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La présente invention est relative à un procédé et un appareil servant à effectuer une première séparation et un refroidissement initial des produits d'une réaction d'hydrogénation du charbon.
Ces produits d'hydrogénation du charbon sont de différentes na- tures et ils comprennent des gaz non condensables, des huiles légères et lourdes, du brai, du charbon n'ayant pas réagi et des cendres, les poids moléculaires des constituants individuels étant compris, par exemple; entre
2 et plus de 1000. Le produit mixte quitte l'appareil d'hydrogénation à température élevée, en général comprise entre 450 et 5000 et à une pres- sion manométrique de 176 à 422 kg/cm2. Il est par suite nécessaire, avant d'effectuer d'autres traitements et de raffiner, de séparer les gaz non condensables et les constituants en huile légère contenus dans le mélange des huiles lourdes , du brai, des cendres et du charbon n'ayant pas réagi.
En plus de cette séparation, il est également nécessaire de refroidir partiellement les produits avant de leur faire subir d'autres traitements. En vue d'obtenir un procédé d'hydrogénation complète, écono- mique et efficace, il est préférable que la chaleur cédée à température élevée par les produits lors du refroidissement soit utilisée complètement et non pas perdue. Une autre condition pour une séparation intéressante et satisfaisante tient à la nature des produits eux-mêmes. La manutention du brai et du charbon n'ayant pas réagi à température et pression élevées comporte le danger toujours présent d'une cokéfaction et par suite de con- tamination de l'appareil.
En conséquence, il est essentiel que la sépara- %ion et le refroidissement s'effectuent aussi rapidement que possible et sans contaminer les surfaces de refroidissement du fait de l'accumulation de matières solides.
Les températures et pressions élevées, et les grandes quantités de matière à manutentionner, imposent encore d'autres restrictions en ce qui concerne le procédé et l'appareil à utiliser. Les alliages spéciaux et d'autres caractéristiques de construction rendus nécessaires par les températures et pressions élevées augmentent beaucoup le coût de l'appareil, de sorte qu'il est essentiel que la dimension et le nombre des élé- ments de cet appareil soient aussi faibles que possible et que ces éléments soient rassemblés dans un récipient sous pression.
Par opposition aux nombreux éléments volumineux utilisés jusqu'ici, l'appareil selon l'invention comporte un récipient unique,et compact dans lequel le mélange provenant de l'appareil de réaction est à la fois refroidi et séparé en un élément léger et un lourd, de manière efficace et en récupérant au maximum la chaleur provenant du refroidissement du produit.
Dans ce qui suit, les composants légers et lourds dont il sera question sont respectivement les produits plus volatils et moins volatils. e manière générale, l'invention est relative à un procédé continu de séparation du produit de la séparation d'un procédé d'hydrogénation du charbon en un produit léger en phase vapeur et un produit lourd en phase liquide, ce procédé comportant une séparation préliminaire de la phase légère d'avec la phase lourde en recueillant, refroidissant et condensant les constituants en phase vapeur dégagés du produit chaud de la réaction.
Le perfectionnement selon l'invention est caractérisé par le fait que l'on introduit dans le condensat des constituants de la phase légère les constituants résiduels de la phase lourde, en revaporisant ainsi une partie des constituants de la phase légère contenue dans le mélange obtenu ; on condense continuellement une partie des constituants vaporisés de la phase légère et on les ramène audit mélange, et on enlève continuellement comme produit de phase légère de la séparation les gaz et les vapeurs non condensées, en enlevant continuellement comme produit de phase lourde le liquide sortant de la partie inférieure du mélange.
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L'invention porte également sur l'appareil servant à la mise en oeuvre du procédé ci-dessus.
Le procédé de l'invention comporte deux stades de séparation avec lesquels font partie intégrante deux stades de refroidissement des produits. Comme premier stade de séparation, les produits des phases légère et lourde sont soumis à une séparation par gravité de laquelle la phase légère sort à l'état de vapeur. Ces vapeurs de la phase légère sont ensuite condensées et le condensat et les gaz non cendensables sont refroidis par condensation et passage sur une série de serpentins dans lesquels circule un fluide de refroidissement. Le condensat refroidi et les gaz sont ensuite recombinés avec la phase lourde dans une partie du récipient que l'on appellera le puisard. La deuxième séparation s'effectue' lorsque le condensat refroidi est mélangé avec la phase lourde solide et liquide provenant de la première séparation et se trouvant dans le puisard.
Les liquides et solides chauds de la phase lourde sont refroidis rapidement en pénétrant dans la matière plus froide du puisard. Il se produit alors une vaporisation rapide du condensat de la phase légére lors du mélange avec la phase lourde, ce qui sépare à nouveau les phases légère et lourde à une nouvelle température plus faible et refroidit le puisard, auquel arrive continuellement la phase lourde chaude provenant de la première séparation. Les vapeurs de la phase-légére ainsi formées passant sur une deuxième série de serpentins contenant un liquide de refroidissement et la portion la moins volatile de ces vapeurs est recondensée dans cette deuxième série de serpentins pour revenir au puisard.
La partie des vapeurs de phase légére non recondensées avec les gaz de la phase légère, s'en vont comme produits de phase légère , tandis que le produit de phase lourde est retiré continuellement du puisard.
Le récipient préféré servant à la mise en oeuvre des opérations ci-dessus décrites est un récipient cylindrique vertical fermé, divisé en deux zones de séparation. Dans le haut du récipient se trouvent les-serpentins de premier refroidissement avec les raccords pour l'entrée et la sortie du fluide de refroidissement, En-dessous de ces- serpentins se trouve une zone de séparation primaire consistent, en une chambre de séparation fermée. Un conduit venant de l'extérieur du récipient débouche dans cette chambre. La sortie de la chambre va sur les -serpentins de premier refroidissement tandis± qu'une autre sortie descend dans la zone du puisard.
Dans une partie inférieure du récipient se trouve une zone de séparation secondaire et une deuxième série de serpentins de refroidissement avec raccords de sortie du récipient, placés entre les deux zones de séparation. Des conduits venant de la zone entourant les serpentins de premier refroidissement et de la chambre de séparation de la zone de séparation primaire débouchent dans la zone de deuxième séparation. Un conduit de sortie part du puisard de la zone de deuxième séparation et une autre sortie part de la zone située au-dessus des serpentins de deuxième refroidissement. De préférence, le récipient est muni intérieurement d'une enve loppe amovible.
L'espace compris entre la chemise intérieure et la paroi intérieure du récipient est purgé au moyen d'hydrogène de manière à empêcher l'accumulation de matières condensées sur la paroi plus froide du récipient extérieur.
Sur le dessin annexé:
La figo 1 est une coupe verticale partielle de la partie supérieure d'un appareil selon l'invention, et
La fig. 2 est une coupe verticale de la partie inférieure.
Le produit complexe venant de l'appareil de réaction, en général à une température de 425 à 525 et à une pression manométrique de 176 à 422 kg/cm2, pénétre dans le haut de l'appareil de séparation par le tuyau 11. Le, mélange descend dans l'appareil par le tuyau 12 et arrive dans une première zone de séparation, consistant en une chambre de séparation 13, par des orifices de sortie latéraux 14 ménagés dans le bas du
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tuyau 12.
A cet endroit, du fait d'une grande réduction de vitesse, il se produit par gravita une première séparation du produit complexe.'La phase liquide lourde, comprenant essentiellement les huiles lourdes, le brai, les cendres et le charbon n'aynt pas réagi, tombe directement sous forme d'une bouillie dans le bas de la chambre 13, puis descend par un tube de raccordement 15 dans le bas de la deuxième zone de séparation ou puisard 16.
Les constituants plus légers de la phase vapeur, sortant par les orifices 14, comprennent les gaz non condensés, les gaz condensables à l'état gazeux et-les huiles plus légères volatilisées. Le tout monte et sort de 'la chambre 13 par un espace annulaire 17 ménagé entre les tuyaux 12 et 18. Ces gaz et ces vapeurs arrivent dans une chambre 19 dis- posée au-dessus des serpentins 20 de premier refroidissement et ils sont déviés vers le bas sur ces serpentins. A cet endroit, il+ produit un refroidissement initial, une condensation et un échange de chaleur.
Les serpentins 20, qui sont conçus de manière à fournir une surface de contact aussi grande que possible dans l'espace qui leur est attribué, sans que les gaz aient possibilité de les contourner, sont de préférence situés de telle sorte que le fluide de refroidissement pénétre dans les serpentins en venant d'un distributeur 21 dans le bas de l'espace des serpentins et monte hélicoïdalement dans les séries de serpentins en parallèle, en sortant du haut de ceux-ci par une autre partie du distributeur 21. Ainsi, le fluide de refroidissement monte en contre-courant avec les gaz et vapeurs chauds qui descendent, en assurant ainsi le maximum d'efficacité pour le transfert de chaleur.
Le fluide de refroidissement (gaz ou liquide) utilisé dans les premiers serpentins peut être d'une nature quelconque, par exemple de l'hydrogène, de l'huile ou de l'eau, En fonctionnement de 1 appareil selon l'invention, il est préférable d'utiliser de l'hydrogéne pour les raisons suivantes. Dans l'ensemble de l'opération d'hydrogénation du charbon, il faut de l'hydrogène à haute pression et à température élevée. Lorsqu'on utilise de l'hydrogène comme fluide de refroidissement dans l'appareil selon l'invention, il quitte l'appareil à pression et température élevées, de sorte qu'il est en mesure de satisfaire aux besoins en hydrogène en un point quelconque du traitement d'hydrogénation, en évitant ainsi d'avoir un appareil de chauffage supplémentaire pour fournir cet hydrogène chaud.
L'hydrogène utilisé doit être pur à 80% au moins.
En plus de cet avantage économique général, l'hydrogène présente des propriétés particulières qui le rendent particulièrement apte à servir de fluide de refroidissement dans cette partie de l'appareil. L'hydrogène à pression élevée présente un coefficient de transfert pelliculaire de la chaleur même plus élevés que les huiles condensées qui se forment sur les serpentins 20, de sorte qu'on obtient un grand flux de chaleur avec une faible force motrice de température. L'hydrogène présente encore l'avantage d'être propre et de ne pas former de gomme, ce qui prolonge la durée et l'efficacité des serpentins de refroidissement .
En fonctionnement normal, la quantité d'hydrogène passant dans les serpentins de premier refroidissement 20 est fixée suivant la quantité de vapeur condensable se trouvant dans le produit de la réaction arrivant dans le séparateur. La quantité de ces vapeurs détermine la quantité de chaleur, à n'importe quelle chaleur,de la température, qui peut être récupérée par l'hydrogène, de sorte qu'on ne fait passer dans les serpentins que la quantité d'hydrogène nécessaire pour absorber cette quantité de chaleur. La quantité de vapeur condensable présente varie avec la vitesse d'alimentation de l'appareil de réaction, le degré de réaction dans cet appareil, la température qui y régne et d'autres facteurs en relations avec les précédents.
Le condensat formé sur la 1 surface extérieure des serpentins tombe et, avec les gaz non condensables et les vapeurs non condenées, il
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descend par un espace annulaire 22 ménagé entre la chambre de séparation 13 et le garnissage intérieur 23 du récipient; il passe ensuite par des orifi- ces 24,dans un cône 25- qui sépare la zone de première séparation ou supérieure du récipient.de la zone de deuxième séparation ou inférieure et qui est situé directement en-dessous du fond conique de la chambre 13. De ce cône 25, le condensant, les gaz et les vapeurs descendent par un espace annulaire 26 ménagé entre le tuyau de sortie 15 et un tuyau 27 présentant une sortie 28 dans le puisard 16.
La température finale de ce condensat s'égouttant des serpentins est en général d'environ 300 .
La zone comprise à l'intérieur du garnissage 23 et en-dessous du cône 25 constitue une zone de séparation inférieure, compremant le puisard 16, ou se produit ane nouvelle séparation et un nouveau refroidissement de la matière. Le liquide contenu dans le puisard 16 est constitué surtout par la phase lourde, comprenant les huiles lourdes, le brai, les cendres et le charbon n'ayant pas réagi, avec la plus grande partie de la phase légère qui arrive continuellement dans le puisard en étant retirée constamment de la phase vapeur, comme on va le voir.
La température du liquide dans le puisard 16 est comprise normalement entre 320 et 4000, au lieu de 450 à 500 pour le produit complexe pénétrant dans le récipient de séparation. Le liquide contenu dans le puisard 16 se renouvelle constamment en venant de deux sources. L'une d'elles est la phase lourde séparée dans la chambre de séparation 13 à partir des produits complexes pénétrant dans le séparateur. Cette matière, qui est normalement à une température de 450 à 500 , tombe par le tuyau 15 et arrive dans le puisard 16 par un orifice de sortie 29, qui est bien endessous du niveau normal 30 du liquide dans le puisard. L'autre source de matière arrivant dans le puisard 16 est le condensat qui descend en venant des serpentins primaire et secondaire 20 et 31.
Comme on l'a dit plus haut , le condensat venant des premiers serpentins 20, avec les gaz non condensables, descend par un espace annulaire 26, il sort en 28 pour descendre en passant sur le'distributeur inférieur 32 dans le puisard 16. Le condensât venant des serpentins inférieurs 31 s'écoule également sur le distributeur inférieur 32 pour venir dans le puisard 16.
Alors que du liquide arrive constamment au puisard comme on vient de le dire, le niveau est maintenu par vaporisation instantanée de la matière de la phase légère dans le puisard et par enlévement continu du produit lourd du bas du puisard
16 par un tuyau de sortie 33 de la phase lourde.
Le niveau du liquide est mesuré par un dispositif mécanique ou thermique approprié.', Dans l'appareil représenté sur le dessin, le niveau est déterminé par la différence de pression regnant dans l'appareil. Celle-ci est mesurée sur des tuyères 34 et 35 qui sont reliées par des tubes 36 et 37 à un enregistreur disposé à l'extérieur de l'appareil. On peut également utiliser d'autres dispositifs tels que des thermocouples.
Comme on l'a dit plus haut, la matière lourde venant de la première séparation tombe dans le puisard par la sortie 29, à une température qui est en général de 50 à 180 au-dessus de la température du puisard. Lorsque cette matière chaude tombe dans le puisard 16, elle est refroidie rapidement et la chaleur enlevée provoque une volatilisation brusque et rapide du condensat de matière légère qui est tombé dans le puisard. Ce dégagement des matières légères refroidit le puisard en main- ' tenant sa température à 50 à 1800 en-dessous de la température des matières chaudes qui y tombent.
Le refroidissement de la fraction lourde par dégagement de la fraction légère fait qu'il n'est pas nécessaire de faire passer et repasser la fraction lourde sur des serpentins de refroidissement, ce - qui entraînerait une diminution du coefficient du transfert de chaleur et cela constitue un avantage important par rapport aux procédés antérieurs
Les vapeurs qui se sont volatilisées hors du puisard 16, avec
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les gaz non condensables et les vapeurs d'huile non condensées venant de la sortie 28, montent en passant sur les serpentins de deuxième refroidis- sement 31. En passant sur ces serpentins, certaines vapeurs se condensent et retombent dans le puisard.
Les vapeurs qui ne se sont pas condensées sur les seconds serpentins 31, avec les gaz non condensables, sont déviées par le cône 25 disposé au-dessus des serpentins 31 et elles descendent par un tuyau 38 pour venir dans un espace annulaire 39 ménagé entre le fond conique 40 du récipient intérieur et une trémie collectrice 41 qui recouvre un élément de remplissage isolant 42. Les vapeurs et les gaz non condensa- bles descendent par un espace annulaire 43 ménagé entre le tuyau 33 de sor- tie du puisard et un tuyau de garnissage 44 pour aller dans une sortie mé- nagée dans un chapeau inférieur 45 et conduisant au tuyau latéral d'échap- pement 46. Le produit de phase lourde venant du puisard est retiré continuel- lement par. un tuyau de sortie 33.
Les seconds serpentins 31 sont faits généralement comme les premiers 20, et ces deuxièmes serpentins 31 sont fixés à un collecteur inférieur 32. Comme les premiers, ces deuxièmes serpentins pourraient être refroidis par un fluide quelconque approprié. Dans la pratique de l'inven- tion, la totalité de l'hydrogéne chauffé nécessaire pour être utilisé en un point quelconque de l'opération d'hydrogénation du charbon provient de l'hydrogène servant comme fluide de refroidissement dans les premiers serpentins 20.
En conséquence, on a essayé de l'eau ayant la pureté d'une eau d'alimentation des chaudières et on a constaté qu'elle donnait toute satisfaction comme fluide réfrigérant pour les serpentins 31, étant donné qu'elle est propre et qu'elle ne bouche pas ces serpentins, et la vapeur à haute pression produite peut être utilisée ailleurs. Cependant, l'hydrogène conviendrait également bien pour ces deuxièmes serpentins.
Le réglage de la température effectué en modifiant la quantité de fluide réfrigérant passant dans les deuxièmes serpentins est très important pour le fonctionnement de tout l'appareil de séparation. La vitesse d'écoulement et la température de l'eau ou autre fluide réfrigérant passant dans ces serpentins sous la commande de la température des vapeurs déterminent la vitesse avec laquelle les vapeurs de la phase légère se condensent sur ces serpentins pour revenir dans le puisard et, par suite réglent le dégré de rectification des vapeurs constituant la phase légère sortant du séparateur par le tuyau 38.
Cette vitesse d'écoulement règle aussi indirectement la température du liquide dans le puisard 16, étant donné que cette température et la vitesse de reflux dans la zone de séparation inférieure dépendent l'une de l'autre et varient l'une avec l'autre pendant le fonctionnement normal de l'opération.
De cette manière en fonctionnement normal de l'opération, lorsque la température et la vitesse d'écoulement du fluide réfrigérant passant dans les premiers serpentins 20 sont maintenus à une valeur fixe déterminée par la nature du produit d'hydrogénation reçu dans le séparateur et la variable de fonctionnement l'affectant dans le séparateur, la vitesse d'écoulement du fluide réfrigérant dans les deuxièmes serpentins 31 est la seule variable de commande dans l'opération de séparation et constitue le seul moyen de réglage de la composition des produits retirés du séparateur. Toutefois, pour certaines conditions, il est possible d'avoir une autre commande en modifiant la vitesse d'écoulement du fluide réfrigérant dans les premiers -serpentins 20, ainsi qu'on le verra plus loin.
Le reflux et la rectification de la phase légère dans la zone de séparation inférieure constituent:un avantage important de l'opération car ils donnent un produit de phase légère ne contenant pas de contaminants donnant lieu à la formation de polymères lourds, comme le montre le tableau ci-dessous. Ceci est possible car dans la zone de séparation inférieure, la température d'équilibre est de 120 à 2600 plus basse que dans la chambre de séparation 13 et,'par suite, la phase légère produite dans la deuxième zone de séparation est beaucoup plus légère que celle qui
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s'est primitivement séparée dans la chambre de séparation 13 à partir du produit primitif entrant dans le séparateur.
Il est important d'avoir un produit de phase légère relativement pur sortant du séparateur car si l'on essayait d'éliminer la phase lourde afin de raffiner davantage la phase légère après quelle a quitté le séparateur, il faudrait un appareillage de distillation complexe et il se produirait une perte de matière.
Le produit de phase lourde sortant de l'appareil de réaction contient une certaine quantité de phase légère mais celle-ci peut être enlevée commodément ailleurs dans des chaudières de distillation ordinaires à basse pression et sa présence constitue en fait un avantage du fait qu'elle rend le produit lourd plus fluide et par suite plus facile à pomper et à manutentionner. D'autre part, si on le désire, il est possible de séparer plus complètement la phase légère du produit lourd en augmentant la température dans le puisard ou en introduisant directement de l'hydrogène à l'intérieur du séparateur dans ce but, comme celà est nécessaire dans un procédé antérieur. Toutefois, conformément au procédé préféré de fonctionnement de l'invention,on ne procède pas à cette séparation.
Le degré de réglage obtenu en modifiant la vitesse de circulation du fluide réfrigérant dans les deuxièmes serpentins,comme on vient de le :décrire, est suffisant pour un fonctionnement normal. Le procédé présente cependant un avantage important en ce que, si la nature des matières entrant dans le séparateur, ou du produit à en retirer le nécessite, il est possible d'avoir un réglage beaucoup plus précis. Ceci est possible en modifiant l'écoulement du fluide réfrigérant dans les premiers serpentins 20 ainsi que dans les seconds 31. Lorsque 'cela est fait, la dépendance entre la vitesse de reflux dans la zone de séparation secondaire et la température du liquide dans le puisard n'existe plus, et il est possible de les modifier indépendamment.
Grâce à une augmentation ou une diminution de la vitesse d'écoulement du liquide réfrigérant dans les premiers serpentins, une plus grande ou plus petite quantité du condensat refroidi tombe dans le puisard en venant de ces premiers serpentins., ce qui modifie la température du mélange qui s'y trouve sans modifier le degré de reflux dans la zone de séparation secondaire. Bien qu'il ne soit pas adopté nor- malement, ce double réglage est essentiel pour certains types d'opérations;
Ce qui précède constitue une description complète de l'écoulement du produit dans l'appareil de séparation. On va maintenant décrire des détails de construction de l'appareil représenté. En haut du séparateur, il est prévu dans le chapeau supérieur 47 un trou de nettoyage qui est dans l'alignement du tuyau d'entrée 12.
En fonctionnement, ce trou est fermé par un bouchon 48 rendu hermétique au moyen d'une garniture 49 et maintenu par une plaque 50 fixée sur le chapeau 47 au moyen de vis 51. Entre chacun des deux chapeaux 47 et 45 et le corps 52, l'herméticité est assurée par une garniture à pression 53 et les chapeaux sont fixés sur le corps 52 au moyen de bagues de serrage circulaires 54 faites de segments.
Ce mode de construction permet de mettre en place et de retirer rapidement les chapeaux, ce que ne permettent pas les fermetures ordinaires à boulons.
Tous les tuyaux entrant ou sortant du séparateur lui sont réunis par des joints avec garniture à haute pression. Le fluide de refroidissement pour les serpentins supérieurs 20 arrive par un tuyau 55 au distributeur supérieur double 21, d'ou il va par des tuyaux au bas des serpentins 20 de manière à pouvoir monter dans la zone des serpentins, le fluide revenant dans un autre passage du distributeur supérieur 21 et sortant de celui-ci et du séparateur par un tuyau de sortie 56.Un remplissage isolant 65 sépare le distributeur 21 du chapeau 47.
On a indiqué ci-dessus l'importance qu'il y avait à faire les serpentins de telle sorte qu'ils remplissent l'espace prévu pour eux et qu'ils empêchent les vapeurs de les contourner,et également a ce que le fluide réfrigérant monte dans les serpentins en contre-courant avec les vapeurs qui descendent.
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Les deuxièmes serpentins sont faits comme les premiers,Le.. fluide de refroidissement arrive par un 'boyau d'entrée 157- et,'montent jusqu'au - collecteur inférieur double 32 par un tuyau 58. Le fluide passe alors dans le bas des serpentins, monte dans ceux-ci dans le même sens que les vapeurs qui montent en passant sur les serpentins, mais en contre-courant avec le condensat qui tombe. Le fluide de refroidissement utilisé revient dans un passage différent du collecteur 32 puis descend par un tuyau 59 jusqu'à un tuyau de sortie 60 de ce fluide. Il est essentiel, lorsque l'on établit des serpentins, que leur espacement permette le passage simul- tané en contre-courant du liquide de reflux et des vapeurs, comme dans une colonne de distillation garnie.
Dans le cas contraire, le séparateur se- rait noyé, ce qui se traduirait par une diminution de Inefficacité de la rectification.
Du fait de l'hydrogène contenu dans le produit soumis à la réaction , il;existe dans la mise en pratique de l'invention, comme lors- qu'on utilise un appareil dans lequel de l'hydrogène vient au contact d'un métal à des pressions et des températures élevées, un problème sérieux tenant à l'attaque du métal par l'hydrogène. On pourrait résoudre ce problème en faisant le récipuent lui-même en un métal fortement résistant à la corrosion, et l'invention fonctionnerait alors très bien. Toutefois, cette solution serait difficile et coûteuse et, une fois corrodée, toute l'enveloppe du récipient serait abimée.
Ce double problème a été résolu au moyen d'une enveloppe intérieure mince 23 en un métal fortement résistant à la corrosion, revêtue d'un isolement 61 fait de couches superposées de feuilles métalliques et d'un tissu de verre, entouré d'un/ recouvrement métallique, de manière à constituer un élément cylindrique 62 en une seule pièce qui s'adapte avec jeu dans la paroi extérieure d'un récipient cylindrique 52 en laissant un espace annulaire 63. On peut enlever facilement l'élément intérieur 62 pour le nettoyer ou le remplacer, simplement en enlevant du récipient 52 les chapeaux 47 et 45.
Cet espace annulaire 63 est relié dans le haut à la zone intérieure du récipient de manière à équilibrer la pression, de sorte qw'à moins de prendre des précautions spéciales, le produit de la réaction s'y rassemblerait en se condensant sur les parois et finalement remplirai.t cet espace, ce qui rendrait difficile l'enlèvement de l'élément 62. Par suite, l'espace 33 est continuellement balayé au moyen d'hydrogène pour empêcher que de la matière y pénétre. Cet hydrogène arrive par une conduite 64 traversant le chapeau inférieur 45 et il monte dans l'espace annulaire 63. Dans le haut de l'élément intérieur 62, il se diffuse dans l'espace intérieur 19 où il se mélange avec le courant de matière traité, en descendant finalement par l'espace annulaire 22 comme partie de la phase légère.
La description ci-dessus a fait ressortir de nombreux avantages procurés par le procédé et l'appareil selon l'invention, on va décrire plus en détail certains d'entre eux. Le refroidissement du liquide du puisard par vaporisation d'un condensat léger évite les inconvénients dûs à un refroidissement extérieur du liquide du puisard par échange de chaleur indirect avec de l'hydrogène, de l'huiler une pâte ou de l'air, procédé dans lequel on s'expose continuellement à souiller les serpentins de refroidissement. Le refroidissement du puisard par le procédé de l'invention , consistant à vaporiser un reflux liquide léger fourni par la condensation de cette vapeur propre, est de beaucoup préférable.
Toutes les surfaces d'échange de chaleur peuvent être continuellement maintenues efficaces, étant donné que le chauffage et le refroidissement sont limités à des fluides propres et non à des liquides lourds et à des bouillies comme dans les procédés antérieurs. Outre que l'on évite les souillures, on obtient un autre avantage provenant de l'utilisation de fluide ayant des coefficients de transfert de chaleur anormalement élevés, comme cela est le cas lorsqu'on évapore et condense des fluides et avec de l'hydrogène
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se déplaçant en grande quantité. Ceci réduit au minimum la surface et la force motrice de température, ce qui permet d'avoir un appareil ramassé et économique.
Les serpentins de refroidissement sont utilisés pour condenser les vapeurs @e telle sorte que la chaleur sensible et latente à température élevée, potentiellement disponible, du produit de la réaction en- trant dans le séparateur est récupérée dans une mesure bien supérieure par échange de chaleur avec les fluides de refroidissement préférés, hy- drogène et eau, que cela n'a été possible jusqu'ici. En outre , l'hydrogène et la,vapeur d'eau sortent du séparateur à des pressions manométriques allant jusqu'à 422 kg/cm2 et à des températures de 300 à 525 , et peuvent être utilisés ailleurs dans l'opération d'hydrogénation du charbon. On peut ainsi utiliser complètement la chaleur provenant de l'opération .
Lorsqu'on utilise comme réfrigérants des fluides ordinaires de transfert de chaleur, la chaleur ne serait utilisée qu'après un autre transfert dans un appareil supplémentaire de transfert de chaleur. Ceci nécessiterait la construction d'un appareil coûteux et il y aurait en plus une perte de chaleur dans le transfert supplémentaire.
Le refroidissement rapide de la phase lourde du produit de la @ réaction, alors qu'elle est encore à la pression du réacteur pendant qu'el- le tombe directement de la chambre de séparation dans le puisard, assure une protection beaucoup plus efficace contre la cokéfaction que celle qui est obtenue avec la grande quantité liquide du produit lourd à températu- re élevée que l'on rencontre dans les procédés antérieurs. On a fait fonc- tionner expérimentalement un appareil de ce genre pendant plusieurs mois sans qu'il se forme de dépôt de coke. Il n'est par suite pas nécessaire .de prendre des mesures supplémentaires contre la cokéfaction, comme par exemple l'introduction allant jusqu'à 35 de tout l'hydrogène frais,, com- me cela est le cas dans certains procédés antérieurs.
Un autre avantage important est que l'on obtient un produit consistant en vapeurs légères fortement enrichi. Les procédés antérieurs conduisaient à l'inclusion de quantités sensibles d'une fraction d'huile bouillant au-dessus de 3250 dans ces vapeurs légères, ce qui donnait lieu à formation de mousse et une médiocre séparation des liquides et des vapeurs.
Afin de réduire cette tendance des procédés antérieurs, il était nécessaire de recycler un courant de naphte léger, environ 20% en poids, injecté avec l'eau dans l'entrée de l'appareil de refroidissement des vapeurs. Cette difficulté ne se produit pas dans la mise en oeuvre de l'invention, et il n'est pas nécessaire d'utiliser du naphte recyclé.
La plus grande efficacité et la meilleure qualité des vapeurs légères obtenues selon l'invention résultent d'une comparaison des carac- téristiques de distillation du produit léger fourni par l'appareil de l'invention, lorsqu'on opère à une pression manométrique de 280 kg/cm2 et avec une température du puisard relativement basse de 3800, avec celles des autres systèmes. A 300 et à pression atmosphérique, on peut séparer par distillation 76% en poids des vapeurs légères selon l'invention, tan- dis que l'on ne peut distiller à cette température que 33 % en poids dans un cas et 37% en poids dans l'autre.
Le tableau ci-dessous montre les résultats de la.'distillation pour des échantillons typiques de produits lourd et léger provenant de l'appareil selon l'invention. Dans chaque cas, la matière sortant du sépa- rateur a été détendue à une pression manométrique de 0,35 kg/cm2 à partir d'une pression manométrique de 281 kg/cm2, en enlevant ainsi une partie des matières volatiles et des gaz dissous des produits qui ont été analy- sés.
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Résultats de la distillation.
EMI9.1
<tb>
<tb>
Produit <SEP> lourd <SEP> Produit <SEP> léger.
<tb>
Point <SEP> d'ébullition <SEP> initial <SEP> 2070 <SEP> 670
<tb> 5% <SEP> en <SEP> poids <SEP> distillés <SEP> 319 <SEP> 88
<tb> 10% <SEP> " <SEP> " <SEP> 337 <SEP> 94
<tb> 20% <SEP> " <SEP> " <SEP> 3680 <SEP> 171o
<tb> 30% <SEP> " <SEP> " <SEP> 377 <SEP> 196
<tb> 40% <SEP> " <SEP> " <SEP> 2130
<tb> 50% <SEP> " <SEP> @" <SEP> 2280
<tb> 60% <SEP> " <SEP> " <SEP> 249
<tb> 70% <SEP> " <SEP> " <SEP> 283
<tb> 80% <SEP> " <SEP> " <SEP> 3170
<tb> 90% <SEP> " <SEP> " <SEP> 3510
<tb> Point <SEP> final <SEP> 33% <SEP> à <SEP> 380 <SEP> 94% <SEP> à <SEP> 377
<tb>
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The present invention relates to a method and apparatus for performing a first separation and initial cooling of the products of a carbon hydrogenation reaction.
These carbon hydrogenation products are of different natures and include non-condensable gases, light and heavy oils, pitch, unreacted carbon, and ash, including the molecular weights of the individual constituents. for example; Between
2 and more than 1000. The mixed product leaves the hydrogenation apparatus at elevated temperature, generally between 450 and 5000 and at a gauge pressure of 176 to 422 kg / cm2. It is therefore necessary, before carrying out other treatments and refining, to separate the non-condensable gases and the light oil constituents contained in the mixture of heavy oils, pitch, ash and charcoal not having reacted.
In addition to this separation, it is also necessary to partially cool the products before subjecting them to other treatments. In order to obtain a complete, economical and efficient hydrogenation process, it is preferable that the heat given off at elevated temperature by the products during cooling is used completely and not wasted. Another condition for an interesting and satisfactory separation is due to the nature of the products themselves. Handling pitch and unreacted coal at elevated temperature and pressure carries the ever-present danger of coking and subsequent contamination of the apparatus.
Therefore, it is essential that the separation and cooling take place as quickly as possible and without contaminating the cooling surfaces due to the build-up of solids.
The high temperatures and pressures, and the large amounts of material to be handled, place further restrictions on the method and apparatus to be used. The special alloys and other construction features made necessary by the high temperatures and pressures greatly increase the cost of the apparatus, so it is essential that the size and number of parts of this apparatus be as small. as possible and that these items are collected in a pressure vessel.
As opposed to the many bulky elements used heretofore, the apparatus according to the invention comprises a single, and compact container in which the mixture from the reaction apparatus is both cooled and separated into a light element and a heavy one. , efficiently and by recovering as much heat as possible from product cooling.
In what follows, the light and heavy components which will be discussed are the more volatile and less volatile products, respectively. In general, the invention relates to a continuous process for separating the product of the separation of a carbon hydrogenation process into a light product in the vapor phase and a heavy product in the liquid phase, this process comprising a preliminary separation of the light phase with the heavy phase by collecting, cooling and condensing the vapor phase constituents released from the hot product of the reaction.
The improvement according to the invention is characterized by the fact that the residual constituents of the heavy phase are introduced into the condensate of the constituents of the light phase, thereby revaporating part of the constituents of the light phase contained in the mixture obtained; a part of the vaporized constituents of the light phase is continuously condensed and returned to said mixture, and the gases and uncondensed vapors are continuously removed as the light phase product of the separation, continuously removing the exiting liquid as the heavy phase product from the bottom of the mixture.
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The invention also relates to the apparatus for carrying out the above method.
The process of the invention comprises two stages of separation with which two stages of cooling the products form an integral part. As the first separation stage, the products of the light and heavy phases are subjected to a separation by gravity from which the light phase emerges in the vapor state. These vapors of the light phase are then condensed and the condensate and the non-ashy gases are cooled by condensation and passing over a series of coils in which a cooling fluid circulates. The cooled condensate and the gases are then recombined with the heavy phase in a part of the receptacle which will be called the sump. The second separation takes place when the cooled condensate is mixed with the heavy solid and liquid phase from the first separation and in the sump.
Hot liquids and solids in the heavy phase are cooled rapidly as they enter the cooler sump material. There is then a rapid vaporization of the condensate from the light phase when mixing with the heavy phase, which again separates the light and heavy phases at a new lower temperature and cools the sump, to which the hot heavy phase continuously arrives. of the first separation. The vapors of the light phase thus formed passing over a second series of coils containing a cooling liquid and the less volatile portion of these vapors is recondensed in this second series of coils to return to the sump.
The part of the light phase vapors not recondensed with the light phase gases, go away as light phase products, while the heavy phase product is continuously withdrawn from the sump.
The preferred container for carrying out the operations described above is a closed vertical cylindrical container, divided into two separation zones. At the top of the vessel are the first cooling coils with the connections for the inlet and outlet of the coolant, Below these coils is a primary separation zone consisting of a closed separation chamber . A conduit coming from outside the container opens into this chamber. The outlet from the chamber goes to the first cooling snakes while ± another outlet goes down to the sump area.
In a lower part of the vessel there is a secondary separation zone and a second series of cooling coils with outlet fittings from the vessel, placed between the two separation zones. Ducts coming from the zone surrounding the first cooling coils and from the separation chamber of the primary separation zone open into the second separation zone. An outlet duct leaves from the sump of the second separation zone and another outlet leaves from the zone situated above the second cooling coils. Preferably, the container is provided internally with a removable cover.
The space between the inner jacket and the inner wall of the container is purged with hydrogen to prevent the buildup of condensate on the cooler wall of the outer container.
On the attached drawing:
Figo 1 is a partial vertical section of the upper part of an apparatus according to the invention, and
Fig. 2 is a vertical section of the lower part.
The complex product from the reaction apparatus, generally at a temperature of 425 to 525 and a gauge pressure of 176 to 422 kg / cm2, enters the top of the separation apparatus through pipe 11. The, mixture descends into the apparatus through pipe 12 and arrives in a first separation zone, consisting of a separation chamber 13, through lateral outlet openings 14 made in the bottom of the
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pipe 12.
At this point, due to a great reduction in speed, a first separation of the complex product takes place by gravity. The heavy liquid phase, comprising mainly heavy oils, pitch, ash and coal, does not have reacted, falls directly in the form of a slurry into the bottom of the chamber 13, then descends through a connection tube 15 into the bottom of the second separation zone or sump 16.
The lighter constituents of the vapor phase, exiting through orifices 14, include uncondensed gases, gaseous condensable gases and lighter volatilized oils. The whole rises and leaves the chamber 13 through an annular space 17 formed between the pipes 12 and 18. These gases and these vapors arrive in a chamber 19 placed above the coils 20 of the first cooling and they are diverted towards down on these streamers. There, it + produces initial cooling, condensation and heat exchange.
The coils 20, which are designed so as to provide as large a contact surface as possible in the space allocated to them, without the gases being able to bypass them, are preferably located so that the cooling fluid enters the coils coming from a distributor 21 at the bottom of the space of the coils and ascends helically in the series of coils in parallel, exiting from the top of these through another part of the distributor 21. Thus, the coolant rises in counter-current with the descending hot gases and vapors, thus ensuring maximum efficiency for heat transfer.
The cooling fluid (gas or liquid) used in the first coils can be of any nature, for example hydrogen, oil or water, In operation of 1 apparatus according to the invention, it is preferable to use hydrogen for the following reasons. In the whole operation of hydrogenation of coal, hydrogen is required at high pressure and high temperature. When hydrogen is used as a coolant in the apparatus according to the invention, it leaves the apparatus at high pressure and temperature, so that it is able to meet the hydrogen requirements at any point. of the hydrogenation treatment, thus avoiding having an additional heater to supply this hot hydrogen.
The hydrogen used must be at least 80% pure.
In addition to this general economic advantage, hydrogen exhibits particular properties which make it particularly suitable for serving as a cooling fluid in this part of the apparatus. Hydrogen at high pressure has an even higher film heat transfer coefficient than the condensed oils which form on coils 20, so that a large heat flux is obtained with a low temperature motive force. Another advantage of hydrogen is that it is clean and does not form gum, which prolongs the life and efficiency of the cooling coils.
In normal operation, the amount of hydrogen passing through the first cooling coils 20 is set according to the amount of condensable vapor in the reaction product entering the separator. The amount of these vapors determines the amount of heat, at any heat, temperature, that can be recovered by the hydrogen, so that only the amount of hydrogen needed to be passed through the coils is absorb that amount of heat. The amount of condensable vapor present will vary with the feed rate to the reaction apparatus, the degree of reaction therein, the temperature therein, and other related factors.
The condensate formed on the 1 outer surface of the coils falls and, together with the non-condensable gases and the non-condensed vapors, it
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descends through an annular space 22 formed between the separation chamber 13 and the internal lining 23 of the container; it then passes through orifices 24, in a cone 25 which separates the first or upper separation zone of the container from the second or lower separation zone and which is located directly below the conical bottom of the chamber 13 From this cone 25, the condensing agent, gases and vapors descend through an annular space 26 formed between the outlet pipe 15 and a pipe 27 having an outlet 28 in the sump 16.
The final temperature of this condensate dripping from the coils is generally about 300.
The zone included inside the packing 23 and below the cone 25 constitutes a lower separation zone, comprising the sump 16, where a new separation and a new cooling of the material take place. The liquid contained in the sump 16 consists mainly of the heavy phase, comprising the heavy oils, pitch, ash and unreacted coal, with most of the light phase which continuously arrives in the sump. being constantly withdrawn from the vapor phase, as we will see.
The temperature of the liquid in the sump 16 is normally between 320 and 4000, instead of 450 to 500 for the complex product entering the separation vessel. The liquid contained in the sump 16 is constantly renewed coming from two sources. One of them is the heavy phase separated in the separation chamber 13 from the complex products entering the separator. This material, which is normally at a temperature of 450 to 500, falls through pipe 15 and enters sump 16 through outlet 29, which is well below the normal level 30 of liquid in the sump. The other source of material arriving in the sump 16 is the condensate which descends from the primary and secondary coils 20 and 31.
As stated above, the condensate coming from the first coils 20, with the non-condensable gases, descends through an annular space 26, it exits at 28 to descend by passing over the lower distributor 32 in the sump 16. The condensate from the lower coils 31 also flows on the lower distributor 32 to enter the sump 16.
While liquid constantly arrives in the sump as we have just said, the level is maintained by instantaneous vaporization of the material of the light phase in the sump and by continuous removal of the heavy product from the bottom of the sump
16 by an outlet pipe 33 of the heavy phase.
The level of the liquid is measured by a suitable mechanical or thermal device. In the apparatus shown in the drawing, the level is determined by the pressure difference prevailing in the apparatus. This is measured on nozzles 34 and 35 which are connected by tubes 36 and 37 to a recorder placed outside the apparatus. Other devices such as thermocouples can also be used.
As stated above, the heavy material from the first separation falls into the sump through outlet 29, at a temperature which is generally 50 to 180 above the sump temperature. As this hot material falls into the sump 16, it is cooled rapidly and the heat removed causes abrupt and rapid volatilization of the light material condensate which has fallen into the sump. This release of light materials cools the sump while maintaining its temperature 50 to 1800 below the temperature of the hot materials falling therein.
Cooling the heavy fraction by releasing the light fraction means that it is not necessary to pass the heavy fraction over and over again on cooling coils, which would lead to a decrease in the heat transfer coefficient and this constitutes a significant advantage over previous methods
The vapors which have evaporated out of the sump 16, with
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the non-condensable gases and the non-condensing oil vapors coming from the outlet 28, rise in passing over the second cooling coils 31. As they pass over these coils, some vapors condense and fall back into the sump.
The vapors which have not condensed on the second coils 31, with the non-condensable gases, are deflected by the cone 25 placed above the coils 31 and they descend through a pipe 38 to come into an annular space 39 formed between the conical bottom 40 of the inner receptacle and a collecting hopper 41 which covers an insulating filling element 42. The vapors and non-condensable gases descend through an annular space 43 formed between the outlet pipe 33 of the sump and a discharge pipe. packing 44 to go to an outlet made in a bottom cap 45 and leading to the side exhaust pipe 46. The heavy phase product coming from the sump is continuously withdrawn through. an outlet pipe 33.
The second coils 31 are generally made like the first 20, and these second coils 31 are attached to a lower manifold 32. Like the first, these second coils could be cooled by any suitable fluid. In the practice of the invention, all of the heated hydrogen required for use at any point in the carbon hydrogenation operation comes from the hydrogen serving as the coolant in the first coils 20.
Accordingly, water having the purity of boiler feed water was tested and found to be satisfactory as a coolant for coils 31, since it is clean and it does not clog these coils, and the high pressure steam produced can be used elsewhere. However, hydrogen would also work well for these second coils.
The temperature control effected by changing the amount of refrigerant flowing through the second coils is very important for the operation of the entire separation apparatus. The flow rate and temperature of the water or other refrigerant passing through these coils under the control of the vapor temperature determine the rate with which the vapors of the light phase condense on these coils back into the sump and , as a result adjust the degree of rectification of the vapors constituting the light phase leaving the separator through pipe 38.
This flow rate also indirectly regulates the temperature of the liquid in the sump 16, since this temperature and the reflux rate in the lower separation zone are mutually dependent and vary with each other. during normal operation of the operation.
In this way, in normal operation of the operation, when the temperature and the flow rate of the refrigerant fluid passing through the first coils 20 are maintained at a fixed value determined by the nature of the hydrogenation product received in the separator and the operating variable affecting it in the separator, the flow rate of the refrigerant fluid in the second coils 31 is the only control variable in the separation operation and constitutes the only means of adjusting the composition of the products withdrawn from the separator . However, for certain conditions, it is possible to have another control by modifying the flow rate of the refrigerant fluid in the first -serpentins 20, as will be seen later.
The reflux and rectification of the light phase in the lower separation zone constitute: an important advantage of the operation because they give a light phase product containing no contaminants giving rise to the formation of heavy polymers, as shown in the table below. This is possible because in the lower separation zone the equilibrium temperature is 120 to 2600 lower than in the separation chamber 13 and hence the light phase produced in the second separation zone is much lighter. than the one who
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initially separated in the separation chamber 13 from the original product entering the separator.
It is important to have a relatively pure light phase product coming out of the separator because trying to remove the heavy phase in order to further refine the light phase after it has left the separator would require complex distillation equipment and there would be a loss of material.
The heavy phase product leaving the reaction apparatus contains a certain amount of light phase but this can be conveniently removed elsewhere in ordinary low pressure still boilers and its presence is in fact an advantage in that it makes the heavy product more fluid and therefore easier to pump and handle. On the other hand, if desired, it is possible to separate the light phase from the heavy product more completely by increasing the temperature in the sump or by directly introducing hydrogen inside the separator for this purpose, such as this. is necessary in an earlier process. However, in accordance with the preferred method of operation of the invention, this separation is not carried out.
The degree of adjustment obtained by modifying the speed of circulation of the refrigerant fluid in the second coils, as has just been described, is sufficient for normal operation. However, the process has an important advantage in that, if the nature of the materials entering the separator, or of the product to be removed therefrom, requires it, it is possible to have a much more precise adjustment. This is possible by modifying the flow of the refrigerant fluid in the first coils 20 as well as in the second 31. When this is done, the dependence between the reflux rate in the secondary separation zone and the temperature of the liquid in the sump. no longer exists, and it is possible to modify them independently.
By increasing or decreasing the flow velocity of the coolant in the first coils, more or less of the cooled condensate falls into the sump from these first coils, which changes the temperature of the mixture. which is there without changing the degree of reflux in the secondary separation zone. Although not normally adopted, this double setting is essential for certain types of operations;
The foregoing constitutes a complete description of the flow of product in the separation apparatus. Construction details of the apparatus shown will now be described. At the top of the separator there is a cleaning hole in the top cap 47 which is in line with the inlet pipe 12.
In operation, this hole is closed by a plug 48 made airtight by means of a gasket 49 and held by a plate 50 fixed to the cap 47 by means of screws 51. Between each of the two caps 47 and 45 and the body 52, the airtightness is ensured by a pressure seal 53 and the caps are fixed to the body 52 by means of circular clamping rings 54 made of segments.
This construction method makes it possible to quickly put on and take off the caps, which ordinary bolt fasteners cannot.
All the pipes entering or leaving the separator are joined to it by joints with high pressure gaskets. The cooling fluid for the upper coils 20 arrives through a pipe 55 to the double upper distributor 21, from where it goes through pipes at the bottom of the coils 20 so that it can rise in the area of the coils, the fluid returning to another. passage of the upper distributor 21 and leaving the latter and the separator via an outlet pipe 56. An insulating filling 65 separates the distributor 21 from the cap 47.
The importance of making the coils in such a way that they fill the space provided for them and that they prevent vapors from bypassing them, and also that the refrigerant fluid has been indicated above. rises in the coils in counter-current with the vapors which go down.
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The second coils are made like the first, The coolant arrives through an 'inlet hose 157- and,' ascends to the - double lower manifold 32 through a pipe 58. The fluid then passes through the bottom of the pipes. coils, rises in these in the same direction as the vapors which rise while passing on the coils, but in countercurrent with the condensate which falls. The cooling fluid used returns to a different passage of the manifold 32 then descends through a pipe 59 to an outlet pipe 60 for this fluid. It is essential when setting up coils that their spacing allows the simultaneous countercurrent passage of reflux liquid and vapors, as in a packed distillation column.
Otherwise, the separator would be flooded, which would result in a decrease in the inefficiency of the rectification.
Due to the hydrogen contained in the product subjected to the reaction, there exists in the practice of the invention, such as when an apparatus is used in which hydrogen comes into contact with a metal at high pressures and temperatures, a serious problem due to the attack of the metal by hydrogen. This problem could be solved by making the container itself of a highly corrosion resistant metal, and the invention would then work very well. However, this solution would be difficult and expensive and, once corroded, the entire envelope of the container would be damaged.
This dual problem has been solved by means of a thin inner shell 23 of a highly corrosion resistant metal, coated with an insulation 61 made of superimposed layers of metal foils and a glass cloth, surrounded by a / metal cover, so as to constitute a one-piece cylindrical member 62 which fits loosely into the outer wall of a cylindrical container 52 leaving an annular space 63. The inner member 62 can be easily removed for cleaning. or replace it, simply by removing the caps 47 and 45 from the container 52.
This annular space 63 is connected at the top to the interior zone of the vessel so as to equalize the pressure, so that unless special precautions are taken, the reaction product would collect there, condensing on the walls and eventually would fill this space, which would make it difficult to remove element 62. As a result, space 33 is continually flushed with hydrogen to prevent material from entering it. This hydrogen arrives via a pipe 64 passing through the lower cap 45 and it rises in the annular space 63. In the top of the interior element 62, it diffuses into the interior space 19 where it mixes with the flow of material. treated, ultimately descending through the annulus 22 as part of the light phase.
The above description has brought out many advantages provided by the method and apparatus according to the invention, some of them will be described in more detail. The cooling of the sump liquid by vaporization of a light condensate avoids the drawbacks due to an external cooling of the sump liquid by indirect heat exchange with hydrogen, oiling a paste or air, process in which continuously exposes the cooling coils. The cooling of the sump by the method of the invention, consisting in vaporizing a light liquid reflux provided by the condensation of this clean vapor, is much preferable.
All heat exchange surfaces can be continuously maintained efficient, since heating and cooling is limited to clean fluids and not to heavy liquids and slurries as in prior processes. Besides avoiding soiling, another advantage is obtained from the use of fluids having abnormally high heat transfer coefficients, as is the case when evaporating and condensing fluids and with hydrogen.
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moving in large quantities. This minimizes surface area and temperature motive force, resulting in a compact and economical unit.
The cooling coils are used to condense the vapors so that the potentially available high temperature sensible and latent heat of the reaction product entering the separator is recovered to a much greater extent by heat exchange with it. preferred coolants, hydrogen and water, than has been possible heretofore. In addition, hydrogen and water vapor exit the separator at gauge pressures of up to 422 kg / cm2 and temperatures of 300 to 525, and can be used elsewhere in the hydrogenation operation of the gas. coal. The heat from the operation can thus be used completely.
When ordinary heat transfer fluids are used as refrigerants, the heat would only be used after another transfer to additional heat transfer apparatus. This would require the construction of an expensive apparatus and in addition there would be a loss of heat in the additional transfer.
The rapid cooling of the heavy phase of the reaction product, while still at reactor pressure as it falls directly from the separation chamber into the sump, provides much more effective protection against seepage. coking than that obtained with the large liquid quantity of the heavy product at high temperature encountered in the prior processes. Such an apparatus has been operated experimentally for several months without the formation of a coke deposit. It is therefore not necessary to take additional measures against coking, such as, for example, the introduction of up to 35 of all the fresh hydrogen, as is the case in some prior processes.
Another important advantage is that a product consisting of highly enriched light vapors is obtained. Prior processes resulted in the inclusion of substantial amounts of an oil fraction boiling above 3250 in these light vapors, which resulted in foaming and poor separation of liquids and vapors.
In order to reduce this tendency of the prior processes, it was necessary to recycle a stream of light naphtha, about 20% by weight, injected with the water into the inlet of the vapor cooler. This difficulty does not arise in the implementation of the invention, and it is not necessary to use recycled naphtha.
The greater efficiency and the best quality of the light vapors obtained according to the invention result from a comparison of the distillation characteristics of the light product supplied by the apparatus of the invention, when operating at a gauge pressure of 280. kg / cm2 and with a relatively low sump temperature of 3800, compared to other systems. At 300 and at atmospheric pressure, 76% by weight of the light vapors according to the invention can be separated by distillation, while only 33% by weight in one case and 37% by weight can be distilled at this temperature. in the other.
The table below shows the results of the distillation for typical samples of heavy and light products from the apparatus according to the invention. In each case, the material leaving the separator was relaxed to a gauge pressure of 0.35 kg / cm2 from a gauge pressure of 281 kg / cm2, thereby removing part of the volatiles and dissolved gases. products that have been analyzed.
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Results of the distillation.
EMI9.1
<tb>
<tb>
Heavy <SEP> product <SEP> Light <SEP> product.
<tb>
Initial boiling point <SEP> <SEP> 2070 <SEP> 670
<tb> 5% <SEP> in <SEP> weight <SEP> distilled <SEP> 319 <SEP> 88
<tb> 10% <SEP> "<SEP>" <SEP> 337 <SEP> 94
<tb> 20% <SEP> "<SEP>" <SEP> 3680 <SEP> 171o
<tb> 30% <SEP> "<SEP>" <SEP> 377 <SEP> 196
<tb> 40% <SEP> "<SEP>" <SEP> 2130
<tb> 50% <SEP> "<SEP> @" <SEP> 2280
<tb> 60% <SEP> "<SEP>" <SEP> 249
<tb> 70% <SEP> "<SEP>" <SEP> 283
<tb> 80% <SEP> "<SEP>" <SEP> 3170
<tb> 90% <SEP> "<SEP>" <SEP> 3510
<tb> Final <SEP> point <SEP> 33% <SEP> to <SEP> 380 <SEP> 94% <SEP> to <SEP> 377
<tb>