<Desc/Clms Page number 1>
Pour: Procédé de distillation et appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé.
Lorsque l'on procède à distillation Lorsque l'on procède à la distillation des composants à point d'ébullition élevé du pétrole, ou de corps analogues, on emploie, pour transmettre la chaleur aux substances à distiller, ou pour entraîner les vapeurs distillées, des gaz de combustion, de la vapeur surchauffée, et également des vapeurs surchauffées d'hydrocarbures à point d'ébullition bas et en particulier d'hydrocarbures des séries aliphatiques.
<Desc/Clms Page number 2>
Si, cependant, conformément à la présente invention, on emploie de la benzine brute ou de préférence du benzène pur, pour transmettre la chaleur des gaz de chauffage aux substances à distiller, on obtient les avantages suivants : - a) Par rapport au procédé qui consiste à employer de la vapeur et les gaz de combustion:
1) La quantité de chaleur susceptible d'être transmise par unité de volume est très considérable:
Pour un mètre cube de benzène pur à 15 C., et à la pression atmosphérique, elle atteint 1,6 calorie pour une différence de 1 à la température de 350 . La quantité de chaleur, dans le cas où l'on utilise de la vapeur d'eau et dans les mêmes conditions, atteint seulement 0,354 calories et est par conséquent quatre fois et demi plus faible.
Quand on emploie de la vapeur de benzène les colonnes de distil- lation peuvent être construites plus petites, ce qui réduit les pertes de chaleur.
2) Grâce à l'atmosphère dissolvante de benzène, la sépara- tion par condensation fractionnée peut se faire plus facile- ment.
3) Grâce aux propriétés dissolvantes du benzène, et à son poids moléculaire élevé, on peut obtenir des rendements bien meilleurs en distillai, par unité de volume de vapeur de benzène. La propriété qu'a une vapeur ou un gaz d'entraîner un distillat augmente apparent proportionnellement à la racine carrée de son poids moléculaire; le rendement maximum est cependant limité par la loi de Dalton, et les rapports de solubilité. Les quantités d'huile distillée ou entraînée à la vapeur sont cependant de deux à vingt fois plus petites que les quantités maxima, c'est-à-dire les quantités calculées d'après les pressions partielles.
4) Cn peut séparer facilement au moyen de chicanes, de centrifugeuses, ou par l'électricité ou des procédés analogues, les particules liquides entravées; cela est dû à la grande solubilité de l'asphalte et des constituants lourds dans le benzène.
<Desc/Clms Page number 3>
EMI3.1
b) Par rapport au procédé qui consiste à employer des hydrocarbures aliphatiques.
1) On a de grandes facilités pour séparer le distillât
EMI3.2
du benzène pure à cause du point d'ébullition bas (SOO) et
EMI3.3
bien défini du benzène.
EMI3.4
2) On a une résistance aussi grande que possible à 1 fac- tien destructive des températures élevées, car le bonzéne se montre seulement ooame m proauit pyrog6n6 à une température ' """ 800 , tandis que tous les autres composés oigani- ques sa déoomposent à une température ne dépassant pas de beaucoup 3500.
Pou empêoha la déoomposition du benzène """" - trouve dans des surohauffeurs à haute-température, on peut -v6v8tÎ,r intél-ioullolnollt oes surohaliffeurs d'étain,
EMI3.5
munir d'une couche sulfure ferreux$ opération qui peut
EMI3.6
'être facilement réalisée sur place par l'introduction dthy- drogèlle sulfuré (HZ D2) (Voir sujet traité .......,.,.'. ItBehl1stoffchemialt 1923, pag e 309p; d 'au te
EMI3.7
part.. on peut ajouter au courant de circulation du benzène des quantités appropriées d'hydrogène.
Pour transmettre la chaleur, Peut également employer
EMI3.8
du benzène hydrogéné par exemple de l'hexahydrobonzène (point d'ébullition, 80 ) ou son produit de transformation par la Ohale"", le JnÓtJ;11.l- cyclopentane (poi nt d' ébulliti on , 71 ).
Dans certains ça.., Ultioû ; 710).
EMI3.9
Dans certains cas, 011 Peut mélanger aux vapeurs de
EMI3.10
benzène vapeur d'eeu, gaz, naturel, l'anhYdride carbonique, de itessence .9 tout autre SUPPOIT de distillat.
La quantité du corps de support additionnel, à valeur calorifique moindre, que l'On mélangera., rie devra pas cepen- dant Otre -! #. au-.es JI ± " la oap'adit6 ##- ( dans 'es conditions .uolw.;a 7 a;) Daloulé e PO Me température 350o IS 0.).alMi..
Pour ut6 tempéatue de 3S00. On "" Préférence de la vapeur d'eau séparément, et seulement danlj 10 tramtement
<Desc/Clms Page number 4>
On procède à la distillation avec du benzène de la manière suivante:-
Les vapeurs, provenant d'une chaudière tubulaire E (fig.l) employée pour vaporiser le benzène, passent dans un, surohauffeur U, ou elles sont surchauffées à une température de 400 à 600 , et de là elles passent dans les appareils de distillation, de constructions variées, dans lesquels la température des vapeurs surchauffées est presque instan- tanément ramchée, par la distillation, à la température de distillation voulue;
Les vapeurs de benzène ohargées du dis- tillât passent des colonnes de distillation D dans des chambres de condensation K1,k1, dans lesquelles on règle la liquéfaction des corps vaporisés, de manière à obtenir un produit approprié, en refroidissant, pas étages. Les vapeurs distillées peuvent être condensées, une à chaque fois (distillation par fraction) ou peuvent être partagées en un nombre voulu quelconque de fractions (condensation frac- tionnée). Les vapeurs de benzène quittent les chambres de condensation à une température comprise entre 250 et 80 , suivant la température qu'il est nécessaire d'avoir pour pouvoir séparer complètement le distillat; elles retournent
EMI4.1
ensuite au surohauffeur et reoommi0ncettt.lettro:&yfïle.
Les tracas de distillat qui pourraient être entraînées par les vapeurs de benzène en seront séparées par la combi- naison des mesures suivantes :-
1) Refroidissement intensif des vapeurs.
2)Condensation partielle ou complète (de 1 à loo %) de la vapeur de benzène en circuit. La fraction condensée est redistillée sous forme de vapeur de benzène pur dans la chaudière E et est remise en circulation dans le surchauffeur
3) Déphlegmation ou rectification dans un appareil appro- prié intercalé entre la dernière colonne et le surchauffeur
4) Adsorption dans .la phase vapeur (par du gel de silice ou du charbon actif) ou absorption.
Les vapeurs de benzène pur non liquéfiées retournent
<Desc/Clms Page number 5>
directement au surohauffeur ou de préférence, d'après le procédé qui constitue l'objet de l'invention, sont utilisées comme corps de refroidissement pour les chambres de conden- sation; cet effet, on les fait passer dans ces chambres (en contre-courant parallèle, au moyen de tubes disposés dans les chambres de condensation), et on régénère ainsi une par- tie considérable de la chaleur perdue, avant de renvoyer le benzène au surchauffeur.
Le benzène liquéfié est recueilli dans le réservoir B, distillé d'une manière continue dans la chaudière E, et ramené au surchauffeur U, directement ou indirectement, par le tuyau H allant au ventilateur v, et par les colonnes de condensation K1, k1, déjà échauffées par la chaleur de récu- pération. Les tuyaux H1, H2,H3, sont des tuyaux auxiliaires, qui règlent la direction et la quantité de vapeur de ben- zène de refroidissement qui passe .dans les colonnes de con- densation. A désigne une roue d'engrenage de commande.
Des traces de vapeur de benzène sont absorbées par les condensais et doivent âtre enlevées par injections de vapeur, par le vide ou par tout autre procédé. A cet effet, on pourra avantageusement adjoindre à chaque condenseur, une chambre collectrice, qui y sera reliée par un trop plein, Le degré de vide voulu pourra être obtenu au moyen d'une pompe fonction- nant dans la chambre, le trop plein étant réglé à cet effet de manière . permettre l'admission de petites quantités appropriées du condensat dans la chambre. Au cas où l'on utilise -injection de vapeur, le petit excès de pression dans la chambre peut être constatent compensé par le trop plein qui agit comme siphon et qui peut être réglable verticalement de manière qu'on puisse faire varier l'effet de siphonage.
L'installation de chauffage comprend trois parties, Dans la partie W, la vapeur nécessaire pour'le procédé est produite et surchauffée, En vue d'épargner le benzène, on' fait passer les gaz de combustion de cette partie, à la partie U, à une température de 800 à 700 ; ils quittent le surchauffeur de
<Desc/Clms Page number 6>
benzène à une température de 300 à 200 , et arrivent dans la partie E, où s'opère la distillation du benzène. Si on le désire, toutes lori parties à distiller pouvont également être chauffées dans des serpentins à une température de 2500 au plus.
La procédé proposé pour la distillation d'huiles lour- des, utilise un circuit ouvert des vapeurs (l'huile étant chauffée intérieurement et les vapeurs agissant directement et simultanément, comme transporteurs de chaleur et de dis- tillats) en opposition au procédé de distillation d'huiles légères utilisant un circuit fermé des vapeurs (les vapeurs agissant seulement comme transmetteurs de chaleur), au cas où le chauffage interne par la vapeur de benzène est im- possible, dans les localités qui sont pauvres en benzène, par exemple; dans ce dernier cas, la chaleur transportée par les vapeurs de bonzèno, doit ôtro transmise de la manière usuelle à travers les parois.
La transmission de la chaleur, dans le cas de la dis- tillation d'huiles lourdes, pourra être effectuée avantageu- sement, au moyen de circuits simultanés, ouverts et fermés, de vapeurs de benzène.
Les distillats d'huiles obtenus par le procédé au ben- zène, sont complètement inodores, et ne se décomposent pas; ils sont extrêmement visqueux (ils atteignent une visquosité de 10 unités Engler à 100 ) ont un point de combustion et d'ignition très élevé (atteignant 3200).. et peuvent être considérés souvent comme des huiles tout à fait raffinées et tout au moins comme des huiles semi-raffinées.
Le procédé au benzène est susceptible d'être mis en pra- tique, dans des appareils do distillation variés, et on peut l'adapter aux différents modes de fonctionnement deces ap- pareils. L'appareil choisi sera néanmoins de préférence celui décrit ci-dessous, qui remplit les conditions suivantes:-
1) Il empêche l'entraînement des particules liquides, ce qui est important seulement pour les colonnes de distillation; cela est dû:
<Desc/Clms Page number 7>
à la grande section transversale que l'on a à sa disposi- tion; à ce qu'il n'y a aucun écoulement vers l'arrière des substances à distiller; à ce que les vapeurs ne s'élèvent pas et ne traversent pas les couches de substances à distiller, et à ce que la matière à distiller ne bout pas.
II) Il permet une séparation nette des distillats qui est effectuée par :
Une distribution uniforme de la matière à distiller, au réglage de la température, à une égalisation de cette température dans le chemin en zig-zag, et à de larges sur- faces d'évaporation et de condensation.
L'appareil est constitué essentiellement par des colon- nes de sections transversales rondes ou carrées, et par des tubes qui sont montés ou vissés dans les extrémités des co- lonnes, soit.directement (colonnes de condensation), soit au moyen de pièces t, pour distribuer la matière à distiller (colonnes de distillation). Les tubes qui sont disposés ver- ticalement comportant des rainures ou des cotes longitudinales ou en spirales, pour diriger la matière à distiller.
Les cotes en spirales pour les tubes du récipient de distillation et des condenseurs, sont obtenues de préférence par enroulement, sur les tubes froids,de fils métalliques fortement chauffés ; de cette manière on améliore la distri- bution de l'huile et la transmission de la chaleur Les colonnes de 'distillation ont des chambres d'alimentation séparées Z (fig.3), qui séparent le circuit fermé de vapeurs de benzène L de la matière . distiller et du circuit ouvert de vapeurs de benzène ou du circuit de tout autre support de distillat. Elles sont formées par des anneaux i, et les parois d'extrémité e,e et ces différentes pièces sont vissées très serré ensemble au moyen de petits morceaux.de tube a (qui font corps avec les pièces de distribution t) et d'écrous m.
La matière à distiller qui s'écoule par h est
<Desc/Clms Page number 8>
distribuée d'une manière uniforme sur les rainures du tube, au moyen de deux à quatre des ouvertures f, de la pièce de distribution t (fig. 4).
La quantité amenée est réglée avec précision par l'abais- sement de pointeaux d, qui traversent les ouvertures f et qui sont tournés de manière à avoir des sections transver- sales de dimensions différentes, et au moyen du volant à vis n. qui comporte une garniture appropriée en ±.
Le surchauffeur:
EMI8.1
±,*## vapourrs do b01l2:ino 110 doivent paa atteindra louf températuresde décomposition de 800 , et si une réduction de la température des gaz de chauffage de 2.000 à 800 ne peut guère être opérée pour des raisons économiques, le surchauf- feur devra être construit conformément à ces raisons d'une façon spéciale. De préférence, le foyer sera constitué par un corps cylindrique en fonte, garni de matières réfractaires.
Le corps cylindrique en fonte reçoit la chaleur provenant' de la garniture et des côtes et la transmet par rayonnement au surchauffeur. Les surfaces de surohauffe, c'est-à-dire les tuyaux qui transportent la vapeur de benzine sont disposés en rangées cylindriques concentriques, autour du cylindre de fonte. La rangée intérieure de tuyaux est exposée au rayonnement du foyer et ne vient pas en oontaot avec les gaz de chauffage. Elle est distante du foyer de manière que la chaleur transmise ne dépasse pas une température de 800 . La vapeur de benzine elle-même n'a pas besoin d'être chauffée au-delà de 500 . L'espace compris entre les surfaoes trans- mettant et recevant la chaleur est séparé des gaz de chauffa- ge. Il n'agit pas par convection et est rempli de gaz CO2.
Les rangées de tuyaux extérieurs du surchauffeur sont exposés aux gaz de chauffage, après que ces derniers ont déversé leur excès de chaleur sur le corps de fonte cylindrique, et que leur température a été ramenée au-dessous de 800 . La vapeur de benzine est amenée en zig-aag par les rangées de tuyaux extérieurs dans le sens opposé au gaz de chauffage. La surface
<Desc/Clms Page number 9>
transversal totale ot lu nombre de tuyaux diminua vers- l'extérieur pour les rangées successives de tuyaux, car la vitesse de la vapeur augmente avec la température des gaz de chauffage. La vitesse de la vapeur de'benzine doit être aussi élevée que possible, de manière à 'empêcher une surchauffe exagérée et constante des parois des tuyaux.
La transmission de chaleur au moyen d'une circulation ' de benzine est applicable à tous les procédés où il n'est pas nécessaire d'avoir des gaz de chauffage à température élevée, bien que.la consommation de chaleur soit considéra- ble ; elle est applicable far exemple à la distillation de: la lignite, l'antracite, le bois, la tourbe, et les goudrons "" qui en dérivent, la cire fossile, le pétrole, les huiles, les argiles schisteuses, etc...; les résines, les balsamiques, l'iohtyol, et les substances analogues ; les graissas et les huiles, et tous les autres corps chimiques naturels ou arti- fioiels, qui se décomposent facilement à haute température, et également à la production de vapeur d'eau à haute pression.
En employant des pressions choisies judicieusement pour la circulation de vapeurs de benzène, on peut accroire la capacité de transmission de la chaleur.