BE406469A - - Google Patents

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BE406469A
BE406469A BE406469DA BE406469A BE 406469 A BE406469 A BE 406469A BE 406469D A BE406469D A BE 406469DA BE 406469 A BE406469 A BE 406469A
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BE
Belgium
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coking
tower
hydrocarbon
flashing
pipe
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French (fr)
Publication of BE406469A publication Critical patent/BE406469A/fr

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G9/00Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G9/14Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils in pipes or coils with or without auxiliary means, e.g. digesters, soaking drums, expansion means
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C233/00Carboxylic acid amides

Description

       

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 EMI1.1 
 



  !PERFECTIO:NNEl\4BN!f AUX PRE7CETIES DE COKEFACTION DES HYDROCARBURES" 
La présente invention est relative à un procédé nouveau et perfectionné de cokéfaction des hydrocarbures. Au cours de ces dernières apnées, le procédé de cokéfaction de résidus lourds dans des appareils de cokéfaction en acier, chauffés extérieurement, a été couramment employé. En raison des frais très élevés d'entretien et de main-d'oeuvre, ce pro- cédé a été graduellement remplacé par une cokéfaction s'effec- tuant soit dans la chambre de réaction d'appareils de   cracking,   soit dans des chambres de cokéfaction chauffées intérieurement   @   

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 par des huiles ou vapeurs chaudes jusqu'au point où. la coké- faction a lieu.

   Dans ces deux procédés, la valeur du. coke produit est généralement considérablement réduite   à   la fois du fait qu'il se trouve brisé en petits fragmenta lorsqu'on le retire de l'appareil, et   également   du fait qu'il renferme un pourcentage élevé de matières volatiles. 



   On a déjà proposé de transformer des hydrocarbures lourde à l'état liquide en hydrocarbures plus légers et en coke dans une chambre comportant une sole plate chauffée par en dessous par un procédé consistant à porter les hydrocarbures à une température élevée pendant qu'ils s'écoulent sous   la :

  tome   d'un courant sous une pression suffisante pour empêcher toute   vaporisation   excessive, à faire   cesser   la pression,   à   retirer les hydrocarbures vaporisés, et à décharger les hydrocarbures non vaporisés directement   sur   la sole chauffée de la   ehambre,   ou. sur le coke déposé sur   cette   sole par le   cracking   et la vaporisation des hydrocarbures non vaporisés, et   à   retirer les hydrocarbures vaporisés plus légers.

   On a trouvé que ce procédé permet d'obtenir une qualité de   coke   bien meilleure que les procédés antérieure, et   quil   supprime également les difficultés rencontrées jusqu'ici en ce   qui   concerne l'enlèvement du coke.   Toutefois,   la Demanderesse a constaté   00.'arec   certaines matières de chargement, l'appareil de chauffage préalable avait tendance à être engorgé par du coke, et également que les huiles de tête ou de première distillation produites n'avaient pas la faible   viscosité   désirée   à'   basse température. 



   La présente invention a pour objet un   procédé   dans lequel la matière de chargement utilisée pour l'opération de cokéfaction est traitée pour éliminer les matières   volati-   les et les fractions les plus légères avant d'être introduite 

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 .dans   l'appareil   de cokéfaction*
L'invention a également pour objet un procédé dans lequel la matière de chargement est chauffée, et également privée de ses constituants les plus légers, de façon que le rendement de l'appareil de cokéfaction soit augmenté. 



   L'invention   a   encore pour objet un procédé de cokéfaction permettant d'obtenir des sous-produits précieux. 



   L'invention comprend un procédé de cokéfaction d'un hydrocarbure à l'état fluide, consistant à soumettre   lthydro-   carbure, de préférence sous un vide, à des opérations de flashing et de fractionnement dans l'ordre indiqué, à prélever latéralement une fraction, à chauffer cette fraction à une température dépassant 455 C., à ramener la dite fraction à la tour de flashing, et à utiliser la chaleur de cette fraction pour éliminer des hydrocarbures des fractions   supplé      mentaires   plus légères en même temps que s'effectue cette opération de flashing, réduisant ainsi les hydrocarbures à l'état d'une matière analogue à de la poix et en principe solide à la température atmosphérique,

   à décharger cette   ma-   tigre dans une chambre de cokéfaction pendant qu'elle est chaude, à séparer, par distillation, les matières volatiles dans la dite chambre ,et à transformer les résidus solides en coke. 



   D'autres particularités et avantages d' l'invention ressortiront de la description donnée ci-après. 



   L'invention a plus spécifiquement trait à un perfectionnement apporté à l'opération du procédé de   cokéfac-   tion qui consiste à chauffer la matière avant son   introduc"   tion dans les fours de cokéfaction. Ceci est effectué en prenant les résidus lourds usuels résultant des opérations 

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 précédentes et se trouvant généralement à une température comprise entre 370 C. et 425 C., à la pression d'évacuation usuelle, et à les soumettre à l'opération de flashing dans une tour, de préférence sous un vide. Lorsqu'on fait cesser la pression, il en résulte que le gas oil et les produits   de   distillation plus légers qui peuvent y être contenus sont séparés par flashing.

   Ces derniers montent, à travers les plateaux de la colonne, dans la tour.   Un   plateau de prélèvement ou de soutirage, situé en un point convenable de la hauteur de la tour, permet que du gas oil soit retiré de la tour. Ce gas oil est pompé dans un appareil de chauffage où sa température est généralement portée à une valeur dépassant 45 C. Le gas oil est alors renvoyé dans la tour, en un point autre que   ce-   lui   o est   situé le plateau de prélèvement,par des plateaux de barbotage sur lesquels on fait passer un reflux.

   Les vapeurs chaudes admises dans la tour augmentent encore la température des matières fluides et lourdes qui se sont rassemblées à la base de celle-ci, séparant ainsi par flashing des fractions légères supplémentaires et augmentant la densité des dites matières fluides et lourdes jusqu'à, dans certains   cas,   un poids spécifique pouvant être compris entre 1.0679 et 1.0520, matières qui sont solides aux températures atmosphériques. Ces matières sont alors amenées dans les fours à une   température   de préférence supérieure à 400 C., fours dans lesquels elles se transforment facilement en coke. Les produits de tête provenant du four peuvent être introduite dans la même tour au-dessous des plateaux de barbotage, si on le désire.

   En effectuant un fractionnement convenable, les produits de l'opération qui sont obtenus sont du ooke, du gaz, du gas oil, et des produits de la distillation, tous de bonne   quali-   

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 té et pouvant être facilement vendus. Les produits de la distillation peuvent être fractionnés jusqu'au point désiré, ou ils peuvent être ramenés à l'appareil principal de oraoking pour y être soumis à un nouveau cycle d'opérations. 



   Dans le fonctionnement, le présent procédé permet que des dépôt de charbon ne se forment pas pendant de longues périodes dans l'appareil de chauffage ainsi que dans la tour, ce qui est éminemment désirable. Un autre avantage de la présente invention consiste en ce qu'on obtient une plus grande quantité de produits de tête dans la tour que dans le four, ce qui diminue la charge sur le four, augmentant ainsi le rendement et permettant également d'obtenir un produit de meilleure qualité. Le passage à travers l'appareil de chauffage réduit également la viscosité et le point de coulée du gas oil qui est retiré pour être vendu, augmentant ainsi considérablement sa valeur. 



   Dans la figure unique du dessin annexé, on a représenté, quelque peu schématiquement, une élévation d'une installation pour la mise en oeuvre de la présente invention. 



   Dans le dessin, la conduite 11 sert à introduire dans la tour de fractionnement et de flashing 14 la matière à traiter, cette conduite étant pourvue d'une vanne 12 et se terminant en 13 au-dessous des plateaux de la tour 14. Une conduite 13a, pourvue   d'une   vanne 13b, peut également être uti-   Usée,   si on le désire, pour chauffer la matière à traiter en l'introduisant avec la matière chauffée provenant de la chaudière tubulaire ou "pipe still". La conduite 15 part de l'extrémité supérieure de la tour 14 pour arriver à un séparateur de gaz 17 en passant par des condensateurs   16.   Une  onduite à gaz 18 part de la partie supérieure du séparateur   17.   

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  Une conduite 19, poux les produits de la distillation, part de la partie inférieure du séparateur 17, passe par une pompe 20, pour aboutir au point de jonction de conduites 21 et 22 commandées par des vannes 23 et 24, respectivement. Une con- duite 21 aboutit à tout appareil désire utilisant ou ser- vant   a contenir   les produits de la distillation. Une condui- te 22 aboutit à la partie supérieure de la toux 14 et sert ramener les produits de   la   distillation destinés à être utilisés comme reflux dans la tour. 



   La tour 14 est pourvue de plateaux de soutirage ou de prélèvement indiqués en 25 et 26. Une conduite 27 part du plateau 25, cette conduite étant commandée par une   vanne   28 et   aboutissent à   tout récipient désiré destiné à recevoir les produits de distillation prélevés en ce point. Une conduite 29 part du plateau 26, passe par une pompe 30, pour aboutir à une conduite 31 commandée par une   vanne   32. La conduite 31      passe par un réfrigérant 32 et aboutit à tout appareil désiré destiné à recevoir le gas oil prélevé en ce point. La condui- te 29 se   raccorde   à une conduite 34, qui est   commandée   par une vanne 35.

   Cette conduite 34   comporte =     branchement   36 aboutissant à la partie supérieure   d'une   tour de flashing 37. 



  La conduite 34 se prolonge et passe par une vanne 38 pour se raccorder à une conduite 39. La conduite 39 comporte des bran- chements 40 et 41 aboutissant à la partie supérieure de con- duits d'évacuation supérieurs 42 et 43 qui partent des fours à   coke   44 et 45. 



   Au delà de son point de jonction avec la   conduite   34, la conduite 29 est commandée par une   vanne   et aboutit à la chaudière tubulaire ou "pipe still" 47. La conduite 48 part du "pipe still" emboutit à   l'extrémité inférieure   de la tour 

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 de fractionnement et de flashing 14. La base de cette tour 14 est pourvue d'un conduit d'évacuation 49 qui passe par la pompe
50 pour se raccorder à une conduite 51 commandée par une vanne
52. La conduite 51 relie la conduite d'alimentation 11 à la conduite 49. La conduite 49 aboutit, en passant par la vanne
53 et la vanne 54, dans la partie inférieure de la tour de flashing 37. La conduite 49 est pourvue d'une conduite de by-pass   55 qui   se raccorde à la conduite 49 sur les cotes oppo- sés de la vanne 53.

   La conduite 53 est pourvue, à ses extré- mités opposées, de vannes 56 et 57. La conduite 55 est dispo- sée dans une partie agrandie 58 des carneaux d'évacuation par- tant des passages de chauffage 59 et 60 situés au-dessous des soles des fours à coke 44 et 45. 



   La conduite 49 comporte en outre des conduits de bran- chement 61 et 62 commandés par des vannes 63 et 64, respectivement, ces conduits de branchement aboutissant à la partie supérieure des fours à coke 44 et 45. Les passages d'évacuation 42 et 43 partant des fours à coke se raccordant à une   condui-   te principale 65 qui débouche dans   unepartie   intermédiaire de la tour de flashing 37.

   Un conduit 66 est prévu pour évacuer les produits de tête de la tour de flashing 37, ce conduit   66   s'étendant de la partie supérieure de cette tour jusqu'en un point situé au-dessous du plateau de prélèvement   26   disposé dans la tour de fractionnement et de flashing 14.' Le conduit 66 est commandé par une vanne   67.   La partie inférieure de la tour de flashing comporte un conduit d'évacuation 68, passant par une pompe 69 et une vanne 70, et se raccordant à une conduite   71   commandée par une vanne 72. La conduite   71   débouche dans l'extrémité de la conduite principale 65 et peut servir à introduire du liquide pour exercer une action de chasse ou de nettoyage dans la conduite.

   La conduite 73, commandée par une 

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 vanne 74, passe par un refroidisseur 75, et aboutit à la conduite 39. L'extrémité inférieure de la tour de flashing 37 comporte également une conduite d'évacuation 76, qui passe par une pompe   77   et une vanne 78, pour déboucher dans la partie inférieure de la tour de fractionnement et de flashing 14. 



   Dans un mode de réalisation du présent traitement perfectionné d'hydrocarbures liquides, ceux-ci sont introduits, par la conduite d'alimentation 11 et au delà de la vanne   12,   dans l'extrémité inférieure de la tour de fractionnement et de flashing 14. Si on le désire, une partie ou la totalité des hydrocarbures peut passer par la conduite 13a, au   delà   de la vanne 13b,jusqu'à la jonction avec la conduite   48   pour chauffer davantage la matière admise. La vanne 52 sera fermée. La matière liquide ou de chargement amenée par la conduite 11 peut être à une température d'environ   415 C,   et à une pression d'environ 3 1/2 atmosphères.

   Elle est déchargée dans l'extrémité inférieure de la tour 14 et les parties les plus légères sont séparées par flashing et montent à travers la tour. Les produits de tête sortant de la partie supérieure de la tour passent par les condenseurs . 16, et le gaz fixe est séparé dans le séparateur 17. La quantité désirée des produits de la distillation sera renvoyée, à l'aide d'une pompe, dans la par'de supérieure de la tour 14, par la conduite 22, pour être utilisés comme reflux pour les gaz et vapeurs se trouvant dans la tour. La nature des produits de tête peut être contrôlée en contrôlant la quantité et la nature de la matière utilisée comme reflux. 



   Les produits de tête qui sont recueillis sur le plateau de prélèvement 26 sont entraînés, à travers la conduite 29, au moyen de la pompe 30, et envoyés dans le "pipe still" 

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 47, d'où ils sont ramenés à la partie inférieure de la tour 14. Ces produits plus légers peuvent être chauffés dans le "pipe still" à une température de 455 à 595 C. sans risque de dépôt important de charbon dans le "pipe still". Ces produits chauffés apporteront dans la tour de flashing 14 une chaleur suffisante, de façon à compenser les pertes de chaleur provoquées par la uporisation de la matière de chargement introduite dans la partie inférieure de cette tour, et ils seront à nouveau séparés par flashing dans cette dernière en y étant introduite.

   Les produits de distillation dans la tour de flashing 37, qui arriveront chauds des fours de cokéfaction, peuvent également être ajoutée à la matière se trouvant dans la partie inférieure de la tour 14, étant admis dans cette dernière par la conduite 76. En outre, les produits de tête provenant de la tour de flashing 37 peuvent être introduits en un point intermédiaire dans la tour 14, par la conduite 66. 



   Les produits lourds provenant de la partie inférieure de la tour 14 sont envoyés dans la conduite 49, par la pompe 50, et refoulés, par les conduits 61 et 62, dans la partie supérieure des fours de cokéfaction 44 et 45. Si on le désire, les dits produits lourds peuvent être chauffés davantage en fermant la vanne 53 et en ouvrant les vannes 56 et 57; dans ce cas, les dits produits passeront par la conduite 55 et seront chauffés par les produits chauds de la combustion sortant des Carneaux des fours 44 et 45.

   Une partie du gasoil soutirée par la conduite 29, au lieu d'être chauffée dans le "pipe stilln et ramenée à la tour 14, sera envoyée dans la conduite 34 et la conduite 36, et utilisée comme reflux dans la tour de flashing   37.   Une partie de ce 

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 gas oil peut également être utilisée pour nettoyer les conduits d'évacuation 42 et 43 des fours de   cokéfaction   44 et 45. 



  Les produits de la distillation provenant de la partie inférieure de la tour 37 peuvent être en partie utilisés pour le nettoyage des conduits d'évacuation 42 et 43, étant amenés en ce point par les conduites 68 et 41 et 42.  On   peut également faire passer cette matière à travers le conduit 71 pour nettoyer la conduite principale 65. Du gas oil provenant de la tour 14 peut également être utilisé pour nettoyer la conduite principale 65, si on le désire, ou ces deux fluides peuvent être mélangés dans ce but. 
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  On comprendra que le T-Dlume d'hydrooarburet introduit dans la tour 14 sera tel que la   vaporisation   convenable, dans la tour, des constituants les plus légers de l'hydrocarbure introduit ait le temps de   s'effectuer,.   L'installation représentée est donnée à titre d'exemple seulement, et il est entendu que l'invention peut être réalisée avec d'autres genres différents d'installations. A titre d'exemple de modifications de cette nature, on peut indiquer que les fonctions des tours 37 et 14 peuvent être réalisées dans un seul appareil; dama ce cas, les produits de tête provenant des fours à coke seraient introduits dans la partie inférieure de l'appareil combiné. 



   Dans un exemple d'exploitation réelle, une matière ayant un poids spécifique de   0.98?   a été introduite, par la conduite 11, à une température   de 400*0.,   dans la base de la tour de fractionnement 14. Une quantité considérable de gas oil contenue dans le goudron chaud a été distillée par la réduction de pression à environ 5.1 centimètres de mercure sous le vide. La température maintenue à la base de la tour a été de l'ordre de 390 C.

   Le gas oil distillé a été fraction- 

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 né dans la tour et retiré du plateau de prélèvement 26, par la conduite 29, à une température de   315 C.   Dans   le' pipe   still" 47, le produit a été légèrement craqué par chauffage à une température de 480 C., étant ensuite introduit à nou- veau dans la tour 14 parla conduite 48, fournissant ainsi de la chaleur pour la distillation et le fractionnement du gas oil, dérivé du goudron introduit. Le goudron débarras- sé du gas oil est resté liquide à la base de la tour 14, et a ensuite été envoyé, par la pompe 50 et la conduite 49, di-   rectement   dans les fours à coke dans lesquels, par addition de chaleur à travers la sole réfractaire, il a été réduit en coke dur et sec.

   Les gaz et les vapeurs formés dans les fours, après   s'être   dégagés de la couche de coke, furent refroidis à environ 315 C.,   sein   d'empêcher tout autre   craoking..   Ce refroidissement a été effectué en introduisant de l'huile froi- de. Les vapeurs et les particules de carbone ayant pu être entraînées ont été ensuite lavées par un reflux chaud dans un appareil équivalent à la tour de flashing 37, cette zone de la- vage ayant été inoorporée à la base de la tour 14 pour la sim- plicité de la construction.

   En opérant comme décrit ci- dessus, et en utilisant comme matière de chargement un gou- dron provenant d'une opération de cracking, les rendements suivants ont été obtenus : 
Produits de distillation ayant un point d'ébul- lition final de 205 C., c'est-à-dire dont les constituants les-plus lourds entrent en ébul- lition à   205 C. -   3.3% 
Gas oil essayé à basse température et ayant un poids spécifique de 0.925 - 55.9% Coke 14.6 % Gaz- 26.2 %



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  ! PERFECTIO: NNEl \ 4BN! F TO THE PRE7CETIES OF COKEFACTION OF HYDROCARBONS "
The present invention relates to a new and improved process for the coking of hydrocarbons. During these last few breaths, the process of coking heavy residues in steel coking devices, heated externally, has been widely used. Owing to the very high maintenance and labor costs, this process has been gradually replaced by coking carried out either in the reaction chamber of cracking apparatuses or in chambers of. internally heated coking @

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 by hot oils or vapors to the point where. coking takes place.

   In these two processes, the value of. The coke produced is generally greatly reduced both because it is broken into small fragments when removed from the apparatus, and also because it contains a high percentage of volatiles.



   It has already been proposed to transform heavy hydrocarbons in the liquid state into lighter hydrocarbons and coke in a chamber comprising a flat hearth heated from below by a process consisting in bringing the hydrocarbons to a high temperature while they are s'. flow under the:

  volume of a stream under sufficient pressure to prevent excessive vaporization, releasing the pressure, removing vaporized hydrocarbons, and discharging unvaporized hydrocarbons directly onto the heated floor of the chamber, or. on the coke deposited on this hearth by cracking and vaporization of the non-vaporized hydrocarbons, and to remove the lighter vaporized hydrocarbons.

   It has been found that this process achieves a much better quality of coke than previous processes, and also overcomes the difficulties encountered heretofore with regard to coke removal. However, we have found that with certain feed materials, the preheater tends to be clogged with coke, and also that the overhead or primary oils produced do not have the desired low viscosity. at low temperature.



   The present invention relates to a process in which the feed material used for the coking operation is treated to remove the volatiles and the lighter fractions before being introduced.

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 .in the coker *
A further object of the invention is a process in which the feed material is heated, and also deprived of its lighter constituents, so that the efficiency of the coker is increased.



   A further subject of the invention is a coking process making it possible to obtain valuable by-products.



   The invention comprises a process for coking a hydrocarbon in the fluid state, comprising subjecting the hydrocarbon, preferably under a vacuum, to flashing and fractionation operations in the order indicated, in laterally removing a fraction. , to heat this fraction to a temperature exceeding 455 C., to return the said fraction to the flashing tower, and to use the heat of this fraction to remove hydrocarbons from the additional, lighter fractions at the same time as this is carried out. flashing operation, thus reducing the hydrocarbons to the state of a pitch-like material and in principle solid at atmospheric temperature,

   discharging this meager into a coking chamber while it is hot, separating, by distillation, the volatiles in said chamber, and converting the solid residues into coke.



   Other features and advantages of the invention will emerge from the description given below.



   The invention relates more specifically to an improvement brought to the operation of the coking process which consists in heating the material before its introduction into the coking ovens. This is carried out by taking the usual heavy residues resulting from the operations.

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 and generally at a temperature between 370 C. and 425 C., at the usual discharge pressure, and subject them to the flashing operation in a tower, preferably under a vacuum. When the pressure is released, the result is that the gas oil and the lighter distillates which may be contained therein are separated by flashing.

   The latter go up, through the plates of the column, into the tower. A sampling or withdrawal tray, located at a suitable point on the height of the tower, allows gas oil to be withdrawn from the tower. This gas oil is pumped into a heating device where its temperature is generally raised to a value exceeding 45 C. The gas oil is then returned to the tower, at a point other than that where the sampling plate is located, by bubbling trays over which a reflux is passed.

   The hot vapors admitted into the tower further increase the temperature of the fluid and heavy materials that have gathered at the base of it, thus separating additional light fractions by flashing and increasing the density of said fluid and heavy materials up to, in some cases, a specific gravity may be between 1.0679 and 1.0520, which materials are solid at atmospheric temperatures. These materials are then brought into the ovens at a temperature preferably above 400 ° C., ovens in which they are easily transformed into coke. Overhead products from the oven can be fed into the same tower below the bubbling trays, if desired.

   By carrying out a suitable fractionation, the products of the operation which are obtained are ooke, gas, gas oil, and products of the distillation, all of good quality.

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 tee and can be easily sold. The products of the distillation can be fractionated to the desired point, or they can be returned to the main oraoking apparatus to be subjected there to a new cycle of operations.



   In operation, the present process allows carbon deposits not to form for long periods of time in the heater as well as in the tower, which is highly desirable. Another advantage of the present invention is that a greater amount of overhead products is obtained in the tower than in the furnace, which decreases the load on the furnace, thus increasing the efficiency and also allowing to obtain a better quality product. Passing through the heater also reduces the viscosity and pour point of the gas oil which is withdrawn for sale, thereby greatly increasing its value.



   In the single figure of the attached drawing, there is shown, somewhat schematically, an elevation of an installation for implementing the present invention.



   In the drawing, the pipe 11 is used to introduce the material to be treated into the fractionation and flashing tower 14, this pipe being provided with a valve 12 and terminating in 13 below the plates of the tower 14. A pipe 13a, provided with a valve 13b, can also be used, if desired, to heat the material to be treated by introducing it with the heated material coming from the tubular boiler or "pipe still". The pipe 15 leaves from the upper end of the tower 14 to arrive at a gas separator 17 passing through capacitors 16. A gas pipe 18 leaves from the upper part of the separator 17.

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  A pipe 19, for the products of the distillation, leaves from the lower part of the separator 17, passes through a pump 20, to end at the point of junction of pipes 21 and 22 controlled by valves 23 and 24, respectively. Line 21 leads to any desired apparatus using or serving to contain the products of the distillation. A line 22 terminates at the upper part of the cough 14 and serves to return the products of the distillation to be used as reflux in the tower.



   The tower 14 is provided with draw-off or withdrawal trays indicated at 25 and 26. A pipe 27 leaves from the plate 25, this pipe being controlled by a valve 28 and terminates in any desired container intended to receive the distillation products withdrawn therein. point. A pipe 29 leaves from the plate 26, passes through a pump 30, to end in a pipe 31 controlled by a valve 32. The pipe 31 passes through a refrigerant 32 and leads to any desired device intended to receive the gas oil withdrawn at this point. . Line 29 connects to line 34, which is controlled by valve 35.

   This pipe 34 comprises = branch 36 leading to the upper part of a flashing tower 37.



  The pipe 34 is extended and passes through a valve 38 to be connected to a pipe 39. The pipe 39 has connections 40 and 41 terminating at the top of the upper discharge pipes 42 and 43 which leave the ovens. coke 44 and 45.



   Beyond its point of junction with the pipe 34, the pipe 29 is controlled by a valve and ends in the tubular boiler or "pipe still" 47. The pipe 48 starts from the "pipe still" stamps at the lower end of the pipe. tower

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 fractionation and flashing 14. The base of this tower 14 is provided with an evacuation duct 49 which passes through the pump
50 to connect to a pipe 51 controlled by a valve
52. Line 51 connects supply line 11 to line 49. Line 49 ends, passing through the valve
53 and the valve 54, in the lower part of the flashing tower 37. The pipe 49 is provided with a bypass pipe 55 which connects to the pipe 49 on the opposite sides of the valve 53.

   The pipe 53 is provided at its opposite ends with valves 56 and 57. The pipe 55 is disposed in an enlarged part 58 of the exhaust flues from the heating passages 59 and 60 situated below. the soles of the coke ovens 44 and 45.



   Line 49 further comprises branch ducts 61 and 62 controlled by valves 63 and 64, respectively, these branch ducts terminating in the upper part of coke ovens 44 and 45. Exhaust passages 42 and 43 starting from the coke ovens connecting to a main duct 65 which opens into an intermediate part of the flashing tower 37.

   A duct 66 is provided to evacuate the head products from the flashing tower 37, this duct 66 extending from the upper part of this tower to a point located below the sampling plate 26 disposed in the tower. splitting and flashing 14. ' The pipe 66 is controlled by a valve 67. The lower part of the flashing tower comprises an evacuation pipe 68, passing through a pump 69 and a valve 70, and connecting to a pipe 71 controlled by a valve 72. The pipe 71 opens into the end of main pipe 65 and can be used to introduce liquid to exert a flushing or cleaning action in the pipe.

   Line 73, controlled by a

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 valve 74, passes through a cooler 75, and ends in line 39. The lower end of the flashing tower 37 also includes a discharge line 76, which passes through a pump 77 and a valve 78, to open into the lower part of the splitting and flashing tower 14.



   In one embodiment of the present improved treatment of liquid hydrocarbons, the latter are introduced, through the supply line 11 and beyond the valve 12, into the lower end of the fractionation and flashing tower 14. If desired, some or all of the hydrocarbons can pass through line 13a, beyond valve 13b, to the junction with line 48 to further heat the inlet material. Valve 52 will be closed. The liquid or feed material supplied through line 11 may be at a temperature of about 415 C, and a pressure of about 3 1/2 atmospheres.

   It is unloaded into the lower end of tower 14 and the lighter parts are separated by flashing and rise up through the tower. The head products leaving the upper part of the tower pass through the condensers. 16, and the fixed gas is separated in the separator 17. The desired quantity of the products of the distillation will be returned, by means of a pump, into the upper part of the tower 14, through the line 22, for be used as reflux for gases and vapors in the tower. The nature of the overheads can be controlled by controlling the amount and nature of the material used as reflux.



   The head products which are collected on the sampling plate 26 are entrained, through the pipe 29, by means of the pump 30, and sent into the "pipe still"

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 47, from where they are brought back to the lower part of tower 14. These lighter products can be heated in the "pipe still" to a temperature of 455 to 595 C. without the risk of significant carbon deposit in the "pipe. still ". These heated products will provide sufficient heat in the flashing tower 14, so as to compensate for the heat losses caused by the uporisation of the loading material introduced into the lower part of this tower, and they will again be separated by flashing in this last by being introduced.

   The distillation products in the flashing tower 37, which will arrive hot from the coking ovens, can also be added to the material in the lower part of the tower 14, being admitted into the latter through the line 76. In addition, the head products coming from the flashing tower 37 can be introduced at an intermediate point in the tower 14, through the pipe 66.



   The heavy products coming from the lower part of the tower 14 are sent into the line 49, by the pump 50, and delivered, through the conduits 61 and 62, into the upper part of the coking ovens 44 and 45. If desired. , said heavy products can be heated further by closing valve 53 and opening valves 56 and 57; in this case, said products will pass through line 55 and will be heated by the hot products of combustion leaving the flues of ovens 44 and 45.

   Part of the gas oil withdrawn through line 29, instead of being heated in the pipe stilln and returned to tower 14, will be sent to line 34 and line 36, and used as reflux in flashing tower 37. Part of this

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 Gas oil can also be used to clean the exhaust ducts 42 and 43 of the coking ovens 44 and 45.



  The products of the distillation coming from the lower part of the tower 37 can be partly used for cleaning the discharge ducts 42 and 43, being brought to this point by the ducts 68 and 41 and 42. It is also possible to pass this material through line 71 to clean main line 65. Gas oil from tower 14 can also be used to clean main line 65, if desired, or these two fluids can be mixed for this purpose.
 EMI10.1
 



  It will be understood that the hydrooarburet T-Dlume introduced into tower 14 will be such that the suitable vaporization, in the tower, of the lighter constituents of the introduced hydrocarbon has time to take place. The installation shown is given by way of example only, and it is understood that the invention can be realized with other different kinds of installations. As an example of modifications of this nature, it may be indicated that the functions of towers 37 and 14 can be performed in a single apparatus; In this case, the top products from the coke ovens would be introduced into the lower part of the combined apparatus.



   In an example of real operation, a material with a specific gravity of 0.98? was introduced, via line 11, at a temperature of 400 ° 0., into the base of fractionation tower 14. A considerable quantity of gas oil contained in the hot tar was distilled by reducing the pressure to about 5.1. centimeters of mercury under vacuum. The temperature maintained at the base of the tower was of the order of 390 C.

   The distilled gas oil was fractionated

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 born in the tower and withdrawn from the sampling plate 26, by the line 29, at a temperature of 315 C. In the 'pipe still "47, the product was slightly cracked by heating at a temperature of 480 C., being then introduced again into tower 14 through line 48, thus providing heat for the distillation and fractionation of gas oil, derived from the tar introduced. The tar freed from gas oil remained liquid at the base of the tower 14, and was then sent, through pump 50 and line 49, directly to the coke ovens where, by adding heat through the refractory hearth, it was reduced to hard, dry coke.

   The gases and vapors formed in the ovens, after being released from the coke layer, were cooled to about 315 C., to prevent further cracking. This cooling was effected by introducing cold oil. - from. The vapors and the carbon particles which could have been entrained were then washed by hot reflux in an apparatus equivalent to the flashing tower 37, this washing zone having been inoorporée at the base of the tower 14 for the simplicity. plicity of construction.

   By operating as described above, and using a tar from a cracking operation as a loading material, the following yields were obtained:
Distillation products having a final boiling point of 205 C., that is to say, the heaviest constituents of which boil at 205 C. - 3.3%
Gas oil tested at low temperature and having a specific weight of 0.925 - 55.9% Coke 14.6% Gas - 26.2%


    

Claims (1)

REVENDICATIONS 1.- L'intention est relative à un proche de cokéfaction d'un hydrocarbure à l'état fluide, consistant à soumettre le dit hydrocarbure,de préférence sous un vide. à des opérations de flashing et de fractionnement dans l'ordre indiqué, à prélever latéralement une fraction, à chauffer cette fraction à une tem- pérature dépassant 455 C., à ramener la dite fraction à la tour de flashing, et à utiliser la chaleur de cette fraction pour éli- miner des hydrocarbures des fractions supplémentaires plus légè- res en même temps que s'effectue cette opération de flashing, réduisant ainsi les hydrocarbures à l'état d'une matière analogue à de la poix et en principe solide à la température atmosphère que, CLAIMS 1.- The intention relates to a close coking of a hydrocarbon in the fluid state, consisting in subjecting said hydrocarbon, preferably under a vacuum. to flashing and fractionation operations in the order indicated, to take a fraction laterally, to heat this fraction to a temperature exceeding 455 C., to return said fraction to the flashing tower, and to use heat of this fraction to remove hydrocarbons from additional, lighter fractions at the same time as this flashing operation is carried out, thus reducing the hydrocarbons to the state of a pitch-like material and in principle solid at the atmosphere temperature, à décharger cette matière dans une chambre de cokéfaction pendant qu'elle est chaude, à séparer, par distillation, les matières volatiles dans la dite chambre, et à transformer les résidus solides en coke. discharging this material into a coking chamber while it is hot, separating, by distillation, the volatiles in said chamber, and converting the solid residues into coke. 2.- Procédé de cokéfaction d'un hydrocarbure à l'état flui- de comme revendiqué dans la revendication 1, dans lequel les produits de tête de l'opération de cokéfaction sont ramenés de la chambres cokéfaction à la tour de flashing. 2. A process for coking a hydrocarbon in the fluid state as claimed in claim 1, in which the overhead products of the coking operation are returned from the coking chamber to the flashing tower. 3.- Procédé de cokéfaction d'un hydrocarbure à l'état flui- de comme revendiqué dans la revendication 1 ou 2, dans lequel la chambre de cokéfaction est chauffée extérieurement et sous une pression approximativement égale à la pression atmosphérique. 3. A process for coking a hydrocarbon in the fluid state as claimed in claim 1 or 2, wherein the coking chamber is heated externally and at a pressure approximately equal to atmospheric pressure. 4. - Procédé de cokéfaction d'un hydrocarbure à l'état fluide comme revendiqué dans les revendicationsl, 2 ou 3, dans lequel l'hydrocarbure est préalablement chauffé à une températu- re dépassant 370 C. avant d'être soumis aux opérations de flashing et de fractionnement précédemment mentionnées. 4. - A method of coking a hydrocarbon in the fluid state as claimed in claims 1, 2 or 3, wherein the hydrocarbon is previously heated to a temperature exceeding 370 C. before being subjected to the operations of flashing and splitting previously mentioned. 5.- Procédé de cokéfaction d'un hydrocarbure à l'état <Desc/Clms Page number 13> fluide, en principe comme décrit précédemment en référence au dessin annexé. 5.- Process of coking a hydrocarbon in the <Desc / Clms Page number 13> fluid, in principle as described above with reference to the accompanying drawing.
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