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"PROCEDE DE CRACKING DES. HYDROCARBURES"
Cette invention a trait à des perfectionnements supportés. au cracking des hydrocarbures de point d'ébullition relativement élevée tela que l'huile à gaz en vue .de la pra- duction d'huiles de point d'ébullition plus faible, telles que la gazoline ou. des huiles contenant de la gazoline , par une distillation effectuée sous une pression supérieure a. la pression atmosphérique.
L'invention concerne plus particuliè- rement les opérations de cracking par distillation sous pres- s.ion dans lesquelles une huile de point d'ébullition relati- vement élevé est conduite à. travers une zône de chauffage,, dans. laquelle L'huile est chauffée à une température de crac- king, à une zône de vaporisation de laquelle les vapeurs de
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lhuile crackée contenant des vapeurs de l'huile désirée de point d'ébullition plus faible sont retirées sous une pres- sion aupérieure à la pression atmosphérique.
Les opérations de cracking à distillation sous pres- sion sont bien connues et couramment appliquées depuis long- temps; dans un type de traitement connu de ce genre, on ne fait circuler à travers la zone de chauffage que de l'huile exempte des éléments non vaporisés de l'huile ayant traversé cette zone; dans un autre type, de l'huile non vaporisée est maintenue en circulation à travers là zone de chauffage. sui- vant une de ses caractéristiques, la. présente invention a pour objet un traitement perfectionné combinant les caracté- ristiques des' deux types de traitement qui viennent d'être mentionnés, combinés d'une manière qui assure les avantages de chacun et élimine les inconvénients des deux.
Les produits des opérations de cracking comprennent usuellement,, en plus des huiles' de faible point d'ébullition désirées, du-brai. ou. des éléments analogues au brai qui, jus- qu'à un certain point, se dissolvent dans l'huile en cours de cracking. mais qui, lorsqu'ils sont présents en quantités dé- passant la limite de saturation, se séparent de l'huile et, dans les appareils chauffés extérieurement, tendent à se dé- poser sur la surface par laquelle la chaleur est transférée à lhuile, auquel cas, en raison du fait que ces dépôts sont mauvais conducteurs de la chaleur, il en résulte un surchauf- fage déterminant un cracking.
exagéré de l'huile traitée, une décomposition supplémentaire dudit brai ou desdits éléments analogues au brai, la formation de coke ou de dépôts analogues au.coke qui ne peuvent être enlevés qu'avec difficulté et la fatigue inutile de l'appareil dans lequel l'opération est réa- lisée.
Comme décrit dans le brevet des Etats-Unis délivré. au nom de la demanderesse sous le N 1.598.136 en date du 31
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août 1926, la concentration dudit brai ou. desdits éléments analogues au brai peut être maintenue en deçà de la, limite de saturation si, dans le procédé, les quantités d'huilée bru- te introduites et les quantités d'huile chargée de brai éva- auées, sont approximativement réglées l'une par rapport à. l'autre et par rapport a. la quantité de distillat retirée par. unité de temps..
Les éléments d'huile de L'huile chargée de brai évacuée dans une opération de ce genre sont usuellement ! propres à être fournis à. d'autres opérations de cracking en vue de la récupération supplémentaire des huiles de faible point d'ébullition désirées,, mais il. est usuellement néces- saire de séparer le brai ou les éléments analogues au brai présents pour obtenir une huile appropriée à. un cracking, sup- plémentaire.
On se rend compte que, en général, la séparation du brai ou des éléments analogues au brai d'avec les éléments. d'huile est d'autant plus commode que la teneur en ce brai, etc... de t'huile résiduelle évacuée dans le cracking est plus grande. A un point de vue, la présente invention a pour objet un traitement perfectionné dans lequel la teneur en brai et en éléments analogues au brai de 1.'huila évacuée dans le crac- king peut être rendue relativement élevée.
Pour certaines applications, en particulier pour l'emploi de l'huile comme carburants pour moteur, la gazoline ou les huiles analogues produites par l'opération .consistant à soumettre des huiles de point d'ébullition relativement élevées à des conditions de cracking relativement sévères, en particulier à des températures de cracking relativement éle- vées, ont une valeur spéciale; des huiles de grand pouvoir anti-détonant peuvent ainsi être produites.
Toutefois, Le maintien de conditions de cracking relativement plus sévères de ce genre impose usuellement des efforts supplémentaires à l'appareil dans lequel l'opération est réalisée et, en raison
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de la continuation du traitement, ce maintien devient rapt-' dément soit dangereux, soit impossible, et détermine fréquem- ment une perte importante ou un accroissement du temps pro- portionnel pendant lequel l'appareil est inactif. A un point de vue, la présente invention a pour objet une opération per- fectionnée de valeur et d'application spéciales dans les cas dans lesquels le maintien de conditions de cracking relative- ment plus sévères de ce genre est désirable ou nécessaire.
Suivant la présente invention, après qu'une charge initiale d'huile a été amenée à des conditions de température .et de pression appropriées au cracking, on fait passer et re- passer une huile de point d'ébullition élevé, alternativement depuis et vers.une zone de vaporisation, à travers une zone de chauffage dans laquelle elle est chauffée à une températu- re de cracking, des vapeurs de l'huile crackée étant retirées de la zone de vaporisation, et de l'huile brute étant fournie à L'huile de point d'ébullition supérieur circulant à travers la zone de chauffage à mesure que le traitement continue ;
et lorsqu'une quantité appréciable d'huile crackée a été enlevée, et-avant que l'huile circulant à travers la zone de chauffage soit devenue saturée de brai, on arrête la recirculation d'huile non vaporisée de la zone de vaporisation à travers la zone de chauffage, la circulation d'huile brute à travers cet- te zone étant continuée et des vapeurs de 'l'huile crackée étant retirées, de la zone de vaporisation jusqu'à ce qu'une nouvelle quantité. appréciable d'huile crackée ait été reti- rée..
Au. même moment dû'on arrête la recirculation d'huile non vaparisée de la zone de vaporisation à travers la zone de chauffage, ou un peu après, on commence à évacuer de l'hui- le non vaporisée hors de la zone de vaporisation pour empê- cher l'accumulation exagérée d'huile non vaporisée dans la zone de vaporisation, mais dans la mise en pratique de l'in- vention,. une concentration relativement élevée en brai ou
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éléments analogues au brai d'une telle. huile non vaporisée évacuée peut être maintenue à l'avantage plutôt qu'au détri- ment du traitement considéré dans son. ensemble. pendant la première période de travail dans laquelle des vapeurs.
sont retirées de la zône de vaporisation, il est avantageux de faire recirculer l'huile non vaporisée de la zone de vapari- sation à la zone de chauffage sans évacuer aucune huile non vaporisé-e de la zone de vaporisation. Les vapeurs retirées de la zone de vaporisation pendant les deux périodes de tra- vail sont avantageusement soumises à. un reflux et les élé- ments de point d'ébullition élevé des vapeurs qui en résul- tent sont remis en circulation sous, forme de condensât de reflux à travers la zone de chauffage, à l'état de mélange avec de l'huile brute, le mélange contenant aussi, pendant la première période de travail, de 1''huile non vaporisée re- venant de la zône de vaporisation.
L'huile brute fournie au traitement est avantageusement directement introduite dans les vapeurs dans cette opération de reflux, cette huile étant ainsi préchauffée en même temps que les vapeurs sont refroi- dies et condensées. Dans ce cas, le mélange d'huile prove- nant du reflux comprend de l'huile brute non vaporisée et du condensat de reflux. Pour terminer l'opération, il est avan- tageux d'arrêter l'évacuation d'huile non vaporisée de la zô- ne de vaporisation et de recommencer à. faire repasser cette huile non vaporisée à travers la zone de chauffage, tout en continuant à enlever des vapeurs de l'huile crackée de la zone de vaporisation pendant une période supplémentaire.
Une description supplémentaire de l'invention sera donnée ci-après en se référant au dessin annexé, qui représen- te Schématiquement. en élévation, avec coupe verticale et ar- rachement partiels, un appareil établi en vue de mettre l'in- vention en pratique, mais il est bien entendu. que la descrip- tion détaillée qui suit n'a pour but que de faire comprendre
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l'invention et ne limite celle-ci en aucune façon. Toutefois, quoique le procédé suivant l'invention puisse être réalisé dans d'autres genres d'appareils, l'appareil représenté pos- aède plusieurs avantages spéciaux.
Comme représenté) 'l'appareil de distillation à pression représenté comprend une batterie de tubes de chauf- fage 2 disposés dans le carneau de chauffage d'un foyer 3, une chaudière de vaporisation 4, des tuyaux de circulation 5, 6, et 7 comprenant une pompe ou un autre dispositif de re- foulement convenable 8, ces tuyaux et le dispositif de refou- lement étant-disposés de façon que l'huile provenant de la chaudière de vaporisation circule de bas en haut à travers les tubes de chauffage, puis revienne à la chaudière, une soupape 9 servant à obturer la communication entre la chau- dière 4 et 1''admission de la pompe $, une tour à reflux 10 avec des.communications à vapeur convenables 11 et des tuyaux 12 pour le retour du reflux à l'appareil de distillation pro- prement dit,
un tuyau. 13 pour introduire de l'huile brute dans la tour à reflux 10, un condenseur 14, un collecteur 15 et un. tuyau. 16 :pour évacuer de l'huile non vaporisée hors de la. chaudière de vaporisation 4. Le produit de distillation est évacué hors du¯ collecteur 15 par un tuyau 17, et les va- peurs non condensées et gaz sont évacués par un tuyau 18. La pression est maintenue dans le système et réglée à l'aide d'un obturateur 19 monté sur la tuyauterie à vapeur 20 située entre la tour à reflux 10 et le condenseur 14, ou à l'aide d'obturateurs convenables disposés en aval du condenseur ou du. collecteur.
Un tuyau 21 est prévu pour charger initiale- ment l'appareil de distillation au commencement d'un trai- tement et pour vider cet appareil à la fin. d'un traitement.
Un tuyau 22 est prévu pour fournir de l'huile froide (par exemple une partie de 1$'huile brute destinée à. être fournie au système de distillation) aux paliers. de la pompe 8 au
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pour introduire une quantité supplémentaire d'huile brute à travers ces paliers. Des tuyaux 23 et un dispositif d'en- traînement convenable sont prévus pour faire repasser par- dessus les tubes de chauffage, une partie des gaz de chauf- fage déjà passés sur ces tubes, comme décrit dans les bre- vets délivrés. aux Etats-Unis au nom de la demanderesse sous les Nos 1.574.546 et 1.574.547 en date du 23 Février 1926.
Le tuyau 5 transférant l'huile. de la chaudière 4 aux tubes de chauffage 2. débouche vers le haut de la chau- dière au-dessous du niveau de liquide normal de cette chau- dière. L'obturateur proprement dit est disposé à l'extrémité supérieure de ce tuyau. Dans le mode de réalisation repré- senté, on a prévu un type d'obturateur particulièrement avan- tageux comprenant une soupape conique destinée à s'appliquer sur un siège constitué par une ouverture circulaire entre la chaudière ° et le tuyau 5.
Pour élever et abaisser la soupa- pe 9. une tige de commande 24 assujettie à cette soupape, traverse la paroi de la chaudière.à travers un presse-étoupe 25 disposé au-dessus du niveau de liquide normal,, ladite ti- ge s'élevant à travers la chaudière et à travers l'espace à vapeur de cette chaudière.
Il. est avantag,eux de fixer rigi- dement cette tige 24 à. la soupape 9 de façon que tous les. éléments du mécanisme obturateur exposés à. des températures élevées et au contact de l'huile chaude que renferme la chau- dière soient extrêmement simples, .âpres son passage à tra- vers le presse-étoupe 25, la tige 24 peut être portée par une chape filetée ou par tout autre argane propre à élever et abaisser la soupape par rapport à. son siège.
Grâce à cette disposition, aucun des organes de commande du mécanisme ob- turateur qui se meuvent les uns par rapport aux autres n'est exposé à. des températures élevées ou au contact de l'huile chaude que renferme la chaudière, à l'exception de lasoupa- pe et de son siège et de l'intérieur du presse-étoupe à tra-
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vers lequel passe la tige de commande., En outre, cette par- tie exposée du presse-étoupe n'est exposée qu'aux vapeurs que renferme la chaudière, vapeurs dont la capacité de trans- mission de chaleur est relativement faible en comparaison avec celle de l'huile liquide et qui sont exemptes de soli- des ou semi-solides en suspension,
Les tubes de rétrogradation 12 débouchent dans un tuyau de circulation 5 situé entre la soupape 9 et l'admis- sion de la pompe 8. De cette façon, pour passer de la circu- lation du mélange de condensat de reflux et d'huile non va- porisée provenant de la chaudière à travers les tubes de chauffage à la circulation de candensat de reflux à travers lesdits tubes sans addition d'huile non vaporisée de la chau- dière ou vice versa, il suffit de fermer ou d'ouvrir la sou- pape 9'respectivement. Dans l'appareil représenté, de l'huile brute introduite dans la tour à reflux 10 par le tuyau 13 quitte cette tour par le tuyau 12 et pénètre dans le tuyau de circulation 5 à l'état de mélange avec le condensat de reflux provenant de ladite tour,
L'exemple suivant d'un traitement suivant l'inven- tion réalisé en vue de la production de gazoline en partant d'huile à gaz, fera comprendre la mise en pratique de l'in- vention dans l'appareil repréaenté : On introduit initiale- ment dans la chaudière de 22 à 30 mètres cubes environ d'hui- le à gaz et, la soupape 9 étant ouverte, on met la pompe 8 en marche et allume le foyer 3-. Aussitôt que la pompe 8 a été mise en marche, l'huile brute est refoulée par le tuyau 22 à travers les paliers de la pompe sous un débit de 950 litres. environ à l'heure. Lorsque la charge de la chaudière est devenue chaude, l'eau ou les hydrocarbures très légers qu'elle est susceptible de contenir, se vaporisent et sont mis à même de . s'échapper par la tuyauterie à. vapeur 20.
Après une période de quatre ou cinq heures environ, on ferme le ro-
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binet 19 et l'on amène graduellement la chaudière une tempé- rature et une pression de travail, par exemple au cours d'une nouvelle période de quatre au cinq, heures. Lorsque la pression régnant dans le système atteint, par exemple, 9 à 10 kg, par centimètre carré, on ouvre graduellement l'obturateur 19 et on le règle de façon à maintenir la pression prédéterminée désirée dans le système..
A peu près au même moment, on commen- ce à introduire de l'huile brute par le tuyau 13 dans l'extré- mité supérieure de la tour à reflux 10 et 1.'on règle la. quan- tité d'huile brute introduite par unité de temps, de façon à maintenir la température désirée, par exemple 290 C, au som- met de la tour à reflux. La quantité d'huile brute introduire par unité de temps dans l'extrémité supérieure de la, tour à re.- flux 10 peut atteindre. 7.500 litres par heure ou. davantage. De
1*huile brute supplémentaire peut être introduite par le tuyau 22, par exemple dans le but de maintenir la. charge d'huile dans la chaudière 4. La quantité, d'huile brute totale fournie par heure. peut atteindre 9.500 litres ou davantage.
Les. va- peurs de l'huile crackes s'échappant à. ]-l'état non condensé de la tour à reflux 10 par le tuyau 20 se condensent dans le con- denseur 14 duquel. Le condensât résultant est transféré au col- lecteur 15. Pendant cette première péxiade de travail pendant laquelle des vapeurs sont retirées du traitement, on fait cir- culer et recirculer la charge d'huile que renferme 1,'appareil- de distillation à travers Les tubes de chauffage 2 alternati- vement depuis et vers la chaudière 4.
Avant que¯ la charge, cir- culante soit devenue saturée de brai ou d'éléments analogues-, au brai, par exemple au moment où. le distillat retiré atteint 15 % ou une proportion un peu plus grancie de. ]-'huile brute to- tale comprenant la charge initiale fournie. au traitement,. on ferme graduellement la soupape 9. Cette première période de travail, qui a lieu. après que l'appareil a. été amené, aux condi- .tiens de température et de pression appropriées au traitement,
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peut durer approximativement deux à trois heures ou davantage.
La fermeture de la soupape 9 a lieu lentement pour permettre L'adaptation graduelle du traitement au changement de candi- tions de travail; par exemple,, la fermeture complète de la soupape 9 peut demander une heure. Lorsque la soupape 9 a été complètement fermée, mais pas avant, on commence et règle l'é- vacuation d'huile non vaporisée hors de la chaudière 4 par le tuyau- 16. par exemple de façon à maintenir un niveau constant dans cette chaudière. L'évacuation d'huile non vaporisée par le tuyau- 16 peut âtre commencée immédiatement après que la soupape 9 a été complètement fermée, ou bien, surtout lors- que. la charge d'huile es.t relativement petite à l'instant en- visagé, on peut ne commencer cette évacuation que quelque temps,après, par exemple après une heure ou davantage.
Pen- dant la première période du traitement, après que la chaudiè- re a été amenée aux conditions de température et de pression appropriées au traitement, le mélange d'huile qui circule à travers les tubes de chauffage 2 contient un mélange de con- densa.t de reflux et d'huil brute non vaporisée provenant de la tour à reflux 10 avec de l'huile non vaporisée provenant de la chaudière 4 et remise en circulation à travers les tu- bes de chauffage. pendant la seconde période de chauffage, lorsque la soupape 9 a été fermée, le mélange d'huile circu- lant à travers les tubes de chauffage 2 ne contient qu'un mé- lange de condensat de reflux et d'huile brute non vaporisée.
Pendant le traitement normal', la proportion de condensat de reflux du mélange d'huile circulant à travers les tubes de chauffage pendant la seconde période de travail est de plu- sieurs fois supérieure à celle de l'huile brute. Cette se- conde période peut durer de 20 à 200 heures ou davantage, se- lon les stocks particuliers en cours de traitement et les pro- duits. particuliers désirés. Lorsque l'opération se termine, Les feux sont d'abord éteints et la soupape 9 est ensuite
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ouverte graduellement, par exemple pendant une période d'une demi-heure à une heure, l'introduction d'huile brute par le. tuyau 13 étant continuée dans l'entretemps de la fa- çon précédemment décrite..
En mêmetemps, si la quantité d'huile brute introduite par le tuyau 2'2. est supérieure à
950 litres par heure, an la réduit à cette valeur. Lorsque la pression régnant dans le système est descendue à 4 kg., par exemple,, par centimètre carrée ou après une période de deux heures par exemple, on interrompt l'introduction d'hui- le brute et on arrête la pompe 8, on ferme l'obturateur 19 .et l'on vide l'appareil de d'stillation de son contenu par le tuyau 21. Après avoir fait passer un. courant de vapeur d'eau à. travers l'appareil de distillation de la manière usuelle, cet appareil est de nouveau prêt .pour le nettoyage..
Pendant cette opération, il est avantageux de maintenir la soupape fermée.
Dans l'exemple qui précède,, des pressions de 9 à 10 kg. par centimè.tre carré. n'ont été indiquées qu'à titre explicatif, et il va de soi qu'on peut appliquer des pres- sions supérieures au inférieures, selon les stocks partiau- tiers à traiter et lesproduits particuliers désirés.. En gé- néral, il est avantageux d'appliquer des pressions (et par conséquent des températures) supérieures pour les stocks, re- lativement réfractaires; avec certains stocka, des près - sions de 20 kg. par centimètre carré au davantage peuvent être appliquées.
La température .de cracking à laquelle l'hui- le est soumise correspond, pour tout stock particulier,, à la pression à laquelle le traitement est réalisé. La pré- sente invention est en particulier avantageusement applica- ble aux opérations réalisées sous une pression (et par con- séquent une température) élevée, dans le traitement de stocks relativement réfractaires ou dans le maintien de conditions de cracking relativement sévères.
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L'huile brute fournie au traitement pour réaliser le procédé suivant linvention peut être préchauffée, par exemple à une température voisine de 82 à 93 C. Il est pré- férable que la température de l'huile brute introduite au contact direct de vapeurs dans une opération de reflux, com- me par exemple par le tuyau 13 dans l'appareil représenté, ne dépass.e pas celle rendant possible le maintien de la dif- férence de température désirée sous la pression qui inter - vient dans l'opération de reflux.
L'huile non vaporisée qui s'échappe de la zône de vaporisation peut être soumise à un traitement complémentaire en vue de la séparation d'éléments d'huile destinés à être ramenés à.. l'opération de cracking ou soumis à quelque autre opération de cracking. Par exemple, les éléments d'huile de l'huile vaporisée évacuée peuvent être vaporisés en diminuant la pression à laquelle ils sont soumis pendant leur évacuation et pendant qu'ils sont encore à. une température élevée, le résidu non vaporisé étant alors séparé des éléments d'huile vaporisée.
Les vapeurs retirées de la zone de vaporisation ou d'une opération de reflux subséquente'peuvent être soumises à un fractionnement direct en vue de la récupération d'un ou plusieurs distillats bouillant entre les limites d'une échel- le désirée, de facon à rendre inutile une nouvelle distilla- tion.