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Procédé et appareil pour traiter les huiles minérales
La présente invention se rapporte au traitement des huiles minérales suivant un procédé qui transforme la matière traitée en plusieurs fractions pu parties: l'Une, qui est plus volatile, et les autres qui sont des matières plus lourdes utilisables pour d'autres usages ; avec ce procédé, l'invention comprend un ap- pareil pour son application.
@ De nombreux moyens ont été imaginés et employés pour dédou- bler le pétrole soit sous forme de vapeur soit sous forme li- quide' en donnant lieu, dans chaque cas, à la formation de corps gazeux ou liquides légers et plus volatils, et de corps lourds peu volatils. Un effet commun aux procédés dits "à phase de vapeur" c'est la production de forts volumes de substances ga- zeuses (et ordinairement de carbone) qui n'ont pas de valeur industrielle.
Le procédé à "phase liquide* et le procédé à phases liquide et de vapeur sont incapables, d'autre part, de fournir une suffisante proportion de matières liquides volati- les, ou, si l'on pousse les opérationsjusqu'à l'extrême limite pour produire une grande proportion de produits liquides vo- latils, ce qui reste est fortement contaminé par la formation. de coke, et une grande partie des produits est inutilisable comme combustible ouautrement.
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Il existe divers procédés pour convertir le pétrole par la chaleur, mais il ne paraît pas qu'aucun de ces procédés, ou des appareils servant à leur application soit d'un emploi avantageux, sauf pour une sorte particulière de matière brute, ou qu'il soit capable de donner dans de bonnes conditions à la fois les produits les plus volatils et les produits les moins volatils. Des procédés et appareils propres, par exem- ple, à une conversion satisfaisante pour de l'huile légère à gaz ou kérosène, sont impropres pour de l'huile lourde ou des résidus de distillation, ou pour traiter directement l'huile brute. Parmi les procédés et appareils de décomposition exis- tants, on n'en connaît pas qui conviennent indifféremment pour la conversion du pétrole brut ou des fractions sus-indi- quées.
Il est rare que ces procédés donnent une grande écono- mie de chaleur.
Le procédé de la présente invention pour convertir en une essence pour moteur Une huile relativement lourde est capable de fournir à la fois une essence très économique'. ou gazoline et Une huile résiduelle constituant un combustible utilisable dans l'industrie.
L'invention a, entre autre objet, la création d'un procé- dé et d'un appareil capables de traiter indifféremment les hui- les brutes, les huiles à ,gaz, les kérosènes ou les résidus de certaines opérations appropriées, avec une grande économie de chaleur, et capables aussi de convertir dans de bonnes conditions, par un emploi économique de la chaleur, la matière brute en une essence à moteur et en un résidu de bonne qualité commerciale, sans dépôts nuisibles,
L'invention procure aussi un traitement par la chaleur¯, pour la conversion des huiles minérales, qui évite certaines limitations imposées aux procédés antérieurs, en particulier la perte de qualité par suite d'une formation excessive de coke, et le risque d'une production excessive d'hydrocarbures lourds, résidus inférieurs contenant du goudron,
du charbon ou autres impuretés en suspension; -qui évite en outre des interruptions fré-
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quentes du' traitement et qui néanmoins Permet- d'obtenir une conver- sion relativement importante de la matière huileuse traitée, en gazoline ou -essence à moteur -et une huile combustible d'une bonne qualité industrielle et exempt e de corps solides en suspension.
Le procédé comprend plusieurs opérations: un chauffage dé l'huile à décomposer, chauffage produit par un échange de chaleur avec un flot de produits décomposés; un traitement à chaud pour empêcher une séparation excessive de vapeurs de décomposition d'avec l'huile traitée, pendant le -passage dans un appareil de chauffe tubulaire, avec une pression suffisante pour contrôler le dégagement de vapeur et pour déterminer un écoulement agité de liquide et de vapeur entraînée dans un appareil de chauffe tubulaire d'assez grande longueur, à une grande vitesse;
pendant cet écoulement, l'huile et la va- peur entraînée sont soumises à des températures successives, marquées d'abord par une température préliminaire "optimum", puis une température péduite de réaction, pendant le développe- ment, en vapeur entraînée, des produits de réaction les plus volatils, enfin une nouvelle augmentation de température du courant agité pendant un temps suffisant pour la conversion éco- nomique en produits volatils ; ces opérations, ou soumet la matière à une réduction notable de la température, en ré- duisant la pression sur le courant[d'huile traitée, et fina- lement on sépare les produits à obtenir: gazoline brute, ma- tière de recycle, gaz et huiles combustibles.
Les gaz ou les éléments liquides facilement volatils de la matière brute peuvent 'être retirés avant qu'on procède à la décomposition, mais ces opérations ne sont pas essentielles pour le traitement d'une série rendue de matières suseceptibles d'être avantageusement traitées par ce procédé. Il a été êta- bli que, quelles que soient la source ou la nature des hydrocar- \ bures minéraux, à part les matières solides, comme le charbon et le coke, la fluidité augmente avec la température et passe par un maximum communo Donc, quell e que soit la nature des corps employés, on peut les réduire à un état de tension rela- tivement basse et à un degré de fluidité maximum en les amenant
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'la températurepll1nvenable.
Les ratières de chargement, en particulier les hydrocarbures lourds, sont chauffés avant d'être soumises au traitement de décomposition proprement
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dit, (je chauffage préalable n'a ordinairement pas d'effet sur l'opération de décomposition, sinon de stabiliser la chauffe, de diminuer la quantité de chaleur à introduire ensuite et d'augmenter la capacité d'absorption et dé dé- bit de l'appareil.
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Il convient que 1" écoulement de l'huile traitée se fasse par Une section transversale uniforme.
Un exemple d'application du procédéjde l'invention est dé- crit ci-après avec référence au dessin schématique ei-annexé ' figurant l'ensemble de l'appareil.
La matière brute à traiter arrivant en A, est d'abord chauffée dans un échangeras? de chaleur 1, d'où l'huile passe dans un tuyau a pour aller à un appareil de fractionnement 2, servant à séparer les vapeurs de gazoline ou essence d'avec l'huile insuffisamment décomposée, et à recueillir les ma-
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tières déljâ suffisamment volatiles, De là5 le courant de matière passe par le tuyau lee entre dans le réservoir 3 d'où il est aspiré par le tuyau b et arrive à 1léchangotr de chaleur 4 où la matière est échauffée, pour passer ensuite par un appareil chauffeur 5 de décomposition, revenir par le tuyau d à l'échangeur de chaleur 4,, puis passer par une soupape de réduction de pression 23,.et un tuyau il qui l'a- mène àun vaporiseur 6,
où elle peut être soumise à un jet de vapeur d'eau pour aider à la sép aration des vapeurs et des parties condensées; les vapeurs passent alors à contrecourant
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à travers un, jet de la matière réchauffée contenue dans 1lappa,-, reil de fractionnement as et arrivent à une colonne 8 de recti- fication, chauffée par dessous par un appareil "rebouilleur" 110 Une pompe 121 agi'bp aspiration sur le fond de la colon- ne 8 pour faire passer l'huile à travers l'appareil 11 et ra-
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maner l'huile chauffée près du fond de la colonne 8. Les va- peurs venant de la colonne 8 traversent l'échangeur de cha- leur 1, puis un réfrigérateur à eau 26 pour arriver au réservoir
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27 de gazoline non traitée. un 3 s'opère l'emmagasinement.
Une partie de la gazoline ou essence de ce réservoir 27 est as- pirée en haut de la colonne 8.
Le kérosène et l'huile à' gaz légère sont recueillis près du fond de la colonne 8 et peuvent *être emmagasinés séparément en D ou ramenés au réservoir d'alimentation S pour nouvelle dé- composition avec le reflux .et 'Les parties lourdes de lama,... tière brute.
L'huile est amenée par la gravité ou par une pompe la dans le réchauffeur préliminaire 1 ou dans un by-pass (en proportions déterminées à travers chacun pour donner au mélange passant dans le tuyau aune température déterminée, en rapport avec la nature de la matière traitée, par exemple une température de 93 ,3 C. pour les huiles brutes); cette huile arrive ensuite à une tête d'arrosage a1 située en haut du ne tour de frac- tionnement 13 disposée pour faire passer en contre-courant par le -tuyau 15 les gaz chauds et les vapeurs venant du vapori- seur 6.
Le jet de matières dans la tour 13 condense et sépa- re d*avec les vapeurs les fractions non converties mais' va- porisées qui forment le reflux et la chaleur des vapeurs contribue à chauffer-le jet de matièresdéjà réchauffé au point de vaporiser ses parties les plus volatiles. La tour 13 est munie de surfaces formant,, s'il y a lieu, des chicanes, et d'un tuyau de vapeur 14 au sommet ou près du sommet pour éva- cuer les vapeurs venant de 6, et les matières volatiles, s'il y a lieu, venant du jet, en.± . Le conduit de sortie 16 qui est au fond de la tour 13 fait passer la matière de charge et la fraction liquide condensée des vapeurs'. du v.aporiseur 6 au ré- servoir 3, d'où un tuyau de retour 17 permet aux gaz développés ou aux vapeurs de revenir dans la tour 13.
Une pompe 18 fait pas- ser le liquide du réservoir 3 dans le tuyau b, à travers l'in- terchangeur de chaleur ou réchauffeur 4, muni d'isolant, et , dans un tuyau ..± pour passer ensuite dans les tuyaux recourbés de l'ap- pareil de décomposition 5.
La température de l'huile sortant du réchauffeur 4 est or- dinairement maintenue à environ 394 C; on peut toutefois choisir
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d' autres températures, auxquelles l'huile est suffisamment flui- de, et auxquelles l'absorption de chaleur de décomposition à la phase suivante de fonctionnement n'a pas besoin d'être bien grande pour le degré de conversion désiré.
La décomposition comporte au moins trois phases afin de maintenir pendant un temps déterminé,à l'état de courant agité, à la température de décomposition, le courant du fluide qui pour une grande part est un mélange de liquide et de vapeur entraînée à l'état d'extrême di vison et de bulles en suspen- sion la conséquence est une température uniforme dans tous les points de la section transversale de passage. Pendant l'é- coulement, la température monte, puis descend, pour remonter de nouveau . et atteindre un maximum à la sortie, maximum attei- gnant en nombre rond 483 C., avec variation de 460 à 488 C.
L'appareil de décomposition représenté en 5 est cons- titué par un appareil de chauffe tubulaire assez long, de dia-- mètre uniforme, à serpentements multiples, pouvant contenir un grand volume de fluide; toutefois, on peut employer aussi un dispositif tubulaire de diamètre progressif, ayant par exem- ple 80 m/m à l'entrée et 115 m/m à la sortie.
La phase de décomposition peut être effectuée pendant le passage en série à travers trois tuyaux serpentins 20, 21 et 22, en fer ou en acier, pouvant contenir respectivement 30, 60 ou 120 barils,
18, 32 ou 72 barils, et 22, 44 ou 88 barils de fluide, et ayant des diamètres intérieurs de 80 m/m, 116 m/m, 165 m/m: les ex- trémités des éléments tubulaires sont assemblés au moyen d'accouplements en acier forgé à 90 C. Une installation de ce genre permet d'obtenir 500 barils de gazoline rectifiée par jour,, avec des, tuyaux de 80 m/m; 1. 000 barils avec des tuyaux de, 115 m/m et 2.000 barils avec des tuyaux de 165 m/m.
Les serpentins respectifs 20, 21, 22 sont montés dans des fours individuels F1, F2,F3,dans lesquels le serpentin d'en- trée 20 est chauffé par un ,appareil à combustion quelconque capable déporter la température du courant de 54 5 C. environ, à 46 C. ou 466 C. ou un peu moins à la sortie de ce serpentin.
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@ Le serpentin suivant 21 et son four F sont chauffés par la chaleur perdue provenant des fours F1 et F3, et de façon que la température du courant de fluide descende d'environ
17 à28 C.
Le serpentin suivant 22 est chauffé de manière que le courant de fluide atteigne, à la sortie, une température d'en- viron 472 à 485 C., ou un peu plus. Les températures rela- tives obtenues pendant le passage ont de l'importance au point de vue de la corrections des opérations.
Bans le ser- pentin d'entrée 20, l'huile passe par un maximum de fluidité, ou de perte de viscosité; elle atteint une température de dé- composit ion pendant l'augmentation de vitesse d'écoulement dûe à l'expansion, à la pression produite et à la désintégca- tion interne de ses éléments. 31 en ce point réchauffement dépasse la température convenable, il y aura formation de coke, parce que l'absorption de chaleur se ferait trop vite pour un courant d'huile non encore arrivé à Son état de courant' agité et non encore dans l'état maximum de fluidité ou de va- peurs entraînées;
les parties de l'huile qui touchent la pa- roi seraient surchauffées tandis que la partie centrale reste- rait relativement froide, et il y aurait formation de coke par carburation de l'huile en contact avec la paroi. Mais pen- dant le temps que la température s'abaisse un peu dans le second serpentin 21, la matière a déjà été soumise à la cha- leur pendant assez longtemps pour qu'il s'y développe de pe- tites bulles de vapeur qui Sont maintenues séparées et bien réparties dans la masse par l'agitation du courant.
La. tem- pérature dans le tuyau 21 est encore suffisante pour continuer de développer les Produit 8de conversion les plus volatils, et pendant que la matière soit du tuyau si, elle est dans un état qui empêche la surchauffe de ses éléments liquides par des parois tubul aires chaudes qui, dans une première phase, auraient porté le liquide en contact avec elles à une tempé- rature trop élevée, capable de provoquer la production de gaz permanents et de charbon en trop grande quantité.
En d'autres termes, le courant fluide est maintenant amené à l'état d'un
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liquide sans viscosité ni vapeurs entraînées, état qui rend ce coursant propre à s'emparer de la chaleur des parois du corps de chauffe tubulaire, tandis qu'à cet égard une bien moins grande efficacité est obtenue à l'entrée du premier ser- pentin 20.
Le courant de fluide est donc maintenu, pendant son pas- sage rapide et agité dans le serpentin 22, à de températures plus élevées pendant un temps suffisant pour achever la con- version des hydrocarbures au degré désiré, sans risque de former une trop grande quantité de gaz permanents et de char- bon. Le serpentin 22 peut donc être porté à des températu- res relativement élevées pour effectuer la conversion complè- te de la matière.
Il est entendu que la résistance à l'écoulement dans les appareils tubulaires de chauffe 20, 21, 22 est relativement grande, et qu'un abaissement assez sensible en résulta dans la pression à partir de la pression initiale, ce qui fait que la pression dans le serpentin 21 est moindre que dans 20, et que dans le Serpentin 22 silo est moindre que dans le serpentin 21; pour la marne cause, les pressions diminuent depuis l'entrée jusqu'à la sortie de chacun de ces serpentins.
Cette diminution progressive de la pression contribue à développer progressivement la fluidité et l'agitation du courant causées par l'augmentation des vapeurs entraînées pro- venant des matières volatiles, du fait que la température est portée au delà de la température de décomposition à la sortie ou avant la sortie du serpentin 20, et que cette tem- pérature élevée est maintenue,pendant l'écoulement dans le serpentin 21, assez longtemps pour produire le développement des éléments volatils.
Ces conditions sont propres à rendre plus effective la décomposition, au poiht de 'vue du volume de matière traitée dans un temps donné, et de l'emploi de la chaleur pour la con- version. Un avantage encore plus grand est procuré par l'ef- fet des conditions relatives du courant et des parois de chauf- fe.
Les températures auxquelles la matière peut être soumise
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sans production de coke peuvent être beaucoup élevée on , appliquant le procédé recommandéeen même temps la production de gazoline est augmentée*
La pression à laquelle se fait la décomposition,à la sortie du tuyau 22, peut varier de 18 à 32 -kilos par centimè- tre carré, pour l'huile brute, les résidus, les huiles lourdes à gaz et leurs mélanges ;
cette pression peut être plusélevée encore pour les huiles à gaz légères, les kérosènes et leurs mélanges*
Le flux provenant de la décomposition sus-indiquée, main- tenant à la température d'environ 483 C., passe par le tuyau ¯d et arrive à il'échangeur de chaleur 4 qui, non seulement chauffe le flot qui arrive mais en extrait assez de chaleur pour abais- @ ser sa température de 509 C. à 288 C., avant un abaissement partiel de pression à la Soupape 23. Si le flux n'est pas refroi- di dans cette mesure, l'abaissement de pression est accompagné d'une formation spontanée de charbon dans le résidu liquide.
Le fait que la formation de charbon est évitée dans cette phase .est la particularité la plus importante de l'invention.
A cet effet, le refroidissement du courant peut être effec. tué après réduction de la pression, au lieu d'être effectué avant, si une évaporation trop étendue est empêchée, par exem- ple en maintenant un écoulement agité. Pour cette raison, la position de la soupape de réglage de pression 23 au-delà du ré- chauffeur * n'est pas essentielle,bien qu'elle soità recom- mander si l'on veut profiter complètement de la chaleur emma- gasinée dans le courant d'huile.
Si la chaleur du flux n'est pas employée pour réchauffer l'huile qui arrive, l'avantage d'une production de résidus exempts de sédiments peut encore être maintenu si, par un moyen quelconque, on refroidit le courant avant extension de l'éva- poration; par exemple, en mélangeant un courant d'huile froide avec le fluxprovenant de l'appareil de décomposition.
On ne s'était pas rendu compte, jusquici, que la présence de sédiments de charbon, de coke, ou de charbon en suspension colloïdale, dans le liquide décomposé, est causée par la chaleur
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accumulée dans le flux décomposé, qui est suffisante après réduction de la pression, pour vaporiser, non seulement les hydrocarbures légers, mais aussi certains hydrocarbures très lourds qui, quand ils sont vaporisés, laissent un résidu de coke ou de charbon. On a pensé à tort qu'un résidu liquide carboni- fère était une conséquence inévitable de hautes températures de décomposition, et les raffineurs renoncent à chauffer à la température de conversion la plus favorable pour empêcher la formation de résidus carbonifères ou-sédimentaires.
Cette idée fausse a empêché d'intéressantes décompositions d'huiles brutes ou de résidus, et a réduit les opérations à la décom- position des huiles à gaz et à la conversion f aible ou incom- plète des huilas et résidus bruts
L'importance du refroidissement du courant des substances décomposées avant toute séparation mécanique ou de fractionne- ment des vapeurs et des résidus à point d'ébullition élevé va être précisée.
Les vapeurs se séparent dans le vaporiseur 6 Sous pressions et températures réduites. Cette partie des opérations s'effec- tue à des températures inférieures à 371 C., à une pression voi- sine de la pression atmosphérique ou. à cette pression même, et ordinairement en présence de la vapeur d'eau, lorsque par exem- ple l'huile traitée contient seulement une faible proportion d'as- phalte.
Comme on le voit sur le dessin, la vapeur à basse pression est introduite dans le vaporiseur 6 par le tuyau 40 et un tuyau d'arrosage perforé 4:1,et le résidu liquide chaud est évacué par un réfrigérateur 42 vers un réservoir d' approvisionnement d'huile combustible situé en B.
Ce résidu ne contient normalement pas plus d'un pour cent de charbon. L'huile de résidu a donc autant de valeur commer- ciale que si l'on n'avait pas effectué une opération de décom- position pour tirer de l'huile les éléments utiles résultant de la production des substances les plus volatiles.
Lorsque la pression s'abaisse avant que le courant d'huile arrive au vaporiseur, ce courant fait passer une partie notable
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de ses éléments les meilleurs dans la chaleur latente de va- porisation de ses fractions les plus vol atiles. En conséquence cette partie' du courant d'huile ayant, ou à peu près, un point d'ébullition inférieur à 316 C. ou environ, se trouve gazéifiée, etelle sort, distillée, par le conduit 15, tandis que la partie lourde est recueillie au fond du vaporiseur, à l'état liquide, et peut être retirée de temps en temps ou d'une façon continue par le conduit 24.
Il y a lieu d'observer que le réchauffage et le fraction- nement de la matière traitée mettent celle-ci sous une forme supérieure et refoulent les produits insuffisamment volatils de la décomposition, ce qui est une autre conséquence de l'é- change de chaleur entre la matière qui entre et le flux qui pas- se dans 1' app areil.
Si par exemple l'appareil reçoit une matière lourde, ce qui entre dans le ttuyau a est rendu plus froidpar réglage de la quantité circulant en by-pass autour de l'échangeur de chaleur 1, ou par un autre moyen de contrôle de sa tempéra- ture ; il en résulte qu'on a dans le réservoir 3 assez de rési- du provenant de l'opération supérieure faite dans la tour 13 et assez de produits condensés provenant du réservoir 6 pour alimenter à plein l' appareil de chauffe 5 de décomposition.
Si la matière est légère, la température d'entrée dans le tuyau a peut être plus élevée, et la marche de la pompe'13 peut être activée pour avoir un écoulement à pleine capacité venant du réservoir 3, en rapport avec la quantité de produits distillés légers qui se sépare et qui passe par le tuyau 14.
Un contrôle approprié d'éléments réglables permet à ces agen- cements de s'adapter automatiquement aux variations des matiè- res traitées, et le procédé éite des pertes par un traitement' limité aux parties de la matière qui ne Se séparent pas sui- vant les fractions désirées, comme conséquence des échanges préliminaires de chaleur. A l'économie de chaleur' s'ajoute une souplesse marquée de fonctionnement.