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"PROCEDE POUR RECUPERER DES HUILES MINERALES , DES HUILES DE GRAISSAGE ET POUR EPURER CES DERNIERES- ".
L'invention est relative à des perfectionmements apportés aux procédés permettant d'obtenir d'huiles minérales des frac- tions propres à la fabrication, de lubrifiants, et de raffiner ces fractions de manière à améliorer les propriétés de lu- brifioation des huiles résultantes, et elle a plus partieuliè- remant trait à des procèdes de ce genre appliqués au traite- ment d'huiles minérales oontenant une quantité appréciable de aire paraffine ( cira fossile )
Le présent procédé permet non seulement d'obtenir des huiles de lubrification nettement supérieures,mais , on outre, d'obtenir également d'une quantité donnée d'huile brute une quantité bien plus forte de lubrifiants.
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Les huiles de graissage doivent non seulement po;
7, edor lait propriété de former des oouches ou pellicules cohérentes
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et adhérentes ,mais eiles doivent , en outre, avoir suffisamment de "corps " pour les services qu'on en attend. Elles doivent pouvoir couler facilement à de faibles -températures.( par exemple
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- Iso.) et elles doivent conserver aux températures élevées (par exemple 2000 z. ) EluffisawiliGwtï de " corps " et conserver également leur"nature huileuse " (par nature huileuse " on entend la propriété que possèdent ces huiles d'être absorbées par la surface d'un. métal ou de mouiller la surface d'un métal ) pour les
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services qu'on en attend .Les constituants des huiles de ,ai;
.sage doivent toujours conserver , dans les conditions d'emploi, leur solubilité mutuelle , et les huiles ne doivent pas devenir troubles
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et opaques iou avoir tendance à s':" séparer aux ba,...::::ea. ireill,LAratures.
Elles ne doivent pas corroder ou avoir tendance s. désagréger les métaux constituant les paliers., et elles ne doivent pas contenir de carbone libre
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Dans le cas de lubrifiante pour moujurs à combustion inrn61 ses lubrifiants doivent conserver leur nature huileuse aux températures élevées, ainsi qu- dans les conditions de dilution
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pouvant exister dans les cartars dis mo.leurs , et ils ne doi-want pas former une émulsion avec l'eau* Sels qu'ils sont ordinairement fabrigu0s, las lubrifiants obtenus à l'aide d'huiles contenant du naphtùne ont la propriété de conserver aux basses températures la solubilité mutuelle des hydro-oarbures constitutifs et d'assurer la formation àe couches ou pellicules oohérentes rrnais .ils sont (.1;.:":'':'0 t" t;U '-:. c zens qu'ils I9.e :J:
r6sntent pao une n#t,aré h0=<iliu>< Sut'l..t,lntE3 zani les conditions da dilution existant dans ls carters -.:..i, .40 i-Jur;; , ou aux températures élovéos,r Tels qu'ils sont ordinaire...ent fabriqués ,les lubrifiants obtenus à l'aide d'huiles blutes oun,.::ünt .:;.,:, la par0,aïi'ine aun>w-±-- vent à un degré plus élevé que les lubrifiants contenant du
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naphtène leur nature huileuse aux températures élevées et dans les conditions dedilution existant dans les àarters de moteurs
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mais aux basses températures ,les.
constituant-s des lubrifiants , contenant de la paraffine, tels qu'ils ont été fabriqués ju.sq'<i01 tendent à perdre leur solubilité mutuelle, et oes huiles ont bendance à être troubles ,par suite de la réparation dthydrocarbu,41 res solides , et elles perdent leur nature huileuse.
Comme la perte âe solubilité mutuelle , aux basses temp6b ' ra.Gures, dans les lubrifiants, obtenus à l'aide d'hniles bràtes oontenant de la omre , est due en majeure partie à la séparation. de aire de paraffine ( aire fossile ),on soumet ses-lubrifiants. à un prooédé: d'élimination de la cire qui consiste. -à refroidir une fraction contenant des lubrifiants à une température à laquelle la aire ,est séparée , et à filtrer la Qire sépardepar suite des 4H di-Ffiaul-bâs que l'on rencontre dans la fabrication;
oettë élimination de la cire est rarement, sinon jamais complète Itexplication usuelle de cette élimination incomplète de la cira , est que celle -oi existe sous deux formes :sous une forme amorphe et sous la forme de cristaux , et que la cire sous la forme amorphe non seulement ne se sépare pas, mais empêcha la cire , qui autrement pourrait se .cristalliser, de se séparer.
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Il est d'usage ,presque universellement , dans la iabria tion de lubrifiants obtenus à l'aide d'huiles brutes contenant de la paraffine, de séparer de l'huile brute par distillation des fractions contenant les lubrifiants désirés, et de soumettre alors ces fractions à une opération de cracking de sorte que la aire amorphe est transformée en un corps cristallisable les fractions dissociées étant ensuite soumises à une opération déli-' mination de la cire,
Bien que cette opération de cracking permette d'ohtenir
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un produit contenant moins de oire ( qui est, par O-onséquentt débarrassé plus facilement de la aire restante ) ,
1 élimina- tion de la aire n'est jamais complète et la tendance à la sépa-
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ration à des te!u,êratures plus faibles subsiste , Cette opération de cracking désagrège non seUl ament la cire amorphe, a,.!:Iis également une partie de la cire oristalisable , et elle transforme une granae partie de la fraction contenant les lubrifiants en composés ayant un point d'ébullition plus
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faible et d'une valaur moindire.
Les lubrifiants obtenus à l'aide d'huiles ainsi dissociées ont tendance à perdre leur " nature huileuse " si désirable, cette tendance devenant plus forte à mesure que le degré de cracking augmente .
En vue d'essayer de conserver à un degré élevé) aux lubrifiants , cette nature huileuse,on a proposé de limiter autant que possible l'effet de oracking par l'emploi de procédès ,de distillation à des températures et pressions plus faibles .
Ires procédés proposas jusqu'ici pour assurer une
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distillation à des pressions et à des tocpératures plus faibles n'empêchent pas entièrement l'effet indésirable de oraokiBg et dans lue :.aas; d'huiles brutes contenant des quantités oaaaidérablss de cire de paraffine (cire fossile ))les diffi- ault4a que l'on rencontre dans l'élimination de la cire se
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trouvent augmentées . et jusqu'à présent il a été impossible d'obteNir une huile de graissage ayant la nature huileuse désirée, dans laquelle se trouve conservée, aux basses températures la s6Lt2biT,iti mutuelle de ses constituants*
La dissociation ou décomposition des hydrocarbures sous l'effet de la chaleur est favorisée par une pression plus faible.
Les indications de températures sont des indications de températures moyennes seulement,et n'impliquent pas que des e
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parties d*une masse/soient pas ohauffées plus fortement que les températures moyennes indiquées*
Dans la fabrication de lubrifiants , afin de conserver
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complètement à ceux -ci leur nature huileuse Inhérent leur solubilité mutuelle, dans les conditions d'utillisation,il est non seulement nécessaire d'éliminer)lors du raffinatg,les parties ou fractions qui ont tendance à se séparer dans oerta- nes conditions de température ou d'empli,mais il est également important de contrôler le:
procédé de façon qu'aucune partie du lubrifiant n'ait , au cours de la fabrioation, été chayffée au dessus d'un point .fixé et déterminé .
Par l'emploi d'un chauffage indirect contrôlé) il est possible de distiller et de redistiller les fractions dthuile minérale propre à l'obtention de lubrifiants sous une pression diminuée ,sans décomposition, ou dissociation, et en même temps de conserver leur nature huileuse inhérente aux lubrifiants obtenus à l'aide d'huiles contenant de la paraffine
Par l'emploi d'un traitement approprié à l'aide d'un dissolvant ,il est possible de séparer de la masse de la fraction lubrifiante de.l'huile,les parties qui auront tendance à se séparer plus tard dans les conditions d'emploi ou de température plus ïaible ,ou les deux.
Par l'emploi d'un mélange de solvants ayant des propriétés dissolvantes différentes, il est possible d'obtenir une meilleure séparation des parties désirables des huiles de grais sage d'avec les parties de ces huiles qui sont indésirables en ce qui concerne un lubrifiant.
Par l'emploi de solvants appropriés et le ohoix de fractions particulières obtenues par distillation sous une pression diminuée, aveo chauffage indirect contrôlé,il est possible d'obenirdune huile brute donnée quelconque, des huiles de graissage caracdtérisées par le fait quelles présentent une nature huileuse à un degré élevé et par la consolation de la ' solubilité mutuelle des oonstituants , même aux basses tempéra-
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turs/.
Suivant une forme de réalisation simple, la présente invention consiste à séparer des huiles brutes,par distillation sous une pression diminuée et par chauffage indirect contrôle,les fractions distillant à une température comprise entre 200 C. et 330 C., sous une faible pression absolue (avantageusement environ 5 millimètres ), à retirer de ces fractions, par un traitement à l'aide d'un solvant sélectionné et sélectif, à une température désirée, et refroidissement ultérieur,les parties qui ont tendance à sa séparer lorsqu'on emploie une température plus basse ,ou réduire leur caractère huileux; à retirer de la partie devant constituer le labri- fiant,le solvant employé ;
à traiter la partie restante après en:6 lèvement du solvant afin d'éliuminer le soufre et les corps soutenant du soufre; et, finalement , à distiller à nouveau, sous une pression diminuée et chauffage indirect contrôlé, en fractions qui diffèrent suivant les romandes du marché, en oe qui concerne le " corps " et le poids,
Les avantages qu'on obtient en distillant les huiles minérales sous une pression diminuée ,ou sous un vide ou dépression, ont été reconnus depuis de nombreuses années,et on a également reconnu les avan-tages supplémentaires que l'on obtient lorsqu'on emploie un degré élevé de vide ,par suite de l'abaissement considérable du point d'ébullition de La fraction désirée,
mais le -traitement sous un vide très poussé de produits industriels n'a pas été réalisé dans la pratique, en raison des caractéristiques particulières de la matière traitée.Les huiles minérales auant une viscosité relativemebt élevée,présentent une assez rands inertie en oe qui concerne la -transmission de la chaleur, et dans les procédés proposés jusqu'ici une grande partie des bons effets obtenus par un vide poussé est détruite ou est rendue partiellement inefficace en raison du mode.de chauifage, Le chauffage durect 'du récipient de distillation à l'aide
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de produits de combustion ne réalise pas entièrement le but visé, du fait que,
par suite de la faible vitesse de transmis- sion de chaleur des gaz de combustion à l'huile, des diffé- rences élevées ae température sont employées ,et certaines par- ties ce la masse se trouvent chauffées au delà de la température désirée, cette tendance au surchauffage étant accentuée par la viscosité de l'huile et par sa faible conductibilité.
thermique.On peut remédier en partie à ces difficultés en ayant recours au chauffage indirect et, bien que ce chauffage indirect soit efficace en ce sens qu'il permet de pouvoir mieux contrôler l'agent de ohauffage que dans le cas d'appa- reils à conauffage direct et en ce qu'il empêche le surchauffage, le rendaient de l'appareil se trouve limité en raison de l'inertie de l'huile pour absorber et transmettre la chaleur dans le type ordinaire d'appareil de distillation, Cependant, on a trouvé que si on oblige l'huile à distiller à se déplacer à une vitesse élevée sur une surface ohauffée maintenue au degré voulu de température ou à peu près ,les différences de température entre la masse d'huile en cours de traitement et l'agent de chauffage ( qui peut être une vapeur ou un liqui- de approprié )
peuvent être maintenues à une valeur minimum et qu'une vitesse élevée de transmission de la chaleur peut être maintenue à de faibles différences de température*-Il en résulte un changement minimum dans l'huile en cours de traitement , ainsi que la conservation de toutes les qualités désirables dans les hydrocarbures liquides et solides.
Cornue moyen pour chauffer la surface sur laquelle on fait circuler rapidement l'huile,on peut uitliser,à la place du chauffage direct par une flamme ou par des produits de combustion. , un fluide chauffé approprié que l'on fait avantageusement circuler à partir d'une source de ohaleur pour le ramener à cette dernière ,par exemple les vapeurs oondensables d'un compose à point d'ébullition élevé, tel que ,le diphényle , vapeurs qui sont d'une composition stable à la
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température employée, ou on peut utiliser un métal en fusion, tel que le plomb, ou un alliage fusible,
On a proposé dans oe but d'employer des vapeurs de mercure sous un vide,
mais catte façon de procéder n'est pas satisfaisante,On ne peut utiliser de la vapeur surchauffée, pas plus que des huiles d'hydrocarbures à point d'ébullition élevé, car elles se décomposent à la suite d'un chauffage pro- longé.
Ces proédés de chauffage et d'autres procédés de chauffage analogues sont connus dans l'industrie sous le terme de "chauffage indirect ",par opposition au chauffage direct par une flamme ou par des produits de combustion.
On a proposé de séparer par fractions les hydrocarbures liquides à l'aide de solvants sélectif s,et on a également proposé d'utiliser des solvants comme diluants dans le trai- tement des fractions contenant des huiles de graissage avant et pendant l'élimination de la cire . Tous les solvants proposés jusqu'ici nont pas eu une action dissolvante sélective entre les hydrocarbures solides et les hydrocarbures liquides traités,On a proposé d'utiliser comme solvant de pur et a l'état l'acétone à l'état dilué pour la séparation sélective de fractions liquides différentes d'hydrocarbures.
On a encore proposé d'employer dans ce but divers alcools, et d'utiliser du benzol et du toluol comme diluants.L'emploi d'acétone seule donne lieu à la séparation des hydrocarbures liquides en diverses fractions qui diffèrent , et par l'utilisation de benzol seul on obtient des fractions (propres à la production d'huiles de graissage ) qui, après élimination du benzol, montrent un accroissement considérable de la température à laquelle l'huile de graissage finie devient trouble ou dépose des hydrocarbures solides.
Toutefois, en combinant les deux solvants dans des pro- partions convenables,il ne se produit ;pas de séparation
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des hydrocarbures liquides en plusieurs fractions différentes et,Lors du refroidissement ,les hydrocarbures solides sont entièrement séparés sous une formé telle qu'ils peuvent être facilement retirés, soit par l'action de la forcée centrifuge$ .soit par filtrage, et, après élimination des solvants ,les huiles de graissage conservent leur nature huileuse sous toutes les températures et restent homogènes aux- 'basses températures, '
La nature huileuse des huiles de graissage peut être avantageusement augmentée par élimination de fractions. d'hydrocarbures liquides à l'aide d'un solvant sélectif.
On va maintenant décrire en détail une forme d'appareil propre à la mise en oeuvre du présent procédé.
Dans le dessin annexé. ,
La fig.l est une élévation de l'appareil.
La fig. 2 est une vue en coupe du dispositif de chauffage de l'huile.
La fig*3 est une vue en coupe d'une chaudière destinée à fournir des vapeurs à l'appareil de chauffage de l'huile.
La fig. 4 est une vile schématique montrant le chemin suivi par l'huile alors qu'elle est traitée conformément au présent procédé*
En se reportant aux figs. 1,2 et 3 on voit que l'appareil consiste en un évaporateur 6 comportant une tubelure de sortie 8 teliée ,par une collerette 9, à la tubulure d'admission d'un condenseur 11, Le condenseur II est relié à un récipient 12 à l'aide d'un tuyau de chute barométrique 13, Le condenseur II est en outre pourvu d'un tuyau d'admission deau 14 et d'un tuyau de sortie 15, et il est relié,par un tuyau 17, à un exhauseaur à jet 16 L'élément de chauffage 5 (représenté en détail fig, 2) et l'évaporateur 6 sont reliés par un système de circutatgion comprenant un tuyau de descente 19,
une pompe' de circulalion 20 et un tuyyu de montée 21?L'élément de chauffage 5 ( voir fig. 2) comprend une enveloppe extérieure
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22 comportant des plaques tubulaires 23 et 24 dans lesquelles sont engagés des tubes épanouis 25.La plaque tubulaire supérieure 23 est fixée à l'enveloppe 22 qui présente ,à son extrémité inférieure,une partie agrandie 22' dans laquelle est formée une ohambre de bourrage ou de g&rniture .A partir de la plaque tubulaire 24 s'éend vers le haut une enveloppe cylindrique 14'.
entre laquelle et la paroi opposée de la ohambre 22' est placée une matière de bourrage ou de garniture (avantageusement de la fibre d'amiante ) qui est maintenue en place par un chapeau 60,Cette disposition permet la dila- tation des tubes sans effort excessif*± sa partie supérieure, l'enveloppe 22 est entourée par .una chemise 26,l'espace inter- médiaire étant avantageusement rempli d'une matière oalorifage 27'*Cette construction n'a pas besoin d'être décrite plus en détil, car on le comprendra facilement en se re- ,portant au dessin.,L'élément de chauffage est avantageusement chauffe par des vapeurs chaudes venant du tuyau 31 et admises par la tubulure.*30, ce tuyau étant pourvu d'un :
robinet 56 et étant relié à la chaudière 62.Les vapeurs de chauffage montent à travers l'espaoe compris entre l'enveloppe 22 et l'enveloppe 33 qui entoure les tubes 25 à travers lesquels passe l'huile , et les vapeurs redescendent ensuite en contact avec ces tubes .Les vapeurs sont ainsi condensées et les produits de condensation sont recueillis dans le fond de la chambre , au dessus de la plaque tubulaire 34,qui est reliée à un tuyau 35 conduisant à une pompe 66,par laquelle les produits de condensation son% ramenés,par un tuyau 57 comportant une soupape de retenue 58, à une pompe 39, et de là ,par un tuyau 37 conduisant à une chambre 37', à la partie inférieure de la chaudière. 32.
La chaudière 32 est alimentée avec un liquide à point d'ébullition élevé, tel que la dyphényle fourni par une pompe d'alimentation (non représentée ) et passant à travers
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un tuyau 38 conduisant à une pompe de circulation 39, d'où il est distribué par le tuyau 37 dans la chaudière 37 , et de là dans une série de tubes 41 montes entre les plaques tubulaires 42;
43.La série de tubes 41 est montée dans une cheminée en briques 44 qui peut être chauffée de toute maniera convenable ,par exemple par des gaz chauds amenés dans la partie inférieure de la chambre de chauffage 45 par un conduit 46 (représenté par une ligne ponctuée ) venant d'une source de chaleur appropriée.Le liquide passant à travers les tuyaux est distribué contre un déflecteur ou élément de dispersion 62, dans une ohambre de vapeur 47 ocmportant une soupape de sûreté 61, De cette oh ambre 47,les vapeurs sont amenées ,par le tuyau 31 et les robinets de réglage de pression 56, 56' ,jusqu'à la tubulure d'admission 30 del'élément de chauffage 5.
Le liquide non vaporisé sort de la chambre 47 par le tuyyu 48 ,pour arriver à la pompe 39,et il circule à travers les tubes chauffés, Ces tuyaux 48, 31 et 35, présentent des coudes appropriés pour permettre la dilatation et la aontraction.
De la chambre de chauffage 45les gaz chauds peuvent être envoyés dans une cheminée 50,
Comme liquide a point d'ébullition élevé,on peut employer avantageusement du diphényle fondu, qui fond à environ 70 0, et .entre en ébullition à environ 2500 C., et a une pression d'environ 8 kilogr. par centimètre carré à une température d'environ 4000 C.
A l'aide du système représenté,les tubes de l'élément de chauffage 5 sont chauffés extérieurement par les vapeurs chaudes de diphényle et peuvent donc être facilement maintenus à toute tempera bure lésirée.
L'huile est constamment chassée vers le haut ,par la pompe 20 à travers les tubes chauffés 25. et les vapeurs et les liquides mélantgés sont décnargés contre la déflecteur ou
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élément de dispersion 51, aiin. de permettre le séparation des vapeurs d'huile et de l'huile liquide qui redescend, travers le tuyau 19, jusqu'à la pompe 20,
La température des vapeurs amenées par le tuyau 31 est contrôlée en faisant varier la pression sous laquelle le liquide à point d' ébullition élevé est vaporisé.La température des tubes à travers lesquels on fait circuler l'huile peut ainsi être exactement contrslée.La vitesse à laquelle l'huile est chauffée, lors de son passage à travers .les tubes chauffés,peut être contrôlée en modifiant la vitesse de la pompe de OIRCULITION 20,
Toute différence désirée de température peut ainsi âtre facilement maintenue entre las surfaces chauffées et l'huile s'écoulant en contact avec celles-ci, permettant de oe fait le chauffage graduel et uniforme de la nasse d'huile jusqu'à, la température de distillation désirée, sans aucun danger de surchaffage de certaines parties de cette masse d'huile,et des soutirages peuvent être effectués dans des limites de température aussi étroites que les conditions 'peuvent l'exiger.
Tous les tuyaux amenant des vapeurs du liquide chaud, sont soigneusement isolés pour éviter la déperdition de chauleur, et tous les tuyaux contenant du diphényle sont pourvus de moyens de liquéfaction du diphényle ,ou pour maintenir ce dernier à l'état liquide.Les tuyaux 19 et 21 sont pourvus de raccords coulissants 52 et 53 pour permettre la contraction et la dilatation.
Le système est muni, en tous les points nécessaires de dispositifs indicateurs de température et de pression.
Un exemple spécifique de réalisation du procédé de fonctionnement de l'appareil est le suivant :
1000 barils ( de 90 litres chacun) de pétrole brut de l'Illinois sont déversés dans un appareil de distillation dans lequel 'se séparent;,par distillation, à une -température
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ne dépassant pas 357 C.environ 28% ( de la masse de pétrole) sons laforme d'essence , et de 1% sous la forme d'une fraciton propre à être disscoiée.Les 550 barils restants sont introduits dans un appareil de distillation où on fait le vide; comme décrit ci-dessus.
Dans cet appareil de disillation,l'huile à distil- 1er est introduite par le tuyau 55 et on la fait circuler de la manière décrite ci-dessus ,à travers les tubes 25 chauffés extérieurement.L'huile en circulation et pariellement vaporisée sortant des tubes 25 est répartie par lejdéf lecteur 51,sous la forme d'une nappe,la partie non vaporisée revenant à la masse d'huile contenus dans l'évaporateur 6 pour que la système de circulation, la fasse circuler, et les vapeurs sortent par la tubulure d'échappe- ment pour sa rendre dans le condenseur 11,où elles sont condensées et se rendent par le tuyau de ohute barométrique 13,
dans le récipient 12.Le condenseur à surface est.refroidi à l'aide d'eau ; pendant l'évaporation et la condensation$ une pression inférieure absolue à celle d'un atmosphère ( avantageusement une pression de 5 millimètres ou moins) est maintenue dans le système d'évaporation. à l'aide de l'exhausteur 16.
170 barils sont d'abord séparés par distillation sous cette faible pression à partie d'une température initiale d'environ 100 C., jusqu'à une température finale d'envrion 200 C. Ce liquide peut être séparé par distillation en fractions pour divers usages, ou il peut être évacué en une seule fraction pour être soumis à une dissociation,
250 barils sont alors séparés par distillation sous une faible pression (avantageussememnt 5 millimètres de pression absolue ) à une température initiale d'environ.
2000 C. et une température finale d'environ 325 C., cette fraction constituant un distillat de oire, L'invention n'est
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pas limitée à l'emploi d'une fraction comprise dans cette gamme de températures , car une fraction comprise dans une gamme de températures plus large ,ou une ou des fractions comprises dans des garnies plus étroites ae températures pau- vent être utilisées suivant que les conditions l'exigent,
Les 103 barils restant dans l'appareil de distillation à vide peuvent être brûles ou frai-ces dans un type spécial d'évaporateur vide pour des suiles encore plus lourdes..
Pendant la période de distillation, on doit avoir soin que la -campé-rature de l'huile ne sapasse pus 3600 C. et que l'agent de chauffage employé pour le chauffage indirect ne dépasse pas 390 C.
A cette fraction du distillat de cire on peut ajouter son propre volume d'acétone, et on mélange intimement à une température de 3800.On refroidit le mélange à 27 C. et on 1-aisse reposer.Il' se produit une séparation nette en deux couches, et la couche supérieure, contenant la majeure partie du solvant et environ 10% du distillat de oireest soutirée. De cette partie,on évapore l'acétone, et le résida est traité suivant l'emploi pour lequel il est réservé.
La quantité d'acétone employée dépend de la séparation fractionnée désirée des-hydrocarbures liquides , et peut être Plus ou moins importante que la quantité mentionnée ci-dessus, Cette séparation fractionnée, dans laquelle il est fait usage d'acétone,peut être effectuée en une ou plusieurs opérations.
La couche inférieur, formée d'environ 90% du distil- lat de cire primitif et de 15% de l'acétone employée, est mélangée avec 31, 800 litres'de benzol et 24, 645 litres d'acétone chauffé* à 32 C. et agités soigneusement.
Si on ne désire pas effectuer la séparation fractionnée des parties liquides des hydrooarbes contenant un distill at de cire, le mélagne initiald'un volume d'acétone et
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d'un-volume de distillat de cire peut être supprimé, et le distillat de cire peut être mélangé avec une fois et demie son volume d'un mélange en parti-es égales d'acétone et de benzol, et on chauffe à. environ 32 C.
Le mélange de distillat de cire et de solvants mélan- gés est alors refroidi, en le faisant s'écouler et en agi- tant doucement , à une basse température telle que --- 20 C ou moins ,et on le fait passer dans des récipients ou. il ' est agité jusqu'à ce qu'il se produise une séparation complète entre les constituants solubles et insolubles.
Ce mélange de matières et de solvants contenant des substances séparées finement divisées ,passe ensuite à travers des filtres-presses , dans lesquels les matières en suspension sont séparées.Le tourteau obtenu à la suite ue la filtration est travaillé pour récupérer et épurer la cire de paraffine ,et on fait passer le filtrat dans des évaporateurs dans lesquels les solvants sont séparés par évaporation,-, Le reste du filtrat peut alors être traité par de l'acide sulfurique à 66 . et l'acide ainsi que les boues sont séparés par centrifugation, traités à, une tempe** rature de 120 C. par 'une solution alcaline, et cette dernier re ainsi que les matières séparées sont retirées par centri- fugation.
Le distillat ainsi traité ,soit environ 38,600 litres est introduit dans un,appareil de distillation à vida du type décrit ci-dessus où il est séparé par distillation sous une faible pression ( avantageusement de l'ordre de 5 millimètres ) en fraction désirées ,Cette distillation ,estde préférence, effectuée en présence d'un alcali,par exemple de la soude caustique;, soit an solution. soit sous la forme d'une matière solide finement divisée.,. dans la proportion approximative de 450 grammes de soude caustique pour environ 450 litres d'huile*Pour certaines qualités
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d'huiles de graissage,le traitement par un acide et un alcali peut être supprimé .
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Pendtant cette distillation,on lia doit pas laisser la température de l'agent do chautfage dépasser :,0 t, Le procédé décrit ci-dessus ost roptiosont6 par la vue développée de la fig. 4, dans laquelle .1 désigne la réservoir d'emmagasinage d'huile brute , duquel l'auile est amenée
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à. l'appareil de distillation B; a, b et a désignent la fraction constituée par de l'essence ,la fraction prêle
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à subir l'opération de oraokin , :t le résidu provenant de l'appareil de distillation B, respaotiveent produites dans ce dernier; D désigne l'appareil de distillation à vide qui reçoit le résidu de l'appareil de distillation B;
C désigne le condenseur pour l'appareil de distillation à vide; d, c, f désignent les récipients destinés à recevoir la matière ayant subi l'opération de craking ,le distillât de
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aire et le résidu, respecti v 3(.1 ..J.TtiS produite par l'appareil de distillation à vide ;
E d0si6ne le récipient où s'ei'i'ootue le traitement du distillat de aire par. de l'acétone , et!3. et! les récipients où se recueillent la couche inférieure et la couche supérieure respectivement obtenue par le traitement par l'acétone comme on le voit d'après cette figure 4, et la description qui précède du présent prooédé,le traitement par l'acétone peut être supprimé,le distillât de cire passant directement , comme indiqué par la ligne ponctuée , dans
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le réservoir de mélange F, dans lequel il ost ihélangé avec le solvant récupéré provenant du récipient a et de l'acétone provenant du réaiplient Q ou du benzol provenant du récipient ]2 au les deux si cola est lr3OCSSMirEJ.
Dujréservoir ue mélange F, le mélange de distillât de aire ,d'acétone et de benzol pass par l'appareil de refroidissement G et le réservoir H,pour se rendre aux filtres - presses I, où la cire brute h est séparée, Le filtrat se rend dans. le récipient J eù s'effectue l'opération
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de réoupération du solvant et ou oo'filtrat se trouve séparé en solvant réa-upérâ q et en distillât lourd ±.Le distillat lourd
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se rend directement, comme indiqué par la ligne pnotaée, dans un seoond appareil de distillation:
à vide M, où il est distillé en présence d'alaali m produisant un résidu n, et les vapeurs. passent à travers le condenseur L et sont divisées en fractions désirées d'huile fànale représentées par x. Ou le distillat lourd peut être soumis à un traitement chimique dans un récipient K ,à l'aide d'acide sulfurique -et d'alcali, K et J respectivement, produisant ainsi une substance chimiquement épurée I qui est introduite dans l'appareil de distillation à vide M.
Dans le cas où le distillat de cire est traité par de l'acétone; la couche supérieure G se rend: . - dans le récipient de mélange F, comme décrit ci-dessus, tandis que la couche inférieure s se rend dans le récipient N de récupération du solvant) dans lequel l'huile t est séparée de l'acétone r.
Un exemple de distillation fractionnée sous une pression absolue d'environ 5 millimètres, est montê dans le tableau qui suit
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N'ombre de litres Point dt4bull-1-Point dbuT7..- Viscosité à distillée )ion initial.- %ion final.- 38" 3', 6178 19pc, 0 810 C. 200 Saybolt 6178 210. 228, 300 7405 228 250 , 450 10040 250 282 850 6176 282 318 1100 2635 .Résidus.
On peut laisser les résidus s'accumuler jusqu'à ce qu'ils soient en quantités suffisantes pour la distillation et les faire distiller à nouveau pour obtenir une huile plus lourde que la viscosité 1100 dans l'exemple ci-dessus, donnant à un point d'ébullition initial de 318 c. et à un pont d'ébullition final de 340 0. un lubrifiant ayant approximatif vement une viscosité de 1700 Saybolt , à 38 C.
Les fractions telles qu'elles sont données- dans l'xmple ci-dessus se différencient des huiles de graissage que l'en trouve ordinairement dans le commerce par J'absence-de rouge (lorsqu'on les voit par transparence dans un colorimètre de
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Lovibond),par le fait qu'elles conservent leur solubilité mutuelle à de basses températures ,par leur nature huileuse à des températures élevées ,par leur absence de couleur, par leur rapport entre le'poids spécifique et la viscosité absolue,par leu coefficient relativement faible de frottement
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sous de lourdes ahargoeraa: le taist qu'elles sont exemptes de composés contenant du soufre , et par leur absence d'action corrosive.
Des huiles de graissage que l' on trouve dans le commerce peuvent avoir, groupées ensemble en une huile donnée,quelques unes des propriétés désirables énumérées ci-dessus,mais jusqu'à
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la découverte du procédé ci-dessus pour récuperee,dthuiles minérales , des huiles de graissage et pour épuàr ces derniè- res,on ne connait pas d'huiles de graissage possédante dans une huile donnée quelconque, toutes les propriétés et qualités désirables indiquées ci-dessus.
Des exemples d'huiles de graissage obtenues à l'aide du présent procédé sont donnés dans le tableau ci-dessous :
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<tb>
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 3
<tb>
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Températare abso- 285-242 :244-259 262-281 282-298 z98-3IIS
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<tb>
<tb> lue <SEP> des <SEP> vapeurs
<tb>
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à¯,10 mm. : ¯¯
EMI18.7
Couleur'-,'''.;!.: - .... 4 10 14 20 : 27 :
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<tb>
<tb> élément <SEP> de <SEP> 6m/m.
<tb>
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Po ide 24, 2: 23,8 23 , r : è& , 4 : 2 I, 8 : #O O O O o ,0 o Viscosité à N3 G, 1 . 237 455 : 6'76 1026 1652 O O o O o O O 0 O o O O
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<tb>
<tb> Point <SEP> d'inflammation <SEP> 420 <SEP> : <SEP> 455 <SEP> 466 <SEP> 480 <SEP> : <SEP> 515.
<tb>
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; 0 O O O O O . o Essai au feu. 475 : 525 545 575 : 605 O o 0 O ¯ Essai au versage en : -2I: -18 -I8 -18 -18 0. : ; : Ess81 froi.d ax1 Ca: -2I3i -2I : -2I -2I : -2I Essai froid en 0.: -21,3 -21 -21 -21 -zI
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<tb>
<tb> Etat <SEP> trouble <SEP> à <SEP> :auoun <SEP> : <SEP> aucun <SEP> : <SEP> aucun <SEP> : <SEP> aucun <SEP> : <SEP> aucun <SEP> :
<tb>
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-I8 C.. 0 ? 1.,: : ¯¯¯####..¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯-\.-' #*
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Il est évident-'que de nombreuses modifications peuvent être apportées aux détails du procédé sans sortit pour cela du cadre de 1''invention.