<Desc/Clms Page number 1>
EMI1.1
.DIS#I\TION DES GOUDRONS" .La présente invention concerne des per- feotionnementa dans la distillation des goudrons et dans là production des huiles de distillation et des brais résiduels. et oouvre des perfectionnements tant dans les procédés que dans les appareils. Le procédé et les appa- rails suivant l'invention permettent d'augmenter le rendement en huiles de distillation par comparaison avec les procédés actuels de distillation dans des appareils à chauffage extérieur, et d'obtenir directement, comme résidus, des braia à point de fusion élevé.
Le présent procédé de distillation des goudrons est un procédé continu dans lequel le goudron est d'abord soumis à
<Desc/Clms Page number 2>
la distillation dans un appareil à serpentin dans lequel on l'introduit par pompage en le faisant traverser sous pression un serpentin dans lequel il est chauffé à une température élevée; le serpentin évacue ses produits dans une caisse ou chambre dans laquelle les vapeurs d'huile sa sé- parent des brais, les vapeurs étant aspirées dans un con- denseur; le brai résiduel passe de façon continue du serpen- tin dans une caisse ou appareil à vide oà il est soutnis à une nouvelle distillation sous l'effet de sa propre chaleur qui en extrait une quantité additionnelle d'huiles lourdes, laissant un brai à point de fusion plus élevé.
L'appareil de distillation à serpentin peut Être à un ou à plusieurs étages. Il n'est pas nécessaire que la caisse ou appareil de distillation à vide soit chauffé de manière. indépendante, bien que l'on puisse utiliser de la chaleur additionnelle. Le procédé suivant l'invention utilise la grande quantité de chaleur sensible contenue dana le brai évacué de la caisse de vapeur de l'appareil de distillation à serpentin pour extraire de ce brai une quantité additionnelle d'huile lourde en réduisant la pression sur le brai produit dans l'appareil de distillation et dont il a été évacué séparément.
L'appareil suivant l'invention comporte un appareil de distillation à serpentin, du type à un étage ou à étages multiples, dans lequel le goudron est chauffe sous pression dans le serpentin et en est évacué dans une caisse de vapeurs, ou chambre de séparation, dans laquelle lea vapeurs se séparent du brai résiduel; il comporte également une caisse ou appareil de distillation à vide disposé de façon à y aspirer le brai chaud sortant de l'appareil de dis- tillation à serpentin et à effectuer par diminution, de pres- sion une nouvelle distillation avec production d'huile pro- venant du brai qui se trouve encore à une température auffi. samment élevée pour permettre cette distillation lorsqu' l'on
<Desc/Clms Page number 3>
râduit la pression.
L'appareil est pourvu de moyens de ré- glage de la pression et du vide permettant de faire fonc- tionner l'appareil de distillation de façon que le goudron passant par la serpentin se trouve sous pression, tandis que. le séparateur de vapeurs est à la pression atmosphérique, ou sensiblement à cette pression, et que la caisse à vide est soumise à. un vide élevé voisin du maximum que l'on peut atteindre, L'appareil est pourvu de moyens permettant la condensation fractionnée des huiles distillées afin d'en recueillir les différentes fractions. Il comporte également des moyens appropriés de chauffage préalable du goudron.
Dans le fonctionnement des appareils à serpentins, pour la distillation de goudrons, on évacue habituellement le brai produit résultant de la distillation, et qui est à une température élevée, comme un produit fini et on le laisse se refroidir et se solidifier ,ou bien on le fait passer dans d'autres appareils dans lesquels on peut le soumettre à une nouvelle distillation-permettant d'en extraire une quantité additionnelle d'huile. 11 y a ,dans les appareils à serpen- tins mêmes, une limite au degré auquel on peut amener la distillation du fait que, si l'on chauffe le goudron à une température trop élevée,, il subit une décomposition nui- sible, avec diminution du rendement en huiles, et augmen- tation dans la production du brai.
Si l'on maintient le goudron à une température suffisamment basse pour éviter la décomposition excessive du brai et du goudron, le ren- dement en huiles est limité et le point de fusion du brai est limité.
L'invention permet l'augmentation du rendement en huiles et la production directe d'un brai à point de fusion plus élevé. et ce d'une façon continue, sans avoir à fournir une chaleur additionnelle à celle fournie à l'appareil de chauffage ou de distillation du goudron. Elle permet de faire fonctionner cet appareil à une température telle que
<Desc/Clms Page number 4>
la décomposition nuisible est évitée ou réduite au minimu, et elle complète la distillation obtenue dans l'appareil à serpentin par une distillation dans le vide utilisant la chaleur contenue dans le brai sortant, à température élevée, de l'appareil à serpentin.
Cette seconde distillation se fait sans chauffer le brai à une température plut élevée et, lorsque l'on ne fournit pas au brai de chaleur additionnelle, la distillation s'effectue avec un abaissement de tempéra- ture du brai, si bien que le brai à point de fusion plus éle- vé sortant de l'appareil à vide est à une température plus basse que celui sortant de l'appareil de distillation à serpentin.
On remarquera que, dans le procédé suivant l'inven- tion, on n'applique pas le vide au séparateur de vapeurs de l'appareil à serpentin, mais seulement au brai résiduel chaud produit par l'appareil à. serpentin après que ce brai a été évacué du séparateur de vapeurs de cet appareil, 11 est in- portant que le vide élevé ne soit pas appliqué directement au séparateur de vapeurs de l'appareil à serpentin du fait que la grande quantité de vapeurs d'huile se séparant dans ce séparateur se dilaterait sous l'effet du vide et que sa condensation deviendrait plus difficile, particulièrement celle des vapeurs plus légères des huiles à point d'ébulli- tion bas.
Ces vapeurs dans le présent procédé, sont extraites du séparateur à la pression atmosphérique, ou à une pression s'en rapprochant, et seul le brai résiduel passe par la caisse à vide et est soumise à un vide élevée Ce brai a été débarrassé d'une grande partie de la. teneur normale eu huile du goudron distillé, et particulièrement des huiles àpoint d'ébullition bas, si bien que le brai résiduel contient seule- ment, ou pour la plus grande partie des huiles à point d'ébul- lition élevé. Lorsque ces huiles à point d'ébullition élevé sont distillées dans la caisse à vide, elles peuvent être. faci- lement condensées, même si l'on maintient un vide élevé, en raison de leur point d'ébullotion élevé.
On peut également main.
<Desc/Clms Page number 5>
tenir plus facilement un vide élevé lorsque seul le brai ré- aiduel chaud est soumis à ce vide, que lorsque ce vide est applique directement dais la séparateur à toutes les vapeurs, produites par l'appareil de distillation.
La procédé permet d'obtenir des brais à point de fusion élevé. par exemple de l'ordre de 2200 C. ou plus. D'autre part, ces brais à point de fusion élevé peuvent en outre être pro- duits en même temps que l'on obtient du goudron distillé un rendement élevé en huiles. De plus, ces brais peuvent se distinguer des brais à point de fusion élevé analogues obtenus par les procédés actuels au moyen d'appareils à chauffage extérieur, par le fait qu'ils ont en général une teneur en carbone libre plus basse.
Les huiles obtenues par le procédé suivant l'invention sont constituées non seulement par celles à point d'ébullition bas ou moyen, mais également par celles à point de fusion élevé provenant de la distillation sous vide élevé, et certaines de ces huiles lourdes, ou à point d'ébullition élevé, peuvent être semi-solidifiées ou semi- consistantes, ou ils peuvent contenir des consistuants qui peuvent être dans cet état. Afin d'éviter la solidification du brai à point de fusion élevé ou celle des constituants les plus lourds dea huiles, il est important de prévoir l'isole- ment calorifuge approprié des parties de l'appareil par les- quelles passent les huiles et le brai afin de pouvoir les extraire de l'appareil à l'état liquide ou suffisamment fluide.
Le procédé permet d'obtenir un grand fractionnement des huiles, et de régler les différentes fractions de façon à ce. qu'elles correspondent à des besoins variés tels que huiles contenant des phénols;,de la créosote, etc...
On peut faire varier légèrement la température à la- quelle on chauffe le goudron ou le brai mais, en général, la température ne doit pas être suffisamment élevée pour p rodu ire une décomposition nuisible du goudron ou du brai tra- versant le serpentin. La brai sortant du serpentin peut être, par exemples à une température d'environ 4450 0, et le brai
<Desc/Clms Page number 6>
lui-même peut avoir un point de fusion d'environ 135 C, .
Dans la caisse ou appareil à vide, on peut maintenir un vide correspondant à environ 686 à 755 millimètres de. mer- cure. Dans un vide aussi élevé, une partie considérable de la teneur en huile du brai chaud distille, partie qui ne distillerait pas à la même tempxrature à la pression atmosphérique.
La distillation du goudron dans un appareil à ser- pentin présente l'avantage que l'on peut, d'une manière rapide et continue, faire circuler le goudron dans la serpentin dans lequel il est chauffé à une température éle- vée en ne restant à cette température qu'un temps très court.
Le goudron, ayant atteint cette température élevée, passe im- médiatement de l'appareil de distillation dans la chambre. à vapeurs où les vapeurs produites à une telle température, sont aspirées et condensées. La vap orisation qui'se produit dans la chambre à vapeurs, peut avoir pour résultat un abais- sement de la température du brai par rapport à celle à la- quelle le goudron est chauffé dans les serpentins, maia le brai sera encore à une température suffisamment élevée pour que, lorsqu'il recevra le coup-de-fau provoqué par la réduction; brusque de pression, il se produise une seconde distillation importante.
La température maximum à laquelle le goudron ou le brai sont soumis, est la même que celle dans les serpentins et, en réglant et en limitant cette température, ainsi que l'espace de temps pendant lequel le goudron ou le brai y sont soumis, on peut grandement éviuter la décomposition nuisible des constituants huileux, ce qui donne un.brai teneur plus basse en carbone libre et une augmentation dans la production des huiles.
D'autres avantages et particularités de l'invention ressortiront de la description qui vaen ttre faite avec référence au dessin annexé représentant schématiquement et à titre d'exemple deux formes de réalisation de l'invention. Il est bien entendu toutefois que l'invention n'est décrite et
<Desc/Clms Page number 7>
représentée sur le dessin annexé qu'à titre explicatif et non limitatif et qu'elle peut comporter toute variante ou modification de détail conforme à son esprit.
Sur la dessin annexé, les figures 1 et 2 représentent schénatiuqment deux formes de réalisation un peu différentes de l'appareil suivant l'invention. Ce dessin n'est pas à l'échelle.
L'appareil représenté sur la figure 1 comporte un serpentine à un seul étage, chauffé par un foyer approprié 2.
Le goudron à distiller est amené , par une conduite convena- ble 3 au moyen d'une pompe 1 d'une source d'alimentation convenable.. de goudron (non représentée.) Du serpentin le gou- dron chauffé passe, par la conduite 5 , dans la chambre. à vapeurs 6. On fait circuler, rapidement et sous pression, le goudron dans le serpentin d'où. il sort dans la caisse à va- peurs:,. qui est à la press.ion atmosphérique, ou sensiblement à cette presion. et dans laquelle les vapeurs d'huile se sé- parent du brai qui lui n'est pas vaporisé. Les vapeurs se rendent, par la conduite 7, au condenseur 8 qui peut être de tout modèle convenable, et dont les sorties d'huile ne sont pas peprésentées.
Le brai rassemblé dans la botte à vapeurs 6 passe, par l'intermédiaire de la conduite 9 pourvue d'une soupape réduc- trice de pression 11 , dans la caisse à vide 10, dans laquelle on maintient un vide élevé, par exemple de l'ordre de 755 millimètres de. mercure. Cette caisse ou appareil de distillât loi à visd 10 est placée à une certaine distance au-dessus de la caisse à vapeurs 6, et le vide sert à aspirer le brai de la botte à vapeurs dans la caisse à vide. Aussitôt qu'une dimi- nution de preasion se produit à la soupape 11, la distilla- tion de certaines des huiles oontenues dans le brai commence et lea vapeurs d'huiles qui en résultent aident à refouler le brai dana la caisse à vide.
On ne peut pas placer cette caisse à vide trop haut au-dessus de la caisse à vapeurs pour la raison
<Desc/Clms Page number 8>
que l'on compte sur le vide pour aspirer le brai de la caisse à vapeurs à la caisse à vide. Il est important afin de permet- tre de maintenir un vide élevé et de régler la quantité de brai passant de la caisse à vapeurs à cell à vide, de monter une soupape réductrice de pression 11 sur la conduite 2. allant de la caisse à vapeurs 6 à celle à ride 10.
EMI8.1
Les vapeurs provenant du brai distillé: dans la caisse à/ /vide passent, par l'intermédiaire de la conduite à vapeur*- t 1&, dans le condenseur Il puis, par la conduite 18 a un second condenseur 19. L'huile condensée dans le condenseur 13 s'écoule, par une conduite 14. dans un réservoir 15 formant obturation de la conduite, et d'où on peut l'évacuer, par exemple par un appareil de jauge à deux compartimenta 16, dans un bac à huile Il* L'huile condeneée dana le condenseur 19 s'écoule, de la même manière, par l'intermédiaire des conduites 20 et 21 dans le bac 22. Le brai résiduel provenant de la caisse ou appareil à vide 10 s'écoule, par l'intermé- diaire de la conduite à brai 26, dans un réservoir d'obtura- tion 27, et de làà un point d'emmagasinage approprié28.
Les conduites 14. 20, 21 et 26 ont une longueur suffisante, et la caisse à vide et lea conenseurs sont à une hauteur suffisante au-dessus des obturateurs et bacs à huiler et à brai, pour que la hauteur manométrique des colonnesd'huile et de brai dans ces conduites restent suffisantes pour que les huiles et le brai coulenpar gravité de façon continue, en antagonisme au vide élevé maintenu dans l'appareil à vide.
On a disposé, entre le second condenaeur 19 et la pompe à vide 25. un séparateur d'air et d'huile 23 d'au l'huile séparée s'écoule, par la conduite 24. dans la conduite 21 et ensuite dans le bac 22. On peut utiliser tout modèle convenable de pompe à vide ou de dispositif produisant du vide, une pompe à, vide du type éjecteur à trois étagea convenant et étant préférable.
<Desc/Clms Page number 9>
Dans le procédé opératoire préféré, le goudron à dis- tiller sert à refroidir les condenseurs et se trouve ainsi réchauffe. On peut utiliser, pour faire circuler le goudron dans les condenseurs,; différentes dispositions, celle re- présentée sur le dessin combinant de manière avantageuse, les. particularités de la circulation à contre-courant et de la circulation parallèle. On. divise le goudron fourni à la conduite 29 par la pompe 30 en deux parties, celle utilisée pour le refroidissement des vapeurs dans le condenseur 19 revenant, par la conduite 31 et se mélangeant avec le reste du goudron de la.
conduite 29 avant de pénétrer dans le conden- saur 8 Ces goudrons combinée servent à -refroidir les vapeurs à la sortie du condenseur 8, puis tout le goudron, ou une par- tie de ce goudron, va, par la conduite 32.au condenseur
13 où il sert à condenser les vapeurs traversant ce condenseur.
Le goudron est alors renvoyé au condenseur 8 et mis directe- ment en contact avec les vapeurs entrant dans ce condenseur.
Le goudron, qui s'est ainsi progressivement chauffé par con- tact indirect avec les vapeurs chaudes passant par les divers condenseurs, peut être envoyé, seul ou mélangé avec du gou- dron provenant d'une autre source, dans le serpentin continu.
On n'a pas, sur les dessins,. représenté de moyens calorifuges mais il est bien entendu que, en pratique, la conduite dans laquelle circule le brai chaud allant à la cais- ae à vide, et en revenant, de même que cette caisse elle- même et d'autres parties de l'appareil, doivent être conve- nablement calorifugées afin d'éviter les pertes de chaleur et d'éviter particulièrement un refroidissement inutile du brai avant. sa sortie de l'appareil. Il est important, avec du brai ayant son point de fusion à environ 220 C. d'extraire ce brai pendant qu'il est encore chaud et légèrement fluide.
On peut alors diriger ce brai dans des bacs ou récipients d'em- magasinage où. on le laisse se solidifier, ou bien on peut le faire se solidifier de manière continue en utilisant un procédé ou dispositif de refroidissement spécial (non repréaen-
<Desc/Clms Page number 10>
té).
La figure 2 représente une variante légère de l'appareil, dans laquelle on montre un appareil de distillation à serpen- tin à deux étages avec les moyens nécessaires pour permettre la condensation fractionnée des huiles distillées dans cet appareil ainsi que dans l'appareil à vide.
Sur la figure 2. le premier appareil à serpentin 35 estlimenté en goudron, par l'intermédiaire d'une conduite 36, par une pompe 37 puisant dans l'un ou dans l'antre des bacs 38 et 39 d'emmagasinage de goudron brut. Le goudron chauffé passe, de ce serpentin, et par l'intermédiaire de la conduite 40 ,dans la caisse à vapeur 41. le brai qui en sort allant, par la conduite 42. au bac d'emmagasinage 43. Ce brai est aspiré, par l'intermédiaire des conduites 44= et 45 , et refoulé par la pompe 46 dans le second appareil à serpentin¯ 47 dont la sortie s'effectue, par l'intermédiaire de la conduite 48, dans la seconde caisse à vapeurs 49.
Le brai résiduel de cette seconde caisse est dirigé par la. conduite 50, après avoir passé la soupape réductrice de pression 51. dans la caisse ou appareil à vide 52. Le brai résiduel de cette caisse à vide s'écoule, par la conduite 53, jusqu'à. la. caisse obturatrice 54 et de là, par la. conduite 55, au bac de réception du brai 56.
Les vapeurs qui ae tant séparées dans la. première caisse à vapeurs 41 s'écoulent,par la. conduite 57, au. premier conden- aeur 58 qui est représenté comme étant à. plusieurs étages. Les vapeurs non condensées passent alors,, par dintermédiaire de la. conduite 59, dans le second condenseur 60 d'où les Tapeurs: qui ne sont pas encore condensées passent, par l'intermédiaire. d'une conduite 61 dans un autre condenseur 62 et finalement, par la conduite 63 dans un dernier condenseur 64 à serpentin.
Les produits condensés dans ce dernier condenseu, s'é- coulent par la conduite 65, dans un bac à huile 66.
Les condenseura 58, 60, 62 et 64 servent à la conden- sation fractionnée des huiles provenant dea vapeurs et à re-
<Desc/Clms Page number 11>
ceueillir séparément les différentes fractions des huiles.
Les condenseurs 58 et 60 sont représentés comme étant du type à plusieurs étages &.vec tuyaux d'évacuation séparés 67 pour les différents étages, et avec tuyaux de raccordement 68 allant aux une ou aux autres des trois bacs d'emmagasinage 69 desti- nés aux différentes huiles.
Les vapeurs séparées dans la caisse à vapeurs 49 se rendent, en passant par la. conduite à vapeurs 70, au premier condenseur 71 les vapeurs non condensées en sortant par la conduite 72 pour aller au second condenseur 73 puis de là, par la conduite 74, à un troisième condenseur 75 et enfin, par la conduite 76, à un dernier condenseur 77 du type à serpentin. Les produits condensés dans ce dernier appareil s'écoulent, par la conduite 78, dans le bac à huile 66. Les condenseurs 71 et 73 sont représentés comme appareils à frac- tionnement, Les fractions des huiles provenant des différen- tes parties de ces condenseurs ainsi que du condenseur 75, sont évacuées, par l'intermédiaire des conduites 79 et 80, dans l'un ou dans l'autre des bacs à huile 81.
En manoeuvrant les vannes des conduites Il et 80, on peut évacuer séparément les différentes fractions des huiles et les garder séparées.
On comprendra que la disposition des condenseurs est représen- tée schématiquement étant donné qu'il est évident que l'on peut obtenir un nombre plus ou moins grand de fractions d'hui- les selon,le nombre et le fonctionnement des condenseurs de fractionnemnt utilisés.
Les vapeurs séparées dans la chambre à vide 52 vont par l'intermédiaire de la conduite 91. dans le premier condenseur 92. les vapeurs non condensées sortant de ce premier conden- aeur 92, les vapeurs non condensées sortant de ce premier con- denseur allant, par une conduite 93 à un second condenseur 94.
Ce second condenseur est raccordé, par une conduite 96. une pompe à vide à trois étages représentée sous la forme d'un éjecteur à vapeur 97 à trois étages. Les pro- duits condensés des condenseurs 92 et 94 peuvent être éva- cués par les conduites 98 et 99.. La conduite 98 traverse le
<Desc/Clms Page number 12>
réservoir d'obturation 100 pour aller au bac à huile ICI. et la conduite 99 traverse le réservoir d'obturation 102 pour aboutir au bac à. huile 103.
Le condenseur final 94 est représenté comme étant re- froidi à l'eau et pourvu d'une tuyauterie à eau $5. Les autres condenseurs:, sauf ceux à serpentin µèt 77, sont re- présentés comme étant refroidis par le goudron qui se trouve ainsi réchauffé, d'où économie de chaleur. Les condenseurs 64 et 77 sont à serpentin et à refroidissement à l'eau.
Le goudron utilisé pour le refroidissement des con- denseurs est amené, par l'ibtermédiaire d'une conduite 82, au moyen d'une pompe 83. dans le condenseur 62 où il se trouve en rapport indirect, pour permettre l'échange des températures, avec les vapeurs traversant le condenseur* Le goudron traverse alors en succession les condenseurs 60,58,92, 75, 73 et 71 avant d'être finalement évacuée par l'intermédiaire de la conduite 90, d ans la caisse à vapeur 41. Dans chacun de ces condenseurs, le goudron circule, sans être en contact direct avec les vapeurs des huiles, mais de façon à permettre l'é- change des températures avec elles.
Le râla de ce goudron est en conséquence de refroidir les vapeurs pour les condenser en huiles, tandis que le goudron lui-même s'échauffe progrès- sivement jusqu'à. une température élevé*, L'écoulement se fait à contre-courant, le goudron- froid passant d'abord par les con- denseurs où s'effectue la. condensation dea huiles les plus légères, pour arriver finalement dans les condenseurs où les vapeurs se trouvent aux températures les plus élevées. Les conduites de circulation du goudron entre les divers conden- seurs, sont désignées respectivement par 84,85,86,87,88 89 et 90, Le goudron se trouve ainsi réchauffé à une tempé- rature telle que, lorsqu'il pénètre dans la caisse à vapeurs 41.
une partie plus ou moins importante dea huiles qu'il contient, est vaporisée, principalement où il se trouve mainte- nu sous pression lorsqu'il est refoulé à. travers lien conden- seurs, et la pression tombe lorsqu'il pénètre dans la caisse
<Desc/Clms Page number 13>
à vapeurs. Les résidus restant après la séparation dea va- peura se réunissent au brai résiduel provenant du premier appareil, de distillation à serpentin et vont ensemble au second appareil.
Les conduites de brai et d'huiles 53. 86 et 99 de la figure ? ont une longueur suffisante, et la caisse à vide et ses condenseurs aont disposée à une hauteur suffisante eu-des- sus des bacs à huile et des bacs d'obturation pour que des colonnes de brai et d'huiles de hauteur manométrique suffisante: soient maintenues dans ces conduites afin de gar- der le vide dans la caisse à vide ainsi qu'un écoulement continu par gravité des huiles et du brai en dehors de la botte à vide.
On n'a pas représenté sur le dessin de moyens séparés pour le chauffage du brai dans la caisse à vide. La quantité de chaleur contenue dans le brai est suffisante pour provo- quar la distillation d'une quantité importante d'huile lors- que l'on passe de 1& pression atmosphérique à un vide élevé, même si 1*on n'applique pas un supplément de chaleur. Dans ce cas, la seconde distillation par coup-de-feu dans le vide eat uniquement provoquée par la chaleur sensible contenue dans. le brai constituant le résidu des appareils de distillation à serpenins, et l'on utilise cette chaleur en passant de la pression atmosphérique à un vide élevé.
Afin d'obtenir une distillation maximum lorsque l'on n'utilise pas de chaleur additionelle, il est important d'éviter les pertes inutiles de chaleur par radiation en calorifugeant fortement, etc...
Lorsque l'on amène de la chaleur additionnelle au brai allant à la caisse à vapeur ou la traversant, on peut obtenir un rendement supplémentaire en huile et produire du brai à point de fusion plus élevé.
@
Par ce qui précède, il est évident que l'invention réa- @ lise un Procédé et un appareil perfectionnés, pour la distilla- tion du goudron de manière continue et permettant une économie
<Desc/Clms Page number 14>
importante de chaleur en même temps que la production d'un brai à. point de fusion élevé et l'obtention d'un rendement élevé en huiles.
On remarquera de plus que cette distilla- tion se fait sana chauffage nuisible du goudron ou du brai à une haute température et que la température maximum à la- quelle le goudron ou le brai sont chauffée dans l'appareil à serpentin n'est pas dépassée dans la seconde distillation du brai résiduel mais que cette distillation, peut être ef- fectuée avec un abaissement de température en réduisant ou en évitant une nouvelle décomposition nuisible.
<Desc / Clms Page number 1>
EMI1.1
The present invention relates to permeations in the distillation of tars and in the production of distillation oils and residual pitches, and to improvements in both processes and apparatus. process and apparatus according to the invention make it possible to increase the yield of distillation oils by comparison with current methods of distillation in apparatuses with external heating, and to obtain directly, as residues, braia with a melting point. Student.
The present tar distillation process is a continuous process in which the tar is first subjected to
<Desc / Clms Page number 2>
distillation in a coil apparatus into which it is introduced by pumping by passing it under pressure through a coil in which it is heated to a high temperature; the coil discharges its products into a box or chamber in which the oil vapors separate from the pitches, the vapors being sucked into a condenser; the residual pitch passes continuously from the coil into a case or vacuum apparatus where it is subjected to a further distillation under the effect of its own heat which extracts an additional quantity of heavy oils, leaving a perfect pitch higher fusion.
The coil distillation apparatus may be single or multi-stage. The vacuum distillation crate or apparatus need not be heated in such a manner. independent, although additional heat can be used. The process according to the invention uses the large quantity of sensible heat contained in the pitch discharged from the steam box of the coil distillation apparatus to extract from this pitch an additional quantity of heavy oil by reducing the pressure on the pitch. produced in the still and from which it was discharged separately.
The apparatus according to the invention comprises a coil distillation apparatus, of the single-stage or multi-stage type, in which the tar is heated under pressure in the coil and is discharged therefrom into a vapor chamber, or separation chamber. , in which the vapors separate from the residual pitch; it also comprises a box or vacuum distillation apparatus arranged in such a way as to suck therein the hot pitch coming out of the coil distillation apparatus and to carry out, by pressure reduction, a new distillation with production of pro oil. - coming from the pitch which is still at an auffi temperature. sufficiently high to allow this distillation when
<Desc / Clms Page number 3>
reduces pressure.
The apparatus is provided with means for adjusting the pressure and the vacuum enabling the distillation apparatus to be operated so that the tar passing through the coil is under pressure, while. the vapor separator is at atmospheric pressure, or substantially at this pressure, and which the vacuum box is subjected to. a high vacuum close to the maximum that can be reached. The apparatus is provided with means allowing the fractional condensation of the distilled oils in order to collect the various fractions thereof. It also includes suitable means of preheating the tar.
In the operation of coil apparatuses for the distillation of tar, usually the pitch produced resulting from the distillation, and which is at an elevated temperature, as a finished product, is discharged and left to cool and solidify, or else it is passes it through other apparatus in which it can be subjected to a new distillation - allowing an additional quantity of oil to be extracted. There is, in the serpentine apparatus themselves, a limit to the degree to which the distillation can be carried out because, if the tar is heated to too high a temperature, it undergoes a harmful decomposition, with decrease in oil yield, and increase in pitch production.
If the tar is kept at a temperature low enough to avoid excessive decomposition of pitch and tar, the yield of oils is limited and the melting point of the pitch is limited.
The invention allows an increase in oil yield and the direct production of a higher melting point pitch. and this in a continuous fashion, without having to supply additional heat to that supplied to the heating or tar distillation apparatus. It allows this appliance to operate at a temperature such that
<Desc / Clms Page number 4>
Harmful decomposition is avoided or minimized, and it supplements the distillation obtained in the coil apparatus by vacuum distillation using the heat contained in the pitch exiting, at elevated temperature, from the coil apparatus.
This second distillation takes place without heating the pitch to a higher temperature and, when the pitch is not supplied with additional heat, the distillation takes place with a lowering of the pitch temperature, so that the pitch at The higher melting point exiting the vacuum apparatus is at a lower temperature than that exiting the coil distillation apparatus.
It will be appreciated that in the process according to the invention, the vacuum is not applied to the vapor separator of the coil apparatus, but only to the hot residual pitch produced by the apparatus. coil after this pitch has been discharged from the vapor separator of this apparatus, it is important that the high vacuum is not applied directly to the vapor separator of the coil apparatus because the large quantity of vapors of Oil separating in this separator would expand under vacuum and its condensation would become more difficult, especially that of the lighter vapors of low boiling point oils.
These vapors in the present process are withdrawn from the separator at atmospheric pressure, or at a pressure approaching it, and only the residual pitch passes through the vacuum box and is subjected to a high vacuum. This pitch has been freed of much of the. normal oil content of distilled tar, and particularly low boiling point oils, so the residual pitch contains only, or mostly, high boiling point oils. When these high boiling point oils are distilled in the vacuum box, they can be. easily condensed, even if a high vacuum is maintained, due to their high boiling point.
You can also hand.
<Desc / Clms Page number 5>
It is easier to maintain a high vacuum when only the hot residual pitch is subjected to this vacuum, than when this vacuum is applied directly through the separator to all the vapors produced by the still.
The process produces pitches with a high melting point. for example of the order of 2200 C. or more. On the other hand, these high melting point pitches can furthermore be produced at the same time as a high yield of oils is obtained from the distilled tar. In addition, these pitches can be distinguished from analogous high melting point pitches obtained by current processes using external heaters, in that they generally have a lower free carbon content.
The oils obtained by the process according to the invention consist not only of those with a low or medium boiling point, but also of those with a high melting point originating from the distillation under high vacuum, and some of these heavy oils, or high boiling point, may be semi-solidified or semi-consistent, or they may contain consistents which may be in this state. In order to avoid solidification of the high melting point pitch or of the heavier constituents of oils, it is important to provide the appropriate heat insulation of the parts of the apparatus through which the oils and the material pass. pitch in order to be able to extract them from the apparatus in a liquid or sufficiently fluid state.
The process makes it possible to obtain a large fractionation of the oils, and to adjust the different fractions in such a way. that they correspond to various needs such as oils containing phenols;, creosote, etc ...
The temperature to which the tar or pitch is heated can be varied slightly, but in general the temperature should not be high enough to cause deleterious decomposition of the tar or pitch passing through the coil. The pitch coming out of the coil can be, for example at a temperature of about 4450 0, and the pitch
<Desc / Clms Page number 6>
itself may have a melting point of about 135 C,.
In the case or vacuum apparatus, a vacuum corresponding to about 686 to 755 millimeters can be maintained. thank you. In such a high vacuum, a considerable part of the oil content of the hot pitch distills, part which would not distill at the same temperature at atmospheric pressure.
The distillation of the tar in a serpentine apparatus has the advantage that it is possible, in a rapid and continuous manner, to circulate the tar in the coil in which it is heated to a high temperature without remaining at this temperature only a very short time.
The tar, having reached this elevated temperature, passes immediately from the still into the chamber. to vapors where the vapors produced at such a temperature, are sucked and condensed. The vaporization which occurs in the vapor chamber may result in a lowering of the pitch temperature from that at which the tar is heated in the coils, but the pitch will still be at a temperature. high enough so that, when it receives the blow caused by the reduction; sudden pressure, a second important distillation takes place.
The maximum temperature to which the tar or pitch is subjected is the same as that in the coils and, by adjusting and limiting this temperature, as well as the space of time during which the tar or pitch is subjected to it, one can greatly prevent the harmful decomposition of oily constituents, resulting in a lower free carbon content and an increase in oil production.
Other advantages and features of the invention will emerge from the description which will be given with reference to the appended drawing showing schematically and by way of example two embodiments of the invention. It is understood, however, that the invention is not described and
<Desc / Clms Page number 7>
shown in the appended drawing only for explanatory and non-limiting purposes and that it may include any variant or modification of detail in accordance with its spirit.
In the accompanying drawing, Figures 1 and 2 show schénatiuqment two slightly different embodiments of the apparatus according to the invention. This drawing is not to scale.
The apparatus shown in Figure 1 comprises a single-stage coil heated by a suitable fireplace 2.
The tar to be distilled is brought, through a suitable pipe 3 by means of a pump 1 from a suitable supply source. Of tar (not shown.) From the coil the heated tar passes, through the pipe 5, in the bedroom. with vapors 6. The tar is circulated rapidly and under pressure in the coil from where. it goes out in the steamer:,. which is at atmospheric pressure, or substantially at this pressure. and in which the oil vapors separate from the pitch which is not vaporized to it. The vapors go, via line 7, to the condenser 8 which can be of any suitable model, and the oil outlets of which are not represented.
The pitch collected in the steam boot 6 passes, via the conduit 9 provided with a pressure reducing valve 11, into the vacuum box 10, in which a high vacuum, for example of l. 'order of 755 millimeters. mercury. This screw law distillate box or apparatus 10 is placed at a distance above the steam box 6, and the vacuum serves to suck the pitch from the steam boot into the vacuum box. As soon as a decrease in preasion occurs at valve 11, the distillation of some of the oils in the pitch begins and the resulting oil vapors help to force the pitch back into the vacuum box.
You cannot place this vacuum box too high above the steam box for the reason
<Desc / Clms Page number 8>
that one relies on the vacuum to suck the pitch from the steam box to the vacuum box. It is important in order to maintain a high vacuum and to regulate the amount of pitch passing from the steam box to the vacuum cell, to fit a pressure reducing valve 11 on the line 2. from the steam box. 6 to the ride 10.
EMI8.1
The vapors coming from the distilled pitch: in the / / vacuum box pass, through the steam pipe * - t 1 &, into the condenser II then, through the pipe 18 has a second condenser 19. The condensed oil in the condenser 13 flows, through a pipe 14. into a tank 15 forming a sealing of the pipe, and from which it can be discharged, for example by a two-compartment gauge device 16, into an oil tank It * The oil led into the condenser 19 flows, in the same way, via the pipes 20 and 21 into the tank 22. The residual pitch from the box or vacuum apparatus 10 flows, for example. through pitch line 26, into a sealing tank 27, and thence to a suitable storage point28.
The lines 14, 20, 21 and 26 are of sufficient length, and the vacuum box and the conensors are at a sufficient height above the plugs and oil and pitch tanks, so that the head of the oil columns and Pitch in these lines remains sufficient so that the oils and the pitch flow by gravity continuously, in antagonism to the high vacuum maintained in the vacuum apparatus.
Between the second condenaeur 19 and the vacuum pump 25, an air and oil separator 23 has been arranged, with the separated oil flowing through the pipe 24. in the pipe 21 and then in the tank 22. Any suitable model of vacuum pump or vacuum generating device can be used, with a three-stage ejector-type vacuum pump suitable and preferable.
<Desc / Clms Page number 9>
In the preferred operating method, the tar to be distilled serves to cool the condensers and is thus reheated. It is possible to use, to circulate the tar in the condensers; different arrangements, that shown in the drawing advantageously combining the. peculiarities of counter-current and parallel circulation. We. divides the tar supplied to the pipe 29 by the pump 30 into two parts, that used for cooling the vapors in the condenser 19 returning, through the pipe 31 and mixing with the rest of the tar from the.
pipe 29 before entering the condensate 8 These combined tars serve to -cool the vapors at the outlet of the condenser 8, then all the tar, or a part of this tar, goes, through the pipe 32. to the condenser.
13 where it serves to condense the vapors passing through this condenser.
The tar is then returned to the condenser 8 and brought into direct contact with the vapors entering this condenser.
The tar, which is thus gradually heated by indirect contact with the hot vapors passing through the various condensers, can be sent, alone or mixed with tar from another source, into the continuous coil.
We do not have, on the drawings ,. represented by heat-insulating means but it is understood that, in practice, the pipe in which the hot pitch circulates going to the vacuum box, and back, as well as this box itself and other parts of the The appliance must be suitably heat insulated in order to avoid heat loss and in particular to avoid unnecessary cooling of the front pitch. exit from the device. It is important with pitch having its melting point of around 220 ° C to extract this pitch while it is still hot and slightly fluid.
This pitch can then be directed into storage bins or containers where. it is allowed to solidify, or it can be made to solidify continuously using a special cooling process or device (not shown
<Desc / Clms Page number 10>
you).
Fig. 2 shows a light variant of the apparatus, showing a two-stage coil distillation apparatus with the means necessary to allow the fractional condensation of the oils distilled in this apparatus as well as in the vacuum apparatus. .
In Figure 2 the first coil apparatus 35 is supplied with tar, via a pipe 36, by a pump 37 drawing from one or the antrum of the tanks 38 and 39 for storing raw tar . The heated tar passes, from this coil, and through the conduit 40, into the steam box 41. the pitch which leaves therefrom going, through the conduit 42, to the storage tank 43. This pitch is sucked in, via the conduits 44 = and 45, and delivered by the pump 46 into the second coil device 47, the outlet of which is effected, via the conduit 48, into the second steam chamber 49.
The residual pitch of this second box is directed by the. line 50, after passing the pressure reducing valve 51. into the box or vacuum apparatus 52. The residual pitch of this vacuum box flows, through line 53, to. the. shutter box 54 and from there through. pipe 55, to the pitch receiving tank 56.
The vapors which ae so separated in the. first steam box 41 flow through. line 57, at. first capacitor 58 which is shown to be at. many floors. The non-condensed vapors then pass through the. pipe 59, in the second condenser 60 from where the Tapeurs: which are not yet condensed pass, through. from a line 61 to another condenser 62 and finally, through line 63 to a last coil condenser 64.
The products condensed in the latter condenser flow through line 65 into an oil pan 66.
The condensers 58, 60, 62 and 64 serve for the fractional condensation of the oils from the vapors and to re-
<Desc / Clms Page number 11>
separately collect the different fractions of the oils.
The condensers 58 and 60 are shown as being of the multistage type & with separate drain pipes 67 for the different stages, and with connecting pipes 68 going to one or the other of the three storage bins 69 intended for with different oils.
The vapors separated in the steamer 49 surrender, passing through the. vapor line 70, to the first condenser 71 the non-condensed vapors leaving via line 72 to go to second condenser 73 then from there, via line 74, to a third condenser 75 and finally, via line 76, to a last condenser 77 of the coil type. The products condensed in the latter apparatus flow, through line 78, into the oil pan 66. The condensers 71 and 73 are represented as fractionation apparatus. The oil fractions coming from the various parts of these condensers as well as the condenser 75, are evacuated, via the conduits 79 and 80, in one or the other of the oil tanks 81.
By operating the valves of lines II and 80, the different fractions of the oils can be discharged separately and kept separate.
It will be understood that the arrangement of the condensers is shown schematically since it is obvious that a greater or lesser number of oil fractions can be obtained depending on the number and the operation of the fractionation condensers used. .
The vapors separated in the vacuum chamber 52 go through the conduit 91. into the first condenser 92. the non-condensing vapors leaving this first condenser 92, the non-condensing vapors leaving this first condenser going , via a line 93 to a second condenser 94.
This second condenser is connected, via a line 96, to a three-stage vacuum pump shown in the form of a three-stage steam ejector 97. Condensed products from condensers 92 and 94 can be discharged through lines 98 and 99. Line 98 passes through the pipe.
<Desc / Clms Page number 12>
sealing tank 100 to go to the oil pan HERE. and the pipe 99 passes through the sealing tank 102 to terminate in the tank. oil 103.
The final condenser 94 is shown as being water cooled and provided with water piping $ 5. The other condensers :, except those with µet 77 coil, are shown as being cooled by the tar which is thus reheated, thereby saving heat. The condensers 64 and 77 are coil and water cooled.
The tar used for the cooling of the condensers is brought, through a pipe 82, by means of a pump 83, into the condenser 62 where it is in indirect relation, to allow the exchange of temperatures. , with the vapors passing through the condenser * The tar then passes in succession through the condensers 60,58,92, 75, 73 and 71 before being finally discharged via the pipe 90, in the steam box 41. In each of these condensers, the tar circulates, without being in direct contact with the vapors of the oils, but in such a way as to allow the temperature to change with them.
The complaint of this tar is consequently to cool the vapors in order to condense them into oils, while the tar itself gradually heats up to. a high temperature *, The flow is done against the current, the tar-cold passing first through the condensers where the. condensation of the lighter oils, finally arriving in the condensers where the vapors are found at the highest temperatures. The ducts for the circulation of the tar between the various condensers are denoted respectively by 84,85,86,87,88 89 and 90. The tar is thus reheated to a temperature such that, when it enters the steam box 41.
a greater or lesser part of the oils which it contains is vaporized, mainly where it is kept under pressure when it is discharged to. through condenser link, and the pressure drops when it enters the body
<Desc / Clms Page number 13>
steam. The residue remaining after vapor separation collects with the residual pitch from the first coil distillation apparatus and coalesces into the second apparatus.
The pitch and oil lines 53, 86 and 99 in the figure? are of sufficient length, and the vacuum box and its condensers have been placed at a sufficient height above the oil tanks and sealing tanks so that the pitch and oil columns of sufficient manometric height: are maintained in these lines in order to maintain the vacuum in the vacuum box as well as a continuous flow by gravity of oils and pitch out of the vacuum boot.
Separate means for heating the pitch in the vacuum tank have not been shown in the drawing. The amount of heat contained in the pitch is sufficient to cause the distillation of a significant amount of oil when changing from atmospheric pressure to high vacuum, even if no heat is applied. additional heat. In this case, the second vacuum firing distillation is only caused by the sensible heat contained therein. the pitch constituting the residue of the stills, and this heat is used by passing from atmospheric pressure to a high vacuum.
In order to obtain maximum distillation when no additional heat is used, it is important to avoid unnecessary heat losses by radiation by strongly insulating, etc.
When additional heat is supplied to the pitch going to or through the steam box, additional oil yield can be obtained and higher melting point pitch can be produced.
@
From the foregoing, it is evident that the invention provides an improved method and apparatus for the continuous distillation of tar and allowing economy.
<Desc / Clms Page number 14>
significant heat at the same time as the production of a pitch. high melting point and obtaining a high yield of oils.
It will be further noted that this distillation takes place without detrimental heating of the tar or pitch to a high temperature and that the maximum temperature to which the tar or pitch is heated in the coil apparatus is not exceeded. in the second distillation of the residual pitch, but that this distillation can be carried out with a lowering of temperature while reducing or avoiding harmful further decomposition.