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.DIS#I\TION DES GOUDRONS" .La présente invention concerne des per- feotionnementa dans la distillation des goudrons et dans là production des huiles de distillation et des brais résiduels. et oouvre des perfectionnements tant dans les procédés que dans les appareils. Le procédé et les appa- rails suivant l'invention permettent d'augmenter le rendement en huiles de distillation par comparaison avec les procédés actuels de distillation dans des appareils à chauffage extérieur, et d'obtenir directement, comme résidus, des braia à point de fusion élevé.
Le présent procédé de distillation des goudrons est un procédé continu dans lequel le goudron est d'abord soumis à
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la distillation dans un appareil à serpentin dans lequel on l'introduit par pompage en le faisant traverser sous pression un serpentin dans lequel il est chauffé à une température élevée; le serpentin évacue ses produits dans une caisse ou chambre dans laquelle les vapeurs d'huile sa sé- parent des brais, les vapeurs étant aspirées dans un con- denseur; le brai résiduel passe de façon continue du serpen- tin dans une caisse ou appareil à vide oà il est soutnis à une nouvelle distillation sous l'effet de sa propre chaleur qui en extrait une quantité additionnelle d'huiles lourdes, laissant un brai à point de fusion plus élevé.
L'appareil de distillation à serpentin peut Être à un ou à plusieurs étages. Il n'est pas nécessaire que la caisse ou appareil de distillation à vide soit chauffé de manière. indépendante, bien que l'on puisse utiliser de la chaleur additionnelle. Le procédé suivant l'invention utilise la grande quantité de chaleur sensible contenue dana le brai évacué de la caisse de vapeur de l'appareil de distillation à serpentin pour extraire de ce brai une quantité additionnelle d'huile lourde en réduisant la pression sur le brai produit dans l'appareil de distillation et dont il a été évacué séparément.
L'appareil suivant l'invention comporte un appareil de distillation à serpentin, du type à un étage ou à étages multiples, dans lequel le goudron est chauffe sous pression dans le serpentin et en est évacué dans une caisse de vapeurs, ou chambre de séparation, dans laquelle lea vapeurs se séparent du brai résiduel; il comporte également une caisse ou appareil de distillation à vide disposé de façon à y aspirer le brai chaud sortant de l'appareil de dis- tillation à serpentin et à effectuer par diminution, de pres- sion une nouvelle distillation avec production d'huile pro- venant du brai qui se trouve encore à une température auffi. samment élevée pour permettre cette distillation lorsqu' l'on
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râduit la pression.
L'appareil est pourvu de moyens de ré- glage de la pression et du vide permettant de faire fonc- tionner l'appareil de distillation de façon que le goudron passant par la serpentin se trouve sous pression, tandis que. le séparateur de vapeurs est à la pression atmosphérique, ou sensiblement à cette pression, et que la caisse à vide est soumise à. un vide élevé voisin du maximum que l'on peut atteindre, L'appareil est pourvu de moyens permettant la condensation fractionnée des huiles distillées afin d'en recueillir les différentes fractions. Il comporte également des moyens appropriés de chauffage préalable du goudron.
Dans le fonctionnement des appareils à serpentins, pour la distillation de goudrons, on évacue habituellement le brai produit résultant de la distillation, et qui est à une température élevée, comme un produit fini et on le laisse se refroidir et se solidifier ,ou bien on le fait passer dans d'autres appareils dans lesquels on peut le soumettre à une nouvelle distillation-permettant d'en extraire une quantité additionnelle d'huile. 11 y a ,dans les appareils à serpen- tins mêmes, une limite au degré auquel on peut amener la distillation du fait que, si l'on chauffe le goudron à une température trop élevée,, il subit une décomposition nui- sible, avec diminution du rendement en huiles, et augmen- tation dans la production du brai.
Si l'on maintient le goudron à une température suffisamment basse pour éviter la décomposition excessive du brai et du goudron, le ren- dement en huiles est limité et le point de fusion du brai est limité.
L'invention permet l'augmentation du rendement en huiles et la production directe d'un brai à point de fusion plus élevé. et ce d'une façon continue, sans avoir à fournir une chaleur additionnelle à celle fournie à l'appareil de chauffage ou de distillation du goudron. Elle permet de faire fonctionner cet appareil à une température telle que
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la décomposition nuisible est évitée ou réduite au minimu, et elle complète la distillation obtenue dans l'appareil à serpentin par une distillation dans le vide utilisant la chaleur contenue dans le brai sortant, à température élevée, de l'appareil à serpentin.
Cette seconde distillation se fait sans chauffer le brai à une température plut élevée et, lorsque l'on ne fournit pas au brai de chaleur additionnelle, la distillation s'effectue avec un abaissement de tempéra- ture du brai, si bien que le brai à point de fusion plus éle- vé sortant de l'appareil à vide est à une température plus basse que celui sortant de l'appareil de distillation à serpentin.
On remarquera que, dans le procédé suivant l'inven- tion, on n'applique pas le vide au séparateur de vapeurs de l'appareil à serpentin, mais seulement au brai résiduel chaud produit par l'appareil à. serpentin après que ce brai a été évacué du séparateur de vapeurs de cet appareil, 11 est in- portant que le vide élevé ne soit pas appliqué directement au séparateur de vapeurs de l'appareil à serpentin du fait que la grande quantité de vapeurs d'huile se séparant dans ce séparateur se dilaterait sous l'effet du vide et que sa condensation deviendrait plus difficile, particulièrement celle des vapeurs plus légères des huiles à point d'ébulli- tion bas.
Ces vapeurs dans le présent procédé, sont extraites du séparateur à la pression atmosphérique, ou à une pression s'en rapprochant, et seul le brai résiduel passe par la caisse à vide et est soumise à un vide élevée Ce brai a été débarrassé d'une grande partie de la. teneur normale eu huile du goudron distillé, et particulièrement des huiles àpoint d'ébullition bas, si bien que le brai résiduel contient seule- ment, ou pour la plus grande partie des huiles à point d'ébul- lition élevé. Lorsque ces huiles à point d'ébullition élevé sont distillées dans la caisse à vide, elles peuvent être. faci- lement condensées, même si l'on maintient un vide élevé, en raison de leur point d'ébullotion élevé.
On peut également main.
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tenir plus facilement un vide élevé lorsque seul le brai ré- aiduel chaud est soumis à ce vide, que lorsque ce vide est applique directement dais la séparateur à toutes les vapeurs, produites par l'appareil de distillation.
La procédé permet d'obtenir des brais à point de fusion élevé. par exemple de l'ordre de 2200 C. ou plus. D'autre part, ces brais à point de fusion élevé peuvent en outre être pro- duits en même temps que l'on obtient du goudron distillé un rendement élevé en huiles. De plus, ces brais peuvent se distinguer des brais à point de fusion élevé analogues obtenus par les procédés actuels au moyen d'appareils à chauffage extérieur, par le fait qu'ils ont en général une teneur en carbone libre plus basse.
Les huiles obtenues par le procédé suivant l'invention sont constituées non seulement par celles à point d'ébullition bas ou moyen, mais également par celles à point de fusion élevé provenant de la distillation sous vide élevé, et certaines de ces huiles lourdes, ou à point d'ébullition élevé, peuvent être semi-solidifiées ou semi- consistantes, ou ils peuvent contenir des consistuants qui peuvent être dans cet état. Afin d'éviter la solidification du brai à point de fusion élevé ou celle des constituants les plus lourds dea huiles, il est important de prévoir l'isole- ment calorifuge approprié des parties de l'appareil par les- quelles passent les huiles et le brai afin de pouvoir les extraire de l'appareil à l'état liquide ou suffisamment fluide.
Le procédé permet d'obtenir un grand fractionnement des huiles, et de régler les différentes fractions de façon à ce. qu'elles correspondent à des besoins variés tels que huiles contenant des phénols;,de la créosote, etc...
On peut faire varier légèrement la température à la- quelle on chauffe le goudron ou le brai mais, en général, la température ne doit pas être suffisamment élevée pour p rodu ire une décomposition nuisible du goudron ou du brai tra- versant le serpentin. La brai sortant du serpentin peut être, par exemples à une température d'environ 4450 0, et le brai
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lui-même peut avoir un point de fusion d'environ 135 C, .
Dans la caisse ou appareil à vide, on peut maintenir un vide correspondant à environ 686 à 755 millimètres de. mer- cure. Dans un vide aussi élevé, une partie considérable de la teneur en huile du brai chaud distille, partie qui ne distillerait pas à la même tempxrature à la pression atmosphérique.
La distillation du goudron dans un appareil à ser- pentin présente l'avantage que l'on peut, d'une manière rapide et continue, faire circuler le goudron dans la serpentin dans lequel il est chauffé à une température éle- vée en ne restant à cette température qu'un temps très court.
Le goudron, ayant atteint cette température élevée, passe im- médiatement de l'appareil de distillation dans la chambre. à vapeurs où les vapeurs produites à une telle température, sont aspirées et condensées. La vap orisation qui'se produit dans la chambre à vapeurs, peut avoir pour résultat un abais- sement de la température du brai par rapport à celle à la- quelle le goudron est chauffé dans les serpentins, maia le brai sera encore à une température suffisamment élevée pour que, lorsqu'il recevra le coup-de-fau provoqué par la réduction; brusque de pression, il se produise une seconde distillation importante.
La température maximum à laquelle le goudron ou le brai sont soumis, est la même que celle dans les serpentins et, en réglant et en limitant cette température, ainsi que l'espace de temps pendant lequel le goudron ou le brai y sont soumis, on peut grandement éviuter la décomposition nuisible des constituants huileux, ce qui donne un.brai teneur plus basse en carbone libre et une augmentation dans la production des huiles.
D'autres avantages et particularités de l'invention ressortiront de la description qui vaen ttre faite avec référence au dessin annexé représentant schématiquement et à titre d'exemple deux formes de réalisation de l'invention. Il est bien entendu toutefois que l'invention n'est décrite et
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représentée sur le dessin annexé qu'à titre explicatif et non limitatif et qu'elle peut comporter toute variante ou modification de détail conforme à son esprit.
Sur la dessin annexé, les figures 1 et 2 représentent schénatiuqment deux formes de réalisation un peu différentes de l'appareil suivant l'invention. Ce dessin n'est pas à l'échelle.
L'appareil représenté sur la figure 1 comporte un serpentine à un seul étage, chauffé par un foyer approprié 2.
Le goudron à distiller est amené , par une conduite convena- ble 3 au moyen d'une pompe 1 d'une source d'alimentation convenable.. de goudron (non représentée.) Du serpentin le gou- dron chauffé passe, par la conduite 5 , dans la chambre. à vapeurs 6. On fait circuler, rapidement et sous pression, le goudron dans le serpentin d'où. il sort dans la caisse à va- peurs:,. qui est à la press.ion atmosphérique, ou sensiblement à cette presion. et dans laquelle les vapeurs d'huile se sé- parent du brai qui lui n'est pas vaporisé. Les vapeurs se rendent, par la conduite 7, au condenseur 8 qui peut être de tout modèle convenable, et dont les sorties d'huile ne sont pas peprésentées.
Le brai rassemblé dans la botte à vapeurs 6 passe, par l'intermédiaire de la conduite 9 pourvue d'une soupape réduc- trice de pression 11 , dans la caisse à vide 10, dans laquelle on maintient un vide élevé, par exemple de l'ordre de 755 millimètres de. mercure. Cette caisse ou appareil de distillât loi à visd 10 est placée à une certaine distance au-dessus de la caisse à vapeurs 6, et le vide sert à aspirer le brai de la botte à vapeurs dans la caisse à vide. Aussitôt qu'une dimi- nution de preasion se produit à la soupape 11, la distilla- tion de certaines des huiles oontenues dans le brai commence et lea vapeurs d'huiles qui en résultent aident à refouler le brai dana la caisse à vide.
On ne peut pas placer cette caisse à vide trop haut au-dessus de la caisse à vapeurs pour la raison
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que l'on compte sur le vide pour aspirer le brai de la caisse à vapeurs à la caisse à vide. Il est important afin de permet- tre de maintenir un vide élevé et de régler la quantité de brai passant de la caisse à vapeurs à cell à vide, de monter une soupape réductrice de pression 11 sur la conduite 2. allant de la caisse à vapeurs 6 à celle à ride 10.
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Les vapeurs provenant du brai distillé: dans la caisse à/ /vide passent, par l'intermédiaire de la conduite à vapeur*- t 1&, dans le condenseur Il puis, par la conduite 18 a un second condenseur 19. L'huile condensée dans le condenseur 13 s'écoule, par une conduite 14. dans un réservoir 15 formant obturation de la conduite, et d'où on peut l'évacuer, par exemple par un appareil de jauge à deux compartimenta 16, dans un bac à huile Il* L'huile condeneée dana le condenseur 19 s'écoule, de la même manière, par l'intermédiaire des conduites 20 et 21 dans le bac 22. Le brai résiduel provenant de la caisse ou appareil à vide 10 s'écoule, par l'intermé- diaire de la conduite à brai 26, dans un réservoir d'obtura- tion 27, et de làà un point d'emmagasinage approprié28.
Les conduites 14. 20, 21 et 26 ont une longueur suffisante, et la caisse à vide et lea conenseurs sont à une hauteur suffisante au-dessus des obturateurs et bacs à huiler et à brai, pour que la hauteur manométrique des colonnesd'huile et de brai dans ces conduites restent suffisantes pour que les huiles et le brai coulenpar gravité de façon continue, en antagonisme au vide élevé maintenu dans l'appareil à vide.
On a disposé, entre le second condenaeur 19 et la pompe à vide 25. un séparateur d'air et d'huile 23 d'au l'huile séparée s'écoule, par la conduite 24. dans la conduite 21 et ensuite dans le bac 22. On peut utiliser tout modèle convenable de pompe à vide ou de dispositif produisant du vide, une pompe à, vide du type éjecteur à trois étagea convenant et étant préférable.
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Dans le procédé opératoire préféré, le goudron à dis- tiller sert à refroidir les condenseurs et se trouve ainsi réchauffe. On peut utiliser, pour faire circuler le goudron dans les condenseurs,; différentes dispositions, celle re- présentée sur le dessin combinant de manière avantageuse, les. particularités de la circulation à contre-courant et de la circulation parallèle. On. divise le goudron fourni à la conduite 29 par la pompe 30 en deux parties, celle utilisée pour le refroidissement des vapeurs dans le condenseur 19 revenant, par la conduite 31 et se mélangeant avec le reste du goudron de la.
conduite 29 avant de pénétrer dans le conden- saur 8 Ces goudrons combinée servent à -refroidir les vapeurs à la sortie du condenseur 8, puis tout le goudron, ou une par- tie de ce goudron, va, par la conduite 32.au condenseur
13 où il sert à condenser les vapeurs traversant ce condenseur.
Le goudron est alors renvoyé au condenseur 8 et mis directe- ment en contact avec les vapeurs entrant dans ce condenseur.
Le goudron, qui s'est ainsi progressivement chauffé par con- tact indirect avec les vapeurs chaudes passant par les divers condenseurs, peut être envoyé, seul ou mélangé avec du gou- dron provenant d'une autre source, dans le serpentin continu.
On n'a pas, sur les dessins,. représenté de moyens calorifuges mais il est bien entendu que, en pratique, la conduite dans laquelle circule le brai chaud allant à la cais- ae à vide, et en revenant, de même que cette caisse elle- même et d'autres parties de l'appareil, doivent être conve- nablement calorifugées afin d'éviter les pertes de chaleur et d'éviter particulièrement un refroidissement inutile du brai avant. sa sortie de l'appareil. Il est important, avec du brai ayant son point de fusion à environ 220 C. d'extraire ce brai pendant qu'il est encore chaud et légèrement fluide.
On peut alors diriger ce brai dans des bacs ou récipients d'em- magasinage où. on le laisse se solidifier, ou bien on peut le faire se solidifier de manière continue en utilisant un procédé ou dispositif de refroidissement spécial (non repréaen-
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té).
La figure 2 représente une variante légère de l'appareil, dans laquelle on montre un appareil de distillation à serpen- tin à deux étages avec les moyens nécessaires pour permettre la condensation fractionnée des huiles distillées dans cet appareil ainsi que dans l'appareil à vide.
Sur la figure 2. le premier appareil à serpentin 35 estlimenté en goudron, par l'intermédiaire d'une conduite 36, par une pompe 37 puisant dans l'un ou dans l'antre des bacs 38 et 39 d'emmagasinage de goudron brut. Le goudron chauffé passe, de ce serpentin, et par l'intermédiaire de la conduite 40 ,dans la caisse à vapeur 41. le brai qui en sort allant, par la conduite 42. au bac d'emmagasinage 43. Ce brai est aspiré, par l'intermédiaire des conduites 44= et 45 , et refoulé par la pompe 46 dans le second appareil à serpentin¯ 47 dont la sortie s'effectue, par l'intermédiaire de la conduite 48, dans la seconde caisse à vapeurs 49.
Le brai résiduel de cette seconde caisse est dirigé par la. conduite 50, après avoir passé la soupape réductrice de pression 51. dans la caisse ou appareil à vide 52. Le brai résiduel de cette caisse à vide s'écoule, par la conduite 53, jusqu'à. la. caisse obturatrice 54 et de là, par la. conduite 55, au bac de réception du brai 56.
Les vapeurs qui ae tant séparées dans la. première caisse à vapeurs 41 s'écoulent,par la. conduite 57, au. premier conden- aeur 58 qui est représenté comme étant à. plusieurs étages. Les vapeurs non condensées passent alors,, par dintermédiaire de la. conduite 59, dans le second condenseur 60 d'où les Tapeurs: qui ne sont pas encore condensées passent, par l'intermédiaire. d'une conduite 61 dans un autre condenseur 62 et finalement, par la conduite 63 dans un dernier condenseur 64 à serpentin.
Les produits condensés dans ce dernier condenseu, s'é- coulent par la conduite 65, dans un bac à huile 66.
Les condenseura 58, 60, 62 et 64 servent à la conden- sation fractionnée des huiles provenant dea vapeurs et à re-
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ceueillir séparément les différentes fractions des huiles.
Les condenseurs 58 et 60 sont représentés comme étant du type à plusieurs étages &.vec tuyaux d'évacuation séparés 67 pour les différents étages, et avec tuyaux de raccordement 68 allant aux une ou aux autres des trois bacs d'emmagasinage 69 desti- nés aux différentes huiles.
Les vapeurs séparées dans la caisse à vapeurs 49 se rendent, en passant par la. conduite à vapeurs 70, au premier condenseur 71 les vapeurs non condensées en sortant par la conduite 72 pour aller au second condenseur 73 puis de là, par la conduite 74, à un troisième condenseur 75 et enfin, par la conduite 76, à un dernier condenseur 77 du type à serpentin. Les produits condensés dans ce dernier appareil s'écoulent, par la conduite 78, dans le bac à huile 66. Les condenseurs 71 et 73 sont représentés comme appareils à frac- tionnement, Les fractions des huiles provenant des différen- tes parties de ces condenseurs ainsi que du condenseur 75, sont évacuées, par l'intermédiaire des conduites 79 et 80, dans l'un ou dans l'autre des bacs à huile 81.
En manoeuvrant les vannes des conduites Il et 80, on peut évacuer séparément les différentes fractions des huiles et les garder séparées.
On comprendra que la disposition des condenseurs est représen- tée schématiquement étant donné qu'il est évident que l'on peut obtenir un nombre plus ou moins grand de fractions d'hui- les selon,le nombre et le fonctionnement des condenseurs de fractionnemnt utilisés.
Les vapeurs séparées dans la chambre à vide 52 vont par l'intermédiaire de la conduite 91. dans le premier condenseur 92. les vapeurs non condensées sortant de ce premier conden- aeur 92, les vapeurs non condensées sortant de ce premier con- denseur allant, par une conduite 93 à un second condenseur 94.
Ce second condenseur est raccordé, par une conduite 96. une pompe à vide à trois étages représentée sous la forme d'un éjecteur à vapeur 97 à trois étages. Les pro- duits condensés des condenseurs 92 et 94 peuvent être éva- cués par les conduites 98 et 99.. La conduite 98 traverse le
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réservoir d'obturation 100 pour aller au bac à huile ICI. et la conduite 99 traverse le réservoir d'obturation 102 pour aboutir au bac à. huile 103.
Le condenseur final 94 est représenté comme étant re- froidi à l'eau et pourvu d'une tuyauterie à eau $5. Les autres condenseurs:, sauf ceux à serpentin µèt 77, sont re- présentés comme étant refroidis par le goudron qui se trouve ainsi réchauffé, d'où économie de chaleur. Les condenseurs 64 et 77 sont à serpentin et à refroidissement à l'eau.
Le goudron utilisé pour le refroidissement des con- denseurs est amené, par l'ibtermédiaire d'une conduite 82, au moyen d'une pompe 83. dans le condenseur 62 où il se trouve en rapport indirect, pour permettre l'échange des températures, avec les vapeurs traversant le condenseur* Le goudron traverse alors en succession les condenseurs 60,58,92, 75, 73 et 71 avant d'être finalement évacuée par l'intermédiaire de la conduite 90, d ans la caisse à vapeur 41. Dans chacun de ces condenseurs, le goudron circule, sans être en contact direct avec les vapeurs des huiles, mais de façon à permettre l'é- change des températures avec elles.
Le râla de ce goudron est en conséquence de refroidir les vapeurs pour les condenser en huiles, tandis que le goudron lui-même s'échauffe progrès- sivement jusqu'à. une température élevé*, L'écoulement se fait à contre-courant, le goudron- froid passant d'abord par les con- denseurs où s'effectue la. condensation dea huiles les plus légères, pour arriver finalement dans les condenseurs où les vapeurs se trouvent aux températures les plus élevées. Les conduites de circulation du goudron entre les divers conden- seurs, sont désignées respectivement par 84,85,86,87,88 89 et 90, Le goudron se trouve ainsi réchauffé à une tempé- rature telle que, lorsqu'il pénètre dans la caisse à vapeurs 41.
une partie plus ou moins importante dea huiles qu'il contient, est vaporisée, principalement où il se trouve mainte- nu sous pression lorsqu'il est refoulé à. travers lien conden- seurs, et la pression tombe lorsqu'il pénètre dans la caisse
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à vapeurs. Les résidus restant après la séparation dea va- peura se réunissent au brai résiduel provenant du premier appareil, de distillation à serpentin et vont ensemble au second appareil.
Les conduites de brai et d'huiles 53. 86 et 99 de la figure ? ont une longueur suffisante, et la caisse à vide et ses condenseurs aont disposée à une hauteur suffisante eu-des- sus des bacs à huile et des bacs d'obturation pour que des colonnes de brai et d'huiles de hauteur manométrique suffisante: soient maintenues dans ces conduites afin de gar- der le vide dans la caisse à vide ainsi qu'un écoulement continu par gravité des huiles et du brai en dehors de la botte à vide.
On n'a pas représenté sur le dessin de moyens séparés pour le chauffage du brai dans la caisse à vide. La quantité de chaleur contenue dans le brai est suffisante pour provo- quar la distillation d'une quantité importante d'huile lors- que l'on passe de 1& pression atmosphérique à un vide élevé, même si 1*on n'applique pas un supplément de chaleur. Dans ce cas, la seconde distillation par coup-de-feu dans le vide eat uniquement provoquée par la chaleur sensible contenue dans. le brai constituant le résidu des appareils de distillation à serpenins, et l'on utilise cette chaleur en passant de la pression atmosphérique à un vide élevé.
Afin d'obtenir une distillation maximum lorsque l'on n'utilise pas de chaleur additionelle, il est important d'éviter les pertes inutiles de chaleur par radiation en calorifugeant fortement, etc...
Lorsque l'on amène de la chaleur additionnelle au brai allant à la caisse à vapeur ou la traversant, on peut obtenir un rendement supplémentaire en huile et produire du brai à point de fusion plus élevé.
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Par ce qui précède, il est évident que l'invention réa- @ lise un Procédé et un appareil perfectionnés, pour la distilla- tion du goudron de manière continue et permettant une économie
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importante de chaleur en même temps que la production d'un brai à. point de fusion élevé et l'obtention d'un rendement élevé en huiles.
On remarquera de plus que cette distilla- tion se fait sana chauffage nuisible du goudron ou du brai à une haute température et que la température maximum à la- quelle le goudron ou le brai sont chauffée dans l'appareil à serpentin n'est pas dépassée dans la seconde distillation du brai résiduel mais que cette distillation, peut être ef- fectuée avec un abaissement de température en réduisant ou en évitant une nouvelle décomposition nuisible.