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NOUVEAU PROCEDE DE DISTILLATION ET APPAREIL POUR SON APPLICATION
La présente invention apporte aux procédés de dis- tillation actuels un nouveau moyen d'aotiono Elle en réalise la séparation, au fur et à mesure de leur condensation, d'un mélange de liquides de volatilités différentes préalablement évaporés et parcourant -un serpentin.
Les procédés utilisés, jusqu'à ce jour, dans cette opération sont basés uniquement sur la progressivité de
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la condensation de ces vapeurs mélangées,soumises au re- froidissement. La progressivité dans le refroidissement est avant geusement utilisée, et favorise la condensation successive des constituante des vapeurs traitées. Mais, dans toutes ces opérations antérieures, le courant gazeux de vapeurs non condensées entraine à l'état de brouillard des quantités importantes de condensats produits que la ,pesanteur est impuissante à en séparer.
Si donc l'on se , contente d'évacuer, périodiquement, du courant de vapeurs soumises au refroidissement les condensats produits et réunis sous l'aotion de la pesanteur ou de l'adhérence contre les parois, les condensats entraînée continueront néanmoins à suivre leur toute, pour être ultérieurement recueillis en mélange avec les condensais suivants.Le phénomène d'entrainement des condensats par les vapeurs troubler, donc le fractionnement que l'on peut obtenir par la progressivité de la formation des condensais à partir d'un mélange de vapeurs. La présente invention a pour but de résoudre cette difficulté. Eli
Elle consiste essentiellement à extraire par la force centrifuge les liquides condensés entrainés par les vapeurs, au fur et à mesure que se forment ces liquides., à réunir l'ensemble des différents liquides et à les évacuer périodiquement.
Les liquides évacuée en chaque point correspondent ainsi aux condensations produites entre deux points de purgé successifs$ 0' est ce que l'on va exposer en se référant aux dessins ci-joints,. Lee fige. 1 à 6 représentent des formes préférées données en cou pe et en plan au serpentin. Les fige. 7 à 9 représentent
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trois variantes d'une installation comportant application de l'invention.
L'extraction des liquides condensés entrainés par les vapeurs s'obtient en soumettant ces vapeurs à une force centrifuge élevée et à cet effet, le courant gazeux est envoyé dans un serpentin incurvé totalement ou partiellement et de section décroissante, le courant parcourait ce ser- pentin à grande vitesse. Pendant le trajet le fluide est soumis à l'action de la force centrifuge C et de la pesanteur G (fig. 1). La résultante R des deux forces O,G agit sur les particules gazeuses ou liquidesdu flude enmouvement proportionnellement aux masses de ces particules.
Il en résulte une séparation ou, si l'on préfère, une décantation qui tend à précipiter sur la paroi extérieure du serpentin ces particules liquides.Avec une vitesse de 40 mètres par seconde et une courbure de 1 mètre, cette force centri- fuse est 320 fois plus grande que la pesanteur. Son effet de séparation est donc beaucoup plus élevé.
L'opération est facilitée également par les frottements du courant de vapeur contre les parois du serpentin. Ce frottement est plus particulièrement élevé sur la paroi extérieure oontre laquelle le fluide est appliqué fortement par la force centrifuge. Le frottement freine le mouvement de la vapeur le long des parois et principalement le long de ces parois extérieures. Il s'ensuit que le courant de vapeur est plus rapide dans la partie centrale du tube du serpentin, la partie centrale du courant entrainant la partie périphé- rique en surmontant la résistance opposée par le frottement le long des parois. Il en résulte également une tendance à
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un mouvement du fluide de l'intérieur de la section vers la
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périphérie, principalement vers la p extérieure où le frottement est le plus élevé.
Le brassage ainsi obtenu favorise grandement la précipitation des particules liquides plus lourdes contre la paroi extérieure.
Dans le procédé décrit, le serpentin joue deux rôles
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dont le premier consiste à refroidit l'ss vapeurs en produi- sant la condensation progressive des Obb-4titutntade ces vapeurs.
A cet effet, le serpentin est refroidi extérieurement, de préférence par un courant avançant en sens inverse du mou- vement des vapeurs,de façon que les vapeurs à mesure qu'elles avancent dans le serpentin soient refroidies à travers la paroi du serpentin par un fluide de plus en plus froid. Pour perpemttre au serpentin de jouer ce rôle, il est nécessaire de lui donner une surface suffisante pour permettre la transmission de chaleur nécessaire à la condensation des vapeurs circulant dans le dit serpentin.
Le second rôle joué par le serpentin consiste à per- mettre la réunion et l'évacuation des liquides condensés extraits des vapeurs en circulation par la force centrifuge.
Pour faciliter l'exécution de ce rôle on peut modifier avan- tageuBement la forme ensention du serpentin en adoptant pour elle à la place de la fore circulaire habituelle, une forme évasée s'allongeant suivant une direction légèrement plus proche de la verticale que la résultante R des forces qui agissent sur le fluide en mouvement (fig, 1) de façon que le liquide projeté suivant R frappe la paroi du serpentin sous un angle très aigu et suive cette paroi jusque son extrémité inférieure z où le serpentin se termine latérale- ment par un canal étroit qui recueille les liquides séparés
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par la force centrifuge pour les amener à la tubulure d'évacuation la plus proche. L'adhérence du liquide contre la paroi facilite cette évacuation.
La fig. 2 des dessins présente en coupe différentes formes de serpentins qui répondent aux conditions ci-dessus.
Plus la section est étroite plus est grande la surface qu'elle offre à la transmission de chaleur, compte tenu du volume de vapeur en circulation et plus elle offre également de ré- sistanoe au passage du fluide en accroissant la perte de charge ce qui peut être un inconvénient.
Les tubulures d'évacuation se branchent sur le canal d'évacuation a des liquides séparés par la force centrifuge et .peuvent pénétrer plus ou moins dans l'intérieur de ce canal.
Elles peuvent ainsi s'y engager partiellement (fig.4) ou le dégager entièrement (fig.5). La disposition de la fig.3 où la tubulure ne se trouve pas dans le prolongement du canal périphérique z du serpentin est moins favorable.
Ces tubulures débouchent dans des purgeurs automatiques qui empêchent la sortie des vapeurs qui pourraient être entrainées dans les dites tubulures d'évaouationo
Les condensations successives de vapeurs dans le serpen- tin réduisent le volume du fluide qui y circule et comme il est nécessaire de maintenir sa vitesse pour conserver une force centrifuge suffisante, il est nécessaire que la section du serpentin décroisse d'une façon continue ou par paliers successifs depuis l'entrée jusqu'à la sortie du fluide, o'est-à-dire tout le long du serpentin.
La réduction de section peut s'effectuer par paliers parce qu'il n'est pas nécessaire que la vitesse du fluide soit constante;
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cependant ses variations doivent être limitées, car une dimi- nution trop grande de la vitesse réduirait de beaucoup l'efficacité de la séparation et un excès de vitesse pro- voquerait des pertes de charge très élevées.
Les serpentins vus en plan ne sont pas nécessairement circulaires. Ils peuvent être de forme elliptique ou présen- ter des parties droites raccordées par des parties courtes.
La fig. 6 représente à titre d'exemple trois formes de serpentins de ce type. Dans les deux formes de droite, les parties droites ou légèrement courbes sont de préférence destinées au refroidissement et à la condensation des va- peurs en circulation tandis que les parties de plus forte courbure servent à la séparation des liquides condensée dans la partie droite immédiatement précédente) ces parties courbes raccordant deux parties droites ou de faible cour- bure peuvent s'étendre sur plus d'une demi-circonférence et comporter par exemple une circonférence et demie ou deux circonférences et demie suivant les exigences de la séparation qui leur est confiée.
On pourrait également limiter le refroidissement, la condensation et la réduction de section du serpentin aux parties droites, tandis que les parties courbes seraient alors consacrées uniquement à la séparation des liquides condensés dans les parties droites antérieures.
Le nouveau procédé de distillation décrit ci-dessus favorise l'application des effets multiples dans les opérations de distillation. La fig. 7 des dessins représente un appareil de distillation à triple effet et à séparation centrifuge, A désigne un premier vase ou réservoir où se produit
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l'évaporation du liquide à distiller. Ce liquide dont le trajet général est indiqué par L' entre par L dans le ré- servoir A d'où le résidu non évaporé sort par M. La figure schématique 7 ne représente aucune disposition particulière pour effectuer l'évaporation bien connue en elle-même.
On a supposé au dessin que A comportait une paroi double B servant
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J"'w au chauffage par la vapeur, la vapeur entrant dans B par Z et 4 tjj sh sortant après condensation p'ar p e e " Les vapeurs produites en A sortent par D et se rendent dans le serpentin si où elles sepondensent et se séparent comme décrit. Le serpentin s1 disposé dans le vase ou réser- voir A1 présente dans l'exemple du dessin huit spires avec séparation de quatre produits distincts formés chacun par les condensats réunis de deux spires successives a1-b1, c1-d1, c1-f1, g1-h1. Bien entendu le nombre de spires ainsi que celui des produits séparés et celui des tubulures d'évacuation dépend des besoins particuliers de chaque cas.
La condensation des vapeurs provenant de A dans le serpentin s1 fournit au liquide à distiller .remplissant le vase A1 qui contient ce serpentin s1, la chaleur nécessaire à son évaporation qui s'effectue à une pression moins élevée que celle régnant dans le vase A.Ce liquide à distiller entre dans le vase A1 par le fond en L1 et le résidu non distillé sort à la partie haute en M1. Ces dispositions ont pour but le refroidissement progressif des vapeurs circulant en s1.
A part ces '' dispositions,tout autre moyen connu permettant le bon dépouillement (stripping) du liquide soumis à l'éva- poration en A1 avec un minimum de liquide évaporé peut être avantageusement adapté à ce vase. Ces détails qui ne forment pas partie de l'invention n'ont pas été représentés.
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Les vapeurs produites en A1 sont amenées dans le serpen- tin s2 contenu dans le vase A2 où elles se condensent et se séparent comme les vapeurs produites en A se condensent et se séparent en s1. La chaleur fournie par ces vapeurs en se condensant, provoque l'évaporation d'une nouvelle masse de liquide à distiller contenue dans le vase A2 où le liquide pénètre par L2 tandis que le résidu non distillé sort par
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'y I2. Le,vase A2 travaille à cet effet à une pression infé- ek4ll:- a celle "y(7'/ rieure/rëgnant dans Al. Toutes les autres dispositions de Ato "' A1 se reproduisent dans A2' notamment pour l'évacuation par les couples de spires a2-b2, etc.*.
Enfin les vapeurs produites dans A2 se condensent et se séparent dans le serpentin b3 disposé dans le réservoir ou vase A3 refroidi par la circulation d'eau W qui circule de bas en haut dans A3.
L'effet multiple peut fonctionner dans les vases succes- sifs A A1, A2, à des pressions supérieures à la pression atmosphérique (ou égale à celle-ci dans le vase A2) ou encore en partie à des pressionsinférieures à la pression atmosphérique. L'extrémité inférieure des serpentins doit être maintenue à une pression inférieure à celle du vase produisant les vapeurs qui se condensent dans le dit serpen- tin pour permettre la circulation de ces vapeurs; lorsque le vase produisant des vapeurs ne se trouve pas à une pres- sion supérieure à la pression atmosphérique, il sera nécessaire d'aspirer à l'extrémité du serpentin condenseur les gaz inoondensables au moyen d'une pompe & vide ou d'un éjecteur.
Sous la forme décrite on peut réaliser des appareils
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dont le nombre d'effetadépend de la nature des opérations à effectuer, on remarquera qu'en principe les différente
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;, vases Ap Ale A2t A3 sont disposée sur un même plan horizontal, .-r1 .. leur superposition en fig, 7 n'intervenant/pour 9. la clarté du dessin
Le prodédé de distillation par séparation centrifuge décrit ci-dessus favorise non seulement l'emploi des effets multiples dans les opérations de distillation, mais aussi l'emploi combiné des effets multiples et de la distillation fractionnée.
La figure 8 représente un appareil de distillation fractionnée à effet multiple et à séparation centrifuge* Cet appareil se compose essentiellement de gauche à droite de trois groupes I,II,III oonstitués chacun par quatre vases élémentaires superposés. Le premier groupe I comprend de bas en haut les vases A1, B1, C1, Dl où s'effectue la dis- tillation fractionnée d'un liquide. Le deuxième groupe II comprend les vases élémentaires A2, B2, C2, D2 où s'effectue la distillation fractionnée d'une autre quantité du même flube que celui qui alimente le premier groupe, mais sous une pression plus faible que dans les premiers vases A1, B1, C1, D1.
Le troisième groupe comprend les vases A3, B3, C3, D3 où s'effectue de même la distillation fractionnée d'une nouvelle quantité du même liquide à distiller et cela à une pression inférieure à la pression du deuxième groupe. Les vases A4, B4, C4, D4 du quatrième groupe IV, sont des re- froidisseurs à courant d'eau.
Chaque groupe unitaire de l'appareil à effets multiples opérant indépendamment chacun sur des fractions de même na- ture du distillat,est constitué par tous les vases désignés
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par la même lettre dans les différents groupes de distillation fractionnée. Ainsi le premier groupe à effet multiple comprend les vases A1, A2, A3, A4; de m'orne les deuxième, troisième et quatrième groupes à effet multiple comprennent respectivement les vases Bi à B4, C1 à C4 et D1 à D4. Le liquide à distiller entre dans le premier groupe de dis- tillation fractionnée I par le bas du vase Bi en M1 et il est distillé partiellement dans ce vase qu'il traverse de bas en haut pour sortir par N1.
Bien entendu ce liquide à distiller peut avoir été préalablement réchauffé par les liquides partiellement distillés ou dépouillés qui sortent du vase A1 ou par les produits de la distillation provenant des vases Dit (]le B1, A1. La condensation des distillats du groupe I se fait dans les serpentins du groupe II oontenus dans les vases tels que D2 et les condensats sont extraits par les tubulures a2, b2, c2 de ces serpentins. La distillation du liquide contenu dans le vase D1 du groupe I est provoquée par un serpentin de chauffe fonctionnant sous l'action de la vapeur à une température déterminée provenant de l'admission Z.
La distillation fractionnée se poursuit de la manière suivante: en sortant de D1 en Ni le liquide est amené au bas du second vase C1 du groupe I en P1 et traverse le dit vase de bas en haut pour en sortir en Q1. Dans ce vase C1 le liquide subit une nouvelle distillation sous l'action de la d'un serpentin recevant @ vapeur à une température plus élevée que le serpentin de chauffe du vase D1. Les dis- tillats provenant de C1 se condensent dans le serpentin
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contenu dans C2 et les condensats sont prélevés par les tubulures d1, e1, f1.
A sa sortie de C1 le liquide résiduel est amené en R1 à la partie inférieure du troisième vase B1 du groupe I et traverse ce vase de bas en haut pour sortir en E1 après avoir subi une nouvelle distillation,. A cet effet B1 est
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rjgl chauffé par un serpentin qui fonctionne sous l'action de '(.} <1fl/ vapeurH qui :fEJB9RR:e::\; se trouver, à une température plus )/f' r;:J ,11/. élevée que dans le serpentin de chauffe du vase O1. A leur tour les vapeurs distillées en B1 sont condensées en B2, les condensats étant prélevés en gl, h1, j1.
Enfin à sa sortie de B1 le liquide soumis à la distilla- tion est amenée en T1 à la partie inférieure du quatrième vase A1 où il subit sadernière distillation. Le résidu dépouillé sort à la partie supérieure de A1, en L. Ce résidu peut servir à chauffer comme indiqué ci-dessus le liquide d'alimentation entrant dans D1 en M1. L'évaporation du liquide se continue en A1 qui est chauffé à une tempéra- ture supérieure à celle de B1,soit comme pour ce dernier par un serpentin de chauffe à vapeur comme représenté au dessin, soit à feu nu. A leur tour les distillats de A1 se condensent dans le serpentin contenu dans A2 du groupe II, les condensais étant prélévés en k1, m1, m1.
Dans chacun des autres groupes II, III de distillation fractionnée, le mouvement du liquide à distiller se produit exactement comme dans le premier groupe I avec la différence éventuelle que dans les groupes où la pression est supérieure à la pression atmosphérique on devra pomper le liquide pour le refouler dans les groupes considérés et qu'au contraire . 1
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cette opération n'est pas nécessaire pour les groupes qui doivent fonctionner à des pressions inférieures à la pression atmosphérique.
Comme il a été dit, les vapeurs produites dans le vase D1 sont amenées dans le serpentin de condensation servant à réchauffer le liquide à distiller du vase D2. Ce serpentin est un serpentin du type décrit ci-dessus où les vapeurs se condensent et se séparent. Au dessin, on a supposé que l'on a séparé trois produits distincts dans les vapeurs provenant de D1, l'évacuation de ces trois produits se faisant comme indiqué en A1, B1 et C1.
La condensation dans le serpentin du vase D2 des vapeurs provenant de D1 provoque dans ce vase D2 qui est soumis à une pression férieure à celle de D1 une évaporation du liquide à distiller qui traverse ce vase à l'extérieur du serpentin et qui est un liquide frais comme celui qui ali- mente D1. Les vapeurs produites dans ce vase sont amenées dans le serpentin de chauffa du vase D3 du groupe III où elles se condensent et se séparent pour être évacuées par les différentes tubulures a2, b2, c2, en provoquant l'évaporation du liquide contenu dans le vase D3. Ce dernier liquide est constitué également par le liquide à distiller fraie qui est soumis dans D3 à une pression inférieure à celle du vase D2.
A leur tour les vapeurs produites par cette évaporation du liquide de D3 sont amenées dans le serpentin du vase D4 refroidi par un courant d'eau froide W qui le traverse de bas en haut dans le sens des flèches, Dans ce serpentin les vapeurs distillées se
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condensent et se séparent, les produits condensés correspon- dants étant extraits en a3, b3 et c3.
Le groupe d'effet multiple constitué par les vases 0 fonctionne comme le groupe des vases D. Les vapeurs produites dans le vase C1 amenées dans le serpentin du vase condenseur C2 s'y condensent et s'y séparent avec évacuation des condensats en d1,e1,f1. Le liquide qui traverse le vase C2 à l'extérieur du serpentin a une composition sensiblement identique à celle du liquide traversant le vase C1 ; en effet, ces deux liquides ont subi une première distillation de leure produits légers dans des proportions sensiblement égales par rapport à la distillation totale à laquelle ils sont soumis.
La différence de pression entre C1 et C2 étant la même qu'entre les vases D1 et D2, la oondensation des vapeurs provenant de C1 dans le serpentin séparateur contenu dans C2 provoquera l'évaporation du liquide contenu dans 02, ou plus éxactement l'évaporation de quantités équivalentes de produits semblables à ceux qui, évaporés en C1, se condensent dans le serpentin de C2 sous une pression supérieure à celle régnant dans le vase C2 à l'extérieur du serpentin.
A leur tout les produits évaporés en C2 sont amenés dans le serpentin du vase C3 du groupe III où ils se condensent et se séparent en provoquant l'évaporation en quantités équivalentes de produits semblables dans le liquide traversant le vase C3 à l'extérieur du serpentin et dont la composition est analogue à celle des liquides soumis à la distillation dans C1 et C2 tout en se trouvant à une pression encore inférieure à celle du liquide à distiller C2. Enfin les vapeurs produites
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en C3 sont amenées dans le serpentin de C4 refroidi par le courant d'eau W et où ees vapeurs se condensent et se sépa- rent.
Les groupes d'effet multiple B et A fonctionnentde la même manière. Les vapeurs provenant d'un vase de gauche se condensent et se séparent dans le serpentin du vase suivant de droite en provoquant dans ce vase l'évaporation de produite de même nature que ceux qui se condensent dans son serpentin.
Le fractionnement se reproduit d'une manière L'identique dans les trois solonnes de distillation I,II,III; la même différence de pression entre deux vases correspondants de deux colonnes successives provoque la différence entre les températures d'ébullition qui permet',' aux vapeurs d'un vase de fournir
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par leur condensation la chaleur nécessaire au liquide.du ",,,,J '" d1JJ second vase pour l'évaporation de quantités &m:n1l>o/prodtt1t. semblables à ces vapeurs.
Les gaz incondensables qui passent à la sortie des vases A peuvent être amenés aux serpentins du vase B de pression
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inférieure où se distillent des produits plus volatile ou $jÉ. bien être amènes au serpentin du ase B fonctionnant sous la .t<..j pression Q aspirée. premiére sclution >jg jj/nêne pressionùi " aspires. La première solution est É' --'' préférable. De même les gaz incondensables des serpentins du vase B peuvent être amenés à un serpentin de vase 0 qui opère sur des produits plus volatils et les gaz incondensables dos serpentins du vase C à un serpentin D.
La disposition en colonne verticale des vases formant un groupe de distillation fractionnée offre l'avantage de permettre l'établissement d'une certai ne différence de pression entre ces vase,ce qui facilite par exemple l'injection
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des gaz incondensables d'un serpentin dans le serpentin supérieur. Pour travailler avec des pressions égales dans tous les vases, il serait nécessaire avec ce procédé d'as- surer 1*'entrée des liquides dans les vases et la disposition horizontale présenterait dans ce cas plus d'avantages. Une telle forme d'exécution modifiée de l'appareillage est représentée en fig. 9.
Dans cet appareillage de la fig. 9,il est prévu cinq fractionnements de la distillation et trois effets d'éva- potation pour qu'une même quantité de chaleur. Les groupes d'effets multiples sont dans ce cas disposés en colonnes et sont constitués par les vases désignés par la même lettre, les @ groupes comprennent ainsi respectivement les
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vases Ai à A4 a Bl à B42 al à C4' Dl à D et E1à E4) chacun de ces groupes correspondant à l'une des fractions de la di sti llation.
Les groupés de distillation fractionnée comprennent les vases de même indice disposés dans un même plan, ce
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sont les groupes Al 11' Aa-t1!)) 1I.,J}, pour les différente effets, les vases A4 à F4 servant au refroidissement final.
Les opérations s'effectuent de la même façon que dans le cas précédents. Les vases de chaque groupe de distillation fractionnée tels que A1, B1, C1, D1 sont successivement parcourus par le liquide à distiller à des températures progressivement croissantes d'un vase au suivant. Il passe ainsi à la distillation des produits de moins en moins volatils d'un vase au suivant.
Les vases A2B2,C2,B2,E2 sont chauffés par les vapeurs distillées qui sont respectivement dans les vases
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E1 A1,B1, C1, D1 qui sont à une pression supérieure à la pression des premiers. Le chauffage est effectué par les
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o vapeurs qui se condensent et se séparent dans les serpen- Y& 001) à P40 ). ev tins du type décrit ci-dessus, 4 rham4ftge Comme ces 6 vapeurs font évaporer,dans le groupe de distillation fractionné supérieur, les mêmes produits dans les vases correspondants, il s'établit un même régime dans les deux groupes considérés der; distillation}' fractionnées; autrement dit, la composition obtenue pour les liquides des vases correspondants est la même pour les marnes stades de la distillation.
De même le troisième effet se produit en évaporant
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,,,,4 à pression inférieure les liquides des vases A3.B ,C3,D3,E rJd 1 Il . produites S r;j7.J W. au moyen de la condensation des vapeurs/dans les vases /' Ag,Br,,CpDn/et venant se condenser dans les serpentins séparateurs disposés dans les vases A3 .... ,où les vapeurs se séparent.
E4 Enfin les vases A4,B4,C4,D4 ont pour unique fonction le refroidissement des serpentins qu'ils contiennent et où
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1,11, secondensent et se séparent les vapeurs produites dans les .,d./ val3es 'te 4mir y e /À3 à E3 . La fig. 9 que l'on vient de décrite prévoit également le renvoi des vapeurs non condensées dans ce serpentin, à un autre serpentin qui condense les imoduit plus volatile.
Ainsi les vapeurs non condensées dans le serpentin de B2 sont renvoyées par le tube H1 à l'entrée du serpentin contenu dans A3, les vapeurs non condensées dans C2 retournent par H2 à l'entrée du serpentin de A3, et ainsi de suite. Les vapeurs non condensées des serpentins des vases A doivent être considérés comme incondensables
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et les vapeurs non condensées dans B4,C4,D4,E4 peuvent tre renvoyées dans un condenseur séparateur refroidi plus forte- ment par de l'eau,
Un autre dispositif nouveau adopté en fig. 9 comprend
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j les serpentins complémentaires G qui président les serpentins Se e -1 - .$ j s<wµµ-rh- f±µgµi W. séparateurs et condenseurs des divers vases.
Les e6parateure )JI1t(JC" tels que Gly G ne sont pas L,:.!3V?' refroidis et ils servent uniquement à purger de tous liquides entraînés les vapeurs destinées à être condensées et séparées dans les serpentins condenseurs qui les suivent. Ces liquides entraînés sont rendus aux vase'.', d'où ils proviennent ou au vase suivant du même groupe de distillation fractionnée. Ainsi le séparateur Gl qui reçoit les vapeurs du,-, vase A1 et les conduite au séupantin condenseur contenu dans le vase A2, rejette les liquides entrainés par le tube [alpha]1 dans le tube NI qui fournit au vase B1 le liquide qui sont du vase A1. Ce dispo- sitif améliore principalement la séparation ou le fractionne- ment des produits des premières spires des serpentins sépa- rateurs.
Au cas où le liquide séparé,, dans les premières spires d'un serpentin serait trop impur ou trop peu frac- tionné, on utilise pour ces spires des tubulures d'évacuation indépendantes pour permettre le contrôle de ces liquides ainsi séparés et le cas échéant leur retour dans le vase d'oÙ ils proviennent ou dans le vase suivant.
Lorsqu'on cherche à obtenir un produit unique bien déterminé, on retourne à la distillation dans les vases qui contiennent des liquides de même composition du même effet ou d'un effet suivant des oondensats de composition
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différant de celle de ce produit unique, au moyen de pompes si cela est nécessaire; au cas où ces condensate contiendraient des constituants plus volatils que le liquide à distiller on utiliserait des vases complémentaires alimen- tés par ces liquides auretour et qui fonotionnent dans l'en- semble d'un corps évaporatoire disposé en avant des vases alimentés par les liquides à distiller.
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NEW DISTILLATION PROCESS AND APPARATUS FOR ITS APPLICATION
The present invention provides the current distillation processes with a new means of aotion. It separates therefrom, as and when they are condensed, a mixture of liquids of different volatilities previously evaporated and passing through a coil.
The processes used to date in this operation are based solely on the progressiveness of
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the condensation of these mixed vapors, subjected to cooling. Progressiveness in the cooling is carefully used beforehand, and promotes the successive condensation of the constituents of the vapors treated. But, in all these previous operations, the gaseous stream of uncondensed vapors entrains in the mist state large quantities of condensate produced which gravity is unable to separate.
If, therefore, one is satisfied with periodically evacuating from the stream of vapors subjected to cooling the condensates produced and gathered under the aotion of gravity or of adhesion against the walls, the condensates entrained will nevertheless continue to follow their path. all, to be subsequently collected in a mixture with the following condensates.The phenomenon of entrainment of condensates by the vapors disturbs, therefore the fractionation that can be obtained by the progressiveness of the formation of condensates from a mixture of vapors . The object of the present invention is to resolve this difficulty. Eli
It essentially consists in extracting by centrifugal force the condensed liquids entrained by the vapors, as these liquids are formed, in bringing together all the different liquids and in periodically removing them.
The liquids evacuated at each point thus correspond to the condensations produced between two successive purging points $ 0 'is what will be explained with reference to the attached drawings. Lee freezes. 1 to 6 represent preferred shapes given in neck and plan to the coil. Freezes them. 7 to 9 represent
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three variants of an installation comprising application of the invention.
The extraction of condensed liquids entrained by the vapors is obtained by subjecting these vapors to a high centrifugal force and for this purpose, the gas current is sent into a curved coil totally or partially and of decreasing section, the current traversed this ser- high speed pentin. During the journey, the fluid is subjected to the action of centrifugal force C and gravity G (fig. 1). The resultant R of the two forces O, G acts on the gaseous or liquid particles of the fluid in motion in proportion to the masses of these particles.
This results in a separation or, if preferred, a settling which tends to precipitate these liquid particles on the outer wall of the coil. At a speed of 40 meters per second and a curvature of 1 meter, this centric force is 320 times greater than gravity. Its separation effect is therefore much higher.
The operation is also facilitated by the friction of the vapor stream against the walls of the coil. This friction is particularly high on the outer wall against which the fluid is strongly applied by centrifugal force. The friction slows down the movement of steam along the walls and mainly along these outer walls. As a result, the vapor flow is faster in the central part of the coil tube, the central part of the current driving the peripheral part overcoming the resistance opposed by the friction along the walls. This also results in a tendency to
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a movement of the fluid from the inside of the section towards the
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periphery, mainly towards the outer p where the friction is highest.
The stirring thus obtained greatly favors the precipitation of the heavier liquid particles against the outer wall.
In the process described, the coil plays two roles
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the first of which consists in cooling the vapors by producing the progressive condensation of the Obb-4titutntade these vapors.
For this purpose the coil is cooled externally, preferably by a current flowing in the opposite direction to the movement of the vapors, so that the vapors as they advance through the coil are cooled through the wall of the coil by a increasingly cold fluid. In order for the coil to play this role, it is necessary to give it a sufficient surface to allow the transmission of heat necessary for the condensation of the vapors circulating in the said coil.
The second role played by the coil consists in allowing the collection and evacuation of the condensed liquids extracted from the circulating vapors by centrifugal force.
To facilitate the performance of this role, the ensention shape of the coil can be advantageously modified by adopting for it instead of the usual circular drill, a flared shape extending in a direction slightly closer to the vertical than the resulting one. R forces which act on the moving fluid (fig, 1) so that the liquid projected along R hits the wall of the coil at a very acute angle and follows this wall to its lower end z where the coil ends laterally by a narrow channel which collects the separated liquids
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by centrifugal force to bring them to the nearest drain pipe. The adhesion of the liquid against the wall facilitates this evacuation.
Fig. 2 of the drawings shows in section different forms of coils which meet the above conditions.
The narrower the section, the larger the surface it offers to heat transmission, taking into account the volume of circulating vapor, and the more resistance it also offers to the passage of the fluid by increasing the pressure drop, which can be a downside.
The discharge pipes are connected to the discharge channel for liquids separated by centrifugal force and can penetrate more or less into the interior of this channel.
They can thus engage partially (fig. 4) or disengage it entirely (fig. 5). The arrangement of fig.3 where the tubing is not located in the extension of the peripheral channel z of the coil is less favorable.
These pipes open into automatic traps which prevent the escape of vapors which could be entrained in the said evaouationo pipes.
The successive condensations of vapors in the coil reduce the volume of the fluid which circulates therein and as it is necessary to maintain its speed to maintain sufficient centrifugal force, it is necessary that the section of the coil decreases continuously or by successive stages from the inlet to the outlet of the fluid, that is to say all along the coil.
The section reduction can be carried out in stages because it is not necessary for the speed of the fluid to be constant;
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however, its variations must be limited, since too great a reduction in the speed would greatly reduce the efficiency of the separation and an excess of speed would cause very high pressure drops.
The coils seen in plan are not necessarily circular. They can be elliptical in shape or have straight parts connected by short parts.
Fig. 6 shows by way of example three forms of coils of this type. In the two forms on the right, the straight or slightly curved parts are preferably intended for cooling and condensing the circulating vapors, while the more curved parts are used for the separation of the condensed liquids in the immediately preceding straight part. ) these curved parts connecting two straight or slightly curved parts may extend over more than half a circumference and include, for example, one and a half or two and a half circumferences depending on the requirements of the separation entrusted to them.
One could also limit the cooling, the condensation and the reduction of section of the coil to the straight parts, while the curved parts would then be devoted only to the separation of the condensed liquids in the straight front parts.
The new distillation process described above promotes the application of multiple effects in distillation operations. Fig. 7 of the drawings shows a triple-effect centrifugal separation apparatus, A designates a first vessel or tank where
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evaporation of the liquid to be distilled. This liquid, the general path of which is indicated by L ', enters by L into the tank A from which the non-evaporated residue exits through M. The schematic figure 7 does not show any particular arrangement for carrying out evaporation, which is well known in itself. even.
It was assumed in the drawing that A had a double wall B serving
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J "'w heating by steam, the steam entering B through Z and 4 tjj sh leaving after condensation by pee" The vapors produced in A exit through D and go into the coil if where they meet and separate as described. The coil s1 placed in the vessel or tank A1 presents in the example of the drawing eight turns with separation of four distinct products each formed by the condensates brought together from two successive turns a1-b1, c1-d1, c1-f1, g1 -h1. Of course, the number of turns as well as that of the separate products and that of the discharge pipes depends on the particular needs of each case.
The condensation of the vapors coming from A in the coil s1 provides the liquid to be distilled filling the vessel A1 which contains this coil s1, the heat necessary for its evaporation which takes place at a lower pressure than that prevailing in the vessel A. This liquid to be distilled enters the vessel A1 through the bottom at L1 and the undistilled residue leaves at the upper part at M1. The purpose of these arrangements is the progressive cooling of the vapors circulating in s1.
Apart from these arrangements, any other known means allowing good stripping of the liquid subjected to the evaporation at A1 with a minimum of evaporated liquid can be advantageously adapted to this vessel. These details which do not form part of the invention have not been shown.
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The vapors produced in A1 are brought into the coil s2 contained in the vessel A2 where they condense and separate as the vapors produced in A condense and separate in s1. The heat supplied by these vapors by condensing causes the evaporation of a new mass of liquid to be distilled contained in the vessel A2 where the liquid enters through L2 while the undistilled residue leaves through
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'y I2. The vessel A2 works for this purpose at a lower pressure: - than that "y (7 '/ higher / reigning in Al. All the other provisions of Ato"' A1 are reproduced in A2 'in particular for the evacuation by pairs of turns a2-b2, etc. *.
Finally, the vapors produced in A2 condense and separate in the coil b3 placed in the tank or vessel A3 cooled by the circulation of water W which circulates from bottom to top in A3.
The multiple effect can operate in successive vessels A A1, A2, at pressures greater than atmospheric pressure (or equal to it in vessel A2) or even partly at pressures lower than atmospheric pressure. The lower end of the coils must be maintained at a pressure lower than that of the vessel producing the vapors which condense in the said coil to allow the circulation of these vapors; when the vessel producing vapors is not at a pressure greater than atmospheric pressure, it will be necessary to suck the non-condensable gases from the end of the condenser coil by means of a pump & vacuum or an ejector .
In the form described, devices can be produced
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whose number of effect depends on the nature of the operations to be carried out, it will be noted that in principle the different
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;, Ap Ale A2t A3 vases are arranged on the same horizontal plane,.-r1 .. their superposition in fig, 7 not intervening / for 9. clarity of the drawing
The centrifugal separation distillation process described above not only promotes the employment of multiple effects in the distillation operations, but also the combined use of multiple effects and fractional distillation.
FIG. 8 represents a fractional distillation apparatus with multiple effect and centrifugal separation * This apparatus is essentially composed, from left to right, of three groups I, II, III oonstitués each by four superimposed elementary vessels. The first group I comprises from bottom to top the vases A1, B1, C1, Dl where the fractional distillation of a liquid takes place. The second group II includes the elementary vessels A2, B2, C2, D2 where the fractional distillation of another quantity of the same flube as that which feeds the first group, but under a lower pressure than in the first A1 vessels is carried out. , B1, C1, D1.
The third group comprises the vessels A3, B3, C3, D3 where the fractional distillation of a new quantity of the same liquid to be distilled is carried out in the same way, at a pressure lower than the pressure of the second group. The vases A4, B4, C4, D4 of the fourth group IV, are water current coolers.
Each unit group of the multiple-effects apparatus, each independently operating on fractions of the same nature of the distillate, consists of all the designated vessels.
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with the same letter in the different fractional distillation groups. Thus the first group with multiple effects comprises the vases A1, A2, A3, A4; of me the second, third and fourth multiple-effect groups comprise respectively the vessels Bi to B4, C1 to C4 and D1 to D4. The liquid to be distilled enters the first fractionated distillation group I from the bottom of vessel Bi at M1 and is partially distilled in this vessel which it passes through from bottom to top to exit through N1.
Of course, this liquid to be distilled may have been heated beforehand by the partially distilled or stripped liquids which leave the vessel A1 or by the products of the distillation coming from the vessels Dit (] le B1, A1. The condensation of the distillates of group I takes place in the coils of group II o contained in the vessels such as D2 and the condensates are extracted by the pipes a2, b2, c2 of these coils. The distillation of the liquid contained in the vessel D1 of group I is caused by a heating coil operating under the action of steam at a determined temperature coming from the Z inlet.
The fractional distillation continues as follows: leaving D1 in Ni, the liquid is brought to the bottom of the second vessel C1 of group I in P1 and passes through said vessel from bottom to top to exit at Q1. In this vessel C1, the liquid undergoes a further distillation under the action of a coil receiving @ vapor at a higher temperature than the heating coil of vessel D1. Distillates from C1 condense in the coil
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contained in C2 and the condensates are taken by the pipes d1, e1, f1.
On leaving C1, the residual liquid is brought in R1 to the lower part of the third vessel B1 of group I and passes through this vessel from bottom to top to exit at E1 after having undergone a new distillation. For this purpose B1 is
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rjgl heated by a coil which operates under the action of '(.} <1fl / steamH which: fEJB9RR: e :: \; be at a higher temperature) / f' r;: J, 11 /. higher than in the heating coil of vessel O1. In turn, the vapors distilled off in B1 are condensed in B2, the condensates being taken in gl, h1, j1.
Finally, on leaving B1, the liquid subjected to the distillation is brought in T1 to the lower part of the fourth vessel A1 where it undergoes its last distillation. The stripped residue comes out at the top of A1, in L. This residue can be used to heat the feed liquid entering D1 at M1 as indicated above. Evaporation of the liquid continues at A1 which is heated to a temperature higher than that of B1, either as for the latter by a steam heating coil as shown in the drawing, or over open fire. In turn, the A1 distillates condense in the coil contained in A2 of group II, the condensates being taken in k1, m1, m1.
In each of the other groups II, III of fractional distillation, the movement of the liquid to be distilled occurs exactly as in the first group I with the possible difference that in the groups where the pressure is greater than atmospheric pressure, the liquid must be pumped to push it back into the groups considered and on the contrary. 1
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this operation is not necessary for units which must operate at pressures below atmospheric pressure.
As has been said, the vapors produced in the vessel D1 are brought into the condensation coil serving to heat the liquid to be distilled from the vessel D2. This coil is a coil of the type described above where the vapors condense and separate. In the drawing, it has been assumed that three distinct products have been separated in the vapors coming from D1, the evacuation of these three products taking place as indicated in A1, B1 and C1.
The condensation in the coil of the vessel D2 of the vapors coming from D1 causes in this vessel D2 which is subjected to a pressure greater than that of D1 an evaporation of the liquid to be distilled which passes through this vessel outside the coil and which is a liquid fresh like the one that feeds D1. The vapors produced in this vessel are brought into the heating coil of vessel D3 of group III where they condense and separate to be evacuated through the various pipes a2, b2, c2, causing the evaporation of the liquid contained in the vessel. D3. This latter liquid is also constituted by the liquid to be spawned distillation which is subjected in D3 to a pressure lower than that of the vessel D2.
In turn, the vapors produced by this evaporation of the liquid from D3 are brought into the coil of the vessel D4 cooled by a stream of cold water W which crosses it from bottom to top in the direction of the arrows, In this coil the distilled vapors are
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condense and separate, the corresponding condensed products being extracted in a3, b3 and c3.
The multiple effect group formed by vessels 0 works like the group of vessels D. The vapors produced in vessel C1 brought into the coil of condenser vessel C2 condense there and separate with evacuation of the condensates at d1, e1, f1. The liquid which passes through the vessel C2 outside the coil has a composition substantially identical to that of the liquid passing through the vessel C1; in fact, these two liquids have undergone a first distillation of their light products in substantially equal proportions with respect to the total distillation to which they are subjected.
The pressure difference between C1 and C2 being the same as between the vessels D1 and D2, the oondensation of the vapors coming from C1 in the separator coil contained in C2 will cause the evaporation of the liquid contained in 02, or more exactly the evaporation. equivalent quantities of products similar to those which, evaporated in C1, condense in the coil of C2 under a pressure greater than that prevailing in the vessel C2 outside the coil.
In addition, the evaporated products in C2 are brought into the coil of vessel C3 of group III where they condense and separate, causing the evaporation in equivalent quantities of similar products in the liquid passing through vessel C3 outside the coil. and whose composition is similar to that of the liquids subjected to the distillation in C1 and C2 while being at a pressure even lower than that of the liquid to be distilled C2. Finally the vapors produced
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at C3 are fed into the C4 coil cooled by the water stream W and where the vapors condense and separate.
Multiple effect groups B and A work in the same way. The vapors coming from a vessel on the left condense and separate in the coil of the next vessel on the right, causing in this vessel the evaporation of a product of the same nature as those which condense in its coil.
The fractionation is reproduced in an identical manner in the three distillation solonnes I, II, III; the same pressure difference between two corresponding vessels of two successive columns causes the difference between the boiling temperatures which allows ',' the vapors of a vessel to provide
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by their condensation the heat necessary for the liquid. of the ",,,, J '" d1JJ second vessel for the evaporation of quantities & m: n1l> o / prodtt1t. similar to these vapors.
The incondensable gases which pass at the outlet of the vessels A can be brought to the coils of the pressure vessel B
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lower where more volatile products are distilled or $ jE. well be brought to the coil of ase B operating under the .t <.. j pressure Q aspirated. first sclution> jg jj / nêne pressureùi "aspires. The first solution is preferable. Likewise the incondensable gases from the coils of vessel B can be brought to a vessel coil 0 which operates on more volatile products and the incondensable gases back coils from vessel C to one coil D.
The vertical column arrangement of the vessels forming a fractional distillation group offers the advantage of allowing the establishment of a certain pressure difference between these vessels, which facilitates, for example, the injection.
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incondensable gases from a coil in the upper coil. In order to work with equal pressures in all vessels, it would be necessary with this method to ensure the entry of liquids into the vessels and the horizontal arrangement would in this case present more advantages. Such a modified embodiment of the apparatus is shown in FIG. 9.
In this apparatus of FIG. 9, five fractionations of the distillation and three evaporation effects are provided for the same amount of heat. The multiple effects groups are in this case arranged in columns and are made up of the vessels designated by the same letter, the @ groups thus respectively include the
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vases Ai to A4 a B1 to B42 a1 to C4 'D1 to D and E1 to E4) each of these groups corresponding to one of the fractions of the dilation.
The fractional distillation groups include vessels of the same index arranged in the same plane, this
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are the groups Al 11 'Aa-t1!)) 1I., J}, for the different effects, the vases A4 to F4 serving for the final cooling.
The operations are carried out in the same way as in the previous case. The vessels of each fractional distillation group such as A1, B1, C1, D1 are successively traversed by the liquid to be distilled at gradually increasing temperatures from one vessel to the next. It thus passes to the distillation of less and less volatile products from one vessel to the next.
The A2B2, C2, B2, E2 vessels are heated by the distilled vapors which are respectively in the vessels
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E1 A1, B1, C1, D1 which are at a pressure greater than the pressure of the first. Heating is carried out by
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o vapors which condense and separate in the serpen- Y & 001) to P40). ev tins of the type described above, 4 rham4ftge As these 6 vapors evaporate, in the upper fractional distillation group, the same products in the corresponding vessels, the same regime is established in the two groups considered der; fractional distillation; in other words, the composition obtained for the liquids of the corresponding vessels is the same for the marls from the distillation stages.
Likewise the third effect occurs by evaporating
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,,,, 4 at lower pressure the liquids of the vessels A3.B, C3, D3, E rJd 1 Il. produced S r; j7.J W. by means of the condensation of the vapors / in the vessels / 'Ag, Br ,, CpDn / and coming to condense in the separator coils arranged in the vessels A3 ...., where the vapors separate.
E4 Finally, the A4, B4, C4, D4 vases have the sole function of cooling the coils they contain and where
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1,11, secondensent and separates the vapors produced in the., D. / Val3es' te 4mir y e / À3 to E3. Fig. 9 that has just been described also provides for the return of the vapors not condensed in this coil, to another coil which condenses the more volatile imoduit.
Thus the vapors not condensed in the coil of B2 are returned through the tube H1 to the inlet of the coil contained in A3, the vapors not condensed in C2 return through H2 to the inlet of the coil of A3, and so on. The non-condensing vapors from the coils of vessels A must be considered as incondensable
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and the vapors not condensed in B4, C4, D4, E4 can be returned to a separating condenser cooled more strongly with water,
Another new device adopted in FIG. 9 includes
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j the complementary coils G which preside over the coils Se e -1 -. $ j s <wµµ-rh- f ± µgµi W. separators and condensers of the various vessels.
JI1t (JC "e6parateure) such as Gly G are not cooled and they serve only to purge all entrained liquids the vapors intended to be condensed and separated in the condenser coils which follow them. The entrained liquids are returned to the vessel '.', from which they come or to the next vessel of the same fractional distillation group. Thus the separator Gl which receives the vapors from, -, vessel A1 and leads them to the condenser condenser contained in the vessel A2, rejects the liquids entrained by tube [alpha] 1 into tube NI which supplies vessel B1 with the liquid which is from vessel A1. This device mainly improves the separation or fractionation of the products from the first coils of the coils separators.
In the event that the separated liquid, in the first turns of a coil would be too impure or too little fractionated, independent evacuation tubes are used for these turns to allow the control of these liquids thus separated and, if necessary. their return to the vessel from which they came or to the next vessel.
When one seeks to obtain a single well-defined product, one returns to the distillation in the vessels which contain liquids of the same composition of the same effect or of a following effect of the oondensates of composition
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different from that of this unique product, by means of pumps if necessary; in the event that these condensates contain constituents that are more volatile than the liquid to be distilled, complementary vessels supplied by these liquids at return would be used and which function in the assembly of an evaporating body arranged in front of the vessels supplied by the liquids to distill.