CN101104832B - 废润滑油再炼制的方法及其设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种废润滑油再炼制的方法，它是用低温真空附膜挥发精馏法使废润滑油再生成为高质量的润滑油，该方法采用低温挥发气化替代常规精馏中的沸腾蒸发气化法，因此，本方法可降低能耗，减少污染，防止润滑油裂化，提高脱杂效果，保证再生质量，本发明还提供了上述方法所用的设备，它包括在蒸发釜中设置的无热源的旋片式附膜挥发器，它的结构简单，使得炼制再生高档润滑油的操作易于实现。

Description

废润滑油再炼制的方法及其设备

技术领域

本发明涉及一种废润滑油再炼制的方法，还涉及上述再炼制方法中所用到的设备。

背景技术

地球上的能源是有限的，能源的消耗却在无限地增加。因此，节约能源早已提到议事日程上。

全世界润滑油的总产量为4000万吨，2003年中国润滑油消费量大约400万吨，成为世界第二大润滑油消费国。润滑油主要由其基础油构成，而基础油主要由石油制得，而石油中只有精选的少数原油才能生产润滑油，所以，润滑油是石油的精贵的大用户。合理利用这部分珍贵的能源资源是十分重要的。

如此大量的润滑油使用之后，必然产生大量的废润滑油，废润滑油如果处理不当，将造成严重的能源浪费和环境污染。

为了减少环境污染和能源浪费，必须对废润滑油进行再生。对于废润滑油再生，我国过去使用的是较落后的再生工艺，因此，中国再生润滑油的油质很差。

近年来，国际上将废润滑油的再生工艺的流程分为三类：(1)再净化(如过滤的方法)，(2)再精制(如萃取的方法)，(3)再炼制。目前世界上最大、最现代化的废润滑油再生装置均采用再炼制工艺，它是包括蒸馏在内的再生工艺流程，它是再生和生产高质量润滑油的工艺方法。

中国原有新润滑油生产厂和专业的润滑油再生厂基本上使用的是“老三套”加工工艺，技术陈旧，很难生产出高档油，所以高档润滑油尚需进口。“老三套”工艺需要改造。

80年代后，中国大部分自用润滑油的厂矿都自己再生润滑油，再生工艺落后，再生油质不高。另外，在原来的专业润滑油再生厂和自用厂的基础上，又增加了许多小的集体所有制和个体的再生厂，再生行业分散化，形成许多“小土群”，成为中国目前润滑油再生行业的特点。这种分散化、小型化的再生润滑油生产模式造成润滑油再生行业的生产工艺进一步转向落后，造成再生油质量更加低劣，使得能源的浪费，环境的污染更加严重。为了消除这些恶果，需要用适合于小型、分散润滑油再生的先进工艺改造现有分散的再生厂。

即使是世界上最现代化的再炼制工艺也存在有缺陷：再炼制工艺中包含的蒸馏过程，存在蒸馏温度较高、易使润滑油裂化的问题，同时，润滑油再生中的耗能高，造价昂贵的现状也使一般厂家难以承受。

目前，当务之急是需要开发出一种无污染或少污染、尽可能减少润滑油裂化、能够制出高档再生润滑油的简单易行的润滑油再生工艺，用于改造各种分散化的、中小型润滑油再生厂以及自用润滑油的企业中废润滑油的再生工艺，以实现节约能源、降低污染、提高润滑油档次的目的。

发明内容

本发明的目的在于改进现有技术中再生润滑油工艺中的不足，提供一种再生过程中不发生裂化、简单易行、且能耗低、无污染的润滑油再生工艺。

本发明的另一个目的在于提供上述润滑油再生工艺中所用的设备。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

一种废润滑油再炼制的方法，其特征在于：用真空附膜挥发精馏法进行再炼制，本方法包括以下步骤：

(1)、将废润滑油加到真空附膜挥发精馏塔的塔釜中，在真空状态下、釜底加热装置的间接加热下，废润滑油在位于塔釜中的旋片式附膜挥发器的不断旋动下，附着在旋片表面的一层液膜，在釜内液面上方的挥发空间挥发，并产生挥发气；

(2)、上升的挥发气在塔节内进行传质精馏，脱色、脱味和脱杂质；

(3)、从塔节上升的挥发气在塔顶的冷凝器上冷凝，冷凝液的回流比为(0—2)：1。

操作步骤包括：

1、将所述的废润滑油加入到这样的真空附膜挥发精馏塔中，

该真空附膜挥发精馏塔包括以下部分：底部的真空附膜挥发釜，其上部设有带填料的塔节，该塔节上设有塔顶，在塔顶上设有冷凝器和真空泵；所述真空附膜挥发釜中设有无热源的旋片式附膜挥发器，其与设在所述挥发釜外的驱动装置连接，釜下面设有加热装置，所述的废油原料加入到该挥发釜中，加入量为使得在釜内液面上方留有一个真空挥发空间，所述旋片式附膜挥发器的一部分浸没在原料液中，另一部分露出在液面以上；

2、开启挥发釜的加热装置、冷凝器、真空泵以及附膜挥发器进行真空精馏；通过所述附膜挥发器，进行如下操作：

使得附膜挥发器中的所述旋片在驱动装置的驱动下旋转，在连续旋转中周期性地进入液体中和从液体中出来，其在液面下面的部分转出液面时，旋片表面附着一层液膜，该液膜在液面上面的真空挥发空间进行挥发，产生挥发气，并上升至上面连通的塔节中；

3、釜中液体物料的挥发气体上升至塔节中，在塔节中的填料上与经塔顶冷凝器以及上面填料上冷凝下来的冷凝液之间进行传质过程，脱色、脱味和脱杂质。

4、从塔节上升的挥发气在塔顶的冷凝器上冷凝为液态馏分；馏分的采出和回流均在塔顶进行，在采出口可得到精炼好的润滑油。

在上述真空附膜挥发精馏中，塔底温度维持在170—265℃，塔内绝对压力为5-100Pa；理论塔板数可以是2—20。

所述主轴的转速可以是30—150转/分。

本发明提供的是一种使废润滑油再炼制的工艺，对比现有技术中的再炼制中以润滑油的沸腾蒸馏为主要特征的工艺流程，本发明则是以润滑油的挥发精馏为主要特征的工艺流程，主要区别在于将炼制工艺过程中的润滑油的沸腾蒸发气化蒸馏改成不沸腾的挥发气化精馏，这是本发明的主要特征。

现有技术中为对废润滑油蒸馏炼制，需使废润滑油在精馏塔的下部蒸发釜中沸腾蒸发气化。要使得废油沸腾，就得将釜底废润滑油加热至350℃以上。加热温度高，耗能就高。温度高，也容易使润滑油裂化，裂化将使润滑油质量降低。

在现有精馏中加热温度较高的原因是，在常规的蒸馏操作中，蒸发釜中的液体都是沸腾蒸发，液体的分子受到液层的压力，若使其沸腾蒸发气化气体逸出液面，必须积累足够能量，克服液层的压力，为此，就需要升高加热温度，这样，沸点就提高了。因此，现有的精馏工艺中，釜内原料的沸腾蒸发温度很高。

如果将液体中的分子带到液面上面的空间，尤其是真空的空间，形成液体附着膜，液膜摆脱了液层的压力获得自由，它无需达到沸腾温度就能很容易地在低温下挥发气化到空间中去。实现挥发精馏。因此，挥发气化和挥发精馏的温度都相当低。

本发明就是一种润滑油真空附膜挥发精馏的炼制工艺方法。通过附膜挥发器将废润滑油从液体中带出到液面上面，在真空环境中很容易挥发气化。用此方法对废润滑油进行再炼制，挥发釜中的温度加热到200℃左右的较低温度就可以使废润滑油气化，实现精馏。由于温度低，既降低能耗，又防止润滑油产生裂化，使润滑油与其废油中的杂质较好地分离，保证了再生油的质量。

本发明为上述润滑油再生工艺提供的所用的设备，其为一真空附膜挥发精馏塔，包括：塔底的真空附膜挥发釜，其上部为带填料的塔节，该塔节上面是塔顶，在塔顶上设有冷凝器并连至真空泵；所述真空附膜挥发釜中设有无热源的旋片式附膜挥发器，其与设在所述挥发釜外的驱动装置连接，釜底设有加热装置。

所述真空附膜挥发釜可以是一个卧式圆筒形釜体，所述的釜中无热源真空附膜挥发器包括一个与所述圆筒形釜体同心、可转动地固设在釜体上的主轴，在所述主轴上设有液膜附着件。

所述液膜附着件可以是以主轴为中心，所述液膜附着件是以主轴为中心，垂直于主轴固定安装的轴向间距相等的若干个直径相同的不锈钢圆形旋片或不锈钢圆形丝网旋片，旋片随主轴一起转动。所述旋片应分布在整个釜的长度上，保证足够的附膜挥发面积。

所述旋片也可以是以主轴为中心固定安装在主轴上的不锈钢丝网笼子。所述笼子在所述主轴上分段设置，每段笼子之间在轴向留有一个间隙，该间隙为2—5厘米用于通过笼内的挥发气。所述笼子的外径略小于釜内径，一般比釜内径小1厘米即可。

所述塔节的横截面可以是圆形的，或是正方形的，或是长方形的。

本发明回避了常规精馏工艺中的蒸发气化方式，用真空附膜挥发精馏法实现废润滑油的再生。挥发能使液体气化是人们已知的，但是将挥发气化用于液体组分的精馏分离，在现有技术中尚未见报道过。其实，将挥发气化用于精馏分离过程具有特殊的优点。

本发明提供的废润滑油再炼制的方法，通过挥发气化和精馏过程，在低温条件下对废润滑油进行再炼制，由此可以有效避免再生过程中润滑油的裂化，提高废润滑油再生的质量，同时，低温条件可降低能耗，减少污染，简化设备及操作程序，特别适合中小型废润滑油再生厂的技术改造，使中小型润滑油再生厂和自用润滑油的企业中废润滑油的再生能够制造出高质量的润滑油。使得有限的润滑油资源得到充分利用。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明。

图1为本发明提供的精馏塔的结构示意图；

图2为本发明所使用的精馏塔的上部冷凝装置的结构示意图；

图3a和图3b为本发明的真空附膜挥发釜的附膜挥发装置结构示意图；

图4a和图4b为另一种真空附膜挥发装置结构示意图。

具体实施方式

本方法包括以下步骤：

1、将所述原料加入到这样的真空附膜挥发精馏塔中：

如图1及图3a和图3b所示，该真空附膜挥发精馏塔包括下列部分：底部的真空附膜挥发釜6，其上部密封固联带填料的塔节7，塔节的上面是塔顶8，在塔顶8上设有冷凝器9并连至真空泵10。真空附膜挥发釜6为圆筒型的卧式釜，釜底部设有加热装置5；在釜中固设真空附膜挥发装置，其包括有可转动地固设在釜壁上的主轴1，主轴1的轴线与圆筒形釜体的轴线是重合的，釜的一端设有驱动装置(图中未示出)，驱动该主轴1转动。以主轴为中心、垂直于主轴固定安装在主轴1上的若干个相同直径的不锈钢圆形旋片或不锈钢丝网圆形旋片2，该主轴1、旋片2构成了可绕轴心转动的无热源的真空附膜挥发器，主轴密封地穿出釜体，与设在所述挥发釜外的驱动装置如电机连接，启动电机，即可使得主轴旋转，当主轴1按箭头D方向转动时，旋片2也随主轴1转动。原料A加入到该挥发釜6中，其加入量为，使得旋片的一部分露出在液面0的上面，另一部分浸没在液面0的下面。在釜内液面0上方具有一个真空挥发空间B；真空附膜挥发器上具有足够的可附着液膜的表面。

釜内温度为170-265℃，塔内绝对压力为5-100Pa。

2、真空精馏中，真空附膜挥发釜中生成挥发气。开启所述挥发釜的加热装置、冷凝器、真空泵以及真空附膜挥发器的驱动装置，驱动装置带动主轴旋转的转速为30—150转/分，优选50—100转/分。进行真空精馏，连续不断地进行如下操作：

刚装料时，旋片2的下半部分埋没于液体物料A中，旋片2的上半部分暴露于真空挥发空间B中。旋片随主轴转动，周期性地进出原料液体，当旋片从液体内转至液面上方时，旋片表面带出一层附着液膜，这薄薄一层液膜很容易地在液面上面的真空挥发空间中挥发气化，生成挥发气。随着无热源的真空附膜挥发器不断转动，不断将液体以液膜的形式带到挥发空间，于是，挥发气将不断产生。产生的挥发气直接上升至塔节中。

真空附膜挥发器除了上述优选的形式外，还可制成如图4a和图4b所示的形式。其中的附膜挥发器制成以主轴为中心的卧式圆筒状不锈钢丝网的笼子3，笼子3沿轴线方向分成数段，每段笼子之间要保留一定的可流通挥发气的间隙，间隙约2—5厘米。笼子的外径应比釜内径小1厘米左右，每段笼子两端是敞口的结构，靠圆环形支架4固定安装于中心主轴1上，笼子3随着主轴的转动而转动。刚装料时，笼子3的下半部埋没于液体物料中，笼子3的上半部分暴露于真空挥发空间B中。当笼子3随主轴1旋转时，笼子3表面不停地从液体中带出液体附着膜至真空挥发空间中进行挥发、气化，挥发气则直接进入塔节7中。

对于上述两种形式的真空附膜挥发釜而言，精馏废柴油机油的塔底温度是相同的，约为170—220℃。而现有的沸腾蒸发釜的温度则为350℃以上。

3、挥发气在塔节中传质

挥发釜中产生的挥发气上升，进入塔节7，在塔节7内上升，并在塔节7中的填料上传质精馏。填料可以是压延孔板波纹填料或是金属丝网波纹填料，优选后者。塔节的理论塔板数为2—20。

进行组分分离、脱色和脱味等。

挥发气在塔节7中的填料传质交换后进入塔顶8。本精馏塔塔节的截面可以是圆形的，也可以是正方形或长方形的。

塔内的绝对压力为5—100Pa。

在填料上传质交换后气体上升至塔顶8。

4、塔顶冷凝、采出和回流。

从塔节上升的挥发气在塔顶8的冷凝器9上冷凝为液态馏分；馏分的采出和回流均在塔顶进行，在采出口可得到精炼好的润滑油。

具体地，本精馏塔塔顶部分设有冷凝液收集槽809、馏分采出口C，回流管D和回流液分配器810。所述冷凝液收集槽809设于所述冷凝器9的下面。所述馏分采出口C通过管路与所述的收集槽809连接，在该管路上设有阀门811。该管路上设回流支路D，其上设有阀门812，所述回流支路D与设于塔节上方的回流液分配器810连接。塔顶温度为85—165℃，回流比为(0—2)：1。

本精馏塔塔顶的所述冷凝器可以是列管式的。所述冷凝器也可以是斜面平板式结构，如图2所示，其包括一个其内设供冷却剂通过通道的平板冷凝器9，它倾斜地固定置于塔顶上的顶部，所述冷凝液收集槽809设于该平板冷凝器的较低一端的下面。由塔节上来的气体接触到该冷凝器倾斜表面冷凝成液体，流至收集槽809中，其或者通过打开采出支路上的阀门811从采出支路的出口C被采出，或者通过回流支路D上的阀门812从回流支路D回流到分配器810，经分配器回流至塔节的填料中。

本发明在精馏领域中引入“挥发精馏”的新概念，并提供了挥发精馏的新方法和新设备。由于用真空附膜挥发精馏法替代了沸腾蒸发的精馏法，使得精馏塔的釜内温度比沸腾精馏法低150℃左右。用此法精炼润滑油，避免了沸腾蒸馏法操作的高温，避免润滑油产生裂化，降低能耗，减少污染。由于其脱杂、脱色、脱味效果好，不发生裂化反应，因此，提高了再生油的质量。本方法，也可以用于从石油原料中生产新润滑油。

下面是几个具体原料挥发精馏的实施例。

实施例1：废柴油机润滑油用本发明方法再炼制。

将黑墨状的废柴油机润滑油放至下面带有玻璃管道的脱杂容器中进行简单地脱水脱杂。将脱杂后的废柴油机润滑油称量100Kg，加入到本发明的如图1所示的挥发精馏塔的如图3a和图3b所示的真空附膜挥发釜中，封好釜口，抽真空至5-50Pa，开动主轴1的驱动装置，令旋片2旋转，转速为90转/分。升釜温度至170℃—220℃。产生润滑油的挥发气流向塔节7。塔节填料的塔板数为18，经过填料的传质交换后挥发气流向塔顶冷凝器冷凝。塔顶温度为90℃—125℃。冷凝的馏分一部分回流(回流比为0.5：1)，一部分采出。采出90Kg精炼好的润滑油，精炼时间22小时，其参数如表1：

表1

 

性质	废柴油机油	炼制后柴油机油
			粘度(100℃)/(mm2/s)	15.58	10.98
粘度系数		89
			酸值/(mgKOH/g)	0.43	0.02
残碳/％(重)	1.46	0.016
			闪点(开口)/℃	175.5	239
外观	黑墨色、不透明	淡黄色透明
			柴油馏分含量	--	0
铜片腐蚀(50℃，3h)	--	1a
			水溶性酸或碱	--	无
金属，ppm		原子吸收
			铜		<0.1
铬		<0.1
			铅		<0.1
铝		0.1
			铁		<0.1
钙		0.01
			磷		0.01
硫		0.05
			锌		<0.01

由表1中检测数据可看出：通过本再炼制工艺制成的产品粘度指数、酸值、残碳、闪点、铜片腐蚀以及金属和硫磷的残留量等参数，均已符合甚至优于国家的该类润滑油基础油的指标。所以，本再炼制是成功的。釜中的残料约8Kg，可送到沥青厂做沥青的流动剂，这样，可以避免残料对环境的污染。更主要的是，本发明的工艺中，炼制温度比现有技术的沸腾蒸发法低150℃左右，时间节省1/3以上，因此，能耗可降低40％左右，这体现了本发明的重要特征。

实施例2：废真空泵油的再生。

真空泵油也是润滑油的一种，而且是特种润滑油之一。

下面是SV-6号废机械真空泵油再生的实例：

将用废的SV—0-6号废机械真空泵油用实施例1相同的方法脱水、脱杂处理。称重100Kg投入如图1所示的塔的如图4a和图4b所示的真空附膜挥发釜中，抽真空至10-50Pa，开动主轴1的驱动装置，令笼3旋转，转速为60转/分。升釜温度至200℃—265℃。产生润滑油的挥发气流向塔节7。塔节填料的塔板数为2，经过填料上的传质交换后挥发气流向塔顶，被塔顶冷凝器冷凝。塔顶温度为100℃—165℃。冷凝的馏分一部分回流(回流比为0.2：1)，一部分采出。采出85Kg精炼好的机械真空泵油，精炼时间27小时。其参数如表2：(废真空泵油中水和杂质过多，已经完全乳化成黄褐色的非透明的稠状物，已经无法检测)

表2

废真空泵油为黄褐色不透明且乳化严重的液体，其极限压强和饱和蒸汽压均已降至不能用的程度。经本实施例的再炼制，完全达到成品油SV—6的标准，用本发明极简单的方法就可直接再炼制成为成品真空泵油，这是现有技术尚不能做到的。当然，本实施例也同样具有实施例1的节能优势。

实施例3：废汽油机润滑油再炼制

将墨黑色的废汽油机润滑油，用实施例1相同的预处理方法脱水、脱杂。将脱杂后的废汽油机油称量1OOkg，加入到本发明的如图1所示的挥发精馏塔的塔釜中，封好釜口，抽真空至50-95Pa，开动主轴1的驱动装置，令旋片2旋转，转速为130转/分。升釜温至170-200℃。产生润滑油的挥发汽流向塔节7。塔节填料的塔板数为16，经过填料的传质交换后挥发气流向塔顶冷凝器冷凝。塔顶温度为70-110℃。冷凝的馏分一部分回流(回流比为0.9：1)，一部分采出。采出78Kg精炼好的润滑油，精炼时间为20小时，其参数如表3：

汽油机油再炼制结果：

表3

 

性质	废汽油机油	炼制后汽油机油
			粘度(100℃)/(mm2/s)	12.94	36.85
粘度指数	145	91
			酸值mgKOH/g	0.69	0.028
残碳％	1.86	0.018
			闪点(开口)/℃	206	238
汽油馏分含量％	10.9	0
			铜片腐蚀(50℃，3h)	——	1a
外观	墨黑	5
			金属ppm
Ca	1393	0.01
			P	1006	0.01
Zn	952	<0.1
			Cr	14	<0.1
Cu	27	<0.1
			Fe	162	<0.1
Pb	5225	<0.1
			S	——	<0.1

由表3中可看出，再炼制后汽油机油的各项检测结果均已符合该类润滑油的基础油的国家标准，所以，再炼制是成功的。另外，它同样具有实施例1的节能效果，显示出本发明炼制方法的优越性。

Claims (11)

1.一种废润滑油再炼制的方法，其特征在于：用真空附膜挥发精馏塔进行再炼制，所述真空附膜挥发精馏塔，包括：塔底的真空附膜挥发釜，其上部为带填料的塔节，该塔节上面是塔顶，在塔顶上设有冷凝器并连至真空泵；所述真空附膜挥发釜中设有无热源的旋片式附膜挥发器，其与设在所述挥发釜外的驱动装置连接，釜的下面设有加热装置；本方法包括以下步骤：

(1)、将废润滑油加到真空附膜挥发精馏塔的塔釜中，在真空状态下，釜底加热装置的间接加热下，废润滑油在位于塔釜中的旋片式附膜挥发器的不断旋动下，附着在旋片表面的一层液膜，在釜内液面上方的挥发空间挥发，并产生挥发气；

(2)、上升的挥发气在塔节内进行传质精馏，脱色、脱味和脱杂质；

(3)、从塔节上升的挥发气在塔顶的冷凝器上冷凝，冷凝液的回流比为(0-2)∶1。

2.根据权利要求1所述的废润滑油再炼制的方法，其特征在于：在上述真空附膜挥发精馏中，塔底温度维持在170-265℃，塔内真空度为5-100Pa。

3.根据权利要求1所述的废润滑油再炼制的方法，其特征在于：在上述真空附膜挥发精馏中，理论塔板数是2-20。

4.根据权利要求1所述的废润滑油再炼制的方法，其特征在于：在上述真空附膜挥发精馏中，所述主轴的转速是30-150转/分。

5.一种如权利要求1所述的废润滑油再炼制的方法所用的设备，其特征在于：其为一真空附膜挥发精馏塔，包括：塔底的真空附膜挥发釜，其上部为带填料的塔节，该塔节上面是塔顶，在塔顶上设有冷凝器并连至真空泵；所述真空附膜挥发釜中设有无热源的旋片式附膜挥发器，其与设在所述挥发釜外的驱动装置连接，釜的下面设有加热装置。

6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：所述真空附膜挥发釜是一个卧式圆筒形釜体，所述无热源的旋片式附膜挥发器包括一个与所述圆筒形釜体同心、可转动地固设在釜体上的主轴，在所述主轴上设有液膜附着件；所述液膜附着件的外径小于釜内径。

7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于：所述液膜附着件是以主轴为中心，垂直于主轴固定安装的轴向间距相等的若干个直径相同的不锈钢圆形旋片，所述的旋片分布在整个釜的长度；或者所述液膜附着件是以主轴为中心，沿轴线固定安装在主轴上的不锈钢丝笼子；所述笼子在所述主轴上分段设置。

8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于：所述液膜附着件是以主轴为中心，垂直于主轴固定安装的轴向间距相等的若干个直径相同的不锈钢圆形丝网旋片。

9.根据权利要求7所述的设备，其特征在于：每段笼子之间在轴向留有一个间隙，该间隙为2-5厘米；所述液膜附着件的外径小于釜内径。

10.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：所述冷凝器是列管式的；或者，所述冷凝器是斜面平板式结构，其包括一个其内设供冷却剂通过通道的平板冷凝器，它倾斜地固定置于塔顶上的顶部。

11.根据权利要求5所述的设备，其特征在于：所述塔节的截面是圆形的，或是正方形，或是长方形的。

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