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" DISTILLATION D'ACIDES GRAS, ETC .. "
Cette invention a pour objet des perfectionnements à la distillation des liquides de point d'ébullition élevé et, plus particulièrement, des acides gras. Elle comprend des perfectionnements apportés à la fois aux procédés et aux appareils utilisés pour cette distillation .
Le procédé et l'appareil perfectionnés suivant l'invention rendent possible de distiller des acides gras avec une consommation de chaleur nettement plus petite que ce qui avait été possible jusqu'à ce jour, tout en amélio- rant la qualité des acides gras distillés et en diminuant sensiblement les pertes qui interviennent dans la distilla- tion et qui sont dues à la formation de goudrons et à la décomposition .
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Le procédé et l'appareil suivant l'invention se prêtent utilement à la distillation de liquides de point d'ébullition élevé en général, et plus particulièrement de liquides de ce genre qui ne sont pas miscibles à l'eau et qui peuvent avantageusement être distillés par un traitement à la vapeur d'eau et dans le vide, comme c'est le cas des fractions de pétrole de point d'ébullition élevé, mais ils sont plus particulièrement destinés et avantageusement appli- cables à la distillation des acides gras. Le terme "acides gras ", employé ici et ordinairement utilisé dans l'industrie, comprend non seulement les acides gras véritables, qui sont saturés, mais aussi les acides non saturés connexes à divers degrés de non saturation.
Ces acides gras sont habituellement obtenus par la saponification de graisses et d'huiles natu- relles, qui sont des triglycérides des acides gras, et on les obtient généralement sous forme de mélanges de divers acides gras saturés et de divers acides gras non saturés.
En général, les acides gras saturés sont plus stables que les acides gras non saturés et résistent mieux à la décom- position par la chaleur et à l'oxydation.
Des procédés de distillation fréquemment appliqués aux acides gras mélangés de ce genre en vue de les purifier ont eu ordinairement comme résultat de décomposer, au moins en partie, les acides gras non saturés présents dans le mé- lange, en donnant naissance à des produits de décomposition empyreumatiques nuisibles dans le produit distillé et en provoquant une perte sensible d'acides gras due à la forma- tion de goudron.
Dans ces procédés de distillation d'acides gras tels qu'ils ont été ordinairement appliqués jusqu'à ce jour,
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les pertes de chaleur ont été excessives. Il a été nécessai- re de fournir à l'alambic dans lequel ces acides gras étaient distillés non seulement la chaleur nécessaire pour les vapo- riser, c'est-à-dire la chaleur latènte de vaporisation des acides gras, mais aussi la chaleur nécessaire pour vaincre les pertes très importantes par rayonnement de l'alambic, celle nécessaire pour porter les acides gras à la tempéra- ture' du contenu de l'alambic et, lorsqu'on a utilisé une injection de vapeur d'eau surchauffée pour seconder la dis- tillation, selon la pratique habituelle, la chaleur néces- saire pour chauffer et vaporiser l'eau en vue d'obtenir cette vapeur et pour la surchauffer.
Presque toute cette cha- leur avait jusqu'ici été tirée de sources extérieures, sa plus grande partie était appliquée directement au contenu de l'alambic et l'on ne récupérait qu'une portion très faible de la chaleur ainsi appliquée .
La plupart des alambics utilisés jusqu'à ce jour pour la distillation des acides gras étaient des alambics relativement grands dans lesquels une masse de l'acide gras était maintenue et était chauffée par un foyer ou par un contact indirect avec de la vapeur d'eau saturée à haute pression. On a ordinairement eu recours à des jets de va- peur d'eau saturée approximativement à la température du con- tenu de l'alambic pour seconder la distillation. Les alam- bics étaient reliés par un long tube courbe, ou col de cy- gne, à des condenseurs servant à refroidir et condenser les vapeurs d'acides gras. Pour séparer la matière entraînée ou les "crachements " des vapeurs d'acides gras avant la con- densation, on donnait à ces cols de cygne une grande lon- gueur ou on prévoyait un séparateur entre le col de cygne et
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le condenseur.
Dans ce dernier cas, on prévoyait aussi géné- ralement un tuyau servant à ramener à l'alambic la partie séparée de la matière entraînée, ainsi que les acides gras qui peuvent être condensés dans le col de cygne ou le sépa- rateur par le refroidissement dû au rayonnement. Les conden- seurs utilisés étaient généralement refroidis par un liquide convenable tel que l'eau ou, fréquemment, une huile minérale ou de la glycérine. Lorsqu'on utilisait une huile minérale ou de la glycérine comme agent réfrigérant dans les conden- seurs, on refroidissait séparément l'huile ou la glycérine dans des échangeurs de chaleur à l'aide d'eau réfrigérante et des pompes étaient nécessaires pour faire circuler le liquide réfrigérant.
Les condenseurs étaient habituellement reliés à des dispositifs à vide convenables, afin qu'une pression réduite puisse être maintenue dans toutes les par- ties de l'appareil et dans l'alambic pour faciliter la dis- tillation des acides gras et abaisser les températures aux- quelles il était possible de réaliser cette distillation.
Deux procédés généraux ont habituellement été ap- pliqués pour condenser les vapeurs des acides gras dans ce type d'alambic. Dans l'un de ces procédés, on a condensé ces vapeurs en même temps qu'une partie de la vapeur d'eau uti- lisée. Dans l'autre, employé il y a de nombreuses années par Bardies et décrit dans le brevet français ? 15.394 de 1855, les acides gras ont été condensés séparément de la vapeur d'eau par un condenseur convenablement refroidi, la vapeur d'eau passant alors, par l'intermédiaire d'un équipement à vide convenable, à un condenseur à eau dans lequel elle é- tait condensée.
Dans aucun de ces procédés, qui ont été proposés et appliqués jusqu'à ce jour, les calories que con-
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tiennent les vapeurs d'acides gras et la vapeur d'eau qui les accompagne n'ont jamais été utilisées à un degré impor- tant, que ce soit pour préchauffer la matière introduite dans l'alambic ou pour tout autre but utile. Ainsi, dans tous ces alambics, la chaleur que contenaient les vapeurs d'acides gras, tant la chaleur sensible que la chaleur la- tente de condensation, a été en grande partie dissipée et perdue .
Le procédé et l'appareil suivant l'invention ren- dent possible de distiller des acides gras avec une consom- mation de chaleur nettement inférieure parce qu'ils permet- tent de récupérer la chaleur de condensation des vapeurs d'acides gras, ainsi que la chaleur sensible des vapeurs d'acides gras et des acides gras condensés chauds et, lors- que des jets de vapeur d'eau sont utilisés pour seconder la distillation, une grande partie de la chaleur sensible de la vapeur d'eau ; et d'utiliser cette chaleur pour préchauf- fer les acides gras et engendrer la vapeur d'eau injectée dans la distillation ; outrequ'ils permettent d'augmenter l'économie de l'opération en diminuant les pertes dues à la décomposition et à la formation de goudron.
Ce procédé et cet appareil permettent d'appliquer des vides beaucoup plus élevés, ou une pression absolue beaucoup plus faible, dans l'alambic et l'espace à vapeur ménagé au-dessus du li- quide en cours de distillation et, par ce moyen, de diminuer la quantité de vapeur d'eau qu'il est nécessaire d'injecter pour seconder la distillation et d'abaisser aussi la tempé- rature à laquelle la distillation peut être réalisée indus- triellement .
Dans sa réalisation préférée, l'appareil, considéré
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dans son ensemble, comprend une zone de chauffage dans la- quelle les acides gras à distiller sont chauffés et dans la- quelle s'effectue la volatilisation, un espace à vapeur au- dessus de la zone de chauffage, un séparateur dans lequel les vapeurs sont séparés de la matière entraînée et une zone de refroidissement convenable dans laquelle des vapeurs d'a- cides gras sont condensées et la vapeur d'eau qui les accom- pagne refroidie, le tout dans une seule enveloppe étanche à l'air analogue aux enveloppes des alambics dont on se sert ordinairement à l'heure actuelle.
L'appareil est aussi pour- vu de moyens convenables pour chauffer la matière à distiller, tels qu'un serpentin à vapeur à haute pression, et d'injec- teurs permettant de mélanger le contenu de l'alambic avec de la vapeur d'eau surchauffée, si on le désire, ces injec- teurs étant placés dans des positions telles qu'ils assurent un chauffage efficace et uniforme du contenu de l'alambic par un serpentin de chauffage; d'un dispositif d'isolement convenable pour empêcher la transmission de chaleur de la zone séparatrice à travers laquelle passent directement les vapeurs de l'espace à vapeur ménagé au-dessus du contenu de l'alambic à la zone ou aux zones de refroidissement, qui sont annulaires et entourent le séparateur, ce dispositif d'isolement pouvant avantageusement déterminer les parois du séparateur ;
une communication convenable avec un dis- positif à vide pour permettre à la vapeur d'eau d'être re- -tirée de l'alambic et assurer le maintien d'une dépression dans l'alambic.
Dans sa réalisation préférée, le procédé suivant l'invention comprend la distillation des acides gras sous une pression très faible, avec une séparation de la matière
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entraînée des vapeurs, réalisée sans faire sensiblement obs- tacle au mouvement des vapeurs, la condensation des vapeurs d'acides gras pendant qu'elles sont en contact indirect avec des acides gras admis à l'alambic et avec de l'eau et de la vapeur d'eau utilisées pour fournir la vapeur d'eau surchauf- fée dans les injecteurs de vapeur, de sorte que la chaleur de condensation des acides gras et une grande partie de la chaleur sensible des vapeurs d'acides gras et des acides gras condensés chauds, ainsi qu'une grande partie de la cha- leur sensible de la vapeur d'eau,
sont utilisées pour pré- chauffer les acides gras admis à l'alambic et pour produire et surchauffer la vapeur utilisée pour l'injection dans l'a- lambic. Ainsi, par le présent procédé, une très grande par- tie de la chaleur disponible des vapeurs est récupérée et utilisée, et la seule chaleur qu'il est nécessaire de four- nir par la vapeur d'eau à haute pression est la chaleur latente de vaporisation des acides gras et la perte de cha- leur par rayonnement de la zone de chauffage de l'alambic.
Dans l'appareil, tous les chemins par lesquels doivent passer les vapeurs, c'est-à-dire l'espace à vapeur situé au-dessus du contenu de l'alambic, le séparateur et la ou les zones de refroidissement ont des dimensions si grandes qu'ils n'offrent qu'une très faible résistance à l'é- coulement des vapeurs et que la différence de pression entre les différentes parties de l'alambic est très faible, une différence de pression aussi faible qu'une fraction de mil- limètre de mercure entre ledit espace à vapeur et le dispo- sitif à vide prévu à l'extérieur de l'alambic et utilisé pour maintenir le vide dans l'alambic pouvant aisément être obte- nue.
En raison de cette petite chute de pression, on peut
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faire travailler l'appareil et réaliser le procédé alors que des pressions aussi basses que 3 mm de mercure sont maintenues dans l'alambic tout en utilisant une injection de vapeur d'eau libre. La pression basse qui peut être maintenue dans l'alambic est nettement avantageuse parce qu'elle diminue grandement la température à laquelle une distillation effi- cace et rapide des acides gras peut avoir lieu et diminue ainsi à un degré appréciable la décomposition et la formation de goudron qui se produisent ordinairement .
L'invention sera mieux comprise et expliquée ci- après en se référant aux dessins annexés qui représentent schématiquement un appareil établi suivant l'invention et permettant de réaliser le procédé suivant l'invention, celle- ci ne leur étant toutefois pas limitée .
Sur les dessins annexés :
Figure 1 est une coupe verticale avec vue de côté partielle d'une réalisation préférée de l'alambic.
Figure 2 est une vue en élévation montrant une disposition convenable des diverses parties de l'appareil.
Figure 3 est une coupe à plus grande échelle d'un dispositif propre à permettre de retirer les acides gras de l'alambic .
Figure 4 est une coupe verticale d'une partie d'un alambic et montre une disposition modifiée des zones de refroidissement .
Figure 5 est une coupe horizontale de l'alambic de la figure 4 .
Sur la figure 1, 1 désigne l'alambic dont l'enve- loppe extérieure 2 est munie intérieurement d'une garniture faite d'un métal convenable résistant à la corrosion, tel
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que l'acier inoxydable, y assujettie. Cette enveloppe peut avantageusement être établie en trois sections 2a, b et 2c fixées les unes aux autres par le boulonnage de brides 4 .
L'intérieur de l'alambic est divisé en plusieurs zones ou sections dans lesquelles s'effectuent les opérations du pro- cédé. A la partie inférieure de l'alambic est disposé un serpentin dans lequel on peut faire passer de la vapeur d'eau à haute pression ou un autre agent de chauffage conve- nable pour fournir la chaleur nécessaire pour la volatilisa- tion des acides gras. Le niveau du liquide à distiller est normalement maintenu un peu au-dessus du serpentin de chauf- fage et, au-dessus du liquide, se trouve un espace à vapeur 6 débouchant directement dans la zone de séparation 7, qui possède un grand diamètre et est munie d'ailettes hélicoï- dales 8. L'espace à vapeur et le séparateur sont constitués par une cloison à double paroi .2 qui peut avantageusement être faite d'un métal relativement mince et munie de surfa- ces polies.
De petits trous 10 sont pratiqués dans la paroi extérieure de cette cloison isolante pour établir la commu- nication entre 1!alambic et l'intérieur de la cloison, afin que la pression régnant dans la cloison soit la même que celle régnant dans l'alambic proprement dit, ces trous com- muniquant avec une partie relativement froide de l'alambic, afin qu'il ne puisse pénétrer par ces trous, et se condenser dans l'espace compris entre les parois de la cloison, de vapeurs condensables susceptibles de se condenser ainsi en- tre les dites parois et de diminuer l'efficacité isolante de la cloison.
Cette cloison repose sur un rebord interne 11 qui constitue une petite tablette en forme de rigole dans laquelle des acides gras liquides s'accumulent et constituent
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un joint hydraulique empêchant le transfert de vapeurs entre la paroi de l'alambic et la cloison isolante. Un petit nom- bre de petits trous 12 peuvent être pratiqués à la partie in- férieure de la paroi interne de la cloison pour permettre la vidange de toute matière susceptible d'avoir pénétré dans la cloison. Le niveau du liquide à distiller est normalement maintenu un peu au-dessus de la rigole 11. Un indicateur de niveau 13 est prévu pour déterminer le niveau du liquide.
La cloison isolante limite la zone de séparation, dont le diamètre est approximativement la moitié de celui de l'enveloppe, et, au-dessous de la zone de séparation, cette cloison s'élargit, comme indiqué en 14, jusqu'à un diamètre un peu inférieur à celui de l'enveloppe pour constituer l'es- pace à vapeur au-dessus du liquide et une gorge qui dirige les vapeurs vers la zone de séparation, cette cloison servant ainsi non seulement à isoler les côtés de la zone de sépara- tion, mais aussi à isoler l'espace à vapeur et à empêcher ou réduire au minimum les pertes de chaleur par les côtés de l'a- lambic adjacents audit espace.
Au-dessus et autour de la par- tie supérieure de cette cloison isolante se trouve une cloi- son en forme de cloche 15, à double paroi, qui constitue une chicane servant à dévier les vapeurs montant à l'intérieur de la zone de séparation pour les faire redescendre au contact de la série de serpentins 16, 17 et 18 qui constituent les dispositifs réfrigérants principaux par lesquels les vapeurs sont refroidies et une grande proportion des acides gras condensée. Cette chicane en forme de cloche est supportée par des consoles 19 et, après être descendues entre cette cloche et la cloison isolante, les vapeurs remontrent entre ladite cloche et la paroi de l'alambic en passant au contact
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des serpentins 20 et 21 , puis sortent de l'alambic pour se rendre par un tuyau 22 à un dispositif à vide convenable .
La cloche ou chicane est avantageusement du type à double paroi et est faite d'un métal convenable résistant à la corrosion. Pour simplifier l'assemblage de l'alambic, on peut avantageusement établir cette cloche-chicane en plu- sieurs sections dont l'inférieure, composée de deux cylin- dres concentriques 23, est munie de lèvres constituant une double gouttière 24 sur ses bords supérieurs, la section su- périeure étant composée de deux dômes, intérieur et extérieur, 25 qui reposent dans les gouttières et sont maintenus en place par des boulons 26. Des trous convenables sont prati- qués dans la cloche pour le passage de divers tubes aboutis- sant aux serpentins qui sont placés entre la cloison isolan- te et la cloche .
Trois serpentins 16, 17 et 18 sont disposés entre la cloison et la cloche formant chicane. Le serpentin supé- rieur 16, dont le tuyau d'admission est indiqué en 27. est utilisé pour surchauffer la vapeur d'eau. Cette vapeur passe dans le serpentin qui la surchauffe, descend alors par l'é- lément intérieur 28 d'un tuyau double 29 prévu au centre du serpentin et sort de cet élément tubulaire par les injecteurs 30, qui sont de préférence disposés de façon que la vapeur d'eau qui en sort et les acides gras qui sont mélangés inti- mement avec cette vapeur dans les injecteurs suivent un chemin horizontal et sont contraints à venir en contact intime avec les tuyaux de chauffage 5, ce qui assure le chauf- fage uniforme et efficace du liquide et son mélange intime avec la vapeur d'injection surchauffée .
Le second serpentin 17 va d'un collecteur 31, dans
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lequel les acides gras à distiller sont admis par un tuyau 32, à un collecteur 33 et, de là, à l'élément extérieur du tuyau double 29 qui descend verticalement au centre de l'a- lambic et hors duquel les acides gras chauffés sont déchar- gés dans le liquide qui se trouve dans la partie inférieure de l'alambic, un peu au-dessous du niveau de ce liquide .
Le troisième serpentin 18 va d'un collecteur 34 à un collecteur 35 et est utilisé pour vaporiser l'eau et engendrer la vapeur d'eau qui est ensuite surchauffée et injectée pour la distillation, l'eau étant admise par le tuyau 36 et l'eau chaude et la vapeur s'échappant par un tuyau 37. Les vapeurs passent ainsi successivement au con- tact des trois serpentins et, par suite, surchauffent la va- peur d'eau, préchauffent les acides gras et engendrent la vapeur d'eau utilisée dans la distillation.
Ces serpentins sont disposés de telle manière que les acides gras suscep- tibles de se déposer sur eux par condensation ne soient pas ramenés au liquide que contient l'alambic en passant à tra- vers la zone de séparation et que, au contraire, ils dégout- tent ou ruissellent et sont recueillis par l'auge 38 compo- sée de l'évasement de la cloison 14 d'un barrage cylindrique 39, qui est prévu à l'intérieur de la garniture de l'envelop- pe extérieure et supporté par des moyens convenables (non représentés), et d'une lèvre de guidage 40 fixée à la garni- ture intérieure de l'enveloppe extérieure et dirigeant vers l'auge les acides gras susceptibles d'avoir été condensés sur la paroi de l'alambic.
Entre la cloche-chicane et la pa- roi extérieure ou enveloppe de l'alambic sont prévus des ser- pentins réfrigérants 20 et 21 dans lesquels on peut faire circuler de l'eau froide ou un autre agent réfrigérant pour
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compléter le refroidissement des vapeurs déjà partiellement refroidies par les autres serpentins, condenser ainsi les dernières traces d'acide gras et assurer le passage des va- peurs hors de l'alambic à un état sensiblement exempt d'a- cides gras. Dans l'appareil représenté, on a prévu deux ser- pentins de ce genre, mais on pourrait n'en utiliser qu'un ou en utiliser plus de deux, si on le désire.
Un tuyau 41 traversant la paroi de l'alambic et débouchant dans l'auge 38 permet de retirer les acides gras condensés et recueillis dans cette auge. A la partie infé- rieure de l'alambic se trouve une tubulure 42 pour la vidan- ge des résidus de l'alambic.
L'alambic de la figure 1 peut être établi en di- verses dimensions et les proportions des diverses zones et parties de l'appareil peuvent varier grandement. Dans le cas d'un alambic établi pour distiller approximativement 1090 kg d'acides gras par heure, on peut prévoir une enveloppe exté- rieure de 2,4 mètres environ de diamètre et de 4,5 mètres en- viron de hauteur. La zone de séparation, de préférence très grande, peut posséder 1,2 mètre environ de diamètre et 1,8 mètre environ de hauteur; l'espace à vapeur situé au-dessous du séparateur peut posséder 0,9 mètre environ de hauteur; la zone de chauffage, où s'effectue le chauffage des acides gras liquides, ayant environ 0,9 mètre de profondeur. La clo- che-chicane peut posséder 2,1 mètres environ de diamètre et 2,1 mètres environ de hauteur.
Un alambic de ces dimensions comporte des espaces ou conduits à vapeur de sections adéqua- tes qui n'offrent pas une résistance appréciable à l'écoule- ment des vapeurs. Les serpentins de refroidissement et les serpentins de chauffage peuvent être faits de tubes de 5 cm
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en métal convenable résistant à la corrosion.
La figure 2 est une vue schématique de l'extérieur de l'alambic et montre la disposition générale des pièces extérieures. 1 représente l'alambic, muni des serpentins de chauffage reliés, par des tuyaux 43a munis de robinets 43b, à un collecteur convenable 43 relié à une source de vapeur d'eau à haute pression servant à fournir la vapeur nécessai- re pour le cnauffage, et d'un collecteur 44 avec purgeur 44a dans lequel les serpentins de chauffage débouchent par l'in- termédiaire de robinets 44b , le purgeur 44a ne laissant passer que de l'eau, de sorte qu'il ne s'échappe pas de va- peur des serpentins tant que cette vapeur n'a pas cédé sa chaleur de condensation.
On a aussi représenté un dispositif convenable 45 servant à fournir de l'eau réfrigérante au serpentin 18 et à séparer de l'eau la vapeur engendrée dans le serpentin.
L'eau réfrigérante peut être amenée au tuyau 46 d'une source extérieure, le débit étant réglé par un pointeau 47. Il est préférable d'utiliser de l'eau distillée. L'eau passe par le tuyau 46 dans le serpentin, où une partie de cette eau est convertie en vapeur par la chaleur empruntée aux vapeurs d'acides gras qui passent au contact du serpentin; et l'eau de refroidissement chauffée et la vapeur engendrée montent dans le serpentin et s'échappent par le tuyau 48. La plus grande partie de l'eau revient au tuyau 46 par un tuyau de communication 50, alors que la vapeur d'eau et le reste de l'eau pas'sent dans un séparateur 49 dans lequel l'eau peut être ramenée au tuyau 46 par un tuyau 51.
Le niveau de l'eau dans le séparateur est maintenu un peu plus bas que le tuyau 48 au niveau du tuyau d'échappement 54 et est indiqué par un
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indicateur 52.
On prévoit un tuyau convenable 53 à la partie supé- rieure du séparateur pour fournir de la vapeur d'eau prove- nant d'une source extérieure lorsqu'on commence le traitement et une soupape de sûreté convenable 54 permettant l'échappe- ment de la vapeur d'eau et de l'eau en excès. Une autre sou- pape de sûreté 55 peut être prévue à la partie supérieure du séparateur. Un manomètre 6 peut être prévu au sommet du séparateur pour indiquer la pression maintenue dans la cham- bre. Dans la chambre est de préférence maintenue une pression supérieure à celle de l'atmosphère, par exemple une pression de 0,35 kg au manomètre, pour éviter la possibilité d'une pé- nétration d'air dans le séparateur et l'alambic.
A la partie supérieure du séparateur est prévu un tuyau 57 par lequel s'é- chappe la vapeur d'eau saturée, ce tuyau communiquant avec un tuyau 58 qui aboutit au serpentin surchauffeur, et cette communication étant établie à l'aide de tuyaux parallèles 59 munis chacun d'un robinet 60 et d'un ajutage à orifice cali- bré 61, ces organes pouvant être de dimensions égales ou dif- férentes et permettant de régler à une valeur désirée et pré- déterminée la quantité de vapeur d'eau passant du séparateur au serpentin surchauffeur.
Les serpentins réfrigérants 20 et 21 disposés entre la cloche-chicane et la paroi extérieure de l'alambic peuvent être munis de tuyaux d'arrivée d'eau froide 62 et 63 et de tuyaux de départ d'eau 64 et 65, l'eau froide se mouvant ainsi dans le même sens que les vapeurs passant à l'extérieur; ou bien le sens peut être inversé.
Sur la figure 3, on a représenté un dispositif convenant pour enlever l'acide gras condensé liquide de l'au-
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ge 38 de la figure 1. Comme représenté, une virole 66 est soudée dans la partie inférieure du barrage 39 de l'auge, et un tube spécial 67 est vissé dans un taraudage de cette vi- role. Un raccord à bride 68, dont le diamètre intérieur est un peu plus grand que le diamètre extérieur du tube 67, est soudé à l'enveloppe, de sorte que, lorsque le tube 67 a été vissé dans la virole 66, ce tube est situé centralement à l'intérieur du raccord à bride 68. La bride du raccord 68 présente des fentes radiales pour le passage des boulons.
Le tube 67 est muni d'un filetage normal à chacune de ses extrémités et d'un autre filetage sur une partie intermédiai- re de sa surface, ce dernier filetage ayant le même pas que les filetages extrêmes mais un diamètre extérieur plus grand.
Une petite dépression est ménagée sur la face du raccord à bride 68 pour un joint 69. Une bride à face lisse 70, pour- vue de fentes radiales correspondant à celles du raccord 68, présente un trou intérieur muni d'un taraudage complémentai- re du filetage intermédiaire du tube 67. On visse alors le tube 67 dans la virole 66 et visse la bride 70 jusqu'à ce qu'elle fasse pression sur le joint 69. On boulonne alors les deux brides à l'aide de boulons-71 qu'on serre de maniè- re à assurer un joint étanche entre les brides. On visse aussi sur la partie extérieure du tube 67 un chapeau taraudé 72 après avoir intercalé entre ce chapeau et la face exté- rieure de la bride 70 une garniture 73 propre à assurer un joint étanche autour des filets du tube.
On pourrait utili- ser un autre dispositif permettant de relier le tuyau d'é- chappement d'acides gras à l'alambic. Des dispositifs ana- logues peuvent être utilisés pour établir des communications avec les serpentins réfrigérants, assurer l'herméticité au
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vide de ces communications et empêcher l'air de pénétrer dans l'alambic en ces points.
Les fig. 4 et 5 représentent la partie supérieure d'un alambic et montrent une disposition modifiée de la zone de refroidissement ainsi qu'un conduit à vapeur modifié sus- ceptibles d'être utilisés. Dans cette modification, on a pré- vu une zone de séparation 74 limitée par une cloison isolante 75, de même construction que celle de la figure 1, zone dans laquelle sont disposées les ailettes hélicoïdales 76, au nom- bre de deux, qui servent à séparer des vapeurs la matière en- traînée. Dans cette construction modifiée, il n'existe pas de cloche-chicane, les vapeurs quittant la zone de séparation étant renvoyées vers le bas par la paroi supérieure de l'alam- bic.
Trois serpentins 77, 78 et 79 sont prévus dans la zone comprise entre la cloison isolante et la paroi de l'alambic, les vapeurs passant au contact de ces serpentins après avoir été renvoyées vers le bas par la paroi supérieure de l'alam- bic. Ces serpentins jouent approximativement les mêmes rôles que ceux de l'appareil de la figure 1, le serpentin supérieur servant à surchauffer la vapeur d'injection, le serpentin central à préchauffer les acides gras et le serpentin infé- rieur à engendrer de la vapeur d'eau.
Il existe aussi deux chicanes hélicoïdales 80 et 80a ayant approximativement le même pas que les serpentins et régnant chacune sur un peu plus d'une moitié du chemin prévu autour de la cloison iso- lante 75, ces chicanes dirigeant les vapeurs de façon que, au lieu de descendre directement au contact des serpentins réfrigérants, elles descendent autour de la cloison isolante suivant un chemin hélicoïdal pour sortir finalement de l'a- lambic par la tubulure 81 et se rendre aux dispositifs à vide.
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Dans la disposition des fig. 4 et 5, il faut avoir soin que les serpentins réfrigérants possèdent une surface adéquate pour refroidir les vapeurs à un degré suffisant pour que les acides gras soient à peu près entièrement con- densés à l'intérieur de l'alambic et qu'il n'en passe pas une quantité sensible dans les dispositifs à vide. Les acides gras se condensent sur les serpentins réfrigérants et tom- bent dans une auge collectrice de même construction que cel- le de la figure 1 .
Dans cette disposition modifiée, au lieu d'un seul serpentin surchauffeur on en utilise plusieurs, la vapeur d'eau saturée pénétrant par un tuyau 82 dans un collecteur 83, passant dans le serpentin 77 pour être surhhauff ée, puis dans un collecteur 84, d'où elle passe dans l'élément inté- rieur 85 d'un tuyau double 86 et arrive aux injecteurs. Les acides gras sont introduits dans le serpentin 78 par un tuyau 88 et un collecteur 89, montent hélicoldalement à l'intérieur de ce serpentin jusqu'à un collecteur 90, puis passent dans l'élément extérieur du tuyau double central.
L'eau réfrigé- rante est introduite par un tuyau 91 dans un collecteur 92, d'où elle monte hélicoidalement dans le serpentin 79 jus- qu'à un collecteur 93, et est ensuite conduite par un tuyau 4 dans un séparateur tel que celui décrit au sujet de la figure 2 .
Dans l'appareil de la figure 1, l'alambic n'est pas calorifugé. Il est toutefois bien entendu que, à la partie inférieure de l'alambic, c'est-à-dire autour de la partie de l'alambic qui contient la matière liquide, et sur une partie de la hauteur des parois de l'alambic voisine de l'espace à vapeur, on prévoira un isolement. Il n'est
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pas nécessaire de calorifuger beaucoup l'alambic au niveau de l'espace à vapeur, puisque la cloison isolante isole effi- cacement cette partie de l'alambic et empêche toute perte sensible de chaleur par rayonnement. Au-dessus de l'espace à vapeur, aucun isolement extérieur n'a besoin d'être prévu et, en fait, un tel isolement serait généralement préjudicia- ble.
A cet endroit de l'alambic, il est désirable de refroi- dir les vapeurs et des moyens sont même prévus pour intro- duire de l'eau froide en vue d'assurer le refroidissement complet des vapeurs. Au-dessus de l'espace à vapeur, les parois de l'alambic sont normalement très froides et, dans tous les cas, toute perte de chaleur que ces parties de l'a- lambic pourraient subir par rayonnement n'enlève aucune cha- leur de la zone de chauffage et ne diminue pas le rendement thermique de l'alambic.
Dans la réalisation du procédé à l'aide de l'alam- bic de la figure 1, un volume d'acides gras liquides est maintenu dans la partie inférieure de l'alambic à un niveau un peu plus élevé que le sommet du serpentin de chauffage et est chauffé par la vapeur d'eau à haute pression passant dans ce serpentin. Un vide élevé est créé dans l'alambic par un dispositif à vide convenable (non représenté). Les injec- teurs introduisent de la vapeur d'eau surchauffée dans la matière liquide en assurant le contact intime de cette matiè- re avec le serpentin de chauffage et l'échauffement efficace et uniforme de la matière. Les vapeurs des acides gras, mé- langées avec la vapeur d'eau, montent de la matière liquide dans l'espace à vapeur 6, puis passent par la gorge dans la zone de séparation 1 où elles sont dirigées par les ailettes hélicoïdales 8.
Les vapeurs d'acides gras diluées et la va-
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peur d'eau sont facilement déviées par les ailettes et aucune résistance importante n'est offerte au passage desdites va- peurs à travers la zone de séparation. Comme le liquide ou matière non volatilisée susceptible d'être entraîné par les vapeurs à travers l'espace à vapeur et dans la zone de sépa- ration possède un poids qui est un grand multiple de celui des vapeurs, il n'est pas dévié de son chemin et entre au contraire en contact soit avec les ailettes du séparateur , soit avec la cloison isolante, de sorte qu'il revient par ruissellement et sous forme de gouttes dans le liquide qui se trouve au fond de l'alambic.
La matière susceptible de se déposer ainsi sur les ailettes coule vers le bas suivant la ligne de plus grande pente, c'est-à-dire vers le centre, et descend en suivant le centre des ailettes. Ce séparateur peut être muni de tout nombre convenable d'ailettes et l'on peut par exemple en prévoir avantageusement quatre, étant donné que les dimensions du passage offert aux vapeurs sont si grandes que leur écoulement ne rencontre aucune résistance sensible. Après être montées dans la zone de séparation, les vapeurs sont déviées par la cloche-chicane 15 et descendent au contact des trois serpentins disposés entre cette cloche et la cloison isolante 9.
Dans le serpentin inférieur, de l'eau réfrigérante pénètre par le tuyau 36 dans le collecteur 34 et monte dans le serpentin hélicoïdal jusqu'au collecteur supérieur 35, une grande partie de cette eau étant convertie en vapeur saturée, et le mélange d'eau et de vapeur est sépa- ré en ses éléments par le tuyau de communication 50 et le sé- parateur 49, l'eau étant ramenée au serpentin et une partie de la vapeur étant conduite par l'un ou l'autre ou chacun des orifices 61 en quantité réglée, puis passant dans le serpen-
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tin supérieur 16 dans lequel elle est surchauff ée. La vapeur saturée à surchauffer entre ainsi indirectement en contact avec les vapeurs d'acides gras les plus chaudes qui arrivent de la zone de séparation,
ce qui la surchauffe à une tempé- rature voisine de celle de la matière liquide que contient l'alambic. Après avoir été surchauffée, la vapeur descend du serpentin par l'élément intérieur du tuyau double et est conduite par des communications convenables à une série d'injecteurs de vapeur disposés dans la partie inférieure de l'alambic où elle est projetée sous forme de vapeur d'injec- tion pour seconder la distillation.
La cloche-chicane 15 sert non seulement à diriger les vapeurs vers le bas et au contact des serpentins réfrigé- rants, mais aussi à empêcher la perte de chaleur des vapeurs pénétrant dans l'espace situé au-dessus de la cloche et voi- sin du sommet de l'alambic. Les vapeurs que contient cet espace supérieur sont froides et la chaleur qui pourrait leur être cédée par les vapeurs chaudes de la zone de séparation serait évidemment perdue.
La cloche-chicane à double paroi, qui est avantageusement faite de métal poli et dans laquelle règne un vide élevé puisqu'elle communique directement avec l'alambic, sert d'agent isolant efficace pour empêcher le transfert de chaleur des vapeurs chaudes aux vapeurs plus froides qui se trouvent au-dessus, de sorte que les vapeurs qui entrent en contact avec le serpentin surchauffeur et avec le serpentin préchauffeur possèdent sensiblement la température du contenu liquide de l'alambic.
Les acides gras qui sont introduits dans l'alambic sont préchauffés dans le second serpentin 17 par les vapeurs d'acides gras et la vapeur d'eau qui les accompagne. Les
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acides gras, de préférence secs, sont introduits dans le ser- pentin 17 par le tuyau 32 débouchant dans le collecteur 31, qui distribue ces acides dans le serpentin, dans lequel ils montent hélicoldalement et arrivent dans le collecteur 33.
Les acides gras sont ainsi préchauffés par un échange de cha- leur avec le courant de sens inverse des acides gras et des vapeurs chaudes, les acides gras admis à l'alambic absorbant la chaleur des vapeurs en condensant ces vapeurs et en re- froidissant le liquide condensé chaud et les vapeurs chaudes.
Le préchauffage qui a lieu dans ce serpentin suffit pour por- ter les acides gras admis à l'alambic sensiblement à la tem- pérature régnant dams l'alambic, étant donné que, à l'endroit où les vapeurs chaudes entrent pour la première fois en con- tact avec les serpentins préchauffeurs, ces vapeurs ont pres- que la température de l'alambic, la quantité de chaleur absor- bée par le serpentin surchauffeur étant très faible. Les a- cides gras préchauffés, dont la température est sensiblement celle du contenu de l'alambic, sont conduits vers le bas entre les éléments intérieur et extérieur du tuyau double jusqu'en un point situé au-dessous du niveau du liquide dans la zone de chauffage et voisin de son centre.
La quantité introduite est réglée par le taux de la distillation et est telle que le niveau du liquide dans l'alambic soit maintenu au point le plus efficace, ce niveau étant indiqué par l'in- dicateur 13.
Les .serpentins échangeurs de chaleur qui condensent les acides gras et refroidissent les acides gras condensés liquides, leur vapeur et la vapeur d'eau et qui engen- drent et surchauffent la vapeur utilisée comme vapeur d' injection et préchauffent les acides gras admis à l'alam- bic occupent une position telle qu'aucune quantité des aci- des gras susceptible de se condenser sur leurs surfaces ne
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puisse tomber dans la zone de séparation et, de là, dans la partie inférieure de l'alambic, mais que tout le liquide condensé doit au contraire descendre entre la cloison isolan- te et la cloche et être recueilli dans l'auge.
Si on le dé- sire, au lieu de recueillir toute la matière condensée dans un seul collecteur, on peut prévoir des collecteurs séparés en divers points à l'intérieur de cette zone pour permettre le fractionnement ou la condensation fractionnée des vapeurs chaudes. Par exemple, si l'on désire soumettre les vapeurs chaudes d'acides gras à une condensation fractionnée, ou si l'alambic est utilisé pour la distillation de fractions de pétrole de point d'ébullition élevé lorsqu'une condensation fractionnée est désirée, on peut munir l'alambic d'une sé- rie de collecteurs s'échelonnant le long de la zone de re- froidissement de façon que, à mesure que les vapeurs sont progressivement refroidies et que le condensat devient de plus en plus volatil, les constituants les plus volatils puissent se séparer des constituants les moins volatils.
Lorsque les vapeurs ont descendu dans l'espace séparant la cloison isolante de la cloche, elles montent entre celle-ci et la paroi de l'alambic, les serpentins sup- plémentaires 20 et 21 étant prévus à cet endroit pour assu- rer la condensation complète des vapeurs d'acides gras avant la sortie de la vapeur d'eau de l'alambic par l'orifice su- périeur qui aboutit à un dispositif à vide.
De cette façon, les acides gras se condensent dans la zone de refroidissement à peu près complètement et descendent dans l'auge collectrice 38, d'où ils sont retirés par un tuyau 41, qui peut être construit de la façon précé- demment décrite, à l'aide d'une pompe ou d'un autre disposi- tif convenable .
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La quantité de chaleur dont on dispose pour réali- ser le préchauffage, lorsque l'alambic est convenablement construit et que le procédé est convenablement réalisé, est de beaucoup supérieure à celle requise. Ainsi, dans la con- densation des vapeurs d'acides gras et dans le refroidisse- ment des acides gras liquides résultants et celui de la va- peur d'eau, la quantité de chaleur cédée est beaucoup plus grande que celle qui est nécessaire pour engendrer et sur- chauffer la vapeur d'injection libre et préchauffer l'acide gras admis. Cet excès de chaleur est absorbé en partie par les serpentins réfrigérants supplémentaires situés entre la cloche et la paroi de l'alambic et est en partie rayonné par la partie extérieure de l'enveloppe.
Il est tiré parti du fait qu'il existe un excès de chaleur disponible dans la construction de l'alambic et dans son fontionnement. Sur la quantité de chaleur qu'exige le préchauffage, 54 % environ sont nécessaires pour préchauffer la matière admise, 42 % environ sont nécessaires pour engendrer de la vapeur et 4 % environ sont nécessaires pour surchauffer la vapeur engendrée.
Comme on dispose d'un excédent de chaleur pour ces usages, il n'est pas nécessaire de proportionner la surface de ser- pentin pour chaque serpentin et il suffit de munir chaque serpentin d'un excès raisonnable de surface sur celle qui est nécessaire pour permettre de transmettre à la matière à chauffer dans le serpentin la quantité de chaleur dont on a besoin pour effectuer le chauffage pour lequel le serpentin est calculé. L'excès de surface prévu dans chaque serpentin ne peut pas faire qu'un serpentin absorbe plus de chaleur qu'il n'en a besoin, ou qu'il empêche un autre serpentin de recevoir la chaleur nécessaire puisque, dans chaque serpentin,
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il ne peut être absorbé qu'une quantité limitée de chaleur.
Ainsi, dans le serpentin surchauffeur, il ne peut être absor- bé que la quantité de chaleur suffisante pour surchauffer la vapeur jusqu'au voisinage de la température de l'alambic. De même, dans le serpentin prévu pour le préchauffage de l'aci- de gras admis, il ne peut être absorbé que la quantité de chaleur suffisante pour chauffer les acides gras jusqu'au voisinage de la température de l'alambic, et, étant donné que le serpentin utilisé pour engendrer de la vapeur d'eau est de préférence situé de façon qu'il absorbe de la chaleur après que les vapeurs ont dépassé les serpentins surchauf- feur et préchauffeur, aucune chaleur susceptible d'être ab- sorbée par le serpentin générateur de vapeur ne peut priver les autres de chaleur.
Ce dernier serpentin absorbe plus de chaleur et, de cette façon, engendre plus de vapeur qu'il n'en faut pour fournir la vapeur d'injection surchauffée à l'alambic, et cet excès de vapeur peut évidemment être uti- lisé pour d'autres usages. De même, la surface des serpen- tins réfrigérants prévus entre la cloche et l'enveloppe ex- térieure de l'alambic n'a pas besoin d'être soigneusement proportionnée, étant donné qu'il est seulement nécessaire de faire en sorte que ces serpentins refroidissent suffisamment les vapeurs d'échappement pour assurer la condensation de la totalité des acides gras.
Le tuyau d'échappement par lequel la vapeur d'eau est conduite après que les vapeurs d'acides gras ont été condensées et qui aboutit aux dispositifs à vide n'a pas be- soin d'avoir une section aussi grande que les autres conduits à vapeur de l'alambic, étant donné que le volume de vapeur qui passe par ce tuyau est beaucoup plus faible que celui
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des vapeurs qui, par exemple, passent par la zone de sépara- tion. Dans la zone de séparation et aux parties supérieures de la zone de refroidissement primaire, les vapeurs consis- tent en un mélange de vapeurs d'acides gras et de vapeur d'eau et si, comme dans un cas typique, la quantité de vapeur d'in- jection surchauffée utilisée est environ 10 % du poids des acides gras distillés, le rapport des volumes de vapeur d'eau et des vapeurs d'acides gras est d'environ 3 à 2 .
Par suite, lorsque s'effectue l'enlèvement des vapeurs d'acides gras, le volume des vapeurs qui doivent passer à travers l'appareil a été réduit des deux tiers environ et, en raison du refroi- dissement simultané de la vapeur d'eau, ce volume est réduit dans une mesure encore plus grande, de sorte que le volume de vapeur qui passe par la tubulure de sortie est beaucoup plus faible que celui qui passe à travers la zone de séparation .
En réalisant le procédé de la manière décrite et à l'aide de l'appareil décrit, on constate qu'il est possi- ble de réaliser la distillation sous des pressions dans l'alam- bic variant de 3 mm à 6 mm de mercure ou même moins. Ces bas- ses pressions régnant dans l'alambic sont rendues possibles en raison du fait que la résistance offerte à l'écoulement des vapeurs par les diverses parties de l'appareil est extrê- mement faible, des conduits de grande section étant prévus pour les vapeurs,'de sorte que la différence de pression entre l'espace à vapeur, par exemple, de l'alambic et la'partie du tuyau d'échappement adjacente aux dispositifs à vide peut ê- tre aussi faible qu'une fraction de millimètre.
Ainsi, avec un dispositif à vide capable de réduire la pression régnant dans le tuyau d'échappement à 3 mm de mercure environ, la pression nécessaire pour refouler les vapeurs de l'espace à
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vapeur à travers les diverses parties de l'appareil et jus- qu'aux dispositifs à vide peut être aussi faible qu'une frac- tion de millimètre, d'où il résulte que la distillation elle- même est réalisée dans l'appareil et sous une pression de 4 mm de mercure ou plus faible.
Cette pression réduite qui est maintenue dans l'alambic permet l'application de tempé- ratures'beaucoup plus basses dans la distillation, ce qui diminue la décomposition des acides gras, en particulier des acides gras non saturés qui sont toujours présents dans les acides gras industriels, augmente la production d'acides distillés et améliore la qualité desdits acides .
La seule source de chaleur extérieure qu'il suffit d'utiliser pour réaliser le procédé et faire travailler l'ap- pareil, est la vapeur à haute pression fournie au serpentin d-e chauffage qui se trouve à la partie inférieure de l'alam- bic. La quantité de chaleur qui doit être fournie par ce ser- pentin est nettement inférieure à celle qui doit être four- nie pour réaliser une distillation semblable dans les alam- bics qui existaient jusqu'à ce jour, étant donné qu'elle ne représente que 30 % environ ou même moins de la chaleur qui était nécessaire jusqu'à ce jour.
La seule chaleur à fournir est celle nécessaire pour vaporiser les acides gras approxi- mativement à la température à laquelle ils sont vaporisés ou, en d'autres termes, la chaleur latente de vaporisation des acides gras, et la faible quantité de chaleur qui est perdue par rayonnement de la partie inférieure de l'alambic, c'est-à-dire de la partie de l'alambic située au-dessous de l'espace à vapeur. Cette perte n'est tout au plus que le quart environ de la perte par rayonnement qui intervient ordinairement dans les alambics de même contenance .
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Dans des opérations de distillations réalisées jusqu'à ce jour, il était nécessaire de préchauffer les aci- des gras et d'engendrer et surchauffer la vapeur d'eau par des sources extérieures de chaleur, les calories que conte- naient les vapeurs n'ayant jamais jusqu'ici été rendues uti- lisables pour ces usages.
La quantité de chaleur dont on avait besoin jusqu'à ce jour pour préchauffer et engendrer la va- peur d'eau et pour la surchauffer était approximativement le double ou un peu plus du double de celle dont on a besoin pour fournir la chaleur latente de vaporisation des acides gras, et étant donné que les pertes par rayonnement de ces alambics antérieurs étaient approximativement le quadruple de celles du présent alambic, il est évident que, dans la réalisation du présent procédé et l'utilisation du présent ap- pareil, la quantité de chaleur qu'il est nécessaire de four- nir pour réaliser la distillation n'est tout au plus que le tiers environ de celle qui était nécessaire jusqu'à ce jour.
L'économie importante réalisée dans la quantité de chaleur nécessaire, ainsi que la production plus grande et la qualité améliorée des acides distillés sont des avantages qui décou- lent de la présente invention.
Pour illustrer l'économie de chaleur qui peut être obtenue par la présente invention, on donnera ci-après la comparaison de la consommation de chaleur d'un alambic cons- truit et fonctionnant suivant l'invention avec un alambic construit et fonctionnant suivant la pratique habituelle .
L'équilibre de chaleur est basé sur cette hypothèse que les deux alambics travaillent sur la même matière et en distil- lent des quantités égales par unité de temps et sur ces au- tres hypothèses qu'on fait travailler les alambics au taux de
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1090 kg de distillat par heure, sur une matière d'alimenta- tion contenant 99% d'acides gras libres; que la tempéra- ture moyenne de l'alambic est 220 0; que la chaleur spéci- fique de la matière d'alimentation et des acides gras 0,6; que la chaleur latente de vaporisation des acides gras est 64 calories par kg; que les acides gras sont introduits dans 'les alambics à 93 C; que le distillat quitte l'alam- bic à 60 C; que l'eau fournie possède une température de 50 0;
et'que la vapeur d'injection surchauffée est utilisée à raison de 109 kg par heure, soit de 10% du poids des aci- des gras distillés. On supposera aussi que l'alambic construit et fonctionnant conformément à,la pratique courante est isolé selon la pratique habituelle sur toute sa surface, sur le col de cygne et sur le séparateur et que l'alambic construit et fonctionnant selon la présente invention est isolé sur sa partie inférieure et une partie de ses parois latérales s'élevant jusqu'à un niveau légèrement supérieur à celui du liquide que contient l'alambic.
Toutes les hypo- thèses ci-dessus sont celles de la pratique courante et toutes variations par rapport à ces hypothèses n'influenceront que légèrement les résultats pourvu que les hypothèses aient été convenablement appliquées pareillement aux deux types d'alambics, en tenant compte des avantages réels de l'alam- bic suivant l'invention.
Sur la base de ces hypothèses, la table suivante montre la chaleur nécessaire pour faire travailler un alam- bic construit et fonctionnant selon la pratique habituelle pendant unheure.
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EMI30.1
<tb>
Quantités <SEP> de <SEP> chaleur <SEP> nécessaires <SEP> pour <SEP> : <SEP> Calories
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Préchauffer <SEP> 1100 <SEP> kg <SEP> de <SEP> matière <SEP> à <SEP> distiller <SEP> (99%) <SEP> 184.000
<tb>
<tb> Engendrer <SEP> et <SEP> surchauffer <SEP> 109 <SEP> kg <SEP> de <SEP> vapeur
<tb>
<tb> d'injection <SEP> ............................ <SEP> 155.000
<tb>
<tb> La <SEP> chaleur <SEP> latente <SEP> de <SEP> 1090 <SEP> kg <SEP> de <SEP> vapeurs
<tb>
<tb> d'acides <SEP> gras <SEP> ........'.................. <SEP> 153.300
<tb>
<tb> Pertes <SEP> par <SEP> rayonnement <SEP> 72.200
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Total <SEP> par <SEP> heure <SEP> ........................
<SEP> 564.500
<tb>
La table suivante montre la quantité de chaleur nécessaire pour faire travailler un alambic établi selon la présente invention et obtenir la même production pendant une période d'une heure .
EMI30.2
<tb>
Calories
<tb>
<tb>
<tb> Chaleur <SEP> latente <SEP> de <SEP> 1090 <SEP> kg <SEP> de <SEP> vapeurs <SEP> d'acides
<tb> gras <SEP> ................................... <SEP> 153.300
<tb>
<tb> Pertes <SEP> par <SEP> rayonnement <SEP> 18.000
<tb>
<tb>
<tb> Total <SEP> nécessaire <SEP> par <SEP> heure <SEP> 171.300
<tb>
On remarquera que, dans la seconde table, on n'a besoin d'aucun apport de chaleur pour engendrer la vapeur ou la surchauffer ou pour préchauffer la matière d'alimen- tation puisque, comme il est dit précédemment, la quantité de chaleur qu'on peut tirer des vapeurs est plus grande que celle nécessaire pour ces usages.
On remarquera que la quan- tité de vapeur d'eau nécessaire pour réaliser la distilla- tion est un peu plus faible, lorsque le présent procédé et le présent appareil sont appliqués, que celle qui était né- cessaire jusqu'à ce jour, et qu'on peut utiliser moins de vapeur d'injection pour une distillation de même efficacité, principalement en raison du fait que l'appareil n'offre pour
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ainsi dire aucune résistance à l'écouiement des vapeurs et permet d'utiliser une différence de pression plus petite entre l'espace à vapeur et le dispositif à vide et un vide plus élevé à l'intérieur de l'alambic.
Toutefois, cette dimi- nution de la quantité de vapeur qui peut être utilisée pour réaliser le procédé n'aura pas d'effet sur l'équilibre ther- mique indiqué plus haut, puisque la quantité de chaleur dont on dispose est plus grande que celle nécessaire pour engen- drer et surchauffer 10 % de vapeur d'eau ( par rapport au poids des acides gras ) ou même davantage. Dans tous les cas, la quantité de vapeur d'injection dont on a besoin lorsqu'on travaille suivant le présent procédé est moindre, et on peut faire travailler l'alambic avec moins de vapeur d'injection que dans les autres types d'alambics tout en obtenant un ré- sultat équivalent. La quantité de vapeur d'eau moindre qui en résulte réalise une économie importante et un vide amé- lioré dans le fonctionnement du dispositif à vide .
On a décrit jusqu'ici le procédé et l'appareil en se référant particulièrement à la distillation des acides gras dans le vide et à la vapeur d'eau, mais l'invention est aussi applicable à la distillation d'autres liquides de point d'ébullition élevé, tels que les fractions de pétrole, la glycérine, etc..de point d'ébullition élevé. Lorsqu'on le désire, on peut diviser la chambre de refroidissement en diverses zones permettant la condensation fractionnée des vapeurs chaudes et, par suite, le fractionnement du distil- lat.
De même, en ce qui concerne ses caractéristiques les plus générales, l'invention est avantageuse pour la distil- lation à sec des liquides de point d'ébullition élevé, y compris la distillation à sec des acides gras, cette distil- lation à sec étant avantageuse pour divers liquides de point
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d'ébullition élevé qui sont incompatibles avec la vapeur d'eau?
Lorsque l'invention est appliquée à la distilla- tion à sec de liquides de point d'ébullition élevé de ce genre et qu'on n'a pas besoin d'utiliser une injection de va- peur d'eau surchauffée, la chaleur cédée par les vapeurs chaudes dans la zone de refroidissement peut être utilisée pour préchauffer l'alimentation, ainsi que pour fournir de la vapeur d'eau à d'autres appareils, ou pour chauffer d'au- tres liquides, suivant qu'on le désire.
Cependant, l'inven- tion est particulièrement applicable à la distillation dans le vide et à la vapeur d'eau de liquides de point d'ébulli- tion élevé. Par exemple, dans la distillation des acides gras tirés de l'huile de noix de coco, l'utilisation de va- peur d'injection permet de réaliser la distillation à une température d'au moins 14 C inférieure à la température qui est nécessaire si l'injection de vapeur d'eau n'est pas uti- lisée et si une simple distillation à sec est appliquée ,et l'abaissement de la température qui intervient lorsqu'on dis- tille des acides gras dérivés du suif est encore plus grand.
En outre, la vapeur d'eau facilite la réalisation d'un con- tact intime entre le liquide à distiller et le serpentin de chauffage et assure un contact intime et efficace, en augmen- tant ainsi grandement la rapidité de la distillation.
Dans le procédé et l'appareil tels qu'ils ont jus- qu'ici été décrits, la chaleur que contiennent les vapeurs chaudes et rendue utilisable pour le chauffage a été utili- sée pour produire et surchauffer la vapeur utilisée dans la distillation et pour préchauffer les acides gras.
Cette com- binaison et ce procédé de travail sont particulièrement avan- tageux mais, en ce qui concerne ses caractéristiques les plus
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générales, l'invention ne leur est pas limitée puisque, si l'on considère la distillation proprement dite, la vapeur d'eau surchauffée utilisée dans la distillation peut être tirée d'autres sources, et le préchauffage de la matière d'a- limentation peut être réalisé par d'autres moyens, le fonc- tionnement de l'alambic lui-même, avec ses distillations améliorées des acides gras, étant avantageux. De même, les serpentins réfrigérants prévus dans l'alambic peuvent, au lieu d'être utilisés pour le préchauffage et pour la produc- tion de la vapeur d'eau surchauffée, être utilisés comme sources de chaleur pour d'autres usages, si on le désire .
De même, la disposition des pièces à l'intérieur de l'alambic, avec la zone réfrigérante disposée annulaire- ment autour de la zone'de séparation, et avec une cloison isolante à double paroi de grande efficacité entre ces deux zones, est particulièrement avantageuse ; mais les caracté- ristiques les plus générales de l'invention ne lui sont pas limitées, étant donné qu'on peut disposer la zone de sépara- tion et la zone de refroidissement d'autres manières ou a- ménager autrement les échangeurs de chaleur, la zone de chauffage et les autres zones de l'appareil.
L'application d'une cloison isolante à double paroi qui limite la zone de séparation et qui empêche ou réduit au minimum le transfert de chaleur de l'espace à vapeur situé au-dessus du liquide à distiller et de la zone de séparation à la zone de refroi- dissement ou d'autres parties de l'appareil ou à la paroi de l'alambic et qui, lorsqu'on fait travailler l'alambic sous un vide élevé, assure un isolement thermique dont l'effica- cité est approximativement du même ordre qu'une ampoule Dewar, constitue une caractéristique particulièrement avantageuse
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"DISTILLATION OF FATTY ACIDS, ETC .."
This invention relates to improvements in the distillation of liquids of high boiling point and, more particularly, of fatty acids. It includes improvements made to both the processes and the apparatus used for this distillation.
The improved process and apparatus according to the invention make it possible to distill fatty acids with significantly less heat consumption than has been possible heretofore, while improving the quality of the distilled fatty acids and by significantly reducing the losses which occur in the distillation and which are due to the formation of tar and to decomposition.
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The process and apparatus according to the invention are usefully suited for the distillation of liquids of high boiling point in general, and more particularly of liquids of this kind which are not miscible with water and which can advantageously be distilled. by treatment with steam and vacuum, as is the case with high boiling petroleum fractions, but they are more particularly intended and advantageously applicable to the distillation of fatty acids. The term "fatty acids" as used herein and ordinarily used in industry includes not only true fatty acids, which are saturated, but also related unsaturated acids in varying degrees of unsaturation.
These fatty acids are usually obtained by the saponification of natural fats and oils, which are triglycerides of fatty acids, and are generally obtained as mixtures of various saturated fatty acids and various unsaturated fatty acids.
In general, saturated fatty acids are more stable than unsaturated fatty acids and are more resistant to thermal decomposition and oxidation.
Distillation procedures frequently applied to such mixed fatty acids for the purpose of purifying them have ordinarily resulted in decomposing, at least in part, the unsaturated fatty acids present in the mixture, giving rise to products of the mixture. harmful empyreumatic decomposition in the distilled product and causing substantial loss of fatty acids due to the formation of tar.
In these fatty acid distillation processes as they have been ordinarily applied to date,
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the heat losses were excessive. It was necessary to supply the still in which these fatty acids were distilled not only the heat necessary to vaporize them, that is to say the latent heat of vaporization of the fatty acids, but also the heat. necessary to overcome the very great losses by radiation of the still, that necessary to bring the fatty acids to the temperature of the contents of the still and, when an injection of superheated steam has been used to assist distillation, in accordance with usual practice, of the heat necessary to heat and vaporize the water in order to obtain this vapor and to superheat it.
Most of this heat had so far been obtained from outside sources, most of it was applied directly to the contents of the still, and only a very small portion of the heat so applied was recovered.
Most stills used to date for the distillation of fatty acids were relatively large stills in which a mass of the fatty acid was maintained and was heated by a fire pit or by indirect contact with water vapor. saturated at high pressure. Vapor jets of saturated water at approximately the temperature of the still contents have ordinarily been used to assist the distillation. The alambics were connected by a long curved tube, or gooseneck, to condensers used to cool and condense the fatty acid vapors. To separate entrained material or "spits" from the fatty acid vapors prior to condensation, these goosenecks were given a long length or a separator was provided between the gooseneck and the gooseneck.
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the condenser.
In the latter case, a pipe was also generally provided for returning to the still the separated part of the entrained material, as well as the fatty acids which may be condensed in the swan neck or the separator by cooling. due to radiation. The condensers used were generally cooled with a suitable liquid such as water or, frequently, mineral oil or glycerin. When mineral oil or glycerin was used as the coolant in the condensers, the oil or glycerin was cooled separately in heat exchangers using cooling water and pumps were needed to circulate. refrigerant liquid.
The condensers were usually connected to suitable vacuum devices, so that reduced pressure could be maintained in all parts of the apparatus and in the still to facilitate the distillation of fatty acids and to lower temperatures to - what it was possible to carry out this distillation.
Two general methods have usually been used to condense fatty acid vapors in this type of still. In one of these processes, these vapors were condensed along with some of the water vapor used. In the other, used many years ago by Bardies and described in the French patent? 15.394 of 1855, the fatty acids were condensed separately from the water vapor by a suitably cooled condenser, the water vapor then passing, through suitable vacuum equipment, to a water condenser in which it was condensed.
In none of these methods, which have been proposed and applied to date, the calories that con-
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hold fatty acid vapors and the water vapor that accompanies them have never been used to any great degree, either for preheating the material introduced into the still or for any other useful purpose. Thus, in all these stills, the heat contained in the fatty acid vapors, both sensible heat and the latent heat of condensation, has been largely dissipated and lost.
The process and apparatus according to the invention make it possible to distill fatty acids with a markedly lower heat consumption because they allow the heat of condensation of the fatty acid vapors to be recovered, as well as the sensible heat of the fatty acid vapors and the hot condensed fatty acids and, where jets of water vapor are used to aid the distillation, much of the sensible heat of the water vapor; and using this heat to preheat the fatty acids and generate the water vapor injected into the distillation; in addition to increasing the economy of the operation by reducing losses due to decomposition and the formation of tar.
This method and apparatus permits the application of much higher voids, or much lower absolute pressure, in the still and the vapor space provided above the liquid being distilled and thereby , to decrease the quantity of water vapor which it is necessary to inject to assist the distillation and also to lower the temperature at which the distillation can be carried out industrially.
In its preferred embodiment, the device, considered
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as a whole, comprises a heating zone in which the fatty acids to be distilled are heated and in which the volatilization takes place, a vapor space above the heating zone, a separator in which the vapors are separated from the entrained material and a suitable cooling zone in which fatty acid vapors are condensed and the accompanying water vapor cooled, all in a single airtight envelope analogous to casings of stills which are commonly used today.
The apparatus is also provided with suitable means for heating the material to be distilled, such as a high-pressure steam coil, and injectors for mixing the contents of the still with steam. superheated water, if desired, these injectors being placed in such positions as to ensure efficient and uniform heating of the contents of the still by a heating coil; a suitable isolation device to prevent the transmission of heat from the separating zone through which the vapors from the vapor space provided above the contents of the still pass directly to the cooling zone or zones, which are annular and surround the separator, this isolation device being able to advantageously determine the walls of the separator;
suitable communication with a vacuum device to allow water vapor to be withdrawn from the still and to maintain a vacuum in the still.
In its preferred embodiment, the process according to the invention comprises the distillation of fatty acids under a very low pressure, with separation of the material.
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entrained vapors, carried out without substantially obstructing the movement of the vapors, the condensation of fatty acid vapors while they are in indirect contact with fatty acids admitted to the still and with water and water vapor used to supply the superheated water vapor in the steam injectors, so that the heat of condensation of fatty acids and much of the sensible heat of the vapors of fatty acids and condensed fatty acids hot, as well as much of the sensible heat of the water vapor,
are used to preheat the fatty acids admitted to the still and to produce and superheat the vapor used for injection into the agambic. Thus, by the present process, a very large part of the available heat of the vapors is recovered and utilized, and the only heat that is required to be provided by the high pressure steam is latent heat. vaporization of fatty acids and loss of heat by radiation from the heating zone of the still.
In the device, all the paths through which the vapors must pass, that is to say the vapor space located above the contents of the still, the separator and the cooling zone (s) have dimensions so large that they offer very little resistance to the flow of vapors and the pressure difference between the different parts of the still is very small, a pressure difference as small as a fraction of millimeter of mercury between said vapor space and the vacuum device provided outside the still and used to maintain the vacuum in the still which can easily be obtained.
Due to this small pressure drop, we can
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operate the apparatus and carry out the process while pressures as low as 3 mm Hg are maintained in the still while using free water vapor injection. The low pressure which can be maintained in the still is clearly advantageous because it greatly decreases the temperature at which efficient and rapid distillation of fatty acids can take place and thus decreases to an appreciable degree the decomposition and formation of fatty acids. tar that ordinarily occur.
The invention will be better understood and explained below with reference to the appended drawings which schematically represent an apparatus established according to the invention and allowing the process according to the invention to be carried out, the latter not however being limited to them.
In the accompanying drawings:
Figure 1 is a vertical section with partial side view of a preferred embodiment of the still.
Figure 2 is an elevational view showing a suitable arrangement of the various parts of the apparatus.
Figure 3 is a section on a larger scale of a device suitable for removing fatty acids from the still.
Figure 4 is a vertical section of part of a still and shows a modified arrangement of the cooling zones.
Figure 5 is a horizontal section of the still of Figure 4.
In Figure 1, 1 denotes the still, the outer casing 2 of which is internally provided with a lining made of a suitable corrosion-resistant metal, such as
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than stainless steel, subject to it. This envelope can advantageously be established in three sections 2a, b and 2c fixed to each other by the bolting of flanges 4.
The interior of the still is divided into several zones or sections in which the process operations are carried out. At the bottom of the still is a coil through which high pressure steam or other suitable heating agent can be passed to provide the heat necessary for the volatilization of the fatty acids. The level of the liquid to be distilled is normally maintained a little above the heating coil and, above the liquid, there is a vapor space 6 which opens directly into the separation zone 7, which has a large diameter and is provided with helical fins 8. The vapor space and the separator consist of a double-walled partition .2 which may advantageously be made of relatively thin metal and provided with polished surfaces.
Small holes 10 are made in the outer wall of this insulating partition to establish communication between the still and the interior of the partition, so that the pressure in the partition is the same as that in the still. proper, these holes communicating with a relatively cold part of the still, so that it cannot penetrate through these holes, and condense in the space between the walls of the partition, with condensable vapors liable to thus condense between said walls and reduce the insulating efficiency of the partition.
This partition rests on an internal rim 11 which constitutes a small shelf in the form of a channel in which liquid fatty acids accumulate and constitute
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a hydraulic seal preventing the transfer of vapors between the wall of the still and the insulating partition. A small number of small holes 12 may be made in the lower part of the internal wall of the partition to allow the draining of any material which may have entered the partition. The level of the liquid to be distilled is normally kept a little above the channel 11. A level indicator 13 is provided to determine the level of the liquid.
The insulating partition limits the separation zone, the diameter of which is approximately half that of the envelope, and, below the separation zone, this partition widens, as indicated at 14, to a diameter a little lower than that of the envelope to constitute the vapor space above the liquid and a groove which directs the vapors towards the separation zone, this partition thus serving not only to insulate the sides of the zone of separation, but also to isolate the vapor space and to prevent or minimize heat loss from the sides of the lambic adjacent to said space.
Above and around the upper part of this insulating partition is a bell-shaped partition 15, double-walled, which constitutes a baffle serving to deflect the vapors rising inside the separation zone. to bring them back down in contact with the series of coils 16, 17 and 18 which constitute the main refrigerating devices by which the vapors are cooled and a large proportion of the fatty acids condensed. This bell-shaped baffle is supported by brackets 19 and, after having descended between this bell and the insulating partition, the vapors rise between said bell and the wall of the still while passing in contact
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coils 20 and 21, then exit the still to go through a pipe 22 to a suitable vacuum device.
The bell or baffle is preferably of the double wall type and is made of a suitable corrosion resistant metal. To simplify the assembly of the still, this bell-baffle can advantageously be established in several sections, the lower of which, composed of two concentric cylinders 23, is provided with lips constituting a double gutter 24 on its upper edges. , the upper section being composed of two domes, inner and outer, 25 which rest in the gutters and are held in place by bolts 26. Suitable holes are made in the bell for the passage of various end pipes. sant to the coils which are placed between the insulating partition and the bell.
Three coils 16, 17 and 18 are arranged between the partition and the bell forming a baffle. The upper coil 16, the inlet pipe of which is indicated at 27, is used to superheat the water vapor. This vapor passes through the coil which overheats it, then descends through the internal element 28 of a double pipe 29 provided in the center of the coil and leaves this tubular element through the injectors 30, which are preferably arranged so that the water vapor which leaves it and the fatty acids which are mixed intimately with this vapor in the injectors follow a horizontal path and are forced to come into intimate contact with the heating pipes 5, which ensures the heating uniform and efficient liquid and its intimate mixing with the superheated injection vapor.
The second coil 17 goes from a collector 31, in
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which the fatty acids to be distilled are admitted through a pipe 32, to a collector 33 and, from there, to the outer member of the double pipe 29 which descends vertically to the center of the a- lambic and out of which the heated fatty acids are discharged into the liquid in the lower part of the still, a little below the level of this liquid.
The third coil 18 goes from a manifold 34 to a manifold 35 and is used to vaporize the water and generate the water vapor which is then superheated and injected for the distillation, the water being admitted through the pipe 36 and the hot water and the steam escaping through a pipe 37. The vapors thus pass successively in the contact of the three coils and, consequently, superheat the water vapor, preheat the fatty acids and generate the vapor of water. water used in distillation.
These coils are arranged in such a way that the fatty acids liable to be deposited on them by condensation are not brought back to the liquid contained in the still by passing through the separation zone and that, on the contrary, they disgust. - tent or trickle and are collected by the trough 38 composed of the flaring of the partition 14 of a cylindrical dam 39, which is provided inside the lining of the outer casing and supported by suitable means (not shown), and a guide lip 40 fixed to the inner lining of the outer casing and directing fatty acids liable to have been condensed on the wall of the still towards the trough. .
Between the bell-baffle and the outer wall or casing of the still are provided cooling coils 20 and 21 in which it is possible to circulate cold water or another cooling agent for
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complete the cooling of the vapors already partially cooled by the other coils, thus condensing the last traces of fatty acid and ensuring the passage of the vapors out of the still to a state substantially free of fatty acids. In the apparatus shown, two such coils are provided, but one could use only one or use more than two, if desired.
A pipe 41 passing through the wall of the still and opening into the trough 38 makes it possible to remove the fatty acids condensed and collected in this trough. At the lower part of the still there is a pipe 42 for emptying the residue from the still.
The still of Figure 1 can be made in various sizes and the proportions of the various areas and parts of the apparatus can vary widely. In the case of a still established to distill approximately 1090 kg of fatty acids per hour, an outer casing of approximately 2.4 meters in diameter and approximately 4.5 meters in height can be provided. The separation zone, preferably very large, may have about 1.2 meters in diameter and about 1.8 meters in height; the steam space below the separator may be approximately 0.9 m high; the heating zone, where the heating of the liquid fatty acids takes place, having a depth of approximately 0.9 meters. The baffle bell can be approximately 2.1 meters in diameter and approximately 2.1 meters in height.
A still of these dimensions has spaces or steam ducts of adequate cross-section which do not provide appreciable resistance to the flow of vapors. Cooling coils and heating coils can be made of 5cm tubes
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made of suitable corrosion resistant metal.
Figure 2 is a schematic view of the exterior of the still and shows the general arrangement of the exterior parts. 1 shows the still, fitted with the heating coils connected, by pipes 43a fitted with taps 43b, to a suitable manifold 43 connected to a source of high pressure water vapor serving to supply the steam necessary for the heating. , and a manifold 44 with a trap 44a into which the heating coils open via taps 44b, the trap 44a only allowing water to pass, so that no water escapes. steam from the coils as long as this steam has not given up its heat of condensation.
Also shown is a suitable device 45 for supplying cooling water to coil 18 and for separating from water the steam generated in the coil.
Refrigerant water can be supplied to pipe 46 from an external source, the flow rate being regulated by a needle 47. It is preferable to use distilled water. The water passes through pipe 46 into the coil, where part of this water is converted into vapor by the heat borrowed from the fatty acid vapors which pass in contact with the coil; and the heated cooling water and the vapor generated rise up the coil and escape through pipe 48. Most of the water returns to pipe 46 through communication pipe 50, while water vapor and the remainder of the water passes through a separator 49 in which the water can be returned to the pipe 46 through a pipe 51.
The water level in the separator is kept a little lower than the pipe 48 at the exhaust pipe 54 and is indicated by a
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indicator 52.
A suitable pipe 53 is provided at the top of the separator to supply water vapor from an external source when treatment is started and a suitable safety valve 54 allowing the escape of water. water vapor and excess water. Another safety valve 55 may be provided at the top of the separator. A manometer 6 may be provided at the top of the separator to indicate the pressure maintained in the chamber. In the chamber is preferably maintained a pressure higher than that of the atmosphere, for example a pressure of 0.35 kg at the manometer, to avoid the possibility of air penetration into the separator and the still.
At the top of the separator is provided a pipe 57 through which the saturated water vapor escapes, this pipe communicating with a pipe 58 which ends at the superheater coil, and this communication being established by means of parallel pipes. 59 each provided with a tap 60 and a nozzle with calibrated orifice 61, these members being able to be of equal or different dimensions and making it possible to adjust the quantity of water vapor to a desired and predetermined value. passing from the separator to the superheater coil.
The cooling coils 20 and 21 arranged between the bell-baffle and the outer wall of the still can be fitted with cold water inlet pipes 62 and 63 and water outlet pipes 64 and 65, water cold thus moving in the same direction as the vapors passing outside; or the direction can be reversed.
In Figure 3, there is shown a device suitable for removing the liquid condensed fatty acid from the au-
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ge 38 of FIG. 1. As shown, a ferrule 66 is welded to the lower part of the dam 39 of the trough, and a special tube 67 is screwed into an internal thread of this screw. A flanged fitting 68, the inner diameter of which is a little larger than the outer diameter of the tube 67, is welded to the casing, so that when the tube 67 has been screwed into the ferrule 66, this tube is located centrally within the flange fitting 68. The fitting flange 68 has radial slots for passage of the bolts.
Tube 67 is provided with a normal thread at each of its ends and with another thread on an intermediate part of its surface, the latter thread having the same pitch as the end threads but a larger outside diameter.
A small depression is made on the face of the flange connection 68 for a gasket 69. A smooth face flange 70, provided with radial slots corresponding to those of the fitting 68, has an internal hole provided with an additional internal thread. the intermediate thread of the tube 67. The tube 67 is then screwed into the ferrule 66 and the flange 70 is screwed until it puts pressure on the gasket 69. The two flanges are then bolted using bolts-71 tightened so as to ensure a tight seal between the flanges. A threaded cap 72 is also screwed onto the outer part of the tube 67 after having interposed between this cap and the outer face of the flange 70 a gasket 73 suitable for ensuring a tight seal around the threads of the tube.
Another device could be used to connect the fatty acid exhaust pipe to the still. Similar devices can be used to establish communications with the refrigeration coils, to ensure airtightness at the
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void of these communications and prevent air from entering the still at these points.
Figs. 4 and 5 show the upper part of a still and show a modified arrangement of the cooling zone as well as a modified steam duct which may be used. In this modification, provision has been made for a separation zone 74 limited by an insulating partition 75, of the same construction as that of FIG. 1, zone in which are disposed the helical fins 76, the number of two, which serve in separating the entrained material from the vapors. In this modified construction, there is no bell-baffle, the vapors leaving the separation zone being returned downwards through the top wall of the alambic.
Three coils 77, 78 and 79 are provided in the area between the insulating partition and the wall of the still, the vapors passing in contact with these coils after having been returned downwards by the upper wall of the alembic . These coils play approximately the same roles as those of the apparatus of figure 1, the upper coil serving to superheat the injection steam, the central coil to preheat the fatty acids and the lower coil to generate the steam. 'water.
There are also two helical baffles 80 and 80a having approximately the same pitch as the coils and each reigning over a little more than half of the path provided around the insulating partition 75, these baffles directing the vapors so that, at instead of descending directly in contact with the refrigeration coils, they descend around the insulating partition following a helical path to finally exit the lambic through the pipe 81 and reach the vacuum devices.
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In the arrangement of fig. 4 and 5, care must be taken that the cooling coils have an adequate surface to cool the vapors to a sufficient degree so that the fatty acids are almost entirely condensed inside the still and that they do not 'not a significant amount of it in vacuum devices. The fatty acids condense on the cooling coils and fall into a collecting trough of the same construction as that of figure 1.
In this modified arrangement, instead of a single superheater coil, several are used, the saturated water vapor entering through a pipe 82 into a collector 83, passing into the coil 77 to be overheated, then into a collector 84, from where it passes through the interior element 85 of a double pipe 86 and arrives at the injectors. The fatty acids are introduced into the coil 78 through a pipe 88 and a manifold 89, rise helically inside this coil up to a manifold 90, then pass into the outer element of the central double pipe.
The refrigerant water is introduced through a pipe 91 into a collector 92, from where it rises helically in the coil 79 to a collector 93, and is then conducted through a pipe 4 into a separator such as the one described with respect to figure 2.
In the apparatus of Figure 1, the still is not insulated. It is however understood that, at the lower part of the still, that is to say around the part of the still which contains the liquid material, and over part of the height of the walls of the still next to the steam space, isolation will be provided. It is not
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It is not necessary to insulate the still much in the steam room, since the insulating partition effectively insulates this part of the still and prevents any appreciable loss of heat by radiation. Above the steam space, no exterior insulation need be provided and, in fact, such insulation would generally be detrimental.
At this point in the still, it is desirable to cool the vapors and even means are provided for introducing cold water to ensure complete cooling of the vapors. Above the steam space the walls of the still are normally very cold and in any case any heat loss which these parts of the a- lambic might experience by radiation does not remove any heat. of the heating zone and does not reduce the thermal efficiency of the still.
In carrying out the process using the alambic of figure 1, a volume of liquid fatty acids is maintained in the lower part of the still at a level a little higher than the top of the coil. heating and is heated by high pressure water vapor passing through this coil. A high vacuum is created in the still by a suitable vacuum device (not shown). The injectors introduce superheated water vapor into the liquid material, ensuring the intimate contact of this material with the heating coil and the efficient and uniform heating of the material. The fatty acid vapors, mixed with the water vapor, rise from the liquid material in the vapor space 6, then pass through the throat into the separation zone 1 where they are directed by the helical fins 8.
The vapors of dilute fatty acids and the
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fear of water are easily deflected by the fins and no substantial resistance is offered to the passage of said vapors through the separation zone. Since the liquid or non-volatilized material capable of being carried by the vapors through the vapor space and into the separation zone has a weight which is a large multiple of that of the vapors, it is not deviated from. its path and on the contrary comes into contact either with the fins of the separator, or with the insulating partition, so that it returns by trickling and in the form of drops in the liquid which is at the bottom of the still.
The material capable of depositing thus on the fins flows downwards along the line of greatest slope, that is to say towards the center, and descends along the center of the fins. This separator can be provided with any suitable number of fins and one can for example advantageously provide four, given that the dimensions of the passage offered to the vapors are so large that their flow does not meet any appreciable resistance. After being mounted in the separation zone, the vapors are deflected by the baffle-bell 15 and descend in contact with the three coils arranged between this bell and the insulating partition 9.
In the lower coil, cooling water enters through pipe 36 into the manifold 34 and rises in the helical coil to the upper manifold 35, a large part of this water being converted into saturated steam, and the water mixture and steam is separated into its parts by the communication pipe 50 and the separator 49, the water being returned to the coil and part of the steam being conducted through one or the other or each of the orifices. 61 in regulated quantity, then passing through the serpen-
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upper tin 16 in which it is overheated. The saturated steam to be superheated thus indirectly comes into contact with the hottest fatty acid vapors which arrive from the separation zone,
which overheats it to a temperature close to that of the liquid material in the still. After having been superheated, the steam descends from the coil through the inner element of the double pipe and is conducted by suitable communications to a series of steam injectors arranged in the lower part of the still where it is projected in the form of steam. injection to assist the distillation.
The baffle chamber 15 serves not only to direct the vapors downward and into contact with the refrigeration coils, but also to prevent the loss of heat from the vapors entering the space above the bell and adjacent to it. from the top of the still. The vapors contained in this upper space are cold and the heat which could be transferred to them by the hot vapors of the separation zone would obviously be lost.
The double-walled baffle bell, which is advantageously made of polished metal and in which there is a high vacuum since it communicates directly with the still, serves as an effective insulating agent to prevent the transfer of heat from the hot vapors to the longer vapors. that are above, so that the vapors which come into contact with the superheater coil and with the preheater coil have substantially the temperature of the liquid contents of the still.
The fatty acids which are introduced into the still are preheated in the second coil 17 by the fatty acid vapors and the water vapor which accompanies them. The
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fatty acids, preferably dry, are introduced into the coil 17 through the pipe 32 opening into the collector 31, which distributes these acids in the coil, in which they rise helically and arrive in the collector 33.
The fatty acids are thus preheated by an exchange of heat with the reverse flow of fatty acids and hot vapors, the fatty acids admitted to the still absorbing the heat of the vapors by condensing these vapors and cooling the vapor. hot condensed liquid and hot vapors.
The preheating which takes place in this coil is sufficient to bring the fatty acids admitted to the still substantially to the temperature prevailing in the still, given that, at the point where the hot vapors enter for the first time in contact with the preheater coils, these vapors have almost the temperature of the still, the amount of heat absorbed by the superheater coil being very low. The preheated fatty acids, the temperature of which is approximately that of the contents of the still, are conducted downward between the inner and outer elements of the double pipe to a point below the level of the liquid in the zone. of heating and neighbor of its center.
The quantity introduced is regulated by the rate of the distillation and is such that the level of the liquid in the still is maintained at the most effective point, this level being indicated by indicator 13.
Heat exchanger snakes which condense fatty acids and cool condensed liquid fatty acids, their vapor and water vapor, and which generate and superheat the vapor used as injection vapor and preheat the fatty acids admitted to the air. 'alam- bic occupy a position such that no quantity of fatty acids liable to condense on their surfaces
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may fall into the separation zone and, from there, into the lower part of the still, but that all the condensed liquid must instead descend between the insulating wall and the bell and be collected in the trough.
If desired, instead of collecting all the condensed material in a single manifold, separate manifolds can be provided at various points within this zone to allow for fractionation or fractional condensation of the hot vapors. For example, if it is desired to subject the hot fatty acid vapors to fractional condensation, or if the still is used for the distillation of high boiling petroleum fractions when fractional condensation is desired, it is can provide the still with a series of collectors extending along the cooling zone so that, as the vapors are progressively cooled and the condensate becomes more and more volatile, the constituents the more volatile can separate from the less volatile constituents.
When the vapors have descended into the space separating the insulating partition from the bell, they rise between the latter and the wall of the still, the additional coils 20 and 21 being provided at this point to ensure condensation. full of fatty acid vapors before the water vapor exits the still through the upper orifice which leads to a vacuum device.
In this way, the fatty acids condense in the cooling zone almost completely and descend into the collecting trough 38, from where they are withdrawn by a pipe 41, which can be constructed as previously described, using a pump or other suitable device.
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The amount of heat available to effect the preheating, when the still is properly constructed and the process is properly carried out, is much more than required. Thus, in the condensation of the fatty acid vapors and in the cooling of the resulting liquid fatty acids and that of the water vapor, the amount of heat released is much greater than that required for generate and superheat the free injection vapor and preheat the admitted fatty acid. This excess heat is partly absorbed by the additional cooling coils located between the bell and the wall of the still and is partly radiated by the outer part of the casing.
It is taken advantage of the fact that there is excess heat available in the construction of the still and in its operation. Of the amount of heat required for preheating, approximately 54% is required to preheat the feed material, approximately 42% is required to generate steam and approximately 4% is required to superheat the generated vapor.
As there is an excess of heat for these uses, it is not necessary to proportion the surface of the coil for each coil and it is sufficient to provide each coil with a reasonable excess of area over that necessary for allow to transmit to the material to be heated in the coil the quantity of heat which is needed to effect the heating for which the coil is calculated. The excess area provided in each coil cannot cause one coil to absorb more heat than it needs, or prevent another coil from receiving the necessary heat since, in each coil,
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it can only be absorbed in a limited amount of heat.
Thus, in the superheater coil, only the quantity of heat sufficient to superheat the steam to the vicinity of the temperature of the still can be absorbed. Likewise, in the coil provided for the preheating of the admitted fatty acid, it can only be absorbed the quantity of heat sufficient to heat the fatty acids up to the vicinity of the temperature of the still, and, being Since the coil used to generate the water vapor is preferably located so that it absorbs heat after the vapors have passed the superheater and preheater coils, no heat likely to be absorbed by the heater. the steam generator coil cannot deprive others of heat.
This latter coil absorbs more heat and in this way generates more steam than is necessary to supply the superheated injection steam to the still, and this excess steam can obviously be used for d 'other uses. Likewise, the surface of the cooling coils provided between the bell and the outer casing of the still need not be carefully proportioned, since it is only necessary to ensure that these coils cool the exhaust vapors sufficiently to ensure condensation of all fatty acids.
The exhaust pipe through which the water vapor is conducted after the fatty acid vapors have been condensed and which terminates in the vacuum devices does not need to have a cross section as large as the other pipes. steam from the still, since the volume of steam passing through this pipe is much smaller than that
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vapors which, for example, pass through the separation zone. In the separation zone and at the top of the primary cooling zone, the vapors consist of a mixture of fatty acid vapors and water vapor and if, as in a typical case, the amount of vapor d The superheated injection used is about 10% by weight of the distilled fatty acids, the ratio of the volumes of water vapor and fatty acid vapors is about 3 to 2.
As a result, when removing the fatty acid vapors, the volume of the vapors which must pass through the apparatus has been reduced by about two thirds and, due to the simultaneous cooling of the vapor of water, this volume is reduced to an even greater extent, so that the volume of vapor which passes through the outlet manifold is much smaller than that which passes through the separation zone.
By carrying out the process in the manner described and with the aid of the apparatus described, it is found that it is possible to carry out the distillation under pressures in aluminum ranging from 3 mm to 6 mm of mercury. or even less. These low pressures prevailing in the still are made possible due to the fact that the resistance offered to the flow of vapors by the various parts of the apparatus is extremely low, ducts of large section being provided for them. vapors, so that the pressure difference between the vapor space, for example, of the still and the part of the exhaust pipe adjacent to the vacuum devices can be as small as a fraction of a millimeter .
Thus, with a vacuum device capable of reducing the pressure prevailing in the exhaust pipe to approximately 3 mm of mercury, the pressure necessary to discharge the vapors from the space to
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vapor through the various parts of the apparatus and down to the vacuum devices may be as small as a frac- tion of a millimeter, whereby the distillation itself is carried out in the apparatus and at a pressure of 4 mm Hg or lower.
This reduced pressure which is maintained in the still allows the application of much lower temperatures in the distillation, which decreases the decomposition of fatty acids, in particular unsaturated fatty acids which are always present in fatty acids. industrial, increases the production of distilled acids and improves the quality of said acids.
The only external heat source which it suffices to use to carry out the process and operate the apparatus is high pressure steam supplied to the heating coil which is located at the bottom of the alambic. . The quantity of heat which must be supplied by this serpentine is considerably less than that which must be supplied to achieve a similar distillation in the alambics which have existed up to this day, since it represents only About 30% or even less of the heat that was needed until now.
The only heat to be supplied is that necessary to vaporize the fatty acids at approximately the temperature at which they are vaporized or, in other words, the latent heat of vaporization of the fatty acids, and the small amount of heat that is lost by radiation from the lower part of the still, that is to say from the part of the still located below the steam space. This loss is at most only about a quarter of the loss by radiation which usually occurs in stills of the same capacity.
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In distillation operations carried out to date, it was necessary to preheat the fatty acids and to generate and superheat the water vapor by external sources of heat, the calories which the vapors did not contain. having never hitherto been made usable for these purposes.
The amount of heat that was needed to date to preheat and generate the vapor of water and to superheat it was approximately double or a little more than double that required to provide the latent heat of the water. vaporization of fatty acids, and since the radiation losses of these earlier stills were approximately four times that of the present still, it is evident that in carrying out the present process and using the present device, the amount of heat which it is necessary to provide for carrying out the distillation is at most only about a third of that which was necessary until now.
The significant saving in the amount of heat required, as well as the greater production and improved quality of the distilled acids are advantages which flow from the present invention.
In order to illustrate the heat saving which can be obtained by the present invention, the comparison of the heat consumption of a still constructed and operating according to the invention with a still constructed and operating according to practice will be given below. usual.
The heat equilibrium is based on the assumption that the two stills work on the same material and distil equal amounts of it per unit of time and on these other assumptions that the stills are made to work at the rate of
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1090 kg of distillate per hour, on feed containing 99% free fatty acids; that the average temperature of the still is 220 0; that the specific heat of the feed and fatty acids 0.6; that the latent heat of vaporization of fatty acids is 64 calories per kg; that the fatty acids are introduced into the stills at 93 C; that the distillate leaves the alambic at 60 C; that the water supplied has a temperature of 50 0;
andthat the superheated injection steam is used at the rate of 109 kg per hour, or 10% by weight of the distilled fatty acids. It will also be assumed that the still constructed and operating in accordance with current practice is insulated according to usual practice over its entire surface, on the gooseneck and on the separator and that the still constructed and operating according to the present invention is insulated. on its lower part and part of its side walls rising to a level slightly higher than that of the liquid contained in the still.
All of the above assumptions are those of normal practice and any variations from these assumptions will only slightly influence the results provided the assumptions have been properly applied equally to both types of stills, taking into account the advantages. real numbers of the alcohol according to the invention.
Based on these assumptions, the following table shows the heat required to operate an alambic constructed and operating in accordance with usual practice for one hour.
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EMI30.1
<tb>
Amounts <SEP> of <SEP> heat <SEP> required <SEP> for <SEP>: <SEP> Calories
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Preheat <SEP> 1100 <SEP> kg <SEP> from <SEP> material <SEP> to <SEP> distill <SEP> (99%) <SEP> 184.000
<tb>
<tb> Generate <SEP> and <SEP> overheat <SEP> 109 <SEP> kg <SEP> of <SEP> steam
<tb>
Injection <tb> <SEP> ............................ <SEP> 155,000
<tb>
<tb> The <SEP> latent heat <SEP> <SEP> of <SEP> 1090 <SEP> kg <SEP> of <SEP> vapors
<tb>
<tb> of <SEP> fatty acids <SEP> ........'.................. <SEP> 153.300
<tb>
<tb> Losses <SEP> by <SEP> radiation <SEP> 72.200
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Total <SEP> per <SEP> hour <SEP> ........................
<SEP> 564.500
<tb>
The following table shows the amount of heat required to operate a still established according to the present invention and obtain the same output for a period of one hour.
EMI30.2
<tb>
Calories
<tb>
<tb>
<tb> Latent <SEP> heat <SEP> of <SEP> 1090 <SEP> kg <SEP> of <SEP> vapors <SEP> of acids
<tb> bold <SEP> ................................... <SEP> 153.300
<tb>
<tb> Losses <SEP> by <SEP> radiation <SEP> 18,000
<tb>
<tb>
<tb> Total <SEP> required <SEP> per <SEP> hour <SEP> 171,300
<tb>
Note that, in the second table, no heat input is required to generate the steam or superheat it or to preheat the feed material since, as stated previously, the amount of heat that The vapor that can be drawn is greater than that required for these uses.
It will be appreciated that the amount of water vapor required to carry out the distillation is somewhat lower, when the present process and the present apparatus are applied, than that which has been necessary to date, and that less injection vapor can be used for a distillation of the same efficiency, mainly due to the fact that the apparatus does not offer for
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thus no resistance to the flow of vapors and allows to use a smaller pressure difference between the vapor space and the vacuum device and a higher vacuum inside the still.
However, this decrease in the amount of steam which can be used to carry out the process will not affect the thermal equilibrium indicated above, since the amount of heat available is greater than that. necessary to generate and superheat 10% water vapor (based on the weight of fatty acids) or even more. In any case, the amount of injection steam required when working according to the present process is less, and the still can be operated with less injection steam than in other types of stills. while obtaining an equivalent result. The resulting lower amount of water vapor achieves a significant economy and improved vacuum in the operation of the vacuum device.
The process and apparatus have heretofore been described with particular reference to the distillation of fatty acids in vacuum and steam, but the invention is also applicable to the distillation of other liquids of point d. high boiling, such as petroleum fractions, glycerin, etc. of high boiling point. When desired, the cooling chamber can be divided into various zones permitting the fractional condensation of the hot vapors and, consequently, the fractionation of the distillate.
Likewise, as regards its more general characteristics, the invention is advantageous for the dry distillation of liquids of high boiling point, including the dry distillation of fatty acids, such dry distillation. being advantageous for various point liquids
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boiling high which are incompatible with water vapor?
When the invention is applied to the dry distillation of such high boiling point liquids and there is no need to use superheated steam injection, the heat released by the hot vapors in the cooling zone can be used to preheat the feed, as well as to supply water vapor to other devices, or to heat other liquids, as desired .
However, the invention is particularly applicable to the vacuum and steam distillation of high boiling point liquids. For example, in the distillation of fatty acids from coconut oil, the use of injection vapor allows the distillation to be carried out at a temperature at least 14 C lower than the temperature which is necessary. if the steam injection is not used and if a simple dry distillation is applied, and the lowering of the temperature which occurs when distilling fatty acids derived from tallow is still more tall.
Furthermore, the water vapor facilitates the achievement of an intimate contact between the liquid to be distilled and the heating coil and ensures an intimate and efficient contact, thus greatly increasing the speed of the distillation.
In the process and apparatus as heretofore described, the heat contained in the hot vapors and made usable for heating has been used to produce and superheat the steam used in the distillation and for heating. preheat fatty acids.
This combination and this working method are particularly advantageous, but with regard to its most important characteristics.
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The invention is not limited to them since, if we consider the distillation proper, the superheated water vapor used in the distillation can be obtained from other sources, and the preheating of the feed material. The feeding can be accomplished by other means, the operation of the still itself, with its improved fatty acid distillations, being advantageous. Likewise, the cooling coils provided in the still can, instead of being used for preheating and for the production of superheated steam, be used as heat sources for other uses, if one the desire .
Likewise, the arrangement of the parts inside the still, with the refrigerating zone arranged annularly around the separation zone, and with a highly efficient double-walled insulating partition between these two zones, is particularly important. advantageous; but the more general characteristics of the invention are not limited thereto, since the separation zone and the cooling zone can be arranged in other ways or otherwise provided for the heat exchangers, the heating zone and other zones of the appliance.
The application of a double-walled insulating wall which limits the separation zone and which prevents or minimizes the transfer of heat from the vapor space located above the liquid to be distilled and from the separation zone to the cooling zone or other parts of the apparatus or to the wall of the still and which, when the still is operated under a high vacuum, provides thermal insulation whose efficiency is approximately of the same order as a Dewar bulb, constitutes a particularly advantageous characteristic
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