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"PERFECTIONNEMENTS AUX MODES DE TRAITEMENT DES HYDROCARBURES" /
L'invention est relative à un mode nouveau et per- fectionné de traitement d'hydrocarbures liquides à la tempé ratu- re normale, ou p@uvant être liquéfiés par la chaleur, ainsi qu'à un appareil pour la mise en oeuvre de ce mode de traitement.
Elle a plus particulièrement trait à la déshydratation, à la dis- tillation et à la dissociation de goudrons', de brais et autres hydrocarbures, soit ceux trouvés dans la nature, soit ceux pro- duits dans l'industrielToutefois, les principales sources d'une matière de ce genre, , sont les gouurons et les brais obtenus com- me sous-produits de la distillation de la houille , du lignite, etc.
,et du bois',' et également ceux dérivés dess huiles de pétrole et des résidus de la distillation de ces demi/ères.
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La présente invention a pour objet un procédé et un appareil nouveaux et perfectionnés pour le traitement de ma- @ tières des genres indiqués ci-dessus,à l'aide des-quels on peut obtenir une récupération maximum des constituants volatils,les rasidus solides pouvant être récupérés sous la forme d'un coke marchand pouvant être employé en métallurgie.
L'invention consiste en un mode de chauffage d'un hydrocarbure sous forme liquide, suivant lequel l'hydrocarbure est déposé sur une surface chauffée à une température de disso- ciation. Le préférence, on chauffe cette surface à la température voulue pour qu'il s'y forme du coke métallurgique, c'est-à-dire à une température supérieure à 538 C.L'hydrooarbure est de pré- férence déposé sur une surface chauffée' formée d'une matière, telle que du verre résistant à la chaleur, destinée à transmet- tre la chaleur radiante ainsi que la chaleur transmise par con- tact;ou l'hydrocarbure est déposé sur une surface chauffée faite de briques contenant plus de soixante pour cent d'oxyde d'alumi- ne.
L'invention consiste également dans le mode de chauf- fage d'un hydrocarbure sous forme liquide conformément à l'un quelconque ou à plusieurs.des paragraphes précédents ,suivant lequel l'hydrocarbure est d'abord partiellement. distillé -et les résidus liquides de cette distillation partielle sont déposés sur la surface chauffée pendant qu'ils sont approximativement à la température de distillation.De préférence',, la distillation partiel- le de l'hydrocarbure est .effectuée en le faisant passer d'une ma- nière continue sous la forme de minces nappes sur des surfaces chauffées , des mesures étant prises pour retarder sélectivement l'écoulement des minces nappes d'hydrocarbure..
Un procédé approprié pour déterminer l'écoulement
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de l'hydrocarbure sous forme de minces nappes consiste à le dis- tribuer sur une cage rotative contenant une matière en morceaux, destinée à être agitée ou remnée par la rotation de la cage,, la couche de ooke formée sur la surface chauffée par l'hydrocarbure qui s'y dépose , est périodiquement enlevée et on fait passer les produits volatils de l'hydrocarbure à travers un appareil destiné à séparer les produits volatils en différentes fraations.
L'invention consiste finalement en un procédé et un appareil pour chauffer un hydrocarbure sous forme liquide en prin- cipe comme décrit ci-après.
Certaines formes de réalisation préférées de l'in- vention sont représentées schématiquement dans le dessin annexé, . dans lequel:
La fig. 1 est une coupe longitudinale , en partie coupée , d'un élément ou unité de l'appareil.
La fige 2 est une vue de la fig. 1 telle qu'on la voit de la gauche.
La fig. 3 est une vue quelque peu schématique,par- tie en coupe ,montrant l'installation.
La :fige 4 est une vue analogue à la fig. 1,mais montre une variante d'appareil.
La fige 5 est une coupe faite suivant la ligne 5-5 de la fig.. 4.
La fig. 6 est une coupe verticale longitudinale partielle d'une forme de construction de l'appareil.
La fig.7 est une vu partielle'analogue à une partie de la fig,, 6,mais faite suivant un plan différent.
La fig. 8 est une coupe transversale de la fige 6.
La fig. 9 est une vue analogue à la fig. 5,mais mon-
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tre une forme différente de dispositif pour retarder l'écoulement de 1'hydrocarbure.
Bn se reportant tout d'abord à la forme de construc- tion de l'appareil montrée figs. 1 et 2,on voit que la chambre d@ chauffage 11 présente des parois d'extrémités 12 et 13.Un arbre 14 passe à travers des paliers 15 présentés par l'extrémité 12 et à travers des paliers 16 présentés par l'extrémité 13 et cet arbre est s'apporte à ses extrémités par des paliers à galets 17 et 18.L'arbre 14 est @@@@@ creux et un tuyu 19 est prévu pour l'introduction de fluide ou de gaz à l'intérieur de l'arbre,Les extrémités 12 et 13 sont pourvues de portes 20 et 21 supportées par deb bras 22 et 23',
'Ces bras étant pivotés sur la partie supérieure des extrémités de la chambrer de façon que les portes puissent être complètement écartées des ouvertures.
La chambre 11 est pourvue d'un prolongement supérieur 24 qui est divisé , par des cloisons 25, pour former une série de chambres.Chacune de ces chambres 24 est pourvue d'une cage fixe 26, de préférence remplie d'une matière en morceaux,ttlle que du coke. Un tuyau de distribution 27 s'étend au-dessus de la chambre 24 et est pourvu de conduits de liaison contrôlés par des soupapes 28' communiquant avec des tuyères¯ de distributions .Des tuyaux d'évacuation 29 sont prévus pour évacuer du système les produits volatils.
L'arbre 14 supporte une cage 30 à fortes mailles, supportée par l'arbre à l'aidede btis de support appropriés.Cet- te cage contient du ooke, ou autre matière en morceaux,en quantité voulue pour remplir à moitié la dite cage.L'extrémité gauche de l'arbre 14 porte une roue d'engrenage 31/engrenant avec une petite roue d'engrenage 32 montée sur un arbre court 33.Sur l'arbre couit; 33 est également montée une gtande roue d'engrenage 34 actionnée,'
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par une chauvine'35, au moyen de la roue d'engrenage 36.Cette roue d'engrenage 36 est actionnée par le moteur électrique 38 au. moyen d'un dispositif réducteur de vitesse 37.
Le plancher 39 de la chembre de chauffage est formé de briques réfractaires;de préférence de briques contenant plus de soixante pour cent d'oxyde d'alumine .Au-dessous du plancher 39 sont disposés les carneaux 40 pomrvus aux extrémités de tuyères 41 et 42 qui sont alimentées de combustible au moyen des tuyaux 43 et 44 respectivement.Les récupérateurs 45 et 46 sont situés au-dessous des carneaux 40 et communiquent avec ces derniers par des passages 47 et 48situés à proximité du point de distri- bution du combustible débouchant des tuyères 41 et 42.les passa- ges longitudinaux 49 et 50 communiquent avec les extrémités in- férieures des récupérateurs et servent alternativement à mntrodu
re de l'air et à évacuer les produits de la combustion. se
En/reportant maintenant à la fig. 3,on voit que le dispositif de chauffage est représenté quelque peu schématiquement et près de l'extrémité gauche du dispositif est représenté le chariot 51 destiné à recevoir du coke*l'organe de poussée 52 est supporté par un bâti 53 et reçoit un mouvement alternatif de, mo- teur 54 au moyen des câbles de commande 55.L'extrémité de l'or- gane de poussée 52 porte une pièce 56 destinée à osciller dans le sens des aiguilles d'une montre afin de passer au-dessus de la couche de coke 57 dans le four et,lors qu'elle atteint l'extrémité du four, à tomber dans la position représentée,
Jette pièce est empêchée de tourner dans le sens contraire à celui des aiguilles d'une montre et lorsque l'organe de poussée est retiré,cette pièce retire le coke qui tombe danq le chariot 51.
Les produits volatils venant de la chambre passent par un passage 58 et peuvent être envoyés au-delà la soupape
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88 dans le condenseur 59Les fractions condensées les plus lour- des passent du condenseur 59 par les tuyaux 60 tandis que les fractions encore volatiles passent au-delà de la soupape 89 et par le tuyau 61 dans la tour de fractionnement 62.Les fractions les plus lourdes passent de la tour par le tuyau inférieur 63, tandis que les fractions plus légères sont évacuées par les tu- yaux 64 et 65,,les produits volatils restants sont évacués par le tuyau supérieur 66 et peuvent 6tre amenés à l'appareil.de conden- sation ou de fractionnement.Si on le désire ,
les soupapes 88 et 89 peuvent être fermées et les soupapes 90 et 91 ouvertes et les produits volatils peuvent être envoyés directement à la tour/62.
La matière à traiter est amenée par le tuyau 130 et la soupape 131 au collecteur 27 et aux tuyères 38 .Un conduit de retour 132 contrôlé par la soupape 133 part du condenseur 59 et aboutit au collecteur 27,de sorte que le produit de condensation plus lourd peut être amené pour être traité à nouveau si on le désire. la forme de construction représentée figs. 4 et 5 est analogue en bien des points à celle déjà décrite.La chambre 70 porte le tambour ondulé 71 supporté sur l'arbre 72. L'arbre 72 est actionné au moyen de la roue d'engrenage 73 par toute source de force motrice appropriée.La cage 74 contenant du coke ou @@@ autre matière en morceaux est supportée dans la chambre supérieure 75.
L'hydrocarbure à traiter est distribué par le tuyau 76 qui est alimenté par le tuyau 77.Les produits volatils sont évacués par le passage 78.Le tayau 79 sert à introduire du gaz ou de la va- peur dans l'arbre tubulaire 72 qui est perforé.On remarquera que l'arbre 72 est supporté à chaque extrémité dans des paliers 80 s'étendant entre des supports 81 disposésnsur les côtés opposés des portes 82 par lesquelles la couche de coke 83 peut être enle- vée.Comme représenté fig.. 5,dans cette forme de construction,
le
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ondulé tambour/71 est disposé excentriquement ou sur un côté de la rangea de cages 74.Cette figure montre clairement que les coins 84 du plancher 85 sont arrondis pour faciliter l'enlèvement du coke.la forme de construction représentée fige, l et 2,et figs.
6, 7 et 8 présente également cette caractéristique.Les passages 86 et 87 sont prévus pour introduire de la vapur ou du gaz dans la chambre pour aider la circulation, dans cette dernière.
Dans la forme de construction représentée figs. 6 à 8,la chambre 92 contient une cage rotative 93 supportée sur un arbre 94.Les tuyères 95 amènent l'hydrocarbure dans les cages su-
27 périeures 96,les tuyaux/servent à évacuer les produits volatils de la chambre,-le coke,lorsqu'il est formé ,est retiré par les portes 98.
Le plancher 99 est formé de dalles ou de briques en matière très réfractaire de préférence contenant plus de soixante pour cent d'oxyde d'alumineLes came aux de chauffage 100 contien- nent la brique de support 101 et la brique de distribution -de cha- leur 102,dont le but sera décrit plus loin.Les chambres de régéné- .ration 103 et 104 sont situées sous les carneaux 100.les ré- l'air et les régénérateurs 10 sont destinés à régénérer générateurs 103 sont destinés à régénérer/le gaz.Chaque car- neau 100 est relié par un passage 105 à un régénérateur 103 et par un passage 106 à un régénérateur 104.
Chaque: aarneau est également relié par un passage 107 au régénérateur 103 et par un passage 108 au régénérateur 104.Les régénérateurs sont, de préférence, remplis de briques ou autres moyens pour emmagasiner la chaleur,comme indiqué en 109.
Il est entendu que ces moyens peuvent s'étendre sur la totalité ou toute portion désirée de chacun des régénérateurs.
Les tuyères 110 sont prévues dans les extrémités de chaque, carneau pour l'introduction de combustible riche qui ne
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,doit pas être régénéré.Les tuyères 110 sont reliées au collecteur de combustible 111 par des soupapes 118.Le collecteur 113 est em- ployé pour le combustible ,tel que du gaz de gazogène,que l'on dé- sire régénéer.Ce collecteur 113 est relié par des soupapes 11@ aux tuyaux 115 débouchant dans les régénérateurs de gaz 104.Ces soupapes 114 sont également destinées à fermer le collecteur 113 et à relier les tuyaux 115 et les tuyaux 116*,
les tuyaux 116 com- duisent au passage 117 servant de collecteur d'air sur l'extrémité d'admission et de passager'évacuât ion pour les produits de la combustion lorsque l'opération est inverséeILe passage 117 est relié directement par de courts passages verticaux 118 aux ré- gênérateurs d'air 103, @ la forme de construction représentée fig. 9 est, en gé- néral,anlogue à celle de la fig. 5 sauf les moyens de retardement..
La matière à traiter est amenée à la chambre par le tuyau 120 et à la cage 121 de matière en morceaux.Le liquide traité passe pro- gressivement par dessus les chicanes 122, 123, 124 et 125 et les résidus tombent sur le plancher 85,Des ouvertures: de nettoyage' 126 sont prévues de sorte que la matière s'accumulant sur les chi- canes puisse être enlevée.
Dans le fonctionnement de la forme de construction de l'appareil représentée figs. 1, 2 et 3,la matière à traiter est introduite par le tuyan 130 et la soupape 131 dans le collecteur 27.Du collecteur 27 la matière passe par le tuyau d'alimentation ou les tuyères 28 dans le ahambre supérieure 24.Comme montra figs.
1 et 2, des soupapes de contrôle ;28 ,'peuvent être prévues dans' aha- aune des tuyères 28.Ces soupapes peuvent assurer une ouverture graduée,ou des moyens appropriés peuvent être prévus pour ouvrir et fermer les soupapes d'une manière intermittenteCette dernière méthode paut êter préférable lorsqu'on traite des mutières plus
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lourdes qui tendent à obstruer les petites ouvertures propres à amener continuellement la quantité voulue de matière.
La matière est d'abord déposée sur le coke ou au- tre matière en morceaux dontenu dans les cages placées dans la chambre 24.Bien que l'emploi de ces cages supérieures et de la matière ne soit pas absolument nécessaire , il a été jugé très désirable comme moyen supplémentaire pour distribuer correcte- ment la matière sur la cage rotative principale 30.Ges cages supérieures sont également avantageuses en ce qu'elles exposent la matière à un nouveau contact en minces nappes avec les gaz se dégageant,ces gaz étant évacués au-dessus des cages par les tuyaux d'évacuation 29.Le passage en ce point de gaz for- tement chauffé maintien la matière traitée très liquide au point d'empêcher un dépôt appréciable de matière solide sur le coke contenu dans ces cages supérieures.Par conséquent,
ces cages ne sont pas obstruées pendant le fonctionnement normal.,
La matière traitée tombe de ces cages suérieures sur la surface de la cage inférieure 30 qui reçoit un mouvement de rotation.Dans la cage 30 la matière passe en minces nappes sur la matière en morceaux telle que du coke , contenue dans la cage.la rotation de la cage 30 empêche l'agglomération du coke Des petites parties du coke et de la matière accumulée se dé- - tachent et tombent sur le plancher en quantités qui compensent , en principe,
toute augmentation du colume du coke par suite du dépôt sur celui-ci de la matière traitée.On comprendra que le retardement de l'écoulement de la matière peut être contrôlé par la variation de la vitesse de rotation de la cage 30.Cette rotation est normalement lente et peut être moindre qu'une rêvolution par minute$La vitesse de rotation dépendra de la ma- tiére traitée et des résultats désirés
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Les résidus liquides de la matière tombent finale- ment sur le plancher réfractaire 39.On a constaté que ces ré- sidus ne s'élèvent pas directement sous la cage, mais s'éten- dent approximativement d'une manière uniforme sur le plancher.,
Sur le plancher ils se transforment rapidement en coke et les produits volatils chauffés qui montent passent à travers' les cages fixes', facilitant ainsi la volatilisation dans la partie supérieure de la chambre .Avec certaines matières destinées à jouer ce rôle,on a constaté qu'il se produit une dissociation considérable de la matière en fractions à point d'ébullition plus bas.Après que le coke sur le plancher s'est élevé jusqu'4 la hauteur désirée,qui peut être de 7om,5 à 15 cm,l'introduction de la matière est temporairement arrêtée @usqu'à ce que la sur- devienne dure et dense et le coke face supérieure du coke/est, alors,retiré.
Dans la fig. 3, on a représenté sohématiquement un appareil pour effectuer l'enlèvement du coke .La barre de pous- sée 52 est introduite dans la chambre de toute sa longueur sous la cage 30 et est ensuite retirée pendant le mouvement de re- trait, la barre de poussée 5& pousse le coke dans le chariot 51..
Cet enlèvement est facilité en prévoyant un plancher lisse a- yant des coins arrondis,de sorte que le coke n'adhère pas à la surface de manière à empêcher son enlèvementprès enlève- ment du coke,les portes 20 et 21 sont fermées et le traitement continue.Si on le désire , de la vapeur ou autre gaz peut âtre introduit dans la cage 30 par le tuyau 19 et l'arbre de la cage., dette vapeur ou gaz augmente l'écoulement à travers la chambre et, par conséquent, agit sur la volatilisation.Le gaz employé peut, si on le désire , être le gaz résultant de l'opération qui peut âtre ramené dans ce but.
La chaleur est appliquée au plancher 39 au moyen des
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brûleurs 41 et 42,On comprendra que ces brûleurs seront employés alternativement et que l'écoulement de gaz par les oarneaux sera périodiquement inversé.,Les vues en coupe des :fige. 1 et 2 mon- trent les régénérateurs d'air 45 et 46,Ces régénérateurs peuvent contenir tout empilage de briques désiré ou autre matière absor- bant la chaleur.L'air entrant est chauffé dans ces régénérateurs et les produits de la combustion chauffant les régénérateurs op- posés lorsqu'ils sont évacués.
Il est entendu que, bien que le procédé et l'appareil aient été décrits comme étant particulièrement destinés à être employés dans la distillation d'hydrocarbures, ils sont suscepti- bles d'être utilisés dans la distillation de tente autre matière.) La matière à traiter peut être préalablement chauffée avant d'at- teindre le collecteur 7 et peut venir directement d'un appareil de chauffage préalable et conserver ainsi 1@ chaleur de ce trai- tement préalable.Par exemple,lorsqu'on traite des résidus de pé- trole,oes résidus provenant des types usuels d'appareils de dis- tillation employés pour dissocier ces matières peuvent être ame- nés à l'appareil de chauffage à l'état chaud.
Dans les figs. 4 et 5 on a représenté une autre forme de construction dans laquelle un tambour ondulé 71 remplace la cage rotative.L'exposition de la matière en minces nappes est effectuée sur la surface du tambour plutôt que sur la matière en morceaux contenue dans la cage.Le tambour peut tourner à n'im- porte quelle vitesse désirée et dans l'un ou l'autre sens;
Le fait que la cage de distribution supérieure 74 soit disposée exoentri- quement, rend possible une grande variation dans la durée d'ex( position du liquide sur le tambour,lorsque celui-ci tourne dans l'un ou l'autre sensa forme de construction montrée figs. 4 et 5 représente un appareil plus petit que celui des figs.
1 à 3,
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mais il est entendu que les principes de l'un ou de l'autre des appareils peuvent être appliqués à un appareil de toute dimen- sion pratiquera surface du tambour ou du moyen rotatif équi- valent, peut être formée de toute manière désirée pour effectuer le retardement de l'écoulement du liquide.La forme de construc- tion représentée figs, 4 et 5 est chauffée de la même manière que celle des figures précédentes et le coke est enlevé de la même manière .Les tuyaux 86 et 87 sont prévus pour introduire de la vapeur ou autre gaz/afin de faciliter et augmenter l'écou- lement des gaz à travers la chambre ,à volonté.
La forme de construction de la fig. 9 montre un au- tre modèle procéder pour effectuer l'écoulement de la matière en minces nappes à travers la partie supérieure de la chambre.
Les gaz qui montent servent à chauffer les chicanes et viennent en contact avec les nappes de matière sur les chicanes.Des portes de nettoyage sont prévues pour tout nettoyage périodique des chi- canes qui peut être nécessaire.
L'appareil pour chauffer le dispositif représenté, est représenté plus en détail dans les figs. 6,8 et 9.
A l'aide de cette forme de construction de l'appareil , l'air et le gaz peuvent êtr régénérés si on le désire ;ou tous régénérateurs peuvent âtre employés pour régénérer l'air et le combustible riche employé .Bans la pratique on a constaté que si la totalitê de l'air est introduite dans les oarneaux de com- bustion à proximité du brûleur,le chauffage n'est pas suffisam- ment uniforme sur toute la longueur des carneaux,particulière- ment lors-qu'on emploie des chambres longues.Pour cette raison les passages supplémentaires 107 et 108 sont prévus par lesquels de l'air secondaire peut âtre introduit sous les briques 103.,
Ces briques sont espacées de manière que l'air se mélange/ au gaz en
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plusieurs points,et cette construction rend le combustion et le chauffage plus uniformes.Lorsqu'on emploie des ré générateurs pour régénérer séparément l'air et le gaz,l'air s'élèvera par les ori- fices 108.lls se mélange,ront ainsi pour former une combustion se- condaire en un point situé entre les extrémités des carneaux, L'appareil représenté est, par conséquent, très souple dans son fonctionnement et peut être utilisé avec une grande variété de com- bustible.La régénération soit de l'air ,soit de l'air et du com- bustible,tel que le: gaz de gazogène a pour résultat d'assurer un rendement thermique: élevé de l'appareil.
Avec certains genres d'hydrocarbures,il peut être désirable de réaliser un procédé de dissociation avec un minimum de distillation dans cet appareil.Dans ces aas,il peut être dési- rable de réduire la durée de passage de la matière à travers la chambre et,dans ce but, la cage rotative, ou cylindre ou autre mo- yen de retardement,peut avoir des dimensions @t un effet plus fai- bles, ou peut être entièrement éliminé.Dans ce dernier cas,l'hydre- carbure liquide sera déposé dire'otement sur le plancher.Lors qu'on emploie ce mode de traitement,on préfère ordinairement introduire le liquide dans la chambre une température élevée ,approximati- vement, par exemple,
celle du procédé de distillation auquel l'hy- drocarbure peut avoir été précédemment soumis,pour la raison que l'hydrocarbure ne reçoit que peu de chaleur pendant son passage rapide à travers la chambre pour arriver au plancher et il doit atteindre le plancher à une température telle qe la chaleur de ce dernier l'élèvera rapidement à une température de dissociation.
Ce procédé de dissociation;lorsqu'il est employé pour des résidus de pétrole ou autres, donne un produit propre à une houvelle dis- tillation d'essence.
On a indiqué une matière ayant une forte teneur en
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oxyde d'alumine, comme étant particulièrement propre à la. constituti n du plancher chauffé.Ceci est très désirable lorsqu'- on traite des résidus provenant d'hydrocarbures ayant une forte teneur an soufrâmes hydrocarbures sont généralement traités par de la chaux pour neutra:iser le soufre,et la chaux restant à l'état de boue dans les résidus se mélangera avec la silice conte- nue dans un plancher ayant une forte teneur en silice et le détrui- ra.L'oxyde dTalumine ne se combine pas de cette manière et cons- titue un plancher très satisfaisant.
Une autre matière pouvant être employée est le verre fortement résistant à la chaleur actuellement produit industriellement et pouvant résister à des températures supérieures à L000 C.Ce verre présente l'avantage supplémentaire de trans.mettre la chaleur rayonnante ainsi que la chaleur transmise par contact et peut être employé non seu- lement comme plancher dans le genre d'appareil objet de la pré- sente invention,mais également dans' des récipients ou tubes pour chauffer préalablement l'huile pour la dissociation.
Ce procédé peut être utilisé pour le traitement de tous genres de résidus d'hydrocarbures,s oit liquides, soit soli- des aux températures normales, tels que certains brais provenant de la distillation du bois,de la houille et du. pétrole, Ces ré- sidus sont susceptibles de se liquéfier à une température bien inférieure à celle de la carbonisation de la houille et,lorsqu'ils sont liquéfiés,ils peuvent 8tre traités de la même manière q les machines normalement liquides. Ce procédé peut être employé également pour le traitement d'émulsions et de boues basiques ou acides contenant divers pourcentages d'humidité,étant donné que quelques litres seulement sont soumis à la fois au traitement, et aucune explosion ne peut se produire comme dans les procédés utilisant des réservoirs.
Ce procédé est particulièrement appli-
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1 cable aux résidus résultant du traitement d'huiles auxquelles a été ajouté un agent de neutralisation ,tel que la chaux pour éliminer les composes de soufreuses agents de neutralisation sont récupères avec le coke.
Les résidus lourds,solides aux températures at- mosphériques, tels que le goudron de houille,le brai et l'asphalte, lorsqu'ils sont chauffés avec dgys huiles plus légères rendent la matière mixte suffisamment liquide pour qu'elle soit amenée dans la chambre avec .peu de difficulté.La matière solide peut être placée également à l'intérieur de la chambre de traitement dans une cage supérieure,dont le fond est perforé, de sorte que' les gaz chauds qui sortent feront fondre la matière qui avancera proportionnellement à la température et au volume des gaz qui s'échappent.
Des huiles et des résidus à teneur élevée en carbone libre sont aisément distillés par ce procédé,les produits vola- tils étant récupérés par condensation et les résidus solides formés' étant enlevés sous la forme de coke,.Le présent procédé est également applicable à la fabrication d'huiles de graissage; de bonne qualité résultant de la température plus élevée du plan- cher en matière réfractaire comparée à celle des appareils de dis- tillation.Les huiles provenant de certains résidus qui ont été chauffés à 260 C., dans certaines installations de dissociation, donnent, lorsqu'elles sont traftées suivant ce procédé,des matiè- res lubrifiantes précieuses.
,Il est entendu que le terme"hydrocarbure liquide" lorsqu'il est employé dans cette description ,comprend toutes les matières décrites ci-dessus ou d'autres matières ayant des caractéristiques analogues.
Le procédé peut 8tre réalisé dans des dispositifs
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indépendants d'autres appareils, ou il peut être réalisé en combinaison avec d'autres appareils ou procédés de distillation en vue d'obtenir une économie de ohaleur.Par exemple, la chaleur perdue provenant de la mise en oeuvre du présent procédé peut être utilisée pour la distillation de la houille ou pour la production de vapeur'Jou vice-versa.Ou, la chaleur perdue,pro- venant d'un ou plusieurs dispositifs utilisant le présent pro- cédé, peut être employée pour distiller et dissocier dans un au- tre dispositif le produit liquide provenant de ce dispositif ou dispositifs ,
en vue d'obtenir des produits ayant des points d'ébu lition plus basLa chaleur perdue peut également 8tre utilisée dans les types ordinaires d'appareils de distillation de tête, dont les résidus peuvent 8tre envoyés dans le dispositif pour subir un autre traitement ou vice-versa,ou la chaleur peut avoir son origine sous les appareils de distillation de tête.La cha- leur perdue peut encore être employée pour des appareils de disso- ciation qui peuvent faire suite à cet appareil de distillation et en recevoir les produits*
Le plancher de la chambre de traitement doit 8tre très réfractaire et fait en une matière qui ne se brisera pas en éclats lorsque les résidus liquides chauds y sbnt déposés et qui ne sera soumise,dans ces conditions, qu'à une faible dilatation et à une faible contraction.Cette matière doit être dense et dure et,
par conséquent,suffisamment solide pour résister à la faible charge qu'elle ; à supporter sous des. températures élevées.Dans certaines conditions, on peut utiliser pour la constitution du planuher des métaux résistant à la chaleur,la. température du li- quide qui entre et des plaques étant réglée de façon à ne pas oc- casionner la déformation du plancher. les matières réfractaires communément employées, tel-
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les que la. silice , le carborundum et l'argile réfractaire, ne conviennent pas pour les services qu'on en attend;
en raison de leur tendance à se dilater et à se contracter et,lorsqu'elles sont chaudes, à se désagréger lorsqu'elles sont en contact avec une matière plus oummoins liquide.II @ été constaté qu'une ma- tière contenant soixante pour cent, au moins, d'oxyde d'alumine, et cuite à une température qui la rend stable dans. les conditions exigées pour transformer la matière en coke (870 à 1426 C.
dans les carneaux de chauffage )convient parfaitement.En réalité,on ne pense pas qu'il y ait une autre matière réfractaire en usage qui puisse être employée dans des conditions telles que celles existant dans la mise en oeuvre du présent procédé,car les matières actuellement utilisées non seulement se dilatent et se contrac- tent, mais tendent à se désagréger en présence de matières liqui- des.En outre,en traitant des huiles et des boues auxquelles on a ajouté de la chaux ou autre agent de neutralisât ion, le plancher à haute teneur en alumine est soumis à une action moindre d'un plan cher contenant des pourcentages plus élevés de silice,car tout excès de l'agent de netralisation aura peu ou pas d'effet sur l'alumine à ces températures.
On préfère pour constituer le plancher utiliser une matière contenant au moins soixante-dix pour cent d'alumine,pour les raisons indiquées ci-dessus,étant donné que la présence de si= lice dans la matière contenant des pourcentages plus faibles d'o- xyde d'alumine détermine une dilatation correspondante de la. ma- tière. la distillation peut être facilitée en réduisant la pression de vapeurs par la circulation de vapeur ou autre gaz.) ;
Dans ce cas', la masse de liquide est traitée sous la forme d'une mince nappe contrairement à ce qui/ a lieu dans le
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procédé usuel de chauffage en masse.Dans les procédés usuels de distillation,le chauffage s'effectue à mesure que la matière traitée est volatilisée en fraction jusqu'à ce qu'il ne reste plus que les fractions les plus lourdes.Dans le procédé décrit ici, les fractions sont distillées d'une manière continue et se dégagea! toutes ensemble,, l'invention a pour but, non seulement de traiter la matière sous la forme de nappe,
dans la chambre de chauffage .mais également de séparer différentes fractions par reflux dans la par- tie supérieure de la chambre et de séparer ensuite certaines frac- tions de la manière usuelle en employant une tour de barbotage ou dispositif analogue.. la combinaison d'une chambre de distillation en ma- tière réfractaire échauffée par en-dessous et dans laquelle la ma- tière traitée progresse de haut en bas sous la forme de minces nap- pes, permet d'obtenir des températures très élevées dans la zone le coke est produit.,On peut tirer avantage du fait bien connu que dans la distillation d'huiles IL'hydrocarbures lourdes et'de rési- dus, une quantité moindre de coke est produite à une vitesse élevee d'admission de chaleur qu'à une faible vitesse.En d'autres termes,
plus la distillation est lente,plus la quantité de coke formé'. est grande. la vitesse de rotation de 'la cage contenant la ma- tière en morceaux ou le degré d'agitation de son contenu,peut être contrôlé de façon qye l'usure des morceaux de coke ou autre matiez équilibre la vitesse de dépit du carbone sur les dits morceaux,de sorte que l'on conserve toujours ainsi approximativement le même volume de matière.En outre,le carbone finement divisé/résultant de l'abrasion des morceaux dans la cage facilite l'action de dis- sociation se produisant tans le liquide traité.
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Lorsque la production d'huile légère destinée à âtre utilisée comme combustible dans les moteurs constitue un but principal,les températures sont contrôlées de façon qu'un maximum rendement/on huile légère soit obtenu'* avec un minimum de gaz, ceci est la résultat de l'opération qui consiste à faire passer l'huile de haut en bas en minces nappes sur la surface et les aon tenus des cages ou autres dispositifs de retardement en agitant plus ou moins ces derniers.L'écoulement de l'huile e'st retardé pour obtenir le meilleur effet possible des gaz chauds qui mon- tent et également de la chaleur rayonnée par le plancher.Ce pro- cédé assure des conditions favorables pour le fractionnement des huiles lourdes et la dissociation des résidus lourds pour former des produits plus légers.
Autant qu'on le sache, aucun autre procédé de distil- lation de liquides analogues ne peut être réalisé d'une manière' continue sous des températures aussi élevées que celle indiquées ici,étant donné que tous les procédés connus sont réalisés dans 'des récipients métalliques.Une grande partie du reflux de l'huile est effectuée dans la partie supérieure de la chambre lorsque les vapeurs qui s'échappent sont maintenues à des températures con- venables.les résidus les plus lourds sont transformés en ooke sur le plancher et en sont enlevés à, intervalles.La nature des autres produits dépend en grande partie des conditions d'aménagé, de la rapidité de l'agitation;
et des températures dans toute la chambre
Bien que certaines formes d'exécution préférées de l'invention aient été représentées , que des modes de réalisation préférés du procédé aient été décrits,et qu'un certain nombre de matières à traiter- aient été indiquées,il est entendu qu'ils ne sont donnés qu'à titre d'exemple et que l'on peut y apporter des
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modifications suivant les cas. Comme exemple d'une modification, les vapeurs produites par l'appareil et le procédé peuvent être utilisées directement pour subir un nouveau traitement de disso- ciation sans condensation ou fractionnement préalable.
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"IMPROVEMENTS IN HYDROCARBON TREATMENT MODES" /
The invention relates to a new and improved mode of treating hydrocarbons which are liquid at normal temperature, or which can be liquefied by heat, as well as to an apparatus for carrying out this process. mode of treatment.
It relates more particularly to the dehydration, distillation and dissociation of tars, pitches and other hydrocarbons, either those found in nature or those produced in industry. However, the main sources of a material of this kind,, are gouurons and pitches obtained as by-products of the distillation of coal, lignite, & c.
, and wood ',' and also those derived from petroleum oils and the residues of the distillation of these semi / eras.
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The object of the present invention is a new and improved method and apparatus for the treatment of materials of the kinds indicated above, with the aid of which maximum recovery of the volatile constituents can be obtained, the solid rasidus being able to be obtained. be recovered in the form of merchantable coke which can be used in metallurgy.
The invention consists of a method of heating a hydrocarbon in liquid form, in which the hydrocarbon is deposited on a surface heated to a dissociation temperature. Preferably, this surface is heated to the desired temperature so that metallurgical coke forms therein, that is to say at a temperature above 538 C. The hydroarbon is preferably deposited on a surface. formed of a material, such as heat-resistant glass, intended to transmit radiant heat as well as heat transmitted by contact; or the hydrocarbon is deposited on a heated surface made of bricks containing more sixty percent aluminum oxide.
The invention also consists of the method of heating a hydrocarbon in liquid form in accordance with any one or more of the preceding paragraphs, wherein the hydrocarbon is first partially. distilled off -and the liquid residues of this partial distillation are deposited on the heated surface while they are at approximately the distillation temperature. Preferably, the partial distillation of the hydrocarbon is effected by passing it through continuously as thin slicks on heated surfaces, measures being taken to selectively retard the flow of the thin oil slicks.
A suitable method for determining the flow
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of the hydrocarbon in the form of thin sheets consists in distributing it on a rotating cage containing a lumpy material, intended to be stirred or stirred by the rotation of the cage, the layer of oke formed on the surface heated by the The hydrocarbon deposited therein is periodically removed and the volatiles of the hydrocarbon are passed through an apparatus intended to separate the volatiles into different fractions.
The invention finally consists of a method and apparatus for heating a hydrocarbon in liquid form in principle as described hereinafter.
Certain preferred embodiments of the invention are shown schematically in the accompanying drawing. in which:
Fig. 1 is a longitudinal section, partly cut away, of an element or unit of the apparatus.
Fig 2 is a view of fig. 1 as seen from the left.
Fig. 3 is a somewhat schematic view, partly in section, showing the installation.
The: fig 4 is a view similar to FIG. 1, but shows a variant of the device.
Fig. 5 is a section taken along line 5-5 of Fig. 4.
Fig. 6 is a partial longitudinal vertical section through one form of construction of the apparatus.
Fig.7 is a partial view 'analogue to part of Fig ,, 6, but made according to a different plane.
Fig. 8 is a cross section of fig 6.
Fig. 9 is a view similar to FIG. 5, but my-
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be a different form of device for retarding the flow of the hydrocarbon.
Bn referring firstly to the form of construction of the apparatus shown in figs. 1 and 2, it is seen that the heating chamber 11 has end walls 12 and 13. A shaft 14 passes through bearings 15 presented by end 12 and through bearings 16 presented by end 13. and this shaft is brought to its ends by roller bearings 17 and 18. The shaft 14 is hollow and a pipe 19 is provided for the introduction of fluid or gas inside. the shaft, The ends 12 and 13 are provided with doors 20 and 21 supported by deb arms 22 and 23 ',
These arms being pivoted on the upper part of the ends of the chamber so that the doors can be completely separated from the openings.
The chamber 11 is provided with an upper extension 24 which is divided, by partitions 25, to form a series of chambers. Each of these chambers 24 is provided with a fixed cage 26, preferably filled with a lumpy material. , just coke. A distribution pipe 27 extends above the chamber 24 and is provided with connecting conduits controlled by valves 28 'communicating with distribution nozzles. Drain pipes 29 are provided to evacuate the products from the system. volatile.
The shaft 14 supports a strong mesh cage 30, supported by the shaft with the aid of suitable support frames. This cage contains ooke, or other lumpy material, in an amount desired to half fill said cage. .The left end of the shaft 14 carries a gear wheel 31 / meshing with a small gear wheel 32 mounted on a short shaft 33.On the shaft runs; 33 is also mounted a large gear wheel 34 actuated, '
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by a chauvine'35, by means of the gear wheel 36.This gear wheel 36 is actuated by the electric motor 38 au. by means of a speed reduction device 37.
The floor 39 of the heating chamber is formed of refractory bricks; preferably of bricks containing more than sixty percent alumina oxide. Below the floor 39 are arranged the flues 40 pomrvus the ends of nozzles 41 and 42 which are supplied with fuel by means of pipes 43 and 44 respectively. The recuperators 45 and 46 are located below the flues 40 and communicate with the latter by passages 47 and 48 located near the fuel distribution point emerging from the nozzles 41 and 42. the longitudinal passages 49 and 50 communicate with the lower ends of the recuperators and serve alternately to introduce
air and evacuate the products of combustion. itself
Referring now to fig. 3, it is seen that the heater is shown somewhat schematically and near the left end of the device is shown the carriage 51 for receiving coke * the thrust member 52 is supported by a frame 53 and receives movement motor 54 by means of the control cables 55. The end of the thrust member 52 carries a part 56 intended to oscillate in the direction of clockwise in order to pass over the layer of coke 57 in the oven and, when it reaches the end of the oven, to fall into the position shown,
This part is prevented from rotating counterclockwise and when the push member is withdrawn this part removes the coke which falls into the carriage 51.
Volatiles coming from the chamber pass through passage 58 and can be sent past the valve
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88 into the condenser 59 The heavier condensed fractions pass from the condenser 59 through the pipes 60 while the still volatile fractions pass past the valve 89 and through the pipe 61 into the fractionation tower 62. heavy goods pass from the tower through the lower pipe 63, while the lighter fractions are discharged through the pipes 64 and 65, the remaining volatiles are discharged through the upper pipe 66 and can be fed to the apparatus. condensing or fractionation. If desired,
valves 88 and 89 can be closed and valves 90 and 91 open and volatiles can be sent directly to tower / 62.
The material to be treated is brought through the pipe 130 and the valve 131 to the manifold 27 and to the nozzles 38. A return pipe 132 controlled by the valve 133 leaves the condenser 59 and terminates at the manifold 27, so that the condensation product more heavy can be brought in to be processed again if desired. the form of construction shown in figs. 4 and 5 is similar in many ways to that already described. The chamber 70 carries the corrugated drum 71 supported on the shaft 72. The shaft 72 is actuated by means of the gear wheel 73 by any source of motive force. The cage 74 containing coke or other lumpy material is supported in the upper chamber 75.
The hydrocarbon to be treated is distributed by the pipe 76 which is fed by the pipe 77. The volatiles are discharged through the passage 78. The pipe 79 serves to introduce gas or vapor into the tubular shaft 72 which is perforated. Note that the shaft 72 is supported at each end in bearings 80 extending between supports 81 disposed on the opposite sides of the doors 82 through which the coke layer 83 can be removed. As shown in FIG. . 5, in this form of construction,
the
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corrugated drum / 71 is disposed eccentrically or on one side of the row of cages 74. This figure clearly shows that the corners 84 of the floor 85 are rounded to facilitate the removal of the coke. The construction form shown freezes, 1 and 2, and figs.
6, 7 and 8 also have this characteristic. Passages 86 and 87 are provided to introduce vapor or gas into the chamber to aid circulation in the latter.
In the form of construction shown in figs. 6 to 8, the chamber 92 contains a rotating cage 93 supported on a shaft 94. The nozzles 95 bring the hydrocarbon into the upper cages.
On the previous page 96, the pipes / serve to evacuate the volatiles from the chamber, the coke, when formed, is withdrawn through the doors 98.
The floor 99 is formed of slabs or bricks of highly refractory material preferably containing more than sixty percent alumina oxide. The heating cams 100 contain the support brick 101 and the distribution brick of each. their 102, the purpose of which will be described later. The regeneration chambers 103 and 104 are located under the flues 100. the air vents and the regenerators 10 are intended to regenerate generators 103 are intended to regenerate. Each flue 100 is connected by a passage 105 to a regenerator 103 and by a passage 106 to a regenerator 104.
Each wire is also connected by a passage 107 to the regenerator 103 and by a passage 108 to the regenerator 104. The regenerators are preferably filled with bricks or other means for storing heat, as indicated at 109.
It is understood that these means can extend over all or any desired portion of each of the regenerators.
The nozzles 110 are provided in the ends of each flue for the introduction of rich fuel which does not
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, must not be regenerated. The nozzles 110 are connected to the fuel manifold 111 by valves 118. The manifold 113 is used for the fuel, such as gasifier gas, which it is desired to regenerate. This manifold 113 is connected by valves 11 @ to the pipes 115 opening into the gas regenerators 104. These valves 114 are also intended to close the manifold 113 and to connect the pipes 115 and the pipes 116 *,
the pipes 116 lead to the passage 117 serving as an air collector on the intake end and a passenger exhaust for the combustion products when the operation is reversed. The passage 117 is connected directly by short vertical passages 118 to the air generators 103, @ the form of construction shown in fig. 9 is, in general, analogous to that of FIG. 5 except the means of delay.
The material to be treated is brought to the chamber through the pipe 120 and to the lumpy material cage 121. The treated liquid gradually passes over the baffles 122, 123, 124 and 125 and the residue falls on the floor 85, Cleaning openings 126 are provided so that material accumulating on the baffles can be removed.
In the operation of the form of construction of the apparatus shown in figs. 1, 2 and 3, the material to be treated is introduced through the pipe 130 and the valve 131 into the manifold 27. From the manifold 27 the material passes through the supply pipe or the nozzles 28 into the upper chamber 24. As shown in figs. .
1 and 2, control valves; 28, 'may be provided in' any of the nozzles 28.These valves may provide graduated opening, or suitable means may be provided for intermittent opening and closing of the valves. last method may be preferable when dealing with more
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heavy which tend to obstruct the small openings to continuously supply the desired amount of material.
The material is first deposited on the coke or other lumpy material which is in the cages placed in chamber 24. Although the use of these upper cages and the material is not absolutely necessary, it has been considered very desirable as an additional means of properly distributing material over the main rotating cage 30. These upper cages are also advantageous in that they expose the material to further contact in thin sheets with the evolving gases, these gases being vented. above the cages through exhaust pipes 29. The passage of strongly heated gas at this point keeps the treated material very liquid to the point of preventing appreciable deposition of solids on the coke in these upper cages. Therefore,
these cages are not blocked during normal operation.,
The processed material falls from these upper cages onto the surface of the lower cage 30 which receives a rotational movement. In the cage 30 the material passes in thin layers over the lumpy material such as coke contained in the cage. of the cage 30 prevents agglomeration of the coke Small parts of the coke and the accumulated material break off and fall to the floor in quantities which in principle compensate
any increase in the colume of the coke as a result of the deposition thereon of the treated material. It will be understood that the retardation of the flow of the material can be controlled by the variation of the rotational speed of the stand 30. This rotation is normally slow and may be less than one revolution per minute $ The speed of rotation will depend on the material being treated and the results desired
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The liquid residues of the material ultimately fall onto the refractory floor 39. It has been found that these residues do not rise directly below the cage, but extend approximately uniformly over the floor. ,
On the floor they quickly turn to coke and the heated volatiles which rise pass through 'the fixed cages', thus facilitating volatilization in the upper part of the chamber. With certain materials intended to play this role, it has been found that Considerable dissociation of the material takes place into lower boiling fractions. After the coke on the floor has risen to the desired height, which may be 7.5-15 cm. The feed of the material is temporarily stopped until the overflow becomes hard and dense and the coke upper side of the coke is then removed.
In fig. 3, there is shown schematically an apparatus for effecting the removal of coke. The push bar 52 is introduced into the chamber to its full length under the cage 30 and is then withdrawn during the withdrawal movement, the bar push button 5 & push coke into carriage 51 ..
This removal is facilitated by providing a smooth floor with rounded corners, so that the coke does not adhere to the surface so as to prevent its removal upon removal of the coke, doors 20 and 21 are closed and the treatment If desired, steam or other gas may be introduced into cage 30 through pipe 19 and the shaft of the cage. This vapor or gas increases the flow through the chamber and, therefore, acts on volatilization. The gas used can, if desired, be the gas resulting from the operation which can be returned for this purpose.
The heat is applied to the floor 39 by means of
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burners 41 and 42, It will be understood that these burners will be used alternately and that the flow of gas through the oarneaux will be periodically reversed., The sectional views of: freezes. 1 and 2 show air regenerators 45 and 46. These regenerators can contain any desired stack of bricks or other heat-absorbing material. The incoming air is heated in these regenerators and the products of combustion heating them. regenerators opposed when evacuated.
It should be understood that although the process and apparatus have been described as being particularly for use in the distillation of hydrocarbons, they are likely to be used in the distillation of other material.) The material. to be treated may be preheated before reaching the collector 7 and may come directly from a preheater and thus retain the heat of this pre-treatment. For example, when treating waste residues. - Trole, these residues from the usual types of distillation apparatus employed to dissociate these materials can be fed to the heater in the hot state.
In figs. 4 and 5 is shown another form of construction in which a corrugated drum 71 replaces the rotating cage. Exposure of the thin web material is effected on the surface of the drum rather than on the lumpy material contained in the cage. The drum can turn at any desired speed and in either direction;
The fact that the upper distribution cage 74 is disposed exoentrically, makes possible a great variation in the duration of ex (position of the liquid on the drum, when the latter rotates in one or the other direction in the form of The construction shown in Figs 4 and 5 shows a smaller apparatus than that of Figs.
1 to 3,
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but it is understood that the principles of either apparatus can be applied to an apparatus of any size, any surface of the drum or equivalent rotating means, can be formed in any manner desired to effect retardation of the flow of the liquid. The construction form shown in figs, 4 and 5 is heated in the same manner as in the preceding figures and the coke is removed in the same manner. The pipes 86 and 87 are provided for introduce steam or other gas / to facilitate and increase the flow of gases through the chamber as desired.
The construction form of FIG. 9 shows an alternative method of effecting the flow of thin web material through the upper part of the chamber.
The rising gases serve to heat the baffles and come into contact with the webs of material on the baffles. Cleanout doors are provided for any periodic cleaning of the baffles that may be required.
The apparatus for heating the device shown is shown in more detail in Figs. 6.8 and 9.
Using this form of apparatus construction, air and gas can be regenerated if desired; or any regenerators can be employed to regenerate the air and the rich fuel employed. found that if all of the air is introduced into the combustion louvers near the burner, the heating is not sufficiently uniform over the entire length of the flues, particularly when using long chambers. For this reason the additional passages 107 and 108 are provided through which secondary air can be introduced under the bricks 103.,
These bricks are spaced so that the air mixes / with the gas in
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several points, and this construction makes combustion and heating more uniform. When re-generators are employed to regenerate air and gas separately, the air will rise through ports 108. thus to form a secondary combustion at a point situated between the ends of the flues, the apparatus shown is, therefore, very flexible in its operation and can be used with a wide variety of fuels. The air, or air and fuel, such as gasifier gas has the result of ensuring a high thermal efficiency of the apparatus.
With certain kinds of hydrocarbons, it may be desirable to perform a dissociation process with a minimum of distillation in this apparatus. In such cases, it may be desirable to reduce the time the material passes through the chamber and , for this purpose, the rotating cage, or cylinder or other retarding means, may have smaller dimensions and effect, or may be entirely eliminated. In the latter case, the liquid hydrog- carbide will be placed directly on the floor. When this method of treatment is employed, it is usually preferred to introduce the liquid into the chamber at an elevated temperature, approximately, for example,
that of the distillation process to which the hydrocarbon may have been previously subjected, for the reason that the hydrocarbon receives little heat during its rapid passage through the chamber to reach the floor and it must reach the floor at a temperature such that the heat of the latter will rapidly raise it to a dissociation temperature.
This dissociation process, when used for petroleum or other residues, results in a product suitable for a new gasoline distillation.
A material with a high content of
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alumina oxide, as being particularly peculiar to the. constituti n of the heated floor.This is very desirable when treating residues from hydrocarbons with a high sulfur content, hydrocarbons are generally treated with lime to neutralize the sulfur, and the lime remaining in the state Sludge in the tailings will mix with the silica in a floor with a high silica content and destroy it. Alumina oxide does not combine in this way and is a very satisfactory floor.
Another material which can be used is the highly heat-resistant glass currently produced industrially and which can withstand temperatures above L000 C. This glass has the additional advantage of transmitting radiant heat as well as heat transmitted by contact and can be employed not only as a floor in the kind of apparatus object of the present invention, but also in vessels or tubes for preheating the oil for dissociation.
This process can be used for the treatment of all kinds of hydrocarbon residues, either liquid or solid at normal temperatures, such as certain pitches from the distillation of wood, coal and. Petroleum. These residues are liable to liquefy at a temperature much lower than that of coal carbonization and, when liquefied, they can be treated in the same way as normally liquid machines. This process can also be used for the treatment of basic or acidic emulsions and sludge containing various percentages of humidity, since only a few liters are subjected to the treatment at a time, and no explosion can occur as in the processes. using tanks.
This process is particularly applicable
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1 cable to residues resulting from the treatment of oils to which has been added a neutralizing agent, such as lime to remove sulfur compounds neutralizing agents are recovered with the coke.
Heavy residues, solid at atmospheric temperatures, such as coal tar, pitch and asphalt, when heated with dgys lighter oils make the mixed material sufficiently liquid to be fed into the chamber. The solid material can also be placed inside the treatment chamber in an upper cage, the bottom of which is perforated, so that the hot gases which come out will melt the material which will advance in proportion to the temperature and volume of the escaping gases.
Oils and residues with a high free carbon content are readily distilled by this process, the volatile products being recovered by condensation and the solid residues formed being removed in the form of coke. The present process is also applicable to the production. manufacture of lubricating oils; of good quality resulting from the higher temperature of the refractory floor compared to that of the distillation apparatus. Oils from certain residues which have been heated to 260 C. in some dissociation plants give, when They are treated by this process, valuable lubricating materials.
It is understood that the term "liquid hydrocarbon" when used in this specification includes all of the materials described above or other materials having like characteristics.
The method can be carried out in devices
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independent of other apparatus, or it can be carried out in combination with other distillation apparatus or processes in order to obtain a saving in heat. For example, the waste heat from carrying out the present process can be used for the distillation of coal or for the production of steam 'or vice versa. Or, the waste heat, from one or more devices employing the present process, may be employed for distillation and dissociation in an at - device the liquid product from this device or devices,
in order to obtain products with lower boiling points Waste heat can also be used in ordinary types of overhead stills, the residues of which can be sent to the device for further processing or vice. -versa, where the heat can have its origin under the overhead distillation apparatus. The waste heat can still be used for dissociating apparatuses which can follow this distillation apparatus and receive the products *
The floor of the treatment chamber must be very refractory and made of a material which will not shatter when hot liquid residues are deposited therein and which will only be subjected, under these conditions, to slight expansion and pressure. weak contraction This material should be dense and hard and,
therefore, strong enough to withstand the small load it; to endure under. high temperatures. Under certain conditions, heat-resistant metals, the. temperature of the liquid entering and the plates being regulated so as not to cause deformation of the floor. commonly used refractory materials, such as
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them that the. silica, carborundum and refractory clay, are not suitable for the services expected of them;
due to their tendency to expand and contract and, when hot, to disintegrate when in contact with more or less liquid material. It has been found that a material containing sixty percent , at least, of alumina oxide, and fired at a temperature which makes it stable in. the conditions required to transform the material into coke (870 to 1426 C.
in heating flues) is perfectly suitable. In reality, it is not believed that there is any other refractory material in use which can be employed under conditions such as those existing in the practice of the present process, as the materials currently used not only expand and contract, but tend to break down in the presence of liquids. In addition, in treating oils and sludges to which lime or other neutralizing agent has been added, the High alumina flooring is subjected to less action than an expensive plan containing higher percentages of silica, because any excess of the clearing agent will have little or no effect on the alumina at these temperatures.
It is preferred for constituting the floor to use a material containing at least seventy percent alumina, for the reasons indicated above, since the presence of silicon in the material containing lower percentages of o- Alumina xide determines a corresponding expansion of the. material. distillation can be facilitated by reducing the vapor pressure by circulating vapor or other gas.);
In this case, the mass of liquid is treated in the form of a thin sheet unlike what / takes place in the
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usual method of mass heating. In conventional distillation methods, heating takes place as the treated material is volatilized in fraction until only the heaviest fractions remain. here, the fractions are distilled in a continuous manner and cleared! all together ,, the object of the invention is not only to treat the material in the form of a sheet,
in the heating chamber. but also to separate different fractions by refluxing in the upper part of the chamber and then to separate some fractions in the usual manner using a bubbling tower or the like. a refractory distillation chamber heated from below and in which the treated material progresses from top to bottom in the form of thin tablecloths, allows very high temperatures to be obtained in the zone where the coke is Advantage can be taken of the well known fact that in the distillation of heavy hydrocarbon oils and residues, less coke is produced at a high heat input rate than at a low rate. speed.In other words,
the slower the distillation, the greater the quantity of coke formed. is tall. the speed of rotation of the cage containing the lumpy material, or the degree of agitation of its contents, can be controlled so that the wear of the pieces of coke or other material balances the speed despite the carbon on them. so-called pieces, so that approximately the same volume of material is thus always retained. In addition, the finely divided carbon / resulting from the abrasion of the pieces in the cage facilitates the dis- sociation action occurring in the liquid treaty.
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When the production of light oil for use as fuel in engines is a primary goal, temperatures are controlled so that maximum efficiency of light oil is obtained * with minimum gas, this is the result. of the operation which consists in passing the oil from top to bottom in thin sheets over the surface and keeping them in cages or other delay devices by shaking the latter more or less. is delayed to obtain the best possible effect from the rising hot gases and also from the heat radiated by the floor. This process ensures favorable conditions for the fractionation of heavy oils and the dissociation of heavy residues to form more light.
As far as is known, no other process for the distillation of similar liquids can be carried out continuously at temperatures as high as those indicated herein, since all known processes are carried out in vessels. Much of the oil reflux is carried out in the upper part of the chamber when the escaping vapors are kept at suitable temperatures. the heaviest residue is turned into ooke on the floor and into are removed at, intervals. The nature of the other products depends largely on the conditions of installation, the speed of agitation;
and temperatures throughout the room
Although certain preferred embodiments of the invention have been shown, preferred embodiments of the process have been described, and a number of materials to be treated have been indicated, it is understood that they are not. are given only by way of example and that we can add
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modifications depending on the case. As an example of a modification, the vapors produced by the apparatus and process can be used directly to undergo further dissociation treatment without condensation or prior fractionation.