JPS5898386A - 重質油または残油の気体および留出可能炭化水素への転化法 - Google Patents
重質油または残油の気体および留出可能炭化水素への転化法Info
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- JPS5898386A JPS5898386A JP57206823A JP20682382A JPS5898386A JP S5898386 A JPS5898386 A JP S5898386A JP 57206823 A JP57206823 A JP 57206823A JP 20682382 A JP20682382 A JP 20682382A JP S5898386 A JPS5898386 A JP S5898386A
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- C10G65/00—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only
- C10G65/02—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only plural serial stages only
- C10G65/12—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only plural serial stages only including cracking steps and other hydrotreatment steps
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C10G67/00—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only
- C10G67/02—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only plural serial stages only
- C10G67/06—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only plural serial stages only including a sorption process as the refining step in the absence of hydrogen
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は重質油、常圧または減圧蒸留残油、残油の脱ア
スファルトより生じるアスファルト１、 オイルサン
ドまたは瀝青頁岩より抽出したビチューメンからの水素
化熱分解（ｈｙｄｒｏｐｙｒｏｌｙａｉａ）による気体
炭化水素および留出物の生成法であって、水素化された
再循環留分および水素と水素化熱分解の重質残油の酸素
・水蒸気・ガス化（ｏｘｙｙａｐｏｇａｚｅｉｆｉｏａ
ｔｉｏｎ） によって生成するｉ酸化炭素を含むガス
との存在下において該水素化熱分解が行われる方法に関
する。
スファルトより生じるアスファルト１、 オイルサン
ドまたは瀝青頁岩より抽出したビチューメンからの水素
化熱分解（ｈｙｄｒｏｐｙｒｏｌｙａｉａ）による気体
炭化水素および留出物の生成法であって、水素化された
再循環留分および水素と水素化熱分解の重質残油の酸素
・水蒸気・ガス化（ｏｘｙｙａｐｏｇａｚｅｉｆｉｏａ
ｔｉｏｎ） によって生成するｉ酸化炭素を含むガス
との存在下において該水素化熱分解が行われる方法に関
する。
このような重質油の軽質生成物として価値をｔ、を加す
る利用については多くの技術が既に提案されている。
る利用については多くの技術が既に提案されている。
水素の存在下における触媒による処理を利用する石油精
製において通常用いら−れる方法、例えば接触水素化ク
ラッキング法のようなものは、これらの重質仕込物の含
んでいる有機金属化合物およびアスファルテンによる触
媒の急速な被毒のために、適当ではない。
製において通常用いら−れる方法、例えば接触水素化ク
ラッキング法のようなものは、これらの重質仕込物の含
んでいる有機金属化合物およびアスファルテンによる触
媒の急速な被毒のために、適当ではない。
熱クランキングあるいはコークス化のような熱処理を利
用する方法もあまり適当ではない。
用する方法もあまり適当ではない。
けだし、得られる留出可能の炭化水素類の収率が低く、
シかも質が悪いし、利用困難なコークスまたはピッチの
収率が高いからである。
シかも質が悪いし、利用困難なコークスまたはピッチの
収率が高いからである。
形成される生成物の質を向上せしめ、コークスまたはピ
ッチの形成を減じるためには、各種の解決法が提案され
て来た。
ッチの形成を減じるためには、各種の解決法が提案され
て来た。
１番目の方法は、一部水素化した多環芳香族炭化水素を
含む水素供与希釈剤の存在下において熱クラッキングを
行うことである。この技術は［水素供与希釈剤クラッキ
ングＪ （ＨｙｄｒｏｇｅｎＤｏｎｏｒ Ｄｉ １ｕｅ
ｎｔ Ｃｒａｃｋｉｎｇ）の名で知られているが、特に
米国特許第２，９５３，５１３号に記載されている。多
数の特許はこの技術の変法を記載している。例えば、米
国特許第４，１１５，２４６号は水素供与希釈剤の存在
下における重質油のタラツキフグ法を記載しているが、
この方法においては、水素供与希釈剤として水素化後に
再循環せしめられる軽油留分および酸素・水蒸気・ガス
化に必要な水素の生成に用いる残渣またはピッチをクラ
ッキング生成物より分離する。
含む水素供与希釈剤の存在下において熱クラッキングを
行うことである。この技術は［水素供与希釈剤クラッキ
ングＪ （ＨｙｄｒｏｇｅｎＤｏｎｏｒ Ｄｉ １ｕｅ
ｎｔ Ｃｒａｃｋｉｎｇ）の名で知られているが、特に
米国特許第２，９５３，５１３号に記載されている。多
数の特許はこの技術の変法を記載している。例えば、米
国特許第４，１１５，２４６号は水素供与希釈剤の存在
下における重質油のタラツキフグ法を記載しているが、
この方法においては、水素供与希釈剤として水素化後に
再循環せしめられる軽油留分および酸素・水蒸気・ガス
化に必要な水素の生成に用いる残渣またはピッチをクラ
ッキング生成物より分離する。
クラッキング工程における操作条件は普通は温度３７０
〜５３・８℃、液相を維持するに足る圧力および滞留時
間０．２５〜５時間である。
〜５３・８℃、液相を維持するに足る圧力および滞留時
間０．２５〜５時間である。
２番目の方法は水素圧下における炭素含有物の急速な加
熱（フラッシュ水素化熱分解）に続けてクラッキング生
成物の再結合反応を防ぐために急冷を実施することであ
る。米国特許第２゜８７５．１５０号および同第３，８
５５，０７０号はこの原理の２種の実施方式を記載して
いる。このタラツキングは普通６００〜９００℃の温度
、５パ一ル以上の圧力下において滞留時間１０秒以下を
以て実施する。
熱（フラッシュ水素化熱分解）に続けてクラッキング生
成物の再結合反応を防ぐために急冷を実施することであ
る。米国特許第２゜８７５．１５０号および同第３，８
５５，０７０号はこの原理の２種の実施方式を記載して
いる。このタラツキングは普通６００〜９００℃の温度
、５パ一ル以上の圧力下において滞留時間１０秒以下を
以て実施する。
これらの工夫のもたらした改良にも拘らず、求める軽質
生成物の収率は低いままで、形成される残渣、コークス
またはピッチの量は依然として大きい。その上、こうし
てもたらされる工業技術上の解未法は、特に仕込物の急
速な加熱に関して、エネルギーの面において負担の重い
、および／または費用の掛るものである。
生成物の収率は低いままで、形成される残渣、コークス
またはピッチの量は依然として大きい。その上、こうし
てもたらされる工業技術上の解未法は、特に仕込物の急
速な加熱に関して、エネルギーの面において負担の重い
、および／または費用の掛るものである。
本発明の方法はこれらの不都合を改善し、重質油あるい
は残油を最適のエネルギー効率を以て気体生成物および
留出物に転化することを可能にするものである。
は残油を最適のエネルギー効率を以て気体生成物および
留出物に転化することを可能にするものである。
不法は下記の諸工程を含んでいる。すなわちａ）重質油
および／または残油より成る仕込物と工程（ｇ）に由来
する水素化済再循環油の１番目、の留分との混合物を３
５０〜４５０℃に到らしめ、次いで、水素、−酸化炭素
および水蒸気を含み少な（とも８００℃の温度で受入れ
られ少なくとも一部工程（６）に由来する還元性ガスと
混合して、生じた仕込物とガスの混合物の温度を５３０
〜８５０℃の間に含まれる値に到らしめるようにし、前
記混合物を０．１〜６０秒の時間の間、少なくとも２０
バールのｍ力下において前記の温度範囲内に維持する。
および／または残油より成る仕込物と工程（ｇ）に由来
する水素化済再循環油の１番目、の留分との混合物を３
５０〜４５０℃に到らしめ、次いで、水素、−酸化炭素
および水蒸気を含み少な（とも８００℃の温度で受入れ
られ少なくとも一部工程（６）に由来する還元性ガスと
混合して、生じた仕込物とガスの混合物の温度を５３０
〜８５０℃の間に含まれる値に到らしめるようにし、前
記混合物を０．１〜６０秒の時間の間、少なくとも２０
バールのｍ力下において前記の温度範囲内に維持する。
ｂ）工程（ａ）より生じる生成物を、工程（ｇ）に由来
し３００℃以下の温度を有する水素化済再循環油の２番
目の留分と混合して、前記生成物の温度を前記の５３０
〜８５０ ℃の間にある値より４５０℃以下の値にまで
低下せしめるようにし、次いで、これより生じる生成物
を工程（ｒ）において得られる、水素および水蒸気を含
むガス流に直接接触せしめて、４５０”Ｃ以下の温度に
おいて存在する液体の少なくとも８０チを気化せしめる
ようにし、ピッチおよび／またはコークスのような気化
していない留分より生成気相を分離す１、る。
し３００℃以下の温度を有する水素化済再循環油の２番
目の留分と混合して、前記生成物の温度を前記の５３０
〜８５０ ℃の間にある値より４５０℃以下の値にまで
低下せしめるようにし、次いで、これより生じる生成物
を工程（ｒ）において得られる、水素および水蒸気を含
むガス流に直接接触せしめて、４５０”Ｃ以下の温度に
おいて存在する液体の少なくとも８０チを気化せしめる
ようにし、ピッチおよび／またはコークスのような気化
していない留分より生成気相を分離す１、る。
Ｃ）ピッチおよび／またはコークスのような重質留分を
炭素の酸素・水蒸気・ガス化条件下において酸素および
水蒸気によって処理し、これの少な（とも一部を、水素
、−酸化炭素および水蒸気を含む還元性ガスに転化し、
少なくとも８００℃の温度を有するこ−（７） ｐ元性
ガスを、少なくとも一部、工程（ａ）へ送る。
炭素の酸素・水蒸気・ガス化条件下において酸素および
水蒸気によって処理し、これの少な（とも一部を、水素
、−酸化炭素および水蒸気を含む還元性ガスに転化し、
少なくとも８００℃の温度を有するこ−（７） ｐ元性
ガスを、少なくとも一部、工程（ａ）へ送る。
ｄ）水素、−酸化炭素、二酸化炭素、水蒸気および炭化
水素ガスを含む工程（ｂ）の気相を、水素化条件下にお
いて水素化触媒上を通過せしめる。
水素ガスを含む工程（ｂ）の気相を、水素化条件下にお
いて水素化触媒上を通過せしめる。
ｅ）工程（ｄ）の生成物を、気相、水相、少なくとも大
部分が常態で２５０ ’Ｃ以下において留出する軽質液
体炭化水素留分および少なくとも大部分が常態で２５０
℃以上において留出し、１．２〜１．７の間のＨ／Ｃ
原子比を有する重質液体炭化水素留分に分留する。
部分が常態で２５０ ’Ｃ以下において留出する軽質液
体炭化水素留分および少なくとも大部分が常態で２５０
℃以上において留出し、１．２〜１．７の間のＨ／Ｃ
原子比を有する重質液体炭化水素留分に分留する。
ｆ）工程（ｅ）の気相を、その含む二酸化炭素および硫
化水素の少な（とも最大部分を除去するように処理し、
少なくともその一部を工程（ｂ）へ送る。
化水素の少な（とも最大部分を除去するように処理し、
少なくともその一部を工程（ｂ）へ送る。
ｇ）工程（ｅ）において得られ大部分が２５０ ℃以上
において留出する重質留分の少なくとも一部を、工程（
−）および（１））へ再循環せしめて、前記の水素化済
再循環油流の少なくとも一部を構成する。
において留出する重質留分の少なくとも一部を、工程（
−）および（１））へ再循環せしめて、前記の水素化済
再循環油流の少なくとも一部を構成する。
この方法は従来の技術に記載する技法に比していくつか
の利点を示すものである。
の利点を示すものである。
例えば、８００〜１５００℃の温度における残油の気化
帯域より出て来る粗還汗スの含む顕熱が、水素化熱分解
反応器内の重質油と再循環油より成る仕込物を急速に所
望の温度にするのに利用される（工程（ａ）、これによ
ってエネルギーの大きい節約ができる）。
帯域より出て来る粗還汗スの含む顕熱が、水素化熱分解
反応器内の重質油と再循環油より成る仕込物を急速に所
望の温度にするのに利用される（工程（ａ）、これによ
ってエネルギーの大きい節約ができる）。
生成する炭化水素の重質留分の一部の水素化後の再循環
によって、水素化熱分解工程におけるピッチおよび／ま
たはコークスの量を著しく減少せしめ、求める高級生成
物の収率を向上せしめることができる。
によって、水素化熱分解工程におけるピッチおよび／ま
たはコークスの量を著しく減少せしめ、求める高級生成
物の収率を向上せしめることができる。
水素化済再循環油の存在下における水素化熱分解生成物
の急激な冷却は、水素を含むガスによる重質生成物のス
トリッピングと組合わさって、再重合反応を阻＋Ｊ：−
シ、接触水素化処理に送られた気化可能炭化水素よりの
重質生成物の効果的な分離を可能にする。なお、この流
出液の温度は水素化処理を実施するのに十分な水準にこ
れを容易に維持することができるが、これは再加熱の必
要を無くする。
の急激な冷却は、水素を含むガスによる重質生成物のス
トリッピングと組合わさって、再重合反応を阻＋Ｊ：−
シ、接触水素化処理に送られた気化可能炭化水素よりの
重質生成物の効果的な分離を可能にする。なお、この流
出液の温度は水素化処理を実施するのに十分な水準にこ
れを容易に維持することができるが、これは再加熱の必
要を無くする。
さらに加えて、接触水素化処理は水素化熱分■ ・
解工程において未消費の還元ガスを用いてこれを行う。
実際には、水蒸気の存在のお蔭で、−酸化炭素は水素化
熱分解および接触水素化処理の工程において、少なくと
も一部は、水素と二酸化炭素に転化する。この方法の必
要とする水素の生成のこの統合のために投資とエネルギ
ーの大きい節約が可能になる。
熱分解および接触水素化処理の工程において、少なくと
も一部は、水素と二酸化炭素に転化する。この方法の必
要とする水素の生成のこの統合のために投資とエネルギ
ーの大きい節約が可能になる。
本発明の方法は図に例示する通りであるが、そのさらに
詳細な説明を非限定実施例として以下に述べる。
詳細な説明を非限定実施例として以下に述べる。
重質油または残油より成る仕込物は、管路（２）により
受入れる水素化済再循環油と混合後、管路（１）によっ
て予熱炉（３）に入れられる。再循環油／仕込物の重量
比は通常０．１〜３の間、好ましくは０．２〜２の間に
含まれる。再循環油は正常条件下において普通２５０℃
以上の沸点を有し、Ｈ／Ｃ原子比は１．２〜１．７の間
に含まれる。混合物は予熱炉（３）において、少なくと
も２０バール、例えば２０〜２００バールの田力下で３
５０〜４５０℃の温度にする。コークスの形成を避ける
ために可能な限りの高圧を以て操作するのが得策である
。しかしながら、この工程が不法ノ全体へ統合されるた
めに、一般に、次ニ続く水素化熱分解工程の田に近接す
るか、それよりもわずかに高い圧を以て操作を行うこと
になる。水素を含む再循環ガスの注入は、場合によって
は、予熱炉へ入る前にこれを行ってもよい。
受入れる水素化済再循環油と混合後、管路（１）によっ
て予熱炉（３）に入れられる。再循環油／仕込物の重量
比は通常０．１〜３の間、好ましくは０．２〜２の間に
含まれる。再循環油は正常条件下において普通２５０℃
以上の沸点を有し、Ｈ／Ｃ原子比は１．２〜１．７の間
に含まれる。混合物は予熱炉（３）において、少なくと
も２０バール、例えば２０〜２００バールの田力下で３
５０〜４５０℃の温度にする。コークスの形成を避ける
ために可能な限りの高圧を以て操作するのが得策である
。しかしながら、この工程が不法ノ全体へ統合されるた
めに、一般に、次ニ続く水素化熱分解工程の田に近接す
るか、それよりもわずかに高い圧を以て操作を行うこと
になる。水素を含む再循環ガスの注入は、場合によって
は、予熱炉へ入る前にこれを行ってもよい。
予熱した混合物は管路ｔ４１を経て水素化熱分解反応器
（６）へ送り、その中で、ＳＯＯ〜１５００℃の温度で
管路（７）より入って来る粗選８スと遭遇する。水素を
含む再循環ガスの二次的な注入は管路（５）を経てこれ
を行い、液体仕込物を反応器の入口において噴霧状にす
ることもできる。
（６）へ送り、その中で、ＳＯＯ〜１５００℃の温度で
管路（７）より入って来る粗選８スと遭遇する。水素を
含む再循環ガスの二次的な注入は管路（５）を経てこれ
を行い、液体仕込物を反応器の入口において噴霧状にす
ることもできる。
水素化熱分解反応器（６）は５３０〜８５０℃、好仕込
物の温度と流量を調節することによって所望の範囲内に
これを維持すればよい。種々の型式の反応器、なかんず
く流動床式あるいは固体粒子の循環を利用する同伴床式
の反応器を用いることができる。好ましくは、仕込物の
混合装置と空の反応室より成るフラッシュ熱分解（ｐｙ
ｒｏｌｙｓｅ ２ｃｌａｉｒ）式の反応器を用いる。反
応器内における反応体の滞留時間は０．１〜６０秒の間
、好ましくは０．５〜２０秒の間に含まれる。
物の温度と流量を調節することによって所望の範囲内に
これを維持すればよい。種々の型式の反応器、なかんず
く流動床式あるいは固体粒子の循環を利用する同伴床式
の反応器を用いることができる。好ましくは、仕込物の
混合装置と空の反応室より成るフラッシュ熱分解（ｐｙ
ｒｏｌｙｓｅ ２ｃｌａｉｒ）式の反応器を用いる。反
応器内における反応体の滞留時間は０．１〜６０秒の間
、好ましくは０．５〜２０秒の間に含まれる。
いうまでもなく、水素化熱分解は粗合成用ガスに加えて
精製水素流を用いて実施することもできる。しかしなが
ら、経済上の理由より、合成用ガスのみを用いるのが好
ましいと考えられる。
精製水素流を用いて実施することもできる。しかしなが
ら、経済上の理由より、合成用ガスのみを用いるのが好
ましいと考えられる。
管路（８）によって排出される水素化熱分解反応器の流
出液は、管路（９）によって注入される水素化済再循環
油と直接接触せしめて、３５０〜４５０℃の温度に冷却
する。この再循環油は仕込物を希釈するのに用いるもの
と同じ特性を有しており、分留帯域にに由来するもので
ある。冷却剤としてのその役割の他に、この再循環油は
、恐らくは水素の放出によって、ある種のフラグメント
の凝縮を制約して熱分解生成物の安定剤としての役割を
有し、このようにして重質生成物の形成を最低限にする
のに寄与するものである。次いで、混合物は管路（１０
）を通って分離器（ＩＩ）に入り、その底部に、管路（
至）からの過熱水蒸気と洗浄帯域■より管路（支）、＠
艶を通って来る水素含有再循環ガスとの混合物を管路（
１２１より注入する。これらのガスは、このように、分
離器（１１）の底部に向って下行しかつ管路（１３Ｉよ
り排出される液体および／または固体の重質生成物と、
好ましくは、向流して遭遇し、かくて、気化可能な炭化
水素の気化を促進し、残渣の量を最低限にする。炭化水
素蒸気を大量に含むこのガスは管路（Ｉ４１によって装
置の頂部において排出される。
出液は、管路（９）によって注入される水素化済再循環
油と直接接触せしめて、３５０〜４５０℃の温度に冷却
する。この再循環油は仕込物を希釈するのに用いるもの
と同じ特性を有しており、分留帯域にに由来するもので
ある。冷却剤としてのその役割の他に、この再循環油は
、恐らくは水素の放出によって、ある種のフラグメント
の凝縮を制約して熱分解生成物の安定剤としての役割を
有し、このようにして重質生成物の形成を最低限にする
のに寄与するものである。次いで、混合物は管路（１０
）を通って分離器（ＩＩ）に入り、その底部に、管路（
至）からの過熱水蒸気と洗浄帯域■より管路（支）、＠
艶を通って来る水素含有再循環ガスとの混合物を管路（
１２１より注入する。これらのガスは、このように、分
離器（１１）の底部に向って下行しかつ管路（１３Ｉよ
り排出される液体および／または固体の重質生成物と、
好ましくは、向流して遭遇し、かくて、気化可能な炭化
水素の気化を促進し、残渣の量を最低限にする。炭化水
素蒸気を大量に含むこのガスは管路（Ｉ４１によって装
置の頂部において排出される。
分離器（Ｉｌｌは、例えば、残渣の流れを可能にしなが
らも各相の間の接触を有利にするような、邪魔板を備え
た塔である。温度は３５０〜４５０℃であり、田は水素
化熱分解工程におけるものと実質的に同一である。
らも各相の間の接触を有利にするような、邪魔板を備え
た塔である。温度は３５０〜４５０℃であり、田は水素
化熱分解工程におけるものと実質的に同一である。
操作条件に応じて液体または固体コンシスチンシーを有
する仕込物の含有する金属の最大部分を含んでいる重質
残渣は管路１３１を経てガ蓼省応器（１６１に向って運
ばれ、その中で炭素含有物の酸素・水蒸気・ガス化条件
下において、すなわち、例えば８００〜１５００℃、１
〜２００パールにおいて、管路（財）および管路（１５
）によってそれぞれ導入される酸素および水または水蒸
気と接触せしめられる。
する仕込物の含有する金属の最大部分を含んでいる重質
残渣は管路１３１を経てガ蓼省応器（１６１に向って運
ばれ、その中で炭素含有物の酸素・水蒸気・ガス化条件
下において、すなわち、例えば８００〜１５００℃、１
〜２００パールにおいて、管路（財）および管路（１５
）によってそれぞれ導入される酸素および水または水蒸
気と接触せしめられる。
利用し得る重質残渣の量が、不法が全体として必要とす
る水素および一酸化炭素より成る還元性ガスを生成する
のに足りない場合は、いうまでもなく、炭素含有物質を
補って用いればよい。この場合、好ましくは、メタン、
エタン、−酸化炭素および管路■より取出す水素を含む
混合ガスを用いる。
る水素および一酸化炭素より成る還元性ガスを生成する
のに足りない場合は、いうまでもなく、炭素含有物質を
補って用いればよい。この場合、好ましくは、メタン、
エタン、−酸化炭素および管路■より取出す水素を含む
混合ガスを用いる。
管路（１５１によって注入する水は管路■による外部よ
りの補給に由来するものであるが、一部は分留帯域（２
）において回収する水の管路ｃ１４１による再循環に由
来するものであってもよい。ガス化は好ましくは水素化
熱分解工程の圧に近いもの、およびそれよりわずかに高
いものを以て行われるが、このことによって、８００〜
１５００℃という温度の熱ガスを管路（７）を介して反
応器（６）内へ直接注入することかでざる。仕込物中の
金気・ガス化法は如何なるものであっても、残渣中の炭
素含有物の良好な変換率を確保するものであれば用いる
ことができる。例えば、流動床式、同伴流式、または溶
融浴式のシステムであればよい。
りの補給に由来するものであるが、一部は分留帯域（２
）において回収する水の管路ｃ１４１による再循環に由
来するものであってもよい。ガス化は好ましくは水素化
熱分解工程の圧に近いもの、およびそれよりわずかに高
いものを以て行われるが、このことによって、８００〜
１５００℃という温度の熱ガスを管路（７）を介して反
応器（６）内へ直接注入することかでざる。仕込物中の
金気・ガス化法は如何なるものであっても、残渣中の炭
素含有物の良好な変換率を確保するものであれば用いる
ことができる。例えば、流動床式、同伴流式、または溶
融浴式のシステムであればよい。
水素化熱分解器（６）、分離器（１］）および残渣のガ
ス化反応器１１６１を、例えば、循環流動床システムを
用いて、同一の反応器に統合してもよい。
ス化反応器１１６１を、例えば、循環流動床システムを
用いて、同一の反応器に統合してもよい。
凝結し得る炭化水素蒸気を大量に含み、その他に、なか
んずく管路（Ｉ４１によって運ばれる水素、−酸化炭素
、二酸化炭素、水蒸気、メタンおよびエタンをも含むガ
スは、石油留分の水素化、水素化脱硫または水素化クラ
ッキングに用０られる型の触媒を収容している接触水素
化反応器（１８）に入れられる。この触媒は、例えば、
アｔｖ ミナ、シリカまたはシリカ・アルミナの担体に
担持せしめたＣｏ、Ｍｏ、Ｎｉおよび／またはＷの化合
物で出来ているものである。
んずく管路（Ｉ４１によって運ばれる水素、−酸化炭素
、二酸化炭素、水蒸気、メタンおよびエタンをも含むガ
スは、石油留分の水素化、水素化脱硫または水素化クラ
ッキングに用０られる型の触媒を収容している接触水素
化反応器（１８）に入れられる。この触媒は、例えば、
アｔｖ ミナ、シリカまたはシリカ・アルミナの担体に
担持せしめたＣｏ、Ｍｏ、Ｎｉおよび／またはＷの化合
物で出来ているものである。
温度および田は一般に分離器（１１）のもの、すなわち
、それぞれ３５０〜４５０℃および２０〜１５０バール
に近いものである。反応器の装入物中に存在する凝縮し
得る炭化水素に対して求めた空間速度は０．１〜２ Ｖ
／ Ｖ ／ ｈである。
、それぞれ３５０〜４５０℃および２０〜１５０バール
に近いものである。反応器の装入物中に存在する凝縮し
得る炭化水素に対して求めた空間速度は０．１〜２ Ｖ
／ Ｖ ／ ｈである。
操作条件の苛酷度に応じて、炭化水素は水素化、脱硫お
よび多かれ少なかれ強度の水素化りラッキングを受ける
。この条件は、普通は、分留帯域ににおいて分離した２
５０℃以上の常態沸点を有する留分が１．２〜１．７の
間に含まれるＨ ／ Ｃ原チ比を有するように、設定さ
れる。分離器（１１）において分離する残渣中の金属化
合物の大部分の除去のお蔭で、触媒は経時的に良好な安
定性を示す。
よび多かれ少なかれ強度の水素化りラッキングを受ける
。この条件は、普通は、分留帯域ににおいて分離した２
５０℃以上の常態沸点を有する留分が１．２〜１．７の
間に含まれるＨ ／ Ｃ原チ比を有するように、設定さ
れる。分離器（１１）において分離する残渣中の金属化
合物の大部分の除去のお蔭で、触媒は経時的に良好な安
定性を示す。
−Ｌ述の諸反応と同時に、触媒はガス中に存在する一酸
化炭孝の相当な部分と水蒸気との反応による、水素およ
び二酸化炭素への変換を惹起する。この反応を促進する
には、反応器α印の装入物中のＨ２０／Ｃｏモル比を、
管路（至）によって注入する水蒸気の流量を調節するこ
とによって０．８〜１．２の間に維持する。
化炭孝の相当な部分と水蒸気との反応による、水素およ
び二酸化炭素への変換を惹起する。この反応を促進する
には、反応器α印の装入物中のＨ２０／Ｃｏモル比を、
管路（至）によって注入する水蒸気の流量を調節するこ
とによって０．８〜１．２の間に維持する。
管路ｔ１９１ ”８通って反応器Ｑ８１より出て来る生
成物は熱交換器■において冷却され、大気圧の近傍に減
圧され、次いで管路ｔ２１＋によって分留帯域ωに入れ
られる。この生成物は、主として水素、二酸化炭素、−
酸化炭素、硫化水素、メタンおよびエタンを含む、管路
因）より排出される気相；管路Ｃｉ！４１を経てガス化
反応器（１６１に再循環される水相；一般に２５０℃以
下、例えば３０〜２５０℃の常態沸点を有し管路０１１
によって取出される軽質液体炭化水素相；および一般に
２５０℃以上の常態沸点を有し、管路（ハ）より取出さ
れる重質液体炭化水素相に分留される。この最後の留分
の少なくとも一部は管路■によって、重質油仕込物の希
釈剤として（管路１２＋ ） 、および水素化熱分解生
成物の冷却液として（管路（９））再循環される。余剰
は管路■を経て排出される。
成物は熱交換器■において冷却され、大気圧の近傍に減
圧され、次いで管路ｔ２１＋によって分留帯域ωに入れ
られる。この生成物は、主として水素、二酸化炭素、−
酸化炭素、硫化水素、メタンおよびエタンを含む、管路
因）より排出される気相；管路Ｃｉ！４１を経てガス化
反応器（１６１に再循環される水相；一般に２５０℃以
下、例えば３０〜２５０℃の常態沸点を有し管路０１１
によって取出される軽質液体炭化水素相；および一般に
２５０℃以上の常態沸点を有し、管路（ハ）より取出さ
れる重質液体炭化水素相に分留される。この最後の留分
の少なくとも一部は管路■によって、重質油仕込物の希
釈剤として（管路１２＋ ） 、および水素化熱分解生
成物の冷却液として（管路（９））再循環される。余剰
は管路■を経て排出される。
管路のにより排出されるガスを洗浄帯域額に入れ、その
中で、管路■により排出される二酸化炭素と硫化水素の
少なくとも大部分を既知の方法によって分離する。精製
した流出物は大部分水素、−酸化炭素、メタンおよびエ
タンより ・成っているが、これを管路■より取出
し、２つの流れに分離する。１番目の流れは管路（至）
より取出され、２番目の流れは、管路笥を経て、一方に
おいては仕込物の噴霧用ガスとして水素化熱分解反応器
の入口に向って（管路＋５１ ） 、他方においては、
同伴用ガスとして分離器（１１）の底部に向って（管路
（３６１）再循環ぜしめられる。管路■より取出す混合
ガスは、もちろん、気体炭化水素を回収し、また水素と
一酸化炭素を接触水素化帯域（１８１に向って再循環せ
しめるために分留することができる。この混合ガスを一
酸化炭素のメタン化触媒上で処理して、代用天然ガスを
得るようにすることもできる。一般には、メタンおよび
エタンが酸素および水蒸気との反応によって一酸化炭素
および水素に変換されるガス化反応器１６１へ、予め分
留を行わずにこれを再循環せしめることが好まれる。
中で、管路■により排出される二酸化炭素と硫化水素の
少なくとも大部分を既知の方法によって分離する。精製
した流出物は大部分水素、−酸化炭素、メタンおよびエ
タンより ・成っているが、これを管路■より取出
し、２つの流れに分離する。１番目の流れは管路（至）
より取出され、２番目の流れは、管路笥を経て、一方に
おいては仕込物の噴霧用ガスとして水素化熱分解反応器
の入口に向って（管路＋５１ ） 、他方においては、
同伴用ガスとして分離器（１１）の底部に向って（管路
（３６１）再循環ぜしめられる。管路■より取出す混合
ガスは、もちろん、気体炭化水素を回収し、また水素と
一酸化炭素を接触水素化帯域（１８１に向って再循環せ
しめるために分留することができる。この混合ガスを一
酸化炭素のメタン化触媒上で処理して、代用天然ガスを
得るようにすることもできる。一般には、メタンおよび
エタンが酸素および水蒸気との反応によって一酸化炭素
および水素に変換されるガス化反応器１６１へ、予め分
留を行わずにこれを再循環せしめることが好まれる。
実施例
図のフローチャートによる本発明の利用の非限定的実施
例を以下に記載する。
例を以下に記載する。
仕込物はボスカン（Ｂｏｓｏａｎ）重質石油の常圧蒸留
残油である。
残油である。
仕込物および得た液体生成物の特性は表Ｉに示す通りで
ある。
ある。
（以下余白）
表 Ｉ
（１）大気圧に換算
水素化熱分解反応器（６）内における反応体の滞留時間
は約８秒である。
は約８秒である。
装置（３）、（６）、（１１）、＋１８１内における操
作圧は約９５バールである。接触水素化反応器（１８１
はアルミナ担体上のニッケルおよびタングステンを生成
分とする触媒２００ｅを含んでいる。☆蒔分離帯域のに
ｔ、Ｌ）て四）梃分離され管路（２３１を経て来るガス
は、洗浄塔（２）においてモノエタノールアミン水溶液
を以て洗浄され、このガスの含んでいる二酸化炭素およ
び硫化水素を分離するようになされる。管路（２））よ
り取出すガスは、管路（１３）によって運ばれる残渣と
ともに、ガス化反応器０６１において還元性ガスを生成
するのに用いられる。
作圧は約９５バールである。接触水素化反応器（１８１
はアルミナ担体上のニッケルおよびタングステンを生成
分とする触媒２００ｅを含んでいる。☆蒔分離帯域のに
ｔ、Ｌ）て四）梃分離され管路（２３１を経て来るガス
は、洗浄塔（２）においてモノエタノールアミン水溶液
を以て洗浄され、このガスの含んでいる二酸化炭素およ
び硫化水素を分離するようになされる。管路（２））よ
り取出すガスは、管路（１３）によって運ばれる残渣と
ともに、ガス化反応器０６１において還元性ガスを生成
するのに用いられる。
その他の操作条件および結果は表■に示す通りである。
この結果は、本発明の方法が重質残油を高収率を以て良
質の留出物に転化し得ることを示すものである。
質の留出物に転化し得ることを示すものである。
以下余白
表 ■
※ Ｎ背／ｈ 表示流量
図面は本発明の実施例を示すフローシートである。
（３）・・・予熱炉、（６１−・・水素化熱分解反応器
、ｔｌｌ＋”・分離器、ｔ１６１・・φガス化反応器、
ｔ１８）・・・接触水素化反応器、（支））φ・・熱
交換器、ツ拳・・分留帯域、匈・ｅ＠洗浄帯域。 以 上
、ｔｌｌ＋”・分離器、ｔ１６１・・φガス化反応器、
ｔ１８）・・・接触水素化反応器、（支））φ・・熱
交換器、ツ拳・・分留帯域、匈・ｅ＠洗浄帯域。 以 上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■）重質油または残油の気体および留出可能炭化水素へ
の転化法であって、 ａ）重質油および／または残油より成る仕込物と工程（
ｇ）に由来する水素化済再循環油の１番目の留分との混
合物を３５０〜４５０℃に到らしめ、次いて、水素、−
酸化炭素および水蒸気を含み少なくとも８００℃の湿度
で受入れられ少な（とも一部工′程（Ｃ）に由来する還
元性ガスと混合して、生じた仕込物とガスの混合物の温
度を５３０〜８５０− ＋＋ 、−ｔｘ−１−Ｊ、
、 −１１−ｈ ＋ｒ Ｘ＋ｌこ１私ストＡｌｒ１．−
前記混合物を０．１〜６０秒の時間の間、少なくとも２
０バールの圧力下において前記の温度範囲内に維持する
こと、 ｂ）工程（ａ）より生じる生成物を、工程ｆｇ）に由来
し３００℃以下の湿度を有する水素化済再循環油の２番
目の留分と混合して、前記生成物の温度を前記の５３０
〜８５０℃の間にある値より４５０℃以下の値にまで低
下せしめるようにし、次いて、これより生じる生成物を
工程（ｆ）において得られる水素および水蒸気を含むガ
ス流に直接接触せしめて、４５０℃以下の温度において
存在する液体の少なくとも８０％を気化せしめるように
し、ピッチおよび／またはコークスのような気化してい
ない留分より生成気相を分離すること、 Ｃ）ピッチおよび／またはコークスのような重質留分を
炭素の酸素・水蒸気ｅガス化条件下において酸素および
水蒸気によって処理し、これの少な（とも一部を、水素
、−酸化炭素および水蒸気を含む還元性ガスに転化し、
少なくとも８００℃の湿度を有するこの還元性ガスを、
少なくとも一部、工程（ａ）へ送ること、 ｄ）水素、−酸化炭素、二酸化炭素、水蒸気および炭化
水素ガスを含む工程（ｂ）の気相を、水素化条件下にお
いて水素化触媒上を通過せしめること、 ｅ）工程（ｄ）の生成物を、気相、水相、少なくとも大
部分が常態で２５０℃以下において留出する軽質液体炭
化水素留分および少なくとも大部分が常態で２５０℃以
上において留出し、１．２〜１．７の間のＨ／Ｃ原子比
を有する重質液体炭化水素留分に分留すること、 ｆ）工程（ｅ）の気相を、その含む二酸化炭素および硫
化水素の少なくとも最大部分を除去するように処理し、
少なくともその一部を工程（ｂ）へ送ること、および ｇ）工程（ｅ）において得られ大部分が２５０℃以上番
こおいて留出する重質留分の少なくとも一部を、工程（
ａ）および（ｂ）へ再循環せしめて、前記水素化済再循
環油流の少なくとも一部を構成すること を特徴とする方法。 （２１工程（ｄ）において、水素化触媒上を通過する気
相のＨ２０／Ｃｏモル比が０，８〜１．２の間に保、た
れる、特許請求の範囲第１項記載の方法。 （３） 工程（ａ）における再循環油／仕込物の重量
比が０．２〜２の間におい、て選定される、特許請求の
範囲第１または２項記載の方法。 （４） 工程（ｆ）に由来する再循環ガスが工程（１
＝）へ送られて、３５０〜４５０℃に到るまでの加熱の
際に存在するようにする、特許請求の範囲第１〜３項の
うちのいずれか１項記載の方法。 （５） 工程（ａ）の滞留時間が０．５〜２０秒であ
る、特許請求の範囲第１〜４項のうちのいずれか１項記
載の方法。 （６） 工程（ｄ）において、温度が３５０〜４５０
℃田が２０〜１５０バールであり、水素化触媒が少すく
とも１種のコバルト、モリブデン、ニッケルおよび／ま
たはタングステン化合物を含んでいる、特許請求の範囲
第１〜５項のうちのいずれか１項記載の方法。 （７） 工程（ｂ）において、気化が３５０〜４５０
℃において行われる、特許請求の範囲第１〜６項のうち
のいずれか１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8121940 | 1981-11-24 | ||
| FR8121940A FR2516932B1 (fr) | 1981-11-24 | 1981-11-24 | Procede de conversion d'huiles lourdes ou de residus petroliers en hydrocarbures gazeux et distillables |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5898386A true JPS5898386A (ja) | 1983-06-11 |
Family
ID=9264292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57206823A Pending JPS5898386A (ja) | 1981-11-24 | 1982-11-24 | 重質油または残油の気体および留出可能炭化水素への転化法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4405442A (ja) |
| JP (1) | JPS5898386A (ja) |
| CA (1) | CA1191805A (ja) |
| DE (1) | DE3242727A1 (ja) |
| FR (1) | FR2516932B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6055082A (ja) * | 1983-08-23 | 1985-03-29 | エイチア−ルアイ・インコ−ポレ−テツド | 重質炭化水素供給材料の気化方法 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2538811A1 (fr) * | 1982-12-30 | 1984-07-06 | Inst Francais Du Petrole | Procede de traitement d'une huile lourde ou d'une fraction d'huile lourde pour les convertir en fractions plus legeres |
| FR2538814B1 (fr) * | 1982-12-30 | 1986-06-27 | Inst Francais Du Petrole | Procede de traitement d'une huile lourde ou d'une fraction d'huile lourde pour les convertir en fractions plus legeres |
| FR2539141A1 (fr) * | 1983-01-07 | 1984-07-13 | Inst Francais Du Petrole | Procede de traitement sur champ de production d'huiles lourdes de forte viscosite, permettant leur dessalage et leur transport |
| ZA845721B (en) * | 1983-08-01 | 1986-03-26 | Mobil Oil Corp | Process for visbreaking resids in the presence of hydrogen-donor materials |
| FR2559497B1 (fr) * | 1984-02-10 | 1988-05-20 | Inst Francais Du Petrole | Procede de conversion de residus petroliers lourds en hydrogene et hydrocarbures gazeux et distillables |
| US4578175A (en) * | 1984-04-02 | 1986-03-25 | Conoco Inc. | Combined process for coal pyrolysis and char gasification |
| US4808289A (en) * | 1987-07-09 | 1989-02-28 | Amoco Corporation | Resid hydrotreating with high temperature flash drum recycle oil |
| US4883582A (en) * | 1988-03-07 | 1989-11-28 | Mccants Malcolm T | Vis-breaking heavy crude oils for pumpability |
| KR100326588B1 (ko) * | 1998-12-28 | 2002-10-12 | 에스케이 주식회사 | 근적외선분광분석기술을활용한자동원유분석방법 |
| CN116355650A (zh) * | 2021-12-28 | 2023-06-30 | 中国石油天然气股份有限公司 | 有机液体储氢材料及其制备方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1994982A (en) * | 1928-07-21 | 1935-03-19 | Universal Oil Prod Co | Hydrogenation of hydrocarbons |
| US2461153A (en) * | 1945-04-14 | 1949-02-08 | Texaco Development Corp | Method of manufacturing high antiknock synthesis gasoline |
| US2539434A (en) * | 1947-02-25 | 1951-01-30 | Hydrocarbon Research Inc | Synthesis of hydrocarbons |
| US2698830A (en) * | 1950-10-06 | 1955-01-04 | Texaco Development Corp | Hydrocarbon conversion process |
| US3369994A (en) * | 1965-12-29 | 1968-02-20 | Texaco Inc | Hydroconversion of hydrocarbons |
| GB1440407A (en) * | 1974-03-12 | 1976-06-23 | Texaco Development Corp | Desulphurization of hydrocarbonaceous fuels |
| US3907920A (en) * | 1974-03-25 | 1975-09-23 | Continental Oil Co | Two-stage hydropyrolysis-cracking process for producing ethylene |
| GB1504776A (en) * | 1975-08-14 | 1978-03-22 | Davy Powergas Ltd | Hydrocracking c3 or higher hydrocarbon feedstock |
| US4115246A (en) * | 1977-01-31 | 1978-09-19 | Continental Oil Company | Oil conversion process |
| FR2396794A1 (fr) * | 1977-07-05 | 1979-02-02 | Ceca Sa | Procede de craquage sous pression d'hydrogene pour la production d'olefine |
-
1981
- 1981-11-24 FR FR8121940A patent/FR2516932B1/fr not_active Expired
-
1982
- 1982-11-19 DE DE19823242727 patent/DE3242727A1/de not_active Withdrawn
- 1982-11-24 CA CA000416268A patent/CA1191805A/fr not_active Expired
- 1982-11-24 JP JP57206823A patent/JPS5898386A/ja active Pending
- 1982-11-24 US US06/444,268 patent/US4405442A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6055082A (ja) * | 1983-08-23 | 1985-03-29 | エイチア−ルアイ・インコ−ポレ−テツド | 重質炭化水素供給材料の気化方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2516932B1 (fr) | 1985-07-19 |
| DE3242727A1 (de) | 1983-07-14 |
| US4405442A (en) | 1983-09-20 |
| FR2516932A1 (fr) | 1983-05-27 |
| CA1191805A (fr) | 1985-08-13 |
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