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" PROCEDE DE RECUPERATION DES SOUS-
PRODUITS DES FOURS A COKE".
La présente invention concerne l'extraction de poix et d'huiles des gaz de fours à coke et autres gaz similai- res de la distillation de la houille .
Les gaz de tours. à coke chauds., quittant les tours à coke à une hauta température , 9, autour de 600 ou 700 C, ou plus, sont communément recueillis. dans un collecteur commun à un nombre considérable de fours et y sont refroidis par des)aux ammoniacales, ou des eaux ammoniacales et du goudron, avec ce résultat que du goudron lourd se sépare des. gaz, après quoi les gaz passent, par une conduite trama.
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versale, à un système condenseur où le goudron léger ou les huiles goudronneuses sont condenses .Le goudron lourd pro- venant du collecteur, est communément mélangé avec le gou- dron léger ou les huiles goudronneuses provenant des con- denseurs et soumis à une distillation dans des chaudières prdinaires à distiller le goudron pour la production d'huiles et de poix marchandes .
Suivant la présente invention, les gaz chauds des fours coke sont traités directement pour la production et l'ex- tractiode poix à point de fusion réglé et l'extraction di- recte d'huiles propres, ou relativement propres, d'une na- ture marchande .
Dans le procédé de l'invention, on soumet les gaz de fours à coke chauds à un refroidissement réglé, de leur tem- pérature maximum à une,température plus basse, réglée, telle qu'il se apndense de ces gaz suffisamment des constituants vaporeux plus lourds- pour donner une poix ayant le point de fusion désiré,-et on soumet les gaz, après ce traitement et pendant qu'ils sont encore à une température relativement élevée, à un traitement de nettoyage ou d'épuration avec de la poix de la. même composition(ou d'une composition simi- laire) quant aux huiles volatiles entrant dans sa, constitu- tion, que celle tenue en suspension dans les gaz à la.
tempé- rature réglée, la poix dont il est fait usage pour l'épura- tion étant réchauffée, ou maintenue, à une température égale à celle des gaz, ou voisine de celle-ci . En épurant les gaz de cette façon, on en enlève une partie ou la tota- lité des particules de goudronqui y sont tenues en suspen- sion, sans aucune distillation importante du goudron employé pour l'épuration et sans aucun enrichissement important des gaz en constituants vaporeux .
On peut produire ainsi des gaz relativement propres, ayant une haute température et un
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haut degré de non-saturation, en ce sens qu'ils contien- nent les constituante vaporeux normaux des gaz de fours à coke chauds à la température particulière sans accroissement notable en constituants vaporeux dû au traitement d'épura- tion.
On peut ensuite soumettre les gaz épurée ,ou nettoyés , chauds à un refroidissement pour en condenser des huiles contenant beaucoup moins que la quantité normale de goudron* On peut également les employer avantageusement pour une nouvelle distillation de goudron, d'huiles goudronneuses ou d'huiles, usage pour lequel leur nature hautement non saturée lea rend précieux, tandis que le fait qu'ils sont débarrassés, ou relativement débarrassés, de constituante poisseux lourds empêche une contamination du distillât par ceux-@i.
Le procédé de l'invention permet d'extraire directement des gaz de fours à coke chaude des poix à points de fusion réglée . Il permet également d'extraire directement des huiles propres au oréosotage et à d'autres usagea . Par exem- ple, lorsque l'épuration, ou nettoyage;, des: gaz de fours à coke chauds avec la poix est suffisamment complète, toutes, ou pratiquement toutes, les particules de poix peuvent être ,séparées des gaz et on peut ensuite condenser directement de ceux-ci une huile propre, ou relativement propre.
Lorsque l'épuration avec la poix n'effectua qu'un nettoyage partiel des gaz, on peut condenser subséquemment de ceux-ci une hui- le goudronneuse avec une teneur en goudron, ou une teneur en poix, beaucoup plus faible que celle normalement contenue dans les huiles goudronneuses séparées dans les condenseurs des usines de récupération de sous-produits . On peut facile- ment obtenir , par le procédé de l'invention, dee huiles goudronneuses extraites directement, propres au créosotage .
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Le refroidissement réglée préliminaire ,des gaz de fours à coke chauds peut être facilement effectué par une pulvérisation limitée d'eau ou de lessive ammoniacale, par exemple : en pulvérisant la lessive ammoniacale dans. le collecteur ordinaire: en différents points , ou en la pul- bérisant dans des cols de cygne prdinaires.
Cette intro- duction de lessive ammoniacale , ou eaux ammoniacales , aura pour résultat , si elle n'est pas convenablement réglée, la précipitation d'un goudron lourd, due à un surrefroidissement local des ga@ en contact avec la lessive ammoniacalemais, en réglant et limitant la quantité de lessive ammoniacale, on peut maintenir les gaz à une température suffisamment élevée pour éviter ce surrefroidissement local et pour qu' ils tiennent en suspension des particules de poix du point de fusion désiré Le rendement en goudron, extrait subsé- quemment des gaz à l'épuration, sera réduit dans la mesure où du goudron lourd est précipité ,ou disposé, des gaz dans le collecteur .
les gaz quittant le four à coke sont hautement non saturés en ce qui regarde la proportion plus grande des hui- lea volatiles présentes dans le goudron de houille C'est pour cette raison que, bien des fois, on peut distiller par les gaz le goudron présent dans ceux-ci . Les gaz tiennent en suspension les constituants poisseux non volatils du goudron .
Lors du refroidissement des gaz, il s'en sépare pro- gressivement les constituants qui sont originellement en- traînés sous la forme de vapeurs et qui atteignent leur point de rosée en se refroidissant . Ce refroidissement a , en conséquence, pour effet de précipiter ou déposer des gaz, c'est-à-dire de convertir d'une forme vaporeuse à un état liquide, les constituants plus lours entraînés, au début,
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par les gaz sous. la forme de vapeur . Ces constituants sé- parés ,et ceux tenus en suspension, au début ,par les gaz, forment la,. poix qui est extraite des gaz dans. le procédé de l'invention.
On peut refrodiir les gaz, par un refroidissement pré- liminaire de la manière décrite, à une température d'envi- ron 2250 C, ou plus basse, par exemple ,puis les épurer avec de la poix à cette température .Le refroidissement doit être poussé à une température suffisamment basse pour assurer que les particules de poix sont fluides et coulent libre- ment à la température où se fait l'épuration On a trouvé , dans un cas, que la poix extraite des gaz à 3250 a était dans un état semi-solide et d*un point de fusion si élevé qu'on ne pourrait pas en faire usage pour une épuration . Avec le gaz à une température de 8500 C,la poix était cepen- dant suffisamment fluide pour servir , d'une façon satisfai- sante, d'agent dépuration.
La ).Ou employée pour épurer ou nettoyer les gaz peut avantageusement être celle séparée des gaz. ..Au début du procédé ,on peut employer une poix de composition et de température similaires .La poix doit être réchauffée ,ou maintenue, sensiblement à la même température que celle des gaz afin de séparer de ceux-ci les particules de poix sana refroidir davantage les gaz dans une mesure considérable et sans distillation importante de la poix elle-même.
En em- ployant de la poix chaude, à une température @orrespondant, ou à peu près , à celle des gaz à épurer ,et de la même composition que celle tenue en suspension dans les gaz ou d'une composition similaire, on peut nettoyer efficaccement les gaz et les débarrasser d'une partie, ou de la plus grande proportion ,des particules de poix qui y sont tenues en suspension, avec récupération résultante de la poix et avec production de gaz propres ou partiellement nettoyés d'ou l'on peut extraire subséquemment des huiles propres, ou
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relativement propres.
Le traitement des gaz chauds avec la poix peut s'effec- tuer de diverses façons .0 On peut, par exemple, faire passer les gaz dans un épurateur et les y nettoyer avec la poix chaude . Un épurateur à, colonne ordinaire ,qui amènera la poix liquide chaude en contact intime avec les gaz, peut être efficacement employé à cet effet .En raison des proprié- tés physiques de la poix et de la tendance des poix à point de fusion plus élevé à se solidifier rapidement sur des sur- faces refroidies ,il vaut mieux, en général , ne pas faire usage de colonnes ou tours d'épuration auxquelles la poix a à.
être pompée ou élevée ,lorsqu'on recueille des poix ayant un point de fusion de 107 Cou plus Au lieu d'employer
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,j un épurateur , on peut pulvériser la poix liquide dans les gaz, ou amener autrement ceux-ci en contact intime avec cette poix, dans le collecteur pour en enlever plus ou moins des particules de poix y tenues en suspension .Par exemple, on peut faire passer les gaz à travers le collecteur ou à tra- vers un réservoir ou récipient contenant une masse, ou un courant, de la.
poix d'épuration et on peut pulvériser mécani- quement cette poix dans les gaz pour l'amener en contact intime avec eux . Les gaz tenant encore des particules de poix en suspension seront ensuite soumis à un nouveau traitement pour en enlever les particules de poix tenues en suspension dedans, traitement qui peut consister , par exemple, à les soumettre à l'action d'un séparateur mécanique du type cyclone ou d'un autre type .
Four enlever efficacement des gaz les particules de poix qu'ils tiennent en suspension, la poix employée pour l'épura- tion ou nettoyage doit être amenée en contact intime avec eux.
Si l'on veut débarrasser complètement lea gaz des particulea de poix y tenues en suspension , l'épuration doit être suffi samment complète pour donner ce résultat . Cependant, lorsqu'
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ne ne désire qu'un nettoyage partiel des gaz pour en sépa- rer des particules de poix y tenues en suspension, l'épura- tion ou lavage peut être moins complet et peut laisser une quantité réglée de la poix ou des goudrons lourds dans les gaz d'ou ils seront subséquemment extraits avec les huiles sous la forme d'huiles goudronneuses, par exemple, pour être utilisés comme compositions de créosotage .
La température de la. poix chaude employée pour l'épura- tion peut être maintenue ,par exemple, en réchauffant la poix et en la faisant circuler à travers un échangeur de chaleur pour fournir la chaleur supplémentaire qui peut ê- tre nécessaire Ou bien les gaz employés peuvent être à une température un peu plus élevée, suffisante pour four- nir la chaleur qui peut être nécessaire pour maintenir la poix à une température suffisamment élevée ,
Lorsque la poix à produire est une poix à point de fusion relativement bas, environ 410 C, par exemple ,on refroidira les gaz de fours à coke ,chauds, à une tempéra- ture relativement basse, mais encore suffisamment élevée pour tenir des particules de poix du point de fusion désirée Dans des cas de ce genre, les gaz ont été trouvés,
à Pins- tallation de fours à coke ,avoir une température autour de 110 à 120 C, et ils peuvent être refroidis à cette tempé- rature par un refroidissement réglé avec des eaux , ou les- sive ammoniacales puis lavés, ou épurés, à cette tempéra- ture avec de la poix de même point de fusion et de même com- position que celle tenue en suspension dans les gax, ou d'un point de fusion et d'une composition similaires .Ces tem- pératures de gaz peuvent varier dans une large mesure entre des installations de fours à coke individuelles ;
mais dans une installation ,et lors d'une opération particulières quel- conques , on les trouvera suffisamment constantes pour permet- tre un contrôle faciles
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Lorsqu'on désire une poix à point de fusion plus élevé, autour de 60 C, par exemple , on doit maintenir lea gaz à une plus haute température A une installation, par exem- ple, on trouva que, pour produire une poix à point de fusion de 60 C, on ne devait refroidir les gaz qu'à une tempéra- ture autour de 135 à 1450 C avant de les soumettre à un la- vage ou épuration avec de la poix de la température et d'une composition correspondante celles de la poix contenue dans les gaz o Pour une poix à point de fusion plus élevé au- tour de 88 C, par exemple , les gaz doivent être à une tem- pérature plus élevée ,
autour de 165 à 1750 C, tandis que pour des poix à point de fusion plus élevé , fondant autour de 100 à 1070 C, on doit maintenir les gaz à une tempéra- ture autour de 180 à 1900 C. Pour des poix fondant autour de 120 à 126 C,la température des gaz doit être autour de 200 à 210 C tandis que pour de la poix fondant autour de 1440 C, on doit employer une température de gaz d'environ 235 à 240 C.
Il va sans dire que les températures par- ticulières de gaz varieront quelque peu avec des gaz de four à coke différents ,à cause de la variation dans la composi- tion des constituants poisseux contenus dans des gaz de four à coke différents, composition qui varie avec la. nature de la houille convertie en coke et la température ,ainsi que le mode de fonctionnement , du four à coke ;mais on peut déterminer facilement la nature de la poix contenue dans des gaz de fours à coke différents , de températures diffé- rentes, et la régler en élevant ou en abaissant la tempéra- ture des gaz au moment de l'épuration et en réglant d'une manière correspondante la température et la composition de la poix employée pour l'épuration.
La. poix employée pour l'épuration sera augmentée, comme quantité ,par la poix séparée des gaz et on peut retirez- cette quantité plus grande comme les produits poisseux du pro-
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cédé tandis qu'on remet en circulation suffisamment de poix pour produire l'action d'épuration désirée sur les gaz .
La poix ainsi séparée sera un produit fini, à point de fusion réglé, et peut être employée directement, par exemple, pour la confection, ou le revêtement , de routes, la fabri- cation de matériaux de couverture ou autres ,la fabrica- tion de briquettes, etc*,,*
Les gaz.
d'où la poix tenue en suspension a été complè- tement ou partiellement enlevée par l'opération de lavage ou d'épuration ,quittent le laveur ou épurateur à peu près à la température à laquelle l'épuration est effectuée et contiennent, sous forme de vapeurs , les huiles qui n'ont pas été condensées à ces températures * Dans le cas où l'épura- tion n'a pas été complète, les gaz peuvent encore tenir en suspension des quantités limitées de constituants poisseux qui seront récupérés avec les huiles et qui donneront deshuiles goudronneuses à faible teneur en goudron ou en poix,
compa- rées avec les huiles goudronneuses ordinaires eu les gou- drons légers récupérés dans les systèmes de condensation des installations de fours à coke à récupération des sous- produits
Les gaz sortant de l'épurateur peuvent passer à dea condenseurs tels que ceux employés communément dans des installations de fours à coke à récupération des sous-pro- duits ,ou à des condenseurs à fractionnement où les gaz
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) seront refroidis progressivement pour en séparer des casas- tt9R9meRt où lee gaz ..g8t :
fef)?e*dia r88F8ssivemeBt eur saa mi4)&-& -4*4.fractions successives telles que l'huile de créosote et une fraction plus légère , riche en acides de goudron .On peut effectuer le refroidissement par con- tact direct avec de l'eau ou de la lessive ammoniacale - ou par contact indirect avec 1*agent refroidisseur , La nature des huiles condensées des gaz variera avec la température et
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la perfection de l' opération d'épuration.
On obtiendra des huiles plus lourdes dans le cas où l'épuration est effectuée à une température plus élevée, étant donné que plus ou moins des huiles plus lourdes seront laissées à l'état de vapeurs à ces températures et seront subséquem- ment condensées des gaz
Les gaz nettoyés, soit avant ou après que les huiles en ont été séparées, selon la température à laquelle la séparation a'effectue , peuvent être passés directement dans un saturateur ou laveur pour ammoniaque afin d'en extraire de l'ammoniaque 0-
L'appareil employé pour la mise en pratique du procédé peut être isolé pour permettre d'obtenir de meilleurs régla- ges de température o Par exemple, le collecteur et l' épura- teur peuvent être isolés pour empêcher , ou réduire au minimum,
le refroidissement de la poix et des gaz durant l'épuration ,et les tuyauteries peuvent, de même , être isolées pour éviter un refroidissement excessif, ou pour aider à régler la température.
La, poix de circulation peut être chauffée dans des échangeurs de chaleur pour la maintenir à la température nécessaire on peut, par exemple, employer un échangeur de chaleur chauffé à la vapeur,ou bien l'échangeur peut être chauffé avec des gaz chauds- 0-
Sur le dessin ci-joint, qui représente sous une forme quelque peu conventionnelle et schématique une disposition d'appareil pour la mise en pratique du procédé de l'invention:
Fige, 1 est un plan de cet appareil; Fige. 2 est une élévation partie en coupe, représentant le collecteur et l'épurateur ,
La batterie de fours à coke , µ, , représentée sur le dessin est du type habituel, avec le collecteur usuel 6 pour les gaz venant des conduites montantes 7.
Les gaz passent,
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à travers la botte centrale dans la mattresse conduite 9 puis à l'épurateur 13 situé, de préférence, près du col- lecteur .Les gaz chauds provenant des fours à coke peuvent être refroidis au degré désiré, dans les cols de cygne et le collecteur ,en y pulvérisant, au moyen de jets pulvérisa- teurs 10 ( alimentés au moyen d'une pompe 11 puisant à quelque source convenable 12) de la lessive ammoniacale par exemple . La quantité de lessive dont il est fait usage pour être pulvérisée dans les gaz chauds et refroidir ceux- ci dépendra de la nature de la poix qu'on désire retirer de l'épurateur 13.
Lorsque l'on veut obtenir une poix lourde dans l'épurateur ,on doit refroidir les gaz à un degré moin- dre que lorsqu'on désire récupérer une poix plus molle, ayant par exemple un point de fusion autour de 41 à 44 C.
Dans ce dernier cas, on peut refroidir les gaz jusqu'à 110- 11.00 Et .avant qu'ils pénètrent dans l'épurateur .
L'épurateur 13 est un type convenable d'éparateur rem- pli ,par exemple , d'anneaux Raschig ou Lessing, ou de grosses tournures , d'acier , etc.. Les gaz passant à. travers l'épurateur sont soumis à une pulvérisation avec de la poix de la même température et de la même composition que celle qui se dépose dans le collecteur et l'épurateur ,ou d'une température et d'une composition similaires .La poix en excès de rassemblant au fond de l'épurateur, qui est compo- sée, en partie, de la poix dont il est fait usage comme agent de pulvérisation et , en partie , de poix enlevée des gaz chauds , est retirée du fond de l'épurateur par le tuyau 14 et recueillie dans le récipient 15 et elle peut être soutirée de celui-ci par l'orifice de sortie 16.
On laisse de la poix s'accumuler au fond de l'épurateur 13 et elle est remise en circulation à travers l'échangeur de chaleur 19 au moyen de la. pompe la*et de la conduite 17'. La poix dont on fait usage comme agent de pulvérisation peut également
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être retirée du récipient 15 et amenée par la conduite 17 à la pompe 18 et être passée, à travers l'échangeur de chaleur 19 dans les jets pulvérisateurs 2n situés dans la partie supérieure de l'épurateur De la poix provenant d'une autre source peut être fournie, à une température réglée, par le tuyaux 21 L'agent d'épuration ,lorsqu'il passe à travers l'échangeur de chaleur 19 , est, si on le désire ,
amené à la température désirée par contact indirect avec de la vapeur ou autre fluide chaud qui est amené à l'échangeur de chaleur par le tuyau 22 et s'en va par le tuyaux de sortie Bien que la température de l'agent de. pulvérisation puisa. varier quelque peu , on la réglera en général da façon que le goudron ou la poix pulvérisé dans /chauds ait à les gaz/eux-mêmes et une composition similaire à la. poix @ peu près la mé- , me trempérature à extraire des gaz, ou ait un point de fusion plus élevée que ces gaz que cette dernière poix.
Les gaz, en quittant l'épurateur ,passent par la con- duite 24 à un dispositif de condensation convenable dans le- quel se déposent des huiles qui seront exemptes, ou à peu près de matière goudronneuse.
Sur le dessine le dispositif de condensation est re- présenté par deux condenseurs , 25 et 26, du type direct , dans lesquels les gaz sont soumis à une pulvérisation avec, par exemple ,de l'eau ou de la lessive ammoniacale .Les huiles et liquides condenses sont emmenés au séparateur , ou décanteur, 28 par le tuyau 27. La lessive ammoniacale s'en va au récipient 29 et les huiles ,au récipient 30 Un aspirateur 31 est situé dans la conduite 32 qui va des condenseurs à l'absorbeur d'ammoniaque , etc....
La température des gaz pénétrant dans l'épurateur , température dont dépend largement la qualité du goudron lourd ou de la poix qui se dépose dans cet épurateur ,est réglée par la mesure dans laquelle les gaz venant des fours sont
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refroidis avant d'entrer dans l'épurateur, ce qui, à son tours, dépend dans une large mesure de la quantité et de la nature de l'agent de pulvérisation fourni aux jets pulvérisa- teurs 10 dans les cols de cygne et (ou) le collecteur .
Sur le dessin, l'agent de pulvérisation est représen- té comme étant livré du réservoir 12 qui sera alimenté par une source extérieure 33 ; ou bien des huiles provenant du récipient 30 peuvent être amenées par le tuyau 34 ;ou bien encore de la lessiva ammoniacale peut âtre amenée du réai- pient 29 par le tuyau. 33,ou du réservoir 36 par le tuyau 37; ou bien, enfin,, on peut faire usage d'eau.Le réservoir 36,cité en dernier lieu, est pour la lessive ammoniaclle qui est décantée du mélange de goudron et de lessive, tiré de la botte centrale du collecteur par le tuyau 38 et re- cueilli dans le décanteur 39 De l'huile est emmenée de ce décanteur au récipient 40 d'où elle peut être retirée par le tuyau 41.
Des pompes peuvent être installées aux endroits ou 0 est nécessaire , comme cela est indiqué en!.! .
De préférence, la fourniture d'agent réfrigérant aux gaz chauds sera réglée de façon que cet agent soit complète- ment vaporisé par les gaz afin qu'il puisse être permis à toute la poix déposée dans le collecteur de couler au fond de l'épurateur . Le tuyau 38, les récipients 36, 39 et 40 sont néanmoins représentés et l'on peut en faire usage dans les cas où l'on pout ne désire pas un réglage minitieux du liquide réfrigérant Des moyens sont, naturellement, pré- vus pour diriger la poix à l'épurateur 13 ou au récipient 39 . De même, lorsqu'on fait des poix molles ou moyennes, on peut enlever une partie de la chaleur en refroidissant la poix de circulation dans l'échangeur de chaleur 19 et en ra.- menant à l'épurateur la poix quelque peu refroidie .
Le réservoir 12 est rempli, par exemple, de lessive ammoniacale qui est livrée par la pompe 11 aux jets pulvéri- sateurs 10.On contrôle la quantité de lessive, par les ro-
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binets 43 , de manière à régler convenablement la tempéra- ture des gaz passant de la boîte centrale, par la conduite 9, à l'épurateur 13
Avec un bon réglage de la température des gaz entrant dans l'épurateur et de la quantité, ainsi que de la tempéra- ture ,de l'agent de pulvérisation, on peut régler la natu- re des gaz passant aux condenseurs de manière à retirer de ces gaz la poix désirée et des huiles propres, ou rela- tivement propres,de compositions variables.
Les huiles venant des deux condenseurs peuvent être recueillies ensemble dans les récipients 28 et 30; ou bien, on peut ne recueillir ainsi que l'huile plus lourde provenant du premier condenseur 25 et amener séparément , par un tuyau 45 , l'huile plus légère provenant de 30 à un autre décanteur (non représentée
On voit que l'invention offre ainsi un procédé pour extraire ou récupérer de la poix à point de fusion réglé de gaz de fours à coke chauds et pour, simultanément , nettoyer les gaz à une température réglée et récupérer sub- séquemment dea gaz nettoyés des huiles propres ou relati- vement propres
En Résumé .
l'invention comprend t
Un procédé, pour extraire ou récupérer de la poix de gaz de fours à coke chauds, consistant essentiellement à soumettre les gaz chauds venant des fours à coke à un re- froidissement réglé à une température qui aura pour résul. tat la formation, dans les gaz, de particules de poix de la composition désirée et à épurer ou laver ces gaz* à cet.. te température ,avec de la poix chaude d'une composition similaire à celle de la poix tenue en suspension dans les gaz, ce procédé pouvant d'ailleurs être caractérisé , en outre, par un ou plusieurs des points suivants : a)on lave , ou épure , les gaz avec une poix ayant
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une température et une composition similaire à celle de la poix tenue en suspension dans les gaz ;
b) après épuration, les gaz sont soumis à un refroidis- sement pour en extraire, ou en récupérer ,directement des huiles : c)la poix est remise en circulation et utilisée d'une façon répétée pour épurer les gaz et en séparer de la poix et la poix en excès est retirée de la circulation ; d)la poix remise en circulation est chauffée pendant qu'elle circule de nouveau .