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"PROCEDE DE CRACKING DES. HYDROCARBURES"
Cette invention a trait à des perfectionnements supportés. au cracking des hydrocarbures de point d'ébullition relativement élevée tela que l'huile à gaz en vue .de la pra- duction d'huiles de point d'ébullition plus faible, telles que la gazoline ou. des huiles contenant de la gazoline , par une distillation effectuée sous une pression supérieure a. la pression atmosphérique.
L'invention concerne plus particuliè- rement les opérations de cracking par distillation sous pres- s.ion dans lesquelles une huile de point d'ébullition relati- vement élevé est conduite à. travers une zône de chauffage,, dans. laquelle L'huile est chauffée à une température de crac- king, à une zône de vaporisation de laquelle les vapeurs de
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lhuile crackée contenant des vapeurs de l'huile désirée de point d'ébullition plus faible sont retirées sous une pres- sion aupérieure à la pression atmosphérique.
Les opérations de cracking à distillation sous pres- sion sont bien connues et couramment appliquées depuis long- temps; dans un type de traitement connu de ce genre, on ne fait circuler à travers la zone de chauffage que de l'huile exempte des éléments non vaporisés de l'huile ayant traversé cette zone; dans un autre type, de l'huile non vaporisée est maintenue en circulation à travers là zone de chauffage. sui- vant une de ses caractéristiques, la. présente invention a pour objet un traitement perfectionné combinant les caracté- ristiques des' deux types de traitement qui viennent d'être mentionnés, combinés d'une manière qui assure les avantages de chacun et élimine les inconvénients des deux.
Les produits des opérations de cracking comprennent usuellement,, en plus des huiles' de faible point d'ébullition désirées, du-brai. ou. des éléments analogues au brai qui, jus- qu'à un certain point, se dissolvent dans l'huile en cours de cracking. mais qui, lorsqu'ils sont présents en quantités dé- passant la limite de saturation, se séparent de l'huile et, dans les appareils chauffés extérieurement, tendent à se dé- poser sur la surface par laquelle la chaleur est transférée à lhuile, auquel cas, en raison du fait que ces dépôts sont mauvais conducteurs de la chaleur, il en résulte un surchauf- fage déterminant un cracking.
exagéré de l'huile traitée, une décomposition supplémentaire dudit brai ou desdits éléments analogues au brai, la formation de coke ou de dépôts analogues au.coke qui ne peuvent être enlevés qu'avec difficulté et la fatigue inutile de l'appareil dans lequel l'opération est réa- lisée.
Comme décrit dans le brevet des Etats-Unis délivré. au nom de la demanderesse sous le N 1.598.136 en date du 31
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août 1926, la concentration dudit brai ou. desdits éléments analogues au brai peut être maintenue en deçà de la, limite de saturation si, dans le procédé, les quantités d'huilée bru- te introduites et les quantités d'huile chargée de brai éva- auées, sont approximativement réglées l'une par rapport à. l'autre et par rapport a. la quantité de distillat retirée par. unité de temps..
Les éléments d'huile de L'huile chargée de brai évacuée dans une opération de ce genre sont usuellement ! propres à être fournis à. d'autres opérations de cracking en vue de la récupération supplémentaire des huiles de faible point d'ébullition désirées,, mais il. est usuellement néces- saire de séparer le brai ou les éléments analogues au brai présents pour obtenir une huile appropriée à. un cracking, sup- plémentaire.
On se rend compte que, en général, la séparation du brai ou des éléments analogues au brai d'avec les éléments. d'huile est d'autant plus commode que la teneur en ce brai, etc... de t'huile résiduelle évacuée dans le cracking est plus grande. A un point de vue, la présente invention a pour objet un traitement perfectionné dans lequel la teneur en brai et en éléments analogues au brai de 1.'huila évacuée dans le crac- king peut être rendue relativement élevée.
Pour certaines applications, en particulier pour l'emploi de l'huile comme carburants pour moteur, la gazoline ou les huiles analogues produites par l'opération .consistant à soumettre des huiles de point d'ébullition relativement élevées à des conditions de cracking relativement sévères, en particulier à des températures de cracking relativement éle- vées, ont une valeur spéciale; des huiles de grand pouvoir anti-détonant peuvent ainsi être produites.
Toutefois, Le maintien de conditions de cracking relativement plus sévères de ce genre impose usuellement des efforts supplémentaires à l'appareil dans lequel l'opération est réalisée et, en raison
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de la continuation du traitement, ce maintien devient rapt-' dément soit dangereux, soit impossible, et détermine fréquem- ment une perte importante ou un accroissement du temps pro- portionnel pendant lequel l'appareil est inactif. A un point de vue, la présente invention a pour objet une opération per- fectionnée de valeur et d'application spéciales dans les cas dans lesquels le maintien de conditions de cracking relative- ment plus sévères de ce genre est désirable ou nécessaire.
Suivant la présente invention, après qu'une charge initiale d'huile a été amenée à des conditions de température .et de pression appropriées au cracking, on fait passer et re- passer une huile de point d'ébullition élevé, alternativement depuis et vers.une zone de vaporisation, à travers une zone de chauffage dans laquelle elle est chauffée à une températu- re de cracking, des vapeurs de l'huile crackée étant retirées de la zone de vaporisation, et de l'huile brute étant fournie à L'huile de point d'ébullition supérieur circulant à travers la zone de chauffage à mesure que le traitement continue ;
et lorsqu'une quantité appréciable d'huile crackée a été enlevée, et-avant que l'huile circulant à travers la zone de chauffage soit devenue saturée de brai, on arrête la recirculation d'huile non vaporisée de la zone de vaporisation à travers la zone de chauffage, la circulation d'huile brute à travers cet- te zone étant continuée et des vapeurs de 'l'huile crackée étant retirées, de la zone de vaporisation jusqu'à ce qu'une nouvelle quantité. appréciable d'huile crackée ait été reti- rée..
Au. même moment dû'on arrête la recirculation d'huile non vaparisée de la zone de vaporisation à travers la zone de chauffage, ou un peu après, on commence à évacuer de l'hui- le non vaporisée hors de la zone de vaporisation pour empê- cher l'accumulation exagérée d'huile non vaporisée dans la zone de vaporisation, mais dans la mise en pratique de l'in- vention,. une concentration relativement élevée en brai ou
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éléments analogues au brai d'une telle. huile non vaporisée évacuée peut être maintenue à l'avantage plutôt qu'au détri- ment du traitement considéré dans son. ensemble. pendant la première période de travail dans laquelle des vapeurs.
sont retirées de la zône de vaporisation, il est avantageux de faire recirculer l'huile non vaporisée de la zone de vapari- sation à la zone de chauffage sans évacuer aucune huile non vaporisé-e de la zone de vaporisation. Les vapeurs retirées de la zone de vaporisation pendant les deux périodes de tra- vail sont avantageusement soumises à. un reflux et les élé- ments de point d'ébullition élevé des vapeurs qui en résul- tent sont remis en circulation sous, forme de condensât de reflux à travers la zone de chauffage, à l'état de mélange avec de l'huile brute, le mélange contenant aussi, pendant la première période de travail, de 1''huile non vaporisée re- venant de la zône de vaporisation.
L'huile brute fournie au traitement est avantageusement directement introduite dans les vapeurs dans cette opération de reflux, cette huile étant ainsi préchauffée en même temps que les vapeurs sont refroi- dies et condensées. Dans ce cas, le mélange d'huile prove- nant du reflux comprend de l'huile brute non vaporisée et du condensat de reflux. Pour terminer l'opération, il est avan- tageux d'arrêter l'évacuation d'huile non vaporisée de la zô- ne de vaporisation et de recommencer à. faire repasser cette huile non vaporisée à travers la zone de chauffage, tout en continuant à enlever des vapeurs de l'huile crackée de la zone de vaporisation pendant une période supplémentaire.
Une description supplémentaire de l'invention sera donnée ci-après en se référant au dessin annexé, qui représen- te Schématiquement. en élévation, avec coupe verticale et ar- rachement partiels, un appareil établi en vue de mettre l'in- vention en pratique, mais il est bien entendu. que la descrip- tion détaillée qui suit n'a pour but que de faire comprendre
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l'invention et ne limite celle-ci en aucune façon. Toutefois, quoique le procédé suivant l'invention puisse être réalisé dans d'autres genres d'appareils, l'appareil représenté pos- aède plusieurs avantages spéciaux.
Comme représenté) 'l'appareil de distillation à pression représenté comprend une batterie de tubes de chauf- fage 2 disposés dans le carneau de chauffage d'un foyer 3, une chaudière de vaporisation 4, des tuyaux de circulation 5, 6, et 7 comprenant une pompe ou un autre dispositif de re- foulement convenable 8, ces tuyaux et le dispositif de refou- lement étant-disposés de façon que l'huile provenant de la chaudière de vaporisation circule de bas en haut à travers les tubes de chauffage, puis revienne à la chaudière, une soupape 9 servant à obturer la communication entre la chau- dière 4 et 1''admission de la pompe $, une tour à reflux 10 avec des.communications à vapeur convenables 11 et des tuyaux 12 pour le retour du reflux à l'appareil de distillation pro- prement dit,
un tuyau. 13 pour introduire de l'huile brute dans la tour à reflux 10, un condenseur 14, un collecteur 15 et un. tuyau. 16 :pour évacuer de l'huile non vaporisée hors de la. chaudière de vaporisation 4. Le produit de distillation est évacué hors du¯ collecteur 15 par un tuyau 17, et les va- peurs non condensées et gaz sont évacués par un tuyau 18. La pression est maintenue dans le système et réglée à l'aide d'un obturateur 19 monté sur la tuyauterie à vapeur 20 située entre la tour à reflux 10 et le condenseur 14, ou à l'aide d'obturateurs convenables disposés en aval du condenseur ou du. collecteur.
Un tuyau 21 est prévu pour charger initiale- ment l'appareil de distillation au commencement d'un trai- tement et pour vider cet appareil à la fin. d'un traitement.
Un tuyau 22 est prévu pour fournir de l'huile froide (par exemple une partie de 1$'huile brute destinée à. être fournie au système de distillation) aux paliers. de la pompe 8 au
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pour introduire une quantité supplémentaire d'huile brute à travers ces paliers. Des tuyaux 23 et un dispositif d'en- traînement convenable sont prévus pour faire repasser par- dessus les tubes de chauffage, une partie des gaz de chauf- fage déjà passés sur ces tubes, comme décrit dans les bre- vets délivrés. aux Etats-Unis au nom de la demanderesse sous les Nos 1.574.546 et 1.574.547 en date du 23 Février 1926.
Le tuyau 5 transférant l'huile. de la chaudière 4 aux tubes de chauffage 2. débouche vers le haut de la chau- dière au-dessous du niveau de liquide normal de cette chau- dière. L'obturateur proprement dit est disposé à l'extrémité supérieure de ce tuyau. Dans le mode de réalisation repré- senté, on a prévu un type d'obturateur particulièrement avan- tageux comprenant une soupape conique destinée à s'appliquer sur un siège constitué par une ouverture circulaire entre la chaudière ° et le tuyau 5.
Pour élever et abaisser la soupa- pe 9. une tige de commande 24 assujettie à cette soupape, traverse la paroi de la chaudière.à travers un presse-étoupe 25 disposé au-dessus du niveau de liquide normal,, ladite ti- ge s'élevant à travers la chaudière et à travers l'espace à vapeur de cette chaudière.
Il. est avantag,eux de fixer rigi- dement cette tige 24 à. la soupape 9 de façon que tous les. éléments du mécanisme obturateur exposés à. des températures élevées et au contact de l'huile chaude que renferme la chau- dière soient extrêmement simples, .âpres son passage à tra- vers le presse-étoupe 25, la tige 24 peut être portée par une chape filetée ou par tout autre argane propre à élever et abaisser la soupape par rapport à. son siège.
Grâce à cette disposition, aucun des organes de commande du mécanisme ob- turateur qui se meuvent les uns par rapport aux autres n'est exposé à. des températures élevées ou au contact de l'huile chaude que renferme la chaudière, à l'exception de lasoupa- pe et de son siège et de l'intérieur du presse-étoupe à tra-
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vers lequel passe la tige de commande., En outre, cette par- tie exposée du presse-étoupe n'est exposée qu'aux vapeurs que renferme la chaudière, vapeurs dont la capacité de trans- mission de chaleur est relativement faible en comparaison avec celle de l'huile liquide et qui sont exemptes de soli- des ou semi-solides en suspension,
Les tubes de rétrogradation 12 débouchent dans un tuyau de circulation 5 situé entre la soupape 9 et l'admis- sion de la pompe 8. De cette façon, pour passer de la circu- lation du mélange de condensat de reflux et d'huile non va- porisée provenant de la chaudière à travers les tubes de chauffage à la circulation de candensat de reflux à travers lesdits tubes sans addition d'huile non vaporisée de la chau- dière ou vice versa, il suffit de fermer ou d'ouvrir la sou- pape 9'respectivement. Dans l'appareil représenté, de l'huile brute introduite dans la tour à reflux 10 par le tuyau 13 quitte cette tour par le tuyau 12 et pénètre dans le tuyau de circulation 5 à l'état de mélange avec le condensat de reflux provenant de ladite tour,
L'exemple suivant d'un traitement suivant l'inven- tion réalisé en vue de la production de gazoline en partant d'huile à gaz, fera comprendre la mise en pratique de l'in- vention dans l'appareil repréaenté : On introduit initiale- ment dans la chaudière de 22 à 30 mètres cubes environ d'hui- le à gaz et, la soupape 9 étant ouverte, on met la pompe 8 en marche et allume le foyer 3-. Aussitôt que la pompe 8 a été mise en marche, l'huile brute est refoulée par le tuyau 22 à travers les paliers de la pompe sous un débit de 950 litres. environ à l'heure. Lorsque la charge de la chaudière est devenue chaude, l'eau ou les hydrocarbures très légers qu'elle est susceptible de contenir, se vaporisent et sont mis à même de . s'échapper par la tuyauterie à. vapeur 20.
Après une période de quatre ou cinq heures environ, on ferme le ro-
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binet 19 et l'on amène graduellement la chaudière une tempé- rature et une pression de travail, par exemple au cours d'une nouvelle période de quatre au cinq, heures. Lorsque la pression régnant dans le système atteint, par exemple, 9 à 10 kg, par centimètre carré, on ouvre graduellement l'obturateur 19 et on le règle de façon à maintenir la pression prédéterminée désirée dans le système..
A peu près au même moment, on commen- ce à introduire de l'huile brute par le tuyau 13 dans l'extré- mité supérieure de la tour à reflux 10 et 1.'on règle la. quan- tité d'huile brute introduite par unité de temps, de façon à maintenir la température désirée, par exemple 290 C, au som- met de la tour à reflux. La quantité d'huile brute introduire par unité de temps dans l'extrémité supérieure de la, tour à re.- flux 10 peut atteindre. 7.500 litres par heure ou. davantage. De
1*huile brute supplémentaire peut être introduite par le tuyau 22, par exemple dans le but de maintenir la. charge d'huile dans la chaudière 4. La quantité, d'huile brute totale fournie par heure. peut atteindre 9.500 litres ou davantage.
Les. va- peurs de l'huile crackes s'échappant à. ]-l'état non condensé de la tour à reflux 10 par le tuyau 20 se condensent dans le con- denseur 14 duquel. Le condensât résultant est transféré au col- lecteur 15. Pendant cette première péxiade de travail pendant laquelle des vapeurs sont retirées du traitement, on fait cir- culer et recirculer la charge d'huile que renferme 1,'appareil- de distillation à travers Les tubes de chauffage 2 alternati- vement depuis et vers la chaudière 4.
Avant que¯ la charge, cir- culante soit devenue saturée de brai ou d'éléments analogues-, au brai, par exemple au moment où. le distillat retiré atteint 15 % ou une proportion un peu plus grancie de. ]-'huile brute to- tale comprenant la charge initiale fournie. au traitement,. on ferme graduellement la soupape 9. Cette première période de travail, qui a lieu. après que l'appareil a. été amené, aux condi- .tiens de température et de pression appropriées au traitement,
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peut durer approximativement deux à trois heures ou davantage.
La fermeture de la soupape 9 a lieu lentement pour permettre L'adaptation graduelle du traitement au changement de candi- tions de travail; par exemple,, la fermeture complète de la soupape 9 peut demander une heure. Lorsque la soupape 9 a été complètement fermée, mais pas avant, on commence et règle l'é- vacuation d'huile non vaporisée hors de la chaudière 4 par le tuyau- 16. par exemple de façon à maintenir un niveau constant dans cette chaudière. L'évacuation d'huile non vaporisée par le tuyau- 16 peut âtre commencée immédiatement après que la soupape 9 a été complètement fermée, ou bien, surtout lors- que. la charge d'huile es.t relativement petite à l'instant en- visagé, on peut ne commencer cette évacuation que quelque temps,après, par exemple après une heure ou davantage.
Pen- dant la première période du traitement, après que la chaudiè- re a été amenée aux conditions de température et de pression appropriées au traitement, le mélange d'huile qui circule à travers les tubes de chauffage 2 contient un mélange de con- densa.t de reflux et d'huil brute non vaporisée provenant de la tour à reflux 10 avec de l'huile non vaporisée provenant de la chaudière 4 et remise en circulation à travers les tu- bes de chauffage. pendant la seconde période de chauffage, lorsque la soupape 9 a été fermée, le mélange d'huile circu- lant à travers les tubes de chauffage 2 ne contient qu'un mé- lange de condensat de reflux et d'huile brute non vaporisée.
Pendant le traitement normal', la proportion de condensat de reflux du mélange d'huile circulant à travers les tubes de chauffage pendant la seconde période de travail est de plu- sieurs fois supérieure à celle de l'huile brute. Cette se- conde période peut durer de 20 à 200 heures ou davantage, se- lon les stocks particuliers en cours de traitement et les pro- duits. particuliers désirés. Lorsque l'opération se termine, Les feux sont d'abord éteints et la soupape 9 est ensuite
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ouverte graduellement, par exemple pendant une période d'une demi-heure à une heure, l'introduction d'huile brute par le. tuyau 13 étant continuée dans l'entretemps de la fa- çon précédemment décrite..
En mêmetemps, si la quantité d'huile brute introduite par le tuyau 2'2. est supérieure à
950 litres par heure, an la réduit à cette valeur. Lorsque la pression régnant dans le système est descendue à 4 kg., par exemple,, par centimètre carrée ou après une période de deux heures par exemple, on interrompt l'introduction d'hui- le brute et on arrête la pompe 8, on ferme l'obturateur 19 .et l'on vide l'appareil de d'stillation de son contenu par le tuyau 21. Après avoir fait passer un. courant de vapeur d'eau à. travers l'appareil de distillation de la manière usuelle, cet appareil est de nouveau prêt .pour le nettoyage..
Pendant cette opération, il est avantageux de maintenir la soupape fermée.
Dans l'exemple qui précède,, des pressions de 9 à 10 kg. par centimè.tre carré. n'ont été indiquées qu'à titre explicatif, et il va de soi qu'on peut appliquer des pres- sions supérieures au inférieures, selon les stocks partiau- tiers à traiter et lesproduits particuliers désirés.. En gé- néral, il est avantageux d'appliquer des pressions (et par conséquent des températures) supérieures pour les stocks, re- lativement réfractaires; avec certains stocka, des près - sions de 20 kg. par centimètre carré au davantage peuvent être appliquées.
La température .de cracking à laquelle l'hui- le est soumise correspond, pour tout stock particulier,, à la pression à laquelle le traitement est réalisé. La pré- sente invention est en particulier avantageusement applica- ble aux opérations réalisées sous une pression (et par con- séquent une température) élevée, dans le traitement de stocks relativement réfractaires ou dans le maintien de conditions de cracking relativement sévères.
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L'huile brute fournie au traitement pour réaliser le procédé suivant linvention peut être préchauffée, par exemple à une température voisine de 82 à 93 C. Il est pré- férable que la température de l'huile brute introduite au contact direct de vapeurs dans une opération de reflux, com- me par exemple par le tuyau 13 dans l'appareil représenté, ne dépass.e pas celle rendant possible le maintien de la dif- férence de température désirée sous la pression qui inter - vient dans l'opération de reflux.
L'huile non vaporisée qui s'échappe de la zône de vaporisation peut être soumise à un traitement complémentaire en vue de la séparation d'éléments d'huile destinés à être ramenés à.. l'opération de cracking ou soumis à quelque autre opération de cracking. Par exemple, les éléments d'huile de l'huile vaporisée évacuée peuvent être vaporisés en diminuant la pression à laquelle ils sont soumis pendant leur évacuation et pendant qu'ils sont encore à. une température élevée, le résidu non vaporisé étant alors séparé des éléments d'huile vaporisée.
Les vapeurs retirées de la zone de vaporisation ou d'une opération de reflux subséquente'peuvent être soumises à un fractionnement direct en vue de la récupération d'un ou plusieurs distillats bouillant entre les limites d'une échel- le désirée, de facon à rendre inutile une nouvelle distilla- tion.
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"HYDROCARBON CRACKING PROCESS"
This invention relates to supported improvements. to the cracking of relatively high boiling point hydrocarbons such as gas oil for the production of lower boiling point oils such as gasoline or. oils containing gasoline, by distillation carried out under a pressure greater than a. atmospheric pressure.
The invention relates more particularly to pressurized distillation cracking operations in which a relatively high boiling point oil is carried out. through a heating zone, in. where the oil is heated to a cracking temperature, to a vaporization zone from which the vapors of
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Cracked oil containing vapors of the desired lower boiling point oil are removed under a pressure above atmospheric pressure.
Pressure distillation cracking operations are well known and commonly applied for a long time; in a known type of treatment of this type, only oil is circulated through the heating zone free of the non-vaporized elements of the oil which have passed through this zone; in another type, unvaporized oil is kept circulating through the heating zone. according to one of its characteristics, the. The object of the present invention is an improved treatment combining the features of the two types of treatment just mentioned, combined in a manner which secures the advantages of each and eliminates the disadvantages of both.
The products of cracking operations usually include, in addition to the desired low boiling point oils, pitch. or. pitch-like elements which, to a certain extent, dissolve in the oil during cracking. but which, when present in quantities exceeding the saturation limit, separate from the oil and, in externally heated devices, tend to settle on the surface through which heat is transferred to the oil, in which case, due to the fact that these deposits are poor conductors of heat, overheating results, causing cracking.
excessive decomposition of the treated oil, further decomposition of said pitch or said pitch-like elements, formation of coke or coke-like deposits which can only be removed with difficulty and unnecessary fatigue of the apparatus in which the The operation is carried out.
As described in the issued United States patent. in the name of the plaintiff under N 1.598.136 dated 31
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August 1926, the concentration of said pitch or. of said pitch-like elements can be kept below the saturation limit if, in the process, the amounts of crude oil introduced and the amounts of pitch-loaded oil evaluated are approximately one. compared to. the other and in relation to. the amount of distillate withdrawn by. unit of time.
The oil elements of the pitch-laden oil discharged in such an operation are usually! suitable to be supplied to. other cracking operations for the further recovery of the desired low boiling point oils, but it. It is usually necessary to separate the pitch or pitch like elements present in order to obtain an oil suitable for. a cracking, additional.
We realize that, in general, the separation of pitch or pitch-like elements from the elements. oil is all the more convenient as the content of this pitch, etc. ... of the residual oil discharged into the cracking is greater. From one point of view, the present invention relates to an improved process in which the content of pitch and pitch-like elements of the oil discharged into the cracker can be made relatively high.
For certain applications, in particular for the use of oil as motor fuels, gasoline or similar oils produced by the operation consisting in subjecting oils of relatively high boiling point to relatively severe cracking conditions , especially at relatively high cracking temperatures, are of special value; oils of great anti-detonating power can thus be produced.
However, maintaining relatively more severe cracking conditions of this type usually imposes additional efforts on the apparatus in which the operation is performed and, due to
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from the continuation of the treatment, this maintenance becomes either dangerous or impossible, and frequently results in a significant loss or an increase in the proportional time during which the apparatus is inactive. From one point of view, the present invention is directed to an improved operation of special value and application in those cases where the maintenance of such relatively more severe cracking conditions is desirable or necessary.
In accordance with the present invention, after an initial charge of oil has been brought to temperature and pressure conditions suitable for cracking, a high boiling point oil is passed and returned, alternately from and to. .a vaporization zone, through a heating zone in which it is heated to a cracking temperature, vapors of the cracked oil being withdrawn from the vaporization zone, and crude oil being supplied to L higher boiling point oil flowing through the heating zone as processing continues;
and when an appreciable amount of cracked oil has been removed, and before the oil circulating through the heating zone has become saturated with pitch, the recirculation of unvaporized oil from the vaporization zone through is stopped. the heating zone, circulation of crude oil through this zone being continued and cracked oil vapors being withdrawn, from the vaporization zone until a new quantity. appreciable cracked oil has been removed.
At. at the same time as the recirculation of unvaporized oil from the vaporization zone through the heating zone is stopped, or shortly thereafter, unvaporized oil is started to be discharged out of the vaporization zone to prevent - expensive the exaggerated accumulation of unvaporized oil in the vaporization zone, but in the practice of the invention ,. a relatively high pitch concentration or
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elements similar to the pitch of such. Unvaporized oil drained off can be maintained for the benefit rather than the detriment of the treatment considered in its. together. during the first period of work in which vapors.
are removed from the vaporization zone, it is advantageous to recirculate the unvaporized oil from the vaporization zone to the heating zone without discharging any unvaporized oil from the vaporization zone. The vapors withdrawn from the vaporization zone during the two working periods are advantageously subjected to. reflux and the high-boiling elements of the resulting vapors are recirculated as reflux condensate through the heating zone, mixed with crude oil , the mixture also containing, during the first working period, non-vaporized oil coming from the vaporization zone.
The crude oil supplied to the treatment is advantageously directly introduced into the vapors in this reflux operation, this oil thus being preheated at the same time as the vapors are cooled and condensed. In this case, the oil mixture from the reflux comprises crude unvaporized oil and reflux condensate. To complete the operation, it is advantageous to stop the evacuation of unvaporized oil from the vaporization zone and to start again. pass this unvaporized oil back through the heating zone, while continuing to remove cracked oil vapors from the vaporization zone for an additional period.
A further description of the invention will be given hereinafter with reference to the accompanying drawing, which shows schematically. in elevation, with vertical section and partial tear-off, an apparatus established with a view to putting the invention into practice, but it is of course. that the detailed description which follows is only intended to make it clear
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invention and does not limit it in any way. However, although the method according to the invention can be carried out in other kinds of apparatus, the apparatus shown has several special advantages.
As shown) the pressure distillation apparatus shown comprises a battery of heating tubes 2 arranged in the heating flue of a hearth 3, a vaporization boiler 4, circulation pipes 5, 6, and 7. comprising a pump or other suitable discharge device 8, these pipes and the discharge device being arranged so that the oil from the vaporization boiler circulates from the bottom upwards through the heating tubes, then returns to the boiler, a valve 9 serving to shut off the communication between the boiler 4 and the pump inlet $, a reflux tower 10 with suitable steam communications 11 and pipes 12 for the return. reflux to the distillation apparatus proper,
a pipe. 13 to introduce crude oil into the reflux tower 10, a condenser 14, a collector 15 and a. pipe. 16: to drain unsprayed oil out of the. vaporization boiler 4. The distillation product is discharged from the manifold 15 through a pipe 17, and the non-condensed vapors and gases are discharged through a pipe 18. The pressure is maintained in the system and regulated using a shutter 19 mounted on the steam pipe 20 located between the reflux tower 10 and the condenser 14, or using suitable shutters disposed downstream of the condenser or. collector.
A pipe 21 is provided for initially charging the distillation apparatus at the start of a treatment and for emptying this apparatus at the end. treatment.
A pipe 22 is provided to supply cold oil (eg, part of the crude oil to be supplied to the distillation system) to the bearings. from pump 8 to
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to introduce an additional quantity of crude oil through these bearings. Hoses 23 and a suitable driving device are provided for passing over the heating tubes a part of the heating gases already passed through these tubes, as described in the patents issued. in the United States in the name of the plaintiff under Nos. 1,574,546 and 1,574,547 dated February 23, 1926.
Pipe 5 transferring the oil. from the boiler 4 to the heating tubes 2. leads to the top of the boiler below the normal liquid level of this boiler. The actual shutter is disposed at the upper end of this pipe. In the embodiment shown, there is provided a particularly advantageous type of shutter comprising a conical valve intended to be applied on a seat constituted by a circular opening between the boiler ° and the pipe 5.
In order to raise and lower the valve 9, a control rod 24 attached to this valve, passes through the wall of the boiler. Through a gland 25 disposed above the normal liquid level, said rod s. 'rising through the boiler and through the steam space of that boiler.
He. It is advantageous for them to fix this rod 24 rigidly to. valve 9 so that all. elements of the shutter mechanism exposed to. high temperatures and in contact with the hot oil which the boiler contains are extremely simple, after its passage through the stuffing box 25, the rod 24 can be carried by a threaded yoke or by any other argan proper to raise and lower the valve relative to. his seat.
Thanks to this arrangement, none of the control members of the shutter mechanism which move relative to one another is exposed to. high temperatures or in contact with the hot oil contained in the boiler, with the exception of the valve and its seat and the interior of the stuffing box through
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to which the control rod passes., In addition, this exposed part of the cable gland is only exposed to the vapors contained in the boiler, vapors whose heat transfer capacity is relatively low compared to that of liquid oil and which are free from solids or semi-solids in suspension,
The downshift tubes 12 open into a circulation pipe 5 located between the valve 9 and the inlet of the pump 8. In this way, to pass from the circulation of the mixture of reflux condensate and non-oil. vaporized from the boiler through the heating tubes to the circulation of reflux candensate through said tubes without the addition of unvaporized oil from the boiler or vice versa, it suffices to close or open the outlet. - pope 9 'respectively. In the apparatus shown, crude oil introduced into reflux tower 10 through pipe 13 leaves this tower through pipe 12 and enters circulation pipe 5 in a state of admixture with reflux condensate from. said tower,
The following example of a treatment according to the invention carried out for the production of gasoline starting from oil to gas, will make it possible to understand the practice of the invention in the apparatus shown: initially in the boiler approximately 22 to 30 cubic meters of gas oil and, the valve 9 being open, the pump 8 is started and the firebox 3 is lit. As soon as the pump 8 has been started, the crude oil is delivered by the pipe 22 through the bearings of the pump at a flow rate of 950 liters. about an hour. When the boiler load becomes hot, the water or very light hydrocarbons it is likely to contain vaporize and are released. escape through the piping to. steam 20.
After a period of about four or five hours, the ro-
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binet 19 and gradually bring the boiler to a working temperature and pressure, for example over a further period of four to five hours. When the pressure prevailing in the system reaches, for example, 9 to 10 kg, per square centimeter, the shutter 19 is gradually opened and it is adjusted so as to maintain the desired predetermined pressure in the system.
At about the same time crude oil is started to be introduced through pipe 13 into the upper end of reflux tower 10 and set. quantity of crude oil introduced per unit of time, so as to maintain the desired temperature, for example 290 ° C., at the top of the reflux tower. The quantity of crude oil introduced per unit time into the upper end of the re-flow tower 10 can be as high as. 7,500 liters per hour or. more. Of
1 * additional crude oil can be introduced through the pipe 22, for example in order to maintain the. boiler oil charge 4. The amount of total crude oil supplied per hour. can reach 9,500 liters or more.
The. oil vapors crackes escaping from. ] -the uncondensed state of the reflux tower 10 through the pipe 20 condenses in the condenser 14 of which. The resulting condensate is transferred to manifold 15. During this first working period in which vapors are removed from the treatment, the oil charge contained in the still is circulated and recirculated through the distillation apparatus. heating tubes 2 alternately from and to the boiler 4.
Before the circulating charge has become saturated with pitch or the like, at pitch, for example when. the distillate withdrawn reaches 15% or a slightly higher proportion of. ] - Total crude oil including the initial charge supplied. treatment ,. valve 9 is gradually closed. This first period of work, which takes place. after the device has. been brought to the conditions of temperature and pressure appropriate to the treatment,
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can last approximately two to three hours or more.
The valve 9 is closed slowly to allow gradual adaptation of the treatment to the change in job candidates; for example, the complete closing of the valve 9 can take an hour. When the valve 9 has been completely closed, but not before, one starts and regulates the evacuation of unvaporized oil out of the boiler 4 through pipe 16. for example in order to maintain a constant level in this boiler . Evacuation of unvaporized oil through pipe 16 can be started immediately after valve 9 has been fully closed, or else, especially when. the oil charge is relatively small at the time envisaged, this evacuation may not be started until some time later, for example after an hour or more.
During the first period of treatment, after the boiler has been brought to the temperature and pressure conditions suitable for the treatment, the oil mixture which circulates through the heating tubes 2 contains a mixture of condensa .t of reflux and unvaporized crude oil from reflux tower 10 with unvaporized oil from boiler 4 and recirculated through the heating tubes. during the second heating period, when the valve 9 has been closed, the oil mixture circulating through the heating tubes 2 contains only a mixture of reflux condensate and unvaporized crude oil.
During normal processing, the proportion of reflux condensate of the oil mixture flowing through the heating tubes during the second working period is several times that of the crude oil. This second period can last from 20 to 200 hours or more, depending on the particular stocks being processed and the products. desired individuals. When the operation ends, the lights are first extinguished and valve 9 is then
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opened gradually, for example over a period of half an hour to an hour, the introduction of crude oil through the. pipe 13 being continued in the meantime in the manner previously described.
At the same time, if the amount of crude oil introduced through pipe 2'2. is greater than
950 liters per hour, reduced to this value. When the pressure in the system has dropped to 4 kg., For example, per square centimeter or after a period of two hours, for example, the introduction of crude oil is interrupted and the pump 8 is stopped, the shutter 19 closes. and the stillation apparatus is emptied of its contents through the pipe 21. After passing a. stream of water vapor to. through the distillation apparatus in the usual manner this apparatus is again ready for cleaning.
During this operation, it is advantageous to keep the valve closed.
In the example above, pressures of 9 to 10 kg. per square centimeter. have been given for explanatory purposes only, and it goes without saying that higher than lower pressures can be applied, depending on the partial stocks to be treated and the particular products desired. In general, it is advantageous to apply higher pressures (and therefore temperatures) for the relatively refractory stocks; with some stores, pressures of 20 kg. per square centimeter at most can be applied.
The cracking temperature to which the oil is subjected corresponds, for any particular stock, to the pressure at which the treatment is carried out. The present invention is particularly advantageously applicable to operations carried out under high pressure (and hence temperature), in the treatment of relatively refractory stocks or in the maintenance of relatively severe cracking conditions.
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The crude oil supplied to the treatment for carrying out the process according to the invention can be preheated, for example to a temperature in the region of 82 to 93 C. It is preferable that the temperature of the crude oil introduced in direct contact with vapors in a reflux operation, as for example via pipe 13 in the apparatus shown, does not exceed that making it possible to maintain the desired temperature difference under the pressure involved in the reflux operation .
The unvaporized oil which escapes from the vaporization zone can be subjected to an additional treatment with a view to the separation of oil elements intended to be brought back to the cracking operation or subjected to some other operation. cracking. For example, the oil elements of the evacuated vaporized oil can be vaporized by reducing the pressure to which they are subjected during their evacuation and while they are still at. high temperature, the unvaporized residue then being separated from the vaporized oil elements.
The vapors withdrawn from the vaporization zone or from a subsequent reflux operation can be subjected to direct fractionation for the recovery of one or more distillates boiling within the limits of a desired scale, so as to make further distillation unnecessary.