BE393050A - - Google Patents

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BE393050A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G9/00Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


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  Procédé de cracking d'hydrocarbures par chauffage sous pression en phase liquide. 



   On connait des procédés suivant lesquels on opère le cracking d'hydrocarbures tels que les huiles minérales, les huiles de goudron, les goudrons bruts et autres hydro- carbures analogues, en chauffant la matière première, sous une pression relativement élevée, dans des serpentins exposés à l'action directe du feu, de manière à provoquer le cracking en phase liquide, et en produisant ensuite la détente à une pression relativement basse, généralement la pression at- mosphérique. On obtient ainsi, par évaporation partielle du produit de carcking, un mélange de vapeurs et de particules non vaporisées, c'est-à-dire, de particules de produits de cracking restées liquides, ainsi qu'un reliquat de matière 

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 première.

   Dans les procédés de ce genre, il est déjà connu aussi d'utiliser la chaleur transmise à la matière brute pendant le chauffage sous pression en faisant passer les produits, après détente, dans une colonne où ils abandonnent leur chaleur à des huiles d'hydrocarbures circulant en contre-courant. 



   Les défauts de ces procédés connus résident notam- ment en ce que   d'une   part on n'obtient qu'un fractionnement incomplet et que d'autre part des difficultés sont provoquées pendant le cracking même, par des dépôts de carbone dans les tuyaux de chauffage sous pression. L'imperfection du fractionnement provient de ce que d'une part on n'extrait pas complètement les produits de cracking désirés c'est-à- dire les huilée légères benzéniques qui, du fait de leur maintien partiel dans le circuit des opérations, réduisent le rendement du cracking, et que d'autre part il reste un résidu poisseux qui ne constitue qu'un mélange composé d'éléments goudronneux et d'huiles à point d'ébullition élevé et ne pouvant donc trouver d'applications ni comme goudron ni comme huile. 



   Le procédé suivant l'invention permet de transfor- mer la matière première introduite, d'une part pour la ma- jeure partie en benzène et d'autre part en un brai de qualité supérieure, de telle sorte que le restant n'est constitué que par une partie relativement faible de la matière premiè- re sous forme de gaz de cracking et d'huiles exemptes de brai qui ne sont plus susceptibles de cracking.

   Les   caractérid-   tiques essentielles du procédé qui fait l'objet de l'in- vention consistent à produire d'abord, au moyen de la co- lonne dans laquelle les produits sont amenés, un fractionne-   ment soigneux de   ces derniers en un distillat benzénique à 

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 point d'ébullition relativement bas, des huiles exemptes de brai à point d'ébullition élevé et un résidu à point d'é- bullition extrèmement élevé.

   On fait alors circuler exclu- sivement la fraction des huiles exemptes de brai, au moyen d'une pompe foulante, dans un tube de chauffage sous pression et dans le dispositif détendeur, tandis qu'on amène la matière première conjointement avec le résidu des colonnes dans le dispositif détendeur de telle manière que ce mélange liquide puisse jouer du côté de la dépression le même rôle qu'un liquide de barillet constamment renouvelé, afin que les produits détendus soient obligés à leur sortie de traverser ce mélange liquide. Il se produit'alors une évaporation de la partie huileuse du mélange liquide et par conséquent une concentration de ce dernier jusque l'obtention de brai, dont le degré de dureté peut être plus ou moins élevé sui- vant la conduite des opérations.

   D'autres particularités du procédé ressortiront de la description détaillée ci-dessous. 



   Un exemple d'exécution de l'invention est décrit avec référence au dessin annexé dont les Figs. 1 et 2 se complétant mutuellement représentent schématiquement en élévation, par- tiellement en coupe verticale, une installation complète propre à l'exécution du procédé. 



   1 désigne le four de chauffage sous pression pourvu d'un serpentin 3 chauffé par les brûleurs à gaz 2, et 4 la soupape de détente, établie au fond d'un réservoir 5. La com- munication entre le serpentin de chauffage 3 et la soupape de détente 4 se fait par la conduite 6. La soupape 4 est maintenue en place par un bras 7 qui peut osciller autour de l'axe 8 et est repoussé vers le bas   pâr   un levier à con- trepoids 9. Dans l'exemple considéré, la matière soumise dans le serpentin 3 au chauffage sous pression, est constituée, suivant   l'invention,   de parties déterminées, fractionnées par distillation, de la matière première et des produits de 

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 cracking.

   Elle est prélevée par la pompe foulante 10, à travers la conduite d'aspiration 12, de différents récipients collecteurs 62, 70, 73, dont il sera question ultérieurement, et envoyée au serpentin 3 à travers la conduite de refoule- ment 11. La matière première est emmagasinée dans le récipient 13 et introduite dans le circuit des opérations de la manière décrite ci-après. Le récipient 5, au fond duquel est aménagée la soupape de détente 4, est pourvu à la partie supérieure d'un trop-plein 14, de telle sorte qu'il s'établit dans celui- ci et au-dessus de la soupape 4, c'est-à-dire du côté dépres- sion de cette dernière, une couche de liquide 15.

   Le liquide qui s'écoule par le trop-plein 14, généralement constitué par du brai d'un degré de dureté plus ou moins élevé, est conduit dans un réfrigérant 16 et envoyé par un tube de descente 17 dans un récipient 18..Au-dessus de la soupape 4, suivant l'axe vertical de cette dernière, un tuyau 19 ouvert aux deux bouts, et un plateau déflecteur sont disposés dans le récipient 5. La partie supérieure du tuyau 19 s'élève dans l'espace supérieur sans liquide 21 du récipient 5. On main- tient dans cet espace 21 une pression de vapeur qui n'est qu'un peu plus élevée que la pression atmosphérique exté- rieure, l'excès de pression devant être simplement suffisant pour compenser la résistance à la circulation des vapeurs dans les appareils subséquents, notamment dans les colonnes de distillation et de fractionnement.

   On charge par exemple la soupape de détente 4 de telle manière, qu'elle commence à s'ouvrir sous l'action d'une pression de 50 atmosphères s'exerçant sur sa face inférieure; cette pression règne alors aussi à   l'extrémité   de sortie supérieure du serpentin de chauffage 3. La pompe de refoulement 10 doit alors envoyer l'huile de goudron aspirée, qu'il s'agit de traiter, à      

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 travers la conduite 11 sous une pression qui dépasse celle indiquée ci-dessus dans une mesure correspondant à la ré- sistance à la circulation dans le serpentin   3,   par exemple sous une pression de 60 atmosphères.

   Le chauffage de l'huile dans le serpentin 3, est par exemple poussé à tel point que celle-ci est envoyée par la conduite 6 à la soupape de détente 4 à une température de   5100C.   Par suite de la détente de l'huile dans la soupape 4, de 50 atmosphères à la pression atmosphérique approximativement, la température de la matière diminue dans une mesure notable, variant suivant la conduite de l'opération et les conditions de fonctionnement. La température finale peut être d'environ 400 C ou davantage. On peut alors obtenir aussi approximati- vement cette température dans le récipient 5 et dans sa cham- bre de vapeur 21.

   Le jet détendu qui s'échappe de la soupape 4 entraîne par le tuyau 19 comme dans un injecteur le liquide qui se trouve dans le récipient 5 et le projette sur le plateau déflecteur 20 de manière à le mettre en circulation; de cette façon, une partie de la fraction goudronneuse, à point d'ébullition élevé à discrétion, est continuellement séparée et s'écoule par le trop-plein 14. 



   Directement au-dessus de la chambre de vapeur 14 est disposé un récipient 22 qui agit comme évaporateur à chauffage indirect. Les surfaces de chauffe indirectes sont constituées par le fond 23 et un tube central 24 qui toute- fois pourrait naturellement être remplacé par une série de tuyaux semblables. Au-dessus de l'extrémité supérieure de sortie du tube 24 se trouve un plateau déflecteur 25. Le récipient 22 comporte d'un côté un trcp-plein à siphon 26 et un siphon 27; à ce dernier est raccordé extérieurement le 1 tuyau d'évacuation 28. Les dispositifs 26 et 27 permettent 

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 d'une part de maintenir constamment le liquide dans le ré- cipient 22 jusqu'au niveau 29 d'autre part, d'évacuer tou- jours à l'extérieur le liquide du fond du réservoir.

   De cette façon on établit un contre-courant entre les gaz chauds qui s'élèvent dans le tuyau 24 et le liquide amené dans le ré- cipient 22. Le liquide évacué par la conduite 28 peut être amené par un réfrigérant 31 et une conduite de décharge 32 au récipient 33. 



   La colonne de distillation 38 qui, dans l'exemple considéré, comprend quatre plateaux à cloches, est montée sur le récipient formant évaporateur 22, auquel elle est raccordée directement. Le trop-plein 39 de son plateau in- férieur communique par l'intermédiaire d'un joint hydrauli- que 40 avec la partie supérieure du récipient 22. De ce joint hydraulique 40 part un tuyau de descente 41, pourvu d'un organe obturateur 42 et relié au fond du réservoir 5 où il débouche en 43. Ce tuyau 41 permet d'amener éventuellement le résidu de la distillation qui s'écoule de la colonne 38 par le trop-plein 39 directement à la base du récipient 5, en court-circuitant l'évaporateur 22. Des robinets de purge 45, 46 à la base du récipient 22 et du siphon latéral 27 ser- vent à effectuer la vidange complète pendant l'arrêt des opérations. 



   La colonne 38 reçoit par le bas la charge de vapeurs de chauffage de l'évaporateur 22 évacuées par le tuyau 24 et de vapeurs d'huile qui se dégagent dans cet évaporateur, et par le haut, le goudron brut ou la matière première emma- gasinée dans le réservoir 13 et que la pompe 48 aspire par la conduite d'aspiration 49 pour la refouler dans la conduite d'amenée 47. Du côté refoulement de la pompe 48, la matière 

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 peut être envoyée soit par la tuyauterie 50 dans la conduite d'amenée ci-dessus mentionnée 47, soit par une autre tuyaute-   rie 51 à la base du réservoir 5 ; on peut ef-   fectuer les deux alimentations en même temps, suivant un pour- centage déterminée qui doit être réglé par des organes obtura- teurs 34, 35 montés dans les deux conduites.

   Entre les con- duites 50 et 47 peut être intercalé dans une dérivation 52, 53, un échangeur de chaleur 54, monté dans le trajet des gaz d'é- chappement 30, 36 du four 1 et susceptible d'opérer un cer- tain chauffage préalable de la matière première qui doit être introduite dans la colonne de distillation 38 par la conduite 47. Cette matière première parcourt alors d'abord la colonne 38 et ensuite l'évaporateur 22. Lorsqu'elle est constituée de goudron riche du genre indiqué dans l'exemple renseigné à la fin de la présente description, elle possède une teneur en brai, c'est-à-dire en éléments ayant un point d'ébulli- tion supérieur à   360 C,   d'environ 25 % à l'entrée de la co- lonne 38 et d'environ 60 % à la sortie de celle-ci, c'est-à- dire au trop-plein 39.

   Cette matière ainsi concentrée en brai est alors par son passage dans l'évaporateur 22, évaporée davantage, c'est-à-dire qu'elle est débarrassée des huiles à point d'ébullition inférieur à 360 C. Ceci peut être poussé au point, qu'à la sortie du fond'du récipient 22, par le trop-plein 26, on obtient un brai dur pratiquement normal, c'est-à-dire un brai qui contient à discrétion, exclusive- ment des éléments dont le point d'ébullition est supérieur à   360 C.Ce   résultat peut être obtenu parce que l'évapora- teur 22, constituant un dispositif à action indirecte, est placé directement au-dessus de la soupape de détente 4 et utilise par conséquent pour son chauffage aux surfaces 

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 de chauffe 23, 24 directement la haute température des pro- duits de détente,

   qui règne encore derrière le point de dé- tente et est due en partie à un commencement de surchauffe, déterminée par la détente, mais néanmoins passagère seulement. 



  Lorsque les produits de la détente passent de l'évaporateur 22 dans la colonne 38, leur température a déjà sensiblement baissé, de telle sorte qu'ils ne donnent pas en cet endroit un brai concentré comme résidu de distillation, mais y évapo- rent encore une certaine partie des éléments du produit de distillation à point d'ébullition moins élevé que le brai, c'est-à-dire des huiles à point d'ébullition élevé, et peu- vent ainsi concentrer le résidu de la distillation qui se forme. 



   Les vapeurs qui s'échappent du plateau supérieur de la colonne 38, sont introduites, suivant l'invention, dans une autre colonne 55, qui est montée sur la première 38, par l'in- termédiaire d'une bague intercalaire 56. Les colonnes 38 et 55 forment ainsi pratiquement deux sections d'une colonne unitaire. Naturellement, les deux colonnes 38 et 55 peuvent tout aussi bien être montées séparément l'une de l'autre. Un déflegmateur 57, de type usuel, est monté au sommet de la colonne 55, pour obtenir un bon fractionnement. La bague in- tercalaire 56 est pourvue d'un tuyau perforé annulaire 58 pour l'introduction de vapeur d'ébouillantage direct; en outre on pourrait établir en cet endroit, un serpentin de chauffage à action indirecte (non représenté).

   D'ailleurs, le compartiment 56 sert uniquement de collecteur pour recueil- lir les produits de distillation liquide, qui s'écoulent du haut de la colonne 55, et les évacuer, éventuellement par un tuyau d'embranchement avec obturateur 59, qui est relié à un réservoir 62 par l'intermédiaire d'un siphon 60 et d'un tuyau de descente 61. La partie des produits refluant de la 

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 colonne 55, qui n'est pas évacuée de la bague intercalaire 56 vers l'extérieur par le branchement 59, passe au plateau supérieur de la colonne 38. A diverses hauteurs, les plateaux de la colonne 55 sont pourvus de branchements 63, 64 avec obturateurs, pour pouvoir soutirer à volonté des produits huileux de la distillation, éventuellement à points   d'ébul-   lition différents, à l'état liquide.

   Les branchements 63 se réunissent en une conduite de décharge 65 et les branche- ments 64 en une conduite de décharge 66. La conduite 65 est re liée par l'intermédiaire d'un siphon 68 et d'un tuyau de des- cente 69 à un réservoir 70, et la conduite 66 par l'intermé- diaire d'un siphon 71 et d'un tuyau de descente 72 à un ré- servoir 73. Les produits liquides de la colonne 55 recueillis dans les réservoirs mentionnés 62, 70 et 73, et qui, par suite de l'absence de refroidissement intermédiaire, possèdent en- core leur chaleur propre de la colonne, servent, comme il a été décrit au début de ce mémoire, de matière pour l'alimen- tation de la pompe foulante 10, dont la conduite d'aspira- tion 12 est raccordée dans ce but par des branchements avec obturateurs à chacun de ces trois réservoirs.

   On peut em- ployer de cette manière des fractions à points d'ébullition différents, provenant des produits de détente de la soupape 4, comme matières premières destinées au chauffage sous pres- sion dans le serpentin 3. Les points d'ébullition, ou les limites d'ébullition, de ces trois fractions, sont alors naturellement d'autant plus élevés, que les plateaux de la colonne 55 d'où celles-ci sont soutirées se trouvent à un niveau plus bas, c'est-à-dire que la conduite de décharge 66, 72 et le réservoir correspondant 73 reçoivent les produits à point d'ébullition relativement bas, qu'on peut appeler, 

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 si l'on prend comme exemple la distillation des goudrons de houille, des huiles moyennes,

   tandis que la conduite de dé- charge 65 et 69 et le réservoir 70 reçoivent des produits à point d'ébullition plus élevé et la conduite de décharge 59,61 et le réservoir 62, les produits huileux à point d'é- bullition le plus élevé, quiprésentent en quelque sorte le caractère des huiles lourdes. Les produits les plus volatils de la distillation, qui sont constitués principalement par des benzènes, c'est-à-dire par des produits dont le point d'ébul- lition atteint 180 C et des éléments moins volatils qui y sont mélangés, s'échappent du sommet de la colonne 55 par la conduite 74. Suivant la conduite de l'opération et l'effica- cité de la colonne 55,qu'on peut régler dans une grande me- sure par le déflegmateur 57, le pourcentage des produits de grande valeur de la série des benzènes peut augmenter dans une mesure plus ou moins forte.

   Il est possible, par exemple, d'obtenir sans difficultés spéciales, un produit de distilla- tion ayant une teneur en benzène pouvant atteindre 95   %,   notamment lorsqu'on n'est pas astreint à la condition d'obte- nir pour le brai produit par le procédé un degré de dureté très élevé. Mais dans bien des cas il est plus commode pour la conduite de l'opération et plus avantageux pour le cracking de régler le fonctionnement de la colonne 55 de manière à retirer par la conduite de vapeur 74 un mélange de vapeurs qui comprend outre les éléments désirés de la nature des ben- zènes, de grande valeur, à point d'ébullition ne dépassant pas   180"C,   un pourcentage considérable, pouvant atteindre 50% et même davantage, de constituants comportant des éléments à point d'ébullition plus élevé.

   Au mélange de vapeurs d'é- chappement renfermant les benzènes s'ajoutent encore, lors- qu'on emploie la crépine à vapeur 58, la vapeur d'eau de   celle-ci, ainsi'qu'une certaine partie de gaz permanents,    

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 appelés gaz de cracking. Le traitement subséquent de ce mélan- ge de vapeurs, se fait avantageusement de la manière ci- dessous décrite: 
Le mélange de vapeurs est envoyé à un réfrigérant 75 dans la partie supérieure duquel est monté un serpentin 76 refroidi par de l'eau pour condenser les vapeurs, tandis qu'à la partie inférieure se trouve un récipient séparateur 77 pour séparer l'eau de l'huile. L'eau passe du fond du ré- cipient séparateur 77 par un siphon 78 dans un boisseau à re- gard 79 et s'échappe par une conduite de décharge 80.

   L'huile récupérée, qui surnage au-dessus de l'eau et qu'on peut dé- signer par huile légère, est évacuée, à la partie supérieure par un boisseau 81, muni d'un regard, dans une conduite de décharge 82 et de là par un siphon 83 et une autre conduite de descente 84, dans un réservoir 85. Les gaz de cracking permanents qui sont restés à l'état détendu pendant le re- froidissement dans le serpentin réfrigérateur 76, s'échappent par le boisseau à regard 81 dans une conduite 86 qui y est raccordée et sont recueillis dans un gazomètre 87 où ils sont maintenus disponibles pour toute utilisation désirée. 



  Ils constituent en général un gaz à grand pouvoir chauffant et éclairant. 



   Lorsque l'huile légère retirée par le boisseau à re- gard 81 contient un pourcentage notable de produits à point d'ébullition supérieur à   180 C,   on ne l'emmagasine de pré- férence pas dans le réservoir 85, mais on la conduit avant son arrivée dans la conduite de décharge 82, en fermant celle-ci, dans une conduite d'embranchement 88 et de cette dernière, par le siphon 89, dans la colonne de rectification 90. Elle est séparée par celle-ci en une fraction de benzène à pourcentage élevé, qu'on récupère comme produit de distil- 

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 lation volatil,et en un résidu qui renferme tous les élé- ments à point   de,ébullition   plus élevé.

   La colonne 90 comporte pour assurer un fractionnement efficace, un déflegmateur supérieur 91, et en outre, à sa base, un chauffage indirect par un serpentin de chauffe intérieur   92.   Le résidu de la distillation extrait à la base de la colonne de rectification 90 par la conduite 98 et constitué presque exclusivement d'huiles à points d'ébullition supérieurs à 180 C, est éva- cué de préférence par un réfrigérant 99 et déchargé par le tuyau de descente 100 dans le réservoir 101. Toutefois, comme ce résidu est un produit à point d'ébullition très élevé de la colonne 55, on pourrait naturellement l'employer comme les autres produits similaires de celle-ci, qui en sont extraits directement, et conséquemment le mélanger par exem- ple aux produits extraits de la colonne 55 par les décharges 64 et emmagasinés dans le réservoir 73.

   Les vapeurs de dis- tillation de la colonne de rectification 90, dont le point d'ébullition est inférieur à   180 C,  c'est-à-dire les benzènes, mélang.és à des quantités peu importantes de vapeur d'eau, s'échappent du sommet du déflegmateur 91 par la conduite 102 dans le réfrigérant 103, sont condensées dans le serpen- tin refroidisseur 104 de ce dernier et séparés en benzènes et en eau dans le séparateur 105. L'eau est évacuée par le siphon 106, à travers le boisseau 107, dans une conduite de décharge 108 et rejetée comme eau résiduaire. Le benzè- ne s'écoule par le boisseau à regard 109, qui est pourvu d'un tuyau de purge d'air 110, dans une conduite de décharge 111, et est emmagasiné dans le réservoir 112. 



   Comme caractéristique propre au présent procédé, il y a lieu de faire remarquer que, du moins pour certaines matiè- 

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 res premières, il se produit dans le courant d'huiles d'hy- drocarbures en circulation continue dans l'appareil, qu'on amène dans le serpentin de chauffage sous pression 3 et dont on réduit la haute pression dans la soupape de détente 4, un enrichissement graduel en naphtaline, qui dépasse la quantité de naphtaline fraîche qu'on introduit dans le procédé notam- ment avec la matière première même, c'est-à-dire que le procédé de cracking produit également une nouvelle quantité de naphtaline comme produit de décomposition.

   On constate en outre que cette concentration croissante de la naphtaline dans l'huile destinée à être soumiseau chauffage sous pres- sion n'a pas d'influence sur le rendement en produits de cracking de la nature des benzènes. Il en résulte qu'il con- vient de laisser dans le circuit cette naphtaline en voie d'en- richissement. Ceci est réalisé suivant le procédé décrit, du fait que les huiles destinées au chauffage sous pression sont extraites de la colonne 55, par les décharges 59, 63 et 
64, en emportant, comme il a été dit précédemment, leur chaleur propre, et comme on n'effectue pas de refroidissement, elles sont envoyées encore chaudes à la pompe de refoulement 10.

   De cette manière, la naphtaline est maintenue continuel- lement en solution dans l'huile de telle sorte qu'elle ne peut pas se précipiter par cristallisation et s'échapper sous cette forme du circuit des opérations. 



   On peut naturellement varier dans leurs détails le procédé et le dispositif servant à son exécution, notam- ment l'installation d'ensemble au point de vue de la cons- truction. 



   On a déjà mentionné précédemment que l'évaporateur   22   peut être mis hors circuit entièrement ou partiellement et être   court-circuité   de telle façon que le résidu de la colonne 38 qui s'écoule par le trop-plein 39 soit introduit 

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 par la conduite 41, dont on maintient l'obturateur 42   ou-   vert, directement dans le réservoir 5 et par suite dans la masse liquide placée devant la soupape de détente 4.

   L'ac- tion directe des produits de la détentequi s'échappent de la soupape 4, sur le mélange d'huile à teneur en brai intro- duit dans le réservoir 5 provoque en cet endroit la concen- tration de ce brai qui est propreau présent procédé, natu- rellement quelle que soit la provenance de l'huile goudron- neuse introduite, qu'elle provienne-. de la matière première ou du résidu de la colonne de distillation. 



   En outre, le type de la colonne 38, 55 ne joue pas un rôle essentiel, du moment qu'on obtienne le fractionnement indiqué en benzène, huiles de cracking à point d'ébullition plus élevé et résidus goudronneux. On pourrait par exemple employer au lieu d'une colonne, un système de plusieurs co- lonnes en série, à fonctionnement conjugué. 



   EXEMPLE 
On emploie comme matière première un goudron supé- rieur, obtenu suivant le brevet belge N    376.378.,   par dis- tillation et cokéfaction de houille de Westphalie contenant environ 19% de matières volatiles, dans des fours à cham- bres en aspirant les produits de la distillation du sein de la masse de charbon, ce qui se fait par l'emploi d'une dépression notable, atteignant environ 200 mm. de la colonne d'eau. Avant de l'employer, on débarrasse ce goudron, dans une colonne de prédistillation, de la majeure partie de ses élém-énts   très.volatils   à point d'ébullition inférieur à 180  environ. Un pareil goudron obtenu par aspiration interne, contient environ 25% d'éléments à point d'ébullition plus élevé   qu'on,désigne   sous le nom de brai.

   La teneur en naphta- line de ce goudron est d'environ 2%. 

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   La pompe 48 refoule'250 kg. par heure de cette matiè- re première par la conduite 51 dans le récipient 5. En même temps la pompe foul.ante 10 chasse une quantité quatre fois plus grande, donc 1000 kg. par heure, d'huile de cracking, arrivant par les décharges 59, 63 et 64 de la colonne   55,   dans le serpentin de chauffage 3 à une pression telle, qu'une pression de 50 atm. peut être maintenue à la soupape de dé- tente 4. Le chauffage du four 1 est réglé de telle manière que cette quantité d'huile peut être chauffée jusqu'à pré- senter une température de 510 C en amont de la soupape de détente 4.

   Par suite de la détente dans la soupape 4   jusqu'à   la pression atmosphérique approximativement, et de l'action refroidissante du liquide 15   accumulé   devant la soupape et constamment renouvelé par l'arrivée de matière première d'une part et de résidu de la colonne de distillation d'autre part, il se produit un refroidissement des produits de détente, de telle sorte qu'il règne dans   l'espace.21   une température d'environ 370 C. Par la cession de chaleur des produits de détente au mélange liquide 15, des vapeurs se dégagent de ce   dernier,,   de telle sorte qu'on retire du trop-plein 14 du brai dont le point de ramollissement est de 65 à 70 C, avec un dé- bit de   125   kg. par heure.

   Le restant des vapeurs d'huile qui contiennent les produits de cracking de la nature des benzènes et de faibles quantités d'éléments à point d'ébullition élevé analogues au brai, pénètre'dans la colonne 38, 55 par le bas, se condense partiellement dans le déflegmateur   57   et se fractionne par l'effet de rectification de la colonne. 



  Du sommet du   déflegmateur   57 s'échappe un produit de distilla- tion qui donne dans le réfrigérant 75 d'une part 50 kg. de benzène à 95% d'éléments à point   d'ébullition   inférieur à 

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 180 C d'autre part 26 kg. de gaz de cracking par heure. De la base de la colonne 38, une quantité relativement faible de résidus de distillation, c'est-à-dire des huiles à point d'ébullition élevé et les substances analogues au brai, estamenée par la dérivation 41 au réservoir 5 en 43.

   Par les décharges latérales 64,63 et 59 de la colonne 55, des huiles moyennes et des huiles lourdes dont les limites d'ébullition approximatives sont comprises entre 200 - 350 C, sont envoyées dans les réservoirs 73, 70, 62 et amenées de ces derniers, encore chaudes, dans la pompe foulante 10 par la conduite d'aspiration 12. L'huile de cracking ainsi en- trainée dans le circuit des opérations de l'appareil s'enri- chit graduellement en naphtaline jusqu'à présenter une con- centration d'environ 20 à 25%, 'qui reste alors constante définitivement; la naphtaline restant en solution est en- trainée à travers l'appareil. 



   La quantité introduite à raison de 250 kg. par heure de goudron brut comme matière première donne donc lieu comme produits de l'opération 125 kg. ou   50%   de poix, 50 kg.ou 20% de benzène et   25   kg. ou   10%   de gaz de cracking. Les 50 kg. restants ou 20% constituent en dehors des pertes la quantité- d'huile à teneur en naphtaline, qui apparaissent comme excédents dans certains des réservoirs 62, 70,   73     et. repré-   sentent dans le produit final la partie de la matière pre- mière réfractaire au cracking. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS --------------------------- 1. Procédé de cracking de matières hydrocarburées en phase liquide, par application d'un chauffage sous pres- sion avec détente subséquente et emploi de la chaleur propre <Desc/Clms Page number 17> des produits de détente dans .unecolonne de distillation pos- térieure, caractérisé en ce qu'on effectue au moyen de la colonne un fractionnement des produits de la détente amenée dans le circuit des opérations, en un distillat benzénique à faible point de,ébullition., des huiles exemptes de brai à point d'ébullition plus élevé et un résidu à point d'ébulli- tion très élevé, et que la fraction des huiles exemptes de brai, exclusivement, est envoyée à travers la conduite de chauffage sous pression et le dispositif détendeur,
    tandis que la matière première et le résidu de la colonne de distil- lation sont amenés comme liquide de barillet au dispositif détendeur et y sont concentrés jusqu'à l'obtention de brai.
    2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les produits de détente sont utilisés sur le trajet entre le dispositif détendeur et la partie inférieure de la colonne pour effectuer un chauffage indirect en contre-courant d'un évaporateur intermédiaire qui sert à produire la concen- tration du résidu de la colonne et éventuellement en même temps celle de la matière première jusqu'à l'obtention de brai mou ou de brai dur.
    3. Procédé suivant les revendications 1 et 2, carac- térisé en ce qu'une partie de la matière première est intro- duite dans la section inférieure de la colonne.
    4. Procédé suivant les revendications 2 et 3, ca- ractérisé en ce que la matière première qui doit être en- voy.ée en contre-courant à la colonne ou à l'évaporateur est chauffée d'abord par les gaz d'échappement du four de chauf- fage sous pression.
    5. Procédé suivant les revendications 1 à 4, carac- térisé en ce que le fractionnement dans la colonne est pous- sé à un degré tel qu'on retire à son sommet un distillat benzénique à haute teneur en benzène. <Desc/Clms Page number 18>
    6. Procédé suivant les revendications 1 à B, ca- ractérisé en ce que les huiles exemptes de brai qui doivent être conduites dans le four de chauffage sous pression sont soutirées, à la partie médiane de la colonne, des liquides de reflux recueillissur ses plateaux et sont ramenées encore chaudes à la pompe de refoulement sans avoir ,été soumi- ses à un refroidissement spécial.
    7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que par une conduite continue et par l'emploi en cir- cuit continu des huiles maintenues chaudes destinées à subir le chauffage sous pression, on produit un enrichissement des huiles en naphtaline jusqu'à une concentration définitive.
    8. Procédé suivant les revendications 1 à 7, carac- térisé en ce qu'on emploie comme matière première du cracking un goudron obtenu par distillation et cokéfaction de houille avec aspiration des produits de distillation du sein de la masse de charbon, de préférence sous une forte dépression.
    9. Installation pour l'exécution du procédé suivant les revendications 1 à 8, caractérisée par les particularités suivantes, employées soit ensemble, soit éventuellement en partie seulement: Un réservoir comportant une soupape de détente, aménagé de telle manière que celle-ci est entourée, comme d'un liquide de barillet, de la matière première amenée et du résidu de la colonne, une colonne de distillation disposée à un niveau plus élevé que ce réservoir et communiquant avec celui-ci de manière à permettre l'ascension des produits de détente et la descente du résidu de la colonne ; desdé- charges delà colonne pour extraire les fractions d'huile exempte de poix étales conduire à une pompe foulante, qui les refoule dans un tube de chauffage sous pression et les envoie à la soupape de détente ;
    une seconde pompe qui envoie la ma- <Desc/Clms Page number 19> tière première en partie dans le réservoirrenfermant la soupape de détente, en partie également dans la section inférieure de la colonne; un réfrigérant pour condenser les benzènes de la distillation qui s'échappent du sommet de la colonne et un gazomètre pour recevoir les gaz de cracking non condensables qui restent dans le réfrigérant.
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