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MEMOIRE DESCRIPTIF DEPOSE A L'APPUI DE LA DEMANDE
D'UN BREVET D'INVENTION Procédé de distillation perfectionné des huiles minérales.
Cette invention a trait à un procédé perfectionné pour effectuer la distillation continue d'huile minérale ou de pétrole sous l'action d'un vide relativement élevé, de telle sorte que l'huile en cours de traitement se sépare en deux ou plus de deux fractiuns. La distillation des huiles dans le vide:présente un avantage considérable en ce sens qu'elle protège certains hydrocarbures contre le " cracking " ou décomposition moléculaire qui détruit la viscosité et la couleur de l'huile.
On sait que la distillation peut être réalisée dans le vide à des tempé- ratures beaucoup plus basses que lorsque des pressions atmosphériques ordinaires ou des pressions supérieures sont appliquées, et que la distillation exige ordinairement, lorsqu'elle est réalisée à la pression atmosphérique ou à une pression supérieure, des températures si élevées que le " cracking " de l'huile est sujet à se produire, ces températures élevées ayant fréquentent pour effet de modifier
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la couleur désirable de l'huile et ses propriétés vis- queuses.
La distillation des huiles dans le vide à l'avan- tage de surmonter cette tendance au " cracking " en raison du fait qu'elle permet d'appliquer des températures plus basses, mais les appareils utilisés ou imaginés jusqu'à ce jour sont non seulement de construction et d'installa- tion coûteuse mais de réglage difficile et de frais d'en- tretien et de service élevés. Aussi l'invention a-t-elle principalement pour but la réalisation d'un système de distillation dans le vide qui soit simple tout en étant efficace et qui soit tel que les frais d'installation et d'exploitation puissent être réduits à une valeur relati- vement faible.
Un autre but de l'invention est la réalisation d'un appareil de distillation établi de façon à comporter un dispositif de chauffage primaire de l'huile constitué par un serpentin ou un faisceau tubulaire de forme telle que le vide régnant dans le système se propage jusqu'au point d'introduction de l'huile dansle serpentin, ou jusqu'à tout endroit où l'huile serait susceptible d'être soumise à un surchauffage dangereux si le vide n'existait pas;
à cet effet la construction de ce serpentin est telle que son diamètre interne augmente d'une façon continue ou inter- mi ttence en divers points de saiongueur, la diminution de la résistance de frottement offerte au passage de l'huile dans le serpentin étant ainsi telle qu'elle permet au vide de pénétrer dans le serpentin ou faisceau tubulaire jusqu'à un point où la température de l'huile est voisine de la température de " cracking ". Le vide sera d'autant plus grand que l'huile sera soumise à une température plus élevée dans le dispositif de chauffage primaire de sorte
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que, au point de sortie, endroit où la température de l'huile est maximum, le vide sera maximum.
Cette construc- tion du serpentin ou faisceau tubulaire que renferme le dispositif de chauffage ou de distillation primaire est l'une des caractéristiques fondamentales de l'invention, car l'expérience a démontré que lorsque l'huile que renferment des chaudières de distillation à tubes se vaporise, la vaporisation de cette huile crée des contre- pressions très grandes à moins que la section n'ait été augmentée d'une façon correspondant au volume des vapeurs.
L'invention consiste par conséquent à prévoir, pour distiller de l'huile dans le vide, un procédé suivant lequel la construction de l'appareil employé soit telle qu'elle permette au vide de pénétrer jusqu'à un point situé au-delà de celui auquel les températures seraient suffisamment éle- vées pour déterminer la décomposition de l'hydrocarbure si ce vide n'existait pas. Ce résultat est obtenu principa- lement, dans ce cas, par les variations apportées au diamè- tre interne des serpentins ou tubes constituant la chau- dière de chauffage ou de distillation primaire ou son équivalent.
L'invention porte en outre sur un système de distillation de l'huile dans le vide comportant un élémentde chauffage primaire d'efficacité perfectionnée lui permettant de travailler sous des températures inférieures à celles appliquées dans les systèmes actuels, ce qui permet de réaliser une économie dans la quantité de combustible requise et également, d'une façon générale, de simplifier les appareils nécessaires pour réaliser ce système et di- minuer leur importance.
Pour mieux faire comprendre l'invention, on la décrira ci-après en se référant au dessin annexé dans lequel :
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Figure 1 représente schématiquement l'appareil qui peut être employé pour réaliser industriellement le procé- dé suivant l'invention.
Figure 2 est une vue de détail à plus grande échelle du serpentin de chauffage primaire.
Figure 3 est une vue analogue d'une autre forme de réalisation de ce serpentin.
Figure 4 est une vue schématique d'une autre disposition de serpentin de chauffage primaire.
Figure 5 montre une variante.
Dans les figures 1 et 2 qui représentent plus ou moins schématiquement une disposition d'appareil pouvant être employée avec succès pour la mise en pratique du procédé, 1 désigne lemssif de maçonnerie supportant un dispositif de chauffage primaire, ou chaudière de distillation tubu- laire. Ce dispositif comprend la chambre de combustion usuelle 2 et une chambre à tubes 3,, ceschambres 2 et 3 étant séparées par un mur d'autel 4. Dans la chambre 3 sont disposés des faisceaux tubulaires supérieur 5 et in- férieur 6. A ce dernier est relié un tuyau d'alimentation 7 provenant d'une source d'huile et par lequel l'huile froide ou préchauffée est envoyée au dispositif de chauffage.
Après avoir circulé à travers le faisceau tubulaire infé- rieur à une pression égale ou supérieure à celle de l'atmos- phère, la température de l'huile se trouve élevée, par exemple de la température atmosphérique à 320 C. environ, ce qui permet aux fractions les plus légères de l'huile de se vaporiser facilement sans danger de " cracking Il pour la partie non vaporisée de l'huile, ces fractions vapori- sées quittant le dispositif de chauffage par un tuyau 9 qui aboutit à une chambre à vapeur 10 prévue dans un
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vaporisateur 11.
Les gaz et vapeurs engendrés par cette opération de chauffage initiale montent dans le séparateur et sont préférablement conduits à travers un serpentin réfrigérant 12a dans lequel les vapeurs sont réduites à l'état liquide et convenablement emmagasinées en vue de leur emploi ultérieur.
Les fractions les plus lourdes, c'est-à-dire non vapori- sées, de l'huile s'accumulent dans la partie inférieure du séparateur 10 et en sont évacuées par une tuyauterie 13 sur laquelle est montée une pompe 14 de tout type approprié.
Le condensat est alors refoulé par un tuyau 14' jusqu'à l'orifice d'entrée du faisceau tubulaire supérieur 5, dans lequel l'huile est exposée aux températures les plus hautes qui règnent dans le dispositif de chauffage primaire ou chaudière de distillation à tubes, mais dont la construc- tion et la forme sont telles qu'elles empêchent la décompo- sition ou " cracking " de l'huile.
A titre d'exemple de réalisation particulière du fais- ceau supérieur de tubes, on a calculé que le faisceau tubulaire 5 muni de tubes de 75 m/m de diamètre interne au point où l'huile est admise, c'est-à-dire à l'entrée du fais- ceau, devra posséder approximativement des tubes de 150 m/m de diamètre interne à l'orifice d'échappement ou extrémité de sortie du faisceau, les diamètres des tubes aux points intermédiaires du faisceau variant soit progressivement, soit par échelons. L'augmentation du diamètre peut être réalisée en augmentant progressivement le diamètre, comme dans la figure 2, ou en augmentant ce diamètre d'une façon intermittente ou par échelons brusques, comme dans la figure 3.
Le procédé préféré consiste à augmenter succes- sivement le diamètre des tubes individuels dont est composé
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le faisceau supérieur dans la direction de l'extrémité de sortie. L'élargissement des diamètres des tubes aux divers points de la chaudière a pour effet de réduire la résistance de frottement offerte à l'huile passant dans les tubes au point de permettre au vide exercé à l'ori- fice de sortie de la chaudière de pénétrer dans le fais- ceau tubulaire jusqu'à un point où ce faisceau est chauffé à des températures élevées ou voisines du point de " cracking ".
Il y a lieu de penser que, sans cet élargis- sement des surfaces à mesure que l'huile progresse à travers le faisceau tubulaire, on n'obtiendrait pas le maximum d'efficacité d'une chaudière tubulaire à vide, étant donné que l'huile, qui est sous pression, ne pourrait se vapo- riser qu'à une température élevée et que, à cette tempéra- ture, la chaleur véhiculée par l'huile serait suffisante pour surmonter la chaleur latente de vaporisation lorsque la zone de vide se trouve atteinte. Ceci déterminerait une chute de température au moment où l'huile quitte les tubes de sorte qu'apparemment l'huile ne serait pas sur- chauffée. Toutefois, on constaterait par un examen plus approfondi que l'huile a été surchauffée, au moins loca- lement, en quelque point de son passage à travers le faisceau tubulaire.
Un autre avantage fondamental obtenu en accroissant la section des éléments du faisceau tubulaire de la façon décrite réside dans le fait que l'expérience a démontré que lorsque l'huile que renferment des chaudières de distillation se vaporise, des contre- pressions très élevées sont engendrées par la vaporisation de l'huile; l'accroissement de section est précisément prévu dans le but de compenser l'accroissement de volume des vapeurs et de permettre à ces vapeurs de circuler
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convenablement dans le faisceau tubulaire sans se surchauffer localement.
L'accroissement de la surface des tubes de l'extrémité d'entrée à l'extrémité de sortie de la chaudière 5 est suffisant pour que, par la diminution qui en résulte du frottement dans les tuyaux ou des contre- pressions de l'huile passant dans ladite chaudière, une pres- sion de 100 m/m de mercure régnant à la sortie de la chaudière se propage jusqu'à l'entrée de ladite chaudière, le vide susmentionné diminuant graduellement à mesure qu'on se rapproche de cette extrémité d'entrée.
Par exem- ple, on a trouvé que le procédé produira des distillats non usuels tels qu'une qualité d'huile à cylindre ayant un poids spécifique de 20,3 Bé et une viscosité supérieure à 150 secondes Saybolt (à 100 C) avec un point d'inflam- mation de 2940 C., un point de combustion de 330 C. et une bonne couleur lorsqu'on travaille avec un vide de 45 m/m de mercure à l'orifice de sortie de la chaudière, la pression mesurée à l'orifice d'admission étant de 300 m/m de mercure et la température de l'huile sortant de la chaudière étant de 365 C.
Divers distillats plus légers peuvent être produits en diminuant la température à la sortie de la chaudière, ces dernière distillats étant ob- tenus en quantité supérieure et possédant une couleur et des points d'inflammation et de combustion supérieurs à ceux obtenus par les procédés ordinaires.
La figure 4 représente une autre construction de la chaudière tubulaire dans laquelle les tuyaux individuels de la chaudière reçoivent une forme telle que ces tuyaux possèdent une section constante en tous les points de sa longueur. Toutefois, on augmente l'espace à vapeur en augmen- tant progressivement le nombre des tuyaux sur un trajet
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donné de l'huile du passage d'entrée au passage de sortie de la chaudière. Ainsi, dans le passage d'entrée, on utilise un seul tuyau, dans le passage suivant on en uti- lise deux possédant la même section mais disposés en paral- lèle; dans le passage suivant on en utilise trois disposés d'une façon analogue, et dans le pssage suivant, ou pas- sage de sortie, on utilise quatre de ces tuyaux en paral- lèle.
Cette disposition permet d'employer des tubes de section transversale constante tout en assurant un supplé- ment de contenance pour la vapeur de la même manière que celle représentée relativement aux figures 2 et 3.
On a constaté qu'en formant les tuyaux de cette manière et en utilisant les pressions spécifiées, la vitesse de l'huile dans la chaudière est telle qutelle empêche l'huile d'être soumise au maximum de chaleur de la chaudière pen- dant une période ne dépassant pas 10 secondes. La vitesse de l'huile et les dépressions qui interviennent permettent à l'huile d'être chauffée aux températures désirées, mais empêchent efficacement toute décomposition importante de cette huile. On a reconnu que dans tous les procédés de " cracking ", le temps est un facteur qui doit être consi- déré et dont l'importance est égale à celle de la tempéra- ture et de la pression. En diminuant le temps d'exposition, le Il cracking Il est réduit au minimum sinon supprimé entièrement dans le présent type de chaudière.
L'huile ayant été amenée à la température désirée dans la chaudière de distillation sort du faisceau tubulaire Supérieur 5 et se rend par le tuyau 15 à une chambre à vapeur 16 munie d'un séparateur 17. Dans la forme parti- culière de l'invention représentée, les fractions les plus lourdes qui s'accumulent à l'état liquide à la partie @
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inférieure du séparateur, peuvent passer à travers un serpentin réfrigérant 18 et sont évacuées par une pompe à condensat 19, qui peut être du type centrifuge ou à action directe ét dont la commande peut être à vapeur ou électrique.
Pour soumettre à un nouveau fractionnement les vapeurs qui s'échappent, la partie supérieure du séparateur 17 est munie d'un laveur ou déflegmateur 20 dans lequel les vapeurs sont lavées et conduites par un tuyau 21 à un second séparateur 22 qui comprend la chambre de séparation usuelle 23 et un laveur 24 surmontant cette chambre. La partie inférieure du séparateur ou tour 22 est reliée à un serpentin réfrigérant 25 et à une pompe d'évacuation 26 par un tuyau 27 dans lequel circule le condensât qui se forme dans le séparateur 22.
Les vapeurs que contiennent les hydrocarbures amenés au séparateur 22 peuvent passer à travers le laveur 24 et sa rendre ensuite par un tuyau 28 à un troisième séparateur 29 qui contient un serpentin ' réfrigérant ou de rétrogradation 30 à travers lequel on peut faire circuler de 1'nulle froide de façon à effectuer la condensation des vapeurs dans le séparateur 29. Le serpentin 30 est aussi relié à un serpentin analogue 31 disposé dans l'autre séparateur 22 et auquel part un tuyau 32 aboutissant à la tuyauterie reliée à l'admission du faisceau tubulaire 6. Il est évident qu'en prévoyant des robinets convenables ou pourra régler facilement la quantité d'huile passant dansles serpentins 30 et 31 de façon à régler l'échange de chaleur desdits serpentins dans les séparateurs 22 et 29.
Le condensat final recueilli dans le séparateur 29 est conduit par un serpentin féfri- gérant 33 à une pompe 34 qui peut être d'un des types
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indiqués en 19 et 26. Des serpentins réfrigérants supplé- mentaires 29b et 29c sont prévus dans le séparateur 29 pour assurer une condensation finale, et l'on peut faire circuler dans ces serpentins de l'huile, de l'eau ou de la saumure.
Le vide régnant dans l'installation peut être modifié à l'aide d'une pompe à vide 35 communiquant avec le sépa- rateur 29 par un tuyau 36, ce dernier comportant à son extrémité d'entrée le serpentin 29c dans lequel on fera circuler un liquide froid pour assurer le refroidissement maximum des vapeurs non condensables produites pendant le service. Il va de soi qu'on peut prévoir dans le système autant de séparateurs de fractionnement qu'on le désire, selon le nombre de fractions désirées, et que la forme particulière et la disposition de l'installation de frac- tionnement peuvent être modifiées sans s'écarter de l'esprit de l'invention.
Les vapeurs non condensables susceptibles de prendre naissance au cours du traitement seront évacuées à l'aide de la pompe à vide 35, qui peut être du type à déplacement, du type à entraînement par l'eau ou du type éjecteur de vapeur. La pompe 35 a ainsi pour effet de créer dans l'installation entière des conditions de vide dont l'effet peut être étendu aussi loin que cela sera jugé nécessaire, et le cas échéant jusqu'à l'extré- mité d'entrée du faisceau tubulaire 5. Un serpentin d'admis- sion de vapeur peut être placé dans la première tour de fractionnement 22-16, ce serpentin étant désigné par 22a.
Ge serpentin recevra de la vapeur surchauffée à 400 C, par exemple, dans le but de faciliter le fonctionnement de la tour, d'améliorer le point d'inflammation de l'huile en cours de distillation et d'assurer un supplément de chaleur
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pour la vaporisation si nécessaire.
On voit qu'on réalise suivant l'invention un système de distillation de l'huile dans le vide grâce auquel les températures de traitement peuvent être maintenues à des valeurs sûres pour empêcher le " cracking " ou décomposi- tion moléculaire des huiles traitées. Le système produit ainsi des distillats dont la vicosité et la couleur sont améliorées et qui peuvent être en particulier avantageuse- ment emplpyés pour la production d'huiles de graissage.
Les avantages généraux des systèmes de distillation à vide sont bien connus et ont été, dans une certaine mesure, développés dans des brevets antérieurs. Toutefois, dans les systèmes employés ou proposés antérieurement, on n'avait jamais appliqué le principe consistant à étendre l'effet du vide aussi loin que le point d'introduction de l'huile dans le dispositif de chauffage primaire ou jusqu'à des zones telles que les températures qui y règnent seraient susceptibles de déterminer le " cracking " de 1'nulle si le vide n'existait pas, ceci étant obtenu sans diminuer le poids total de l'huile traversant le dispositif de chauf- fage.
En outre, l'utilisation d'une chaudière de distillation tubulaire au lieu d'une chaudière à corps cylindrique présente cet avantage que l'huile exposée au métal chaud se meut à des vitesses élevées, ce qui augmente le trans- fert de chaleur et réduit au minimum le risque d'un sur- chauffage local, par suite de l'agitation du courant. Ceci peut être réalisé sans faire usage de vapeur d'eau, ce qui diminue dans toutes les parties de l'installation les dimensions des tuyauteries de vapeur, des récipients et des autres appareils de fractionnement nécessaires par
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unité de capacité de production. On sait aussi 'que le fonctionnement des chaudières tubulaires est plus écono- mique que celui des chaudières à corps cylindrique.
De plus, par l'emploi d'un dispositif de chauffage primaire du type tubulaire, on réduit les pressions de vapeur qui s'exercent sur l'huile circulant dans ce dispositif en comparaison avec celles qui interviennent dans le cas du dispositif de chauffage à corps cylindrique, par suite de l'élimination de la hauteur de charge qui, dans ce dernier type de chaudière, soumet l'huile qui se trouve à la partie inférieure du récipient à une certaine pression et diminue ainsi l'efficacité du vide.
La figure 5 représente une autre forme de réalisation dans laquelle le serpentin 5 comprend une série de tubes dont la section transversale est constante d'un bout à l'autre de la longueur du serpentin, la section de chaque tube étant sensiblement équivalente à celle du tube situé à l'orifice de sortie de la chaudière de distillation.
Dans cette construction, la section de passage du tube situé à l'extrémité d'admission est un peu supérieure à celle que l'installation est susceptible d'exiger, mais la construction présente l'avantage de permettre au vide de se propager jusqu'à l'extrémité d'entrée de la chaudière ou sur une distance suffisante pour permettre à la vapori- sation de se produire sans décomposition lorsque l'huile est soumise à une température ne dépassant pas 4000 C.
Toutefois, cette disposition de chaudière de distillation n'est pas aussi avantageuse que celle précédemment décrite en raison de la faible quantité de chaleur transférée aux conduits d'admission de la chaudière ainsi que de l'accrois- sement du coût initial de l'installation.
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