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PROCEDE ET APPAREILLAGE POUR LA,PYROLWSE ET LA COKEFACTION D'UN MELASSE DE MATIERES CARBONEES SOLIDES A L'ETAT DE FINE DIVISION ET D'HUILES HYDROCARBUREES.
La présente invention a pour objet un procédé per- fectionné et un appareillage pour la transformation, et la cokéfaction des mélanges d'huiles hydrocarburées avec des matières bitumineuses solides eu demi-solides telles que le charbon, la tourbe, le lignite, l'huile de schiste, etc... en vue de la production de coke à. basse teneur en matières volatiles, de gaz, de distillats légers tels que du combustible pour moteurs et des produits liquides in- termédiaires pouvant être soumis à une transformation ul- térieure dans le même ou dans un autre appareillage ou pouvant être recueillis comme produit final Le mélange
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préféré à traiter est celui de charbon, et d'huile.
La présente invention prévoit la transformation par pyrolyse et la cokéfaction de mélanges d'huiles hydrocarburées avec des matières solides oarbonées à l'état de fine division par traitement de la charge à une température de transformation dans des conditions ne permettant sensiblement aucune cokéfaction sensible après quoi les produits chauffés sont introduits dans un four de cokéfaction où les vapeurs se séparent du résidu non passé à l'état de vapeur, ce résidu se ooké- fiant en couches relativement minces sur une surface fortement chauffée pendant que les vapeurs sont soumises au fractionnement et donnent naissance à un distillat léger final par condensation des produits légers pro- venant du fractionnement à l'état de vapeur et après dégagement des gaz non condensés.
Dans un mode d'exécution préféré la zone de coké- faction comprend une série de fours de cokéfaction fonctionnant à tour de rôle. On commence par chauffer la charge formée par le mélange d'huile et de matières bi- tumineuses solides dans un serpentin ou on le traite de préférence à une température de craquage faible insuffi- sante pour provoquer un dépôt gênant de coke et le mé- lange est ensuite amené sur une surface fortement ahauf- fée de préférence en matière réfractaire bonne conduc- trice de la chaleur telle que le carbure dé silicium (par exemple le carborundum), l'oxyde d'aluminium fondu, la silicate d'aluminium, les argiles réfractaires ou la brique;
le coke produit s'accumule en formant une couche relativement mince et est ensuite evacué au moyen d'un bélier hydraulique par exemple ou par tout autre procédé approprié bien connu une fois que la couche de coke a atteint l'épaisseur voulue, Une zone de cokéfaction
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ainsi formés permet 1?utilisation de températures plus élevées qu'il n'est généralement admis dans les chambrée de cokéfaction métalliques à moins d!avoir recours à des aciers spéciaux chers pour former les parois de la cham- bre. De plus, il est difficile d'obtenir un coke uniforme par le chauffage extérieur de telles chambres en raison de la faible conductibilité calorifique du coke.
Dans les fours conformes à 1?.invention, la chaleur est appliquée directement à la surface inférieure de la matière réfrac- taire à haute conductibilité calorifique et est transmise directement par celle-ci aux matières en cokéfaction et à la couche de coke en formation. On peut faire fonctionner de telles zones de cokéfaction à une pression légèrement inférieure, égale ou légèrement supérieure à la pression atmosphérique. Elles peuvent être facilement nettoyées par béliers hydrauliques d'une manière analogue à celle utilisée dans les fours de carbonisation ordinaires et peuvent %tre facilement adaptée au fonctionnement alter- natif de telle sorte que la durée de fonctionnement n'est pas limitée par la capacité du four de cokéfaction.
Dans un mode particulier d'exécution on soumet le mé- lange d'huile hydrooarburée et de matières carbonées à l'état de fine division à une transformation dans un serpen tin de chauffage dans des conditions ne permettant pas la cokéfaction apràs quoi on introduit les matières chauffées dans une série de ours de cokéfaction fonctionnant à tour de rôle où les résidus provenant de la transformation sont réduite à ce/.état de coke et le coke dégage à peu près toutes ses matières volatiles grâce à ce que le mélange provenant du serpentin de chauffage arrive sur une surface réfractaire fortement chauffée.
On fait dégager ensuite les vapeurs des fours de cokéfaction, on en retire leurs fractions lourdes pouvant former du coke et en particulier ' les constituants goudronneux à point d'ébullition
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élevé et on soumet les vapeurs restantes à un fraction- nement complémentaire, les fractions intermédiaires dont le point d'ébullition se trouve au-dessus des points d'ébullition du distillat léger final désiré et au-dessous des points d'ébullition de ces fractions lourdes cokéfiables et de ces composants goudronneux étant condensés comme condensais intermédiaires tandis que les vapeurs présentant le point d'ébullition désiré sont condensées indépendamment et que le distillat et les gaz obtenus sont recueillis et séparés.
Les frac- tions goudronneuses et lourdes analogues séparées des vapeurs provenant des fours de cokéfaction peuvent, si on le désire, être évacuées et emmagasinées ou encore être soumises à un traitement ultérieur indépendant; de préférence cependant on les ramène dans le même appareil- lage pour y subir le traitement ultérieur auquel cas on les amène directement aux fours de cokéfaction ou bien on les mélange avec la charge alimentant le serpentin de chauffage. Le condensat intermédiaire recueilli séparé- ment à partir des vapeurs provenant du four de cokéfac- tion peut être évacué de l'appareillage et emmagasiné.
De préférence, cependant, ce condensât est ramené dans le serpentin de chauffage pour y être transformé à nou- veau. Ces fractions intermédiaires ou relativement légè- res forment un produit parfait en général pour le cra- quage et peuvent servir ainsi de charge de craquage dans le cycle d'opérations en cours ou dans un autre processus.
Dans une variante de ce mode.d'exécution et sans sor- tir du domaine de l'invention, on peut ramener le condensat intermédiaire, ou le cas échéant l'ensemble du condensat provenant des vapeurs dégagées dans les fours de cokéfac- tion, au serpentin de ohauffage de l'appareillage pour y être transformé, les produits chauffés étant ensuite
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introduits dans le four de cokéfaction auquel cas on en- voie directement dans les fours de cokéfaction sans pas- ser dans le serpentin de chauffage, si on le désire, tout ou partie de la charge constituée par un mélange d'huile hydrocarburée et de matières carbonées solides ou demi-solides à l'état de fine division.
Oe dernier mode d'exécution permet l'application de conditions de transformation plus énergiques dans le serpentin de chauffage surtout lorsque seul le condensat intermédiaire alimente ce dernier ce qui peut donner naissance à des quantités plus élevées de combustible pour moteurs à plus grand pouvoir antidétonnant.
Le dessin schématique ci-joint représente un appa- reillage conforme à l'invention permettant l'exécution du procédé décrit ci-dessus. Le dessin et la description donnée ci-après doivent servir à faire comprendre plus nettement les différentes variantes possibles du procédé, qui, bien que non équivalentes, peuvent être choisies suivant les particularités des matières en traitement et des résultats désirés.
Sur le dessin l'huile brute de la charge constituée par une @uile hydrocarburée qu elconque telle que du mazout, un résidu de distillation, du fuel oil etc... ou encore des huiles telles que le goudron, le brai ou autres huiles lourdes, est amenée par la conduite 1 et le robinet 2 à la pompe 3 d'où elle passe par la conduite 4 et la soupape 5 dans le mélangeur 6 ou elle se mélange d'une manière intime avec les autres constituants du mélange à traiter. Le charbon ou autre matière carbonée appropriée solide ou demi-solide est ajouté dans le mé- langeur de préférence à l'état finement divisé et en quantités mesurées par rapport aux quantités d'huile par l'intermédiaire d'une trémie ou de tout autre
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dispositif de chargement approprié 7.
Le mélangeur 6 comporte de préférence un agitateur 8 de forme appro- priée assurant une bonne dispersion des substances carbonées au sein de l'huile et maintenant le mélange à 1-'état bien homogène. On peut ajouter d?autres huiles provenant de l'appareillage lui...même dans le mélangeur pour former le mélange complet à. traiter ainsi qu'il sera expliqué ci-après avec plus de détails. Et le mélange sort du mélangeur par la conduite 9 et le robinet 10 pour traverser la pompe 11 qui les refoule par la conduite 12 et le robinet 13 dans le serpentin de chauffage 14.
Quand la charge est lourde et visqueuse, il peut être nécessaire de chauffer la charge liquide ou le mélange ou les deux par l'intermédiaire de chemises de vapeur entou- rant les conduites ou le mélangeur ou de tout autre ma. nière appropriée bien connue non représentée pour fa- ciliter l'avancement des matières. Quand on le désire la chaleur destinée à ce chauffage peut être prise à l'intérieur de l'appareillage par l'intermédiaire d'échangeur s de chaleur ou de dispositif* analogues non représentés.
Le serpentin de chauffage 14 se trouve à Il'intérieur d'un four 15 de type approprié permettant de chauffer la charge qui s'y trouve à la température de transformation désirée, de préférence à une pression sensiblement au- dessus de la pression atnosphérique. Lorsqu'on fait passer des huiles lourdes ou des matières carbonées soli. des et demi-solides dans le serpentin de chauffage on doit choisir de préférence comme il a été dit les dimensions du serpentin de chauffage, la vitesse des matiàres qu'ile traverse et le taux de chauffage de manière à atteindre la température de transformation désirée sans que le temps passé dans le serpentin suffise à la formation et au dépôt de coke gênant dans cette zone;
*font pourquoi
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on utilise de préférence un chauffage élevé dans le four 16 et une vitesse d'écoulement d'huile élevé dans le serpentin. Les matières chauffées passent du serpentin de chauffage dans la conduite 16, le robinet 17 et la conduite 18 pour venir dans le four de cokéfaction 20 par les conduites 21, 21', 21'' et les robinets correspondante 22,22', 22''. Le four de cokéfaction 20 oomprend,de préférence une série de chambres telles que 23, 23' et 23'' pouvant tour à tour et à tour de rôle fonctionner et être nettoyées et préparées pour un fonctionnement ultérieur de manière à rendre le fonctionnement général continu.
Il est bien évident que l'on peut utiliser un nombre quelconque de chambres de cokéfaction analogues bien qu'on n'en ait représenté que trois sur le dessin.
Chacune des chambres de cokéfaction oomprend une sole 24 établie de préférence en matière réfractaire bonne conductrice de la chaleur telle que le carbure de si- licium, l'oxyde d'aluminium fondu, le silicate d'alumi- nium, etc... amenée à une température élevée par en- dessous par combustion d'un combustible quelconque approprié dans les zones de combustion 25.
Les produite chauffés provenant du serpentin 14 passent sur la sole fortement chauffée d'une ou plusieurs chambres de cokéfaction de manière que 1,?huile soit cokéfiée et que le coke formé s'accumule en couche relativement mince sur une profondeur d'environ 15 omo sur la sole fortement chauffée, après quoi le chauffage peut continuer pendant un certain temps pour dégager jusqu'au degré voulu les matières volatiles du coke pendant*que 14?on fait passer l'huile dans une autre chambre de cokéfaction; on évacue enfin la couche de coke dévola- tilisée par l'intermédiaire d'un bélier hydraulique ou
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de toute autre manière appropriée bien connue et on prépare ensuite la chambre pour un fonctionnement ultérieur.
Les vapeurs dégagées sortent des chambres de cokéfaction par les conduites 26, 26' et 26''et les robinets correspondante 27, 27' et 27" pour passer par la conduite 26 dans un dispositif de fractionnement et de décantation des goudrons 29 à la base duquel des constituants lourds ayant un pouvoir élevé de formation de coke tels que les goudrons et analogues se séparent des constituants à point d'ébullition inférieur que 1,,Ion soumet à un fractionnement ultérieur pour séparer les condensats intermédiaires à point d'ébullition supérieur aux points d'ébullition du distillat léger final désiré et inférieur aux points d'ébullition des constituants lourds ci-dessus.
Les vapeurs fractionnées ayant un point d'ébullition final de valeur désirée passent avec les gaz produits en sortant de la partie supérieure du dispositif de fractionnement 29 dans la conduite 30 et le robinet 31 peur être contentées et refroidies dans le conden- seur 22. Le distillat résultant et les gaz inutile* sortent par la conduite 33 et le robinet 34 pour être reçus dans le réservoir 35 où ils se séparent. Les gaz peuvent être évacués du réservoir 35 par la conduite 36 et le robinet 37.
Le distillat peut sortir de son cote par la conduite 38 et le robinet 39 pour être emmagasiné ou pour subir un traitement complémentaire, Quand on le désire, on peut renvoyer une partie du distillat recueilli dans le réservoir 35 par des moyens bien connue non représentés à la partie supérieure du dispositif de fractionnement 29 pour y servir de condensât de reflux refroidissant, faciliter la fractionnement des vapeurs et maintenir la température
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désirée des vapeurs à la sortie du dispositif 29 en réglant ainsi le point d'ébullition final du distillat finalo
Dans le mode d'exécution préfère,
on applique le vide ou des pressions.inférieures à la pression atmosphé- rique dans la chambre de cokéfaction et pour éviter de faire passer les vapeurs chaudes provenant du four de cokéfaction dans la pompe à vide ou le compresseur, on maintient également de préférence une pression inférieure à la pression atmosphérique dans les dispositifs suivants de 1. appareillage servant au fractionnement, à la conden- sation et à la réception finale.
On peut utiliser comme représenté une pompe ou compresseur 40 pour retirer les gaz du réservoir 35 par la conduite 41 et le robinet 42 et les évacuer par la conduite 43 et le robinet 44 dans un réservoir à gaz ou ailleurs po@r maintenir la pression désirée inférieure à la pression atmosphérique dans le four de cokéfaction et les éléments suivants de l'appa- reillage.
Les huiles à point d'ébullition élevé, les goudrons et autres matières à haut point d'ébullition facilement cokéfiables qui se séparent des vapeurs provenant du four de cokéfaction dans le dispositif de fractionnement et de décantation des goudrons 29 sortent de la partie inférieure de ce dernier par la conduite 46 et le robinet 46 pour se rendre dans la pompe 47 doù ils passent dans la conduite 48 et sortent en tout ou en partie de l'appa- reillage par la conduite 49 et le robinet 50 pour être emmagasinés ou être traités en dehors de 1''appareillage à la volonté de l'opérateur.
Toutefois de préférence une proportion déterminée ou la totalité de ces constituants lourds passe de la conduite 48 dans la conduite 61 et peut être ramenée par la conduite 52, le robinet 53, la
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conduite 18 et les conduites 21, SI* et 21'' comportant les robinets 22,22' et 22''dans les chambres de cokéfaction pour traitement complémentaire et cokéfaction.
On pourrait encore, si on le désire, ramener ces matières pour transformation complémentaire dans le serpentin de chauffage 14 en sortant de la conduite 51 dans la conduite 54, le robinet 56 et la conduite 12 pour aboutir directement dans le serpentin de chauffage 14 ou encore par le robinet 56 de la conduite 51 dans la conduite 70 qui les amène dans le mélangeur 6 où elles se mélangent avec la charge destinée à alimenter le serpentin de chauffag e.
Les condensats intermédiaires obtenus à partir des vapeurs soumises à fractionnement peuvent être évacués en un ou plusieurs courants dérivés sortant du dispositif de fractionnement 29; par exemple ils peuvent sortir de ce dernier par la conduite 67 et le robinet 58 pour se rendre à la colonne 69 où ils peuvent être distillés à nouveau par 1,?intermédiaire de vapeurs entrant par la conduite 60 et le robinet 61 ou de toute autre manière appropriée bien oonnue, en vue de vaporiser les oonsti- tuants dont le point d'ébullition pourrait se trouver dans la gamme des points d'ébullition du distillat léger final désiré, en libérant 1?,huile de tous les gaz entrai- nés.
Les vapeurs dégagées par cette nouvelle distillation des condensais intermédiaires peuvent être renvoyées au dispositif de fractionnement 29 par la conduite 62 et le robinet 63. Les condensats intermédiaires distillés à nouveau en 69 peuvent sortir de cette colonne 59 par la conduite 64 et le robinet 66 pour se rendre à la pompe 66, On comprendra que cette distillation complémentaire des produite intermédiaires n'est pas essentielle pour l'exé- cution de linvention et peut être supprimée quand on le désire.
Le condensat intermédiaire sort de la pope 66
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par la conduite 67 et retourne au serpentin de chauffage pour transformation ultérieure ou encore il est envoyé à un dispositif d'emmagasinage ou à un dispositif de transformation dans un autre appareillage de craquage ou encore ailleurs par la conduite 68 et le robinet 69,'
Lorsque le condensat intermédiaire est ramené pour une nouvelle conversen pu transformation dans le serpentin de chauffage 14, il y est amené par les conduites 67 et 70 et de là par la conduite 71, le robinet 72 et la donduite 12 s'ouvrant directement dans le serpentin, ou .
bien par le robinet 73 dans la conduite 70 qui lui permet d'arriver dans le mélangeur 6 où il se mélange avec les autres produits destinée à alimenter le serpentin 14.
Dans une variante du procédé qui vient d'être décrit, les condensats intermédiaires provenant du dispositif de fractionnement 29 peuvent former la seule huile fournie au serpentin 14 auquel cas la charge comprenant le cas éohéant des huiles à point d'ébullition élevé prélevées à la partie inférieure du dispositif de fractionnement
28 comme décrit, peut ne pas passer dans le serpentin
14 et passer directement de la conduite 12 dans la conduit te 74,le robinet 76 et la conduite 18, pour entrer directement dans le four de cokéfaction en se mélangeant dans la conduite 18 avec les condensais intermédiaires chauffés provenant du serpentin de chauffage 14 et ali- mentant également le four de cokéfaction.
On comprendra que si on le dédre, l'huile chauffée provenant du serpen- tin 14 et la charge proprement dite peuvent être intro.. duites séparément dans le four de cokéfactionpar des moyens bien connus non représentés au lieu de se mélanger dans la conduite 18, comme représenté*
Quand la charge alimente le serpentin de chauffage on utilise de préférence une température de conversion ou de transformation se trouvant entre 454 et 482 C.
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mesurée à la sortie de cette zone de chauffage, en méme temps que l'on applique une pression sensiblement supé- rieure à la pression atmosphérique dans le serpentin de chauffage, cette pression mesorant par exemple de 6,5 à 35 atmosphères à la sortie du serpentin.
On utilise de préférence une pression sensiblement réduite dans les chambres ou cornues de cokéfaction, la pression étant de Référence au-dessous de la pression atmosphérique dans la zêne de cokéfaction, bien que 1:?on puisse, si on le désire, prévoir une pression à peu près égale à la pression atmos- phérique ou supérieure à celle-ci. La pression utilisée dans la zone de cokéfaction peut correspondre à des pressions sensiblement égales dans les éléments suivants de 1,!appareillage aarvant au fractionnement, à la conden- sation et à la réception finale.
Lorsque la charge' alimentant le serpentin de chauffage comprend une addition de condensats provenant du dispositif de fractionnement, on peut employer une température de transformation relative- ment plus élevée que dans le cas d'un mélange non additionné de condensats, cette température pouvant aller par exemple de 465 à 500 0. Lorsqu'on n'envoie au serpentin de chauffa- ge que les condensats intermédiaires du dispositif de frac- tionnement, on peut utiliser de préférence des conditions de transformation plus énergiques, la température à la sortie du serpentin allant par exemple de 495 à 568 C. de préférence avec une pression sensiblement supérieure à la pression atmosphérique et mesurant, à la sortie du serpentin, de 13 à 55 atmosphères et davantage.
La temp4- rature de chauffage des produits dans les fours de coké- faction peut aller par exemple de 482 à 650 C. et davantage et le cas échéant le coke qui s'y est accumulé peut être soumis à une dévolatilisation complémentaire par applioa- tion de températures allant jusqu'à 870 et davantage dans le four de cokéfaction après que T'on an a retiré le
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mélange de produits à ookéfier, le four de cokéfaction étant séparé si on le désire du reste de l'appareillage pendant la dévolatilisation.
Comme exemple particulier de Inexécution du procède
EMI13.1
conforme à 7.;3.nvention, on peutmam.tioMner une charge comprenant un mélange de parties égales en poids de gou- dron de houille et de charbon bitumineux pulvérisé ayant une forte teneur en matières volatiles. L'alimentation totale du serpentin de chauffage comprend le mélange formant la charge, les huiles lourdes capables de former un dépôt important de coke et les condensais intermédiai- res provenant du dispositif de fractionnement et de décantation du goudron.
Cette alimentation combinée est soumise dans le serpentin de chauffage à une température mesurant à la sortis environ 482 C. sous une pression supérieure à la pression atmosphérique d'environ 13,5 atmosphères et est envoyée dans les fours de cokéfaction fonctionnant à une pression sensiblement inférieure à la pression atmosphérique et assurant la réduction en coke des produits non gazeux de la transformation à une tem- pérature d'environ 6220 C. .On peut dévalatiliser da- vantage le coke accumulé à une température d?environ
816 C. On récupère dans le dispositif defractionnement un sous-produit formant un combustible pour moteurs dont le point d'ébullition final est d'environ 2040 0.
Le processus décrit donne pour 907,2 kgs de charge brute environ 545 kgs de coke ne contenant que peu de matière volatile, environ 208 litres de combustibles pour moteurs à fort pouvoir antidétonnant et environ 20 % en poids de gaz pouvant servir de combustible, Si 11.on utilise du fuel-oil comme support de la dispersion de charbon, on obtiendra un rendement supérieur en combustible pour moteurs et un rendement inférieur en coke et en gaz.
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L'invention n'est pas limitée aux conditions et aux résultats indiqués à titre d'exemple seulement et l'on peut y apporter de grandes modifications sans sortir du domaine de l'invention.
REVENDICATIONS
Ayant ainsi décrit notre invention et nous réservant d'y apporter tous perfectionnements ou toutes modifications qui nous paraitraient nécessaires, nous revendiquons comme notre propriété exclusive et privatives
1 - Procédé pour la transformation par pyrolyse et la cokéfaction de mélanges d'huiles hydrocarburées et de matières carbonées solides à l'état de fine division caractérisé par le fait qu'il consiste à soumettre le mélange formant la charge à une température de conversion ou de transformation dans des conditions telles qu'il ne se produise pour ainsi dire pas de cokéfaction,
à intro- duire ensuite les produits chauffés dans une zone de cokéfaction où les vapeurs se séparant du résidu non réduit en vapeur et où ce résidu ést cokéfié en couche relativement mince sur une surface fortement chauffée pendant que les vapeurs sont soumises à fractionnement en vue d'une production d'un distillat final léger par condensation des produits légers à l'état de vapeur pro- venant de ce fractionnement, et séparation des gaz.