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PROCEDE POUR LA SEPARATION CONTINUE DE GOUDRONS'ET APPAREILS POUR LA MISE EN
OEUVRE DE CE PROCEDE
La présente invention est relative à un procédé de séparation continue de goudrons, c'est-à-dire de produits provenant de la distillation sèche du charbon et contenant surtout des hydrocarbures et d'autres produits carbonés, bouillant dans des limites de températures relativement étendues ainsi que des résidus qui, dans des conditions pratiques, ne peuvent plus être distillées sans crackings du brai, de même que des fractions de goudron contenant du brai, spécialement des goudrons provenant des cokeries, de même que de la distillation à basse température des charbons et des autres goudrons de houille, de lignite et d'autres matières carbonifères.
L'invention est également relative aux appareils pour la mise en oeuvre du procédé précité.
L'invention se rapporte spécialement à des procédés de séparation de goudrons, dans lesquels le goudron chauffé,, par exemple sous pression, est conduit,, éventuellement après séparation des constituants légers avec déten- te de la pression, dans une chambre de vaporisation, où-le goudron est sépa- ré en une friotion de vapeur,, qui est rectifiée dans la suite du procédé., et en un résidu qui ne peut pratiquement pas être distillé et qui est constitué par de brai ou en contient.
Suivant la température d'équilibre produite par cette vaporisation spontanée et dépendant de la température à laquelle on,- chauffe le goudron, de même que de l'intervalle de pressions et de la compo- sition du goudron initial, le résidu est constitué par du brai plus ou moins dur, avec une portion plus ou moins grande de substances plus ou moins décom- posables par la chaleur à la température de distillation.
Dans le procédé en question, le brai est traité très doucement, parce que réchauffement de l'entièreté du goudron, éventuellement sous pres- sion, par exemple dans un pipe-still se produit relativement vite, en sorte que la présence des autres composants du goudron, tels que les hydrocarbures et leurs dérivés, de même que des composés contenant du carbone, de l'hydro- gène et d'autres éléments, empêche une décomposition.
De même, la séparation, après le passage dans une chambre de vaporisation avec réduction de la pres-
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sion,par exemple jusqu'à une pression inférieure à la pression atmosphérique, qui sera désignée dans la suite du présent mémoire par "vaporisation sponta- née", connue également sous le nom de "flash-vaporisation", se fait relative- ment vite
Les vapeurs produites par la flash-vaporisation contiennent les substances à récupérer du goudron, qui sont généralement obtenues en fractions étendues sous forme d'huiles légères, d'huiles moyennes, d'huiles lourdes, d'huiles rouges, d'huiles anthracéniques, etc.
Suivant le nombre et les li- mites des températures d'ébullition des fractions désirées provenant des va- peurs de la flash-vaporisation, on fait suivre cette vaporisation d'une ou de deux rectificationsqui sont exécutées d'ordinaire dans des colonnes, dans lesquelles les vapeurs à rectifier sont introduites par le bas.
Une telle colonne de rectification est ordinairement agencée de façon que les vapeurs y circulent de bas en haut;, la colonne en question pou- vant contenir,. par exemple, des chapeaux de barbotage ou des anneaux de Raschig Les vapeurs s'échappant à la partie supérieure de la colonne sont, intégrale- ment ou en partie, condensées et le condensateur ou éventuellement une partie de celui-ci est renvoyé dans la colonne sous forme de reflux, en sorte que., grâce à l'échange de chaleur et de matières, la rectification se produit en- tre les vapeurs circulant vers le haut et le reflux circulant vers le bas.
Au cours du fonctionnement normal d'une telle colonne de rectification, il se forme à la partie supérieure un produit sous forme de vapeur et à la par- tie inférieure un résidu liquide. La netteté de la séparation de ces deux fractions dépend essentiellement de la proportion, dans laquelle elles sont mélangées, laquelle proportion est déterminée par la teneur du goudron initial en ces deux fractions. Pour améliorer la proportion existant entre les vapeurs ascendantes et le reflux en vue d'arriver à une meilleure séparation, une par- tie du reflux doit être recyclée à travers la colonne, c'est-à-dire qu'elle doit être vaporisée plusieurs fois à la base de la colonne puis recondensée à la partie supérieure de celle-ci.
A cet effet,un échauffement supplémen- taire de la colonne est nécessaire pour qu'on puisse disposer de la chaleur de vaporisation pour les quantités additionnelles de reflux. Cette vaporisa- tion réitérée du reflux s'effectue normalement par voie indirecte, c'est-à-- dire en prévoyant un serpentin réchauffeur dans la base de la colonne. La vaporisation du reflux par échauffement peut être effectuée également par sou- tirage de ce reflux et échauffement de celui-ci en dehors de la colonne, par exemple dans des réchauffeurs à circulation, dans des -bouilleurs et autres appareils analogues, et par réintroduction du liquide chauffé ou des vapeurs formées à la base de la colonne, ou encore directement par entraînement à la vapeur d'eau ou par un processus similaire.
Un échauffement indirect peut aussi être exécuté avec un serpen- tin de chauffage, prévu à la base de la colonne contre la paroi de cette der- nière et parcouru par de la vapeur d'eau surchauffée.
Suivant le :type, les conditions de service et la charge de la co- lonne, on obtient, ' à la base de la colonne, des fractions à limites de tempé- ratures d'ébullition différentes de la base, tandis que les produits sous for- me de vapeurs obtenus à la partie supérieure de la colonne sont, au besoin., amenés dans une colonne de rectification, qui fonctionne, en principe, de la manière décrite ci-dessus.
Si l'on désire, par exemple, tirer trois fractions des produits de la flash-vaporisation, les produits gazeux de la flash-vapo- risation sont d'abord introduits à la partie inférieure d'une première colon- ne de rectification opérant avec reflux, dans laquelle une fraction à point d'ébullition élevé, par exemple dans le cas de goudron de houille, une frac- tion dite d'huiles anthracéniques, est séparée sous forme de produit liquide à la base de la colonne de rectification., Les produits de tête gazeux sont introduits à la base d'une seconde colonne travaillant en principe de la mê- me manière que la première, c'est-à-dire avec reflux et agencée de façon qu'on obtienne,comme produit liquide de base ou résidu, une fraction à point d'é- bullition plus bas,
par exemple une fraction d'huile moyenne ou une fraction d'huile lourde, tandis que les produits de tête obtenus dans cette deuxième colonne sont condensés en une fraction contenant les éléments à points d'é-
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bullition les plus bas des vapeurs de la flash-vaporisations à savoir la frac- tion des huiles légères.
Comme décrit ci-dessus., le résidu de la flash-vaporisation, res- té à l'état liquide,, est soutiré directement de la chambre de vaporisation et refroidie par exemple pour obtenir du brai solide à la température ambian- teo
La présente invention a pour objets de perfectionner ce procédé' de séparation de goudrons et de garantir non seulement une économie améliorée de l'entièreté du. procéder les produits gazeux de la flash-vaporisation de goudrons étant soumis au moins à une rectification, par exemple dans une co- lonne de fractionnement;,, mais encore une amélioration de la rectification mêmes sans quon doive craindre de conséquences préjudiciables.
Suivant l'invention, on a trouvé que le résidu provenant de la flash-vaporisation, qui est constitué par du brai ou en contient,, peut être employé avantageusement et sans influence nuisible pour le brai pour vapori- ser le reflux de la rectification, en réchauffant le reflux liquide par échan- ge indirect de chaleur
L'invention part du fait que,, lors de la séparation des goudrons, le résidu chaud de la flash-vaporisation contient non seulement, à cause de sa masse, une quantité considérable de chaleur superflues mais que cette cha- leur est aussi disponible à un niveau de température supérieur à celui de la colonne suivante. Par ce moyens on se trouve en présence de différences de température suffisantes pour transmettre assez de chaleur pour vaporiser une partie essentielle du reflux.
Il en résulte une économie augmentée du procé- dé, puisque les -combustibles nécessaires au réchauffage du reflux sont épar- gnéso
Le résidu de la flash-vaporisation se trouve à la température d'é- quilibres qui correspond à l'équilibre des phases entre le résidu et la frac- tion vaporisée.
Si. suivant l'invention le mélange gazeux de la flash-vapo- risation est chargé dans une colonne de fractionnement et mis en contact avec le reflux de cette colonne,, il s'établit à la base de cette colonne, une tem- pérature d'équilibres qui est considérablement inférieure à celle de la flash- vaporisations puisqu'elle correspond à l'équilibre entre le mélange gazeux venant de la chambre de vaporisation et le reflux liquide dans la colonne sui-- vante.
Le reflux liquide de cette dernière colonne bout à une température inférieure à la température d'ébullition du résidu tiré de la chambre de va- porisation puisque le reflux liquide est une partie constituante des vapeurs ou du mélange gazeux venant de la chambre de vaporisationo
Il est vrai que si, conformément à l'invention, on fait usage du résidu bouillant à température très élevée pour réchauffer une ou plusieurs colonnes successives la température s'abaisse lors du premier emploi et lors de chacun des emplois,suivants dudit résidu, à cause de l'enlèvement de cha- leur, tandis que la température régnant à la base des colonnes S'abaisse si- milairement par degrés, en sorte que la:
différence de température entre le résidu servant au chauffage et la base de la colonne qui doit être chauffée sera suffisamment grande,, à condition que l'enlèvement de chaleur reste dans des limites modérées. C'est là un point importante car il ne s'agit pas d'une application,, par exemple, d'un produit recueilli à la base d'une colonne pour compenser les pertes de chaleur d'une autre colonne ou pour maintenir l'état liquide des produits recueillis à la base d'une de ces colonnes, mais bien d'un procédé pour vaporiser une partie essentielle des produits se trouvant à la base d'une colonne, en augmentant le reflux, c'est-à-dire un procédé pour transmettre une grande quantité de chaleur dans la colonne ou dans les colonnes, en utilisant la chaleur du résidu d'une flash-vaporisation,,
qui est disponible en quantité suffisante et à un niveau assez élevée comme il a été indiqué ci-dessus. Par ailleurs, le brai ne subit point d'influence nuisible par cet emploi du résidu de la flash-vaporisation.
Suivant une forme préférée d'exécution de 1-'invention,, le résidu de la flash-vaporisation est amené dans une colonne suivante,, non pas immédia- tement,mais après échange de chaleur avec le produit résiduaire sortant de
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la première colonnes tandis que, dans le cas où d'autres colonnes sont employées en vue d'exécuter une vaporisation du reflux, le résidu de la flash-vaporisa- tion provenant de la colonne immédiatement précédente est utilisé après trans- mission de chaleur dans la colonne précédente.
En plus des avantages détaillés ci-dessus et dans la suite du pré- sent mémoire, un avantage remarquable du procédé suivant l'invention réside dans le fait qu'il n'y a pas de différence essentielle de pression entre le résidu de la flash-vaporisation, le brai et le reflux de la colonne de recti- fication par exemple à la base de la colonne, en sorte que l'étanchéité des parois à travers lesquelles se fait l'échange de chaleur indirect est facili- tée, alors que, en cas d'application de vapeur d'eau surchauffée ou à haute pression, on éprouvait toujours des difficultéso
Suivant une autre forme d'exécution généralement préférée de l'in- vention, les produits gazeux de la flash-vaporisation sont rectifiés sous une pression réduite,
qui peut être la même que la pression régnant dans la cham- bre de la flash-vaporisation et diminue de préférence dans la direction du conduit d'évacuation correspondant à la chute libre.
Un autre avantage se manifeste lorsqu'on opère selon l'invention, dans le cas où l'appareil pour exécuter le procédé suivant l'invention est construit de façon que l'échangeur de chaleur de la colonne de rectification prévue derrière la chambre de vaporisation spontanée, dans le cas où on opère un échange de chaleur indirect dans la base de la colonne, est monté à un ni- veau inférieur à celui de la chambre de vaporisation ou de la sortie du rési- du s'écoulant de cette dernière, tandis que l'échangeur de chaleur d'une au- tre colonne ou de plusieurs autres colonnes est monté à un niveau inférieur au niveau de la sortie du résidu de la flash-vaporisation dans la colonne pré- cédente et utilisé comme moyen de chauffage étant donné que ce résidu chaud de la flash-vaporisation,
utilisé comme moyen de chauffage, peut être conduit par simple gravité, sans pompe, dans et à travers la première colonne et les autres colonnes, en vue de l'échange de chaleur.
Ainsi, une forme d'exécution préférée d'appareillage pour la mi- se en oeuvre du procédé suivant l'invention consiste à combiner avec la cham- bre, dans laquelle a lieu la flash-vaporisation, une colonne de rectification avec un échangeur de chaleur chargé au moyen du résidu de la flash-vaporisa- tion et monté à la base de la colonne cet échangeur affectant, par exemple, la forme d'un serpentin de chauffage monté dans la base de la colonne., à un niveau inférieur à celui de la sortie du résidu de la chambre de vaporisation, de sorte que le résidu s'écoule à travers l'échangeur de chaleur, tel que le serpentin de chauffage;, et à monter des échangeurs de chaleur pour les colon- nes de fractionnemnet à un niveau de plus en plus bas.
D'autres particularités, avantages, formes d'exécution et varian- tes apparaissent sur les dessins ci-annexés, qui représentent en vue d'illus- trer le procédé suivant l'invention, des formes d'exécution d'appareils conve- nant pour l'exécution de ce procédé.
Dans ces dessins : - la figure 1 montre schématiquement une forme d'exécution d'un appareil comportant deux colonnes de rectification reliées en série, servant à l'exécution du procédé suivant l'invention avec production de trois fractions a partir des mélanges gazeux-de, la flash-vaporisation ou vaporisation sponta- née, et - la figure 2 montre une forme d'exécution modifiée d'un appareil destiné à exécuter le procédé de l'invention et dans lequel, à des niveaux différents, deux fractions de condensat sont extraites d'une colonne recueil- lant les produits de la .flash-vaporisation, une seconde colonne, qui fait of- fice de colonne supplémentaire (stripper), étant associée à la première.
risation La notation de référence V (figure 1) désigne la chambre de vapo- risation, tandis que KI et K II désignent les colonnes de rectification reliées en série.
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Le goudron brut, déshydraté et réchauffé par exemple sous pression dans un four tubulaire (non représenté) est amené par une conduite a, par exem- ple sous une pression de 3 atmosphères, dans une chambre de vaporisation V, où il est détendu, par exemple jusqu'à.80 à 100 mm Hg abso et séparé en un mélan- ge gazeux, qui est amené par la conduite c à la colonne K I, et en un résidu chaud (brai) qui sort par la conduite bo Le reflux est obtenu dans la colon- ne K I par un déflegmateur d et vaporisé au moyen d'un serpentin de chauffage e, dans lequel passe le résidu chaud arrivant par la conduite b, ce résidu ser- vant à réchauffer le liquide se trouvant dans la base de la colonne.
Le rési- du (huile anthracénique) est déchargé par le tube f, tandis que les vapeurs formées passent dans la seconde colonne K II par le tube go
Dans cette colonne K II, le-reflux est produit par le déflegmateur l. Un bouilleur i prévu à la base de la colonne K II est chauffé par le rési- du de la chambre de vaporisation passant de l'échangeur e par la conduite h et permet la production d'un reflux plus important dans la colonne K II.
L'huile de lavage obtenue quitte la base de la colonne K II par m, tandis que le résidu (brai) utilisé dans l'échangeur e et dans le bouilleur i est entraîné dans le tube ko Les produits de tête de la colonne K II (hui- le moyenne) passent par la conduite n par exemple sous une pression de 25 mm Hg abs et sont rectifiés dans une colonne suivante ou condensés dans un conden- seuro Dans la forme d'exécution de l'invention montrée à la figure 2, le gou- dron brut déshydraté et chauffé à la température nécessaire dans un four tu- bulaire (non représenté) ou dans d'autres appareils similaires, est introduit par le tuyau 1 dans la chambre de vaporisation 2, où le goudron est vaporisé sous détente,
en laissant un résidu bouillant à une température très élevée et constitué par du brai. Les vapeurs,, qui contiennent tous les composants du goudron sauf le brai, passent par le conduit 3 à une colonne de rectifica- tion 4 pourvues comme on le sait déjà, de plateaux 5 ou d'autres dispositifs réalisant l'échange de matière entre la phase liquide et la phase gazeuse.'
Dans la colonne de rectification 4, tous les composants des vapeurs sont condensés à 1?exception de la fraction la plus légère, que l'on désire recueillir et qui passe de la tête de la colonne 4 par le conduit 6, jusqu'au condenseur 7.
Le condensat obtenu dans le condenseur 7 est recueilli dans le réservoir dont il peut être soutiré par le conduit 9, pour être utilisé ail- leurs
Une partie du condensat venant du réservoir 8 est amenée continuel- lement par le conduit 10, au moyen de la pompe Ils sur le plateau le plus éle- vé de la colonnes sous forme de reflux, comme indiqué en 12. Ainsi s'effectue, de manière connue, la rectification dans la colonne 4.
A mi-hauteur de la colonne 4, le condensat est amenés par le con- duit 13, dans une colonne supplémentaire 14, qui est aussi pourvue de plateaux intérieurs. Les vapeurs produites dans cette colonne 14 par le chauffage des résidus liquides, repassent dans la colonne de rectification 4 par le conduit 16.
A la base de la colonne 4 se rassemblée comme indiqué en 17, la fraction la plus lourde,, qui peut être soutirée par le conduit 18
Suivant la quantité du reflux, qui est chargée en 12 à la partie supérieure de la colonne 4, il .faut introduire de la chaleur dans cette colon- ne 4 pour évaporer à nouveau le condensat léger, .utilisé comme refluxo
A cet effet, suivant l'inventions des serpentins réchauffeurs 19 ou d'autres dispositifs sont prévus au fond 17 de la colonne 4, que traverse le brai chaud obtenu comme résidu 20 dans la chambre de vaporisationo La base .de la chambre de vaporisation 2 est reliée, à cet effet., au serpentin réchauf- feur 19 par le conduit 21.
Dans la colonne supplémentaire 14, il faut fournir de la chaleur au condensat accumulé en 22, pour produire des vapeurs. A cet effets on a pré- vu un serpentin réchauffeur 23, qui est relié à la sortie du serpentin réchauf- feur 19 par le conduit 24.
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Ainsi, le brai chaude après avoir cédé par échange de chaleur in- directe une partie de sa chaleur sensible aux produits se trouvant dans la co- lonne 4, passe par le fond de la colonne supplémentaire 14 et peut y céder en- core une fois de la chaleur indirecte, puisque le point d'ébullition de la fraction accumulée à la base de la colonne 14 est beaucoup moins élevé que ce- lui de la fraction recueillie à la base 17 de la colonne 4. Le brai ainsi dé- livré d'une partie essentielle de sa chaleur et par conséquent refroidi est en- voyé, par le conduit 25, à un autre lieu d'utilisation.
De la colonne supplémentaire 14 peut être extraite en 26 une frac- tion moyenne pure.9 bouillant dans des limites étroites, cette fraction étant pratiquement débarrassée de tous les constituants légers,, grâce à l'apport de chaleur dû au brai chaud.
On suppose que, dans l'appareil de la figure 2,1000 kg de goudron sont consommés par heure, de façon à produire dans la chambre de vaporisation 2490 kg/h de mélange gazeux contenant 10 kg/h d'huile légère,' 30 kg/hdc'huide carbdi- que, 100 kg/h d'huile naphtalénique 100 kg/h d'huile de lavage et 250 kg/h d'huile anthracénique. On obtient ainsi 510 kg/h de brai sous forme de résidu.
En refroidissant le brai chaud de 300 à 250 , on obtient par échan- ge de chaleur indirect 100200 keal/h. Celles-ci suffisent pour vaporiser en 17 à la base de la colonne 4, 127 kg/h d'huile anthracénique., qui s'y amasse en étant portée à une température de près de 2200. Dans le serpentin réchauf- feur 23 de la colonne supplémentaire 14, on produit 9200 kcal/h à partir des 510 kg/h du brai refroidi à 250 par un refroidissement additionnel jusqu'à 2000. Ces 9200 kcal/h suffisent pour vaporiser 108 kg/h de la fraction d'hui- le de lavage., qui doit y être obtenue en 26 dans la colonne supplémentaire 14 et qui est portée à une température de 150 .
Il s'ensuit que l'huile anthra- cénique se trouvant à la base de la colonne 4 est vaporisée à raison de 127 kg/h (huile anthracénique revaporisée) par 250 kg/h (résidu) plus 127 kg/h (huile anthracénique récondensée), ce qui correspond à 33 % de l'entièreté de l'huile anthracénique refluant dans la colonne. Dans la colonne supplémentai- re 14, il se produit une vaporisation de 108 kg/h (huile de lavage vaporisée à la base de la colonne supplémentaire) par 100 kg/h (huile de lavage s'écou- lant), plus 108 kg/h (huile de lavage recondensée) ce qui correspond à 52% d'huile de lavage refluant dans la colonne.
On obtient par le procédé décrit ci-dessus des fractions très pu- res, c'est-à-dire des fractions bouillant dans des limites très étroites.
REVENDICATIONS.
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