procédé de cokéfaction retardée sont des huiles craquées qui ne constituent pas une matière première aussi satisfaisante pour les opérations de cracking catalytique que les huiles de distillation vierges ou les huiles de distillation qui n'ont subi qu'un léger cracking.
-Un autre méthode à laquelle on a pensé pour augmenter le rapport entre les quantités d'huiles de distillation et d'huiles résiduaires produites dans une raffinerie de pétrole cousine à produire des brais de pérrole sollides en partant de certaines huiles résiduaires.Contrairement à ce qui est le cas pour le coke de pétrole, ces brais sont liquides aux
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températures de travail employées et sont donc évacués hors de l'appareil sous la forme d'un liquide.Ceci supprime l'obligation de prévoir des appareils de réaction multiples, comme cela est le cas avec la cokéfaction retardée, ces appareils présentant l'inconvénient de devoir être périodiquement mis au repos pour évacuer le coke.En outre, si les brais sont des matières solides, ils se fluidifient et fondent,
ou bien ils se prennent en tourteaux quand ils sont soumis à une pression continué, même à des températures nettement inférieures à leur point de fusion.
Etant donné que des quantités de brais extrêmement importantes seraient produites si une notable partie des huiles résiduaires était transformée en vue de la production de brais ,il est probable que l'emploi le plus important des brais serait celui où ils trouveraient leur emploi comme combustible solide.Il est essentiel par conséquent que les brais soient capables de résister aux pressions et aux températures qu'ils sont appelés à rencontrer quand ils sont entreposés sous forme de tas, sans se prendre en tourteaux.
A cet égarer les recherches qui, ont conduit à la présente invention ont permis de constater que les brais qui ont des points de ramollissement (déterminés par la méthode d'essai à l'anneau et à la-bille (ASTM D36)) audessus .de. 177 0 environ, peuvent être entreposés sans danger de formation de tourteaux sous forme de tas ayant les hauteurs ordinairement employées pour entreposer les combustibles solides aux températures qu'on rencontre normalement.En outre, les'brais ayant des points de ramollissement au-dessous d'environ 163 C se prennent en tourteaux ou fondent quand ils sont .entreposés sous forme de tas à des températures comprises approximativement entre 38 C et 54 C, qui sont des températures pouvant se présenter.
*
La préparation de brais de pétrole à bas points de ramollissement (par exemple ayant des points de ramollissement au-dessous de 149 C environ) n'offre pas de difficultés graves.En règle générale, ces brais à bas point de ramollissement peuvent être préparés en partant de n'importe quelle huile brute, par des procédés possédant des caractéristiques satisfaisantes au point de vue de leur mise en oeuvre.Toutefois,les brais de pétrole dont les points de 'ramollissement/sont inférieurss à 149 C environ ne conviennent pas comme combustibles solides dans de nombreux cas à cause de leur médiocre caractéristique au point de vue entreposage.La préparation de brais ayant des points deramollissement supérieurs à 177 C environ est beaucoup plus difficile.
Les procédés comportant des réductions sous un vide extrêmement poussé sont onéreux à cause des très grandes quantités .de vapeur qu'ils exigent.Les procédés utilisant une réduction de viscosité, poussée ou une forte détente conjuguée à l'effet de la vapeur présentent généralement des caractéristiques médiocres au point de vue de 1"eur mise en oeuvre.
L'expression "mise en oeuvre'.' qui est employée ici se rapporte à l'aptitude d'un procédé de bien fonctionner pendant des périodes de temps prolongées sans qu'il faille interrompre l'opération pour nettoyer l'équipement encrassé.Une indication de la mise en oeuvre satsfaisante d'un procédé au cours duquel des produits résiduaires à point d'ébullition élevé se forment est la quantité de sédiments carbonés insolubles qui se trouvent dans le produit résiduaire.Si le sédiment est important, on peut s'attendre à des difficultés fonctionnelles résultant de l'encrassement de l'équipement de travail.Le plus souvent, les conditions de mise en oeuvre d'un procédé peuvent être améliorées en modifiant les conditions de travail à haute température (comme le cracking ou la détente) au cours du processus,
et plus particulièrement la durée pendant laquelle les hydrocarbures sont soumis à des températures élevées.
L'invention vise un procédé de préparation de brais de pétrole ayant un point de ramollissement (vérifié par la méthode américaine dite de l'anneau et de la bille) approximativement égal à 177 0 ou plus élevé', et consis-
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tant, à titre caractéristique, à traiter une huile brute de manière à for- mer un résidu ayant une teneur en asphaltène supérieure à 30% environ et un point de ramollissement (vérifié par la méthode américaine susdite) supérieur à 71 C environ, puis à réduire la viscosité du résidu à une température d'environ 482 C à 516 C, et à soumettre à une détente brusque (dénommée également "flashing") le résidu dont la viscosité a été réduite, sous une pression sensiblement égale à la pression atmosphérique,
de manière à recueillir le brai de pétrole sous la forme d'un produit de queue ou d'un sédiment de fond.
L'invention réside en outre dans la préparation de brais de pétro- le ayant des points de ramollissement approximativement égaux à 177 C ou supérieurs en réduisant la viscosité d'un résidu contenant au moins 30% environ d'asphaltène et ayant lui-même un point de ramollissement de 71 C ou supérieur, puis en soumettant à une détente le résidu à viscosité réduite, à une température suffisamment basse pour éviter le cracking dans la tour de détente, afin de produire un brai ayant le point de rammollissement désiré sous la forme d'un sédiment qu'on recueille au fondo
Dans les dessins schématiques annexés: - la figure 1 est un schéma mettant en évidence les différentes phases du procédé de préparation de brais de pétrole d'après l'invention;
-'la figure 2 est un graphique montrant la relation entre les températures de fusion (en ordonnées) des brais de pétrole dans des conditions d'entreposage simulées et le point de ramollissement (en abscisses) de ces brais par la méthode américaine précitée dite à anneau et à billeo
Les données résultant de la figure 2 des dessins ont été établies en soumettant un brai ayant le point de ramollissement indiqué à une pression correspondant à la pression exercée par un tas de brais de 12 mètres de hauteur pendant.vingt-quatre heuresoLa température de fusion est la températures à laquelle le brai est pris en tourteaux quand il est entreposé sous pression pendant la période d'essai.
Les températures de fusion de brais ayant un point de ramollissement donné varieront légèrement suivant la source de l'huile brute à partir de laquelle on prépare le brai.Toutefois, dans la plupart des cas, les températures de fusion s'écarteront au plus de 6 C des températures de fusion d'un brai ayant des points de ramollissement correspondants (voir le graphique de la figure 2).
Comme le montre ce graphique, un brai de pétrole ayant un point de ramollissement approximativement égal à 177 C fond à une température légèrement supérieure à 60 C environ. Outre leurs bonnes qualités au point de vue entreposage, les brais de pétrole ayant des points de ramollissement supérieurs à 177 0 environ sont cassants et aisément pulvérisés pour former un combustible en poudre.En outre, si le point de ramollissement du brai est égal à 149 C environ, ce brai va fondre, dans les conditions de l'essai, à une température approximativement égale à 38 Co Des températures supérieures à 38 C et allant jusqu'à 54 C environ peuvent se présenter fréqpemment dans les tas d'entreposage,
soit par suite de la chaleur provenant directement du soleil et de l'atmosphère environnante, soit du fait que le brai s'échauffe quand il est mis en tas comme il vient d'être dit.
Les brais de pétrole ayant une température de ramollissement d' environ 177 C ou supérieure, mais non inférieure à 163 C, sont préparés suivant l'invention en partant de résidus de certaines huiles brutes.Les huiles brutes constituant des sources convenables de constitution de ces résidus sont les huiles brutes à partir desquelles des résidus ayant des points de ramollissement (déterminés par la méthode américaine précitée dite de l'anneau
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et de la bille) supérieurs à 71 C et une teneur en asphaltène supérieure à 30%, peuvent être obtenus En règle générale, les huiles brutes auxquelles il 'convient de donner la préférence sont celles qui sont dénommées "huiles de base asphaltique",
comme celles qui proviennent de la localité de Merey et des champs pétrolifères de l'Est du Vénézuéla.D'autres huiles brutes préférées sont celles qui sont appelées "huiles lourdes de Mara",et huiles lourdes provenant de L'ouest et de l'Est du Vénézuéla. La désignation "lourde" indique ordinairement que l'huile brute a un poids spécifique égal à environ 20 API ou'inférieur .Toutefois, ce n'est pas uniquement le poids spécifique qui détermine si une huile brute constitue ou non une matière satisfaisante pour la préparation des brais.En fait,
c'est la composition des fractions de l'huile brute ayant des points d'ébullition les plus élevés plutôt que celle de la totalise de l'huile brute qui détermine si cette hule constitus ou non une matière satisfaisante utilisable comme charge dans 1' appareil.
Les huiles brutes sont envoyées à travers un appareil de distillation atmosphérique dans lequel les gaz, l'essence et les huiles les plus légères sont réparés des queues, qu'on envoie à un appareil de distillation sous vide.La distillation atmosphérique est d'ailleurs une opération conventionnelle au cours de laquelle les fractions séparées sous la forme de courants distincts sont déterminées par l'huile brute soumise au processus et par les exigences imposées par la raffinerie.Quant à 1, distillation sous vide,
elle constitue une réduction poussée des produits de queue provenant de la distillation atmosphérique.Elle ne présente aucune difficulté grave au point de vue de sa mise en oeuvre.C'est ainsi par exemple qu'une distillation sous vide à une température -de 554 C corrigée à une pression représentant 760 mm de mercure peut être employée.La réduction sous vide de l'huile brute élimine les huiles lourdes du résidu.
Ces huiles lourdes sont des distillats vierges qui sont utilisables au premier chef comme matières pour le cracking catalytique.La réduction sous vide doit être suffisamment poussée pour donner lieu à un résidu ayant un point de ramollissement (vérifié par la méthode américaine précitée dite à l'anneau et à la bille) supérieure à 71 C et une teneur en asphaltène supérieure à 30% environ ; ce résidu convenant comme matière pour les opérations ultérieures.
La teneur en asphaltène peut être déterminée en dissolvant un poids connu du résidu dans dix fois,environ son volume de pentane, puis en séparant la matière soluble de la matière insoluble, en lavant la matière insolble à l'aide (!:'une quantité supplémentaire de pentane jusqu'à ce qu'on obtienne un résidu ayant un point sensiblement constant, enfin en éliminant le pentane du résidu et en pesant ce dernier.La teneur en asphaltène est exprimée en fonction) du pourcentage de l'échantillon originel constitué par le résidu*
Le résidu provenant de la distillation sous vide est envoyé dans un appareil de réduction de la viscosité à une température d'environ 482 à 516 C et sous une pression convenable (comprise de préférence entre 3,5 et 70 kilos par cm2, telle par exemple qu'une pression de 14 kilos par cm2).
Cette opération de réduction de la viscosité ne dure que peu de temps.C' est une opération de cracking par passage unique à travers un serpentin.
15% au moins de la charge soumise à cette opération de réduction de la viscosité sont transformés en essence ayant un point final de distillation égal à 204 0. La durée du cracking est indiquée par un volume de serpentin d' environ 0,340 à 1,42 dm3 maintenu au-dessus de 399 C par baril et par jour.
Dans certains cas, il est désirable d'abaisser la température des produits provenant de cette opération de cracking à l'aide de vapeur, d'essence lourde, d'essence légère,de gaz oil léger, etc... afin de réduire et d' -influer sur la température pour éviter un cracking plus prononcé.
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Le résidu à viscosité réduite est ensuite soumis à la détente dans une tour, qui fonctionne de préférence à une pression sensiblement égale à la pression atmosphérique et à des températures suffisamment basses pour empêcher un cracking plus prononcé des huiles lourdes, afin de produire un brai ayant le point de ramollissement désiré.La conversion totale en vue d'obtenir des produits ayant un point de distillation final égal à 20 C et des produits plus légers n'est pas une indication complète de la possi- bilité de mettre le procédé en oeuvre.Si la température de la tour de détente fonctionnant sous la pression atmosphérique est suffisamment élevée pour que le cracking se produise,
la période de séjour relativement prolon- gée des liquides et des huiles lourdes vaporisées dans cette tour se tra- duit par une formation excessive de coke et par un encrassement de la tour.
Of, cette formation excessive de coke dans la tour de détente est empêchée si l'on maintient cette tour à une température ne dépassant pas -43-200.Dans certains cas, il est désirable d'envoyer de la vapeur dans la tour de détente pour contribuer à débarasser les huiles à point d'ébullition élevé du brai.La quantité de vappur ainsi envoyée dépend de nombreux facteurs parmi lesquels figurent la nature de l'huile brute soumise au processus, la rigueur du processus de cracking dans le serpentin de réduction de la viscosité,la température de la chambre de détente, l'efficacité de la séparation opérée dans l'appareil, et le point de ramollissement désiré du brai.
La quantité de vapeur qu'on emploie:- peut aller de 0 à 36 kilos par baril d charge envoyée au four de réduction de la viscosité.La vapeur, les gaz,1' essence et le gaz oil sont amenés à la partie supérieure de l'appareil depuis la tour de détente foctiennant sous la pression atmosphérique;et le brai de pétrole ayant'le point de ramollissement désiré est ,soutiré sous la forme d'un sédiment de fond.
Le brai que permet de produire le procédé objet de l'invention non seulement possède un point de ramollissement (vérifié par la méthode américaine précitée à l'anneau et à bille ) égal à 1770,0 environ ou supérieur ,mais il possède un poids spécifique comprisngéménalement danar maesgammeode valeursoallane de 1,050 à 1,175, et ne dépassant pas 1,200 environ.Le poids spécifique du brai est une indication partielle du degré de cracking du résidu.Des poids spécifiques supérieurs à 1,200 indiquant que le brai a été soumis à un cracking sévère, soit dans le four de réduction de la viscosité, soit au cours de la distillation par détente.
Le brai est caractérisé par le fait qu'il est en pratique complètement soluble dans le trichloréthylène ou le bisulfure de carbone, qu'il possède une aptitude de pénétration inférieure à 5 à 99 C/100 grammes/5 sec., et qu'il dégage en brûlant environ 9.500 petites calories par gramme.
Un mode de réalisation de l'appareil utilisable pour la préparation de brai de pétrole par le procédé objet de l'invention est représenté schématiquement dans la figure 1.Comme représenté, l'huile de pétrole brute du type décrit ci-avant est introduie par un conduit 10 dans une tour de distillation 12 fonctionnant à la pression atmosphérique.
Le gaz oil léger étales fractions plus volatiles sont évacués hors de cette tour 12 sous la forme de distillats ou par des conduits d'écoulement latéraux appropriés tels que les conduits 14 et 16, et aussi par un conduit supérieur 18.Le produit de queue, c'est-à-dire le sédiment lourd formant le fond, est évacué de la partie inférieure de la tour 12 par un conduit 20 et envoyé dans une tour 22 de distillation sous vide.Un gas oil lourd utilisable comme matière à soumettre à une opération de Qracking catalytique est prélevé à la partie supérieure de la tour 22 et envoyé dans un conduit 24, et une huile résiduaire lourde convenant à la préparation de brais de pétrole d'après l'invention est soutirée à la partie inférieure de la tour 22 par un .conduit 26.
La tour de distillation 12 fonctionnant à la pression atmosphérique et la tour de distillation 22 fonctionnant sous vide sont d'ailleurs
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des tours de type classique utilisées dans le traitement des huiles de pétrole.Ces tours peuvent donc être remplacées par d'autres appareils convenables.Ce qui est essentiel cependant pour la mise en oeuvre de l'invention, c'est que l'huile résiduaire soutirée par le conduit 16 qui part de la base de la tour 22 possède un point de ramollissement (vérifié par la méthode sus-rappelée) supérieur à 71 C et qu'elle contienne au moins 30% environ d'asphaltènes.
Une pompe 28 est prévue pour augmenter la pression exercée sur 1' huile résiduaire qui'parcourt le conduit 26 afin qu'elle soit portée à une valeur manométrique convenant à la réduction de la viscosité.Cette pompe 28 refoule l'huile résiduaire par des serpentins de chauffage 30 montés dans un four 32 de réduction de la viscosité.La température de 1' huile résiduaire est augmentée jusqu'à une température comprise entre 482 et 516 0 dans ce four 32. Celui-ci fonctionne de manière à réaliser le cracking de l'huile réiduaire en un temps assez court et à une température relativement élevée.La transformation en essence (gasoline) à point de distillation final égal à 204 C n'intéressa pas plus de 15% environ de l'huile résiduaire.
L'effluant du four de réduction de la viscosité 32 est envoyé par un conduit 34 et en traversant une fente 35 de réduction de la pression. dans une tour de détente 36 fonctionnant sous la pression atmosphérique dans laquelle le gas oil lourd craqué et les'fractions plus légères sont distillés.La. vaporisation des produits quittant la partie supérieure de cette tour de détente 36 peut être facilitée par introduction de vapeur au moyen d'un conduit 38. Les brais de pétrole que permet d'obtenir l'invention sont soutirés à la base de la tour 36 et envoyés dans un réservoir par un conduit 40.
Le distillat provenant de la tour de détente 36 fonctionnant sous la pression atmosphérique est envoyé par un conduit 42 dans une tour de distillation 44 fonctionnant de même à la pression atmosphérique. Cette tour de distillation 44 est de type conventionnel et son fonctionnement en vue de séparer les fractions à bas point d'ébullition d'une huile lourde formant le sédiment s'opère dans les conditions classiques, cette huile lourde utilisable en principe comme une huile combustible N 6 étant évacuée hors de la tour 44 par un conduit 46.Dans la tour de distillation 44, qui est représentée dans les dessins, des courants latéraux d'essence légère, d'essence lourde et de gas oil sont évacués respectivement par des conduits 48,50 et 52, et les fractions les plus légères sont évacuées à la partie supérieure par un conduit 54.
Pour influer sur la température de la matière sortant du four 32 de réduction de la viscosité afin d'empêcher un cracking plus prononcé, on peut introduire une vene de fluide de refroidissement dans"le conduit 34, au moyen du conduit 36.Cette veine de fluide de refroidissement peut être constituée par de la vapeur, par de l'essence lourdé, par de l'essençe légère ou par du gas oil. Dans l'installation que montre la figure 1 des dessins, un conduit 58 de réintroduction dans le cycle opératoire est prévu pour ramener une veine de fluide de refroidissement depuis la tour de distillation 44 jusqu'au conduit 56, en vue de son injection dans le conduit 34.
Des brais de pétrole ont été préparés suivante l'invention en parlant des résidus de diverses huiles brutes. Les résultats des opérations de production des brais de pétrole sont exposés dans le tableau suivant:
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TABLEAU.
PRODUCTION DE BRAI PAR REDUCTION DE VISCOSITE D'HUILES BRUTES REDUITES SOUS VIDE.
Source d'huile brute Vén.de Vén, - de l'Eut' Vén. de Z,lourdes H.lourdes Ii, lourdes Kuwait Merey l'Est : . l. F1salï w , duvén du V6n - de Mara de6l'Qùest de l'Est --------------------------------------------------------------------------------------------------------Opération ? 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Charge 10 d'huiles brutes 9,7 11,6 11,6 1'1,6 12,6 46,2 37,2 48,8 14,4 26 1 Poids spécifique : API z8 z2 5,2 ' 5,2 ' 52 3?6 30 2,9 2,4 094 Point de ramollissement C 103 82 82 ' 82 ' j4 72 83 1 91 74 118 Teneur en asphaltène % 3899 32,4 32,4 32,4 29-8 27,2 33,7 3897 28,8 48,6 en ppids .
Conditions de travail 496 ,96 504 504 496 504 496 496 516 496 temp,du four ën C "' '" ' 6 504 496 496 516 496 Pression du four en 14 14 14 14 14 14 14 14 1 4 14 kg/cm2 (manom.) 14 14 Vol dü. serpentin du 0,566 0,566 0,566 0,566 0,566 0,566 Oe566 0,566 09566 0,566 four au-dessus de 3990C en dm3/bar il/jour Temp,de détente en OC q.30 427 432 43D 48 424 427 427 427 413 Courant de séparation 0.0 1Q 8 n n R 19 - r. j.-. < o Courant de séparation 0,0 19,8 0,0 8,12 6;2 9,43 16,8 14,4 24,4 0,0 kg/baril de charge 6' z43 16,8 i4,4 24,4 z0 Essence à point de distil- 1118 13,2 1517 15,0 13,0 1597 13e6 ile5 16e7 -lation final de 204 0 en % ' " -'" "0 15,7 13,6 11,5 16,7 ¯Propriétés du brai:
1 je 20 1,154 1,143 1,178 1 p 19213 lei6l lel67 1,212 1,1 Poids spécifiques à l' état ' "' ' - '''' ' 1 solide à 25 C/25 C Pgînt dé ramollissement en OC 175 184 182 193 z. 183 181 168 180 177 Asphalte au propane
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On remarquera d'après les données contenues dans le tableau qui précède que le point de ramollissement du brai dépend dans une grande mesure de l'huile brute à laquelle la matière servant à l'opération de réduction de la viscosité a été empruntée, C'est ainsi par exemple que des brais ayant des pôints de ramollissement supérieurs à 177 0 peuvent être préparés en partant d'huiles brutes de Merey,
en faisaht agir des températures de réduction de viscosité de 496 0 sans addition de vapeur au cours de la distillation par détente sous la pression atmosphérique faisant suite à la réduction de viscosité, même si le résidu constitue une partie importante de l'huile brute.
Le point: de ramollissement du résidu qu'on envoie dans l'appareil de réduction de la viscosité a une importance extrême pour la détermination du point de ramollissement du brai obtenu.Une comparaison entre l'opération N 2 et l'opération n 5 révèle qu'une augmentation du point de ramollissement du résidu d'une huile brute provenant des régions orientales du Vénézuéla de 74 C à 82 C se traduit par une augmentation du point de ramollissement du brai de pétrole résultant, même si la vapeur introduite dans la tour de distillation sous la pression atmosphérique est réduite de 36,2 à 19,
8 kilos par baril de matière.Les deux résidus ont été soumis à la réduction de viscosité à la même température avant la distillation par détente.Le point de ramollissement du résidu envoyé dans 1' appareil de réduction de la viscosité est également important au point de vue de la mise en oeuvre du procédé.Si l'on envoie des résidus ayant un @ point de ramollissement plus faible dans cet appareil, la quantité d'huile lourde introduite dans la tour de détente fonctionnant à la pression atmosphérique est augmentée.Un brai ayant le point de ramollissement iésiré peut alors être obtenu soit en augmentant notablement la température dé la distillation par détente sous la pression atmosphérique, ce qui se traduit par la formation de coke dans la tour de détente, soit en augmentant le débit de vappur,
qui peut être limité par la structure de l'équipement.
Le point de ramollissement du brai dépend également de l'intensité de la réduction de la viscosité.(!'est ainsi par exemple qu'on remarquera, par une comparaison de l'opération N 2 et de l'opération ?3,que l'augmentation de 496 à 504 0 de la température de réduction de la viscosité d'un résidu brut provenant des régions orientales du Vénézuéla et ayant un point de ramollissement de 82 0 permet une réduction de la quantité de vapeur dont on a besoin dans la tour de détente de 20 kilogrammes par babil de matière à zéro, sans diminuer dans une mesure .appréciable le point de ramollissement du brai.
Le point de ramollissement du brai est également déterminé par la température et le débit de vapeur qui sont employés dans la distillation par détente sous la pression atmosphérique du résidu dont on réduit la viscosité.Dans les exemples indiqués dans le tableau qui précède, la température régnant dans la tour de détente était sensiblement constante pour toutes les opérations, sauf'pour celle au cours de laquelle ce furent des résidus d'huile brute de Merey qui servirent de matière de charge.La vapeur introduite dans la tour de détente constitue alors une mesure de l'effet de l'augmentation de rigueur des conditions de détente.Comme le montre la combaraison entre les opérations N 3 et N 4,uné augmentation de la quantité .de vapeur introduite dans la tour de détente de 0 ,
8,12 kilos par baril de matière se traduit par un accroissement de 11 C du point de ramollissement du brai, même si le résidu envoyé dans-l'appareil de réduction de la viscosité et les conditions de cette réduction de viscosité sont les mêmes dans les deux cas.
L'invention a été décrite dans ce qui précède pour la préparation
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de brais en soumettant à une réduction de viscosité des résidus provenant de la distillât]on de certaines huiles brutes Les résidus obtenus par d' autres procédés, comme ceux qui emploient des solvants à action sélective pour séparer des résidus asphaltiques lourds du reste de l'huile brute, peuvent également trouver leur place ici.Un exemple d'un procédé convenant à la préparation de la matière qui doit être envoyée dans l'appareil de réduction de la viscosité est le désasphaltage au propane.Les résidus pré- parés ainsi -(par désasphaltage au propane) doivent, tout comme ceux qui sont préparés par les méthodes de distillation,
avoir un point de ramollis- sement supérieur à 71 C et une teneur en asphaltène supérieure à 30 environ de façon à permettre la préparation de brais ayant le point de ramollisse- ment désiré au cours d'un processus satisfaisant au point de vue'de sa mise en oeuvre.
Les données nécessaires à une expérience portant sur un résidu obtenu par le désasphaltage au propane d'une huile brute'provenant du Kuwait sont présentées sous l'opération N 9 du tableau qui précède.Au cours de nette opération', la teneur en asphaltène du résidu était légèrement inférieure à 30%, ce qui a obligé à recourir à des conditions très rigoureuses pour la réduction de viscosité.Ceci est mis en évidence par la haute température qui doit régner dans le four et par le poids spécifique élevé du brai,
faute de quoi on n'obtiendrait pas un brai ayant le point de ramollissement désiré.Les conditions de l'opération N 9 sont voisines de la limite des conditions satisfaisantes.11 est probable qu'un processus faisant intervenir les conditions de réduction de la viscosité qui caractérisent 1' opération N 9 et employant le résidu de cet essai comme matière première à envoyer dans l'appareil ad hoc ne serait pas satisfaisant pour un fonctionnement en continu et qu'il serait désirable de préparer en pareil cas un résidu ayant une teneur plus grande en asphaltène en vue de son emploi comme matière première dans l'appareil de réduction de la viscosité.
La réduction de la. 'viscosité de résidus à point de ramollissement élevé provenant d'huiles brutes sélectionnées, et la distillation par détente subséquente du résidu dont la viscosité a été ainsi réduite par le procédé ici décrit, fournissent un brai de pétrole ayant un point de ramollissement -très élevé. Par suite de l'élévation de ce point de ramollissement du brai, celui-ci peut être entreposé sous la pression et aux températures qu'on rencontre communément dans l'entreposage des combustibles solides, sans fusion.Toutefois, le procédé que prévoit l'invention évite l'établissement de conditions favorisant la formation de coke et se prête donc à une mise en oeuvre très satisfaisante au point de vue industriel.
Les détails de réalisation du procédé qui vient d'être décrit et de construction de l'appareil qui permet sa mise en oeuvre peuvent être modifiés, sans s'écarter de l'invention, dans le domaine des équivalences mécaniques.
-REVENDICATIONS.
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