JPS60130682A - 重質油の改良処理法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、重質油の処理法に関するものであり、更に
詳しくは重質油を熱分解し、その際生成するガスおよび
蒸発油分を留去せしめる一方、尚高温にある未蒸発分解
油に炭化水素溶媒を混合して混合油とした後、この混合
油を冷却し、その際析出する金型金属高軟化点固形物を
未蒸発分解油に含有されていた固形分と共に分離する重
質油の処理法において、高温未蒸発分解油の有する熱エ
ネルギーの有効利用が出来る改良処理法に関する。

通常の重質油はバナジウムおよびニッケルを主成分とす
る重金属、アスファルテンおよび硫黄の含有量が多く、
このままでは利用分野が限られる為、これをガソリン、
灯油、軽油等需要の多い有用留分に転換することが望ま
れている。この転換方法には化学変化を伴なうものとし
くロー４ング法、接触分解法、水素化分解法等が、又化
学変化を伴なわないものとして溶媒抽出法等が知られ（
いる。これらの転換方法のうちコーキング法は、苛酷な
熱分解条件の為多量の石油コークスおＪ：ひ分解ガスの
生成を伴ない、目的とする前記有用留分の収率が大でな
く且つ収率の割にはエネルギー消費量が大である等の欠
点を有り−る。接触弁ＶＲ法および水素化分解法にあっ
ては、」：配布用留分を比較的多く取得出来るが、何れ
も触媒を使用する必要があり、触媒の寿命を保持する観
点から、原料重質油中の重金属とアスファルテン含右伍
の充分に低いことが必要条件であり、多くの種類の重質
油を前処理することなく直接に両方法で処理することは
実用的でない等の欠点を有づる。又溶媒抽出法は、比較
的低い一定の温度に、１５いて重？２？ｌｌｌ中に残存
している有用留分を液状のプ１］パン、ノタン、ペンタ
ン、へキサン等の溶媒により抽出する方法であるが、重
金属おＪ：びアスフ）・ルチン含有量の少ない有用留分
の収率が余り高くない等の欠点がある。一方世界各地の
油田から産出する原油には全体として重質化の傾向があ
り、重質油からより軽質な有用留分を経済的に製造する
方法の確立が、社会的に重要な技術的課題となって来て
いる。

石油系原油の蒸留残漬を適度に熱分解し、この熱分解生
成物からガソリン留分およびこれより沸点の低い留分を
留出せしめた残部（即ち未蒸発分解油）に炭化水素溶媒
を混合し、この炭化水素溶媒と混合された上記未蒸発分
解油から適当な温度においてアスファルテンおよび重金
属を除去する為の方法が英国特許９３８１９３および米
国特許３３６５３８４（以下この両者を単に従来法と総
称する）に開示されている。しかしこれら従来法は、高
温において取得される未蒸発分解油の保有する熱エネル
ギーの有効利用の点で充分でない欠点を有（る。

この発明による重質油の処理法は、重質油を熱分解し、
熱分解生成物を熱分解条件において蒸発する蒸発油分お
よび分解ガス（以下この両者を単に蒸発分と総称する）
からなる蒸発分と土砂、石油コークス等の各種固形物（
以下において熱分解固形物という）を含む未蒸発分解油
とに分離した後、未蒸発分解油に炭化水素溶媒を添加混
合し、この混合油を冷却し、次いでこの混合油中に含ま
れる熱分解固形物および冷却の際に析出する重金属およ
び高軟化点固形物等からなる固形物〈以下において析出
固形物という、又熱分解固形物と析出固形物の両者を単
に固形物と総称する）をこの混合油から分離して精製混
合油とし、別途蒸発分を精留に付して所望沸点範囲の製
品に分別する重質油の処理法において、未蒸発分解油と
炭化水素溶媒との混合が、高温の未蒸発分解油に炭化水
素溶媒を混合する際に高められる溶媒の蒸気圧を利用す
る高圧混合どされ、混合油の冷ｉｌｌの際の）晶度降下
の少なくとも一部が、上記により高圧下にある高温混合
油を断熱的に減圧して溶媒を蒸発ｌしめ、この蒸発に際
して混合油から取り去られる蒸発潜熱により行なわれる
改良処理法である。又この発明による改良処理法には、
上記の断熱的減圧の際に蒸発した溶媒蒸気を凝縮せしめ
て減圧前および／または減圧後の混合油に返送する方法
、この凝縮を精製混合油との熱交換により精製混合油を
加熱しつつ行なう方法およびこの熱交換によって加熱さ
れた精製混合油から溶媒を分離する方法が含まれている
。

以下この発明について説明する。この発明方法の主要工
程は、重質油が適度に熱分解される第１工程、熱分解後
の尚高温にある分解生成物が蒸発分と未蒸発分解油に分
離される第２工程、高温の未蒸発分解油に炭化水素溶媒
（以下単に溶媒という）が、混合の際に高められる溶媒
の蒸気圧に依存する高圧下において混合され、混合物が
混合油とされる第３工程、高温高圧の混合油が断熱的に
減圧せしめられ、この減圧の際の溶媒の断熱的蒸発によ
り混合油が冷却されて析出固形物が析出せしめられる第
４工程、析出せしめられた析出固形物および未蒸発分解
油に含有されていた熱分解固形物が混合油から分離除去
されて精製混合油とされる第５工程および蒸発分が精留
に付される精留工程からなるが、付属工程として精製１
１７合曲／Ｊ”＞溶媒が回収され第３工程に再循環され
る第６１稈を含んでいる。しかし熱分解を行なう第１［
程と蒸発分と未蒸発分解油とを分離する第２４−稈とは
、設備的に単一の工程として実施される場合が多い、。

先づこの発明の主要工程である」１記の第１へ・４１５
および精留の各工程につぎ説明し、次に溶媒回収に関す
る第６エ程につき説明する。

第１工程である熱分解工程にｄ５いては、熱分解温度と
して３５０〜５５０℃、熱分解の程度を）内皮にする為
の熱分解時間として０．５〜５時間の滞留時間、又熱分
解の際の圧力としてはＯ〜１０ｋＧ！　／　ｃｄＧ程度
の圧ノコが使用され、これら３条件は何れも前記従来法
に記載の条件と略同様である。

この熱分解条件範囲内における好ましい条イ！１は、重
質油の種類によって異なるが、多くの種類のΦ質油につ
いて温度３８０〜４４０℃、上記の１１三カ範囲および
０．５〜３時間の甜留時間を挙げることが出来る。又こ
の様な熱分解を実施する為の装置として、多数の並列お
よび／あるいは直列の加熱管からなり、原１３１重質油
が加熱管内に流通せしめられつつ管外から加熱される形
式の管状加熱炉およびこの管状加熱炉によって加熱され
た原料重質油に必要な滞留時間を付与し熱分解を進行せ
しめる為の反応器等を組み合わせた周知の装置が使用出
来る。上記の好ましい熱分解条件のうちの圧力は、反応
器内上部における圧力が０〜２ｋＧ／ｃｙ＃Ｇとされる
ことが望ましく、従って加熱管内における重質油の圧力
は、加熱管入口に近い程この圧力より高いのが通常であ
る。又この熱分解に際しては加熱管および反応器内に水
蒸気を吹ぎ込み、炭化水素の分圧を低下させて熱分解を
促進することも出来る。上記がこの発明における適度に
高い熱分解程度を得る為の熱分解条件である。

上記熱分解によって得られる熱分解生成物は、反応器内
において通常分解ガスおよび反応器内の高温により蒸発
して蒸気状態となっている蒸発油分からなる蒸発分と未
蒸発分解油に分離している故、蒸発分は反応器の上部か
ら、未蒸発分解油は反応器の下部から、それぞれ抜き出
すことが出来る。この分離工程が前記の第２工程である
が、この分離は反応器内において熱分解が進行しつつあ
る間に達成される。この分離工程は、上記の如き反応器
内分離によることなく、熱分解生成物を反応器から別の
分離器に取り出した後、この分１ＩｌｌＩ器内において
蒸発分と未蒸発分解油とに分離しても良いが、この発明
にとって必須の工程ではなく、例えば蒸発分をある程度
冷却してその一部を凝縮し、未蒸発分解油と共に後の工
程にょる処理を行なっても良い。しかしこの蒸発分は固
形物をほとんど含有せず且つ軽質化が進んでいる故、例
えば反応器内に水蒸気を吹ぎ込むこと等により反応器内
の炭化水素分圧を絶対圧で１００〜１５２０ｍｒｎＨ（
＋の比較的低い圧力とし、可能な限り多くの蒸発分を蒸
発せしめ、これを冷却Ｊること無く後ｈｃの精留工程に
直接供給するのが有利である。一方反応器の下部から抜
き出される高温の未蒸発分解油は、良好な流動性を有し
、次の第３工程にａ３いて添加される溶媒と比較的容易
に混合づる。

第３工程は高温の未蒸発分解油に溶媒を添加混合して混
合油とする工程である。この発明におけるこの溶媒混合
工程は、従来法と異なり、高温の未蒸発分解油に溶媒が
混合されることにより生ずる一溶媒の蒸気圧の上昇現象
を利用する高圧状態において実施される。この様な未蒸
発分解油の有する高温を利用した高圧混合と覆ることに
より、後記の如く、高温未蒸発分解油の有する熱エネル
ギーを精製混合油から溶媒を回収する際あるいは他の目
的に利用することが可能となる。高温の未蒸発分解油の
有する熱エネルギーの利用に関し、反応器から抜き出さ
れる高温の未蒸発分解油と所望の流体とを直接熱交換せ
しめて、この熱エネルギーを回収Ｊる方法が、−見容易
に実施出来る如く見えるが、この直接熱交換法では、未
蒸発分解油が１５０〜２５０　’Ｃの高い軟化点を有す
る為、若干の温度降下でその粘度が急上昇し熱交換に適
当な粘度範囲から逸脱すると共に流動困難となり、連続
的操業を必要とするこの種の装置にあっては高々２０％
程度の熱エネルギーの回収しか出来ない。この発明の第
３工程における好ましい混合条件は、５　ｋａ／ｃｎｆ
Ｇ以上３５　ｋａ／ａｆＧＪＸ下（Ｄｆｔｆｔカミび１
８０℃以上３００’Ｃ以下の温度であり、特に好ましい
温度として２００〜２８０　’Ｃを挙げることが出来る
。圧力あるいは温度が上記の上限値より低い場合は、未
蒸発分解油の有づる熱エネルギーの回収が不充分となり
、圧力あるいは温度が上記の上限値より高い場合は、該
熱エネルギーの回収量の増加の割に高い耐圧力の装置を
必要とするか、未蒸発混合油に混合される溶媒を外部が
ら導入される高温熱源により昇温せしめる必要を生じ、
何れの場合も不経済である。上記ｉ１１合に使用される
溶媒の添加前の温度は、混合後の混合油の温度が上記範
囲となる様制御されるのが良い。又上記混合に使用する
溶媒の添加前の圧〕ｊは、上記の圧力範囲から選択され
た混合の際の圧力Ｊ、す０゜５〜５ｋａ／ｃＴｌ？Ｇ高
いことが必要である。

この工程において添加する溶媒として、５０〜２５０℃
の沸点範囲、好ましくは６０〜１８０″Ｇの沸点範囲の
炭化水素が使用出来る。沸点が５０℃より低い溶媒の使
用は、溶媒と高温の未蒸発分前曲とを混合する際に、溶
媒を液状に保持する為の圧力を必要以上に高くし、沸点
が２５０℃より高い溶媒の使用は、混合の際の圧力を上
記圧力範囲の下限以上にすることを困難とし、該熱エネ
ルギーの回収を不充分とする外、この溶媒を回収する際
に、回収温度が高くなって高温の熱源が必要となり、且
つ未蒸発分解油中の比較的沸点の低い留分と溶媒との沸
点差を小として精溜手段の必要性を増加させで、溶媒回
収の為のエネルギー消費（イ）が大となり不利を招くこ
とになる。溶媒の種類としては、ｎ−へキサンあるいは
ｎ−へブタンの如き単一成分の脂肪族飽和炭化水素、原
油の直留留分の如ぎ多数の脂肪族飽和炭化水素成分から
なるかあるいはこれらに環状飽和炭化水素類の含有され
るもの、前記の蒸発分を精留して得られるもの、あるい
は上記３者の混合物等であって上記沸点範ｍ１のものが
使用出来る。上記この発明方法用溶媒のうち蒸発分から
得られるものは、若干量のオレフィンおよび芳香族炭化
水素を含有しているが、この発明方法の為の溶媒として
使用しても支障を生ずることが無い。添加Ｊる溶媒のＩ
　ｆｉｔの未蒸発分解油の重量に対する比（以下単に溶
媒比という）は、１．５〜６好ましくは２〜４を使用出
来る。この様な溶媒比と混合後の温度の選択は、混合油
を低粘度の液状で取り扱うことを意味し、混合操作を容
易にし且つ未蒸発分解油中の有用留分の溶媒への溶解お
よび混合油を冷却した後固形物を分離する際の分離をよ
り容易にすると共に、次の第４工程以降の工程にお（）
る混合油の取り扱いを容易にする。この溶媒の添加混合
は、２回あるいは３回に分割して実施することも出来る
。以上の第３工程における溶媒の添加混合により、未蒸
発分解油中の諸成分のうちの有用留分を含む相当量が溶
媒に溶解し、残部は乳濁あるいは懸濁状態で混合油中に
存在すると考えられるが、その詳細については明らかで
ない。この工程にＪ５ける溶媒の添加混合に際し、添加
混合の為の容器あるいは撹拌機付容器を使用しても良い
が、未蒸発分解油の抜き出し管中において未蒸発分解油
と溶媒とを合流さゼることで充分な混合状態を得ること
が出来る場合もある。この管中混合に際し、動力を使用
して回転させられる撹拌羽根あるいはいわゆるスタティ
ックミキサー等を管内に設置して混合の程度を高めるこ
とが出来る。

次の第４工程は、上記第３工程で得られた高温混合油の
冷却である。この冷却工程は、次の第５工程において混
合油から分離されるべき析出固形物の析出を充分にする
為に必要な工程である。この発明における冷却工程は、
従来法と異なり、冷却の際の温度降下の少なくとも一部
を、第３工程で得られた高瀧且つ高圧状態にある混合油
の断熱的減圧の少なくとも２回によって得る方法により
実施される。即ち、この断熱的減圧に、際し、圧力の低
下に追随して液相から溶媒が蒸発するが、系外からの熱
の供給がない故、溶媒の蒸発に必要な熱は混合油の保有
する熱エネルギーから供給され、混合油の温度が低下す
ることとなる。上記の断熱的減圧を１回のみ実施する場
合にあっては、減圧の程度が小であって高温の溶媒蒸気
が少量得られるか、あるいは減圧の程度が大であって低
温の溶媒蒸気が多量に得られるかの何れかであって、両
者の何れであっても、溶媒蒸気の右ηる熱エネルギーの
利用率が低下し、高温の未蒸発分解油が右していた熱エ
ネルギーの充分な利用が回動となる。

好ましい断熱的減圧の回数は２〜／１回である。この少
なくとも２回の断熱的減圧ににす、混合油の冷却の際に
必要な温度降下分の３０−１００％を得ることが出来る
。前記第３工程で得られた混合油の圧力が比較的に低い
場合あるいは低温まで冷却する必要がある場合等、上記
の断熱的減圧のみでは冷却後の所望温度に到達しない場
合には、低温の冷却媒体による間接冷却あるいは低温の
溶媒の添加等の周知冷却法を補足的に使用することが出
来る。この断熱的減圧による冷却法の具イホ的詳細は、
後記の図面の説明の際に記載づる。冷却後の温度は、５
０℃から１６０℃までの１１１１１が良い、。

この温度範囲までの冷却により析出固形物が略固体の状
態のものとして析出する。この冷ｕ１に際し、５０℃以
下までに冷却する必要はｔａｔ　＜　、逆に５０℃以下
までへの冷却は、溶媒を回収する際に必要なエネルギー
を増加させるので望ましくない。又冷却後における混合
油の温度が１６０℃以上である場合には、析出する固形
物が固液分離に必要な強度を右する固体として得られな
い故避けた方が良い。又後記する溶媒回収の際のエネル
ギー消費量を節減する観点から、この冷却後の温度は、
析出固形物の析出が充分であり且つ析出固形物が固体と
して得られる範囲内で高いことが望ましい。

又この冷却の際には撹拌しつつ行なうのが良い。

撹拌しつつ冷却することにより、析出固形物、熱分解固
形物および第３工程において既に不溶解の状態にあった
物質等を粒状の固体とすることが出来るので、次の固液
分離工程を容易にする。撹拌条件は、混合油の性状およ
び冷却工程に使用する冷却用容器の形状により異なるが
、通常のパドル形羽根を有する撹拌機を使用する場合で
あれば、１０〜５００　ｒｐｍの撹拌機の回転数範囲の
なかから適当な回転数を選択することにより固形物質を
大略の直径１０〜１０００ミクロンの粒状物として得る
ことが出来る。又固形物の軟化温度の比較的低い場合等
にあっては、冷却の初期から攪拌づる必要が無く、ある
程度冷却が進んでから撹拌を開始しても良い。又この冷
却の際にＪ５１プる上２の断熱的減圧法は混合油の溶媒
比の減少を伴ない、顕著な溶媒比の減少は、析出固形物
の析出率を減少せしめると共に混合油の粘度を増加せし
める故、この断熱的減圧の際に蒸発した溶媒を他の物質
どの熱交換法あるいは冷却法により凝縮せしめて、凝縮
溶媒の少なくとも一部を減圧後の混合油に返送するか、
あるいは他の工程から得られる溶媒を添加して、溶媒比
を少なくとも１．５に保持Ｊると共に残部の凝縮溶媒を
回収溶媒としＣ使用することが望ましい。この工程にお
１ノる断熱的減月に際し、第１段目の断熱減圧から第２
段目の断熱減圧へと減圧が進むにつれて、その都度ｒノ
られる溶媒蒸気の圧力および温度が低下する。これらの
溶媒蒸気の保有１−る熱エネルギーはそれぞれ熱交換等
の方法により他の物質に移転せしめて回収利用すること
が出来る。更にこの熱交換に際し、熱交換の相手方とな
る流体として、冷却後であり月つ固形物の分離された精
製混合油を選択することは、溶媒蒸気の有する熱エネル
ギーが精製混合油から溶媒を回収する際に必要となる熱
エネルギーに利用されることを意味し、全体として見る
と高温の未蒸発分解油が保有していた熱エネルギーを溶
媒回収の為に必要な熱エネルギーとして利用することに
なる故、この発明にとり特に望ましいことである。

第５工程は、固形物を混合油から分離する為の固液分離
工程である。この工程においては周知の各種の固液分離
用装置を使用出来る。これらの各種固液分離装置のうち
遠心力を利用、する形式のものがこの発明における固液
分離装置として適当である。蒸発分の精留工程は従来か
ら周知のものと同様であり、図面を使用して後記する。

第６エ程は、第５工程によって固形物が除去された後の
精製混合油から溶媒を回収再循環せしめる為に、精製混
合油を回収溶媒と精製未蒸発分解油とに分離する工程で
ある。この発明方法にこの工程を付属させる場合には、
溶媒と精製未蒸発分解油との間に１００℃以上の沸点差
がある故、多くの場合通常の蒸発法、精留法あるいは水
蒸気蒸留法によって容易に実施出来る。又この溶媒回収
■稈は、溶媒と精製未蒸発分解油との分離を独＼″Ｌし
た工程として実施するより、この分離と前記蒸発分の精
留とを複合した工程によって実施するのが右利どなる場
合もあり、その詳細を後記Ｊる。。

この発明につき理解を深める為添（＝Ｊの第１図を使用
して更に説明する。第１図はこの発明方法による重質油
処理工程の一例であるが、この発明は、この図および第
２図に記載した工程にＪ、り制限を受けるものではない
。第１図におい−Ｃ１原料重質油は、管１から管状加熱
炉２内の多数の答からイＴる加熱管内に供給され、管外
にお（Ｊる燃料の燃焼により前記の温度まで加熱される
。加熱された重質油は、管３を経て撹拌機付反応器４に
流入し、この反応器４内において前記の時間の問洲留づ
る。

この滞留中に熱分解反応が充分に進行し、この反応器の
圧力と温度でガスあるいは蒸気となる熱分解生成物即ち
前記の蒸発分が管５から抜ぎ出され、精留塔６の下部ｔ
こ供給される。この蒸発分のうちの比較的低沸点の成分
は過熱状態にある故、この蒸発分は精留塔６の熱源とし
て使用出来る。一方この反応器４において蒸発しなかっ
た未蒸発分解油は、反応器の下部から管１７を経て抜き
出され、ポンプ１８により４圧されて管１９Ａに流出し
、この管内において管１６から供給される溶媒と合流混
合せしめられて混合油となる。この混合の際の温度、圧
力および使用する溶媒の性状については既に記載した。

この管１９Ａ内には前記の回転羽根を有するかあるいは
回転をせずに管内に固定された複数の羽根による混合促
進装置いわゆるスタティックミキサーを設置して両液の
混合を促進することが出来る。又管１９Ａ内における上
記の管内混合の代りに、撹拌機を有するかあるいは有し
ない混合槽を設置し、この混合槽内における混合とする
ことも出来る。

管１９Ａ内において溶媒と未蒸発分解油が混合して出来
た混合油は、冷却工程に入り減圧弁５１Ａにおいて第１
段の断熱的減圧の後気液分離器５２Ａに導入され、この
減圧の際に蒸発した溶媒蒸気と未蒸発混合油に分離され
る。この溶媒蒸気と未蒸発混合油の温度は減圧の程度【
こ応じて減圧前の温度より４い。分離器５２ΔにおいＣ
分離された未蒸発混合油は、気液分離器５２Ａの下部か
ら管１９Ｂを経て抜き出され、減圧弁５１Ｂにおいて第
２段の断熱的減圧の後、第１段の場合と同様に、気液分
離器５２Ｂにおいて第２段の減圧の際に蒸発した溶媒蒸
気と第２段の減圧の際にも魚発しなかった未蒸発混合油
とに分離される。気液分離器５２Ｂの下部から抜き出さ
れる未蒸発混合油は、管１９Ｇを経て減圧弁５１Ｃにお
りる第３段の断熱的減圧の後冷却器２０に流入せしめら
れる。

冷却器２Ｏには、冷却外套、冷却用コイルおよび上記第
３段の減圧の際に蒸発する溶媒蒸気を凝縮回収する為の
逆流冷却器等の周知設備が設置されているが、図面には
省略しである。混合油は、この冷却器内において外套お
よび冷却コイル内に流通せしめられる冷却水によって撹
拌下に間接冷却される。上記３段の断熱的減圧および冷
却器２０にＪ５ける間接的水冷により、混合油は前記の
温度まで冷却され、析出固形物が混合油中に析出し、熱
分解固形物と共に粒状固体を形成する。この冷却工程に
おける温度降下の３０〜１００％は上記３回の断熱的減
圧により得られる。この例は、上記の如く３段の断熱的
減圧を使用した場合であるが、この断熱的減圧力段数は
３段より多くてもよく逆に２段まで少なくすることも出
来る。又冷却の際の析出固形物の析出は、通常未蒸発分
解油中に含まれていた熱分解固形物粒子の上に、この粒
子を肥大化させる形式で行なわれると考えられる。

冷却され析出固形物の析出が終了した混合油は、固体粒
を含有したまま、管２１を経て遠心分離器２２に供給さ
れ、固体粒と精製混合油に分離される。この固体粒は輸
送経路２４から抜き出されるが、このものの後処理につ
いては後記する。

遠心分１１１ｔ１２２において固形物が分離された後の
精製混合油は、ポンプ４２において、少なくとも高温の
未蒸発分解油と溶媒とが混合せしめられる際の圧力にま
で昇圧された後、管２３を経て熱交換器４８に導入され
る。熱交換器４８に導入された精製混合油は、第２段の
減圧の際に蒸発し気液分離器５２Ｅ３から管４５Ｂを経
て抜き出される溶媒蒸気と熱交換し、溶媒蒸気が凝縮さ
せられると同時に、この精製混合油が昇温ゼしめられ、
精製混合油は次の熱交換器４７に導入されると共に、凝
縮した溶媒蒸気は包・４６Ｂを経て冷却器４９において
適温に冷却された後、冷却器２０に返送される。熱交換
器４７に導入された精製混合油は、この熱交換器におい
て、第１段の断熱的減圧に際し気液分離器５２Ａにおい
て分離され管４５Ａを経て抜き出された溶Ｗ、蒸気と熱
交換し、この精製混合油が更に昇温ゼしめられると同時
に、この溶媒蒸゛気が凝縮せしめられ、精製混合油は更
に次の熱交換器３０に導入されると共に、熱交換器／Ｉ
７において凝縮した溶媒蒸気は、管４６Ａから抜き出さ
れ、その少なくとも一部がポンプ５３によって昇圧され
た後、管６１を経″（高温の未蒸発分解油に混合する為
の溶媒として管１６に合流ｕしめられ、残部が管６２を
経て第１段減圧後の液分に合流せしめられる。熱交換器
３Ｏにおいて精製混合油は、高圧溶媒蒸気との熱交換（
詳細は後記）して更に昇温せしめられ、分離器６３にお
いて上記の精製混合油の予熱過程において分離した含ア
スファルテン油分が、分離器６３において分離された後
、加熱器３８において他の熱源により更に加熱され、多
量の溶媒蒸気を含む状態となって気液分離器１５に導入
される。気液分離器１５に導入される精製混合油は、精
製混合油中に含有されていた溶媒のうちの少なくとも３
／４が蒸気状態となっていることが望ましい。分離器６
３内において分離された含アスファルテン油分は管６４
から時々抜き出される。上記の気液混相物は分離器１５
において、この分離器の上部から抜き出される高圧溶媒
蒸気とこの分離器の下部から抜き出される残部の溶媒を
含む精製未蒸発分解油とに分離される。分離器１５にお
いて分離された溶媒蒸気は、管５７から取り出され、熱
交換器３０において、前記の通りある程度予熱された精
製混合油と熱交換し、更に冷却器５Ｏにおいて所望の温
度にまで冷却液化された後、管１６を経て、反応器４の
下部から抜き出される高温の未蒸発分解油と混合する為
の回収溶媒として再循環される。又分離器１５で分離さ
れた残部の溶媒を含む精製未蒸発分解油は、この分離器
の下部からポンプ１４にＪ、り管１１を経て精留塔６に
供給される。上記の本発明による諸■稈において、未蒸
発分解油と溶媒とを混合する際の前記溶媒比は、管１６
から供給される溶媒量のポンプ１８から供給される未蒸
発分解油量に対する比と考えればよい。従って遠心分離
器２２以降の工程において精製混合油から回収さるべぎ
溶媒量は、管１６から混合の為に供給される溶媒量より
ポンプ５３から管６１を軽−Ｃ管１６に供給される溶媒
量分だけ減少し、溶媒回収の為の熱■ネルギ−の節減ど
なっている。

この発明において上記の溶媒回収の為の精製混合油の加
熱の際、熱交換器４７および４８の上流あるいは下流に
おいて、熱交換器４７．４８ｄ３よび３Ｏにおける上記
熱回収を妨げない範囲内で、図面に記載されていない伯
の熱交換器および熱源を使用して加熱することも出来る
。この様に精製混合油を加熱し大部分の溶媒を精製混合
油から溶媒蒸気として分離する為の方法として、上記の
如き加熱器３８において精製混合油が、未蒸発分解油と
溶媒とを混合する際の圧力に等しいかあるいはこの圧力
以上の高圧下に、精製混合油の沸ＩＩ！！温度以上まで
加熱された後、減圧操作が加えられることなく気液分離
器１５に導入される等圧蒸発法以外に、この方法と略同
等の高圧下に所望の温度まで加熱流の精製混合油が断熱
的に減圧された後分離器１５内に導入され、分離器内で
断熱的減圧の際に蒸発する溶媒蒸気が液から分離される
断熱的減圧法と、熱交換器３８において常圧より高いが
未蒸発分解油と溶媒とを混合する際の圧力より低い圧力
下に、精製混合油が加熱沸騰せしめられ、次いで断熱的
減圧操作が加えられることなく、分離器１５内において
溶媒蒸気と精製混合油あるいは溶媒を含む精製未蒸発分
解油とに分離される低圧における等圧蒸発法、および第
１図の場合の如く一部の溶媒蒸気が分離された後、残部
の精製混合油が断熱減圧に付される等圧蒸発法とＩｌｉ
熱減珪法との併用法等の大略３種の方法がある。これら
のうち断熱的減圧法の場合には、断熱的減圧を１〜４回
階段的に実施し、その都度発生する蒸気を分離器で分離
するのが良いが、イの詳細は第２図を使用して後記する
。低圧における等圧蒸発法および併用法では、分離器１
５にａノいで分離された溶媒蒸気を冷却液化した後、未
蒸発分解油と混合する為に再循環する際、昇圧ポンプが
必要である。

上記３種の方法の何れを使用しても、この発明方法にあ
っては、溶媒と未蒸発分解油との間に少なくとも１００
℃の沸点差がある為、大部分の溶媒が上記の等圧蒸発あ
るいは断熱減圧如ぎ単なる魚介法により回収出来、簡単
な装置が利用出来る。

一方反応器４の上部から管５を経て抜ぎ出された分解ガ
スおよび蒸発油分からなるＭ元弁は、前記の通りに管１
１から供給される残存溶媒を含む精製未蒸発分解油と共
に精留塔６のイれぞれ適当な供給段に供給されて精留さ
れる。この精留にＪ５いて、過熱状態にある分解ガスお
よび一部の蒸発油分の蒸気の有する熱エネルギーを、精
留に必要な熱源として、必要に応じて使用される他の熱
源と共に利用することが出来る。精留塔６の上部からは
、分解ガス、未回収溶媒および低沸点蒸発油分等の蒸気
が管７を経て抜き出され、凝縮器８において凝縮された
後、気液分離器１０において未凝縮ガスと凝縮液に分離
される。管７から抜き出される蒸気中に水蒸気が含まれ
ている場合には、気液分離器１Ｏの下部から凝縮水が管
５７１を経て扱き出される。凝縮液は、ポンプ１３によ
り一部が管１２Ａを経て精留塔６の塔頂に還流液として
返送され、残部が管１２Ｂを経て、管９から抜き出され
る未凝縮ガスと共に他の分別蒸留塔３６に供給される。

又精留塔６から所望の沸点を有する側流製品が＠３１．
３４を経て抜き出され、同時にこの精留塔６の下部から
は、この塔に供給されたもののうちの最も沸点の高い留
分が、管４０を経て製品として取り出される。管４０か
ら取り出される製品は、加熱炉２の加熱管の重質油入口
あるいはこの入口と加熱管の出口との間の所望の個第１
図における側流は管３１．３４の三箇所のみが示されて
いるが、−個所あるいは三筒所以−にの側流を抜き出す
ことも出来る。管１１から精留塔６に供給された精製未
蒸発分解油は、その大部分が側流および／または管４０
から塔底流として流出し、精製未蒸発分解油中の未回収
溶媒は管７からの塔頂流として流出する。

分別蒸留塔３６は周知のものであって、分別蒸留塔３６
に供給された熱分解生成物中の分解ガス、蒸発分のうち
の沸点の比較的に低いものおよび未回収溶媒は、分別蒸
留塔３６において、精留塔６の場合と略同様の方法によ
り、管３７から抜き出されるガス状製品、管４１から抜
ぎ出される溶媒と略同−の沸点を右づ−る留分および管
４４から抜き出され沸点が上記ガス状製品の沸点と溶媒
の沸点との中間にある留分とに再分１ＭＩされる。この
溶媒と略同−沸点を有する留分中には、未回収溶媒およ
び熱分解生成物中に存在していた溶媒と略同−沸点を有
する新規生成留分が含有されている。

従って、この留分の内の所望口を管３９経出で前記の溶
媒循環系統に導入せしめることにより、未回収溶媒およ
び溶媒循環系統において損失となる溶媒の補充をするこ
とが出来る。

第２図は精製混合油からの溶媒回収法として、前記の断
熱的減圧法および水蒸気蒸留法を使用し且つ回収溶媒を
未蒸発分解油に対して分割供給する為に、第１図工程の
一部を変更した他の工程例である。第２図においては変
更のあった部分のみを説明する。第２図において、高温
の混合油が、弁５１Ｂにおいて断熱的に減圧せしめられ
る工程までは第１図の場合と略同様である。弁５１Ｂに
おいて断熱的に減圧せしめられた混合油は、気液分離器
５２Ｂにおいて蒸発溶媒と未蒸発混合油に分離される。

この蒸発溶媒は管４５Ｂから取り出され、熱交換器４８
において前記同様に凝縮ぽしめられ、冷却器４９におい
て更に冷却された後、分離器５２Ｂにおいて分離されて
管１９Ｃから抜き出された未蒸発混合油が弁５１Ｃにお
いて第３段の断熱的減圧をせしめられたものに合流せし
められる。又第３段の断熱的減圧後の混合油には、溶媒
比を保持する為、管６０から回収溶媒の一部が合流せし
められる。第３段の断熱的減Ｉｌ：１モ後の混合油を冷
却器２Ｏにおいて更に冷却し、次いで遠心分離機２２に
おいて固形物を分１ＩｌＩｌツーる■稈は、第１図の場
合と同様である。

遠心分離機２２において固形物が分離された精製混合油
には、第１図と類似の方法により、ポンプ４２における
１０〜３５ｋｇ／ｃｎｆＧの圧力への加圧、熱交換器４
８と３０次いで４７における熱交換加熱、分離器６３に
おける少量の含アスノアルデン油分の沈降分離および加
熱器３８において混合油の圧力下における沸！ｌ！！温
度に近い温度まで゛の加熱の開操作が逐次加えられる。

加熱された精製混合油は混合油の冷却の場合と類似に、
弁５５Δにおいて第１段の断熱的減圧操作を受（プだ後
、分離器１５Ａにおいて、蒸発した溶媒蒸気と未蒸発精
製混合油に分離される。分離された溶媒蒸気は、管５７
Ａから取り出され、前記熱交換器３０において冷却され
、続いて冷却器５Ｏにおいて所望の温度まで冷却液化さ
れ、ポンプ４３により昇圧せしめられた後管１６を経て
高温の未蒸発分解油との混合の為に再循環される。分離
器１５Ａ内の圧力の低い場合にあっては、ポンプ４３に
よる昇圧後の回収溶媒液の加熱が必要とされる場合もあ
る。

分離器１５Ａにおいて分離された未蒸発精製混合油は、
管ら６Ａから抜き出され、弁５５Ｂにおいて第２段の断
熱的減圧操作を受ける。第２段の断熱的減圧に際し蒸発
した溶媒と蒸発しなかった未蒸発精製混合油は、分離器
１５Ｂにおいて分離され、管５７Ａから取り出されるも
のより温度の低い溶媒蒸気が管５７Ｂから取り出されて
凝縮器３５Ｂにおいて間接冷却により凝縮せしめられ且
つ所望の温度まで冷却され、又未蒸発精製混合油が管５
６Ｂから取り出されて弁５５Ｃにおいて第３段の断熱的
減圧操作を受ける。弁５５Ｃにおいて第３段の断熱的減
圧操作を受けた未蒸発精！１１混合油は、分離器゛１５
Ｃにおいて蒸発した溶媒蒸気と蒸発しなかった溶媒を含
む精製未蒸発分解油に分離され、溶媒蒸気が管５７Ｃか
ら取り出されて凝縮器３５Ｃにおいて間接冷却により凝
縮および所望の温度まで冷却せしめられる。上記により
凝縮器３５Ｂにおいて凝縮冷却「しめられた溶媒蒸気は
一旦減圧せしめられた後、凝縮器３５Ｃにおいて凝縮冷
却せしめられた溶媒蒸気と共に、それぞれ管５８および
管５９を経て管６Ｏに合流し、前記の如く冷却器２０に
おける溶媒比の保持および混合油の冷却の為に、弁５１
Ｃにおいて断熱的に減圧せしめられた冷却工程にある混
合油に合流せしめられる。上記３回の断熱的減圧により
、遠心分１ｍＩ機２２において得られる精製混合油中の
溶媒の少なくとも３／４が蒸発せしめられる。又各所熱
的減圧に際し蒸発する溶Ｉｌｌは、各減圧の際の減圧前
の圧力と減圧後の圧力との比の制御により加減すること
が出来る。この溶媒回収の際の断熱的減圧においても、
減圧段数を２〜４に選択出来ることは、混合油の冷却の
場合の断熱的減圧と略同様である。第２図における溶媒
回収■稈に関する部分は、溶媒の回収に際して、断熱的
減圧法により高温高圧の回収溶媒と低温低圧の回収溶媒
とに分割回収出来ることおよびこれらをその圧力と温度
に応じて利用する場合の例を示している。

一方弁１１１器１５Ｃにおいて分離された液分は、残存
溶媒を含有する精製未蒸発分解油であって、管１１Ａか
ら抜き出され、水蒸気蒸留器６７に供給される。水蒸気
蒸留器６７において、この液分は管６５から供給される
水蒸気と共に水蒸気蒸留にイ］される。水蒸気蒸留器６
７からの留出分は、管６８から取り出され、冷却器６９
において凝縮せしめられ、更に分離器７０において凝縮
水が分離され、この水が管６６から排出された後、ポン
プ７１により管３９を経て再循環溶媒の一部として管１
６に合流けしめられる。又水蒸気蒸留器６７において留
出しなかった精製未蒸発分解油は管７２から製品として
取り出される。この様に精製混合油から大部分の溶媒が
蒸発分離された後の、残存溶媒を含む精製未蒸発分解油
から残存溶媒を水蒸気蒸留により回収する方法は、溶媒
として単一成分よりなる炭化水素溶媒を使用する本発明
方法に好適である。

この発明方法において、高温の未蒸発分解油と溶媒とか
らなる高温混合油を断熱的減圧操作により冷却し、この
断熱的減圧ににり発生した溶媒蒸気を凝縮せしめる際、
凝縮せしめる前に溶媒蒸気の少なくとも一部を動力の発
生を伴なわない断熱的減圧あるいは動力の発生を伴なう
断熱的減圧に付し、次に前記の如く精製混合油と熱交換
せしめて凝縮し、混合油の冷却の為の断熱的減圧の前あ
るいは後の混合油に再混合せしめることが出来る。

この方法は、熱交換器４７．４８および３０等において
、混合油の断熱的減圧により発生した溶媒蒸気あるいは
回収溶媒の蒸気を精製混合油と熱交換せしめて精製混合
油を加熱する際に、各熱交換器における溶媒蒸気と精製
混合油との温度差を調整し、未蒸発分解油の保有してい
ＩＣ熱エネルギーの精製混合油への移転を充分とする為
の方法として有用である。混合油の断熱的減圧により１
ｑられる溶媒蒸気を上記の如く更に断熱的に減圧する方
法を使用し且つこの断熱減圧前の当該蒸気の発生源であ
った断熱減圧後の混合油に凝縮溶媒を返送する場合には
、返送用のポンプが必要となる。又この方法を使用する
際ポンプを使用することなく凝縮溶媒を混合油に返送づ
−る場合には、この凝縮溶媒を次の段の断熱的減圧を受
だ後の混合油に返送するター要が生ずる。

一万両図には記載されていないが、この発明方法を使用
しつつ、遠心分離器２２において分離された固体粒から
、この固体粒に尚含有されている未蒸発分解油および溶
媒を回収することが出来る。

その為の方法を以下に説明する。遠心分離機２２から経
路２４を経て取り出される固体粒は、撹拌機１号の洗滌
槽に導入され、この洗滌槽内において適当な洗滌油、例
えば第２図の管２８（管６０の枝管）から導入される再
循環溶媒の一部により洗滌され、固体粒中に尚残存する
未蒸発分解油が洗滌曲中に抽出される。この洗滌は、所
望の温度例えば管６０から導入される洗滌油の温度、あ
るいはこの温度より高いかあるいは低い温度において実
施出来る。抽出完了後固体粒と洗眩油は、混合状態のま
ま、洗滌槽から抜き出され他の遠心分離機に導入され、
固体粒と精製未蒸発分解油を含む洗滌油に分離される。

この遠心分離機においで分離された精製未蒸発分解油を
含む洗滌曲は、第２図の管２９（管６Ｏの枝管）を経て
管６ｏに合流せしめられ、冷却過程にある混合油への添
加用溶媒の一部として使用される。又この遠心分離機に
おいて分離された固体粒は、乾燥器に導入されてこの固
体粒に含有される洗滌油部ち溶媒が蒸発除去される。乾
燥器としては、周知の多くの形式のものが使用出来る。

この乾燥器にＣ１３い（１；１．１　（Ａ粒から蒸発分
離された溶媒は、例えば乾燥用ガスの活性炭吸着装置あ
るいは間接冷却装置の如き溶媒回収装置において液状で
回収され、上記同様にＷ：２９を経て管６Ｏに合流けし
められる。又この乾燥器によって乾燥された固体粒はそ
のまま、あるいは粉砕して、例えば固体燃料あるいはガ
ス光ｉＬ　Ｉｊｉ’。

Ｆｌ等の所望の用途に使用される。

この発明においては、上記両図に記載の工程以外にも、
固形物が分離された後のＭ製混合油からの大部分の溶媒
の回収法、溶媒の大部分が回収分離された後の精製未蒸
発分解油からの残存溶媒の回収法および反応器４におい
て得られる蒸発分から溶媒として使用し得る留分を含む
所望の沸点範囲を有する製品群の分離法等の工程につい
ては、周知の精溜手段の少な（とも１種を利用する非常
に多くの工程が考えられる。これら多くの工程のうちで
、上記の第１図および第２図に示した工程は、精製混合
油を溶媒と精製未蒸発分解油とに分離する際に、溶媒と
精製未蒸発分解油との沸点差を利用し、大部分の溶媒の
分離に精溜塔を使用することなく、単なる蒸発によって
精製混合油中の溶媒の少なくとも３／４を回収出来る方
法であり、溶媒の回収に際して装置が簡素化される方法
である。

この発明方法は基本的に、熱分解された重質油の内の未
蒸発分解油に溶媒を混合して未蒸発分解油中の利用可能
な成分を取得する際に、熱分解後の高温未蒸発分解油の
有していた熱エネルギーを　゛一旦溶媒蒸気に移転せし
めた後、更に精製混合油あるいは他の物質に再移転せし
めて利用する方法である。この再移転が精製混合油に対
しくなされた場合には、上記熱エネルギーを、精製混合
油から溶媒を回収する際に必要どなる熱］−ネルギーど
して利用することになり、周知の方法にあっｃｌ、、１
溶媒回収の為に系外がらの供給が必要（・あった多量の
新規投入エネルギーを節減出来る方法となる。

混合油の冷却方法どして、これまで−に３７記した如き
断熱的減圧方法を使用することにより、本発明方法が可
能となった。例えば第２図においＣ１反応器４を流出す
る未蒸発分解油２８２８２　ｋ（１，’Ａｒが温度３８
０℃であり、弁５１Ｃに８３　ＩＪる減１Ｌ前の混合油
の温度が１８８℃である場合には、反応器を流出する未
蒸発分解油がら３．２５Ｘ１０６Ｋ　ａａｆ　／　＆ｒ
の熱量が回収出来ることとなる。この［【１成熱ｍは、
未蒸発分解油が３８０℃から１００　”Ｃまで冷却され
る際に放出する熱量の約７３％に相当すると共に、弁５
１Ａにおける減圧前の溶媒比およびポンプ４２がら管２
３へ送り出される精製混合油の溶媒比の何れもが３であ
っで目−）ポンプ４２の出口における精製混合油の温度
が１００　’Ｃである場合に、この精製混合油から溶媒
を回収でる為に必要な熱１５１９　、５４　Ｘ　１０６
Ｋｃａｆ／＆ｒの約３４％に相当し、溶媒回収の為に新
規投入すべき熱Ｔネルギーがこの回収エネルギー分だけ
節減されていることとなる。

この発明方法の使用により、重質油特に重金属どアスフ
ァルテン含有量の多い重質油から、ナフ１す留分、灯油
留分、軽油留分等の有用留分、沸点が略３５０〜５００
″Ｇの間にある重質軽油留分および精製未蒸発分解油等
であって、重金属、アスファルテン等の如き固形物含有
最の極めて少ない製品を、常温常圧下において略ガス状
である低沸点留分と共に高収率且つ経済的に製造するこ
とが出来る。又この発明方法の使用によるこれらの製品
は、若干のオレフィン炭化水系を含むが、金属およびア
スファルテンの含有量が少ない為、ナフサ留分、灯油留
分および軽油留分にあっては、周知の簡単な水素化精製
を実施することにより市販製品どすることが出来、又重
質軽油留分および精製未蒸発分解油にあっては、そのま
まあるいは水素化精製後に周知の接触分解法あるいは水
素化分解法で処理すること等によりナノ１ノ留分、対油
留分、軽油留分等の有用留分に転換づる為の１５；（利
どじて好適である。又この発明方法の分前工程にａ３い
“Ｃ得られる重金属、高軟化点固形物おにび石油コーク
ス等を含有する固体粒は、燃料あるいは周知の方法によ
って上記の水素化精製および水素化分解に使用する水素
等を製造する為のガス化用原料として好適である。

この発明の利点は、熱分解工程で得られる高温の未蒸発
分解油に前記沸点範囲の溶媒を混合して溶媒の蒸気圧の
上昇を利用する高温高圧の混合油とし、この高温高圧の
混合油を断熱的に減圧ｕしめて未蒸発分解油の右ザる高
温の熱」ニネルギ−の大部分を断熱的減圧の際に蒸発Ｊ
る高温高圧の溶媒蒸気に移転せしめて、前記した未蒸発
分解油の高軟化点に起因する制約を受【プることなく、
利用し易い熱エネルギーとし、同時にこの断熱的減Ｂに
おいて蒸発しなかった残部の）１２合油含冷却りること
にある。又その際に蒸発した溶媒蒸気と冷ｉ１１後に固
体粒の分離された精製混合油とを熱交換せしめて該蒸気
を凝縮せめしつつ未蒸発分解油の有していた熱エネルギ
ーを精製混合油に再移転し、溶媒の回収の際に外部から
導入の必要がある熱エネルギーの大幅節減が出来ること
である。高温未蒸発分解油から回収出来る熱エネルギー
量については既に記載した。

この発明方法において原料として使用可能な重質油は、
原油の常圧蒸留の際の残渣油、常圧蒸留の際の残渣油を
更に減圧蒸留した際の残渣油、いわゆるオイルサンド、
タールサンド等から抽出された油分等である。

【図面の簡単な説明】

第１図おにび第２図は、共にこの発明の一工程例である
。 記号 １・・・・・・・・・・・・・・管 ２・・・・・・・・・・・・・・加熱炉３・・・・・・
・・・・・・・・管 ４・・・・・・・・・・・・・・反応器５・　・　・　
・　・　・　・　・　・　・　・　・　・　・管６・・
・・・・・・・・・・・・精留塔７・・・・・・・・・
・・・・・管 ８・・・・・・・・・・・・・・凝縮器９・・・・・・
・・・・・・・・管 １ｏ・・・・・・・・・・・・・・気液分離器１１．１
１Ａ、１２△、１２Ｉ３・・管１３・・・・・・・・・
・・・・・ポンプ１４・・・・・・・・・・・・・・ポ
ンプ１５．１５Ａ、　１５Ｂ、　１５Ｃ・・気１ｆｆ１
分１１１ＪＩａ１６．１７・　・　・　・　・　・　・
　・　・　・　・管１８・・・・・・・・・・・・・・
ポンプ１９．１９Ａ、１９Ｂ、１９Ｃ・　・管２Ｏ・・
・・・・・・・・・・・・冷ｊＡ器２１　・　・　・　
・　・　・　・　・　・　・　・　・　・　・恰２２・
・・・・・・・・・・・・・遠心分−１機２３・・・・
・・・・・・・・・・管 ２４・・・・・・・・・・・・・・固体輸送経路２８．
２９・　・　・　・　・　・　・　・　・　・　・管３
Ｏ・・・・・・・・・・・・・・熱交換器３１．３４・
・・・・・・・・・・管 ３５Ｂ、３５Ｃ・・・・・・・・・凝縮器３６・・・・
・・・・・・・・・・分別蒸留塔３７・・・・・・・・
・・・・・・管 ３８・・・・・・・・・・・・・・加熱器３９．４０，
４１　・　・　・　・　・　・　・　・管４２．４３・
・・・・・・・・・・ポンプ４４・　・　・　・　・　
・　・　・　・　・　・　・　・　・管４５Ａ、４５　
Ｂ・　・　・　・　・　・　・　・　・管４６Ａ、４６
Ｂ・・・・・・・・・管 ４７、／１８・・・・・・・・・・・熱交換器４９．５
０・・・・・・・・・・・冷却器５１Ａ、５１８，５１
０・・・・・弁 ５２Ａ、５２Ｂ・・・・・・・・・気液分離器５３・・
・・・・・・・・・・・・ポンプ５４・　・　・　・　
・　・　・　・　・　・　・　・　・　・管５５Ａ、５
５Ｂ、５５Ｃ・・・・・減圧弁５６Ａ、５６Ｂ・・・・
・・・・・管 ５７．５７Ａ、５７Ｂ、５７Ｃ・　・管５８．５９．６
Ｏ・・・・・・・・管

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　３５０℃以上５５０℃以下の温度で０゜５時間
   以上５時間以下の間重質油が熱分解され、該熱分解温度
   において該熱分解生成物が蒸発する部分と未蒸発分解油
   とに分離され、尚高温にある該未蒸発分解油に炭化水素
   溶媒が混合されて混合油とされ、次いで該混合油が冷却
   され、該冷却後の該混合油から固形物が分離されて精製
   混合油とされる一方該蒸発分が精留に付される重質油の
   処理法において、 ０５０℃以上２５０℃以下の沸点を有する炭化水素が該
   炭化水素溶媒として使用され、■該高温未蒸発分解油と
   該炭化水素溶媒とを混合する際の混合条件は５ｋＧ／ｃ
   ｎｆＧ以上３５ｋＧ／ｃｎｆＧ以下の圧力および１８０
   ℃以上３００℃以下の温度とされ、 ■且つ該冷却における温度降下の少なくとも一部は該混
   合油が該混合圧力から少なくとも２回断熱的に減圧せし
   められる際の該溶媒の断熱的蒸発により行なわれる ことを特徴とする重質油の改良処理法。 （２）　該断熱的減圧の際に発生する該溶媒蒸気が更に
   減圧せしめられることなく凝縮せしめられて減圧前およ
   び／または減圧後の該混合油に混合せしめられる特許請
   求の範囲第１項記載の改良処理法。 （３）　該断熱的減圧の際に発生する該溶媒蒸気の少な
   くとも一部が該蒸気の有する熱エネルギーを動力に変換
   Ｊ゛ることなく減圧された後凝縮「しめられて減圧前お
   よび／または減圧後の該混合油に混合せしめられる特許
   請求の範囲第１項記載の改良処理法。 （４）　該断熱的減圧の際に発生する該溶媒蒸気の少な
   くとも一部が該蒸気の有する熱エネルギーの一部あるい
   は相当部分の動力への変換を伴なう断熱的減圧に付され
   た後凝縮せしめられて減圧前および／または減圧後の該
   混合油に混合せしめられる特許請求の範囲第１項記載の
   改良処理法。 （５）　該冷却後の該混合油の温度が５０℃以上１６０
   ℃以下とされる特許請求の範囲第１項記載の改良処理法
   。 （６〉　該冷却における湿度降下の少なくとも一部が該
   混合油の撹拌下に行なわれる特許請求の範囲第１項記載
   の改良処理法。 （ア）　該精製混合油から該炭化水素溶媒が回収されて
   該混合用炭化水素溶媒および／または該冷却過程にある
   該混合油に追加すべぎ炭化水素溶媒どして再循環せしめ
   られる特許請求の範囲第１項記載の改良処理法。 （８）　該精製混合油に含有される該炭化水素溶媒の少
   なくとも３／４が精留を行なうことなく該溶媒のみの蒸
   発により該精製混合油から分離され次いで凝縮せしめら
   れて該再循環用炭化水素溶媒として回収される特許請求
   の範囲第７項記載の改良　処　１里　１人　。 （９）　特許請求の範囲第８項記載の該蒸発に際して蒸
   発しなかった残部の該炭化水素溶媒を含む精製混合油が
   該熱分解生成物のうちの該蒸発分と共に該精留に何され
   て残部の溶媒が該再循環用炭化水素溶媒として回収され
   る特許請求の範囲第８項記載の改良処理法。 （１０）　特許請求範囲第８項記載の該蒸発に際して蒸
   発しなかった残部の該炭化水素溶媒を含む精製混合油が
   水蒸気蒸留に付されて該残部溶媒が該再循環用炭化水素
   溶媒として回収される特許請求の範囲第８項記載の改良
   処理法。 （１１）　特許請求の範囲第８項記載の該炭化水素溶媒
   の該熱弁圧力が高温の該未蒸発分解油に該炭化水素溶媒
   が混合される際の圧力より０．１〜１０　、０　ｋｇ／
   　ｃＴｄＧ高い圧力とされる特許請求の範囲第８項記載
   の改良処理法。 （１２、特許請求の範囲Ｍ２項、第３ｉあるいは第４項
   記載の該凝縮が凝縮すべき該蒸気と該精製混合油との熱
   交換による凝縮とされる特許請求の範囲第２項、第３項
   あるいは第４項記載の改良処理法。 （１３）　該炭化水素溶媒が、該蒸発分から該精留によ
   り得られる該沸点範囲のものとされる特許請求の範囲第
   １項記載の改良処理法。 （１４）　該炭化水素溶媒が、石油系原油の蒸留により
   得られる該沸点範囲のものとされる特許請求の範囲第１
   項記載の改良処理法。