FR2459276A1 - Procede pour transformer le charbon en produits liquides - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE ET UN APPAREIL POUR LA LIQUEFACTION DE CHARBON DANS DES CONDITIONS HYDROGENANTES DE MANIERE A FOURNIR UNE FRACTION D'ESSENCE ET EVENTUELLEMENT D'AUTRES PRODUITS. LE CHARBON EST MIS SOUS LA FORME DE BOUILLIE A DIGERER DANS DEUX COURANTS I ET II, DISTINCTS ET SEPARES. L'HUILE D'EMPATAGE DU PREMIER COURANT EST UNE FRACTION RESIDUELLE LOURDE A, DERIVEE DANS UNE MESURE IMPORTANTE DU DEUXIEME COURANT, MELANGEE AVEC DE L'HUILE LEGERE B, DERIVEE PARTIELLEMENT OU COMPLETEMENT DU COURANT I. L'HUILE D'EMPATAGE C DU DEUXIEME COURANT EST DE L'HUILE MOYENNE DERIVEE DU FRACTIONNEMENT DES MATIERES DU COURANT I, TOUTE INSUFFISANCE ETANT COMPENSEE PAR DES MATIERES PROVENANT DU COURANT II.

Description

La présente invention concerne un procédé pour transformer le charbon

directement en produits principalement liquides utilisables pour former un combustible hydrocarboné, en formant une bouillie du charbon broyé dans une huile d'empâtage et en mettant à digérer le charbon en bouillie dans des conditions d'hydrogénation à une température comprise entre

3800C environ et 5001C environ et à une pression com-

prise entre 8 MPa (80 bars) environ et 30 MPa (300

bars) environ, éventuellement et dans la mesure né-

cessaire en éliminant les matières solides non-liqué-

fiées de la bouillie ayant subi la digestion, en frac-

tionnant par distillation la bouillie ayant subi la digestion de manière à produire une fraction d'huile

légère, une fraction d'huile moyenne et une fraction -

lourde ou résiduelle, les températures de coupe des fractions (réduites à la pression atmosphérique) étant d'environ 200 + 500C entre l'huile légère et

l'huile moyenne et d'environ 400 + 500C entre l'hui-

le moyenne et la fraction lourde ou résiduelle et

en recyclant une partie de ces fractions pour cons-

tituer principalement ou quasi-complètement l'huile d'empâtage, et dans lequel une partie du charbon est mise en bouillie et mise à digérer dans un premier

courant (I) dans lequel l'huile d'empâtage est cons-

tituée essentiellement d'huile légère et de fraction lourde ou résiduelle, y compris une fraction lourde ou résiduelle dérivée de charbon mis en bouillie et mis à digérer dans un deuxième courant (II) séparé

et distinct.

Un procédé du type ci-dessus est proposé dans la demande de brevet française antérieure No 78 35550 de la demanderesse et dans les brevets et demandes de brevet correspondants dans d'autres pays, qui sont à considérer comme incorporés par référence dans

la présente description. Comme décrit dans ces demandes

de brevet antérieures, il existe une histoire longue et technologiquement importante de la technique antérieure qu'il n'est donc pas nécessaire de répéter ici.

Ces procédés de la technique antérieure ser-

vent à donner des produits allant de composés qui, à

la température ambiante, vont de matières solides Jus-

qu'à des liquides légers, avec habituellement au moins

une proportion importante de produits gazeux (et ha-

bituellement moins intéressants). Pour que l'on arrive

à des degrés satisfaisants d'extraction et de liquéfac-

tion, la plupart des composés de la technique antérieure utilisent des conditions hydrogénantes. Ces-conditions

hydrogénantes peuvent être créées partiellement ou com-

plètement par l'utilisation d'un solvant ayant des pro-

priétés prononcées de donneur d'hydrogène, mais sont habituellement dues au moins en partie à l'utilisation d'hydrogène sous pression, avec ou sans un catalyseur

d'hydrogénation introduit de l'extérieur.

On a rencontré des difficultés dans les procé-

dés selon la technique antérieure pour obtenir une indé-

pendance suffisante en ce qui concerne les besoins en solvant et/ou des capacités suffisantes de transport de matières solides par le solvant. Les solvants qui ont

une capacité avantageuse de transport de matières soli-

des ont tendance à donner des produits nets constitués principalement de produits solides ou presque solides, avec peu ou pas du tout de produit net dans la région

très désirable des hydrocarbures liquides. Un accroisse-

ment du taux d'hydrogénation, pour augmenter l'importan-

ce de l'extraction ou pour augmenter la production de

liquides a eu tendance quelquefois à donner des produc-

tions excessives de gaz. Il existe un besoin dans la technique d'un procédé commode capable de donner des rendements élevés en extrait, en particulier dans la région des hydrocarbures liquides, spécialement en

essence et éventuellement en gasoil, avec une consom-

mation d'hydrogène faible à modeste, de très hautes pressions étant évitées. En même temps, les produits principaux doivent être des distillats qui peuvent être raffinés pour donner des combustibles liquides et des produits chimiques classiques sans difficulté excessive. Des modes de mise en oeuvre préférés de la présente invention concernent des types de procédés

capables de transformer la quasi-totalité des consti-

tuants liquéfiables du charbon en produits distillés,

tout en pouvant éventuellement être modifiés de ma-

nière qu'une partie d'un résidu de distillation formé

dans le procédé ne soit pas recyclée, mais soit re-

cueillie comme sous-produit intéressant ayant des ca-

ractéristiques étonnamment supérieures comme matiè-

re première pour la production de coke pour électro-

des de qualité supérieure.

Un progrès important dans la technique est proposé dans la demande de brevet français 78 35550

et les demandes équivalentes dans d'autres pays. Se-

lon cette proposition, le charbon est mis en bouillie dans un système de solvants comprenant au moins 20% en poids d'une fraction bouillant à des températures

relativement basses, liquide à la température ambian-

te et bouillant pas plus haut que 2000C, plus de 10% en poids d'une fraction lourde ou résiduelle, le plus souvent solidifiable à la température ambiante, mais liquide à la température de digestion, et avec une proportion de pas plus de 30% en poids bouillant entre et 4500C. La température pour la digestion du

charbon est maintenue au-dessus de la température cri-

tique des constituants de la fraction bouillant à des températures peu élevées et le mélange résultant de système de solvants et de produits de digestion est

fractionné par distillation de manière qu'on recueil-

le des hydrocarbures liquides par ce fractionnement, ceux bouillant entre 200 et 4500C ne constituant pas moins de 50% du total net des hydrocarbures liquides recueillis, tandis qu'une matière comprenant une

fraction bouillant au-dessous de 2000C et une frac-

tion résiduelle est recyclée au stade de formation

de bouillie.

De préférence, dans ce procédé, le rapport

de l'huile légère au résidu lourd dans l'huile d'empâ-

tage est compris entre 3:1 et 1:3, de préférence entre 2:1 et 1:2. Dans l'intervalle de points d'ébullition

de 200 à 4500C, le diagramme de distribution des ma-

tières de l'huile d'empâtage (masse en fonction de la température) présente un trou ou au moins un minimum prononcé. La température préférée de digestion est comprise entre 400 et 4800C à une pression partielle d'hydrogène comprise entre 5 et 25 MPa (50 à 250 bars),

de préférence en présence d'un catalyseur d'hydrogéna-

tion, par exemple des sulfures de molybdène, de tungs-

tène, de fer ou de cobalt, par exemple introduit en imprégnant le charbon de quantités équivalentes à 0,1-10% de molybdate d'ammonium par rapport au poids

sec du charbon.

Le procédé ci-dessus tel que décrit dans la demande de brevet précitée est habituellement mis en

oeuvre sous la forme d'un procédé à un seul courant.

Toutefois, la fraction résiduelle lourde peut être

utilisée en totalité ou en partie comme matière pre-

mière pour la production de coke pour électrodes de qualité supérieure d'une qualité exceptionnellement bonne. Dans ce cas, il peut y avoir une insuffisance

de fraction lourde pour recyclage à l'huile d'empâta-

ge. On remédie alors à cette insuffisance en utilisant

une fraction résiduelle lourde dérivée d'un autre cou-

rant séparé et indépendant du procédé d'extraction de charbon. La proposition ci-dessus visait principalement à la production directe de produits liquides bouillant dans l'intervalle d'ébullition des gasoils. Bien que le procédé présente des avantages importants, il a des inconvénients en ce que les produits dans l'intervalle de distillation du gasoil exigent une hydrogénation plus forte, de sorte que le rendement final en gasoil

de bonne qualité est réduit, principalement par forma-

tion de produits plus légers dans l'intervalle de dis-

tillation de l'essence. Ces derniers, toutefois, exi-

gent un traitement supplémentaire important tel qu'un hydrotraitement et un reformage catalytique au platine

pour satisfaire aux spécifications de l'essence.

A partir de la proposition ci-dessus, la pré-

sente invention vise à la tâche difficile consistant à apporter des améliorations supplémentaires ou des modifications avantageuses à un certain nombre de points de vue et en particulier quand on désire non seulement

des rendements totaux élevés en liquides dans l'inter-

valle des combustibles liquides, mais aussi qu'une proportion importante de ce combustible liquide, par exemple plus de 40%, de préférence 50% ou plus, soit de l'essence qui doit être de préférence d'une qualité utile sans raffinage coûteux. La présente invention peut aussi être utilisée pour introduire une nouvelle

mesure de flexibilité dans le rapport entre les com-

bustibles liquides dans les intervalles d'ébullition du gasoil et de l'essence respectivement et de plus

elle fournit aussi la facilité intéressante de produc-

tion d'une matière première de qualité supérieure pour

la production d'un excellent coke pour électrodes d'u-

ne qualité non seulement égale, mais souvent supérieure à celle produite de manière classique à partir de matières

à base de pétrole qui sont peu abondantes. A ce pro-

pos, le procédé selon la présente invention offre des avantages similaires à ceux offerts par le procédé proposé dans la demande de brevet E.U.A. NO 78 35550 précitée et les demandes correspondantes dans d'autres pays. Selon la présente invention, il est prévu un procédé tel que spécifié dans le premier paragraphe du présent mémoire descriptif caractérisé en ce que l'huile d'empàtage dans le deuxième courant (II) est composée essentiellement d'huile moyenne recyclée,

comprenant environ 50 à 100% de toute l'huile moyen-

ne obtenue par fractionnement de la bouillie digérée du premier courant (I), tandis que l'huile d'empâtage utilisée pour la formation de-bouillie et la digestion du charbon du premier courant (I) comprend environ à 100% de toute la fraction lourde ou résiduelle obtenue par fractionnement de la bouillie digérée du deuxième courant (II), l'huile légère résultant du fractionnement de la bouillie digérée du deuxième courant (II) étant recueillie comme produit ou comme

l'un des produits.

Bien que l'on puisse préférer fractionner par distillation séparément la décharge des courants

(I) et (II) du réacteur, cela n'est pas essentiel.

La totalité de ce fractionnement ou (si le fraction-

nement a lieu en plusieurs étapes) une partie de ce fractionnement peut être effectuée sur les matières

déchargées combinées des courants (I) et (II).

De préférence, la totalité ou la quasi-

totalité de l'huile légère obtenue par fractionnement de la bouillie digérée du deuxième courant (II) est

recueillie comme produit.

L'huile légère recueillie à partir du cou-

rant (II) est d'une qualité étonnamment bonne et on a trouvé qu'elle est utilisable dans un combustible

du type essence après un simple traitement de puri-

fication, plus particulièrement un simple lavage à l'eau (ou quand les circonstances l'exigent un lavage légèrement alcalin et/ou acide) ou une adsorption ou

un traitement équivalent, sans autre modification chi-

mique ou autre raffinage en plus de la distillation.

Le produit huile légère a une teneur relativement éle-

vée en hydrocarbures aromatiques et pour cette raison il convient particulièrement pour être mélangé avec

un produit huile légère constitué principalement d'hy-

drocarbures aliphatiques pour utilisation comme essence.

Une telle huile légère principalement aliphatique peut être par exemple une fraction de Fischer-Tropsch ou

une fraction légère de raffinerie dérivée du pétrole.

Bien qu'un mode de mise en oeuvre préféré

du procédé envisage que la totalité ou la quasi-tota-

lité de l'huile légère obtenue par fractionnement de la bouillie digérée du courant (I) soit recyclée au stade d'empâtage du courant (I), le procédé peut être conduit de manière que la quantité d'huile légère

produite dans le courant (I) soit supérieure à la quan-

tité recyclée comme huile d'empâtage pour le premier

courant (I) et que l'excès soit recueilli comme produit.

Habituellement, une partie de l'huile moyenne est recueillie comme produit, de préférence en totalité

ou principalement à partir du courant (II). On a trou-

vé que, d'une manière surprenante, ce produit huile moyenne a une moindre teneur en hétéro-atomes et est donc supérieure, pour la préparation d'un combustible pour moteurs Diesel, à l'huile moyenne dérivée du premier courant I et aussi à l'huile moyenne qui est le produit principal du procédé selon la demande de

brevet français No 78 355-50 précitée.

Néanmoins, pour éviter une insuffisance, il sera habituellement nécessaire de recycler entre 33 et 100% de l'huile moyenne obtenue par fractionnement de la bouillie digérée du deuxième courant (II) à

l'huile d'empâtage du deuxième courant (II).

De préférence, entre 50 et 100%, en parti-

culier la totalité de l'huile moyenne dérivée du cou-

rant (I) est recyclée au courant (II), tandis que tout complément de cette huile moyenne est recueilli comme produit, par exemple quand les huiles moyennes dérivées des deux courants (I et II) sont recueillies par fractionnement combiné, la quantité totale d'huile moyenne recueillie comme produit peut comprendre entre

8 et 45% d'huile moyenne dérivée de la bouillie digé-

rée du courant (I).

Le rapport en poids à sec des quantités de charbon introduites dans le premier courant (I) et

dans le deuxième courant (II) respectivement est com-

pris normalement entre 3:1 et 1:3, plus particulièrement entre 2:1 et 1:2, habituellement entre 1,5:1 et 1:1,5 et il est sensiblement de 1:1 dans un mode de mise en oeuvre préféré. La flexibilité de ces rapports est une des raisons essentielles de la flexibilité du procédé dans son ensemble. L'homme de l'art comprendra facilement que dans une production à grande échelle

chaque courant individuel peut être passé dans une mul-

tiplicité de réacteurs reliés entre eux sous la forme

de sous-courants parallèles, chaque sous-courant com-

prenant un ou plusieurs réacteurs. De plus, la cons-

truction fondamentale des réacteurs pour les courants (I) et (II) peut être identique. En conséquence, on peut régler les rapports indiqués cidessus simplement en changeant le rapport entre les nombres de réacteurs utilisés dans chaque courant et avec peu ou pas du tout de changement dans le débit de passage à travers les

réacteurs individuels.

Un autre paramètre dont on dispose pour agir

sur les rendements relatifs et les qualités des diffé-

rentes fractions disponibles pour recyclage aux hui- les d'empâtage et comme produits est constitué par les

températures de coupe entre les diverses fractions.

Le point de coupe nominal des fractions entre l'huile légère et l'huile moyenne est de 2000C, mais il peut être abaissé jusqu'à environ 1501C pour augmenter la quantité disponible d'huile moyenne au détriment de l'huile légère o il peut être porté par exemple à 2300C ou même à un niveau aussi élevé que d'environ 2500C pour que l'on obtienne l'effet opposé. L'huile

légère a généralement une température initiale de dis-

tillation de 70-800C environ, mais on peut la faire descendre jusqu'à un niveau aussi bas que de 350C ou la faire monter à un niveau aussi élevé que d'environ 1000C si on a besoin de quantités plus grandes ou

plus petites de cette fraction.

De même, la température de coupe des fractions

entre l'huile moyenne et la fraction lourde ou résiduel-

le, bien que nominalement de 4000C, peut être abaissée à 370 C ou même à 350 C ou élevée à 420-4300C ou même à 4500C pour faire varier les quantités disponibles

relatives des deux fractions. Cette mesure de flexi-

bilité sera facilement comprise de l'homme de l'art compte tenu de la multiplicité des constituants dans

chaque fraction et du fait qu'un fractionnement indus-

triel par distillation ne sera jamais absolu, il reste-

ra toujours dans chaque fraction des quantités assez petites, par exemple 1 à 5%, de constituants bouillant à l'extérieur de l'intervalle des températures de coupe

de chaque fraction.

Il sera compris aussi par l'homme de l'art r459276 que la qualité du charbon pour les deux courants (I) et (II) peut être la même, mais qu'il n'en sera pas nécessairement ainsi. Quand différentes qualités de charbon sont facilement disponibles, il est possible, d'une manière qui sera facilement comprise, d'agir

sur les rendements en produits dans les courants in-

dividuels et sur leurs qualités dans une certaine me-

sure en utilisant ces qualités différentes dans les

différents courants du procédé. A ce propos, on sou-

lignera que comme dans le cas du procédé selon la

demande de brevet précitée, on peut utiliser une gran-

de variété de charbons, allant de la tourbe au lignite et à tous les types de charbons minéraux liquéfiables (cela excluant l'anthracite qui n'est généralement pas

utilisable pour liquéfaction par des méthodes d'ex-

traction au solvant). Par exemple, quand dans une

zone donnée à la fois du lignite et de la houille li-

quéfiable sont disponibles, il peut être avantageux d'introduire la houille dans un courant et le lignite dans l'autre courant. Des qualités différentes de charbon pour utilisation dans les courants différents peuvent aussi provenir d'un même gisement de charbon,

par exemple par exploitation sélective ou par des pro-

cédés de tri ou en soumettant le charbon à des degrés

différents de lavage du charbon.

La flexibilité du procédé permet un réglage

individuel des conditions opératoires dans chaque cou-

rant en ce qui concerne la température, la pression,

la durée de séjour et en ce qui concerne le cataly-

seur, que l'on utilise ou non des charbons différents

dans les courants d'alimentation, de manière à optimi-

ser et/ou à régler et/ou à ajuster la distillation

voulue des produits.

La durée de séjour en ce qui concerne chaque courant sera dictée dans une large mesure par les autres paramètres de manière qu'on obtienne des rendements élevés en produits liquéfiés. Ces durées de séjour

sont comprises en général entre 10 et 120 minutes en-

viron, en particulier entre 20 et 80 minutes, et très fréquemment entre environ 40 et environ 75 minutes.

Ainsi que l'homme de l'art le comprendra bien, de sé--

vères conditions de digestion ont tendance à raccour-

cir la durée de séjour et vice-versa.

Les fractions lourdes ou fractions résiduel-

les dont il est question dans la présente description

sont les queues de distillation, c'est-à-dire le ré-

sidu du fractionnement par distillation qui n'est pas distillable à la température de coupe de la fraction d'huile moyenne. Suivant notamment la température de coupe choisie, ce résidu peut contenir encore des quantités plus ou moins grandes, par exemple entre 5

et 30% en poids de substances qui peuvent être distil-

lées sous vide (par exemple à une pression de 133 Pa)

avant qu'une décomposition importante se produise.

Habituellement, ce résidu est complètement solide ou

au moins plastique à la température ambiante, des tem-

pératures de ramollissement typiques par la méthode

"bille et anneau" étant de plus de 800C.

Le procédé peut être conduit de manière qu'il n'y ait pas du tout de production nette de fraction lourde ou résiduelle. La fraction résiduelle qui est

formée dans le courant (II) est de préférence totale-

ment recyclée au stade d'empâtage du courant (I). Le résidu lourd résultant du fractionnement du produit de

digestion du courant (I) peut aussi être recyclé quan-

titativement au stade d'empâtage du courant (I). Mô-

me dans ce cas, il doit y avoir une étape appropriée

d'élimination des matières solides insolubles de ma-

nière à empêcher l'accumulation de telles matières so-

lides dans le système. Cette étape est avantageusement

L 459276

incluse entre le prélèvement du produit de digestion du courant (I) et son fractionnement ultérieur. Cette élimination des matières solides peut être effectuée d'une manière quelconque connue dans la technique, mais des méthodes actuellement préférées sont la sédi-

mentation ou une séparation supercritique. Normale-

ment, il ne sera pas nécessaire de séparer des matières solides de la matière produite dans le courant (II),

et cela simplifie le procédé.

Une variante du procédé prévoit le recueil

d'une partie des fractions lourdes comme produit in-

téressant. Ce recueil est effectué de préférence à - partir des produits de fractionnement du courant (I), parce que toute fraction lourde si elle est recueillie

'à partir du courant (I) est d'une qualité particulière-

ment bonne pour utilisation comme matière de départ

dans la fabrication de coke pour électrodes. La quanti-

té de ce produit fraction lourde que l'on recueille peut constituer de 0, 1 à 30%, de préférence de 5 à 20%, en particulier de 6 à 12% de la fraction lourde totale produite dans les produits de digestion totaux

de tous les courants.

La qualité de la fraction lourde comme matiè-

re de départ pour la production de coke à électrodes de qualité supérieure est similaire à celle produite selon la demande de brevet précitée. La production de coke pour électrodes à partir de cette matière s'effectue

d'une manière en elle-même connue.

Le fractionnement des produits des deux cou-

rants donne aussi un peu de produits gazeux. Ces produits gazeux peuvent être soumis à un reformage

donnant de l'hydrogène pour utilisation dans les cou-

rants de digestion.

De même, tout charbon "n'ayant pas réagi" (produit de carbonisation) restant après la digestion e459276

peut être avantageusement gazéifié et soumis à un re-

formage donnant de l'hydrogène.

La division de l'étape de digestion du char-

bon en courants de fabrication séparés et parallèles rend possible un meilleur réglage de l'éventail des produits fournis par le procédé. Ainsi, deux courants de digestion (I) et (II), dont l'un ou l'autre ou les deux séparément ne se suffiraient pas à eux-mêmes en ce qui concerne leurs courants de recyclage, peuvent être combinés pour fournir cette autosuffisance avec un éventail désiré de produits impossible à obtenir avec un seul courant. Certaines des contraintes majeures

imposées à un procédé à un seul courant par la néces-

sité d'une auto-insuffisance sont ainsi éliminées.

Les conditions opératoires concernant le

courant (II), en dehors du déséquilibre interne in-

tentionnel créé à l'intérieur de chaque courant in-

dividuel en ce qui concerne la suffisance du recycla-

* ge de solvant, peuvent être sensiblement conformes à toutes conditions de la technique antérieure concernant

la production du charbon dit raffiné au solvant, ap-

pelé aussi SRC, conditions qui sont connues de l'homme

de l'art et n'ont pas besoin d'être décrites. Les réac-

teurs pour les deux courants peuvent être identiques.

Pour les deux courants, en ce qui concerne le rapport de l'huile d'empâtage au charbon, les principes et les indications numériques sont sensiblement les mêmes que dans le cas du procédé décrit dans la demande de brevet français 78 35550 précitée. Egalement, en ce qui concerne l'utilisation de catalyseurs et les pressions, il en est sensiblement de même, à ceci près qu'on préfère quelquefois utiliser relativement plus de catalyseur dans l'un des courants ou dans les

deux. Il est possible d'utiliser des pressions diffé-

rentes dans les courants (I) et (II).

-459276

Le courant (I) peut être traité d'une maniè-

re connue quelconque capable de produire de l'huile moyenne. Selon une variante du procédé, on traite le courant (I) dans des conditions sensiblement telles que connu dans la technique pour le procédé dit "H Coal", plus particulièrement le mode de mise en oeuvre dit "syncrude" de ce procédé, ici encore sous réserve de modifications intentionnelles possibles effectuées pour créer le type indiqué ci-dessus de déséquilibre interne dans chaque courant individuel en ce qui concerne la suffisance de recyclage de solvant. Toutefois, de préférence en ce qui concerne le courant (I), les enseignements de la demande de brevet E.U.A. N0 78 35550 et des demandes de brevet correspondants dans d'autres pays s'appliquent en substance; ces enseignements antérieurs ne sont pas

répétés ici, mais doivent être considérés comme incor-

porés par référence dans la présente description, ici

encore sous réserve des modifications indiquées ci-

dessus en ce qui concerne le déséquilibre interne.

Le courant (II) peut être traité d'une maniè-

re quelconque proposée antérieurement convenable pour produire de l'huile légère et des fractions lourdes, y compris éventuellement des modifications appropriées

du procédé "H Coal", utilisant des conditions de réac-

tion plus sévères que pour la production classique de

"charbon raffiné au solvant" (SRC).

Egalement selon la présente invention, il

est prévu un appareil utilisable pour la mise en oeu-

vre du procédé décrit ci-dessus, comprenant un premier réacteur de digestion du charbon et un deuxième pour

digérer le charbon en particules dans une huile d'em-

pâtage sous pression, chaque réacteur étant précédé d'un moyen de formation d'une bouillie de charbon et les réacteurs étant suivis de moyens de fractionnement par distillation convenables pour produire de l'huile légère, de l'huile moyenne et des fractions lourdes ou résiduelles, de moyens pour recycler au moyen de formation de bouillie du premier réacteur de l'huile légère et une fraction lourde ou résiduelle dérivées au moins en partie du deuxième réacteur, de moyens pour recycler au moyen de formation de bouillie du deuxième réacteur de l'huile moyenne dérivée au moins en partie du premier réacteur et de moyens pour décharger comme

produit de l'huile légère provenant du deuxième réac-

teur. De préférence, les moyens de fonctionnement à la sortie de chaque réacteur sont au moins en partie

séparés et distincts. D'une façon particulièrement pré-

férable, les moyens de fractionnement sont complètement

séparés et distincts pour chaque réacteur.

Les exemples suivants servent à illustrer la présente invention, avec référence aux dessins schéma-

tiques annexés.

Les figures 1 et 2 sont des schémas de prin-

cipe de modes de mise en oeuvre du procédé et de modes

de réalisation de l'appareil selon la présente invention.

Dans le mode d'exécution illustré par la fi-

gure 1, le charbon, indiqué schématiquement par des

flèches épaisses, est divisé en deux courants de fa-

brication séparés et distincts désignés schématiquement

par les références I et II, respectivement. Chaque cou-

rant comprend en série un étage d'empâtage 2' et 2",

respectivement, dans lequel le charbon dans un état fi-

nement broyé est mis sous la forme de pâte avec une

huile d'empâtage, suivi d'un réacteur 3' et 3", res-

pectivement, dans lequel le charbon sous la forme de pâte est mis à digérer sous pression et à température élevée en présence d'hydrogène moléculaire, suivi d'un étage de fractionnement 4' et 4", respectivement, dans lequel a lieu un fractionnement par distillation du produit liquide de digestion. Dans le cas du courant (I), il est prévu en outre entre le réacteur 3' et l'appareil de fractionnement 4' un séparateur de ma- tières solides 5, par exemple un filtre rotatif sous

pression, une centrifugeuse, un appareil de sédimen-

tation ou un évaporateur à détente supercritique dans

lequel tous les produits liquides et gazeux sont li-

bérés par le haut et il reste seulement des matières

solides (centre et produit de carbonisation).

En ce qui concerne plus particulièrement l'é-

tage de fractionnement 4' du courant (I), on y produit

de l'huile légère 6 qui est recyclée à l'étage d'empâ-

tage 2' pour servir de constituant huile légère B de l'huile d'empàtage du courant (I). Dans le cas o la quantité d'huile légère produite est supérieure à celle nécessaire dans le courant (I), l'huile légère

en excès peut être évacuée comme produit 6'.

Comme huile légère dans le présent contexte, on doit considérer la fraction bouillant entre 700C

environ et 2000C environ, bien qu'à des fins de re-

cyclage la limite inférieure du fractionnement puisse

être une température légèrement différente, par exem-

ple légèrement plus élevée, par exemple 801C. Le point supérieur de coupe peut aussi s'écarter un peu de 2000C pour tenir compte de conditions opératoires particulières. L'huile moyenne donnée par la colonne de

fractionnement 4', qui est la fraction bouillant en-

tre 2000C environ et 400 + 500C, est désignée par

la référence 7 et est divisée en un courant de pro-

duit huile moyenne 7' et un courant recyclé 7" qui est recyclé à l'appareil d'empAtage 2" du courant de charbon (II), servant de partie du constituant huile d'empàtage C du courant (II). Le courant de produit 7'

est facultatif.

Le résidu de distillation de l'appareil de

fractionnement 4' est recyclé comme courant de recy-

clage 8 à l'appareil d'empâtage 2' du courant (I), pour servir de partie du constituant lourd A de

l'huile d'empâtage pour le courant (I). Eventuelle-

ment, une partie de la fraction lourde est évacuée en 8', pour servir de produit de valeur, supérieur au SRC classique et donnant un coke pour électrodes

de qualité supérieure.

La colonne de fractionnement 4' donne aussi,

évacués en 9', H2S, C02 et de l'ammoniac qui sont éli-

minés par lavage, de l'hydrogène libre qui est recy-

clé et CO et des hydrocarbures gazeux de C1 à C_ qui sont transformés par reformage en hydrogène pour utilisation dans les réacteurs 3' et 3"1. Le carbone

solide et la cendre évacués du séparateur 5 sont dé-

signés par la référence 10'. Cela représente le pro-

duit de carbonisation accumulé des deux courants de

réaction (I) et (II) combinés.

En ce qui concerne plus particulièrement la colonne de fractionnement 4" du courant (II), elle

produit aussi une huile légère qui dans ce cas est é-

vacuée en 6" en tant qu'un des produits principaux du procédé. L'huile moyenne obtenue à partir du réacteur 3" est recyclée comme courant d'huile moyenne à 7"'

à l'appareil 2" de formation de bouillie et d'empà-

tage du courant (II) pour constituer le complément de l'huile d'empàtage C. La partie de l'huile moyenne

qui n'est pas recyclée à 2" est recueillie comme pro-

duit huile moyenne de qualité supérieure 7iv

La fraction résiduelle non-distillable pro-

venant de la colonne de fractionnement 4" est recyclée

en 8" à l'appareil 2' de formation de bouillie et d'em-

pâtage du courant (I) pour fournir le complément du

constituant lourd A de l'huile d'empâtage.

Ici également, une quantité relativement pe-

tite d'hydrocarbures de Ci à C3 et d'autres gaz est produite et évacuée en 9", pour être traitée de la

même manière que les gaz en P1.

En passant maintenant à la figure 2 des

dessins, là également la charge 1 de charbon est di-

visée en deux courants de fabrication séparés et

distincts désignés schématiquement par I et II res-

pectivement. Comme dans le cas de la figure 1, cha-

que courant comprend une zone d'empâtage séparée 200'

et 200", respectivement, dans laquelle le charbon fi-

nement broyé est mis sous la forme de pâte avec une huile d'empâtage et à partir de laquelle le charbon

sous la forme de pAte est introduit dans des réac-

teurs séparés 300' et 300", jouant le même rôle que dans le cas de la figure 1. Toutefois, les moyens de

séparation ultérieurs sont prévus pour servir simul-

tanément pour les deux courants. Ces moyens compren-

nent une zone unique 500 de laquelle le résidu solide

est évacué par une canalisation 501. Le résidu char-

bonneux dans cette matière solide peut être gazéifié et

transformé en hydrogène.

Si on désire recueillir une fraction lourde exempte de produit de carbonisation et de cendre, le

liquide déchargé de la zone 500 d'élimination des ma-

tières solides passe par la canalisation 503 à une

zone 600 dans laquelle les constituants plus facile-

ment distillables sont séparés par distillation et

passés à la zone 400 de fractionnement par distilla-

tion, tandis que le résidu lourd est évacué par la

canalisation 601.

Les produits de tête de distillation de la zone 600 passent par la canalisation 603 à la zone c459276

400, tandis qu'une portion quelconque des produits dé-

chargés de la zone 500 peut aussi contourner la zone 600 et être introduite directement dans la zone 400

par la canalisation 502.

Tout produit déchargé des réacteurs 300' et 300" qui n'est pas passé par les zones 500 et 600 passe directement dans la zone 400 de fractionnement

par distillation par les canalisations 301' et 301".

En général, la fraction lourde produite dans la zone 600 est prévue pour être utilisée en tant que matière de départ dans la production de coke pour électrodes. A cet effet, la fraction lourde

provenant du réacteur 300' du courant I est sensi-

blement plus importante que celle pouvant provenir du courant II. En conséquence, dans ce cas, il est préférable que la matière passant par les zones 500

et 600 provienne principalement ou de préférence en-

tièrement du réacteur 300' du courant I. Dans ce cas, la matière déchargée du réacteur 300"1 contournera de manière prédominante ou de préférence complètement les zones 500 et 600 et sera introduite directement dans la zone 400 de fractionnement par distillation

par la canalisation 301".

Les produits des réacteurs 300' et 300"

qui sont introduits dans la zone 400 de fractionne-

ment par distillation par les canalisations 301'

et 301", 502 et 603 sont alors fractionnés conjoin-

tement dans les zones 400 pour donner les courants de produits suivants: Le courant 401 qui est un courant d'huile moyenne recyclé à l'étage d'empâtage 200" du courant II, pour y être mis sous la forme d'une pâte avec le charbon pour le courant II; Le courant 402, un courant d'huile légère qui est recyclé à l'étage d'empâtage 200' o il est mis sous la forme d'une pâte avec le charbon pour le courant I; Le courant 403, une fraction lourde qui est recyclée aussi à l'étage d'empàtage 200', pour formation d'une pâte avec le charbon dans le courant (I); Le courant 404 par lequel un produit final

huile moyenne (éventuel) est évacué de la zone 400.

Cette huile moyenne peut être identique à l'huile présente dans le courant 401 ou elle peut être un peu différente de manière qu'elle convienne pour les traitements en aval; Le courant 405 par lequel un produit huile

légère est évacué de la zone 400. Cette huile lé-

gère peut être identique à l'huile légère présente

dans le courant 402 ou elle peut être réglée de ma-

nière appropriée dans la colonne de fractionnement de façon qu'elle convienne pour les traitements en aval; Le courant 406 est un produit fraction lourde qui peut être un peu différent de la fraction

lourde recyclée du courant 403. Le recueil de pro-

duit 406 est facultatif et s'il doit servir d'addi-

tif à du charbon non-cokéfiant ou médiocrement cokéfiant dans la production de coke, il n'est pas nécessaire qu'il soit exempt de cendre et de produit

de carbonisation.

Le courant 407, constitué d'hydrocarbures gazeux (C1-C3) et d'autres gaz, qui peut être utilisé

pour production d'hydrogène et recyclage ou évacua-

tion.

Même si on ne recueille pas du tout de frac-

tion lourde comme produit, une certaine séparation de matières solides dans la zone 500 est nécessaire, c459276

de manière à empêcher une accumulation de matières so-

lides dans le système. Toutefois, dans ce cas, il n'est pas nécessaire que la séparation des matières

solides soit très efficace.

Si la quantité de fraction lourde disponi- ble en provenance de la zone 400 pour recyclage par

la canalisation 403 est insuffisante, on peut complé-

ter avec la fraction lourde arrivant par la canalisa-

tion 602 de la zone 600.

Un certain nombre de variantes par rapport au schéma de principe selon la figure 2 sont possibles d'une manière qui sera facilement comprise de l'homme

de l'art.

Des moyens séparés 500 de séparation des matières solides peuvent être prévus pour les courants de fabrication (1) et (II), tandis que les zones de

fractionnement 600 et 400 servent pour les deux cou-

rants de fabrication; ou des zones séparées 500 et 600 sont prévues pour les courants (I) et (II), tandis que la zone 400 est combinée pour les deux courants; ou il peut y avoir une zone 500, une zone 600 et une

zone 400 servant pour les deux courants de fabrica-

tion et une zone 400 séparée servant pour une partie

du courant de fabrication (I) ou du courant de fabri-

cation (II).

Exemple 1

Le charbon utilisé dans cet exemple est du charbon bitumineux Waterberg lavé broyé à l'état d'une poudre plus fine que 0,1 mm de façon à convenir pour la pompe utilisée. Des particules plus grosses, par

exemple de 0,6 mm, sont acceptables, suivant les pom-

pes. Le charbon est imprégné d'une solution de molyb-

date d'ammonium et divisé en courants séparés I et II comme représenté sur la figure 1. Le charbon pour les deux courants, après séchage, contient 3,0% en poids de MoO3. La teneur en humidité du charbon est de 2% et la teneur en cendre de 12%. Durant l'imprégnation, on ajoute une petite quantité, stoechiométrique, de soufre élémentaire de manière à transformer rapidement le catalyseur à la forme sulfure.

Le rapport en poids du charbon dans les cou-

rants (I) et (II) est de 1:1 et dans chaque cas le rapport entre l'huile d'empâtage et le charbon, y compris la cendre et l'humidité, est de 3,0:1. La température de digestion dans les deux réacteurs 3'

et 3" est de 20 MPa (200 bars), c'est-à-dire la pres-

sion à laquelle l'hydrogène est introduit dans chaque

réacteur. La pression partielle d'hydrogène à l'in-

térieur du réacteur n'est pas très critique et diminue

de l'extrémité d'entrée à la sortie. La pression par-

tielle d'hydrogène dans le courant (I) est habituelle-

ment plus faible que dans le courant (II).

La durée de séjour pour les deux courants est de 75 minutes. Le tableau suivant résume les

compositions des huiles d'empAtage pour chaque cou-

rant. Les températures de coupe entre les fractions

sont 2001C et 4000C.

Compositions des huiles d'empàtage en % en poids Courant I Courant II 339 huile légère de I 23% huile moyenne de I 54% huile lourde de I 77% huile moyenne de II 13% huile lourde de II On donne ci-dessous un résumé des résultats, pour deux courants de 100 kg de charbon chacun; Le moyen de fractionnement 4" du courant (II) donne les matières volatiles suivantes Eau, C02, Co: 14 kg; hydrocarbures gazeux en C1-C3: 11 kg, huile légère 53 kg, huile moyenne 36 kg. La fraction résiduelle lourde est constituée de 41 kg d'extrait lourd similaire à SRC, 3 kg de charbon n'ayant pas réagi et 12 kg de cendre. La fraction résiduelle

lourde entière est passée à l'étage d'empàtage du cou-

rant (I). La quantité totale d'huile moyenne recyclée de l'étage de fractionnement 4" du courant (II) à

l'étage d'empâtage du courant (II) se monte à 229 kg.

L'étage de fractionnement 4' du courant (I) donne les produits suivants: eau, C02 et Co: 13 kg; hydrocarbures gazeux (C1-C3) 19 kg; huile légère 7 kg; extrait lourd (de qualité supérieure à SRC) 16 kg. L'étage 5' de séparation des matières solides donne 7 kg de charbon n'ayant pas réagi et 24 kg de cendre. De plus, l'étage de fractionnement 4' donne 71 kg d'huile moyenne, dont la totalité est recyclée

à l'étage d'empâtage du courant (II).

Les courants recyclés temporaires de l'étage

de fractionnement 4' du courant (I) à l'étage d'empâ-

tage du courant (I) représentent les quantités sui-

vantes:

100 kg d'huile légère et 159 kg de fraction lourde.

La production nette totale à partir des kg de charbon est la suivante: Eau, CO, C02 27 kg Gaz (C1 - C3) 30 kg Huile légère 60 kg Huile moyenne 36 kg Extrait lourd de qualité supérieure 16 kg Résidu de carbone 7 kg Cendre 24 kg 200 kg Dans la pratique, le carbone sera introduit

dans une installation de gazéification pour la pro-

duction d'hydrogène. De même, le gaz, y compris C02,

sera soumis à un reformage pour production d'hydrogène.

L'huile légère recueillie durant ces expé-

riences, quand elle est soumise à un simple lavage

à l'eau, a un indice d'octane Research (RON) de 91,6.

L'huile moyenne provenant du courant I a un indice de cétane de 41. L'huile moyenne provenant du courant II est supérieure en couleur à l'huile moyenne du courant I et a subi des modifications

chimiques qui amnéliorent l'indice de cétane.

La qualité supérieure de l'huile moyenne du courant II par rapport à celle du courant I est évidente d'après les analyses suivantes

Huile moyenne, teneurs en pour-

Nature de la centage détermination Courant I Courant II

C 85,8 88,9

H 8,8 8,6

N 1,8 0,6

S 0,2 0,02

0 3,4 1,9

phénols 12,5 1,2

Exemple 2

On répète l'exemple 1; toutefois, tandis que dans l'exemple 1 un extrait lourd de valeur est produit, dans le présent exemple on ne désire pas une telle matière et des combustibles pour moteurs sont

les seuls produits désirés.

Les conditions sont similaires à celles de

l'exemple 1. Pour cet exemple, toutefois, on intro-

duit 100 kg de charbon en 2" et 162 kg de charbon en

2'. Les courants recyclés vers 2" et 2' respecti-

vement sont réglés de manière à maintenir les mêmes compositions des huiles d'empâtage que dans l'exemple

1.

245t976 Les productions nettes totales (I + II) par rapport à la quantité totale de charbon (à sec et sans cendre) sont les suivantes, en % en poids: Eau + CO + C02 gaz (C1 - C3) huile légère huile moyenne extrait lourd produit de carbonisation 13,2% 18,4% 28,5% ,9% 0% 4,1%

Exemple 3

On indique ci-après les piques quand on change le rapport troduit dans le courant (I) et le

dans le courant (II).

Rapport I:II

productions nettes ty-

entre le charbon in-

charbon introduit % en poids par rapport au charbon total, à sec et sans cendre Huile Huile Fraction lourde Gaz

(C1-C3)

H20 + CO + C02

3:1 21,5 41,8 - 19,5 13,0

2:1 26,0 38,0 - 18,8 13,1

1,62:1 28,5 35,9 0 18,4 13,2

1,5:1 29,5 33,5 1,4 18,2 13,2

1:1 35,0 21,2 9,2 17,4 13,3

1:1,5 40,3 8,8 16,9 16,5 13,4

I:2 44,0 0,5 22,1 16,0 13,5

1:3 48,5 - 18,7 15,3 13,6

Dans ce qui traire, les points de entre l'huile légère E l'huile moyenne et la

précède, sauf spécification con-

coupe sont les suivants: 200 C et l'huile moyenne et 420 C entre fraction lourde. Dans le cas de rapports élevés de I à II, on doit modifier légèrement les conditions de manière à éviter une insuffisance dans la production totale de fraction lourde. A cet effet, la teneur en catalyseur dans le courant I est réduite: pour des rapports 3/1 à 1,2 % de MoO3 pour des rapports 2/1 à 2,1 % de MoO3 Autrement on peut abaisser le point de coupe entre la fraction moyenne et la fraction lourde à 3500C et 390"C respectivement. Des changements correspondants dans les conditions sont nécessaires pour des rapports

très faibles entre I et II pour éviter une insuffi-

sance d'huile moyenne.

Pour un rapport des courants de 1/3

* et de façon à obtenir un rendement nul en huile mo-

yenne, le point de coupe entre l'huile moyenne et

les fractions lourdes est élevé à 450 C.

Un résultat semblable est obtenu en abaissant le point de coupe entre l'huile légère et

l'huile moyenne à environ 1500C.

Exemple 4

On répète l'exemple 1 avec du lignite à une

température de digestion de 4101C. La teneur en cata-

lyseur est portée à 5% en poids de MoO3 par rapport au charbon sec. La pression d'introduction d'hydrogène est portée à 30 MPa (300 bars). La durée moyenne de

séjour dans le réacteur est de 60 minutes.

On obtient les productions nettes suivantes à partir de 200 kg de charbon H20, CO, C02 60 kg Hydrocarbures gazeux 20 kg Huile légère 75 kg Huile moyenne 25 kg

Résidu lourd -

Carbone n'ayant pas réagi 10 kg cendre 10 kg On peut obtenir des résultats similaires si la pression d'introduction de l'hydrogène est abaissée

à 8 MPa environ et si la teneur en catalyseur est por-

tée à 10% environ, pourvu que la durée de séjour soit

portée à 120 minutes environ.

Exemple 5

On répète l'exemple 1 avec de la houille grasse à une température de digestion de 4800C. La

teneur en catalyseur est de 3,5% en poids.

La pression d'introduction de l'hydrogène est

de 20 MPa, qui est aussi la pression dans les réac-

teurs. La durée moyenne de séjour dans les réacteurs

est de 40 minutes.

On obtient les productions nettes suivantes à partir de 200 kg de charbon: H20, CO, C02 60 kg Hydrocarbures gazeux 30 kg Huile légère 65 kg Huile moyenne 10 kg Résidu lourd 10 Kg Charbon n'ayant pas réagi 15 kg Cendre 10 kg Selon une autre variante de cet exemple, on réduit la durée de séjour dans le courant II à - 25 minutes en portant la teneur en catalyseur

à 10% en poids et en portant la Dression d'introduc-

tion de l'hydrogène à 30 MPa. Dans ces conditions, la production nette d'huile moyenne est réduite à - O kg et la production d'huile légère est portée

à 70-75 kg.

Une réduction supplémentaire de la durée de séjour exige l'utilisation d'un charbon plus

réactif et ou un certain sacrifice dans les pro-

ductions totales de produits liquéfiés.

Exemple 6

On utilise les mêmes conditions opératoires que décrit dans l'exemple 1, mais avec le schéma de principe de la figure 2. Le rapport en poids entre

les quantités de charbon introduites dans les cou-

rants I et II, respectivement, est de 1,62: 1. La durée de séjour dans les deux courants est de 70 minutes. On combine tous les courants en 500, sauf en ce qui concerne les gaz qui sont séparés par des moyens non représentés et passés directement à la zone de traitement 400. Le Tableau A résume toutes les informations d'entrée et de sortie concernant les divers courants: On répète l'expérience, mais afin d'obtenir

une production nette de résidu lourd de qualité su-

périeure utilisable dans la production de coke pour les électrodes, on règle à 1: 1 le rapport en poids entre les quantités de charbon introduites dans les

courants I et II, respectivement. Les informations d'en-

trée et de sortie sont résumées dans le tableau B. TABLEAU A (toutes quantités en kg) Charge totale de charbon 901,3 kg (à sec, sans cendre); I: II = 1,62: 1 (teneur en cendre 125,8 kg, humidité 21,0 kg) Elément H20, C0 hydrocar- Huile Huile Résidu Charbon sur la C02 bures ga- légère moyenlourd n'ayant

fig. 2 zeux ne pas réa-

gi + cendre

' 13,0 648,0 1296,0 77,8

" 8,0 1200,0 48,0

301' 84,1 120,5

302' 694,0 458,6 1133,0 101,9

301" 55,9 44,3

302" 216,8 1060,4 163,0 60,6

501 162,5

502 910,8 1519,0 1296,0

401 1200,0

402 648,0

403 1296,0

404 319,0

405 262,8

407 139,0 164,8

Produc-

t ion 19, tonete 139,0 164,8 262,8 319,0 0 162,5 netotale totale TABLEAU B (toutes quantités en kg) Charge totale de charbon 688,0 kg (à sec, sans cendre); I: II = 1: 1 (teneur en cendre 96,0 kg; humidité 16,0 kg) Elément H20,C0 Hydrocar- Huile Huile Résidu Charbon sur la C02 bures ga- légère moyen- lourd n'ayant

fig. 2 zeux ne pas réa-

gi + cendre

' 8,0 400,0 800 108,6

" 8,0 1200

301' 51,9 74,4

302" 428,4 282,8 699,6 123,5

301" 54,9 44,3 216,8 1060,4 163,0 60,6

302"

501 123,5

502 390,1 257,3 637,0

503 38,3 25,5 62,6

601 62,6

603 38,3 25,5

401 1200,0

402 400,0

403 800 60,6

404 143,2

405 245,2

407 106,8 118,7

Pro- duction 106,8 118,7 245,2 143,2 62,6 123,5 nette On a observé les avantages suivants dans des

essais concernant le procédé.

(a) Les rendements concernant les différents produits peuvent être réglés facilement en fonction des besoins du moment et sans installation supplémentaire

coûteuse ou (dans une mesure importante) sans dégrada-

tion notable de la qualité.

(b) Le procédé est particulièrement utilisa-

ble pour la production simultanée de gasoil et d'essen-

ce. D'une manière surprenante, la qualité de la frac-

tion huile moyenne pour la production de gazoil est supérieure à la qualité de l'huile moyenne produite

dans le procédé selon la demande de brevet précitée.

D'une manière surprenante aussi, la fraction huile légère est d'une qualité sensiblement supérieure à celle produite dans cette demande de brevet No 78 35550 et peut être utilisée pour la production d'essence

avec un raffinage très simple. Cette fraction d'es-

sence est particulièrement supérieure pour mélange avec des fractions d'huile légère très aliphatique

comme de l'essence de Fischer-Tropsch.

(c) Il est éventuellement possible d'obte-

nir par le procédé des productions importantes d'une fraction lourde d'une qualité supérieure à celle du

SRC classique en vue de sa transformation en électro-

des de carbone de qualité supérieure. Cela peut s'effectuer sans effet défavorable important sur les

qualités des autres produits.

(d) On obtient l'hydrocraquage plus impor-

tant et les améliorations de qualité sans aucun effet

défavorable sur la capacité des installations expri-

mées en quantité de charbon traitée par rapport à des installations de mêmes dimensions comme décrit dans

la demande de brevet N0 78 35550. En fait, comme ré-

sultat des besoins réduits de raffinage, le rendement

final en combustible liquide pour moteurs est amélioré.

Claims (12)

REVENDICATIONS

1) Un procédé pour transformer un charbon li-

quéfiable directement en produits principalement li-

quides utilisable pour former un combustible hydrocar-

- boné en formant une bouillie du charbon broyé dans

une huile d'empâtage et en mettant à digérer le char-

bon en bouillie dans des conditions hydrogénantes à une température comprise entre 3801C environ et 5001C environ et à une pression comprise entre 8 MPa (80

bars) environ et 30 MPa (300 bars) environ, éventuelle-

ment, et dans la mesure nécessaire, en éliminant les matières solides nonliquéfiées de la bouillie ayant subi la digestion, en fractionnant par distillation la bouillie ayant subi la digestion de manière à produire

une fraction d'huile légère, une fraction d'huile mo-

yenne et une fraction lourde ou résiduelle, les tempé-

ratures de coupe des fractions (ramenées à la pression atmosphérique) étant d'environ 200 + 500C entre l'huile légère et l'huile moyenne et d'environ 400 à + 501C

entre l'huile moyenne et la fraction lourde ou rési-

duelle et en recyclant une partie de ces fractions pour constituer principalement ou quasi-complètement

l'huile d'empâtage, et dans lequel une partie du char-

bon est mise en bouillie et mise à diférer dans un premier courant (I) dans lequel l'huile d'empâtage est constituée essentiellement d'huile légère et de fraction lourde ou résiduelle, y compris une fraction

lourde ou résiduelle dérivée de charbon mis en bouil-

lie et-mis à digérer dans un deuxième courant (II) séparé et distinct, caractérisé en ce que l'huile d'empâtage dans le deuxième courant (II) est composée essentiellement d'huile moyenne recyclée, comprenant environ 50 à 100% de toute l'huile moyenne obtenue par fractionnement de la bouillie digérée du premier courant (I), tandis que l'huile d'empâtage utilisée ,2?6 pour la formation de bouillie et la digestion du charbon du premier courant (I) comprend environ 50 à 100% de toute la fraction lourde ou résiduelle obtenue par

fractionnement de la bouillie digérée du deuxième cou-

rant (II), l'huile légère résultant du fractionnement de la bouillie digérée du deuxième courant (II)étant

recueillie comme produit ou comme l'un des produits.

2) Un procédé selon la revendication 1, caracté-

risé en ce que les bouillies digérées des deux courants

(I + II) sont fractionnées séparément.

3) Un procédé selon la revendication 1, caracté-

risé en ce que les bouillies digérées des deux courants (I + II) sont partiellement ou complètement combinées

et sont fractionnées conjointement.

4) Un procédé selon l'une des revendication 1 à 3, caractérisé en ce que la quasi-totalité de l'huile

légère obtenue par fractionnement de la bouillie difé-

rée du deuxième courant (II) est recueillie comme produit.

5) Un procédé selon l'une des revendications 1 à

4, caractérisé en ce que l'huile légère recueillie à partir de la bouillie digérée fractionnée du deuxième courant (II) est utilisée dans de l'essence après un simple lavage à l'eau, un lavage légèrement alcalin ou un traitement équivalent sans raffinage supplémentaire

autre qu'une distillation.

6) Un procédé selon la revendication 5, caracté-

risé en ce que l'huile légère est mélangée avec un produit huile légère comprenant principalement des

hydrocarbures aliphatiques pour utilisation comme es-

sence.

7) Un procédé selon l'une des revendications 1

à 6, caractérisé en ce qu'une proportion de 33 à 100% de l'huile moyenne obtenue par fractionnement de la bouillie digérée du deuxième courant (II) est recyclée à l'huile d'empâtage pour le deuxième courant (II), tout

excédent étant recueilli comme produit.

8) Un procédé selon l'une des revendications 1 à

7, caractérisé en ce que le rapport en poids à sec des quantités de charbon introduites dans le premier courant (I) et dans le deuxième courant (II) respectivement est

compris entre 3:1 et 1:3.

9) Un procédé selon l'une des revendications 1 à

8, caractérisé en ce qu'une partie de la fraction lour-

de produite est recueillie comme produit et que ce pro-

duit fraction lourde est recueilli à partir de la bouil-

lie digérée du premier courant (I).

) Un appareil utilisable pour mise en oeuvre

d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 9,

caractérisé en ce qu'il comprend un premier réacteur et un deuxième réacteur de digestion de charbon pour

digérer du charbon en particules dans une huile d'em-

pâtage sous pression, chaque réacteur étant précédé

d'un moyen de mise en bouillie du charbon et les réac-

teurs étant suivis de moyens de fractionnement par distillation prévus pour produire des fractions d'huile

légère, d'huile moyenne et une fraction lourde ou ré-

siduelle, de moyens pour recycler aux moyens de mise en bouillie du premier réacteur de l'huile légère et une fraction lourde ou résiduelle dérivées au moins

en partie du deuxième réacteur, de moyens pour recy-

cler au moyen de mise en bouillie du deuxième réac-

teur de l'huile moyenne dérivés au moins en partie du premier réacteur et de moyens pour décharger comme

produit de l'huile légère provenant du deuxième réac-

teur.

11) Un appareil selon la revendication 10, carac-

térisé en ce que les moyens de fractionnement pour les matières provenant des deux réacteurs sont combinés

ou partiellement combinés.

24s9276

12) Un appareil selon la revendication 10,carac-

térisé en ce que les moyens de fractionnement sont complètement séparés et distincts pour chacun des deux réacteurs.

13) Un appareil selon l'une des revendications 10

à 12, caractérisé en ce qu'un moyen de séparation des

matières solides est intercalé entre le premier réac-

teur et un moyen de fractionnement par distillation

des matières sortant de ce premier réacteur.